DE2522663A1

DE2522663A1 - Satd. and unsatd. acids septd. - into solid stearin and liquid olefin constituents using ester crystallisation promoters

Info

Publication number: DE2522663A1
Application number: DE19752522663
Authority: DE
Inventors: Gerhard Dipl Chem Dr Lauermann
Original assignee: Deutsches Hydrierwerk Rodleben VEB
Current assignee: Deutsches Hydrierwerk Rodleben VEB
Priority date: 1974-06-28
Filing date: 1975-05-22
Publication date: 1976-01-15
Also published as: NL7507680A; DD112249A1

Abstract

Sepn. of mixts. of satd. and unsatd. fatty acids into the predominantly solid (stearin) and liq. constituents (olein), by prepg. homogeneous solns. in organic solvents, cooling the soln., crystallising out solids, filtering and washing with the organic solvent, takes place by adding, as crystallisation promoter, 4% growth esters having general formula: RCOOR1, (I), where R and R1 are opt. the same linear 12-22C aliphatic, mainly alkyl gps.). By this process, purer stearin having reduced I2-index values and higher m.pts. is obtd.; olein yields are increased by 8-12%; olein turbidity points are 2-3 degrees C lower. Required washing solvent quantity can be reduced.

Description

Verfahren zur Trennung von Geniischen gesätigter und un5esättigter Fettsäuren Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Tennung von Gemischen gesättiter und unaesättigter natiirlicher Fettsäuren unter Nutzung der Kristallisation aus organischen Lösungsmitteln. Pinzipiell wird hierbei das aufzusteilende Fettderivatgemisch im Lösungsmittel aufgelöst und unter Rühren auf die optimale Arbeitstemperatur abekühlt. Die schwerer löslichen gesattigten Fettsäuren, - ihre Gesamtheit wird als Stearin bezeicilnctt kristallisieren aus, die leichter löslichen ungesättigten Fettsäuren, in ihrer Gesamtheit als Olein bezeichnet, bleiben in der Lösung. Zumeist durch Filtration werden Fest- und Flüssiganteile voneinander getrennt. Naci waschung des Festanteils werden sowohl der gesättigte als auch der ungesättigte Anteil destillativ von Lösungsmittel befreit.Process for the separation of genetically saturated and unsaturated Fatty acids The invention relates to a method for separating saturated mixtures and unsaturated natural fatty acids using crystallization organic solvents. In principle, the fat derivative mixture to be divided is used here dissolved in the solvent and cooled to the optimum working temperature while stirring. The less soluble saturated fatty acids, - their entirety is called stearin noticeably crystallize out, the more easily soluble unsaturated fatty acids, referred to in their entirety as olein, remain in the solution. Mostly by filtration solid and liquid parts are separated from each other. Naci washing of the solid portion Both the saturated and the unsaturated portion are removed from solvent by distillation freed.

Von der Ausbildung mehr oder weniger gut formierter Stearinkristalle hängt nicht nur die einheit der ausgebrachten festen Fettsäuren ab, sondern auch die Absaugbarkeit, die Waschbarkeit und das Troclinunzsvermögen des Stearinfilterkuchens. Deshalb ist zur Ausbildung gut formierter Stearinkristalle bereits im US-Pat. 2 298 501 vorgeschlagen worden, natürlich vorkommende Triglyceride der jeweils zur Vor -arbeitung gelangenden Fettsäuren als Kristallisationsförderer einzusetzen, also z. B. Rindertalg bei der Auftrennung der Rindertalgfettsäure. In US-Patent 3 173 935 bzw. in der DL-AS 1 217 942 sind Polyvinylfettsäureester, Fettsäureester polyfunktioneller Alkohole, Polyamidharze und bzw. oder Aluminiumsalze von Fettsäuren mit faseriger Mizellstruktur als Kristallisationsförderer vorgeschlagen worden, Die U-Patente 3 059 008 bis 3 059 011 bzw. das uB-Patent 990 401 beinhalten den einsatz von Fettsäurezuckerestern bzw.From the formation of more or less well-formed stearic crystals depends not only on the unit of applied solid fatty acids, but also the suction ability, the washability and the Troclinunzsacity of the stearin filter cake. For this reason, US Pat. 2 298 501 have been proposed to use naturally occurring triglycerides of each To use pre-processing fatty acids as crystallization promoters, so z. B. Beef tallow in the separation of beef tallow fatty acid. In US patent 3 173 935 or in DL-AS 1 217 942 are polyvinyl fatty acid esters, fatty acid esters polyfunctional alcohols, polyamide resins and / or aluminum salts of fatty acids with fibrous micellar structure has been proposed as a crystallization promoter, U-Patents 3,059,008 to 3,059,011 and UB-Patent 990401 contain the use of fatty acid sugar esters or

Dextrinzuckerestern als Kristallisationsförderer. Nach US-Patent 3 235 573 werden Fettsäure-Destillationsrückstände als kristallisationspromotoren vorgaschlagen.Dextrin sugar esters as crystallization promoters. According to US patent 3 235 573 fatty acid distillation residues are used as crystallization promoters propose.

