DE2430249B2 - HIGH TEMPERATURE LUBRICANT FOR THE HOT FORMING OF METALS - Google Patents
HIGH TEMPERATURE LUBRICANT FOR THE HOT FORMING OF METALSInfo
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Description
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6! ο Die vorliegende Erfindung betrifft neuartige Schmierstoffe für die Heißumformung von Metallen. Die hier beschriebenen Produkte erlauben einen universellen Einsatz beim Pressen, Wa'zen, Schmieden, Ziehen, Lochen und Stoßen und weisen bei Verformungsvorgängen, bei denen hohe Drucke und Temperaturen auftreten, eine ausgezeichnete Schmierwirkung auf. 6! ο The present invention relates to novel lubricant for the hot forming of metals. The products described here allow universal use in pressing, rolling, forging, drawing, punching and slotting and have an excellent lubricating effect in deformation processes in which high pressures and temperatures occur.
Schmierstoffe, die für die oben angegebenen Anwendungsbereiche in Frage kommen, sollen den Reibungswiderstand zwischen dem heißen zu verformenden Metall und den Werkzeugen so weit senken, daß die Standzeit der Werkzeuge wirtschaftlich rentabel wird. Diese Problematik der Wirtschaftlichkeit kann bei harten und schwerverformbaren Stählen z. B. soweit gehen, daß die verwendeten Matrizen bereits nach wenigen Pressungen ausgetauscht werden müssen. Ausgetauscht werden müssen Matrizen z. B. dann, wenn durch Abnutzungserscheinungen die Maßgenauigkeit von gepreßten Rohren oder Profilen nicht mehr gewährleistet ist.Lubricants that are suitable for the areas of application specified above are intended to reduce frictional resistance lower between the hot metal to be deformed and the tools so that the tool life becomes economically viable. This problem of economy can for hard and difficult to deform steels e.g. B. go so far that the matrices used already have to be replaced after a few pressings. Matrices have to be exchanged e.g. B. when the dimensional accuracy of pressed pipes or profiles is impaired by wear and tear is no longer guaranteed.
Es hat nicht an Versuchen gefehlt, Schmierstoffe für die Heißumformung von Metallen zu entwickeln. Es ist allgemein üblich, derartige Schmierstoffe auf die Werkzeuge, in bestimmten Fällen aber auch die zu verformenden Werkstücke, aufzubringen.There has been no lack of attempts to develop lubricants for the hot forming of metals. It is common practice to use such lubricants on tools, but in certain cases also on the to be deformed workpieces to apply.
Allgemein bekannt ist heute die Verwendung von Schmierstoffen, die auf Basis von Graphit aufgebaut sind. In Kombination mit Mineralölen und anorganischen Salzen können dabei die dem Graphit eigenen Schmiereigenschaften noch verbessert werden. Leider treten bei der Verwendung von im wesentlichen auf Graphit basierenden Schmierstoffen immer dann Schwierigkeiten auf, wenn durch die Art des Umformprozesses Teile dieser Schmierstoffe in das umzuformende Material gelangen können. Aufkohlungen führen dann zu mangelhaften Endprodukten, die nur mit großen Schwierigkeiten im Sinne des Her-The use of graphite-based lubricants is generally known today are. In combination with mineral oils and inorganic salts, graphite's own Lubricating properties can still be improved. Unfortunately, with the use of essentially Graphite-based lubricants always cause difficulties when due to the type of Forming process parts of these lubricants can get into the material to be formed. Carburizations then lead to defective end products, which can only be manufactured with great difficulty
stellers weiterverarbeitet werden kennen oder die sogar verworfen werfen müssen. Des wetteren können hochlegierte Werkstücke z. B. auf Strangpressen mit diesen Schmierstoffen praktisch nicht verarbeitet werden. stellers are processed or even know thrown discarded. The weather can high-alloy workpieces such. B. on extrusion with these lubricants are practically not processed.
Die Schwierigkeiten dieser Graptütschmierung haben deshalb zu vielen Überlegungen geführt, anstehende Schmierprobleme durch Verwendung geeigneterer Schmierstoffe zu lösen. Have the difficulties of this Graptütschmierung therefore led to many considerations to solve pending lubrication problems by using more suitable lubricants.
