DE2545164C2 - Process for polishing monocrystalline semiconductor bodies made of silicon or germanium - Google Patents
Process for polishing monocrystalline semiconductor bodies made of silicon or germaniumInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein. Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruchs. Ein solches Verfahren ist aus der US-PS 31 70 273 bekanntThe invention relates to a. Method according to the preamble of the claim. Such a method is known from US Pat. No. 3,170,273
Für die Herstellung von Silicium- und Germaniumhalbleiterbauelementen mit guten elektrischen Eigenschaften ist eine hochglänzende Oberfläche des Silicium- oder Germaniumhalbleiterkörpers wichtig. In dem Bemühen, die benötigte Oberflächenperfektion zu erreichen, sind schon eine größere Anzahl Poliermittel, chemische Ätzbehandlungen und Kombinationen von beiden angewandt worden.A high-gloss surface of the silicon or germanium semiconductor body is important for the production of silicon and germanium semiconductor components with good electrical properties. In an effort to achieve the required surface perfection, a large number of polishing agents, chemical ones Etching treatments and combinations of both have been applied.
Nach der US-PS 33 28 141 z. B. können Siliciumhalbleiterkörper in kurzer Zeit mit einem Poliermittel auf eine Oberfläche mit geringen Gitterstörungen poliert werden, das z. B. aus Siliciumdioxidpulver, Wasser, das als Suspendiermittel verwendet wird, und einer alkalischen Verbindung in einer solchen Menge besteht, die in Gegenwart von Wasser einen pH-Wert von mindestens 10 sicherstellt Nach der Patentschrift sollen optimale Poliergeschwindigkeiten und Oberflächencharakteristiken bei pH-Werten im Bereich von 104 bis 124» erhalten werden.According to US-PS 33 28 141 z. B. can silicon semiconductor body in a short time with a polishing agent on a Surface to be polished with minor lattice disturbances, the z. B. from silicon dioxide powder, water, which as Suspending agent is used, and an alkaline compound is present in such an amount as in The presence of water ensures a pH value of at least 10. According to the patent specification, optimal Polishing speeds and surface characteristics are obtained at pH values in the range of 104 to 124 » will.
In der US-PS 31 70 273 ist der Einsatz von Kieselsolen mit Siliciumdioxidkonzentrationen von 2 bis 50 Gew.-% und Kieselgelen mit Siliciumdioxidkonzentrationen von 2 bis 100 Gew.-% zum Polieren von Halbleiterkörpern aus Silicium, Germanium und Halbleitermaterial aus einer Vielfalt anderer halbleitender Elemente oder Verbindungen auf einen hohen Grad an Oberflächenperfektion beschrieben. Nach der Patentschrift liegt die Teilchengröße der Sole und Gele im Bereich von 5 bis 200 nm und beträgt die Polierzeit 10 bis 30 Minuten.In US-PS 31 70 273 the use of silica sols with silicon dioxide concentrations of 2 to 50% by weight and silica gels with silicon dioxide concentrations of 2 to 100% by weight for polishing semiconductor bodies made of silicon, germanium and semiconductor material made of a variety of other semiconducting elements or connections described to a high degree of surface perfection. According to the patent specification lies the particle size of the sols and gels is in the range from 5 to 200 nm and the polishing time is 10 to 30 minutes.
Es wurde bei den der Erfindung zugrunde liegenden Untersuchungen gefunden, daß, wie bei Siliciumoxidpulvern, bei Kieselsolen die Poliergeschwindigkeit mit zunehmendem pH-Wert zunimmt, aber bei pH-Werten von über 10,5 bis 1 l,Q«ine Depolymerisation des Siliciumdioxids zu Alkalisilicat unter Verminderung des pH-Wertes eintritt. Es besteht dementsprechend ein Bedarf an einem Verfahren zum Polieren von Halbleiterkörpern aus Silicium oder Germanium mit Kieselsolen bei pH-Werten von 11,0 und darüber.In the investigations on which the invention is based, it was found that, as in the case of silicon oxide powders, in the case of silica sols the polishing rate increases with increasing pH, but at pH values of over 10.5 to 1 l, Q «ine depolymerization of the silicon dioxide to alkali metal silicate with a reduction in the pH value entry. Accordingly, there is a need for a method for polishing semiconductor bodies from Silicon or germanium with silica sols at pH values of 11.0 and above.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, das es ermöglicht, einkristalline Halbleiterkörper aus Silicium oder Germanium unter Verwendung von Kieselsolen auf einen hohen Grad an Oberflächenperfektion in kurzer Zeit zu polieren.The invention is therefore based on the object of creating a method which makes it possible to produce monocrystalline Semiconductor bodies made of silicon or germanium using silica sols to a high degree To polish surface perfection in a short time.
Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst, daß gemäß dem kennzeichnenden Teil des Anspruchs verfahren wird.This object is achieved according to the invention in that according to the characterizing part of the claim is proceeded.
Die bei dem beanspruchten Verfahren zum Polieren von einkristallinen Halbleiterkörpern aus Silicium oder Germanium zu verwendenden modifizierten Kieselsole sind aus der US-PS 28 92 797 bekanntThe in the claimed method for polishing monocrystalline semiconductor bodies made of silicon or Germanium to be used modified silica sols are known from US Pat. No. 2,892,797
Durch Anwendung dieser bekannten modifizierten Kieselsole bei einem pH-Wert von 11 oder darüber können Silicium- und Germaniumhalbleiterkörper bei höchstens geringer Depolymerisation des kolloiden Siliciumdioxids in kurzer Zeit poliert werden.By using these known modified silica sols at a pH of 11 or above silicon and germanium semiconductor bodies can be polished in a short time with at most little depolymerization of the colloidal silicon dioxide.
Die mit dem Verfahren nach der Erfindung erhaltene, vorteilhafte Wirkung ist vielfältig; der hohe pH-Wert führt zu hohen Poliergeschwindigkeiten, und die höhere Beständigkeit der modifizierten Kieselsole führt zu einem hohen Grad an Einfangwirkung und geringem »Schleier«.The advantageous effect obtained with the method according to the invention is diverse; the high pH leads to high polishing speeds, and the higher resistance of the modified silica sols leads to a high degree of trapping effect and a low "haze".
Beim Polieren mit gewöhnlichen, d. h. nicht modifizierten Kieselsolen, die auf einem pH-Wert von 12 eingestellt worden sind, überschreiten aufgrund der schon beschriebenen Schwierigkeiten die Geschwindigkeiten, mit denen eine Oberflächenmaterial-Abtragung von dem Halbleiterkörper erfolgt, selten 0,05 mm/Stunde.When polishing with ordinary, i. H. Unmodified silica sols that have been adjusted to a pH of 12 exceed the speeds with, because of the difficulties already described surface material is removed from the semiconductor body, rarely 0.05 mm / hour.
Die modifizierten Kieselsole werden nach der US-PS 28 92 797 von kolloiden Siliciumdioxidteilchen gebildet, die mit chemisch gebundenen Aluminiumatomen mit einer Oberflächenbedeckung von 1 bis 50 Aluminiumatomen auf je 100 Silvcium-Oberflächenatome beschichtet sind. Bevorzugt wird eine Oberflächenbedeckung von 5 bis 40 Aluminiumatomen auf je 100 Silicium-Oberflächenatome verwendet, und eine Bedeckung mit 15 bis 25 Aluminiumatomen wird besonders bevorzugt.According to US Pat. No. 2,892,797, the modified silica sols are formed from colloidal silicon dioxide particles, which are coated with chemically bonded aluminum atoms with a surface coverage of 1 to 50 aluminum atoms for every 100 silicon surface atoms. A surface coverage of 5 is preferred up to 40 aluminum atoms are used for every 100 silicon surface atoms, and a coverage of 15 to 25 Aluminum atoms is particularly preferred.