In der Technik ist der Einsatz von Triglyceriden als Kristallisationsförderer weit verbreitet, z. B. in Form von Rindertalg oder Schweineschmalz. Sie sind gut zugänglich und wirtschaftlich im Einsatz, erhöhen jedoch in nicht erwünschter Weise die Esterzahlen des auzubringenden Stearin. Analoges trifft auch für Fettsäureester polyfunktioneller Alkohole zu, zu denen auch die Triglyceride der Rettsäuren gerechnet werden können. Bei Einsatz von ungesättigte Fettsäureester enthaltenden Triglyceriden, wie das bei TalÖ oder Schmalz der Fall ist, werden peroxidige Anteile in den Trennprozenß eingebracht0 Polyvinylfettsäureester bewirken, schon in sehr eine Mengen als krista@lisationsförderer eingesetzt, eine nicht erwünschte Viskositätserhöhung des zur Stearinkristallisation vorgesehenen Ansatzes, die Wirkungen der Polyvinylfettsäureester als Kristallisationsförderer hängen in sehr starkem Maße von der IvAolekülgröße ab. I praktischen Betrieb führen sie nach einiger Zeit zu unerwänschten, besonders enge Rohrleitungsquerschnitte zusetzenden Ablagerungen.In technology, the use of triglycerides as crystallization promoters is widespread, e.g. B. in the form of beef tallow or lard. You are good accessible and economical to use, but increase in an undesirable manner the ester numbers of the stearin to be added. The same applies to fatty acid esters polyfunctional alcohols, which also include the triglycerides of fatty acids can be. When using triglycerides containing unsaturated fatty acid esters, As is the case with TalÖ or Schmalz, peroxide components are used in the separation process introduced0 polyvinyl fatty acid esters, even in very large quantities, act as crystallization promoters used, an undesirable increase in viscosity of the stearin crystallization proposed approach, the effects of polyvinyl fatty acid esters as crystallization promoters depend to a very large extent on the IV molecule size. I run practical operations after a while they lead to undesirable, particularly narrow pipe cross-sections clogging deposits.

Zweck der Erfindung ist es, die dem bisherigen Stand der Technik entsprechenden Mängel zu beseitigen, zu umgehen bzw. sie zu mindern-Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ohne technologische Änderungen des Trennverfahrens und ohne Änderung der Betriebsparameter einen Kristallisationsförderer zu finden, der die Flachteile der bisher in der Technik eingesetzten Kristallisationsförderer nicht mehr Dz, nur noch in vermindertem Maße aufweist, Stearin von größerer einheit als bisher liefert, die Oleinausbeute anhebt und sich indirekt auch günstig auf die Oleinqualität auswirkt.The purpose of the invention is to provide those corresponding to the prior art To eliminate deficiencies, to circumvent or to mitigate them - the invention is the task without technological changes to the separation process and without changing the Operating parameters to find a crystallization conveyor that covers the flat parts of the Crystallization promoters previously used in technology are no longer Dz, only to a lesser extent, provides stearin of greater unity than before, increases the olein yield and also has an indirect beneficial effect on the olein quality.

Es wurde gefunden, da als Kristallisationsförderer für Stearin eei der Aufteilung natürlicher Fettsäuregemische aus organischen Lösungsmitteln, an Stelle der weit verbreitet eingesetzten Fettsäureester polyfunktioneller Alkohole, insbesondere aber an Stelle der vorgeschlagenen Triglyceride des Typs in vorteilhafter eise besser Wachsester des Typs R 0-OC R'''', wobei R = R' # Rl 1 = R''' = R" R'''' oder sein können, eingesetzt werden. R, R', R'', R''', R'''' sind unverzweigte Alkylrest im kettenlängenbereich C12lC22 vorwiegend gesättigter Natur. Der hier als Kristallisationsförderer vorgeschlagene Wachsester kann natürlicher Herkunft sein oder auch synthetisch hergestellt worden sein, z. B.It has been found that the crystallization promoter for stearin is the breakdown of natural fatty acid mixtures from organic solvents, instead of the widely used fatty acid esters of polyfunctional alcohols, but in particular instead of the proposed triglycerides of the type advantageously, better wax esters of the type R 0-OC R '''', where R = R '# Rl 1 = R''' = R '' R '''' or can be used. R, R ', R'',R''', R '''' are unbranched alkyl radicals in the chain length range C12 / C22, predominantly of a saturated nature. The wax ester proposed here as a crystallization promoter can be of natural origin or else have been produced synthetically, e.g. B.

aus C12-C 22-Fettalkoholen durch Reaktion nach TISCHT-SCHENKO-CLAISEN.from C12-C 22 fatty alcohols by reaction according to TISCHT-SCHENKO-CLAISEN.

In überraschender Weise wurde gefunden, daß auch Gemische aus dem erfindungsgeriJßen vorgeschlagenen Wachsester mit anderen Stoffen ganstire, niedrigere est-Jodzahl-Werte des auskristallisierenden Stearin ergeben, die sehr deutlich unter den, z. B. nach der Mischungsregel erwarteten Werten liegen: a) Gemische aus Wachsestern und Fettalkoholen, b) aus Wachsestern, Fettalkoholen und Triglyceriden, c) aus Wachsestern und Triglyceriden, d) aus Wachsestern und Fettsäuren; e) aus Wachsestern, Fettsäuren und Triglyceriden.Surprisingly, it was found that mixtures of the According to the invention, the wax esters proposed with other substances are higher, lower est iodine number values of the crystallizing stearin result which are very clearly below the, z. B. The values expected according to the mixing rule are: a) Mixtures of wax esters and fatty alcohols, b) from wax esters, fatty alcohols and triglycerides, c) from wax esters and triglycerides, d) from wax esters and fatty acids; e) from wax esters, fatty acids and triglycerides.

