DE2544625A1 - PROCESS FOR THE MICROBIAL RECOVERY OF PROTEIN - Google Patents
PROCESS FOR THE MICROBIAL RECOVERY OF PROTEINInfo
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Description
JIe Erfindung betrifft ein mikrobiellee Verfahren zur Gewinnung von Eiweiß, insbesondere ein Verfahren zur kontinuierlichen Abtrennung von Eiweiß aus einem Reaktionsgemisch durch Zentrifugation oder Separation unter Ausnutzung der oberflächenaktiven Eigenschaften eines Separationsverbesserers.The invention relates to a microbial method for Extraction of protein, in particular a process for the continuous separation of protein from a reaction mixture by centrifugation or separation taking advantage of the surface-active properties a separation enhancer.
Es sind Verfahren bekannt, nach denen die mikrobielle Gewinnung von Eiweiß in geeigneten Fermentationsapparatüren in Gegenwart einer wäßrigen Phase, einer ölphase und einer Gasphase erfolgt. Die wäßrige Phase enthält bei diesen Verfahren in der Regel alle für die Mikroorganismen lebensnotwendigen anorganischen Nährstoffkomponenten und die wasserlöslichen Stoffwechselprodukte. In der ölphase ist die Kohlenstoffquelle, meistens in Form von geradkettigen Paraffinen einer Eettenlänge von C10"*G22 eB'fck01*011· I)urch die Gasphase wird der erforderliche Sauerstoff zugeführt.Processes are known according to which the microbial production of protein takes place in suitable fermentation apparatuses in the presence of an aqueous phase, an oil phase and a gas phase. In these processes, the aqueous phase generally contains all of the inorganic nutrient components essential for the microorganisms and the water-soluble metabolic products. The carbon source is in the oil phase, mostly in the form of straight-chain paraffins with a length of C 10 "* G 22 eB'fck 01 * 011 * I) the gas phase supplies the required oxygen.
Zwischen diesen Phasen ist für eine ausreichende kontinuierliche Versorgung der Mikroorganismen mit allen Nährstoffkomponenten ein intensiver Stoffaustausch erforderlich. Hohe Stoffaustauschraten werden bei diesen Verfahren in der Regel durch mechanische Homogenisiereinrichtungen, zusätzlich unter gleichzeitiger Einbringung ausgewählter oberflächenaktiver Substanzen» sogenannten Fermentationshilfsmitteln erreicht. Das bei diesen Verfahren gewonnene Beaktioneprodukt (im folgenden "Fermentationsprodukt" genannt) besteht im allgemeinen aus einer stabilen öl-ZMikroorganismen-/ lasser-Gasbläschen-Emulsion und muß im Falle der Gewinnung von Siweiß nach einer vorangegangenen weiteetgehenden freien Entgasung durch geeignete Trennverfahren zerlegt werden«Between these phases is a sufficient continuous supply of the microorganisms with all Nutrient components require an intensive exchange of substances. High mass transfer rates are achieved with these Process usually by mechanical homogenizing devices, additionally with simultaneous introduction selected surface-active substances »so-called fermentation aids achieved. The reaction product obtained from this process (hereinafter referred to as "fermentation product") generally from a stable oil / microorganism / lasser gas bubble emulsion and must in the case of the production of Siweiß after a previous extensive free degassing can be broken down by suitable separation processes «
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Entsprechende Trennverfahren beruhen auf der kontinuierlichen Zentrifugation oder Seperation und werden zur Verbesserung der Phasen trennung mit ausgewählten oberflächenaktiven Stoffen (im folgenden."Separationshilfsmittel" genannt) als Zusätze versehen. Zusätzlich erfolgt die Trennung ggf. unter Temperature inwirkung·Corresponding separation processes are based on the continuous Centrifugation or separation and are used to improve phase separation with selected surfactants Substances (hereinafter referred to as "separation aids") as Provide accessories. In addition, the separation takes place if necessary under the effect of temperature
