DE2445698A1 - Cable sleeving extruder polymerises extrudate before leaving mould - and adds accelerator after relatively high temperature processing - Google Patents

Cable sleeving extruder polymerises extrudate before leaving mould - and adds accelerator after relatively high temperature processing

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DE2445698A1 DE19742445698 DE2445698A DE2445698A1 DE 2445698 A1 DE2445698 A1 DE 2445698A1 DE 19742445698 DE19742445698 DE 19742445698 DE 2445698 A DE2445698 A DE 2445698A DE 2445698 A1 DE2445698 A1 DE 2445698A1
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Abstract

The cable sleeving extruder, for polymerised or vulcanised thermoplastics or elastomers, has the extrudate polymerised or vulcanised whilst still in the mould and subjected to punching and/or rotating processes before leaving the mould. As in the main patent. The plastic mass is heated to temperatures above those permissible for the polymerising agent or accelerator but below the extrusion temperature of the material. The polymerising agent is added after the mass has been shaped and is added by injecting under pressure. The advantage lies in polymerising before leaving the mould: the process is suitable even for high melting point materials.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von vernetztem strangförmigen Gut, beispielsweise Umhüllungen für elektrische Kabel und Leitungen Zusatz zu Patent... (Anmeldung P 23 02 597.0 - 1 1236) Gegenstand des Hauptpatentes ist ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von strangförmigem Gut, z.B. von Umhüllungen für elektrische Kabel und Leitungen, Rohre oder Volstränge aus vernetz- oder vulkanisierbaren Thermoplasten oder Elastomeren, bei dem das extrudierbare Material noch im Formwerkzeug vernetzt oder vulkanisiert und anschließend in die gewünschte Form gebracht wird. Vor dem Austritt aus dem Formwerkzeug werden auf die Masse Stoß- und / oder Drehbewegungen übertragen. Diese unmittelbare Energiezufuhr in das noch nicht verspritzte Material, beispielsweise über eine entsprechende Exzenteranordnung, eine Ultraschall-Ankopplung oder über mec#hanische Schwinger, führt bereits im Spritzkopf zu einer Durchvulkanisation bzw. Durchvernetzung des zu spritzenden Materials. Der besondere Vorteil des gemäß dem Hauptpatent verwendeten Verfahrens ist darin zu sehen, daß kurz vor der Endverformung des Materials dieses ungewohnlich kurzfristig auf die Vulkanisations- oder Vernetzungstemperatur gebracht und praktisch gleichzeitig zur Endform aus dem Spritzwerkzeug herausgetrieben wird. Hierdurch entsteht eine sehr intensive Vernetzung, die sich auf die Materialeigenschaften des gespritzten Stranges, beispielsweise in einer Erhöhung der Festigkeit auswirkt. Schwierigkeiten ergeben sich bei dem bekannten Verfahren jedoch dann, wenn z.B. Niederdruckpolyäthylen verwendet werden soll, das einen Kristallit-Schmelzbereich 0 oberhalb 130 C hat. Für dieses Material wird daher eine Extrusionstemperatur von etwa 2000C gefordert.i die damit aber weit über der Reaktionstemperatur der heute üblichen Peroxide liegt, d.h. dieses Material muß bereits im Extruder vernetzen, so daß eine einwandfreie Ausformung des Materials nicht möglich ist. Da bis heute keine Peroxide preiswert erhältlich 0 sind, deren Zerfallstemperaturen in der Nähe von 200 C liegen, gab es bisher keine Möglichkeit, Niederdruckpolyäthylen, also Hartpolyäthylen, auf konventionellem Wege durch Extrusion und anschließendes Hindurchführen durch eine sog. CV-Anlage zu vernetzen.Method and apparatus for the production of crosslinked strand-shaped Good, for example sheaths for electrical cables and wires Addition to patent ... (Application P 23 02 597.0 - 1 1236) The main patent is a process and a device for the production of string-shaped material, e.g. wrappings For electrical cables and wires, pipes or volts made of crosslinkable or vulcanizable Thermoplastics or elastomers in which the extrudable material is still in the mold is crosslinked or vulcanized and then brought into the desired shape. Before exiting the mold, impact and / or rotary movements are applied to the mass transfer. This direct energy supply into the not yet sprayed material, for example via a corresponding eccentric arrangement, an ultrasonic coupling or via mechanical oscillators, leads to vulcanization in the spray head or cross-linking of the material to be sprayed. The particular advantage of the The method used in the main patent can be seen in the fact that shortly before the final deformation of the material this unusually short-term to the vulcanization or crosslinking temperature brought and driven out of the injection mold practically at the same time to the final shape will. This creates a very intensive network that affects the material properties of the extruded strand, for example, has the effect of increasing the strength. Difficulties arise with the known Procedure however if, for example, low-pressure polyethylene is to be used, this has a crystallite melting range 0 above 130 C. For this material, an extrusion temperature of around 2000C is required, but this is far above today's reaction temperature common peroxides, i.e. this material must already crosslink in the extruder, so that perfect shaping of the material is not possible. Since until today No peroxides are available inexpensively, whose decomposition temperatures are close to 0 of 200 C, there was previously no possibility of low-pressure polyethylene, so Hard polyethylene, in the conventional way by extrusion and subsequent passage network through a so-called CV system.

Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, das VeSahren nach dem Hauptpatent dahingehend zu verbessern, daß eine Vernetzung bzw. Anveraetzung unmittelbar vor dem Austritt aus dem Formwerkzeug auch für höher schmelzende Materialien möglich ist. Dies wird gemäß der Erfindung dadurch erreicht, daß die plastische Masse auf Temperaturen oberhalb der für die Vernetzungsmittel zulässigen, aber unterhalb der Extrusionstemperatur des Materials liegenden Reaktionstemperaturen erwärmt und erst unmittelbar vor der Ausformung der Masse die Vernetzungsmittel zugegeben werden. Hierdurch ist eine kurzzeitige ausreichende Einmischung und Durchmischung der Vernetzungsmittel möglich, die Vernetzung wird zumindest eingeleitet, und dennoch ist die Möglichkeit der Formgebung gegeben. Durch die Erfindung können z.B. Rohre mit im Vergleich zum Hochdruckpolyäthylen wesentlich verbesserten mechanischen Eigenschaften hergestellt werden; so haben solche Rohre insbesondere eine infolge des höheren Kristallinitätsgrades bessere Festigkeit sowie erhöhte Wärmestandfestigkeit. Solche Rohre können z.B. deshalb auch mit Flüssigkeit beschickt werden, deren Temperaturtum 1000C liegt, was mit Rohren aus vernetztee Hochdruckpolyäthylen bisher nicht möglich war.The invention is therefore based on the object of the VeSahren to improve the main patent in such a way that a cross-linking and / or anaerating immediately before exiting the mold, also for materials with a higher melting point is possible. This is achieved according to the invention in that the plastic Mass to temperatures above those permissible for the crosslinking agents, but below the extrusion temperature of the material lying reaction temperatures and heated the crosslinking agents are only added immediately before the mass is shaped. This ensures that the crosslinking agents are adequately mixed in and thoroughly mixed in for a short time possible, networking is at least initiated, and yet there is a possibility given the shape. With the invention, for example, pipes with compared to High pressure polyethylene produced significantly improved mechanical properties will; such tubes have, in particular, one as a result of the higher degree of crystallinity better strength and increased heat resistance. Such pipes can e.g. therefore also be charged with liquid, the temperature of which is around 1000C, which was previously not possible with pipes made of cross-linked high-pressure polyethylene.

Um sicherzustellen, daß die in die Masse eingebrachten Vernetzungsmittel kurzfristig ein- und durchgemischt werden, hat es sich in Durchführung der Erfindung als zweckmäßig erwiesen, die Vernetzungsmittel in die Masse unter Druck einzusprühen.To ensure that the crosslinking agents introduced into the mass are briefly mixed in and mixed, it has in the implementation of the invention Proven to be expedient to spray the crosslinking agents into the mass under pressure.

Vorteilhaft kann es mitunter auch sein, das Verfahren nach der Erfindung anstatt für die peroxidische Vernetzung auch für siloxanvernetztes Polyäthylen anzuwenden. Hierbei werden dann die Vernetzungsmittel in Kombination mit Silanverbindungen, Vernetzungskatalysatoren und dgl. in die Masse in flüssiger Form eingesprüht. Als Vernetzungskatalysatoren haben sich hierbei solche auf der Basis von Dibutylzinndilaurat als zweckmäßig -erriesen. Durch die Rotation des Nippelhalters erfolgt die Homogenisierung der Verntzungsmittel, und bei der bei Hartpolyäthylen notwendigen Extrusionstemperatur wird das Silan oder die Silanverbindung auf die Polyäthylenmakromoleküle aufgeprfopft. Vorteilhaft ist hierbei eine zusätzldcihe, durch Friktion hervorgerufene Temperatursteigerung, weil dies zu einer schnellen und vollständigen Pfropfung führt und außerdem silangepfropftes Polyäthylen umso bessere Eigenschaften hat, je höher die Pfropftemperatur ist.It can sometimes also be advantageous to use the method according to the invention instead of using for peroxidic crosslinking also for siloxane crosslinked polyethylene. The crosslinking agents are then used in combination with silane compounds, Crosslinking catalysts and the like. Sprayed into the mass in liquid form. as Crosslinking catalysts are those based on dibutyltin dilaurate as functional - giant. The rotation of the nipple holder results in the homogenization the crosslinking agent, and at the extrusion temperature required for hard polyethylene the silane or the silane compound is grafted onto the polyethylene macromolecules. An additional temperature increase caused by friction is advantageous here, because this leads to quick and complete grafting and also silane-grafted The higher the grafting temperature, the better the properties of polyethylene.

In Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung wird man zweckmäßig eine Vorrichtung wählen, deren Formwerkzeug im Bereich des Nippels eine oder mehrere Bohrungen zum Einbringen der Vernetzungskomponenten aufweist. Auf diese Weise ist sichergestellt, daß die Vernetzungsmittel nur kurzfristig mit der im Formwerkzeug erwärmten Masse in Berürhung kommen, gleichzeitig aber homogen verteilt in die Masse eingebracht werden können, so daß über den gesamten Querschnitt eine gleichmäßige Verteilung gewährleistet ist.In carrying out the process of the invention one becomes expedient choose a device whose molding tool in the area of the nipple has one or more Has bores for introducing the crosslinking components. That way is ensures that the crosslinking agent only briefly interacts with that in the mold heated mass come into contact, but at the same time homogeneously distributed in the mass can be introduced so that over the entire cross-section a uniform Distribution is guaranteed.

Zur homogenen Verteilung des eingebrachten Vernetzungsmittels hat es sich ferner als vorteilhaft erwiesen, den umlaufenden Nippelhalter mit Durchbrechungen zu versehen, so daß sich das Material beidseitig gleichmäßig versehen kann. Zusätzlich kann die Spitze des Nippelhalters innen und / oder außen mit Gewindegängen versehen sein, so daß die homogene Verteilung weiter gefördert wird. Desgleichen kann es vorteilhaft sein, die umlaufenden und mit Bohrungen versehenen Nippelhalter mit außen angeordneten Schaufeln zu versehen, auch diese Schaufeln sorgen für eine weitere Verbesserung der Durchmengnrg des verwendeten Materials.Has for a homogeneous distribution of the introduced crosslinking agent it has also proven to be advantageous to have the circumferential nipple holder with openings to be provided so that the material can be provided evenly on both sides. Additionally can provide the tip of the nipple holder with threads on the inside and / or outside so that the homogeneous distribution is further promoted. It can do the same be advantageous with the circumferential nipple holder provided with holes To provide externally arranged blades, these blades also provide a further Improvement of the throughput of the material used.

Die Erfindung sei anhand der in den Figuren 1bis 3 dargestellten Ausführungsbeispiele näher erläutert.The invention is based on the exemplary embodiments shown in FIGS explained in more detail.

Das thermoplastische oder elastomere Material 1 z.B.The thermoplastic or elastomeric material 1 e.g.

Polyäthylen, wird in der Schnecke 2 des Extruders aufgeschmolzen und in den Nippelhalter 3 getrieben. Der Nippelhalter 3 ist durchbrochen, so daß sich das Material beidseitig in der Nippel spitze 4 verteilen kann. Innen und außen ist die Nippel spitze 4 mit den Gewindegängen 5 versehen. Um sicherzustellen, daß auch bei Materialien mit hohem Schmelzpunkt Vernetzungsmittel verwendet werden können, deren Reaktionstemperatur wesentlich unterhalb der Schmelztemperatur des verwendeten Materials liegt, wird das Vernetzungsmittel 6 durch die Öffnung 7 unmittelbar vor der Formgebung in den Materialfluß eingegeben. Die Rotation des Nippelhalters 3 bewirkt eine gute Durchmischung des thermoplastischen Materials im Bereich 8, wobei das Material selbst kurzfristig auf hohe Temperaturen erwärmt und schließlich als Schlauch 9 heruasgedrückt werden kann.Polyethylene is melted in the screw 2 of the extruder and driven into the nipple holder 3. The nipple holder 3 is perforated so that the material can be distributed on both sides in the nipple tip 4. Inside and outside is the nipple tip 4 provided with the threads 5. To make sure that too crosslinking agents can be used for materials with a high melting point, their reaction temperature is significantly below the melting temperature of the one used Material is, the crosslinking agent 6 is through the opening 7 immediately the shape entered into the material flow. The rotation of the nipple holder 3 causes good mixing of the thermoplastic material in area 8, where the material itself is briefly heated to high temperatures and finally as Hose 9 can be pushed out.

