DE2516296C3 - Process for coating an object made of steel with a zirconium nitride layer protecting against corrosion by a lead-containing molten metal - Google Patents
Process for coating an object made of steel with a zirconium nitride layer protecting against corrosion by a lead-containing molten metalInfo
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Description
2525th
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Beschichten eines Gegenstands aus Stahl, dessen Teile beim Gebrauch mit einer Metallschmelze in Berührung kommen, die völlig oder teilweise aus Blei besteht, wobei diese Teile des Gegenstands, die wenigstens an der Oberfläche Stickstoff enthalten, zur Vermeidung von Korrosion durch die Metallschmelze mittels Behandlung mit einer zirkoniumhaltigen Metallschmelze mit einer Zirkoniumr.itridschicht überzogen werden.The invention relates to a method for coating an object made of steel, its parts during use come into contact with molten metal which consists entirely or partially of lead, these parts of the object, which contain nitrogen at least on the surface, for avoidance of corrosion by the molten metal by means of treatment with a molten metal containing zirconium be coated with a zirconium nitride layer.
Derartige Gegenstände, z. B. Rohre, Behälter oder Teile von Pumpen, finden in Wärmetransportsystemen, z. B. zur Kühlung von Kernreaktoren, Anwendung, bei denen das wärmebefördernde Medium aus Blei oder einer Legierung von Blei mit Wismut und/ oder Zinn besteht.Such items, e.g. B. Pipes, containers or parts of pumps are used in heat transport systems, z. B. for cooling nuclear reactors, application in which the heat-transferring medium from Lead or an alloy of lead with bismuth and / or tin.
Es ist bekannt, daß Blei und Legierungen von Blei im geschmolzenen Zustand im Stande sind, Nickel und in geringerem Maße Chrom zu lösen. Dadurch ist es z. B. nahezu unmöglich, Gegenstände, die beim Gebrauch mit Blei oder Bleilegierungen in Berührung kommen, aus nickelhaltigen Stählen herzustellen. Es stellt sich heraus, daß Eisen nur in geringerem Maße in geschmolzenem Blei und geschmolzenen Bleilegierungen löslich ist. Ein mit Massentransport einhergehender Angriff erfolgt insbesondere in Vorrichtungen, bei denen geschmolzenes Blei oder geschmolzene Bleilegierungen umgepumpt werden und dabei einen Temperaturgradienten durchlaufen. Der Angriff erfolgt in der Zone mit der höchsten Temperatur, während das dabei gelöste Material in der Zone mit der niedrigsten Temperatur abgelagert wird. Dies kann zu Verstopfungen des Rohrsystems führen; wenn es sich um ein Kühlsystem eines Kernreaktors handelt, kann dies naturgemäß ernste Folgen haben. Bei der Anwendung von Stählen, die kein oder nur eine geringe Menge Nickel (im allgemeinen weniger als 5 Gewichtsprozent) enthalten (es handelt sich hier also im allgemeinen um ferritische Stähle), genügt es bei der Anwendung von Wismut und Wismutlegierungen, eine Schutzschicht aus Zirkoniumnitrid auf denjenigen Oberflächen anzubringen, die beim Gebrauch mit geschmolzenem Wismut oder geschmolzenen Wismutlegierungen in Berührung kommen. Derartige Schutzschichten können dadurch erhalten werden, daß die zu überziehenden Metalle mit einer Lösung von Zirkonium in geschmolzenem Wismut behandelt werden. Wenn das zu behandelnde Metall eine zur Bildung von Zirkoniumnitrid ungenügende Menge Stickstoff enthält, kann die Metalloberfläche zuvor durch in der Technik übliche Verfahren nitriert werden. Es ist erwünscht, den geschmolzenen Metallen, die beim Gebrauch mit den mit einer Zirkoniumnitridschicht versehenen Metalloberflächen in Berührung kommen, Zirkonium als Korrosionsinhibitor zuzusetzen. Durch diese Maßnahme wird verhindert, daß Risse in der Zirkoniumnitridschicht, die z. B. durch Unterschiede in der Wärmeausdehnung der Zirkoniumnitridschicht und des darunterliegenden Metalls herbeigeführt werden können, zu Korrosion Anlaß geben können. Auf den bei der Bildung von Rissen in der Zirkoniumnitridschicht freigelegten Teilen der Metalloberfläche bildet das im geschmolzenen Metall gelöste Zirkonium nämlich sofort eine neue Zirkoniumnitridschicht.It is known that lead and alloys of lead in the molten state are capable of