DE2531128A1 - SMOKE MIXTURES - Google Patents
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Description
DR.-IN G. H. FINCKEE DIPL.-ING. H. BOHR DIPL.-ING. S. STAEGERDR.-IN G. H. FINCKEE DIPL.-ING. H. BOHR DIPL.-ING. S. STAEGER
8 WtONCHEN 8. 10 . Juli 1975 MOIIenlraße 31 Fernruf: (O89)·20OO60 Telegramm·: Claims München Telex ι 523903 claim d8 weeks 8.10. July 1975 MOIIenlrasse 31 Telephone: (O89) 20OO60 Telegram ·: Claims Munich Telex ι 523903 claim d
Mapp.No. 23798 - Dr.K/höMapp.No. 23798 - Dr.K / Hö
Case Dt.27157Case Dt. 27157
IMPERIAL CHEMICAL INDUSTRIES LTD. London - GroßbritannienIMPERIAL CHEMICAL INDUSTRIES LTD. London - Great Britain
"Rauchgemische""Smoke mixtures"
PRIORITÄT: 16. Juli 1974 - GroßbritannienPRIORITY: July 16, 1974 - Great Britain
Die Erfindung bezieht sich auf Rauchgemische, welche anorganische Carbonate enthalten.The invention relates to smoke mixtures which contain inorganic carbonates.
Es ist bekannt, anorganische Füllstoffe, besonders anorganische Carbonate, insbesondere Calcium- und Magnesiumcarbonat, in Rauchgemische einzuverleiben. Bisher wurdeIt is known to use inorganic fillers, especially inorganic carbonates, especially calcium and magnesium carbonate, incorporate in smoke mixtures. So far has been
-2--2-
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•onlrverbMimg ι Bayer. VereinibankMDnchen, Konto «20 404 ■ Portchedckonto: München 270 44-802• onlrverbMimg ι Bayer. VereinibankMDnchen, account “20 404 ■ Portchedckonto: Munich 270 44-802
der Oberfläche solcher Füllstoffe wenig Beachtung geschenkt. Diese Füllstoffe wurden bisher immer in der Form einverleibt, die gerade verfügbar war. In anderen Industrien werden Carbonate und andere anorganische Materialien vorzugsweise als feinzerteilte Pulver, d.h. als Pulver mit hoher Oberfläche, verwendet, weshalb die Carbonate, die bisher in Rauchgemische einverleibt wurden, ebenfalls eine hohe Oberfläche aufwiesen.little attention is paid to the surface of such fillers. These fillers have always been incorporated in the form which was just available. In other industries, carbonates and other inorganic materials are preferred used as a finely divided powder, i.e. as a powder with a high surface area, which is why the carbonates previously used in Smoke mixtures were incorporated, also had a high surface area.
Es wurde nunmehr gefunden, daß es vorteilhaft ist, in Rauchgemische anorganische Füllstoffe, insbesondere Carbonate, mit viel geringerer Oberfläche einzuverleiben, als es bisher der Fall war.It has now been found that it is advantageous to use inorganic fillers, in particular in smoke mixtures Carbonates to be incorporated with a much smaller surface area than was previously the case.
Gegenstand der Erfindung ist also ein Rauchmaterial in verarbeiteter Form, welches einen filmbildenden Binder,
einen teilchenförmigen Brennstoff und einen anorganischen Füllstoff, vorzugsweise ein anorganisches Carbonat, insbesondere
Calcium- und/oder Magnesiumcarbonat, enthält, wobei der Füllstoff in trockener Pulverform eine Oberfläche
von 0,i
weist.The subject of the invention is therefore a smoking material in processed form which contains a film-forming binder, a particulate fuel and an inorganic filler, preferably an inorganic carbonate, in particular calcium and / or magnesium carbonate, the filler in dry powder form having a surface area of 0, i
shows.