Die in dem modifizierten Kieselsol vorliegende Menge an Aluminium kann, wie aus der US-PS 28 92 797 bekannt, nach gewöhnlichen analytischen Verfahren bestimmt werden. Der Prozentsatz an Siliciumatomen auf der Oberfläche der nichtbeschichteten kolloiden Siliciumdioxidteilchen läßt sich aus der folgenden Beziehung errechnen:The amount of aluminum present in the modified silica sol can, as disclosed in US Pat. No. 2,892,797 known, can be determined by customary analytical methods. The percentage of silicon atoms on the surface area of the uncoated colloidal silica particles can be determined from the following relationship calculate:
.,. . ( numerischer Wert der spezifischen Oberfläche.,. . (numerical value of the specific surface
Idem modifizierten Kieselsol vorliegt, ist die Oberflächenbedeckung errechenbar. Wenn ζ. Β der numerische Wert der spezifischen Oberfläche, ausgedrückt in m2/g, 100 und das Mol verhältnis von Silicium zu Aluminium 100 :4 betrügen, so wäre die Oberflächenbedeckung gleich 50%, d. h. 50% der Oberflächensiliciumatome wärenIf the modified silica sol is present, the surface coverage can be calculated. If ζ. Β the numerical value of the specific surface, expressed in m 2 / g, 100 and the molar ratio of silicon to aluminum are 100: 4, the surface coverage would be 50%, ie 50% of the surface silicon atoms
effektiv bedeckteffectively covered
Man kaiin jedes Kieselsol so behandeln, daß ein modinziertes Kieselsol erhalten wird, bei dem die Oberfläche seiner Siliciumdioxidteilchen partiell oder vollständig durch chemisch gebundenes Aluminium beschichtet ist Im allgemeinen werden die für den Einsatz bei dem beanspruchten Verfahren zu beschichtenden Kieselsole eine Siliciumdioxidkonzentration von 2 bis 50 Gew.-% haben, wobei die Siliciumdioxidteilchen des Kieselsols eine spezifische Oberfläche von 25 bis 600 mz/g, vorzugsweise 50 bis 300 m2/g, in besonders bevorzugter Weise von 75 bis 200m2/g aufweisen. Die spezifische Oberfläche kann nach üblichen bekannten Methoden bestimmt werden, wie durch Stickstoffadsorption. -Each silica sol can be treated in such a way that a modified silica sol is obtained in which the surface of its silica particles is partially or completely coated by chemically bonded aluminum .-% have, wherein the silica particles of the silica sol has a specific surface from 25 to 600 m z / g, preferably 50 to 300 m 2 / g, most preferably having from 75 to 200m 2 / g. The specific surface area can be determined by conventionally known methods such as nitrogen adsorption. -
Das Aluminium kann dem nichtbeschichteten Kieselsol in alkalischer Lösung zugeführt werden, z. B. als Natrium-, Kalium- oder Tetramethylammoniumaluminat Das bevorzugte Beschichtungsmittel zur Herstellung der bei dem Verfahren nach der Erfindung eingesetzten, modifizierten Kieselsole ist Natriumaluminat Beim Arbeiten mit Natriumaluminat kann es in einigen Fällen notwendig sein, das Kieselsol einer Entionisation zu unterwerfen, bevor die Aluminatlösung hinzugefügt wird.The aluminum can be added to the uncoated silica sol in an alkaline solution, e.g. B. as Sodium, potassium or tetramethylammonium aluminate The preferred coating agent for manufacture the modified silica sol used in the process according to the invention is sodium aluminate When working with sodium aluminate, it may be necessary in some cases to deionize the silica sol subject before adding the aluminate solution.
