DE2543655C3 - Ceramic voltage-dependent resistor and method for its manufacture - Google Patents

Ceramic voltage-dependent resistor and method for its manufacture

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DE2543655C3 DE19752543655 DE2543655A DE2543655C3 DE 2543655 C3 DE2543655 C3 DE 2543655C3 DE 19752543655 DE19752543655 DE 19752543655 DE 2543655 A DE2543655 A DE 2543655A DE 2543655 C3 DE2543655 C3 DE 2543655C3
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    • C04B35/64—Burning or sintering processes

Description

Die Erfindung betrifft einen keramischen spannungsabhängigen Widerstand aus einem Material, enthaltend 92 bis 99,6 Mol-% Zinkoxid, 0,1 bis 1 Mol-% Wismuthoxid, 0,1 bis 1 Mol-% Kobaltoxid und 0,1 bis 1 Mol-% Manganoxid und ein Verfahren zur Herstellung von derartigen spannungsabhängigen Widerständen, sogenannten Varistoren, d. h. von elektronischen Bauteilen, deren Widerstand von der Spannung abhängig ist. Die Varistoren liegen nach dem Brennen insbesondere in Form von Scheiben oder Plättchen vor und erhalten auf zwei einander gegenüberliegenden Hauptseiten Kontaktmetallisierungen, auf denen Anschlußdrähte angelötet werden. Die Änderungsgesetze des Widerstands, d. h. die Gesetze, welche den Strom / in Abhängigkeit von der zwischen den Anschlüssen angelegten Spannung Vwiedergeben, werden durch die allgemeine Formel ausgedrückt:The invention relates to a ceramic voltage-dependent resistor made of a material containing 92 to 99.6 mole percent zinc oxide, 0.1 to 1 mole percent bismuth oxide, 0.1 to 1 mole percent cobalt oxide and 0.1 to 1 mol% manganese oxide and a method for making such voltage-dependent resistors, so-called varistors, d. H. of electronic components whose resistance depends on the voltage is dependent. After firing, the varistors are in particular in the form of disks or platelets and received on two opposite main sides contact metallizations on which connecting wires be soldered on. The changing laws of resistance, i. H. the laws governing the current / as a function of the voltage V applied between the terminals, are represented by the expressed in general formula:

(D(D

In dieser Formel ist η ein Exponent mit einem Wert über 1 und C ist eine von der für V gewählten Einheit, jedoch auch von der Art der Keramik und den Abmessungen des Gegenstands abhängige Konstante.In this formula, η is an exponent with a value greater than 1 and C is a constant that depends on the unit chosen for V , but also on the type of ceramic and the dimensions of the object.

Tatsächlich gilt die Formel (1) angenähert nur in einem bestimmten Spannungs- und Strombereich und der Exponent η besitzt in Bezug auf diesen Bereich Aus der DE-AS 18 92 452 ist bereits ein derartiger keramischer Variator bekannt, der aus Zinkoxid, Wismuthoxid und mindestens einem Oxid der GruppeIn fact, the formula (1) applies approximately only in a certain voltage and current range and the exponent η has in relation to this range Oxide of the group

ίο Kobaltoxid, Manganoxid, Indiumoxid, Antimonoxid, Titanoxid, Boroxid, Aluminiumoxid, Zinnoxid, Bariumoxid, Nickeloxid, Molybdänoxid, Tantaloxid, Eisenoxid und Chromoxid besteht und sich durch einen hohen π-Wert auszeichnetίο cobalt oxide, manganese oxide, indium oxide, antimony oxide, Titanium oxide, borium oxide, aluminum oxide, tin oxide, barium oxide, Nickel oxide, molybdenum oxide, tantalum oxide, iron oxide and chromium oxide are made up of and are characterized by a high π value

is Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, einen spannungsabhängigen Widerstand der eingangs genannten Art dahingehend zu verbessern, daß er bei ebenfalls hohem n-Wert einen geringen Temperaturkoeffizient aufweist d. h. einen geringenis The object of the present invention is to provide a voltage-dependent resistor of the To improve the type mentioned at the outset in such a way that it has a low value with a likewise high n-value Has temperature coefficient d. H. a small one

Änderungskoeffizient der an den Klemmen des Bauteils für einen bestimmten Strom von z.B. 2 Milliampere gemessenen Spannung.Coefficient of change of the at the terminals of the component for a certain current of e.g. 2 milliamperes measured voltage.