Die Drehzahl und Materialverweilzeit sowie die Schneckentoleranz und die Schneckensteigung müssen so aufeinander abgestimmt sein, daß eine Restverformung des Materials zum Schlauch 9 möglich ist, andererseits aber die Temperatur so hoch ansteigt, z.B. auf 2200C, daß die Vernetzung des gespritzten Materials bereits im Spritzkopf annähernd abgeschlossen ist.The speed and material residence time as well as the screw tolerance and the screw pitch must be coordinated in such a way that a residual deformation of the material to the tube 9 is possible, but on the other hand the temperature so rises high, e.g. to 2200C, that the crosslinking of the sprayed material is already taking place is almost complete in the spray head.

Die Vernetzung des Polyäthylens kann auf der Basis von Peroxiden erfolgen, die durch die Öffnung 7 eingespritzt werden. Vorteilhaft kann es mitunter aber auch sein, das Verfahren auf siloxanvernetztes Polyäthylen anzuwenden, wobei die für die Vernetzung erforderlichen Stoffe, wie das Silan oder eine Silanverbindung, Peroxide sowie ein geeigneter Vernetzungskatalysator, z.B. auf der Basis von Dibutylzinndilaurat, ebenfalls durch die Öffnung 7 in das Formwerkzeug eingegeben werden. Diese Stoffe werden vorteilhaft in flüssiger Form eingedüst, um so eine gleichmäßigere Verteilung sicherzustellen. Die gleichmäßige homogene Verteilung wird dadurch weiter gefördert, daß der Nippelhalter 3, der mit Durchbrechungen versehen ist, rotiert. Infolge der z.B. bei Hartpolyäthylen notwendigen hohen Extrusionstemperaturen erfolgt sofort die Aufpfropfung des Silans auf die Polyäthylenmakromoleküle. Eine zusätzliche, durch Friktion der Masseteilchen hervorgerufene Temperatursteigerung hat den weiteren Vorteil, daß der Pfropfvorgang schnell und vollständig abläuft und damit dem silangepfropften PE zusätzliche verbesserte mechanische Eigenschaften erteilt werden.The polyethylene can be crosslinked on the basis of peroxides, which are injected through the opening 7. But it can also be beneficial at times be to apply the method to siloxane crosslinked polyethylene, the for substances required for crosslinking, such as the silane or a silane compound, peroxides as well as a suitable crosslinking catalyst, e.g. based on dibutyltin dilaurate, can also be entered through the opening 7 in the molding tool. These substances are advantageously injected in liquid form for a more even distribution to ensure. The even, homogeneous distribution is further promoted, that the nipple holder 3, which is provided with openings, rotates. As a result of E.g. the high extrusion temperatures required for hard polyethylene take place immediately the grafting of the silane onto the polyethylene macromolecules. An additional, The increase in temperature caused by the friction of the mass particles has the further Advantage that the grafting process runs quickly and completely and thus the silane-grafted PE can be granted additional improved mechanical properties.

Einen Schnitt längs der Linie X-t in der Figur 1 zeigt die Figur 2. Hier ist dargestellt, daß, um eine gute Durchwirbelung des thermoplastischen oder elastomeren Materials zu erhalten, der durchbrochene Nippelhalter 3 mit zusätzlichen Schaufeln 10 versehen ist, wobei das Material 1 von innen nach außen gefördert wird.FIG. 2 shows a section along the line X-t in FIG. 1. Here it is shown that in order to have a good vortex of the thermoplastic or To obtain elastomeric material, the openwork nipple holder 3 with additional Shovels 10 is provided, wherein the material 1 is conveyed from the inside to the outside.