producing nickel and to a lesser extent dissolve chromium. This makes it z. B. almost impossible to find objects when Use, come into contact with lead or lead alloys, manufactured from steels containing nickel. It It turns out that iron is only to a lesser extent in molten lead and molten lead alloys is soluble. An attack associated with mass transport occurs in particular in devices where molten lead or molten lead alloys are pumped around and one Run through temperature gradients. The attack occurs in the zone with the highest temperature while the dissolved material is deposited in the zone with the lowest temperature. This can lead to blockages in the pipe system; if it is a cooling system of a nuclear reactor, Naturally, this can have serious consequences. When using steels that have little or no Amount of nickel (generally less than 5 percent by weight) contain (it is here generally ferritic steels), it is sufficient when using bismuth and bismuth alloys, to apply a protective layer of zirconium nitride to those surfaces that are in use come into contact with molten bismuth or molten bismuth alloys. Such Protective layers can be obtained in that the metals to be coated with a solution of zirconium in molten bismuth. When the metal to be treated contains insufficient nitrogen to form zirconium nitride, the metal surface may be nitrided beforehand by methods customary in the art. It is desirable that the molten metals, comes into contact with the metal surfaces provided with a zirconium nitride layer during use come to add zirconium as a corrosion inhibitor. This measure prevents that cracks in the zirconium nitride layer z. B. by differences in the thermal expansion of the Zirconium nitride layer and the underlying metal can cause corrosion Can give cause. On the parts exposed when cracks formed in the zirconium nitride layer The zirconium dissolved in the molten metal immediately forms a new one on the metal surface Zirconium nitride layer.
Aus der Veröffentlichung von J. R. Weeks »Lead, Bismuth, Tin and Their Alloys as Nuclear Coolants« in »Nuclear Engineering and Design« 15 (1971), S. 363 bis 372, insbesondere der rechten Spalte von S. 366, geht hervor, daß auf die beschriebene Weise keine Schutzschichten auf nickelhaltigen Legierungen, wie austenitischen Stählen, erhalten werden können (siehe auch die USA.-Patentschriften 28 40 467 und 29 26111).From the publication by J. R. Weeks "Lead, Bismuth, Tin and Their Alloys as Nuclear Coolants" in "Nuclear Engineering and Design" 15 (1971), pp. 363 to 372, in particular the right column of p. 366, shows that the described In this way, no protective layers can be obtained on alloys containing nickel, such as austenitic steels (see also U.S. Patents 28 40 467 and 29 26 111).
Dies ist ein wesentlicher Nachteil, weil ferritische Stähle im allgemeinen nur bis zu Temperaturen von etwa 650° C verwendet werden können. Außerdem ist es auch vom Gesichtspunkt einer hohen Temperaturbeständigkeit und der strukturellen Stabilität (eine etwaige Umwandlung der körperzentrierten kubischen Struktur in die flächenzentrierte kubische Struktur kann eine Volumenänderung von 1% zur Folge haben) erwünscht, austenitische Stähle oder Metalllegierungen anzuwenden, die eine größere Beständigkeit gegen hohe Temperaturen aufweisen.This is a major disadvantage because ferritic steels generally only up to temperatures of about 650 ° C can be used. Besides, it is also from the viewpoint of high temperature resistance and structural stability (a possible conversion of the body-centered cubic Structure in the face-centered cubic structure can result in a volume change of 1%) desirable to use austenitic steels or metal alloys, which have greater resistance against high temperatures.
Die Erfindung hat die Aufgabe, Gegenstände aus austenitischen nickelhaltigen Eisenlegierungen zu schaffen, die gegen geschmolzenes Blei und geschmolzene Bleilegierungen beständig sind und bis zu einer Temperatur von etwa 1000° C verwendet werden können.The invention has the object to objects made of austenitic nickel-containing iron alloys create that are resistant to molten lead and molten lead alloys and up to one Temperature of about 1000 ° C can be used.
Diese Aufgabe wird nach der Erfindung durch ein Verfahren der eingangs genannten Art gelöst, bei dem der Gegenstand aus einem austenitischen Stahl, der mehr als 5 Gewichtsprozent Nickel enthält, hergestellt wird, wonach die Oberfläche des Gegenstands mit einer Lösung von Zirkonium in geschmolzenem Blei bei einer Temperatur von 800° C oder höher in Berührung gebracht wird.This object is achieved according to the invention by a method of the type mentioned at the beginning which the article is made from an austenitic steel containing more than 5 percent by weight nickel is, after which the surface of the object with a solution of zirconium in molten Lead is brought into contact at a temperature of 800 ° C or higher.
Es wurde überraschenderweise gefunden, daß für den durch die Erfindung angestrebten Zweck die Zirkoniummenge, die in geschmolzenem Blei bei einer Temperatur oberhalb 800° C gelöst werden kann, genügt.It has surprisingly been found that for the purpose sought by the invention, the amount of zirconium, which can be dissolved in molten lead at a temperature above 800 ° C, enough.
Wenn der Stickstoffgehalt der zu behandelnden Metallegierung weniger als etwa 100 ppm beträgt, empfiehlt es sich, die mit Zirkoniumnitrid zu überziehende Oberfläche zuvor zu nitrieren. Dies kann durch in der Technik übliche Verfahren, z. B. durch Behandlung mit Ammoniak, erfolgen.If the nitrogen content of the metal alloy to be treated is less than about 100 ppm, it is advisable to nitride the surface to be coated with zirconium nitride beforehand. This can by methods customary in the art, e.g. B. by treatment with ammonia.
Günstige Ergebnisse wurden mit Zirkoniumnitridschichten mit einer Dicke von etwa 1 /<m erzielt. Eine derartige Schicht kann durch Behandlung mit geschmolzenem Blei mit 0,1 Gewichtsprozent Zirkonium erhalten werden. Eine derartige Schicht kann bei Temperaturen zwischen 850 und 1000° C in einigen Stunden erhalten werden.Favorable results have been achieved with zirconium nitride layers with a thickness of about 1 / <m. One such layer can be obtained by treatment with molten lead containing 0.1 weight percent zirconium can be obtained. Such a layer can be at temperatures between 850 and 1000 ° C in some Hours to be received.
Es wurde gefunden, daß eine durch das erfindungsgemäße Verfahren erhaltene Zirkoniumnitridschicht, wenn das geschmolzene Metall, das als Wärmetransportmittel verwendet wird, Zirkonium enthält, selbstheilend ist.It has been found that a zirconium nitride layer obtained by the process according to the invention, when the molten metal used as a heat transport medium contains zirconium, self-healing is.
Die durch das erfindungsgemäße Verfahren erhaltenen Gegenstände weisen, auch nach langem Gebrauch bei Temperaturen bis zu 1000° C, keine Korrosion auf.The objects obtained by the process according to the invention show signs of wear, even after prolonged use at temperatures up to 1000 ° C, no corrosion.
Geeignete Metallegierungen zur Anwendung bei dem Verfahren nach der Erfindung sind z. B. die der AlSI-300-Reihe stickstoffhaltiger Stähle.Suitable metal alloys for use in the method according to the invention are e.g. B. the the AlSI-300 series of nitrogenous steels.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand zweier Ausführungsbeispiele des erfindungsgemäßen Verfahrens und der Zeichnung näher erläutert, deren Figur einen schematischen Schnitt durch einen Versuchsreaktor darstellt.The invention is explained below with reference to two exemplary embodiments of the method according to the invention and the drawing explained in more detail, the figure of which is a schematic section through an experimental reactor represents.
Der Versuchsreaktor 1 besteht aus einem Rohr mit einem Außendurchmesser von 30 mm, einer Wanddicke von 2 mm und einer (äußeren) Länge Li von 200 mm aus dem zu erprobenden Metall. Die Unterseite ist mit einem geschlossenen Rohrteil 2 versehen, das durchgesägt wird, wenn die Metallschmelze 6 aus dem Reaktor 1 entfernt werden soll. Die Oberseite des Reaktors ist mit einem Deckel 5 mit einem Verschlußteil 3 und einem Manometer 4 versehen. Der Reaktor 1 wird über das Füllrohr 7 mit der Metallschmelze 6 gefüllt, wonach das Verschlußteil 3 und das Manometer 4 auf dem Füllrohr 7 z. B. durch Hartlöten befestigt werden. Es wird stets eine derartige Menge der Metallschmelze 6 in den Reaktor gegossen, daß ein freier Raum mit einer (inneren) Länge Li von etwa 20 mm verbleibt. Mittels des Verschlußteils 3 kann dieser freie Raum evakuiert und mit Edelgas gefüllt werden.The experimental reactor 1 consists of a tube with an outer diameter of 30 mm, a wall thickness of 2 mm and an (outer) length Li of 200 mm made of the metal to be tested. The underside is provided with a closed pipe part 2 which is sawed through when the molten metal 6 is to be removed from the reactor 1. The top of the reactor is provided with a cover 5 with a closure part 3 and a pressure gauge 4. The reactor 1 is filled via the filling tube 7 with the molten metal 6, after which the closure part 3 and the manometer 4 on the filling tube 7 z. B. be attached by brazing. Such an amount of molten metal 6 is always poured into the reactor that a free space with an (inner) length Li of about 20 mm remains. By means of the closure part 3, this free space can be evacuated and filled with noble gas.
Es wurde ein Reaktor aus einem austenitischen Stahl vom 18-8-Typ mit der folgenden Zusammensetzung hergestellt:There became an 18-8 type austenitic steel reactor having the following composition manufactured:
18,00 Gewichtsprozent Cr
11,00 Gewichtsprozent Ni18.00 weight percent Cr
11.00 weight percent Ni
0,03 Gewichtsprozent C0.03 weight percent C
0,2 Gewichtsprozent N
Rest Eisen0.2 weight percent N
Remainder iron
Der Reaktor wurde mit geschmolzenem Blei gefüllt. Dem geschmolzenen Blei wurden dann 5 g Zirkonium in Form kleiner Stücke zugesetzt, wonach der Reaktor vollständig auf eine Temperatur von 900° C gebracht und 24 h lang auf dieser Temperatur gehalten wurde. Nach dieser Behandlung wurde das flüssige Blei bei einer Temperatur von etwa 800° C über das Abflußrohr 2 aus dem Reaktor 1 entfernt. Auf der Innenwand des Reaktors halt«! sich nun eine dichte, einige Mikrometer dicke Zirkoniumnitridschicht 8 gebildet.The reactor was filled with molten lead. The molten lead was then given 5 grams of zirconium added in the form of small pieces, after which the reactor is completely brought to a temperature of 900 ° C was brought and kept at this temperature for 24 hours. After this treatment it became liquid Lead removed from the reactor 1 via the drain pipe 2 at a temperature of about 800 ° C. on the inner wall of the reactor stop «! There is now a dense zirconium nitride layer 8 that is a few micrometers thick educated.
Wenn statt geschmolzenen Bleis eine geschmolzene eutektische Blei-Wismut-Legierung (43,5 Gewichtsprozent Pb, 56,5 Gewichtsprozent Bi) oder eine ge-If, instead of molten lead, a molten eutectic lead-bismuth alloy (43.5 percent by weight Pb, 56.5 percent by weight Bi) or a certain
schmolzene Blei-Wismut-Zinn-Li5gierung (32,0 Gewichtsprozent Pb, 52,5 Gewichtsprozent Bi, 15,5 Gewichtsprozent Sn) verwendet wurde, wurde keine dichte Zirkoniumnitridschicht erhalten, sondern es trat Korrosion auf, die nur wenig langsamer als bei Anwendung der gleichen Legierungen, aber ohne Zusatz von Zirkonium, fortschritt. Wurde dem Blei kein Zirkonium zugesetzt, so wurde die Wand des Reaktorgefäßes ebenfalls korrodiert. Auf der Innenseite mit einer Zirkoniumnitridschicht überzogene Reak-fused lead-bismuth-tin alloy (32.0 percent by weight Pb, 52.5 percent by weight Bi, 15.5 percent by weight Sn) was not used dense zirconium nitride layer was obtained, but corrosion occurred, which was only a little slower than with Use of the same alloys, but without the addition of zirconium, progress. The lead was no Zirconium was added, the wall of the reactor vessel was also corroded. On the inside with a zirconium nitride coated react-
ao torgefäße wurden nun mit Blei, das 0,1 Gewichtsprozent Zirkonium enthielt, einer eutektischen Blei-Wismut-Legierung mit 0,1 Gewichtsprozent Zirkonium bzw. einer eutektischen Blei-Wismut-Zinn-Legierung mit 0,1 Gewichtsprozent Zirkonium gefüllt.ao gate vessels were now made with lead, which is 0.1 percent by weight Contained zirconium, a eutectic lead-bismuth alloy with 0.1 weight percent zirconium or a eutectic lead-bismuth-tin alloy filled with 0.1 weight percent zirconium.
Der Reaktor wurde nun derart erhitzt, daß auf der Unterseite die Temperatur 850° C (T A) und auf der Oberseite 1000° C (7"B) betrug. Massentransport erfolgte dabei im wesentlichen durch Diffusion. In keinem der Reaktionsgefäße wurde, nachdem sie auf diese Weise 4 Wochen lang erhitzt worden waren, Korrosion festgestellt. Daraus ergibt sich, daß die Zirkoniumnitridschicht in genügendem Maße schützt und selbstheilend ist.The reactor was then heated in such a way that the temperature on the underside was 850 ° C. (T A ) and on the top 1000 ° C. (7 " B ). Mass transport took place essentially by diffusion. In none of the reaction vessels was after it After being heated in this way for 4 weeks, corrosion was found, and it was found that the zirconium nitride layer was sufficiently protective and self-healing.
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Rohre aus einer Legierung mit einer Zusammensetzung, die nicht exakt bekannt war, die aber vom Lieferanten wie folgt angegeben wurde:Pipes made from an alloy with a composition that was not exactly known, but dated Supplier as follows:
19,00 bis 20,00 Gewichtsprozent Ni, 18,50 bis 21,00 Gewichtsprozent Co, 20,00 bis 22,50 Gewichtsprozent Cr, 2,50 bis 3,50 Gewichtsprozent Mo, 2,00 bis 3,00 Gewichtsprozent W, 0,08 bis 0,16 Gewichtsprozent C, 0,10 bis 0,20 Gewichtsprozent N, Nb +Ta: 0,75 bis 1,25 Gewichtsprozent, maximal 1,00 Gewichtsprozent Si, 1,00 bis 2,00 Gewichtsprozent Mn, Rest Eisen,19.00 to 20.00 weight percent Ni, 18.50 to 21.00 weight percent Co, 20.00 to 22.50 weight percent Cr, 2.50 to 3.50 weight percent Mo, 2.00 to 3.00 weight percent W, 0.08 to 0.16 weight percent C, 0.10 to 0.20 weight percent N, Nb + Ta: 0.75 to 1.25 percent by weight, maximum 1.00 percent by weight Si, 1.00 to 2.00 percent by weight Mn, remainder iron,
wurden in einer Bleischmelze angeordnet, der ein Überschuß an Zirkonium zugesetzt worden war. Nach 24stündiger Erhitzung auf 900° C hatte sich auf der Innen- und Außenwand der Rohre eine Zirkoniumnitridschicht mit einer Dicke von 1 ^m gebildet.were placed in a lead melt to which an excess of zirconium had been added. To After 24 hours of heating to 900 ° C, a zirconium nitride layer had formed on the inner and outer walls of the tubes formed with a thickness of 1 ^ m.
Wenn die Rohre 4 Wochen lang in einer Schmelze aus zirkoniumhaltigem Blei angeordnet wurden, trat keine Korrosion auf. Die Rohre wurden senkrecht angeordnet, wobei der obere Teil eine Temperatur von 1000° C und der untere Teil eine Temperatur "on 850° C aufwies.When the tubes were placed in a melt of zirconium-containing lead for 4 weeks, occurred no corrosion. The tubes were placed vertically, with the upper part having a temperature of 1000 ° C and the lower part had a temperature of 850 ° C.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
Claims (1)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| NL7405069A NL7405069A (en) | 1974-04-16 | 1974-04-16 | PROCESS FOR THE MANUFACTURE OF METAL ARTICLES WITH A CORROSION BY A LEAD CONTAINING METAL MELT PROTECTIVE LAYER OF ZIRCOON NITRIDE AND OBJECT OBTAINED BY THIS PROCESS. |
| NL7405069 | 1974-04-16 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
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| DE2516296A1 DE2516296A1 (en) | 1975-10-23 |
| DE2516296B2 DE2516296B2 (en) | 1976-12-23 |
| DE2516296C3 true DE2516296C3 (en) | 1977-08-11 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8537958B2 (en) | 2009-02-04 | 2013-09-17 | General Fusion, Inc. | Systems and methods for compressing plasma |
| US8891719B2 (en) | 2009-07-29 | 2014-11-18 | General Fusion, Inc. | Systems and methods for plasma compression with recycling of projectiles |
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