DE2542870C3 - Process for the production of 16 "" 11 bodies of antimony with a largely spherical habit - Google Patents

Process for the production of 16 "" 11 bodies of antimony with a largely spherical habit

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    • B22F1/065—Spherical particles

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hochreinen Antimonkörpern mit weitgehend kugelförmigen Habitus als Dotierstoff für Halbleitermaterial. The invention relates to a method for producing highly pure antimony bodies with largely spherical habit as a dopant for semiconductor material.

Antimondotiertes Silicium oder Germanium wird in der Halbleitertechnik vielfach als Substratmaterial eingesetzt, da Antimon aufgrund seiner gegenüber Phosphor wesentlich geringeren Beweglichkeit bei der Weiterverarbeitung derartiger Substratkörper zu Bauelementen nicht zum Ausdiffundieren neigt.Antimony-doped silicon or germanium is often used as a substrate material in semiconductor technology used because antimony due to its much lower mobility than phosphorus in the Further processing of such substrate bodies into components does not tend to diffuse out.

Bei der Herstellung von antimondotierten Siliciumstäben nach dem Czochralsky-Verfahren wird dem in einem Quarztiegel aufgeschmolzenen Silicium das Antimon zur besseren Verteilung bevorzugt in Form von Granulat bzw. kleinen Kügelchen, zugesetzt. Derartige Antimonkügelchen, die beispielsweise durch Eingießen in Graphitkokillen hergestellt werden, sind aber gegenüber Barren- oder Stangematerial gleicher Reinheit unverhältnismäßig teuer.In the production of antimony-doped silicon rods according to the Czochralsky process, the in A quartz crucible fused silicon, the antimony for better distribution, preferably in the form of granules or small spheres, added. Such antimony beads, for example by Casting in graphite molds are produced, but are the same as bar or bar material Purity disproportionately expensive.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein einfaches und preiswertes Verfahren zur Herstellung derart hochreiner, weitgehend kugelförmiger Antimonkörper zu entwickeln.The object of the invention is to provide a simple and inexpensive method for producing such highly pure, to develop largely spherical antimony bodies.

Gelöst wird diese Aufgabe dadurch, daß man hochreines Antimon in einem Rezipienten aufschmilzt auf eine Temperatur von 631 bis 8000C bringt unter der Einwirkung eines über der Schmelzenoberfläche herrschenden Inertgas-Überdruckes von 0 bis 0,5 χ ΙΟ5 Pa durch eine in der Bodenfläche des Rezipienten ausgebildete düsenförmige öffnung mit einem Durchmesser von 0,1 bis 0,4 mm in einzelnen Tröpfchen ausfließen und nach einer Fallstrecke in Inertgas von 100 bis 800 mm Länge in eine bewegte, hochreine, gegenüber Antimon inerte Flüssigkeit deren Siedepunkt im Bereich von 80 bis 1200C liegt eintauchen und erstarren läßtThis object is achieved in that a highly pure antimony in a recipient melts at a temperature 631-800 0 C brings under the influence of a prevailing above the melt surface inert gas overpressure from 0 to 0.5 χ ΙΟ 5 Pa by a in the bottom surface the recipient's nozzle-shaped opening with a diameter of 0.1 to 0.4 mm flow out in individual droplets and, after a fall distance in inert gas of 100 to 800 mm in length, into a moving, high-purity liquid inert to antimony whose boiling point is in the range from 80 to 120 0 C is immersed and allowed to solidify

Anhand der Abbildung wird die Erfindung nachstehend näher erläutertThe invention is explained in more detail below with the aid of the figure

In der Abbildung ist eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestelltThe figure shows a device for carrying out the method according to the invention