Dieser Koeffizient wird durch das Verhältnis der Spannungsänderungen zwischen zwei Temperaturen zu der bei 25" C gemessenen Spannung ausgedrückt Beispielsweise hat man zwischen -55° C und 25° C einerseits und +85° C und 25° C andererseits einen Koeffizient von unter 2 - 10~ä gemessen, während ein Koeffizient von 1 · 10~3 als akzeptabel für die bekannten Varistoren angesehen wird.This coefficient is expressed as the ratio of the voltage changes between two temperatures to the voltage measured at 25 "C. For example, between -55 ° C and 25 ° C on the one hand and + 85 ° C and 25 ° C on the other hand, a coefficient of less than 2 - 10 is obtained ~ ä measured, while a coefficient of 1 · 10 ~ 3 is considered acceptable for the known varistors.

Die spannungsabhängigen Widerstände aus dem neuen Material können insbesondere bei etwa 50 bis 100 Volt mit Strömen arbeiten, die bei einigen Vielfachen von 10 Volt von 10~7bis 10-' A variieren.The voltage-dependent resistors from the new materials can work in particular at about 50 to 100 volts with currents which vary in some multiples of 10 volts of 10 ~ 7 to 10 ~ A.

Die vorstehend definierte Aufgabe wird ausgehend von dem bekannten Material gemäß der Erfindung durch ein Material gelöst das zusätzlich noch 0,1 bis 5 Mol-% Kalziummetaphosphat Bariummetaphosphat oder Strontiummetaphosphat enthjMt.The object defined above is achieved on the basis of the known material according to the invention dissolved by a material that additionally contains 0.1 to 5 mol% calcium metaphosphate barium metaphosphate or contains strontium metaphosphate.

Die Erfindung wird anhand der folgenden Beschreibung in Verbindung mit der Zeichnung näher erläutert. Die Zeichnung zeigt eine »Strom-Spannungs«-Kurve mit logarithmischen Koordinaten, die sich auf ein Ausführungsbeispiel der Erfindung bezieht.The invention is explained in more detail with reference to the following description in conjunction with the drawing. The drawing shows a "current-voltage" curve with logarithmic coordinates that refer to a Embodiment of the invention relates.

Das Verfahren zur Herstellung der Widerstände umfaßt vier Hauptstufen a, b, cund d The method of making the resistors involves four main stages a, b, c , and d

In Stufe a wägt man geeignete Mengen sehr reiner Ausgangsstoffe ab (mit einem Reinheitsgrad von etwa 99,5%, was die in die Endzusammensetzung desIn stage a, suitable quantities of very pure starting materials are weighed out (with a degree of purity of about 99.5% of what is included in the final composition of the

ω keramischen Produkts eintretenden Metallionen betrifft). Diese Ausgangsstoffe sind entweder Oxide, wie sie vorstehend genannt sind, oder Salze von solchen Oxiden entsprechenden Metallionen. Die Mengenberechnung berücksichtigt insbesondere »Brennverluste« und ganz allgemein die Einführung oder Abtrennung von Material während späterer Behandlungen.ω metal ions entering the ceramic product). These starting materials are either oxides, as mentioned above, or salts of such Metal ions corresponding to oxides. The quantity calculation takes into account in particular "burning losses" and more generally, the introduction or separation of material during subsequent treatments.