Die Lagerbeständigkeit der modifizierten Kieselsole hängt zum Teil von dem Natriumgesamtgehalt des Kieselsols ab, wobei die anderen Begrenzungsfaktoren der Feststoffgehalt und das Ausmaß der Oberflächenbe- is deckung durch gebundenes Aluminium sind Allgemein kann dann, wenn ein modifiziertes Kieselsol nicht unmittelbar verwendet sondern über Zeiträume von 2 bis 3 Monaten vor der Verwendung gelagert werden soll, die maximale Natriumkonzentration modifizierter Kieselsole mit einer spezifischen Oberfläche 5 nach der empirischen FormelThe shelf life of the modified silica sols depends in part on the total sodium content of the Silica sol, the other limiting factors being the solids content and the extent of the surface area Coverage by bound aluminum are generally possible if a modified silica sol is not used immediately but should be stored for periods of 2 to 3 months before use, the maximum sodium concentration of modified silica sols with a specific surface area of 5 according to the empirical formula
S = 1490 N - 344 S = 1490 N- 344
bestimmt werden, worin N die Mol Natriumkmen je Liter Sol bedeutet und S in der Einheit m2 Teilchenoberfläche/ml Sol ausgedrückt istwhere N is the moles of sodium per liter of sol and S is expressed in the unit m 2 particle surface / ml sol
Die Konzentration der Aluminatlösung kann beliebig gewählt werden, aber bei Lösungen erheblicher Konzentration kann es mechanisch schwierig werden, den Zusatz zum Kieselsol zu bewirken, ohne eine örtliche, unerwünscht hohe Konzentration des Metallions in dem Kieselsol herbeizuführen. Stark verdünnte Lösungen wird man gewöhnlich vermeiden, um keine unangemessene Verdünnung des Kieselsols zu erhalten. Vorzugsweise arbeitet man mit Lösungen, die 7 bis 22 Gew.-% Aluminat enthalten.The concentration of the aluminate solution can be chosen arbitrarily, but in the case of solutions with a considerable concentration it can become mechanically difficult to effect the addition to the silica sol without a local, bring about undesirably high concentration of the metal ion in the silica sol. Very dilute solutions one will usually avoid so as not to obtain undue dilution of the silica sol. Preferably one works with solutions which contain 7 to 22 wt .-% aluminate.
Die Oberflächenreaktion des Aluminats mit den Siliciumdioxidteilchen des Kieselsols wird bewirkt, indem man auf irgendeinem der bekannten Wege zur Herbeiführung einer innigen und unmittelbaren Vermischung ohne Auftretenlassen örtlicher Konzentrationen mischt Solche Vermischungen werden beispielsweise unter Anwendung einer Zentrifugalpumpe, einer Turbinenpumpe oder eines Waring-Mischers erhalten.The surface reaction of the aluminate with the silica particles of the silica sol is effected by one in any of the known ways to bring about intimate and immediate intermingling mixes without causing local concentrations. Such mixes are, for example, under Obtained using a centrifugal pump, a turbine pump or a Waring mixer.
Die Menge der einem Kieselsol zuzusetzenden Aluminatlösung muß sorgfältig gelenkt werden. Das Aluminat soll in genügender Menge Verwendung finden, um die gewünschte Behandlung zu bewirken. Eine zu große Menge soll nicht Anwendung finden, da das Kieselsol sonst das Aluminat als Verunreinigung enthält oder dieses sogar in dem System eine Ausfällung bilden kann.The amount of the aluminate solution to be added to a silica sol must be carefully controlled. The aluminate should be used in sufficient quantity to effect the desired treatment. Too big one The amount should not be used, as the silica sol would otherwise contain or contain the aluminate as an impurity a precipitate can even form in the system.
Die Oberflächenreaktion kann bei Umgebungstemperatur bewirkt werden, aber modifizierte Kieselsole, die 30 Minuten bis 2 Stunden auf 85 bis 1000C erhitzt werden, zeigen eine höhere BeständigkeitThe surface reaction can be brought about at ambient temperature, but modified silica sols which are heated to 85 to 100 ° C. for 30 minutes to 2 hours show a higher resistance
Die bei dem Verfahren nach der Erfindung angesetzten modifizierten Kieselsole haben einen pH-Bereich von 11 bis 12,5, wobei ein Bereich von 11,8 bis 12,3 bevorzugt wird. Im allgemeinen wird der pH-Wert der Kieselsole während Lagerung ein langsames Absinken unter Verlust an 0,2 bis 03 pH-Einheiten im Verlaufe mehrerer Wochen zeigen, aber die Kieselsole lassen sich durch Alkalischmachen, z. B. durch Zusatz von NaOH, unter Erhaltenbleiben von Beständigkeit und Wirkungsgrad des Poliervorgangs wieder auf einen pH-Wert von 12 bis 12^ bringen. Die spezifische Oberfläche der modifizierten Kieselsole variiert in dem gleichen Bereich von Werten wie bei den nichtmodifizierten Ausgangssolcn, wobei 75 bis 200 m2/g besonders bevorzugt werden.The modified silica sols used in the process according to the invention have a pH range from 11 to 12.5, a range from 11.8 to 12.3 being preferred. In general, the pH of the silica sols will show a slow decrease during storage with a loss of 0.2 to 03 pH units over the course of several weeks, but the silica sols can be made alkaline, e.g. B. by adding NaOH, while maintaining the resistance and efficiency of the polishing process, bring it back to a pH value of 12 to 12 ^. The specific surface area of the modified silica sols varies in the same range of values as in the case of the unmodified starting sols, with 75 to 200 m 2 / g being particularly preferred.