Ss sind hierzu eine Reihe von Verfahren bekannt, bei denen dom. Fermentationsprodukt nichtionogene oder ionogene, von letzteren sowohl anionenaktive als auch kationenaktive sowie ^e nach dem Trennproblem optimale Kombinationen aus nichtionogenen und ionogenen oberflächenaktiver! Substanzen als Separationshilfsmittel zugesetzt und innig mit dem Fermentationsprodukt vermischt werden. Die so vorbereitete Emulsion wird anschließend durch eine ein- oder mehrstufige kontinuierliche Separation vollständig in die gewünschten Phasen, ζ·Β. In eine Wasser-Öl- und wäßrige llikroorganismenphase zerlegt. Se sind auch Anwendungsfälle bekannt, bei denen die zu trennende Emulsion vor oder nach der Zugabe der Separationshilfsmittel erwärmt und die Separation bei erhöhter Temperatur durchgeführt wird.A number of methods are known for this purpose, in which dom. Fermentation product non-ionic or ionic, of the latter both anion-active and cation-active as well as ^ e, according to the separation problem, optimal combinations of non-ionic and ionic surface-active! Substances are added as separation aids and intimately mixed with the fermentation product. The emulsion prepared in this way is then completely separated into the desired phases, ζ · Β. Broken down into a water-oil and aqueous microorganism phase. Applications are also known in which the emulsion to be separated is heated before or after the addition of the separation aid and the separation is carried out at an elevated temperature.
In allen Fällen beträgt die Gesamtmenge an zugesetzten Separationshilf«mitteln nicht mehr als 0,25 Gewichtsprozent, bezogen auf die zu trennende Emulsion. Die Temperatur wird in den meisten Fällen nicht über SO0G gewählt·In all cases, the total amount of separation aids added is not more than 0.25 percent by weight, based on the emulsion to be separated. In most cases, the temperature is not selected above SO 0 G
Bei einigen Verfahren läßt sich bereits durch Dekantieren ein Teil der wäßrigen Hährmediumphase aus dem Fermentationsprodukt abscheiden und ggf. in den Fermentationsprozeß zurückführen.In some processes, part of the aqueous medium phase can be removed from the fermentation product by decanting separate and, if necessary, return to the fermentation process.
Dieser Dekantationsprozeß stellt jedoch nur eine Teilentwässerung dar, wobei die die Mikroorganismen enthaltende Phase auch nach dem Dekantationsprozeß die o. a. EigenschaftenHowever, this decantation process only provides partial drainage represents, the phase containing the microorganisms also after the decantation process the o. a. properties
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einer stabilen Öl-/Mikroorganismen-/Wasser-/Gasbläschen~ Bmulsion besitzt. Die weitere Behandlung dieser Emulsion muß analog den beschriebenen Separationsverfahren erfolgen.a stable oil / microorganism / water / gas bubble ~ Possesses emulsion. The further treatment of this emulsion must be carried out analogously to the separation process described.
-Diese Züchtungs- und Trennverfahren zur Gewinnung von mikrobiellem Eiweiß haben insgesamt folgende Nachteile:-This breeding and separation process for the extraction of microbial protein have the following disadvantages:
- Im Falle des Einsatzes von Fermentations- und Separationshilfsmitteln sind für das Gesamtverfahren mindestens zwei oberflächenaktive Substanzen erforderlich.- If fermentation and separation aids are used, at least two are required for the entire process surface-active substances required.
- Die Fermentations- und Separationshilfsmittel verlassen- Leave the fermentation and separation aids
mit den einzelnen abgetrennten Phasen den Prozeß und müssen laufend zugesetzt werden. Eine Teilrückgewinnung des FermentationsQilfsmitteIs ist nur in den Fällen der vorangegangenen Dekantation und Rückführung des wäßrigen Nährmediums in die Fermentation ohne zusätzlichen Aufwand möglich. Die Rückgewinnung der Hilfsmittel aus den einzelnen Phasen nach der Separation ist mit einem erheblichen technisch-technologischen sowie auch energetischen Aufwand verbunden und ist in den meisten Fällen unökonomisch.with the individual phases separated off the process and must be added continuously. Partial recovery of the fermentation aid is only available in the cases of previous decantation and return of the aqueous nutrient medium to the fermentation without additional effort possible. The recovery of the auxiliaries from the individual phases after the separation is with one considerable technical-technological as well as energetic Costly and is in most cases uneconomical.