In dem gewählten Ausführungsbeispiel werden die folgenden Mengen gemischt:In the chosen embodiment, the following quantities are mixed:

64,10 g Zinkoxid;64.10 grams of zinc oxide;

0,80 g Kaiziummetaphosphat Ca (Po3)2:
236 g basisches Wismuthnitrat;
0,48 g Kobaltcarbonat;
0,50 g Mangancarbonat0.80 g calcium metaphosphate Ca (Po 3 ) 2 :
236 grams of basic bismuth nitrate;
0.48 g cobalt carbonate;
0.50 g manganese carbonate

Während der Stufe b wird eine 1- bis 4-stündige Mahlung in einem mechanischen Mahlwerk durchgeführt, welche einem Kunststoffbehälter, der außer der inDuring stage b , grinding is carried out for 1 to 4 hours in a mechanical grinder, which is made of a plastic container which, in addition to the in

Stufe β erhaltenen Mischung noch destilliertes Wasser und harte K-unststoffkugeln mit verschiedenem Durchmesser enthält, eine periodische zusammengesetzte oder überlagerte Bewegung erteilt. Die Kugeln bestehen vorzugsweise aus Polytetrafluoräthylen, Infolge ihrer Abnützung während des Mahlens wird das Material der Kugeln zum Teil in das Gemisch eingebracht, verschwindet jedoch während des späteren Brennens, Nach dem Trocknen wird die von den Kugeln befreite gemahlene Mischung in einen Ofen gebracht, ι ο wo ein erstes Brennen bei einer Temperatur zwischen 500 und 9000C während 1 bis 3 Stunden erfolgt Das so erhaltene Produkt wird ein zweites Mal unter den gleichen Bedingungen wie beim ersten Mal gemahlen.Stage β obtained mixture still contains distilled water and hard plastic balls of different diameters, a periodic compound or superimposed movement is given. The balls are preferably made of polytetrafluoroethylene. Due to their wear and tear during grinding, the material of the balls is partially incorporated into the mixture, but disappears during the later firing, After drying, the milled mixture, freed from the balls, is placed in an oven, ι ο where a first firing takes place at a temperature between 500 and 900 ° C. for 1 to 3 hours. The product thus obtained is ground a second time under the same conditions as the first time.

In dem gewählten Beispiel dauert jede Mahlung 1 Stunde und das erste Brennen dauert bei 7000C 2 Stunden.In the example chosen, each grinding lasts 1 hour and the first firing lasts at 700 ° C. for 2 hours.

Wählend der Stufe c wird das nach dem zweiten Mahlen der Stufe b erhaltene Produkt im Trockenofen getrocknet und dann nach einer der beiden folgenden Methoden verformt:In the case of stage c, the product obtained after the second grinding in stage b is dried in a drying oven and then shaped using one of the following two methods:

A) Unter Verwendung eines organistnenA) Using an organistic

Bindemittels 5 · 10"7ABinder 5 x 10 " 7 A

— das nach dem Trocknen erhaltene Pulver wird mit einem Bindemittel, ζ. Β. Polyvinylalkohol, versetzt, dann durch Sieben oder durch Behandlung in einem »Atomisator« in ein Granulat überführt, schließlich in eine geeignete, z. B. zylindrische Form gepreßt (4 bis 6 mm Durchmesser; 0,5 bis 0,8 mm Höhe), wobei man in Stufe d zu sinternde Scheiben erhält; das organische Bindemittel soll vor dem Sintern durch 10- bis 60-minutiges Erhitzen auf etwa 600° C entfernt werden;- the powder obtained after drying is coated with a binder, ζ. Β. Polyvinyl alcohol, mixed, then converted into granules by sieving or treatment in an "atomizer", finally in a suitable, e.g. B. pressed cylindrical shape (4 to 6 mm in diameter; 0.5 to 0.8 mm in height), whereby disks to be sintered are obtained in stage d; the organic binder should be removed before sintering by heating to about 600 ° C for 10 to 60 minutes;

B) ohne Verwendung von organischem BindemittelB) without the use of organic binders

— das nach dem Trocknen erhaltene Pulver wird durch Sieben oder durch Behandlung in einem »Atomisator« in ein Granulat übergeführt und dann in einer »isostafischen« Druckvorrichtung zu Stäbchen verformt, die dann (entweder vor oder nach dem Brennen) zu Scheiben mit den erforderlichen Abmessungen zerschnitten werden.- the powder obtained after drying is sieved or treated in an "atomizer" converted into granules and then shaped into sticks in an "isostatic" pressure device, which then (either before or after firing) to slices with the required Dimensions are cut up.