Die bei dem Verfahren nach der Erfindung verwendeten modifizierten Kieselsole haben, wie oben angegeben, eine Siliciumdioxidkonzentration von etwa 2 bis 50 Gew.-%. Bei niedrigen Siliciumdioxidkonzentratioren benötigt man längere Polierzeiten, während bei Siliciumdioxidkonzentrationen von 40 bis 50% Vorsichtsmaßregeln notwendig sind, um zu verhindern, daß ein Abdampfen von Wasser aus dem Kieselsol während dessen Einsatzes eintritt, das zum Gelieren des Kieselsols auf der Polieroberfläche führen würde. Der Fachmann ist mit Vorsichtsmaßregeln hierzu vertraut. Der bevorzugte Bereich der Siliciumdioxid-Konzentration in den modifizierten Kieselsolen für den Einsatz bei dem Verfahren nach der Erfindung beträgt 5 bis 30 Gew.-°/o.The modified silica sols used in the process according to the invention have, as indicated above, a silica concentration of about 2 to 50 weight percent. Required at low silica concentrations consider longer polishing times while taking precautions at 40 to 50% silica concentrations are necessary to prevent evaporation of water from the silica sol during its use occurs, which would lead to the gelation of the silica sol on the polishing surface. The skilled person is familiar with precautionary measures familiar to this. The preferred range of silica concentration in the modified Silica sols for use in the process of the invention is 5 to 30% by weight.
Beim Herstellen von Halbleiterkörpern aus Silicium und Germanium wird ein Einkristallstab aus diesem Halbleitermaterial mit einer Säge mit Diamantschneide in dünne Scheiben zerschnitten. Ein .Vorpolieren der Halbleiterscheiben kann auf einer Vielfalt bekannter und vertäuter Wege erfolgen. Zum Beispiel kann man das Anfangspolieren mit einem groben Schleifkorn, wie Aluminiumoxid oder Granat von 2 bis 20 μπι durchführen. Das folgende Polieren kann unter sehr verschiedener Wahl von Materialien, Polierstufen mit oder ohne Ätzen und Polierzeiten durchgefühlt werden. Diese Vorstufen sind nur insofern empfehlenswert, als sie die insgesamt benötigte Polierzeit herabsetzen. Wenn genügend Zeit aufgewandt wird, kann die Oberfläche der Halbleiterscheibe auch ausgehend von der anfänglichen, rauhen Oberfläche mit den hier beschriebenen modifizierten Kieselsolen auf einen hohen Grad an Oberflächenperfektion poliert werden. Das Polieren nach dem Verfahren nach der Erfindung kann mit den bekannten, technisch eingesetzten Polier- und Läppmaschinen durchgeführt werden.When manufacturing semiconductor bodies from silicon and germanium, a single crystal rod is made from them Cut semiconductor material into thin slices with a diamond-edged saw. A .Prepolate the Semiconductor wafers can be made in a variety of known and trusted ways. For example you can Perform initial polishing with a coarse abrasive grain such as aluminum oxide or garnet from 2 to 20 μm. The following polishing can be done with a wide variety of materials, polishing levels with or without etching and polishing times can be felt. These precursors are only recommended insofar as they cover the whole reduce the required polishing time. If enough time is spent, the surface of the semiconductor wafer also starting from the initial, rough surface with the modified ones described here Silica sols can be polished to a high degree of surface perfection. Polishing after the procedure according to the invention can be carried out with the known, technically used polishing and lapping machines will.