- -Sur die Ökonomie des Gesamtverfahrens ist es vorteilhaft, daß auch die in der Separation abgetrennte wäßrige Hahrmedienphase in die Fermentation zurückgeführt wird.For the economy of the overall process, it is advantageous to that also the aqueous Hahrmedienphase separated in the separation is returned to the fermentation.
Bei den bisherigen Verfahren wird jedoch bei Rückführung der wäßrigen Nährmedienphase in die Fermentation das hierin enthaltene Separationshilfsmittel durch die Mikroorganismen entweder abgebaut oder absorbiert, so daß es für die Aufrechterhaltung des Trennprozesses laufend ergänzt werden muß oder aber es treten durch das rückgeführte Separationshilfsmittel negative Wirkungen auf den Fennentationsprozeß ein, z.B. toxische Wirkungen auf die Mikroorganismen oder negative Beeinflussungen der Stoffübergangeraten (z.B. bei Alkylsulfonaten).In the previous methods, however, when the aqueous nutrient medium phase is recycled into the fermentation, this is the one here contained separation aids by the microorganisms either degraded or absorbed so that it can be continuously replenished to maintain the separation process must, or the recycled separation aid has negative effects on the separation process e.g. toxic effects on the microorganisms or negative influences on the mass transfer rates (e.g. for alkyl sulfonates).
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Zweck der Erfindung ist es, die genannten Nachteile zu umgehen, um so die Ökonomie des Verfahrens rentabler zu gestalten.The purpose of the invention is to circumvent the disadvantages mentioned in order to make the process more economical design.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahrenzu entwickeln, das bei vollständiger Rückführung des wäßrigen Nährmediums und der ölphase, die das Separationshilfsmittel nahezu vollständig enthalten und durch die Verwendung einer einzigen oberflächenaktiven Substanz (Tensid), die gleichzeitig als Separation«- als auch als Fermentation«hilfsmittel wirksam wird, ein gekoppeltes Fermentations-Separationsverfahren ermöglicht. Es wurde gefunden, daß das bekannte Fermentationshilfsmittel, das Polymerisationeprodukt aus Äthylenoxid und Propylenoxid mit einem mittleren Molekulargewicht von 1750 bis 2250 sich gleichzeitig als Separationehilfsmittel einsetzen läßt, wenn das Hilfsmittel ins Fermentation«- produkt vor der Phasentrennung durch. Separation oder Zentrifugation auf die erforderliche Konzentration gebracht wurde.The invention is based on the object of a method develop that with complete recycling of the aqueous nutrient medium and the oil phase, which the separation aid almost completely contained and through the use of a single surfactant Substance (surfactant), which at the same time acts as a separation «- as Also effective as a fermentation aid is a coupled Fermentation separation process enables. It has been found that the known fermentation aid, the polymerization product of ethylene oxide and propylene oxide with an average molecular weight of 1750 to 2250 serve as a separation aid at the same time can be used when the aid goes into fermentation «- product before phase separation. Separation or Centrifugation was brought to the required concentration.
Das Fermentationsprodukt wird vor der Separation oder Zentrifugation auf 65 - 9O0C, vorzugsweise 80 - 850C, erwärmt, da erst in diesem Temperaturbereich die oberflächenaktive Wirkung des Fermentationsmittels für die Beeinflussung der Mikroorganismen-/ 01-/ Wassersuspension zur Auftrennbarkeit in die einzelnen Phasen genügend hoch iet.The fermentation product is before the separation or centrifugation to 65 - 9O 0 C, preferably 80-85 0 C, warmed, because only in this temperature range, the surface-active effect of the fermentation agent for influencing the micro-organism / 01- / water suspension for separability in the individual Phases sufficiently high.