In einen geeigneten, beispielsweise aus Quarz gefertigten Tiegel 1, welcher in der Mitte seiner Bodenfläche eine düsenförmige öffnung 2 mit einem Innendurchmesser von 0,1 bis 0,4 mm, vorzugsweise 0,2 bis 03 mm, aufweist wird käufliches, hochreines Antimon, beispielsweise in Form von Barren, eingefüllt Der Quarztiegel 1 wird darauf mit einer eingeschliffenen und gasdicht aufsitzenden Quarzkappe 3, welche mit einer metallischen Spiralfeder 4 gesichert ist, abgeschlossen und der über den Antimonbarren ausgebildete Leerraum 5 durch den Gaseintrittsstutzen 6 mit einem gegenüber Antimon inerten Gas, beispielsweise einem Edelgas, wie insbesondere Argon, gefüllt, wobei die durch das Gas verdrängte Luft durch den mit einem Absperrventil 7 versehenen Gasaustrittsstuten 8 entweicht Durch die den Quarztiegel 1 umgebende Widerstandsheizung 9 wird das Antimon über seinen Schmelzpunkt auf eine Temperatur im Bereich von ca. 631 bis 800° C, vorzugsweise 650 bis 700° C, gebracht.In a suitable, for example made of quartz crucible 1, which in the middle of his Bottom surface has a nozzle-shaped opening 2 with an inside diameter of 0.1 to 0.4 mm, preferably 0.2 up to 03 mm, commercial, high-purity antimony, for example in the form of bars, is filled The quartz crucible 1 is then fitted with a ground-in and gas-tight quartz cap 3, which is secured with a metallic spiral spring 4, completed and over the antimony bar formed empty space 5 through the gas inlet connection 6 with a gas inert to antimony, for example a noble gas, such as argon in particular, filled with the air displaced by the gas through the with a shut-off valve 7 provided gas outlet port 8 escapes through the quartz crucible 1 surrounding Resistance heater 9 is the antimony above its melting point to a temperature in the range of about 631 to 800 ° C, preferably 650 to 700 ° C, brought.

Nach einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens werden dabei die Temperatur der Antimonschmelze 10 und der Durchmesser der in der Bodenfläche des Quarztiegels 1 ausgebildeten düsenförmigen öffnung 2 innerhalb der angegebenen Bereiche so aufeinander abgestimmt, daß die Schmelze 10 erst nach Anlegen eines leichten Inertgas-Überdruckes im Leerraum 5 über der Oberfläche der Antimonschmelze, dessen Obergrenze bei etwa 0,5 χ 105 Pa, vorzugsweise 0,25 χ 105 Pa liegt, ausfließt. Es hat sich dabei als besonders vorteilhaft erwiesen, den Überdruck erst nach dem Aufschmelzen des Antimons langsam bis zu einem Wert innerhalb des angegebenen Bereiches, bei welchem das Antimon gerade in Form von Tröpfchen 11 durch die düsenförmige öffnung 2 austritt, aufzubauen. Prinzipiell ist es natürlich auch möglich, ohne einen Inertgas-Überdruck im Leerraum 5 über der Oberfläche der Antimonschmelze 10 zu arbeiten. Hierbei wird man zweckmäßig bei gegebenem Durchmesser der düsenförmigen öffnung 2 die Temperatur der Antimonschmelze 10 innerhalb der angegebenen Bereiche sukzessive erhöhen, bis die Schmelze 10 aufgrund ihrer mit steigender Temperatur abnehmenden Viskosität beginnt, in Form kleiner Tröpfchen 11 aus der düsenförmigen öffnung 2 in der Bodenfläche des Quarztiegels 1 auszufließen.According to a preferred embodiment of the method, the temperature of the antimony melt 10 and the diameter of the nozzle-shaped opening 2 formed in the bottom surface of the quartz crucible 1 are coordinated within the specified ranges in such a way that the melt 10 only after a slight inert gas overpressure has been applied in the empty space 5 Above the surface of the antimony melt, the upper limit of which is approximately 0.5 10 5 Pa, preferably 0.25 χ 10 5 Pa, flows out. It has been found to be particularly advantageous to slowly build up the overpressure only after the antimony has melted to a value within the specified range at which the antimony just emerges in the form of droplets 11 through the nozzle-shaped opening 2. In principle it is of course also possible to work without an inert gas overpressure in the empty space 5 above the surface of the antimony melt 10. Here, for a given diameter of the nozzle-shaped opening 2, the temperature of the antimony melt 10 is expediently increased within the specified ranges until the melt 10 begins due to its viscosity, which decreases with increasing temperature, in the form of small droplets 11 from the nozzle-shaped opening 2 in the bottom surface of the Quartz crucible 1 to flow out.