Wenn das Endpolieren der Silicium- oder Germaniumscheibe nach dem Verfahren nach der Erfindung durchgeführt wird, können Druck und Geschwindigkeit der Polierscheiben und die Polierzeit sehr verschieden gewählt werden. Im allgemeinen entspricht die Polierzeit der Zeit, die zur Erzielung eines hohen Grades an Oberflächenperfektion notwendig ist, und Druck und Geschwindigkeit werden so gewählt, daß nachteiligeWhen the final polishing of the silicon or germanium wafer by the method according to the invention is carried out, the pressure and speed of the polishing pads and the polishing time can be very different to get voted. In general, the polishing time corresponds to the time it takes to achieve a high level Surface perfection is necessary, and pressure and speed are chosen to be detrimental
Einwirkungen auf das Halbleitermaterial vermieden werden.Effects on the semiconductor material can be avoided.
Ohne das Verfahren nach der Erfindung durch theoretische Vorstellungen über die ablaufenden Vorgänge
bestimmen zu wollen, wird angenommen, daß das Endpolieren der Silicium- oder Germaniumhalbleiter mit
Kieselsolen euren überwiegenden chemischen Effekt und einen geringeren mechanischen Effekt umfaßt. Zum
Beispiel dürfte bei Siliciumhalbleitern der chemische Effekt eine Oxidation des Siliciums auf der Oberfläche des
Halbleiterkörpers zu Silicat umfassen. Die Oxidationsgesch'vindigkeit erhöht sich mit zunehmendem pH-Wert
des Sols, wobei pH-Werte von 11,5 bis 12£ als für das Polieren am wirksamsten erscheinen. Es wird angenommen,
daß kolloides Siliciumdioxid sowohl als mechanischer Schleifstoff als auch als Einfangmittel für Silicai
wirkt Bezüglich der letztgenannten Funktion dürfte da? kolloide Siliciumdioxid eine Ablagerung von Silicat auf
ίο der Siliciumoberfläche in Form eines »Schleiers« vermindern. Gewöhnliches (nicht modifiziertes) kolloides
Siliciumdioxid und feine Siliciumdioxidpulver depolymerisieren bei einem pH-Wert von 12 zu Silicat, wodurch
der pH-Wert auf etwa 1 ί vermindert und die Silicatkonzentration des Poliermittels erhöht wird.
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung des Verfahrens nach der Erfindung.Without wanting to determine the method according to the invention by theoretical ideas about the processes taking place, it is assumed that the final polishing of the silicon or germanium semiconductors with silica sols comprises your predominant chemical effect and a lesser mechanical effect. For example, in the case of silicon semiconductors, the chemical effect is likely to include an oxidation of the silicon on the surface of the semiconductor body to form silicate. The rate of oxidation increases as the pH of the sol increases, with pH values of 11.5 to 12 appearing to be most effective for polishing. Colloidal silica is believed to act both as a mechanical abrasive and as a trapping agent for silica. colloidal silicon dioxide reduce the deposition of silicate on ίο the silicon surface in the form of a "veil". Ordinary (unmodified) colloidal silica and fine silica powder depolymerize to silicate at pH 12, thereby lowering the pH to about 1 and increasing the silicate concentration of the polishing agent.
The following examples serve to further illustrate the process according to the invention.
