DE2534367C3 - Method and device for measuring traces of chlorine gas in air - Google Patents
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren gemäP> dem Oberbegriff des Patentanspruchs!.The invention relates to a method according to the preamble of the patent claim.
Indikatorpapier-Analysengeräte mit einem durch eine Meßkammer geführten Papierband sind bekannt (vergleiche z.B. DE-OS 22 17 285). Sie wurden ursprünglich für die Messung von H2S verwendet, wobei sich ein mit Bleiazetat getränktes Reagenzpapier durch die Einwirkung von H2S verfärbt Der Grad der Verfärbung, der lichtelektrisch abgetastet wird, stellt ein Maß für die H2S-Konzentration dar.Indicator paper analyzers with a paper tape guided through a measuring chamber are known (compare, for example, DE-OS 22 17 285). They were originally used for the measurement of H 2 S, whereby a test paper soaked with lead acetate is discolored by the action of H 2 S. The degree of discoloration, which is scanned photoelectrically, is a measure of the H 2 S concentration.
Es hat sich herausgestellt, daß derartige Geräte sehr zuverlässig arbeiten. Insbesondere sind sie durch entsprechende Anpassung der sog. Begasungszeit, d. h. der Zeit, während der Meßgas durch das Reagenzpapier gesaugt wird, zur Messung sehr kleiner Meßbereiche geeignet und somit als Immissionsmeßgeräte einsetzbar.It has been found that such devices work very reliably. In particular, they are through appropriate adjustment of the so-called fumigation time, d. H. the time during which the measurement gas passes through the reagent paper is sucked, suitable for measuring very small measuring areas and can therefore be used as immission measuring devices.
Im Rahmen des Immissions- und Emmissionsschutzes war es von Interesse, die Indikatorband-Geräte auch zur Messung von anderen Gasen als HzS auszulegen· So w ergab sich beispielsweise das Bedürfnis, Chlorspuren in Luft mit Konzentrationen von einigen ppm zu messen.In the context of immission and emission protection, it was of interest to also use the indicator tape devices To measure gases other than HzS · So w For example, there was a need to measure traces of chlorine in air with concentrations of a few ppm.
Es ist bekannt (vergleiche z. B. K. A. H ο f m a η η, »Anorganische Chemie«, 19. Aufl., 1966, Seiten 223—229), daß Chlor von Wasser, also auch vom Wasserdampf der Luft, leicht gelöst wird und der entsprechende Chlorwasserstoff in dissoziierter Form als H+- und Cl--Ionen vorliegt. Die noch mitentstehende hypochloride Säure zerfällt in Salzsäure und Sauerstoff, bis zuletzt nur noch Salzsäure in der Lösung vorhanden ist Weiterhin ist es aus dieser Druckschrift bekannt, für die Chlorid-Ionenbestimmung Silbersalze wie Silbernitrat zu verwenden.It is known (compare, for example, BKA H ο fma η η, "Inorganische Chemie", 19th edition, 1966, pages 223-229) that chlorine is easily dissolved from water, including water vapor in the air, and the corresponding Hydrogen chloride is present in dissociated form as H + and Cl - ions. The hypochlorous acid that is also formed breaks down into hydrochloric acid and oxygen until finally only hydrochloric acid is present in the solution. Furthermore, it is known from this publication to use silver salts such as silver nitrate for the determination of chloride ions.
Aus der US-PS 32 02 483 ist auch Silberchromat als Nachweismittel für Chlorid bekannt Weiter ist aus dieser Druckschrift zu entnehmen, daß das Silherchromat geeignet ist, auf einen festen Träger wie Silicagel aufgebracht zu werden.From US-PS 32 02 483 silver chromate is also known as a detection agent for chloride This document shows that the silver chromate is suitable on a solid support such as silica gel to be applied.