Das erwärmte Fermentationsprodukt, welches die oberflächenaktive Substanz in ausreichendem Maße enthält, wird anschließend durch kontinuierliche einstufige 3-Phasenseparation oder zweistufige Separation in eine ölphase, eine wäßrige Nährstoffphase und eine wäßrige Mikroorganismenphase zerlegt.The heated fermentation product, which contains the surfactant in sufficient quantities, is then carried out by continuous single-stage 3-phase separation or two-stage separation into an oil phase, an aqueous nutrient phase and an aqueous one Microorganism phase decomposed.
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In der Fermentation erreicht das genannte Fermentationshilf»mittel im Konzentrationsbereich von 0,02 bis 0,15» vorzugsweise 0,03 bis 0,05 Gewichtsprozent seine volle Wirkung· Höhere Konzentrationen beeinflussen den Fermentationsprozeß nicht· Für seine Wirksamkeit in der Separation ist eine Konzentration im Fermentationsprodukt von 0,07 bis 0,15 Gewichtsprozent erforderlich, ^ie ausreichende Versorgung des Gesamtverfahrens (Fermentation einschließlich Separation) mit oberflächenaktivem Hilfsmittel kann beim erfindungsgemäßen Verfahren wie folgt herbeigeführt werden:In the fermentation, the mentioned fermentation aid reaches »means in the concentration range from 0.02 to 0.15 » preferably 0.03 to 0.05 percent by weight of its full Effect · Higher concentrations influence the fermentation process not For its effectiveness in the separation, a concentration in the fermentation product of 0.07 to 0.15 percent by weight is required, ^ he sufficient supply of the overall process (fermentation including separation) with surface-active Aid can be used in the process according to the invention be brought about as follows:
1· Kontinuierliche Dosierung von oberflächenaktiver Substanz in der Fermentation auf 0,07 bis 0,15 Gewichtsprozent ohne Rückführung der wäßrigen- oder ölphase in die Fermentation,1 · Continuous dosage of surface-active substance in the fermentation to 0.07 to 0.15 percent by weight without recirculation of the aqueous or oil phase in the fermentation,
2. Kontinuierliche Dosierung von oberflächenaktiver Substanz in der Fermentationsstufe auf 0,02 bis 0,15 Gewichtsprozent und zusätzliche Dosierung vor der Separation auf 0,07 bis 0,15 Gewichtsprozent ohne Rückführung der wäßrigen Nährmedien- oder der ölphase in die Fermentation·2. Continuous metering of surface-active substance in the fermentation stage to 0.02 to 0.15 percent by weight and additional metering before the separation to 0.07 to 0.15 percent by weight without recirculation of the aqueous nutrient medium or the oil phase to the fermentation
3. Rückführung der wäßrigen Nährmedien- oder auch der ölphase in die Fermentation und Srgänzung der fehlenden Menge an oberflächenaktiver Substanz, die durch die wäßrige Mikroorganismenphase und die Ölphase ausgetragen wurde, durch zusätzliche Dosierung zur Fermentation und/oder Separation.3. Return of the aqueous nutrient media or the oil phase in the fermentation and replenishment of the missing Amount of surface-active substance discharged through the aqueous microorganism phase and the oil phase by additional dosage for fermentation and / or separation.
Beim vorliegenden Verfahren wird vorzugsweise die dritte Variante angestrebt, da sie die technisch-ökonomisch optimale Lösung der Kopplung von Fermentation und Separation darstellt.In the case of the present method, the third variant is preferred, since it is the technically and economically represents the optimal solution for coupling fermentation and separation.
Der Vorteil der Srfindung liegt darin, daS durch die Ausnutzung einer ei&sigen oberflächenaktiven Substanz sowohl The advantage of the invention lies in the fact that, through the use of an icy surface-active substance, both
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in der Fermentcions- als auch in der Separationsstufe die Kopplung des Fermentations- mit dem Separationsverfahren ermöglicht und durch die Rückführung des wäßrigen Nährmediums und der ölphase maximale Stoffübergangsraten und damit maximale Ausbeuten in der Fermentation bei minimal erforderlichem Aufwand für Snergie-, Nähr-, Roh- und Hilfsstoffe erreicht werden.in the fermentation as well as in the separation stage the coupling of the fermentation process with the separation process enables and through the return of the aqueous nutrient medium and the oil phase maximum mass transfer rates and thus maximum yields can be achieved in fermentation with minimal effort for energy, nutrients, raw materials and auxiliary materials.