Die düsenförmige öffnung 2 des Quarztiegels 1 ragt in einem zylinderförmigen, beispielsweise aus Glas oder Quarz bestehenden Behälter 12, welcher bevorzugt an der Oberseite bis auf eine kleine, beispielsweise kreisrunde Ausnehmung 13, für den Eintritt der düsenförmigen öffnung 2 des Quarztiegels 1 weitgehend geschlossen ist.The nozzle-shaped opening 2 of the quartz crucible 1 protrudes in a cylindrical shape, for example made of glass or Quartz existing container 12, which is preferably on the top except for a small one, for example circular recess 13, for the entry of the nozzle-shaped opening 2 of the quartz crucible 1 to a large extent closed is.

Der Glasbehälter wird zum Teil mit einer hochreinen, gegenüber Antimon inerten Flüssigkeit 14, deren Siedepunkt im Bereich von etwa 80 bis 1200C liegt, gefüllt, wobei als bevorzugte Flüssigkeit beispielsweise destilliertes oder anderweitig entsalztes, hochreinesThe glass container is partially filled with a high-purity liquid 14 which is inert towards antimony and whose boiling point is in the range from about 80 to 120 ° C., with high-purity, for example, distilled or otherwise desalinated liquid being the preferred liquid

Wasser verwendet wird. Die Flüssigkeit strömt durch den Einlaßstutzen 15 in den Glasbehälter und tritt durch den Austrittsstutzen 16 wieder aus, wobei es bereits ausreichend ist, wenn die jeweils im Glasbehälter 12 befindliche Flüssigkeitsmenge 14 etwa der aufgeschmolzenen Antimonmenge 10 entspricht. Durch den Spülgaseintritt 17 am unteren Ende des Glasbehälters 12 läßt man während des Verfahrens zweckmäßig einen Inertgasstrom, beispielsweise ebenfalls Argon, durch die Flüssigkeit perlen, so daß die Flüssigkeitsoberfläche heftig bewegt wird. Das inerte Spülgas erfüllt nach dem Durchtritt durch die Flüssigkeitsoberfläche den darüber ausgebildeten Fallraum 19 und tritt schließlich durch die Ausnehmung 13 am oberen Ende des Glasbehälters 12 aus.Water is used. The liquid flows through the inlet connector 15 into the glass container and exits through the outlet connector 16 again, with it already it is sufficient if the amount of liquid 14 in the glass container 12 corresponds approximately to the amount of molten antimony 10. Through the Purge gas inlet 17 at the lower end of the glass container 12 is expediently left in during the process Inert gas stream, for example also argon, bubbled through the liquid, so that the liquid surface is violently moved. After passing through the liquid surface, the inert purging gas fulfills the one above formed drop space 19 and finally passes through the recess 13 at the upper end of the glass container 12 the end.

Der Glasbehälter 12 soll allgemein so dimensioniert werden, daß der durch das obere Ende des Glasbehälters 12 und die Oberfläche der Flüssigkeit 14 begrenzte Failraum eine Ausnehmung in vertikaler Richtung von etwa 100 bis 800 mm, bevorzugt 150 Lis 300 mm, aufweist Dies ist die Strecke, die die aus der düsenförmigen öffnung 2 austretenden Antimontröpfchen 11 durchfallen, bevor sie in die durch denThe glass container 12 should generally be so dimensioned be that bounded by the upper end of the glass container 12 and the surface of the liquid 14 Fail space a recess in the vertical direction of about 100 to 800 mm, preferably 150 Lis 300 mm, This is the distance that the antimony droplets 11 exiting from the nozzle-shaped opening 2 fall through before they enter the through the Durchtritt von Spülgasblasen 18 bewegte inerte Flüssigkeit 14 fallen. Das Aufwirbeln der Flüssigkeit 14 hat dabei den Vorteil, daß die aufgrund der Oberflächenspannung weitgehend kugelförmigen Antimontröpfchen U beim Eintritt in die Flüssigkeit 14 unter weitgehender Formerhaltung erstarren, während sie beim Aufschlagen auf eine unbewegte Flüssigkeitsoberfläche zu Scheibchen verformt würden. Die am Boden des Glasbehälters 12 sich ansammelnden, hochreinenMoving inert liquid 14 falling through the flushing gas bubbles 18. Swirling the liquid 14 has the advantage that the largely spherical antimony droplets U, which are largely spherical due to the surface tension, when entering the liquid 14 below to a large extent to maintain their shape solidify, while they would be deformed into disks if they hit an immobile surface of the liquid. The one on the ground of the glass container 12 accumulating, high-purity