Bei der in der US-PS 32 02 483 beschriebenen Methode wird die Anwesenheit von Chlorid-Ionen in wäßrigen Lösungen bestimmt In der Gasanalysentechnik ist jedoch die Lösung eines Gases in Wasser und dessen anschließende Bestimmung ein umständliches und mit erheblichem Wartungsaufwand verbundenes Verfahren.In the method described in US-PS 32 02 483, the presence of chloride ions in aqueous solutions determined In gas analysis technology, however, is the solution of a gas in water and its subsequent determination a cumbersome and associated with considerable maintenance effort Procedure.
Aufgabe der Erfindung ist es somit, ein Verfahren zur Messung von Cfe-Spuren in Luft zu schaffen, bei dem die Messung in der Gasphase durchgeführt wird, wobei sich ein mit einem Reagenzstoff imprägniertes indikatorpapier auf Grund der Einwirkung der zu messenden Gaskomponente verfärben und der Grad der Verfärbung ein Maß für die Konzentration darstellen soll.The object of the invention is therefore to provide a method for To create measurement of Cfe traces in air, in which the measurement is carried out in the gas phase, whereby an indicator paper impregnated with a reagent based on the action of the to be measured Discolor the gas component and the degree of discoloration should represent a measure of the concentration.
Auch soll durch geeignete Maßnahmen erreicht werden, daß eine mit den Anforderungen der Raumluftüberwachung verträgliche Anzeigegeschwindigkeit des Meßwertes von CIrKonzentrationen erreicht wird. Aufgabe der Erfindung ist es ferner, eine zur Durchführung des Verfahrens geeignete Vorrichtung zu schaffen.Suitable measures should also ensure that one meets the requirements of room air monitoring compatible display speed of the measured value of CIr concentrations is reached. Another object of the invention is to provide a device suitable for carrying out the method create.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Meßgas vor Eintritt in ein Indikatorpapier-Analysengerät zunächst erwärmt und dann wieder auf Raumtemperatur abgekühlt wird. Vorzugsweise wird dabei das Meßgas auf 9000C erwärmtAccording to the invention, this object is achieved in that the gas to be measured is first heated and then cooled again to room temperature before it enters an indicator paper analyzer. While the measurement gas at 900 0 C is heated preferably
Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist gekennzeichnet durch ein an sich bekanntes Indikatorpapier-Anaiysengerät, dem ein Reaktionsofen und ein Gaskühler vorgeschaltet sind. Bevorzugte Ausgestaltungen der Vorrichtung sind in den weiteren Unteransprüchen gekennzeichnetA device for carrying out the method according to the invention is characterized by an well-known indicator paper analysis device, the one Reaction furnace and a gas cooler are connected upstream. Preferred configurations of the device are shown in FIG characterized in the further subclaims
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben. Es zeigtAn embodiment of the invention is shown in the drawing and will be described in more detail below described. It shows
F i g. 1 den schematischen Aufbau einer Vorrichtung zur Messung von Chlorgas-Spuren in Luft,F i g. 1 the schematic structure of a device for measuring traces of chlorine gas in air,
Fig.2 den Meßteil der Vorrichtung mit einer kolorimetrischen Meßkammer,2 shows the measuring part of the device with a colorimetric measuring chamber,
Fig.3 den Reaktionsofen und Gaskühler der Vorrichtung.Fig.3 the reaction furnace and gas cooler of the Contraption.