In dem gewählten Beispiel wurden die Scheiben nach Zugabe von Polyvinylalkohol zu dem ofengetrockneten Pulver geformt. Der angewendete Druck betrug 245 bis 490 bar (250 bis 500 kg/cm2) und die Abmessungen der Formen waren die folgenden:In the example chosen, the panes were molded to the oven-dried powder after adding polyvinyl alcohol. The pressure applied was 245 to 490 bar (250 to 500 kg / cm 2 ) and the dimensions of the molds were as follows:

1 m Länge gewährleistet; oder ein statischer Ofen, der einen Anstieg auf die Temperatur innerhalb 10 bis 30 Minuten und eine Abkühlung während etwa eier gleichen Zeit zuläßt.1 m length guaranteed; or a static oven that increases the temperature within 10 to 30 Minutes and a cooling during approximately the same time.

Bei dem gewählten Beispiel wurde ein statischer Ofen und eine Verweilzeit auf 1250° C während 10 Minuten verwendet.In the example chosen, a static oven and a residence time at 1250 ° C for 10 minutes used.

Die Eigenschaften der erhaltenen Gegenstände sind die folgenden:The characteristics of the obtained items are as follows:

1, Endabmessungen der Gegenstände1, final dimensions of the items

Durchmesser 43 mmDiameter 43 mm

Dicke 0,7 mmThickness 0.7 mm

2. Tabelle der an den Klemmen von mit den vorstehend erhaltenen Gegenständen hergestellten Widerständen gemessenen Spannungen, wenn man die Belastung auf eine Reihe von vorherbestimmten Werten einstellt2. Table of the at the terminals of with the above obtained objects produced resistances measured voltages when one adjusts the load to a series of predetermined values

Belastungload

2525th

3030th

3535

5 · ΙΟ'6 5 · ΙΟ ' 6 AA. ΙΟ"3 ΙΟ " 3 AA. 5 · 10'5 5 · 10 ' 5 AA. ΙΟ"4 ΙΟ " 4 AA. 5 · 10"4 5 x 10 " 4 AA. ΙΟ"3 ΙΟ " 3 AA. ΙΟ"2 ΙΟ " 2 AA. 5 ■ 10'2 5 ■ 10 ' 2 AA. 10"'10 "' AA. 1,5 · 10"'1.5 x 10 "' AA. 5 ■ 10"'5 ■ 10 "' AA.

spannungtension VV 1616 VV 2020th VV 3535 VV 4141 VV 6060 VV 6565 VV 7272 VV 7474 VV 9090 VV 100100 VV 102102 VV 104104 VV 110110

5050

Durchmesser
Dick«diameter
Thick"

6 mm 0,8 mm6 mm 0.8 mm

Während der Stufe d werden die rohen Formlinge während etwa mindestens einige Minuten und hochstens 40 Minuten bei einer Temperatur zwischen ΠΟ0 und 14000C gebrannt. Die Gegenstände werden unter einer normalen Atmosphäre gehalten. Zwei Ofentypen können verwendet werden:During step d the raw blanks for about at least a few minutes and at most 40 minutes at a temperature between 0 C and 1400 ΠΟ0 be burned. The items are kept under a normal atmosphere. Two types of ovens can be used:

Entweder ein mit einem Transportband, z. B. aus fhödiumhaltigem Platin, ausgerüsteter Durchlaufofen, der eine Durchlaufdauer von 10 bis 30 Minuten auf z. B.Either one with a conveyor belt, e.g. B. made of fhödium-containing platinum, equipped continuous furnace, a cycle time of 10 to 30 minutes on z. B.

Die Zeichnung erläutert diese Ergebnisse.
Der nach der Formel (2)The drawing explains these results.
The one according to the formula (2)

/ι=5· 10-5A und Z2= 1,5 · 10" A/ ι = 5 · 10 5 A and Z 2 = 1.5 x 10 "A

berechnete Exponent η der Formel (1) besitzt einen mittleren Wert von 15.The calculated exponent η of the formula (1) has a mean value of 15.