. Beispiel 1. example 1
Ein 580-1-Tank aus rostfreiem Stahl wurde mit 404 kg Kieselsol beschickt, das 52,4 Gew.-°/o SiO2 enthielt und dessen Siliciumdioxidteilchen eine spezifische Oberfläche von 132 m*/g hatten. Das Kieselsol wurde mit Natriumhydroxid stabilisiert, bis das Gewichtsverhältnis von SiO2 zu Na20.230 betrug. Hierauf wurde das Kieselsol mit 171 kg Wasser verdünnt Ein Turbinenmischer mit einem Rotor von 5,1 cm, der mit 10 000 r/min zu arbeiten vermochte, wurde so installiert, daß der Rotor mehrere Zentimeter unter die Oberfläche der Flüssigkeit tauchte, und so adjustiert, daß Flüssigkeit nach oben durch das Rotorgehäuse und gegen eine Prallplatte getrieben wurde, die sich ebenfalls unter der Flüssigkeitsoberfläche befand. Ein Zuführrohr für die Einführung einer Natriumaluminatlösung wurde so eingebaut, daß sein Abgabeende unmittelbar unter dem Turbinengehäuse lag und auf dieser Weise eine fast sofortige Mischung des Natriumaluminats mit dem kolloiden Siliciumdioxid erhalten wurde. Zur Bildung einer- Natriumaluminatlösung wurden 83 kg technisches Natriumaluminat, das 72 Gew.-% NaAlO2 enthielt, in 33,2 kg Wasser gelöst Diese Lösung wurde dann mit etwa 0,125 l/Sekunde durch das Zuführrohr gepumpt, während der Turbinenmischer mit voller Geschwindigkeit arbeitete. Das anfallende Kieselsol war beständig, hatte einen pH-Wert von 11,7 und einen Feststoffgehalt von 35%, dessen Siliciumdi-A 580-1 stainless steel tank was charged with 404 kg of silica sol which contained 52.4% by weight SiO 2 and the silicon dioxide particles of which had a specific surface area of 132 m 2 / g. The silica sol was stabilized with sodium hydroxide until the weight ratio of SiO 2 to Na 2 was 0.230. The silica sol was then diluted with 171 kg of water. A turbine mixer with a rotor of 5.1 cm, which was able to work at 10,000 r / min, was installed so that the rotor was immersed several centimeters below the surface of the liquid, and so adjusted that liquid was forced up through the rotor housing and against a baffle which was also below the surface of the liquid. A feed pipe for introducing a sodium aluminate solution was installed so that its discharge end was immediately below the turbine casing, thus obtaining an almost instantaneous mixture of the sodium aluminate with the colloidal silica. To form a sodium aluminate solution, 83 kg of technical grade sodium aluminate containing 72% by weight NaAlO 2 was dissolved in 33.2 kg of water. This solution was then pumped through the feed pipe at about 0.125 l / second while the turbine mixer was operating at full speed . The resulting silica sol was stable, had a pH of 11.7 and a solids content of 35%, the silicon di-
oxidteilchen zu 19,5% mit Aluminationen beschichtet waren. > ·■oxide particles were 19.5% coated with alumina. > · ■
Siliciumscheiben von 7,5 cm Durchmesser wurden einer Anfangspolierung mit Aluminiumoxid von 10 bis 15 μΐη Teilchengröße und hierauf mit Diamantpaste und einem Gleitmittel unter Verwendung eines Weichfilz-Polierkissens und einer Standardpoliereinrichtung mit 4 Platten zur Befestigung der Siliciumscheiben unterworfen. Die Siliciumscheiben wurden gereinigt und dann mit dem oben beschriebenen, modifizierten Kieselsol polierij-das zuvor mit Natronlauge auf einen pH-Wert von 12 und einen Feststoff gehalt von 10 bis 12 Gew.-% verdünnt worden war. Die Polierplatten wurden mit einer Rotationsgeschwindigkeit von 150 r/min betrieben : und dife die Siliciumscheiben tragenden Platten mit einer Geschwindigkeit von 50 r/min laufen gelassen, wobei auf die Scheibenoberfläche ein Druck von 44 kPa ausgeübt wurde. Das Polieren erfolgte bei einer Oberflächentemperatur von 6O0C, wobei das modifizierte Kieselsol zur Aufbringung auf die Siliciumscheiben mit 95 ml/min auf das Polierkissen tropfengelassen wurde. Im Durchschnitt wurde eine Abtragegeschwindigkeit pro Scheibe von 150 μΐη/Stunde erreicht, während ein nichtmodifiziertes Kieselsol bei Anwendung der gleichen Verfahrensweise eine Abtragegeschwindigkeit pro Scheibe von nur 50 μΓη/Stunde ergab. Die mit dem modifizierten Kieselsol polierten