ίο Antimonkörper 20 mit weitgehend kugelförmigem Habitus werden nach dem völligen Ausfließen der Antimonschmelze 10 aus dem Glasbehälter 12 genommen und getrocknet Die erhaltenen, weitgehend kugelförmigen Antimonkörper, die abhängig von derίο Antimony body 20 with largely spherical Habitus are taken out of the glass container 12 after the antimony melt 10 has flowed out completely and the obtained, largely spherical antimony body that depends on the Abstimmung der systemvariablen Größen einen Durchmesser in der Größenordnung von etwa 9,1 bis 2 mm aufweisen, entsprechen in ihrer Reinheit exakt dem eingesetzten Antimonmaterial. Der Vorteil des Verfahrens liegt in der einfachenMatching the system variable sizes a diameter in the order of about 9.1 to 2 mm have exactly the same purity as the antimony material used. The advantage of the procedure is that it is simple Durchführbarkeit, der gegenüber dem Ausgangsmaterial ungeminderten Reinheit des Endproduktes und dem minimalen Kostenaufwand.Feasibility, the unimpaired purity of the end product compared to the starting material and the minimal expense.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (5)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Herstellung von hochreinen Antimonkörpern mit weitgehend kugelförmigen Habitus, dadurch gekennzeichnet, daß man hochreines Antimon in einem Reiipienten aufschmilzt, es auf eine Temperatur von 631 bis 8000C bringt, und unter Einwirkung eines über der Schmelzenoberfläche hen sehenden Inertgas-Oberdruckes von 0 bis 0,5 χ 105 Pa durch eine in der Bodenfläche des Rezipienten ausgebildete düsenförmige öffnung mit einem Durchmesser von 0,1 bis 0,4 mm in einzelnen Tröpfchen ausfließen und nach einer Fallstrecke in Inertgas von 100 bis 800 mm Länge in eine bewegte hochreine, gegenüber Antimon inerte Flüssigkeit deren Siedepunkt im Bereich von 80 bis 1200C liegt, eintauchen und erstarren Läßt1. A process for producing high-purity antimony bodies having a substantially spherical habit, characterized in that highly pure antimony melts in a Reiipienten, bringing it to a temperature of 631-800 0 C, and under the action of a hen above the melt surface sighted inert gas Upper pressure of 0 to 0.5 10 5 Pa through a nozzle-shaped opening formed in the bottom surface of the recipient with a diameter of 0.1 to 0.4 mm flow out in individual droplets and after a fall distance in inert gas of 100 to 800 mm length into a moving high-purity liquid which is inert towards antimony and whose boiling point is in the range from 80 to 120 ° C., immerses it and lets it solidify 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Antimonschmelze erst nach Anlegen eines Inertgas-Überdrucks über der Schmelzenoberfläche durch die in der Bodenfläche des Rezipienten ausgebildete düsenförmige öffnung ausfließt.2. The method according to claim 1, characterized in that that the antimony melt only after applying an inert gas pressure above the Melt surface through the nozzle-shaped opening formed in the bottom surface of the recipient flows out. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß erst nach dem völligen Aufschmelzen des Antimons im Rezipienten über der Schmelzenoberfläche ein Inertgas-Überdruck aufgebaut wird.3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that only after the complete Melting the antimony in the recipient over the melt surface an inert gas overpressure is being built. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als inerte Flüssigkeit hochreines Wasser verwendet wird.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the inert liquid ultrapure water is used. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Inertgas Argon verwendet wird.5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the inert gas argon is used.
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