Ausführungsbeispiele:Embodiments:
Für die Ausführungsbeispiele wurde folgende einheitliche experimentelle Ausgangsbasis gewählt:The following uniform experimental starting point was chosen for the exemplary embodiments:
In einer großtechnischen Versuchsfermentationsanlage wurde der Hefestamm "candia guilliermondii" kontinuierlich auf Erdöldestillat zur Gewinnung von "single cell protein"In a large-scale experimental fermentation plant, the yeast strain "candia guilliermondii" became continuous on petroleum distillate for the production of "single cell protein"
gezüchtet.bred.
Bedingungen und Parameter der Fermentation:Fermentation conditions and parameters:
Fermentor: Füllgrad:Fermentor: filling level:
spezifischer Leistungseintrag durch das Rührwerk:specific service entry through the agitator:
spezifische Belüftungsrate:specific ventilation rate:
Temperatur des Fermentationsproduktes: Temperature of the fermentation product:
pH-Wert:PH value:
Verweilzeit im Fermentor:Residence time in the fermentor:
Erdöldestillat im Fermentationsprodukt: _ Siedebereich dLes ErdöldestillatesPetroleum distillate in the fermentation product: _ Boiling range of the petroleum distillate
n-Faiäf fingehalt im Erdöldestillat: 18 - 20 % n-Faiäf finger content in petroleum distillate: 18 - 20 %
Zur Gewährleistung eines limitationsfreien Wachstums wurde eine Nährlösung dosiert, in der Stickstoff, Phosphor, Kalium sowie alle erforderlichen Nähr- und Spurenelemente in ausreichender Menge vorhanden waren· Aus dem Fermentor wurden kontinuierlich 15 t/h (entsprechend Verweilzeit 5 h) Jermentationrprodutt abgezogen und zurTo ensure growth without limitations a nutrient solution was dosed in the nitrogen, phosphorus, potassium and all necessary nutrients and trace elements were available in sufficient quantities Dwell time 5 h) Jermentationrprodutt peeled off and to
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Gewinnung von Eiweiß wie folgt in eine Wasserphase, Ölphase und Biweißphase zerlegt«Extraction of protein as follows in a water phase, oil phase and protein phase decomposed "
- Abtrennung von 5»5 t/h wäßrige Nährmediumphase durch kontinuierliche Dekantation und Rückführung dieses Stromes in den Fermentor.- Separation of 5 »5 t / h aqueous nutrient medium phase by continuous decantation and return of this stream to the fermentor.
- Abtrennung von ca. 3 t/h Erdöldestillat in der 1. Separations stufe und weitere Abtrennung von ca, 3»5 t/h wäßriges Nährmedium in einer 2. Separationestufe mit kontinuierlich arbeitenden IndustrieSeparatoren, - Separation of approx. 3 t / h of petroleum distillate in the 1st separation stage and further separation of approx. 3 »5 t / h of aqueous nutrient medium in a 2nd separation stage with continuously operating industrial separators,
Insgesamt wurde eine Siweißphase von ca· 3 t/h gewonnen, die der weiteren Verarbeitung zugeführt werden konnte. Diese Biweißphase hatte bei allen im folgenden angegebenen Beispielen eine Zusammensetzung vonIn total, a silicon white phase of approx. 3 t / h was obtained, which could be fed to further processing. This protein phase was indicated in the following for all of them Examples a composition of
9 - 12 % Eiweiß
0,5 - 1 % Restäffdöldeetillat
87 - 90 % Wasser (Zellwasser und wäßriges9-12 % protein
0.5 - 1% residual äffdöl deetillate 87 - 90 % water (cell water and aqueous
Nährmedium)·Nutrient medium)
Die Züchtung und Auftrennung in die einzelnen Phasen wurde bei unseren Versuchen nach den beiden typischen bekannten Verfahrensmöglichkeiten begonnen.The cultivation and separation into the individual phases was in our experiments according to the two typical known Procedural options started.