Abweichend von den Ausführungsbeipielen nach den Figuren 1 und 2 zeigt die Figur 3 ein Formwerkzeug, bei dem der Nippel 11 mit Gewindegängen 12 versehen ist. Demgegenüber ist im vorderen Teil ein drehbares Mundstück 13 angeordnet, das vorteilhaft ein gegenläufiges Gewinde 14 aufweist. Durch die Bewegung der Teile 11 und 13 ist eine bessere Reibung auf verhältnismäßig kleinem Raum möglich, d.h. die Friktion der Masseteilchen wird beträchtlich erhöht. Die Öffnung im Formwerkzeug zur Eingabe des Vernetzungsmittels 15 ist mit 16 bezeichnet. Diese Öffnung liegt den Guwindegängen 12 gegenüber, so daß eine schnelle Durchmischung des erwärmten thermoplastischen Materials mit den eingebrachten Vernetzungsmitteln möglich ist. Diese Durchmischung oder Homogenisierung wird noch im Bereich des Mundstückes 13 fortgeführt bzw. verbessert.In a departure from the exemplary embodiments according to FIGS. 1 and 2, FIG FIG. 3 shows a molding tool in which the nipple 11 is provided with threads 12 is. In contrast, im front part a rotatable mouthpiece 13 arranged, which advantageously has a thread 14 running in opposite directions. By moving parts 11 and 13 allow better friction in a relatively small space, i.e. the friction of the mass particles is considerably increased. The opening in the mold for inputting the crosslinking agent 15 is denoted by 16. This opening lies the Guwindegänge 12 opposite, so that a rapid mixing of the heated thermoplastic material is possible with the introduced crosslinking agents. This intermixing or homogenization is still carried out in the area of the mouthpiece 13 continued or improved.

Soll aus besonderen Gründen die Masssetemperatur vor der Formgebung weiter gesteigert werden, dann ist es möglich und oft vorteilhaft, die Temperaturerhöhung im Bereich des Werkzeuges 13 vorzunehmen, in dem durch besondere Formgebung der Gewindegänge bzw. durch gegenläufige Drehbewegungen die Friktion der Masseteilchen weiter erhöht wird.Should, for special reasons, be the mass temperature before shaping be increased further, then it is possible and often advantageous to increase the temperature to be carried out in the area of the tool 13, in which the special shape of the Threads or through counter-rotating movements the friction of the mass particles is further increased.

Claims (7)

Patentansprüche Claims Verfahren zur Herstellung von strangförmigem Gut, z.B. von Umhüllungen für elektrische Kabel und Leitungen, Rohre oder Vollstränge aus vernetz- oder vulkanisierbaren Thermoplasten oder Elastomeren, bei dem das extrudierbare Material noch im Formwerkzeug vernetzt oder vulkanisiert und anschließend in die gewünschte Form gebracht wird, wobei vor dem Austritt aus dem Formwerkzeug Stoß- und / oder Drehbewegungen auf'die Masse übertragen werden, nach Patent... (Anmeldung P 23 02 597.0 - 1 1236),dadurch gekennzeichnet, daß die plastische Masse auf Temperaturen oberhalb der für die Vernetzungsmittel zulässigen, aber unterhalb der Extrusionstemperatur des Materials liegenden Reaktionstemperaturen erwärmt und erst unmittelbar vor der Ausformung der Masse die Vernetzungsmittel zugegeben werden.Process for the production of rope-like goods, e.g. wrappings for electrical cables and wires, pipes or full strands made of crosslinkable or vulcanizable Thermoplastics or elastomers in which the extrudable material is still in the mold is crosslinked or vulcanized and then brought into the desired shape, before exiting the molding tool, impact and / or rotary movements occur Mass are transferred, according to patent ... (application P 23 02 597.0 - 1 1236), thereby characterized in that the plastic mass is at temperatures above that for the crosslinking agents permissible reaction temperatures, but below the extrusion temperature of the material heated and the crosslinking agent only immediately before the mass is formed be admitted. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Vernetzungsmittel in die Masse unter Druck eingesprüht werden.2. The method according to claim 1, characterized in that the crosslinking agents be sprayed into the mass under pressure. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß Vernetzungsmittel in Kombination mit Silanverbindungen, Vernetzungskatalysatoren und dgl. in die Masse in flüssiger Form eingespritzt werden.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that crosslinking agents in combination with silane compounds, crosslinking catalysts and the like. Into the mass be injected in liquid form. 4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß das Formwerkzeug im Bereich des Nippels eine oder mehrere Bohrungen zum Einbringen der Vernetzungskomponenten aufweist.4. Apparatus for performing the method according to claim 1 or one of the following, characterized in that the molding tool in the area of Nipple has one or more bores for introducing the crosslinking components. 5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der umlaufende Nippelhalter durchbrochen ist.5. Apparatus according to claim 4, characterized in that the circumferential Nipple holder is perforated. 6. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Spitze des Nippelhalters mit Gewindegängen versehen ist.6. Apparatus according to claim 4 or 5, characterized in that the tip of the nipple holder is threaded. 7. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß der Nippelhalter mit Schaufeln versehen ist.7. Apparatus according to claim 4 or one of the following, characterized in that that the nipple holder is provided with blades.
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