Dabei sind Fettalkohole und Fettsäuren, jeweils fiAr sich allein betrachtet, als Erlstallisationsförder-3r ungeeignet. Der als Fristalllsationsförderer beanspruchte Wachsester kann auch im zur otearin-Olein-Aufteilung einzusetzenden Rohstoff selbst erzeugt werden.Fatty alcohols and fatty acids, each considered individually, are unsuitable as an installation aid. The claimed as a deadline supporter Wax ester can also be used in the raw material itself to be used for the otearin-olein division be generated.

Gegenüber den bisher bei der Stearin/Olein-Aufteilung nach dem Lösungsprinzip genutzten Kristallisationsförderern bringt der Einsatz von x Wachsestern folgende Vorteile: E s fällt ein qualitativ, reineres Stearin mit abgesenkten JZ-Werten von zugleich höheren/Schmelzpunktwerten an.Compared to the previous stearin / olein division based on the solution principle The use of x wax esters brings the following crystallization promoters used Advantages: It is a qualitatively, purer stearin with reduced JZ values of at the same time higher / melting point values.

Gleichzeitig erhöht sich die Ausbeute an dem Kuppelprodukt Olein um durchschnittlich 8 - 12 , das gegenüber dem Einsatz von Triglyceriden als Kristallisationsförderer ebenfalls in verbesserter Qualität, mit durchschnittlich um ca. 2 bis 30 tieferen Trübungspunktwerten anfällt.At the same time, the yield of the by-product olein increases an average of 8 - 12, compared to the use of triglycerides as crystallization promoters also in improved quality, with an average of around 2 to 30 lower Cloud point values.

Die Qualität der Endprodukte Stearin bzw. Olein ist, gegenüber dem x besseres Einsatz von Triglyceriden, nur noch geringfügig durch Esterzahl-Anteile beeinträchtigt. Technologisch ist der Einsatz von Wachsestern günstig, da die Menge des für die Filterkuchen-Waschung nötigen Lösungsmittels gesenkt und die Kapazität des zur Stearin -filtration benutzten Drehzellenfilters entlastet wird bzw. erhöht werden kann. Für den Fall, daß die Betriebsbedingungen der Stearin/ Olein-Trennanlage so gewählt werden, daß ein erst nach dem Einschalten eines Hydriervorganges verkaufsfähiges Stearin anfällt, bewirkt die hier vorgeschlagene Erfindung eine sehr erwünschte Absenkung des C<8-Anteils des Verkaufsproduktes Stearin. Die Absaug-bzw. Waschzeiten für den Stearinfilterkuchen werden infolge der besseren Kristallformierung abgesenkt. Der Einsatz von Gemischen aus Wachsestern und anderen Stoffen als Kristallisationsförderer bringt wirtschaftliche Vorteile.The quality of the end products stearin or olein is compared to that x better Use of triglycerides, only slightly through Ester number fractions impaired. The use of wax esters is technological favorable, as the amount of solvent required for washing the filter cake is reduced and the capacity of the rotary cell filter used for stearin filtration is relieved is or can be increased. In the event that the operating conditions of the stearin / Olein separation system can be chosen so that a hydrogenation process is only activated after switching on salable stearin is obtained, the invention proposed here causes a Very desirable reduction in the C <8 proportion of the sales product stearin. the Suction or Washing times for the stearin filter cake are better as a result of the Crystal formation lowered. The use of mixtures of wax esters and others Substances as promoters of crystallization bring economic advantages.

Beispiel Je 25,0 g einer destillierten Tierkörperfettsäure (TKFS) nach Tabelle 1, Substanz Nr. 1 und 0,25; 025; 1,0; 2,0; 4,0 Xo (bezogen auf die Menge eingesetzter TKFS) des zu erprobenden Kristallisationsförderers werden durch Zusammenschmelzen bei 60 0c homogenisiert. Nach Einfüllen in standardisierte, gleichartige gläserne durch Schliffstopfen verschließbare Zylinder wird durch Zugabe von je 7510 g 90 zeigen ethanols bei 35 0C eine klare Lösung hergestellt. Nach Einstellen in einen Thermostaten und unter ständiger Umwälzung der Temperierflüssigkeit wird mit einer Geschwindigkeit von 0,4°C pro Minute bis auf jeweils 10°C abgekühlt. Nach Erreichen dieser Temperatur wird 15 Minuten lang bei + 10 0C belassen, dann erfolgt ohne Unterdruck Filtration durch handelsübliche Glassinternutschen gleicher Abmessungen (Schott & Gen., Jena, G 2 Fritten, mittlerer Porendurchmesser 40 bis 90'm). Unter stets gleichartigen Bedingungen wird lediglich durch Aufgießen auf die Glasfilternutschen, ohne Nachwaschung, aufgearbeitet. Die abfiltrierten Niederschläge werden staubfrei 48 Stunden an der Luft, anschließend bei 80 0C unter 30 Torr 15 Minuten lang getrocknet.Example 25.0 g each of a distilled animal body fatty acid (TKFS) according to Table 1, substance No. 1 and 0.25; 025; 1.0; 2.0; 4.0 Xo (based on the Amount of TKFS used) of the crystallization promoter to be tested are determined by Melting together at 60 0c homogenized. After filling in standardized, similar The glass cylinder, which can be closed by ground-glass stoppers, is made by adding 7510 90 g show ethanol produced a clear solution at 35 ° C. After setting in a thermostat and with constant circulation of the bath liquid is with cooled at a rate of 0.4 ° C per minute down to 10 ° C each time. To When this temperature is reached, it is left at + 10 ° C. for 15 minutes, then takes place without vacuum filtration through commercially available sintered glass funnels of the same dimensions (Schott & Gen., Jena, G 2 frits, mean pore diameter 40 to 90 μm). Under always the same conditions, the only thing you can do is pour it onto the glass funnel. without rewash, worked up. The filtered precipitates become dust-free 48 hours in air, then dried at 80 ° C. under 30 torr for 15 minutes.