Man hat z. B. versucht, Rohstoffe aus dem Mineralbereich zu verwenden, die entweder in ihr« ursprünglichen Form nach bloßem Zerkleinern oder nach Sinterungs- oder Schmelzprazessen eingesetzt wurden. Weitere Stoffe, die überprüft wurden, waren Natriumkarbonat, Calciumfluorid, Calciumoxyd, Magnetit, Natriumchlorid, Eisenoxyd. Aluminiumoxyd, Kupferoxyd, Natriumborat usw. One has z. B. tries to use raw materials from the mineral sector that are either in their original form Form used after mere crushing or after sintering or melting processes became. Other substances that were checked were sodium carbonate, calcium fluoride, calcium oxide, Magnetite, sodium chloride, iron oxide. Aluminum oxide, copper oxide, sodium borate, etc.
Weiterhin ist bekannt, daß man versuchte, die angedeutete Problemstellung durch den Einsatz gewisser Schmelzprodukte und. oder Salzgemische auf Phosphatbasis zu lösen. Zum Stand der Technik gehören ζ. B. wasserlösliche Schmierstoffe auf Basis Alkaliphosphat'Alkaliborat in Form mechanischer Mischungen. Andere Hochtemperaturschmierstoffe bestehen aus Mischungen von Mono- und oder kondensierten Phosphaten von Alkalimetallen, denen zur Schmierunterstützung bestimmte Metalloxyde, z. B. Zinkoxyd und Eisenoxyd zugesetzt werden. Bekannt ist auch die Verwendung von Natrium.'Kaliumphosphat-Gemischen, denen zur Unterstützung der Schmierwirkung gewisse Mengen eines oder mehrerer Z- oder 3wertiger Metalle insbesondere Magnesium. Zink oder Mangan oder Aluminium in Form ihrer Phosphatsalze zugesetzt werden. Zum Heißz>ehen von Nietallen sind femer Schmierstoffe bekannt, die aus A'.kahphosphatglasern bestehen, die auikrdem Bor bzw. Aluminium enthalten können. Auch der Einbau von Oxyden des 3wertigen Chroms und/ oder des 3wertigen Eisens in derartige Natrium Kaliumphosphatgläser. die darüberhinaus auch noch Lithium enthalten können, ist bekannt. In bestimmten Fällen ist es auch bekannt, die Schmierwirkung von Phophatgläsern durch den Einbau von Blei und' oder Bariumverbindungen zu verbessernIt is also known that attempts have been made to solve the problem indicated by using certain Melt products and. or to dissolve salt mixtures based on phosphate. The state of the art includes ζ. B. based on water-soluble lubricants Alkali phosphate'Alkaliborat in the form of mechanical Mixtures. Other high temperature lubricants consist of mixtures of mono- and or condensed Phosphates of alkali metals, to which certain metal oxides, e.g. B. Zinc oxide and iron oxide are added. The use of sodium.'potassium phosphate mixtures is also known, which to support the lubricating effect certain amounts of one or more Z or trivalent metals, especially magnesium. Zinc or manganese or aluminum in the form their phosphate salts are added. For hot drawing lubricants are also known from rivets, which consist of A'.kahphosphatglasern, which also May contain boron or aluminum. The incorporation of oxides of trivalent chromium and / or of trivalent iron in such sodium potassium phosphate glasses. which can also contain lithium is known. In particular In cases it is also known to reduce the lubricating effect of phosphate glasses through the incorporation of lead and ' or to improve barium compounds
Es ist ferner beschrieben worden, die Eigenschaften von Hochtemperaturschmierstoffen durch Zusatz von Metallfluoriden oder Sulfiden und oder durch Zusatz von Graphit zu verbessern.It has also been described the properties of high temperature lubricants by addition of metal fluorides or sulfides and / or by adding graphite.
Bekannt und in weitem Umfang eingesetzt werden auch Schmierstoffe auf der Basis von Silikatgläiera, denen zur Verbesserung ihrer Schmiereigenschaften die vorerwähtuen Zusatzstoffe beigegeben werden können, oder in die bereits im Verlaufe ihrer schmelztechnischen Produktion die vorerwähnten Zusatzstoffe eingeschmolzen werden können.Known and widely used also lubricants based on Silikatgläiera, to which the aforementioned additives are added to improve their lubricating properties can, or in the course of their melting technology Production the aforementioned additives can be melted down.