Siliciumscheiben zeigten einen hohen Grad an Oberflächenperfektion.Silicon wafers 7.5 cm in diameter were initially polished with aluminum oxide of 10 to 15 μm particle size and then with diamond paste and a lubricant using a soft-felt polishing pad and a standard polishing device with 4 plates for fastening the silicon wafers. The silicon wafers were cleaned and then polished with the modified silica sol described above, which had previously been diluted with sodium hydroxide solution to a pH of 12 and a solids content of 10 to 12% by weight. The polishing plates were operated at a rotational speed of 150 rpm : and the plates carrying the silicon wafers were run at a speed of 50 rpm, with a pressure of 44 kPa being exerted on the surface of the wafer. The polishing was carried out at a surface temperature of 6O 0 C, wherein the modified silica sol was allowed to drip for application to silicon wafers with 95 ml / min to the polishing pad. On average, an abrasion rate per disk of 150 μm / hour was achieved, while an unmodified silica sol using the same procedure resulted in an abrasion rate per disk of only 50 μm / hour. The silicon wafers polished with the modified silica sol showed a high degree of surface perfection.
K Beispiel 2 'K example 2 '
Ein 75-1-Kunststofftank wurde mit 40 kg Kieselsol beschickt, dessen SiOrGehalt 50,8 Gew.-% betrug und dessen Siliciumdioxidteilchen eine spezifische Oberfläche von 130 m2/g hatten. Das Kieselsol wurde mit 21,3 kg Wasser verdünnt Unter Anwendung eines Turbinenmischers und eines Zuführrohres ähnlich wie in Beispiel 1 wurde bei mit voller Geschwindigkeit arbeitendem Mischer eine Natriumaluminatlösung eingeführt, zu deren Herstellung 400 g technisches Natriumaluminat in 1600 ml Wasser gelöst worden waren.A 75 l plastic tank was charged with 40 kg of silica sol, the SiOr content of which was 50.8% by weight and the silicon dioxide particles of which had a specific surface area of 130 m 2 / g. The silica sol was diluted with 21.3 kg of water. Using a turbine mixer and a feed pipe similar to Example 1, a sodium aluminate solution was introduced with the mixer operating at full speed, for the preparation of which 400 g of technical grade sodium aluminate had been dissolved in 1600 ml of water.
Das anfallende Produkt war ein beständiges Kieselsol von 30% Feststoffgehalt, dessen Siliciumdioxidteilchen zu 10% mit Aluminat beschichtet waren. Dieses modifizierte Kieselsol hatte in der bei seiner Herstellung erhaltenen Form einen pH-Wert von 12,0.The resulting product was a persistent silica sol of 30% solids, its silica particles 10% coated with aluminate. This modified silica sol had in its manufacture obtained form a pH of 12.0.
Das modifizierte Kieselsol wurde mit der seinem eigenen Gewicht entsprechenden Menge an Wasser verdünnt und zum Polieren von Siliciumscheiben mit einer Einrichtung ähnlich wie in Beispiel 1 verwandt. Die Geschwindigkeit der Siliciumabtragung betrug 75 μΐη/Stunde, und die polierten Oberflächen der Siliciumscheiben zeigten einen hohen Perfektionsgrad.The modified silica sol was diluted with an amount of water equal to its own weight and for polishing silicon wafers with a device similar to Example 1. the The rate of silicon removal was 75 μm / hour, and the polished surfaces of the silicon wafers showed a high degree of perfection.
Claims (1)
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| DE19752545164 DE2545164C2 (en) | 1975-10-08 | 1975-10-08 | Process for polishing monocrystalline semiconductor bodies made of silicon or germanium |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| DE19752545164 DE2545164C2 (en) | 1975-10-08 | 1975-10-08 | Process for polishing monocrystalline semiconductor bodies made of silicon or germanium |
Publications (2)
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| DE2545164A1 DE2545164A1 (en) | 1977-04-21 |
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-
1975
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| 8364 | No opposition during term of opposition | ||
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