Gemäß Fig. 1 wird das über eine Meßgasentnahmesonde 1 eintretende Meßgas mit Hilfe eines Feinstfilters 2 von Staubteilchen größer als 25 μηι befreit. Danach gelangt es in einen Absorptionsturm 3, in dem die Farbreaktion störende Gase entfernt werden. Solche Gase können z. B. die Halogenwasserstoffe HCl, HBr, HJ sein, die durch geeignete Absorptionsmittel beseitigt werden. Andere Gase wie z. B. H2S und HCN stören nicht, da sie im nachgeschalteten Reaktionsofen 4 zu SO2 bzw. CO2 und NO2 umgewandelt werden und das Reagenzpapier auf diese Gase nicht anspricht. Nach Durchgang durch den Absorptionsturm 3 gelangt das Meßgas in den Reaktionsofen 4, in dem ein Quarzrohr 43 geführt ist. Ein hinter dem Reaktionsofen 4 angeordneter Gaskühler 5 bewirkt, daß das Meßgas wieder auf Raumtemperatur heruntergekühlt wird. Das abgekühlte Meßgas gelangt in das Analysengerät 6, inAccording to FIG. 1, the measuring gas entering via a measuring gas sampling probe 1 is freed from dust particles larger than 25 μm with the aid of a fine filter 2. It then passes into an absorption tower 3, in which gases interfering with the color reaction are removed. Such gases can e.g. B. the hydrogen halides HCl, HBr, HJ, which are eliminated by suitable absorbents. Other gases such as B. H 2 S and HCN do not interfere because they are converted to SO 2 or CO 2 and NO 2 in the downstream reaction furnace 4 and the reagent paper does not respond to these gases. After passing through the absorption tower 3, the measurement gas enters the reaction furnace 4, in which a quartz tube 43 is guided. A gas cooler 5 arranged behind the reaction furnace 4 has the effect that the measurement gas is cooled down to room temperature again. The cooled gas to be measured enters the analyzer 6, in
dem es mit Hilfe einer Gasforderpumpe 7 durch ein Reagenzpapier gesaugt wird, das mit einer Reaktionslösung getränkt istwhich it is sucked through a reagent paper with the aid of a gas delivery pump 7, which is filled with a reaction solution is soaked
Für den Nachweis von Chlorwasserstoff in Gasen hat sich ais Nachweisreaktion die Umsetzung von Silberchromat Ag2CrO4 mit den Chlorid-Ionen zu Silberchlorid bewährt:For the detection of hydrogen chloride in gases, the conversion of silver chromate Ag 2 CrO 4 with the chloride ions to silver chloride has proven itself as a detection reaction:
Hierbei erfolgt ein Farbwechsel von rotbraun nach gelblichweiß.The color changes from red-brown to yellowish-white.
Weiterhin hat sich herausgestellt, daß nach diesem Verfahren auch Cl2 durch Umwandlung in HCl nachgewiesen werden kann. Auf Grund der vorhandenen Luftfeuchtigkeit stellt sich nämlich im Meßgas folgendes Gleichgewicht ein:It has also been found that this method can also be used to detect Cl 2 by converting it into HCl. Because of the existing air humidity, the following equilibrium is established in the measuring gas:
Die nach dieser Reaktion entstehenden Cl-Ionen werden durch Verfärbung des mit Ag2CrO4 getränkten Reagenzpapiers 63 des Analysengerätes 6 nachgewiesen. The Cl ions formed after this reaction are caused by discoloration of the soaked with Ag2CrO4 Reagent paper 63 of the analyzer 6 detected.
Das Analysengerät 6 (siehe F i g. 2) besitzt eine Meßkammer 64, durch die das Reagenzpapierband 63 straff hindurchgeführt wird. Der Meßkammer 66 wird das Meßgas an der Stelle 61 in gleichbleibender Menge zugeführt; nach Durchgang durch das Papierband 63 tritt es bei 62 wieder aus. Das Papierband 63 wird dem Gas eine bestimmte Zeit ausgesetzt und anschließend um eine Fensterbreite weitergezogen, so daß wieder ein frischer Papierbandteil von neuem begast werden kann.The analysis device 6 (see FIG. 2) has a measuring chamber 64 through which the reagent paper tape 63 is passed through taut. The measuring gas at point 61 is supplied to the measuring chamber 66 in a constant amount fed; after passing through the paper tape 63, it exits again at 62. The paper tape 63 is the Gas exposed for a certain time and then pulled a window width, so that again fresh paper tape part can be fumigated again.
Das Reagenzpapier 63 wird in der Kammer 64 durch eine Lampe 65 angestrahlt, und das Licht wird diffus zu dem Lichtelement 66 reflektiert Die Änderung der vom Lichtetement 66 empfangenen Lichtintensität durch die Verfärbung des Papiers 63 ist ein Maß für den Anteil der Meßkomponente im Meßgas.The reagent paper 63 in the chamber 64 is irradiated by a lamp 65, and the light becomes diffuse the light element 66 reflects the change in the light intensity received by the light element 66 by the Discoloration of the paper 63 is a measure of the proportion of the measuring component in the measuring gas.