Das trockene Stearinkristallisat wird gewogen. Die Rest-Jodzahlwerte sind aus der Tabelle 2 ersichtlich. Nach der in DL-PS 66 419 beschriebenen Arbeitsweise wurden in einem Laborkristallisator unter stets gleichen Bedingungen jeweils 200 g destillierter TKFS mit 2,0 g Kristallisationsförderer zusammengeschmolzen, dann in 800 g Methahol (90 ig) bei 350C aufgelöst. Die Lösung wurde mit 0;49min Abkühlgeschwindigkeit unter Rotieren eines Schaberrührers auf 0°C abgekühlt, die Festanteile wurden abfiltriert. Auf eine Waschung des Stearinfilterkuchens wurde in diesem Falle verzichtet. Stearinfilterkuchen und Oleinfiltrat wurden unter reproduzierbaren Arbeitsbedingungen je für sich aufgearbeitet.The dry stearin crystals are weighed. The residual iodine number values can be seen from Table 2. According to the procedure described in DL-PS 66 419 were each 200 in a laboratory crystallizer under the same conditions g of distilled TKFS melted together with 2.0 g of crystallization promoter, then dissolved in 800 g of methanol (90 ig) at 350C. The solution was cooled down at 0; 49 min cooled to 0 ° C. while rotating a scraper stirrer, and the solids were filtered off. The stearin filter cake was not washed in this case. Stearin filter cake and olein filtrate were each worked up separately under reproducible working conditions.

Ergebnisse Kristallisations- Talg Synth. Synth.Results Crystallization Tallow Synth. Synth.

förderer (Substanz Wachsester I Wachsester II Nr. 8) (Substanz (Substanz Nr. 2 Nr.3) Stearin-Ausbeute (%) (trocken) 4823 40,0 39.8 Feuchtigkeit Stearinfilterkuchen (%) 62,1 53,1 54,2 Rest-JZ Stearin (trocken) 20,8 9,4 8,8 Esterzahl Stearin (trocken) 6,5 3,7 325 Absaugzeit (min) 6,5 4,5 5,0 Olein-Ausbeute (trocken) 50,3 58,1 59,0 Olein-Trübp, (°C) 10s1 8,3 7,8 Tabelle 1 Gaschromato-Bemerkungen gramm Subst.- Bezeichnung der Substanz Einsatz SZ VZ JZ RhZ UV % KW % OHZ COZ Fp°C in Tab.promoter (substance wax ester I wax ester II No. 8) (substance (substance # 2 # 3) Stearin Yield (%) (dry) 4823 40.0 39.8 Moisture stearin filter cake (%) 62.1 53.1 54.2 residual JZ stearin (dry) 20.8 9.4 8.8 ester number stearin (dry) 6.5 3.7 325 suction time (min) 6.5 4.5 5.0 olein yield (dry) 50.3 58.1 59.0 Olein turbidity, (° C) 10s1 8.3 7.8 Table 1 Gas Chromato Comments gram Subst.- Name of the substance Use SZ VZ JZ RhZ UV% KW% OHZ COZ Fp ° C in tab.

vorhanden Nr. available no.