Für die Durchführung der Messungen an den Bauteilen nach dem Brennen hat man sogenannte »ohm'sche« Kontakte mittels einer an sich bekannten »Versilberung« gebildet. Diese Versilberung wird auf die beiden einander gegenüberliegenden ebenen Oberflächen des scheibenförmigen Gegenstands aufgebracht. Die Widerstandsmessung erfolgt zwischen den so gebildeten Elektroden.To carry out the measurements on the components after firing, so-called "Ohmic" contacts formed by means of a known "silver plating". This silver plating is on applied to the two opposite flat surfaces of the disc-shaped object. The resistance measurement takes place between the electrodes formed in this way.

Zur Erzielung von als elektronische Bauteile geeigneten spannungsabhängigen Widerständen genügt es, an .lie Elektroden unter Verwendung eines niedrigschmelzenden Lötmittels elektrisch gut leitende Metallanschlüsse anzulöten. Das Ganze wird dann mit einem härtbaren isolierenden Kunststoff umhüllt, und dann mit Isolierwachs imprägniert, so daß es weitgehend feuchtigkeitsdicht ist. Die Anschlüsse werden während der vorhergehenden Behandlungen aus der Isolierung herausgeführt und ermöglichen den Anschluß an Schaltungen im Innern von Geräten.To achieve voltage-dependent resistances suitable as electronic components, it is sufficient to .lie electrodes using a low melting point Solder to solder electrically good conductive metal connections. The whole thing is then with one encased curable insulating plastic, and then impregnated with insulating wax, so that it is largely is moisture-proof. The connections are removed from the insulation during the previous treatments and enable connection to circuits inside devices.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (4)

Patentansprüche;Claims; 1. Keramischer spannungsabhängiger Widerstand aus einem Material, enthaltend 92 bis 99,6 Mo|-% Zinkoxid, 0,1 bis 1 Mol-% Wismuthoxid, 0,1 bis 1 Mol-% Kobaltoxid und 0,1 bis I Mol-% Manganoxid, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich noch 0,1 bis 5 Mol-% Kalziummetaphosphat, Bariummetaphosphat oder Strontiummetaphosphat enthält1. Ceramic voltage-dependent resistor made of a material containing 92 to 99.6 Mo | -% Zinc oxide, 0.1 to 1 mole percent bismuth oxide, 0.1 to 1 mol% cobalt oxide and 0.1 to 1 mol% manganese oxide, characterized in that it additionally 0.1 to 5 mol% calcium metaphosphate, barium metaphosphate or strontium metaphosphate contains 2. Verfahren zur Herstellung des Widerstandes gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man2. A method for producing the resistor according to claim 1, characterized in that man a) chemische Verbindungen der Bestandteile der Keramik oder diese Bestandteile selbst mit destilliertem Wasser in der Endzusammensetzung entsprechenden Mengen unter Berücksichtigung von in den folgenden Verfahrensstufen entstehenden Verlusten mischt;a) chemical compounds of the components of the ceramic or these components themselves with distilled water in the final composition taking into account appropriate amounts mixes of losses occurring in the following process stages; b) das erhaltene Gemisch ein erstes Ma! mahlt, ein erstes Mal brennt und ein zweites Mal in wäßriger Phase mahlt;b) the mixture obtained a first Ma! grinds, a burns for the first time and grinds a second time in the aqueous phase; c) das so erhaltene Produkt nach dem Trocknen verformt;c) deforming the product thus obtained after drying; d) den Formling ein zweites Mal unter einer normalen Atmosphäre während einigen Minuten bis zu 40 Minuten zwischen 1100 und 14000C brenntd) molding a second time burns under a normal atmosphere for a few minutes up to 40 minutes from 1100 to 1400 0 C. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, ti iß das zweite Brennen in einem Durchlaufofen erfolgt3. The method according to claim 2, characterized in that the second firing in one Continuous furnace takes place 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Durch"iau?dauer des Produkts durch den Ofen bei einer Temperatur von etwa 12500C etwa 10 Minuten beträgt.4. The method according to claim 3, characterized in that the? Of the product is by "iau duration through the oven at a temperature of about 1250 0 C for about 10 minutes. einen mittleren Wert, wie er durch die Formel gegeben wird;a mean value as given by the formula will; Ui/ΙύUi / Ιύ log.o (V1ZVx) log.o (V 1 ZV x )
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