2 von 0,05 bis 0,6 und insbesondere von 0,2 bis 0,3 m /g auf-2 from 0.05 to 0.6 and in particular from 0.2 to 0.3 m / g
Anorganische Füllstoffe, insbesondere Carbonate, mit der angegebenen Oberfläche, können beispielsweise durch Sieben oder Luftklassifizierung von verfügbaren Pulvern erhalten werden. Außerdem kommen aussortierte Feinstoffe in Frage, die in anderen Industrien anfallen, wie z.B. bei der Herstellung von Trägern für landwirtschaftliche Produkte, wo es oftmals vorteilhaft ist, die Teilchen mit einer verhältnismäßig hohen Größe zu entfernen.Inorganic fillers, in particular carbonates, with the specified surface area, can for example by sieving or air classification of available powders. In addition, sorted out fines come into question, that arise in other industries, such as the manufacture of carriers for agricultural products, where it is often advantageous to remove the particles of a relatively large size.
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Die hier verwendeten Oberflachenzahlen werden durch das Luftdurchlässigkeitsverfahren gemessen, das von P.J.Rigden in Journal of the Society of Chemical Industry, 1943, Seiten 1 bis 4 beschrieben wurde.The surface numbers used here are replaced by the Air permeability method measured by P.J. Rigden in Journal of the Society of Chemical Industry, 1943, Pages 1 to 4 was described.
Die erfindungsgemäßen Rauchmaterialien besitzen eine verarbeitete Form, beispielsweise die Form von Filmen, Fäden oder Bändern. Sie enthalten einen filmbildenden Binder, wie z.B. einen CeUuloseäther, beispielsweise Methylcellulose, insbesondere Carboxymethylcellulose oder ein Salz davon. Pectine, Stärken, Schleim und andere natürliche Gummis sind weitere Beispiele von filmbildenden Bindern, die vorliegen können. Ein geeigneter Binderanteil im verarbeiteten Rauchmaterial liegt beispielsweise zwischen 10 und 20 Gew.-?.The smoking materials according to the invention have a processed form, for example in the form of films, threads or ribbons. They contain a film-forming binder, such as a CeUulose ether, for example methyl cellulose, in particular carboxymethyl cellulose or a salt thereof. Pectins, starches, slime and other natural gums are available other examples of film-forming binders that may be present. A suitable proportion of binder in the processed smoking material lies, for example, between 10 and 20 wt.
Ein teilchenförmiger Brennstoff ist ebenfalls anwesend, obwohl der filmbildende Binder ebenfalls brennbar ist. Geeignete Anteile an teilchenförmigen! Brennstoff in den verarbeiteten Rauchmaterialien liegen beispielsweise zwischen 20 und 30 Gew.-%.Particulate fuel is also present, although the film-forming binder is also combustible. Appropriate proportions of particulate! Fuel in the processed smoking materials are, for example, between 20 and 30% by weight.
Beispiele für teilchenförmige Brennstoffe, die anwesend sein können, sind Tabakpulver, Kohlehydrate, insbesondere Cellulose, und ganz besonders modifizierte Kohlehydrate, worunter Kohlehydrate zu verstehen sind, die einer Behandlung unterworfen worden sind, um eine Modifizierung der chemischen Natur herbeizuführen.Examples of particulate fuels that may be present are tobacco powder, carbohydrates, in particular Cellulose, and especially modified carbohydrates, by which carbohydrates are to be understood, which are a treatment have been subjected to modify their chemical nature.
Vorzugsweise ist das in den erfindungsgemäßen Rauchmaterialien anwesende modifizierte Kohlehydrat ein thermisch abgebautes Kohlehydrat, Insbesondere thermisch abgebaute Cellulose. Ein solches thermisch abgebautes Kohlehydrat kann beispielsweise gemäß der GB-PS 1 113 979 dadurch hergestellt werden, daß man ein Kohlehydrat einem katalysierten Abbau bei einerThe modified carbohydrate present in the smoking materials according to the invention is preferably a thermally degraded one Carbohydrate, especially thermally degraded cellulose. Such a thermally degraded carbohydrate can, for example be prepared according to GB-PS 1 113 979 by a carbohydrate catalyzed degradation in a
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-H--H-
Temperatur von 100 bis 25O0C unterwirft, bis das Gewicht des abgebauten Materials weniger als 902 des Trockengewichts des ursprünglichen Kohlehydrats beträgt.Subjects to temperature of 100-25O 0 C until the weight of the degraded material is less than 902 of the dry weight of the original carbohydrate.
Das modifizierte Kohlehydrat kann auch ein festes Kondensat sein, das durch sauer oder basisch katalysierte Kondensation einer Verbindung der FormelThe modified carbohydrate can also be a solid condensate be that by acid or base catalyzed condensation of a compound of the formula
R1CO CH2-CH2 COR2 R 1 CO CH 2 -CH 2 COR 2
(oder eines Vorläufers davon) hergestellt worden ist, 1 2(or a precursor thereof) has been produced, 1 2
wobei R und R , welche gleich oder verschieden seinwhere R and R, which are the same or different
können, Jeweils für ein Wasserstoffatom oder eine Alkyl-, Hydroxyalkyl- oder Formylgruppe stehen. Solche Kondensate in verarbeiteter Form sind beispielsweise in der GB-PS 1 298 354 beschrieben.can, each represent a hydrogen atom or an alkyl, hydroxyalkyl or formyl group. Such condensates in processed form are described, for example, in GB-PS 1,298,354.
Ein weiteres Beispiel eines modifizierten Kohlehydrats ist oxydierte Cellulose, welche beispielsweise nach der Vorschrift von Kenyon et al ("Industrial and Engineering Chemistry", Band 41, Seite 2 ff.) hergestellt werden kann.Another example of a modified carbohydrate is oxidized cellulose, which, for example, according to the Regulation by Kenyon et al ("Industrial and Engineering Chemistry", Volume 41, page 2 ff.) Can be produced.
Die Erfindung ist besonders nützlich, wenn sie auf Rauchmaterialien angewendet wird, die einen hohen Anteil an organischem Füllstoff, beispielsweise 40 bis 65 Gew.-Ϊ, enthalten. Derartig hohe Anteile besitzen einen nützlichen Effekt hinsichtlich der Verringerung der Menge an schädlichen Rauchbestandteilen, welche den Raucher erreichen. Durch eine geeignete Auswahl des verwendeten anorganischen Füllstoffs können Rauchgemischen, die 40 bis 65 Gew.-? Füllstoff enthalten, annehmbare Brenngeschwindigkeiten erteilt werden, wie es beispielsweise in der GB-PS 1 299 296 beschrieben 1st.The invention is particularly useful when applied to smoking materials is used, which has a high proportion of organic filler, for example 40 to 65 wt. contain. Such high levels have a beneficial effect in reducing the amount of harmful ones Smoke components that reach the smoker. By a suitable selection of the inorganic used Filler can smoke mixtures that are 40 to 65 wt. Containing filler, acceptable burn rates can be given, as for example in GB-PS 1 299 296 1st.
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In die erfindungsgemäßen Rauchmaterialien können gegebenenfalls auch noch andere Bestandteile einverleibt werden. Weitere mögliche Bestandteile sind Feuchthaltenittel, wie z.B. Glycerin und Glycole; GlimmstabiIlsierungs katalysatoren, wie z.B. Kaliumeitrat, Färbemittel, Geschmacksmittel und Nikotin.In the smoking materials according to the invention can optionally other components can also be incorporated. Other possible ingredients are humectants, such as glycerin and glycols; Glow stabilization catalysts, such as potassium citrate, coloring agents, flavoring agents, and nicotine.
Die erfindungsgemäßen verarbeiteten Rauchmaterialien können in der üblichen Weise hergestellt werden, indem man die Bestandteile in Wasser aufschlämmt, die Aufschlämmung in eine dünne Schicht gießt und diese in einen Film trocknet. Alternativ kann eine dicke Aufschlämmung in Form eines Fadens, eines Bands oder einer Folie extrudiert werden. Außerdem können Papierherstellungsverfahren verwendet werden.The processed smoking materials of the invention can be prepared in the usual manner by slurrying the ingredients in water, the slurry in Pour a thin layer and dry it into a film. Alternatively, a thick slurry in the form of a Thread, tape or film can be extruded. Papermaking processes can also be used will.
Im Vergleich zu ähnlichen Rauchmaterialien, die anorganische Füllstoffe, insbesondere Carbonate, mit der üblichen Oberfläche enthalten, sind die erfindungsgemäßen Rauchmaterialien gegenüber "Abbau" widerstandsfähiger, d.h., daß sie während der Verarbeitung eine geringere Neigung zu einem physikalischen Abbau in ein Pulver zeigen. Außerdem ergeben die erfindungsgemäßen Rauchmaterialien weniger Kohlenmonoxyd, wenn sie in der üblichen Weise geraucht werden, weshalb sie für die Gesundheit weniger gefährlich sind.Compared to similar smoking materials that contain inorganic fillers, especially carbonates, with the the usual surface, the smoking materials according to the invention are more resistant to "degradation", that is, they are less prone to physical degradation into powder during processing. In addition, the smoking materials of the present invention produce less carbon monoxide when used in the usual manner are smoked, which is why they are less dangerous to health.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert, worin alle Teile und Prozentangaben in Gewicht ausgedrückt sind.The invention is illustrated in more detail by the following examples, in which all parts and percentages are by weight are expressed.
Die in den Beispielen verwendete thermisch abgebaute Cellulose wurde dadurch erhalten, daß Cellulose mit einer 7£igenThe thermally degraded cellulose used in the examples was obtained by treating cellulose with a 7 igen
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Ammon1umsulfamatlösung imprägniert wurde, die imprägnierte Cellulose so ausgequetscht wurde, daß sie ihr eigenes Gewicht an Lösung zurückhielt, die ausgequetschte Cellulose bei 165°C getrocknet und die getrocknete Cellulose auf 265°C erhitzt wurde, bis ein Gewichtsverlust von 25 bis 30% eingetreten war.Ammon1umsulfamatlösung was impregnated, the impregnated cellulose was squeezed out so that it retained its own weight of solution, the squeezed cellulose was dried at 165 ° C and the dried cellulose was heated to 265 ° C until a weight loss of 25 to 30% had occurred.
Rauchmaterialien wurden dadurch hergestellt, daß die folgenden Bestandteile in Wasser aufgeschlammt wurden, die Aufschlämmung auf einen Trockner gegossen wurde, so daß ein Film mit einem trockenen Grundgewicht von 48 bis 52 g/m erhalten wurde, der so erhaltene Film getrocknet und schließlich geschnitten wurde.Smoking materials were made by slurrying the following ingredients in water, the slurry was poured onto a dryer, so that a film having a dry basis weight of 48 to 52 g / m 2 was obtained, the film thus obtained dried and finally cut.
TeileParts
Eine Reihe von drei Rauchmaterialien (Beispiele 1-3) wurde gemäß dem obigen Rezept hergestellt, wobei die anorganischen Carbonate unterschiedliche Oberflächen innerhalb der Grenzen der Erfindung aufwiesen. Die folgenden Vergleichsversuche wurden mit diesen drei Materialien und einem vierten Material, bei welchem die Carbonate eine höhere Oberfläche aufwiesen, ausgeführt.A series of three smoking materials (Examples 1-3) were prepared according to the recipe above, with the inorganic Carbonates had different surfaces within the limits of the invention. The following comparative tests were using these three materials and a fourth material in which the carbonates have a higher surface area had, executed.
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Kohlenmonoxydabgabe: Carbon monoxide release :
Das geschnittene Rauchgemisch wurde in 1,1 g wiegende Zigaretten mit einer Länge von 70 mm und einem Umfang von 25 mm verarbeitet. Die Kohlenmonoxydabgabe wurde dadurch bestimmt, daß die Zigaretten in einer Standardrauchvorrichtung geraucht wurden und der Rauch durch eine Gas/Flüssigkeits-Chromatographietechnik analysiert wurde.The cut smoke mix was weighed in at 1.1 g Cigarettes with a length of 70 mm and a circumference processed by 25 mm. The carbon monoxide release was determined by placing the cigarettes in a standard smoking device were smoked and the smoke analyzed by a gas / liquid chromatography technique became.
Abbau:Dismantling:
Jedes Rauchgemisch wurde mit einem gleichen Gewicht an geschnittenem Tabak gemischt, und das Gemisch wurde unter Verwendung einer Zigarettenherstellungsmaschine (Mollns Mark VI) in Zigaretten verarbeitet. Die Abbaueigenschaften wurden dadurch bestimmt, daß Materialproben aus der Zigarettenblldungsrinne entnommen und gesiebt wurden. Der Materialprozentsatz, der durch ein Sieb der Maschenweite von 0,71 mm hindurchging, wurde als prozentualer Abbau genommen.Each smoke mixture was mixed with an equal weight of cut tobacco and the mixture was taken under Using a cigarette making machine (Mollns Mark VI) processed into cigarettes. The degradation properties were determined by taking material samples from the cigarette formation groove removed and sieved. The percentage of material that passes through a sieve with a mesh size of 0.71 mm passed through was taken as the percentage degradation.