Der Farbkontrast zwischen dem HCI-begasten und dem unbegasten Reagenzpapier kann durch einen 5 Optikfilter 67 im Strahlengang gesteigert werden. Durch Messung der vom Reagenzpapier reflektierten Strahlung in Abhängigkeit von der Wellenlänge der Strahlung konnte der optimale Farbkontrast im Wellenlängenbereich von etwa 380 bis 510 ujn gefundenThe color contrast between the HCI-gassed and the ungassed reagent paper can be achieved by a 5 optical filters 67 can be increased in the beam path. By measuring the reflected from the test paper Radiation depending on the wavelength of the radiation could achieve the optimum color contrast in the Wavelength range from around 380 to 510 ujn was found
ι« werden. Aus diesem Grund wird ein Optikfilter im Strahlengang eingesetzt, das einen Durchlaßbereich von 380 bis 510 μιη hatι «become. For this reason, an optical filter is used in the Beam path used, which has a transmission range of 380 to 510 μιη
Der Reaktionsofen 4 besteht aus einem ringförmigen Isolierkörper 41, z. B. aus einem Keramikwerkstoff, inThe reaction furnace 4 consists of an annular insulating body 41, for. B. made of a ceramic material in
ι j dem sich zentrisch die Heizpatrone 42 mit eingelagerter Heizwendel befindet Das Meßgas wird in einem Quarzrohr 43 durch den Reaktionsofen geführt Im Innern des Ofens herrscht eine Temperatur von vo rzugswcise etwa 900° C.ι j which centrally the heating cartridge 42 with embedded The heating coil is located. The gas to be measured is passed through the reaction furnace in a quartz tube 43 The temperature inside the furnace is preferably around 900 ° C.
Danach gelangt das Meßgas in ein->:; Gaskühler 5, der aus einem aufgewendelten Glasrohr (Innendurchmesser 6 mm) besteht, und wird wieder auf Raumtemperatur abgekühlt Anschließend wird das Gas dem Analysengerät 6 zugeführt, und die Cb-Konzentration wird angezeigtThen the sample gas arrives in a> :; Gas cooler 5, the consists of a coiled glass tube (inner diameter 6 mm) and is returned to room temperature then the gas is fed to the analyzer 6, and the Cb concentration is displayed
Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird eine erhebliche Steigerung der Anzeigegeschwindigkeit eines Papierband-Analysengerätes erreicht War z. B. ohne vorheriges Erwärmen des Meßgases bei einer CIrKonzentration von 10 ppm und einem Gasdurchfluß von 50 l/h für den Vollausschlag des Meßgerätes eine Begasungszeit von 30 Mmi'ten erforderlich, so betrug diese Zeit bei erfindungsgenu'ßer Verfahrensweise nur noch 3 Minuten. Die Anzeigegeschwindigkeit wirdThe method according to the invention results in a considerable increase in the display speed a paper tape analyzer reached Was z. B. without prior heating of the measuring gas at a CIr concentration of 10 ppm and a gas flow of 50 l / h for the full scale of the measuring device Gassing time of 30 mm required, so was this time only with the procedure according to the invention 3 more minutes. The display speed will
v> somit durch die erfindungsgemäße Aufbereitung des Meßgases um einen Faktor 10 gesteigert Dadurch werden Meßzeiten erreicht, die den praktischen Einsatz von Papierband-Analysengeräten für die Cb-M&Gsung in vielen Fällen möglich machen. v> thus increased by a factor of 10 due to the preparation of the measuring gas according to the invention. This means that measuring times are achieved which in many cases make the practical use of paper tape analyzers possible for Cb-M&S.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OI | Miscellaneous see part 1 | ||
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| 8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
Owner name: MAIHAK AG, 2000 HAMBURG, DE |
|
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |