DE2510644C2 - Device for detecting newly occurring defects in the linings of containers - Google Patents

Device for detecting newly occurring defects in the linings of containers

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Description

Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zum Erfassen von neu auftretenden Fehlstellen in Auskleidungen von Behältern, bei denen vorhandene Fehlstellen in der Auskleidung durch Schrauben oder Stopfen aus elektrisch leitendem Werkstoff ausgebessert sind und welche saure oder alkalische Füllungen beinhalten, bei welcher Einrichtung eine elektrische Wechselspannung mit dem einen Pol an die elektrisch leitende Behälterwand und mit dem andere.1 Pol an das Füllgut angelegt ist und ein elektrisches Meßinstrument das Auftreten einer neuen Fehlstelle feststellt.The invention relates to a device for detecting of newly occurring imperfections in the linings of containers, in which existing imperfections in the Lining are repaired by screws or plugs made of electrically conductive material and which contain acidic or alkaline fillings, in which device an electrical alternating voltage with one pole on the electrically conductive container wall and with the other. 1 pole on the product is applied and an electrical measuring instrument detects the occurrence of a new defect.

Die Erhaltung von wertvollen Behältern für Reaktionsprozesse von meist aggressiven Medien und ein ungestörter Produktionsablauf sind von großer wirtschaftlicher Bedeutung. Rechtzeitig erkannte Fehlstellen in der Kesselauskleidung, die üblicherweise aus einer Emailschicht, aus einem Kunststoffüberzug oder anderen elektrisch nicht oder sehr schlecht leitenden Material besteht, werden durch Schrauben oder aufgeschraubte Abdeckbleche aus Tantal, Gold-Platin oder anderen Edelmetallen oder -legierungen mit untergelegtem Dichtungsmaterial ausgebessert. Durch diese Schrauben besteht zwischen der äußeren eisernen Behälterwand und dem Behälterinhalt, einer meist sauren oder auch alkalischen Lösung, ein elektrisch leitender Kontakt. Durch Oxidation der Schraubenköpfe kann sich gegebenenfalls eine Isolierschicht ausbilden, so daß sich der elektrische Übergangswiderstand zwischen den Schraubenköpfen und der Lösung im Laufe der Zeit verändern und sehr hohe Werte annehmen kann.The preservation of valuable containers for reaction processes of mostly aggressive media and a undisturbed production processes are of great economic importance. Defects recognized in time in the boiler lining, which is usually made of an enamel layer, a plastic coating or other electrically non-conductive or very poorly conductive material is made by screws or screwed on cover plates made of tantalum, gold-platinum or other precious metals or alloys repaired sealing material underneath. Through these screws there is between the outer iron one Container wall and the contents of the container, a mostly acidic or alkaline solution, an electrically conductive contact. Oxidation of the screw heads may cause an insulating layer to form, so that the electrical contact resistance between the screw heads and the solution in the Can change over time and reach very high values.

Es ist bekannt, elektrische Meßverfahren zur Kontrolle von Behälterauskleidungen zu verwenden. Bisher gebräuchliche Methoden zur Erfassung von Fehlstellen beruhten insbesondere auf Gleichstrommessungen. Zwischen Behälterwand und eine in das Füllgut, den Elektrolyten, tauchende Elektrode wird eine niedrige Gleichspannung gelegt (DE-AS 16 48 474,65 DE-PS 12 93 478). Bei einwandfreier Kesselauskleidung kann kein Strom fließen. Bei einer Beschädigung der Emailschicht besteht ein elektrisch leitender Kontakt zwischen Kesselwand und Elektrolyt, es fließt ein meßbarer Strom. Sind aber bereits Fehlstellen vorhanden und durch Schrauben ausgebessert, dann müssen diese elektrisch isoliert werden. Nach DE-PS 12 93 478 können solche Bauelemente oder Ausbesserungen aus Tantal mit einer elektrisch nicht leitenden Passivierungsschicht (Tantalpentoxid) überzogen werden. Eine zusätzliche Isolation zur Erhöhung der Sicherheit ist nicht immer durchführbar und kann sehr aufwendig werden. Vor allem aber treten Fehler niclit immer plötzlich auf, sondern entwickeln sich meistens allmählich, bis sie sich erst im Laufe der Zeit deutlich bemerkbar machen. Während dieser Zeit tritt eine Elektrolyse des Füllgutes auf, es kann zu Gasentwicklung und damit zur Explosionsgefahr kommen.It is known to use electrical measurement methods for checking container linings. Methods used up to now for the detection of imperfections were based in particular on direct current measurements. Between the container wall and an electrode immersed in the filling material, the electrolyte, there is Low DC voltage placed (DE-AS 16 48 474.65 DE-PS 12 93 478). If the boiler lining is in perfect condition no electricity can flow. If the enamel layer is damaged, there is an electrically conductive contact between the boiler wall and the electrolyte, a measurable current flows. But there are already flaws and repaired with screws, then these must be electrically isolated. According to DE-PS 12 93 478 Such components or repairs can be made of tantalum with an electrically non-conductive passivation layer (Tantalum pentoxide) are coated. One additional isolation to increase security is not always feasible and can be very costly will. Above all, however, errors do not always occur suddenly, but usually develop gradually until they become noticeable over time to make noticable. During this time, the product undergoes electrolysis, which can lead to the development of gas and with it there is a risk of explosion.

Bei anderen bekannten Verfahren wird zwischen der eisernen Behälterwand und einer in den Elektrolyten tauchenden, elektrochemisch höherwertigen Elektrode die Potentialdifferenz gemessen, wenn durch eine Beschädigung der Emailschicht ein galvanisches Element entsteht (DE-AS 19 12 697, Zeitschrift »Verfahrenstechnik« Jahrgang 1972, Heft 6. Seiten 393—395). In diesen beiden Schriften wird ausdrücklich darauf hingewiesen, daß es sich um Strommessungen handelt Insbesondere in der letztgenannten Arbeit wird festgestellt, daß Potentialmessungen an Apparaturen in Fabrikationsbetrieben wegen der Störspannungsquellen ungeeignet sind. Auch in der US-PS 37 19 884 wird festgestellt, daß für die dort vorliegende Aufgabe, die Porosität und Isolierfähigkeit einer dielektrischen Schicht zu messen, nur Gleichstrom verwendet werden kann.In other known methods, between the iron container wall and one in the electrolyte submerged, electrochemically higher-value electrode, the potential difference is measured when measured by a Damage to the enamel layer creates a galvanic element (DE-AS 19 12 697, journal »Verfahrenstechnik« Born 1972, No. 6. Pages 393-395). In these two scriptures it is explicitly stated pointed out that these are current measurements, especially in the latter work found that potential measurements on equipment in manufacturing plants because of the sources of interference voltage are unsuitable. Also in US-PS 37 19 884 it is stated that for the task at hand there, the To measure the porosity and insulating capacity of a dielectric layer, only direct current can be used can.

Die Nachteile der genannten Verfahren sind vor allem durch die Verwendung von Gleichstrom gegeben. Man hat deshalb versucht, mit netzfrequenten oder anderen niederfrequenten Wechselstromgrößen zu arbeiten. Dabei mißt man die Änderung des ohmschen Widerstandes zwischen der Behälterwand und einer Elektrode im Elektrolyten mit Hilfe einer Widerstandsmeßbrücke, wenn eine Fehlstelle auftritt. Das gelingt sogar in gewissen Grenzen, wenn bereits, allerdings nur sehr wenige, ausgebesserte Fehlstellen vorhanden sind. Bei einer größeren Anzahl von Fehlstellen muß diese Methode versagen, da die kapazitive Komponente des Elektrolyten und des Systems Elektrode- ausgebesserter Kessel mit einer ohmschen Widerstandsmeßbrücke nicht erfaßt werden kann. Eine kontinuierliche Überwachung ist auch nicht möglich, da sich die elektrische Leitfähigkeit des Elektrolyten durch Parametereinflüsse wie z. B. Druck, Temperatur, Konzentration, Dissoziationsgrad während eines Reaktionsprozesses ständig ändert.The disadvantages of the processes mentioned are primarily due to the use of direct current. Attempts have therefore been made to use mains-frequency or other low-frequency alternating currents work. This measures the change in ohmic resistance between the container wall and a Electrode in the electrolyte with the help of a resistance bridge if a defect occurs. It works even within certain limits if there are already, albeit very few, repaired defects. If there are a large number of defects, this method must fail because the capacitive component of the Electrolytes and the electrode system - repaired boiler with an ohmic resistance bridge cannot be detected. Continuous monitoring is also not possible because the electrical Conductivity of the electrolyte due to parameter influences such as B. pressure, temperature, concentration, degree of dissociation constantly changes during a reaction process.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Parametereinflüsse zu kompensieren, die während eines Reaktionsprozesses die elektrischen Eigenschaften des Füllgutes verändern.The invention is based on the object of compensating for parameter influences that occur during a Change the electrical properties of the product during the reaction process.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß zwei in das Füllgut tauchende Elektroden das Auftreten einer neuen Fehlstelle als Impedanzänderung zwischen ihnen und dem Behälter erfassen und zwei Brückenzweigen einer Impedanzmeßbrücke zugeordnet sind. Der infolge von Reaktionsprozessen veränderliche Impedanzanteil des Füllgutes ist dann für beide Brückenzweige derselbe. Tritt aber eine neue Fehlstelle auf, wird sich für beide Brückenzweige eine aus geometrischen Gründen unterschiedliche Impedanzänderung bemerkbar machen, so daß die Brücke verstimmt wird. In dieser Meßbrücke stellt der BehälterThis object is achieved according to the invention in that two electrodes immersed in the filling material Detect the occurrence of a new defect as a change in impedance between them and the container and two Bridge branches are assigned to an impedance measuring bridge. The one that changes as a result of reaction processes The impedance component of the product is then the same for both bridge branches. But if a new defect occurs on, there will be a different impedance change for both bridge branches for geometrical reasons noticeable so that the bridge is detuned. The container is in this measuring bridge

mit seinem Inhalt selbst eine Impedanz mit ohmschen und kapazitiven Anteil dar. Sowohl der ohmsche Widerstand als auch die durch Polarisationseffekte bedingte kapazitive Komponente des Elektrolyten sind frequenzabhängig. Die Impedanz des Behälters ist deshalb nicht nur durch die geometrische Anordnung von Fehlstellen und Elektroden sowie die Eigenschaften des Elektrolyten sondern auch insbesondere durch die verwendete Speisefrequenz der Brücke gegeben. Für die Einsatzmövlichkeit ist erfindungsgemäß deshalb mitentscheidend, daß die impedanzmeßbrücke mit einer Wechselspannung im Bereich von 1 kHz bis 3OkHz gespeist wird.with its content itself represents an impedance with an ohmic and a capacitive component. Both the ohmic Resistance as well as the capacitive component of the electrolyte caused by polarization effects frequency dependent. The impedance of the container is therefore not only due to the geometric arrangement of imperfections and electrodes as well as the properties of the electrolyte but also in particular by the used feed frequency given to the bridge. Therefore, according to the invention, it is possible to use it one of the decisive factors is that the impedance measuring bridge operates with an alternating voltage in the range from 1 kHz to 30 kHz is fed.

Die mit der Erfindung erzielten Vorteile liegen insbesondere darin, daß durch Verwendung einer mit höherfrequenter Spannung gespeisten Impedanzmeßbrücke eine neu auftretende Fehlstelle in einem ausgekleideten Behälter eindeutig erfaßt wird unabhängig davon, wieviele ausgebesserte Fehlstellen bereits vorhanden sind. Das Verfahren ist auch unabhängig von den elektrischen Eigenschaften des für die Ausbesserung der Fehisteilen verwendeten Werkstoffes. Wegen der gewählten Speisefrequenz im kHz-B\,-feich tritt keine Gasbildung infolge elektrolytischer Erscheinungen des Füllgutes auf. Dadurch besteht nicht wie bei Gleichstrommeßverfahren die Gefahr einer Explosion, so daß wegen der erhöhten Sicherheit des Verfahrens auch die Einsatzmöglichkeit nicht nur der Überwachung sondern auch von Behältern, die notwendigerweiseThe advantages achieved by the invention are in particular that by using a with Higher frequency voltage fed impedance measuring bridge a newly occurring defect in one lined container is clearly recorded regardless of how many repaired defects already available. The procedure is also independent of the electrical properties of the repair facility of the missing parts of the material used. Because of the selected supply frequency in kHz-B \, - feich occurs no gas formation due to electrolytic phenomena in the product. This does not exist as with DC measuring processes the risk of explosion, so that because of the increased safety of the process also the possibility of using not only the monitoring but also of containers, which necessarily

überwacht werden müssen, erweitert ist Auch eine Dauerüberwachung ist wegen der höheren Sicherheit leichter möglich.must be monitored, is also a permanent monitoring is because of the higher security easier possible.