a) Fermentation ohne Hilfsmittel und Abtrennung des Erdöldestillates mit Zusatz von Alkylsulfonat (Kettenlänge C 11 - C 15) als Separationshilfsiatttelr-4Ö_t2 % Alkylsulfonat im Zulauf zur'1. Separationsstufe). ~"~^—-=,:-^_^_a) Fermentation without auxiliaries and separation of the petroleum distillate with the addition of alkyl sulfonate (chain length C 11 - C 15 ) as a separation aid r -4Ö_t2% alkyl sulfonate in the feed to the'1. Separation stage). ~ "~ ^ --- =,: - ^ _ ^ _
b) Zusatz einer 10%igen Tensidlösung vom Typ Propylenoxid-Äthylenoxid-Addukt. Einstellung eines Pegels von 0,04 % Tensid in der Permentationsflüssigkeit und Separation gemäß (a).b) Addition of a 10% surfactant solution of the propylene oxide-ethylene oxide adduct type. Setting a level of 0.04% surfactant in the permeation liquid and separation according to (a).
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Nach Einstellung eines stabilen Betriebszustandes (nach ca. 36 h) wurde auf Verfahrensvarianten gemäß vorliegender Erfindung umgestellt.After a stable operating state had been established (after approx. 36 h), process variants in accordance with of the present invention.
Die Ergebnisse der Sinstellphase nach bekannten Verfahren sind zur Verdeutlichung des Vorteile der erfindungsgemaßenThe results of the adjustment phase according to known methods are to illustrate the advantages of the invention
Lösung in der folgenden Tabelle in den Spalten 3 und 4 mit angegeben.Solution in the following table in columns 3 and 4 indicated with.
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Dimension AusgangsverfahrenDimension of the main proceedings
- ohne Fermentationahilfamittel - without fermentation aids
- mit Alkylsulfonat als Separationshilfsmittel - with alkyl sulfonate as a separation aid
- mit Fermentationshilfsmittel - with fermentation aids
- mit Alkylsulfonat als Separationshilfsmittel - with alkyl sulfonate as a separation aid
Beispiel Beispiel Beispiel Beispiel 1 2 3 4Example Example Example Example 1 2 3 4
Saum/Zeit-Ausbeute an Biweiß im FermentorHem / time yield of organic white in the fermentor
kgHTS/th + kgHTS / th +
2,62.6
3,93.9
3,93.9
3,91 3,91 *3.91 3.91 *
ausstoß des
j?ermentoraProduction-
output of the
j? ermentora
ι—;cn
ι—;
jTermentations-
nilfsmittelFeed on
jTermentation
auxiliary materials
Separations
hilflimit te 1Feed on
Separations
Help limit 1
mitte!bedarfTotal auxiliary
middle! needs
Spezifischer Hührenergieaufwand in kWh/kgHTS der Fermentation (Netto)Specific energy consumption in kWh / kgHTS of fermentation (net)
1,231.23
0,81 0,82 0,82 0,820.81 0.82 0.82 0.82
Spezifischer Hilfsmittel- g/kgHTS bedarf (gesamt)Specific auxiliary g / kgHTS requirement (total)
6767
42,0 42,4 29 2742.0 42.4 29 27
oo +kg Hefetrockensubstanz pro t Fermentationsprodukt und Stundeoo + kg dry yeast matter per t fermentation product and hour
Beispiel 1 (Tabelle Spalte 5)Example 1 (table column 5)
Der Prozeß wurde wie unter (a) und (b) angegeben begonnen, Nach einer 36-stündigen Sinfahrphase wurde durch Erhöhung der Zuführung an 10%iger Tensidlösung der Propylenoxid-Äthylenoxid-Adduktpegel in der Fermentationsflüssigkeit kontinuierlich auf 0,13 % angehoben und angenähert konstant gehalten. Nach Erreichen des konstanten Wertes wurde das Zulaufprodukt zur 1. Separationsstufe in einem Wärmetauscher indirekt mit Dampf kontinuierlich auf 800C erwärmt und gleichzeitig die Zuführung der Alkylsulfonatlösung abgebrochen. Ss zeigte sich keine ■Verschlechterung der Erdöldestillat- und der Wasserabtrennung. Die Siweiß- und Srdöldestillatphase konnten ohne Beeinträchtigung der weiteren Verarbeitung zugeführt werden. Die Wasserphase wurde ins Abwasser geleitet.The process was started as indicated under (a) and (b). After a 36-hour start-up phase, the propylene oxide-ethylene oxide adduct level in the fermentation liquid was continuously increased to 0.13 % and approximately constant by increasing the supply of 10% strength surfactant solution held. After reaching the constant value, the feed product to the 1st separation stage in a heat exchanger was heated indirectly with steam continuously at 80 0 C and at the same time stopped the supply of the Alkylsulfonatlösung. There was no deterioration in the separation of petroleum distillate and water. The white and petroleum distillate phases could be used for further processing without impairment. The water phase was passed into the wastewater.