Die Resultate sind in der folgenden Tabelle I zusammengefaßt. The results are summarized in Table I below.
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cn ο co oo oo cn cn ο co oo oo cn
ClD COClD CO
spezifische Oberfläche (m /g) ρ
specific surface (m / g)
carbon atmagnesium
carbon at
setzte spezi
fische Ober
fläche (πΓ/g)together
set speci
fish waiter
area (πΓ / g)
abgabe
(mg/Zigarette)Carbon monoxide
delivery
(mg / cigarette)
(*)Dismantling
(*)
2
3
Vergleich1
2
3
comparison
carbonatCalcium
carbonate
0,77
0,99
0,990.056
0.77
0.99
0.99
0,596
0,73^
0,9870.1 * 5
0.596
0.73 ^
0.987
14,5
15,4
19,714.8
14.5
15.4
19.7
19,19
19,32
23,42
4 11.02
19.19
19.32
23.42
4th
0,30
0,30
0,9940.30
0.30
0.30
0.994
Es ist ersichtlich, daß sowohl die Kohlenmonoxydabgabe als auch der prozentuale Abbau zunimmt, wenn die Oberfläche der Carbonate steigt.It can be seen that both the carbon monoxide release and the percentage degradation increases as the surface area of the carbonates increases.
OOOO
Rauchmaterialien wurden dadurch hergestellt, daß die folgenden Bestandteile in Wasser aufgeschlammt wurden, die Aufschlämmung auf einen Treckner gegossen wurde, so daß ein trockener Film mit einem Grundgewicht von 48-52 g/m erhalten wurde, und der so erhaltene Film getrocknet und geschnitten wurde.Smoking materials have been prepared by making the following Ingredients that were slurried in water Slurry was poured onto a tractor to form a dry film with a basis weight of 48-52 g / m and the film thus obtained was dried and cut.
Beispiel example H H Beispiel 5Example 5
In den Materialien der Beispiele 4 und 5 lagen die Oberflächen des Calciumcarbonate und des Calciumsulfate innerhalb der Grenzen der Erfindung. Vergleichsmaterialien wurden ebenfalls hergestellt, worin das Calciumcarbonat bzw. das Calciumsulfat höhere Oberflächen aufwiesen.In the materials of Examples 4 and 5, the surfaces of calcium carbonate and calcium sulfate were within the limits of the invention. Comparative materials were also made in which the calcium carbonate or the calcium sulfate had higher surface areas.
Abbauversuche wurden mit diesen Materialien durch die folgende Kugelmahltechnik durchgeführt:Degradation tests were carried out with these materials by the following ball milling technique:
Unter einer relativen Feuchte von 60? und bei 2O0C wurde eine 5 g wiegende Probe in Quadrate von 25,4 x 25,4 mm geschnitten und in eine Kugelmühle eingebracht, die 20 Porzellankußeln enthielt. Die Mühle wurde 15 min mitBelow a relative humidity of 60? and at 2O 0 C, a 5 g sample into squares of 25.4 mm x 25.4 was cut and placed in a ball mill containing 20 Porzellankußeln. The mill was running for 15 min
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70 U/mln laufen gelassen. Das Material wurde dann durch eine Reihe von Sieben gesiebt, um den kumulativen Gewichtsprozentsatz des Materials mit einer Teilchengröße von mehr als 1,18 mm zu ermitteln. Je größer der Prozentsatz ist, desto widerstandsfähiger ist das untersuchte Material gegenüber Abbau. 70 U / mln run. The material was then sieved through a series of sieves to determine the cumulative weight percentage of material having a particle size greater than 1.18 mm. The higher the percentage, the more resistant the examined material is to degradation.
Die Resultate sind in Tabelle II zu sehen. The results are shown in Table II.
5
Vergleichcomparison
5
comparison
CaCO, 0,994
CaSO1, 0,089
CaSO4 0,47CaCO, 0.065
CaCO, 0.994
CaSO 1 , 0.089
CaSO 4 0.47
65,5
75,3
67,078.8
65.5
75.3
67.0
509885/0961509885/0961
Claims (2)
fläche von 0,2 bi3 0,3 m /g verwendet wird.2
area of 0.2 to 0.3 m / g is used.
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