Die Erfindung soll anhand der Abbildung näher erläutert werden:The invention is to be explained in more detail with reference to the figure:

Die Abbildung zeigt einen eisernen Behälter 1 mit einer Auskleidung 2, die mit einer Schraube 3 an einer Fehlstelle ausgebessert ist In das Füllgut 4 tauchen die beiden Elektroden 5 und 6, die den beiden Zweigen einer Impedanzmeßbrücke zugeordnet sind. Der Behälter mit seinem Inhalt stellt eine Impedanz aus Widerständen 7 und 8 sowie Kapazitäten 9 und 10 dar. Die gesamte Impedanzmeßbrücke wird von einem in seiner Frequenz einstellbaren Sinusgenerator 11 gespeist und ist in bekannter Weise über die veränderbaren Widerstände 12 und 13 sowie einstellbaren Kapazitäten 14 und 15 derart abgleichbar, daß zwischen den Punkten 16 und 17 keine Spannung besteht Ändern sich im Laufe eines Reaktionsprozesses die elektrischen Eigenschaften des Füllgutes, so gilt dieses Änderung für beide Elektroden 5 und 6 in gleicher Weise, so daß die T rücke abgeglichen bleibt Tritt dagegen eine neue Fehlstelle auf, ergibt sich für beide Elektroden wegen der geometrisch unterschiedlichen Zuordnung eine unterschiedlich große Änderung der Widerstände 7 und 8 sowie Kapazitäten 9 und 10, so daß die Brücke verstimmt wird und sich eine Potentialdifferenz zwischen den beiden Punkten 16 und 17 bildet Diese wird in bekannter Weise über geeignete Verstärker 18 einem Meßinstrument 19 zugeführtThe figure shows an iron container 1 with a lining 2, which is attached to a screw 3 on a Defect has been repaired. The two electrodes 5 and 6, which form one of the two branches, are immersed in the filling material 4 Impedance bridge are assigned. The container with its contents represents an impedance made up of resistors 7 and 8 as well as capacitors 9 and 10. The entire impedance measuring bridge is of one in its frequency adjustable sine wave generator 11 and is fed in a known manner via the variable resistors 12 and 13 as well as adjustable capacitances 14 and 15 can be adjusted in such a way that between points 16 and 17 there is no voltage If the electrical properties of the change in the course of a reaction process Filling material, this change applies to both electrodes 5 and 6 in the same way, so that the gap is balanced If, on the other hand, a new defect occurs, this results for both electrodes because of the geometrically different ones Assignment of a different size change in resistors 7 and 8 as well as capacitances 9 and 10, so that the bridge is detuned and there is a potential difference between the two points 16 and 17 forms This is fed in a known manner to a measuring instrument 19 via suitable amplifiers 18

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (2)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Einrichtung zum Erfassen von neu auftretenden Fehlstellen in Auskleidungen von Behältern, bei denen bereits vorhandene Fehlstellen in der Auskleidung durch Schrauben oder Stopfen aus elektrisch leitendem Werkstoff ausgebessert sind und welche saure oder alkalische Füllungen beinhalten, bei welcher Einrichtung eine elektrische Wechselspannung mit dem einen Pol an die elektrisch leitende Behälterwand und mit dem anderen Pol an das Füllgut angelegt ist und ein elektrisches Meßinstrument das Auftreten einer neuen Fehlstelle feststellt, dadurch gekennzeichnet, daß zwei in das Füllgut tauchende |5 Elektroden (5 und 6) das Auftreten einer neuen Fehlstelle als Impedanzänderung zwischen ihnen und dem Behälter(l) erfassen und zwei Brückenzweigen einer Impedanzmeßbrücke zugeordnet sind.1. Device for detecting newly occurring defects in the linings of containers, in which existing defects in the lining are repaired by screws or plugs made of electrically conductive material and which contain acidic or alkaline fillings, in which device an electrical alternating voltage with one pole is applied to the electrically conductive container wall and the other pole to the filling material and an electrical measuring instrument detects the occurrence of a new defect, characterized in that two | 5 electrodes (5 and 6) detect the occurrence of a new defect as a change in impedance between them and the container (1) and two bridge branches are assigned to an impedance measuring bridge. 2. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, <iaß die Impedanzmeßbrücke mit einer Wechselspannung im Bereich von 1 kHz bis 30 kHz gespeist wird.2. Device according to claim 1, characterized in that The impedance measuring bridge with an alternating voltage in the range from 1 kHz to 30 kHz is fed.
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