Beispiel 2 (Tabelle Spalte 6)Example 2 (table column 6)
Der Prozeß wurde analog dem Beispiel 1 begonnen, jedoch wurde der Propylenoxid-Athylenoxid-Adduktpegel im Fermentationsprodukt bei 0,04 % belassen. Durch zusätzliche Dosierung einer 10%igen Propylenoxid-Athylenoxid-Adduktlösung vor dem ?/ärme tauscher wurde die Tensidkonzentration im Zulaufprodukt zur Separation auf 0,13 % erhöht. Die Separation und weitere Behandlung der Produktströme erfolgte analog dem Beispiel 1.The process was started analogously to Example 1, but the propylene oxide-ethylene oxide adduct level in the fermentation product was left at 0.04 % . By adding a 10% propylene oxide-ethylene oxide adduct solution upstream of the / poor exchanger, the surfactant concentration in the feed product for separation was increased to 0.13 % . The separation and further treatment of the product streams took place analogously to Example 1.
Beispiel 3 (Tabelle Spalte 7)Example 3 (table column 7)
Der Prozeß würde analog dem Beispiel 2 begonnen. Nach einer 24-stündigen Hinfahrzeit wurde die Wasserphase (wäßriges Hahrmedium) auf der 2. Separationsstufe vollständig in den Fermentor zurückgeführt. Die in diesem Strom enthaltene Tensidmenge (ca. 0,1 - 0,12 %) reichte für die Aufrechterhaltung der erforderlichen Tensidkonzentration von größer/gleich 0,04 % im Fermentations-The process would be started analogously to Example 2. After a 24-hour drive there, the water phase (aqueous storage medium) was completely returned to the fermentor in the second separation stage. The amount of surfactant contained in this stream (approx. 0.1-0.12%) was sufficient to maintain the required surfactant concentration of greater than / equal to 0.04 % in the fermentation
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medium vollauf aus, so daß die Tensiddosierung zum IPermentor abgebrochen werden konnte. Die zusätzliche Dosierung an Propylenoxid-lthylenoxid-Adduktlösung vor der Separation wurde auf den Sollwert von 0,13 % Tensid im Zulaufprodukt eingeregelt. Ss trat keine Verschlechterung der Ergebnisse gegenüber dem.vorangegangenen Beispielen ein. Wenig polare (Tenside Propylenoxid-Ithylenoxid-Adduktlösung sind bei 60 - 900C gut in Erdöldestillaten löslich. Bei den angegebenen Beispielen wurden ca. 30 % des Verbrauches an Tensid durch Austrag mit dem Erdöldestillat verursacht. Durch Senkung des Srdöldestillatdarchsatzes kann der Verbrauch minimiert werden. Die Minimierung wurde entsprechend folgendem Beispiel durchgeführt:medium fully so that the tenside metering to the IPermentor could be canceled. The additional dosage of propylene oxide-ethylene oxide adduct solution before the separation was regulated to the target value of 0.13% surfactant in the feed product. There was no deterioration in the results compared to the previous examples. Less polar (surfactants propylene oxide Ithylenoxid adduct solution is at 60-90 0 C good in petroleum distillates soluble In the examples given, 30% of the consumption were about causes of surfactant by discharging with the petroleum distillate by reducing Srdöldestillatdarchsatzes consumption can be minimized.. The minimization was carried out according to the following example:
Beispiel 4 (Tabelle Spalte 8)Example 4 (table column 8)
Der Prozeß wurde zunächst analog zum Beispiel 3 begonnen. Nach Einstellung des stabilen Betriebes wurde die Zuführung von Erdöldestillat zur Fermentation langsam so lange gesenkt, bis ein Abfall von 0,2 Einheiten in der Raum/ Zeit-Ausbeute an Eiweiß auf Grund eines zu geringen Erdöldestillatangebotes eintrat. Ab diesem Zeitpunkt wurde Erdöldestillat aus der 1. Separationsstufe, das noch konventierbare Komponenten enthält, in den lermentor zurückgeführt und die Rückführung so lange erhöht, bis die ursprüngliche Raum/ Zeit-Ausbeute wieder sicher erreicht wurde. Die Mengenströme an Erdöldestillat stellten sich dabei wie folgt ein: Insgesamt ca. 3,3 t/h, davon ca. 2 t Frisch-Erdöldestillat und ca, 1,3 t/h Rückführ-Srdöldestillat. In dem rückgeführten Erdöldestillat sind bei 800C ca. 600- 800 mg/1 Propylenoxid-Äthylenoxid-Addukt gelöst. Bei 320C im Fermentationsprodukt geht dieses gelöste Tensid zu ca. 90 % in die wäßrige Phas© über, so daß insgesamt der Propylenoxid-ithylenoxid-Adduktbedarf für dieThe process was initially started analogously to Example 3. After stable operation had ceased, the supply of petroleum distillate to the fermentation was slowly reduced until a drop of 0.2 units in the space / time yield of protein occurred due to insufficient petroleum distillate supply. From this point in time, petroleum distillate from the 1st separation stage, which still contains components that could be converted, was returned to the lermentor and the return was increased until the original space / time yield was safely achieved again. The volume flows of petroleum distillate were set as follows: a total of approx. 3.3 t / h, of which approx. 2 t were fresh petroleum distillate and approx. 1.3 t / h recycled petroleum distillate. Approx. 600-800 mg / l propylene oxide-ethylene oxide adduct are dissolved in the recycled petroleum distillate at 80 ° C. At 32 0 C in the fermentation product of this dissolved surfactant is about 90% in the aqueous Phas © on, so that a total of propylene oxide ithylenoxid-Adduktbedarf for
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Fermentation und Separation merklich um 0,6 - 0,8 kg/h zurückging. Während des insgesamt 10-tägigen Versuches trat keine Verschlechterung in den Ergebnissen gegenüber den Beispielen 1 - 3Fermentation and separation noticeably around 0.6-0.8 kg / h went back. During the 10-day trial there was no deterioration in the results compared to Examples 1-3
Aus der Tabelle geht hervor, daß eine wesentliche Einsparung an Hilfsmitteln für die Separation und Fermentation, insbesondere dargestellt durch den spezifischen Hilfsstoffbedarf, bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens eintritt.The table shows that a significant saving in resources for the separation and fermentation, in particular represented by the specific auxiliary substance requirement when using the invention Procedure occurs.
Weiterhin wird gezeigt, daß auf diese Weise eine günstige technologische Kopplung von Separation und Fermentation möglich ist. Die Leistungsparameter in der ,.Fermentation (Raum/Zeit-Ausbeute, spezifischer Energiebedarf) unterliegen durch Anwendung des erfindungsgemaßen Verfahrens keiner Beeinträchtigung.It is also shown that in this way a favorable technological coupling of separation and fermentation is possible. The performance parameters in the .Fermentation (Space / time yield, specific energy requirement) no impairment by using the method according to the invention.
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Claims (9)
vorliegt.5. The method according to claim 1, characterized in that the surface-active substance acting as a separation aid in a concentration of 0.01 to 0.8, preferably 0.05 to 0.2% by weight
is present.
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