1 Tierkörperfettsäure-Destil- 204,5 206 58,0 51,1 1,05 0,55 ja lat 2 Synthet. Wachsester I 0,95 56,8 0,9 ja 3 Synthet. Wachsester II unge- 2,7 54,8 1,05 23,25 14,1 ja reinigt 4 Wachsestergemisch auf Basis Handelsfester Spermölprodukte I produkt 0,87 128,6 3,4 nein 5 Weißes, robkristallinges Handels-Wachs a.festen Spermölbest. produkt 0,2 125,8 2,8 nein 6 Gemisch synth. Wachsester u. Handels-Fettalkohole produkt 2,0 76 31,6 78 , 34,1 nein 7 Gemisch synth. Wachsester u. Handels-Fettalkohole u. Triglyceride produkt 0,7 70,9 33,0 15,6 nein 8 Talg 0,9 198,5 37,65 ja 9 Schmalz 1,0 201 51,2 ja 10 Rüböl, anhydriert 2,4 173 46,6 ja 11 Fettsäure-Dest.-Rückstand 64,7 138 64,9 ja 12 Stearin (techn.Stearinsäure) 202 204 2,2 ja 13 techn. Fettsäure, anhydriert 201,5 207,5 22,9 ja 14 Talg, durchhydriert 0,9 199 0,8 nein 15 Schmalz, durchhydriert 1,1 195 0,7 nein 16 Stearin-Dest.-Rückstand 45,2 111 21,1 33,3 3,7% Asche ja 17 Fettalkohol I 2,2 4,0 236,7 ja 18 Fettalkohol II 1,3 2,3 284,8 ja 19 Al-Di- und Trisalz % 9,4 nein techn. Stearinsäure ffa 8,8% Asche nein 2# Paraffin # C30,C20-C36 ja Tabelle 2 Beispiele Kristallisationsförderer Substanz Bezeichnung des Kristallisations- Menge+ Reat-Jodzahl-Werte Nr. It. förders % des auskris. Stea-Tab. rins 1 ohne Kristallisationsförderer - 42,9 43,1 - 43,2 - 40,7 - 41,8 1+2 Synthet, Wachsester I 0,25 43,8 0,5 22,7 1,0 7,7 2.0 9.5 1+3 Synth. Wachester II, ungerninigt 0,25 0,5 1,0 7,1 2,0 8,2 1+4 Wachsester auf Basis fester 0,25 42,5 Spermölprodukte I 0,5 31,8 1,0 9,3 2,0 10,8 1+5 Weißes, grobkristallines Wachs aus 0,25 43,0 festen Spermölbestandteilen 0,5 27,4 12,5 2.0 11.0 1+6 Gemisch synth. Wachsesters mit 0,25 41,7 Fattalkohlen 0,5 29,3 1,0 11,6 2,0 10.0 1+7 Gemisch synth. Wachsesters mit 0,25 42,9 Fettalkohlen und Triglyceriden 0,5 25,3 1,0 10,1 2.0 8,S 1+2+8 Gemisch synth. Wachsesters I und 0,25 42,8 Talg 75: 25 Gew.-Teile 0,5 26,3 1,0 9,'7 2,0 11.5 1+2+8 Gemisch synth. Wachsesters I und 0,25 40,15 Talg 50: 50 Gew.-Teile 0,5 20,65 1,0 10,6 2,0 9.3 1+2+9 Gemisch synth. Wachsester I und 0,25 40,9 Schmalz 75 : 25 Gew.-Teile 0,5 30,9 1,0 10,1 2,0 12.4 1+2+9 Gemisch synth. Wachsester I und 0,25 40,3 Schmalz 50 : 50 Gew.-Teile 0z5 21,1 1,0 11,0 2,0 8,8 + bezogen auf eingesetzte enge dest. Tierkörperfettsäure Substanz Bezeichnung des Kristallisations- Menge Rest-JZ-Werte de Nr. Lt. förderers % auskristallis.1 animal body fatty acid distillate 204.5 206 58.0 51.1 1.05 0.55 yes lat 2 synthet. Wax ester I 0.95 56.8 0.9 yes 3 Synthet. Wax ester II unspecified 2.7 54.8 1.05 23.25 14.1 yes cleans 4 wax ester mixture based on commercial sperm oil products I product 0.87 128.6 3.4 no 5 White, solid crystalline trade wax a Sperm oil product 0.2 125.8 2.8 no 6 Mixture of synthetic wax esters and commercial fatty alcohols product 2.0 76 31.6 78, 34.1 no 7 Mixture of synthetic wax esters and commercial fatty alcohols and triglyceride product 0.7 70.9 33.0 15.6 no 8 tallow 0.9 198.5 37.65 yes 9 lard 1.0 201 51.2 yes 10 rapeseed oil, anhydrous 2.4 173 46.6 yes 11 fatty acid dist. Residue 64.7 138 64.9 yes 12 stearin (technical stearic acid) 202 204 2.2 yes 13 technical stearic acid Fatty acid, anhydrated 201.5 207.5 22.9 yes 14 tallow, fully hydrated 0.9 199 0.8 no 15 lard, fully hydrogenated 1.1 195 0.7 no 16 stearin dist. residue 45.2 111 21.1 33.3 3.7% Ash yes 17 fatty alcohol I 2.2 4.0 236.7 yes 18 fatty alcohol II 1.3 2.3 284.8 yes 19 Al-di- and tri-salt% 9.4 no techn. Stearic acid ffa 8.8% ash no 2 # paraffin # C30, C20-C36 yes Table 2 Examples of crystallization promoter substance Description of the amount of crystallization + React iodine value No. It. Conveying% des auskris. Stea tab. rins 1 without crystallization promoter - 42.9 43.1 - 43.2 - 40.7 - 41.8 1 + 2 synthetic, wax ester I 0.25 43.8 0.5 22.7 1.0 7.7 2.0 9.5 1 + 3 synth. Watchdog II, unwillingly 0.25 0.5 1.0 7.1 2.0 8.2 1 + 4 wax esters based on solid 0.25 42.5 Sperm oil products I 0.5 31.8 1.0 9.3 2.0 10.8 1 + 5 White, coarsely crystalline wax 0.25 43.0 solid sperm oil components 0.5 27.4 12.5 2.0 11.0 1 + 6 mixture synth. Wax ester with 0.25 41.7 Fattal carbons 0.5 29.3 1.0 11.6 2.0 10.0 1 + 7 mixture synth. Wax esters with 0.25 42.9 fatty alcohols and triglycerides 0.5 25.3 1.0 10.1 2.0 8, p 1 + 2 + 8 mixture of synthetic wax ester I and 0.25 42.8 tallow 75: 25 parts by weight 0.5 26.3 1.0 9, '7 2.0 11.5 1 + 2 + 8 Mixture of synthetic wax ester I and 0.25 40.15 tallow 50:50 Parts by weight 0.5 20.65 1.0 10.6 2.0 9.3 1 + 2 + 9 mixture of synthetic wax esters I and 0.25 40.9 Schmalz 75: 25 parts by weight 0.5 30.9 1.0 10.1 2.0 12.4 1 + 2 + 9 mixture synth. Wax ester I and 0.25 40.3 lard 50: 50 parts by weight 0z5 21.1 1.0 11.0 2.0 8.8 + based on the narrow dist. Animal body fatty acid substance Designation of the amount of crystallization Residual JZ values de No. Lt. conveyor% crystallized.

I b Stearins 1+2+10 Gemisch synth. Wachsester I und 0,25 39,7 Ruböl, gehärter (JZ #6,6) 0,5 23,4 50:50 Gew.-Teile 1,0 9,6 2.0 1+2+11 Gemisch synth. Wachsester I und 0,25 42,2 Fettsäure-Dest.-Rückstand 0,5 34,5 50:50 Gew.-Teile 1,0 12,6 2.0 10.8 1+2+12 Gemisch synth. Wachsester II und 0,25 42,8 Stearin (JZ = 2,2) 0,5 30,4 1,0 11,0 2,0 10,3 1+2+8 Gemisch synth. Wachsester II: 0,25 41,0 +12 Stearin (JZ 2,2) : Talg = 0,5 29,6 50:25:25 Gew.-Teile 1,0 10,7 2,0 9,4 Tabelle 3 Vergleichsbeispiele Subst.- Bezeichnung des Kristallisations- Menge+ Rest-JZ-Werte des Hr. lt. förderers % auskristallisierten Tab. Stearins 1+8 Talg 0,25 40,9 0,5 38,0 1,0 22,4 2,0 22,7 1+9 Schmalz 0,25 40,9 0,5 3,1 1,0 33,1 2,0 16,6 1+10 Rübölhartfett JZ 46,6 0,25 43,3 0,5 36,0 1,0 27,2 2,0 20,1 1+11 Fettsäure-Dest.-Rückstand 0,25 42,4 0,5 31,7 1,0 20,3 2,0 17,8 1+12 Stearin (JZ = 2,2) 0,25 41,3 0,5 1,0 23,1 2,0 24,9 1+13 techn. Fettsäure, anhydriert 0,25 42,3 0,5 29,7 1,0 23,6 2,0 21,9 1+14 Talg. durchhydriert 0,25 41,6 0,5 35,6 1,5 32,1 2,0 33,8 1+15 Schmalz, durchhydriert 0,25 39,2 0,5 34,0 2,0 41,3 1+16 Stearin-Dest.-Rückstand 0.25 31,7 0,5 10,8 1,0 (Kristallisations.I b stearins 1 + 2 + 10 mixture of synthetic wax esters I and 0.25 39.7 rub oil, hardened (JZ # 6.6) 0.5 23.4 50:50 parts by weight 1.0 9.6 2.0 1 + 2 + 11 mixture of synthetic wax esters I and 0.25 42.2 fatty acid dist. Residue 0.5 34.5 50:50 parts by weight 1.0 12.6 2.0 10.8 1 + 2 + 12 mixture of synthetic wax ester II and 0.25 42.8 stearin (JZ = 2.2) 0.5 30.4 1.0 11.0 2.0 10.3 1 + 2 + 8 Mixture of synthetic wax ester II: 0.25 41.0 +12 stearin (JZ 2.2): Tallow = 0.5 29.6 50:25:25 parts by weight 1.0 10.7 2.0 9.4 Tabel 3 comparative examples Subst.- designation of the amount of crystallization + residual JZ values of Mr. According to promoter's% crystallized tab. Stearins 1 + 8 tallow 0.25 40.9 0.5 38.0 1.0 22.4 2.0 22.7 1 + 9 Lard 0.25 40.9 0.5 3.1 1.0 33.1 2.0 16.6 1 + 10 Rape oil hard fat JZ 46.6 0.25 43.3 0.5 36.0 1.0 27.2 2.0 20.1 1 + 11 fatty acid dist. Residue 0.25 42.4 0.5 31.7 1.0 20.3 2.0 17.8 1 + 12 stearin (JZ = 2.2) 0.25 41.3 0.5 1.0 23.1 2.0 24.9 1 + 13 tech. Fatty acid, anhydrated 0.25 42.3 0.5 29.7 1.0 23.6 2.0 21.9 1 + 14 Tallow. fully hydrogenated 0.25 41.6 0.5 35.6 1.5 32.1 2.0 33.8 1 + 15 lard, fully hydrogenated 0.25 39.2 0.5 34.0 2.0 41.3 1 + 16 Stearin dist. Residue 0.25 31.7 0.5 10.8 1.0 (Crystallization.

2,0 (verhinderung 1+17 Fettalkohol 1 0,25 41,65 0,5 41,2 1,0 41,4 2,0 1+18 Fettalkohol II 0,25 43,9 0,5 44,3 1,0 39,8 2,0 29,45 Subst.- Bezeichnung des Kristallisations- Menge+ Rest-JZ-Werte des Nr- lt- förderers auskristallisiert Tab. Stearins 1+19 - Al-Di- und Tri-Salz techn. 0,25 Stearinsäure 0,5 42,1 1,0 43,3 1+20 Paraffin 0,25 32,25 0,5 31,3 1,0 29,65 2,0 28,65 +bezogen auf eingesetzte Menge dest. Tierkörp.-fettsäure Tabelle 4 Kettenlängenverteilung einiger Substanzen (Prozentangabe) Substanz Nr. 1 (dest. Tierkörperfettsäure) C8 0,1 ; C10 0,2; C12 0,5; C14 2,0; C15 0,1; C16 24,2; C16+ 5,2; C16++ 2,4; C18 12,7; C18+ 44,2; C18++ 8,5. 2.0 (prevention 1 + 17 fatty alcohol 1 0.25 41.65 0.5 41.2 1.0 41.4 2.0 1 + 18 fatty alcohol II 0.25 43.9 0.5 44.3 1.0 39.8 2.0 29.45 Noun Designation of the amount of crystallization + residual JZ values of the No. conveyor crystallized out Tab. Stearins 1 + 19 - Al-di- and tri-salt techn. 0.25 stearic acid 0.5 42.1 1.0 43.3 1 + 20 paraffin 0.25 32.25 0.5 31.3 1.0 29.65 2.0 28.65 + based on the amount used least. Carcass fatty acid Table 4 chain length distribution of some Substances (percentage) Substance No. 1 (distilled animal body fatty acid) C8 0.1; C10 0.2; C12 0.5; C14 2.0; C15 0.1; C16 24.2; C16 + 5.2; C16 ++ 2.4; C18 12.7; C18 + 44.2; C18 ++ 8.5.

Substanz Nr. 2 (Synth. Wachsester I) a) Säurekomponente: C14 1,0; C15 0,5; C16 15,9: C17 1,4; C18 52,6.Substance No. 2 (Synth. Wax ester I) a) Acid component: C14 1.0; C15 0.5; C16 15.9: C17 1.4; C18 52.6.

b) Alkoholkomponente: C12 1,7; C13 2,4; C14 3,4; C15 0,8; C16 6,0; C16+ 2,7; C18 9,1; C18+ 1,4.b) alcohol component: C12 1.7; C13 2.4; C14 3.4; C15 0.8; C16 6.0; C16 + 2.7; C18 9.1; C18 + 1.4.

Substanz Nr. 3 (Synth. Wachsester II, ungereinigt) a) Säurekomponente (=100 % gesetzt): C14 1,2; C15 0,7; C16 22,0; C17 1,8; C18 69,9; C18 1,2; C20 3,0.Substance no. 3 (Synth. Wax ester II, unpurified) a) Acid component (= 100% set): C14 1.2; C15 0.7; C16 22.0; C17 1.8; C18 69.9; C18 1.2; C20 3.0.

b) Alkoholkomponente (= 100 % gesetzt): C12 5,9; C13 8,0; C14 11,9; C15 2,9; C16 21,0; C16+ 9,1; C18 33,0; C18+ 5,0; C20 2,1; C22 0,9.b) alcohol component (= 100% set): C12 5.9; C13 8.0; C14 11.9; C15 2.9; C16 21.0; C16 + 9.1; C18 33.0; C18 + 5.0; C20 2.1; C22 0.9.

Substanz Nr. 10 (Rüböl, anhydriert JZ 46,6) C12 1,0; C14 0,8; C16 4,0; C16 + 0,2; C16 ++ 0,1; C18 12,5; C18+ 23,8; C18++1,2; C20/18 3,4; C20+ 5,9; C20++ 0,1; C22 15,8; C22+ 29,8; C22++0,2; C24 0,8; C24+ 0,4.Substance No. 10 (rapeseed oil, anhydrated JZ 46.6) C12 1.0; C14 0.8; C16 4.0; C16 + 0.2; C16 ++ 0.1; C18 12.5; C18 + 23.8; C18 ++ 1.2; C20 / 18 3.4; C20 + 5.9; C20 ++ 0.1; C22 15.8; C22 + 29.8; C22 ++ 0.2; C24 0.8; C24 + 0.4.

Substanz Nr. 11 (Fettsäure-Dest. Rückstand) C8 0,2; C10 0,2; C12 1,1; C14 1,0; C16 8,6+ 1,1; C16++ 0,7; C18 10,0; C18+ 21,6; C18++ 3,4; C20/18 4,8; C20 + 4,3.Substance No. 11 (fatty acid dist. Residue) C8 0.2; C10 0.2; C12 1.1; C14 1.0; C16 8.6+ 1.1; C16 ++ 0.7; C18 10.0; C18 + 21.6; C18 ++ 3.4; C20 / 18 4.8; C20 + 4.3.

Substanz Nr. 12 (Stearin JZ 2,2) C12 0,3; C14 1,5; C16 37,6; C17 0,9; C18 59,7.Substance No. 12 (Stearin JZ 2.2) C12 0.3; C14 1.5; C16 37.6; C17 0.9; C18 59.7.

Substanz Nr. 13 (Tech. Fettsäure, anhydriert) C6 0,1; C8 0,1; C10 0,1; C12 0,2; C14 1,8; C14 0,2; C14++0,3; C16 42,1; C16+ 4,1; C16++2,4; C18 26,2; C18+ 19,9; C18++2,5 Substanz Nr. 16 (Stearat-Dest.-Rückstand) 6 unidentifizierte Amfangskomponenten, Summe 2,4 %; C16 9,7; C16+0,5; C17 0,6; C18 46,1; ?0,31; C18+4,8; C19 0,6; C20 8,4; C20+0,6; C21 0,7; C22 20,8; C22+1,6; C23 0,6; C24 2,3.Substance No. 13 (Tech. Fatty acid, anhydrous) C6 0.1; C8 0.1; C10 0.1; C12 0.2; C14 1.8; C14 0.2; C14 ++ 0.3; C16 42.1; C16 + 4.1; C16 ++ 2.4; C18 26.2; C18 + 19.9; C18 ++ 2.5 substance no. 16 (stearate dist. Residue) 6 unidentified Initial components, sum 2.4%; C16 9.7; C16 + 0.5; C17 0.6; C18 46.1; ? 0.31; C18 + 4.8; C19 0.6; C20 8.4; C20 + 0.6; C21 0.7; C22 20.8; C22 + 1.6; C23 0.6; C24 2.3.

Substanz Nr. 17 (Fettalkohol I) C7 0,4; C8 0,6; C9 2,1; C10 4,1; C11 5,6; C12 7,0; C13 7,8; C14 9,2; C15 9,5; C16 10,5; C17 9,2; C18 11,4; C19 7,2; C20 5,9; C210,3; C223,2; C23 1,6; C24 0,4; Substanz Nr. 18 (Fettalkohol II) C6 0,3; C70,5; C8 2,1; C9 7,5; C10 13,4; C11 15,4; C12 15,3; C13 13,4; C14 11,8; C15 8,7; C16 6,1; C17 3,2; C18 1,9; C19 0,3; Substanz Nr. 20 (Paraffin) C71 0,2; C18 0,5; C19 2,5; C20 5,0; C21 7,7; C22 11,9; C23 11,7; C24 15,4; C25 8,7; C26 11,7; C27 8,0; C28 6,9; C29 3,5; C30 3,4; C31 1,3; C32 1,2; C33 0,4.Substance No. 17 (fatty alcohol I) C7 0.4; C8 0.6; C9 2.1; C10 4.1; C11 5.6; C12 7.0; C13 7.8; C14 9.2; C15 9.5; C16 10.5; C17 9.2; C18 11.4; C19 7.2; C20 5.9; C210.3; C223.2; C23 1.6; C24 0.4; Substance No. 18 (fatty alcohol II) C6 0.3; C70.5; C8 2.1; C9 7.5; C10 13.4; C11 15.4; C12 15.3; C13 13.4; C14 11.8; C15 8.7; C16 6.1; C17 3.2; C18 1.9; C19 0.3; Substance No. 20 (paraffin) C71 0.2; C18 0.5; C19 2.5; C20 5.0; C21 7.7; C22 11.9; C23 11.7; C24 15.4; C25 8.7; C26 11.7; C27 8.0; C28 6.9; C29 3.5; C30 3.4; C31 1.3; C32 1.2; C33 0.4.

Claims

1.) Process for separating mixtures of saturated and unsaturated Fatty acids in the predominantly solid (stearin) and liquid components (olein) by producing homogeneous solutions in organic solvents, cooling the Solution with crystallization of the solids, filtering off and ashing of the solids with the organic solvent and use of a crystallization promoter in Amounts of up to 4 cm, based on the total fatty acid mixture used, thereby characterized in that wax esters of the type R COOR ', in where R can be identical to or different from R 'and R or R' are unbranched aliphatic Residues (alkyl radicals) of chain length range c12-c22 can be used.

2. The method according to claim 1, characterized in that mixtures from wax esters of the type R COOR 'and unbranched fatty alcohols as crystallization promoters can be used.

3. The method according to claim 1, characterized in that. that mixtures from wax esters of the type R COOR 'and fats (triglycerides) as crystallization promoters can be used.

4. The method according to claim 1, characterized in that mixtures made of axial esters of the R COOR 'type and fatty acids used as crystallization promoters will.

5. The method according to claim 1, characterized in that mixtures from wax esters of the R COOR 'type, fatty alcohols and triglycerides as crystallization promoters be used0

6. The method according to claim 1, characterized in that mixtures from axesters of the type R COOR ', fatty acids and triglycerides as crystallization promoters can be used.

7. The method according to claim 2 to 6, characterized in that the Wax ester content in the total crystallization promoter is at least 50 j.

3. The method according to claim 2 to o, characterized in that in the wax esters of the type R COOR 'used, and Rt predominantly saturated natural are.