Hinsichtlich des Aufbringen? der verschiedenen Hochtemperaturschmierstoffe haben sich in der Praxis verschiedene Variationen durchgesetzt. Beispielsweise kann der Hochtemperaturschmierstoff in Form einer wäßrigen Dispersion auf Werkzeug und/oder Werkstück gesprüht oder gepinselt werden. Eine weitere Möglichkeit des Aufbringens besteht dann, die Schmiersiofidispersion durch Tauchen oder Begießen auf das Werkstück zu bringen.Regarding the application? of the various high temperature lubricants have proven themselves in practice different variations enforced. For example, the high temperature lubricant can be in the form of a aqueous dispersion can be sprayed or brushed onto the tool and / or workpiece. Another There is then the possibility of applying the Lubricant dispersion by dipping or pouring to bring on the workpiece.
Wi.ii oder kann man nicht mit Dispersionen irbe ten. so besteht die Möglichkeit, den Hoduemper.-r.v1-schmierstort in pulverisierter Form in das Urnfc.nsvsiera einzubringen. Dies kann beispielsweise so igeschehen, daß das umznformeßde Werkstück mit dem Schmierstoff bepudert wird oder daS dieses Werkstück ober eine nrit dem Schmierstoff belegte Ebene rout.Wi.ii or you cannot erbe th with dispersions. So there is the possibility of introducing the Hoduemper.-rv 1 -schmierstort in powdered form into the Urnfc.nsvsiera. This can be done, for example, in that the forming workpiece is powdered with the lubricant or that this workpiece is routed above a level occupied by the lubricant.
S Der Sinn der vorüegendeE Erfindung bestand nun darin, Schmierstoffe for die Hochtemperaturumformung von Metallen zn entwickeln, die die wirtschaftliche Umformung audit von hochlegierten Stählen in Strangpressen, Locfapressen, Stoßbänken, Freifoim-S The purpose of the present invention was to create lubricants for high-temperature forming of metals zn, which audit the economic forming of high-alloy steels in Extrusion presses, Locfa presses, push benches, free-film
to schmieden and Gesenkschmieden ermöglichen.to forge and enable drop forging.
Es wurde überraschenderweise gefunden, daß Hochtemperaturschmii;rstoffe,die aas einem Schmelzprodukt von Phosphaten und Boraten der Alkalimetalle, Erdalkali- uder Schwermetalle oder Miscfaun-It has surprisingly been found that high-temperature lubricants, which are aas a melt product of phosphates and borates of alkali metals, alkaline earths, heavy metals or miscfon
is gen davon und einem die Sdanierwirkusg verbessernden Znsatzstoff, wie Zinksulfid, Caldumflaorid, Natriumchlorid oder Natriumzinkporyphosphai oder Mischungen davon, bestehen, durch ein eine Treibwirkung auslösendes sich spontan zersetzendes oder is gen of it and one which improves the Danian effect Additives such as zinc sulfide, caldum flaoride, Sodium chloride or sodium zinc poryphosphai or Mixtures thereof consist of a spontaneously decomposing or decomposing by a blowing effect
ao verbrennendes organisches Produkt auf Basis von Zellulose, Stärke, Kunstharze oder öl bzw. Mischungen davon sich wesentlich in ihrer Schmierwirkung durch Ausbildung einer zusätzlichen Gastrennschicht verbessern lassen.ao burning organic product based on Cellulose, starch, synthetic resins or oil or mixtures of which they differ significantly in their lubricating effect through the formation of an additional gas separation layer let improve.
as Dabei kann das Alkaliphosphatborat-Schmelzprodukt zusammengesetzt sein aus 5 bis 60 Gewichtsprozent P2OS, 10 bis 35 Gewichtsprozent Alkalioxyd und 5 bis 35 Gewichtsprozent BjOj, sowie 0 bis 25 Gewichtsprozent ZnO, 0 bis 25 Gewichtsprozent AbOa. O bis 25 Gewichtsprozent PbO. O bis 25 Gewichtsprozent MnO, O bis 25 Gewichtsprozent Erdalkalioxyd oder Gemischen davon. Der die Schmierwirkung verbessernde Zusatz kann bestehen aus 1 bis 25 Gewichtsprozent ZnS, 1 bis 25 Gewichtsprozent CaFi, 1 bis 25 Gewichtsprozent NaF. 1 bis 70 Gewichtsprozent Graphit. 1 bis 25 Gewichtsprozent NaCl oder 1 bis 25 Gewichtsprozent Na-Zn-PoIyphosphat in Form einer Komponente oder Gemischen davon. Die weitere Komponente, die aus einemThe alkali phosphate borate melt product can be composed of 5 to 60 percent by weight P2OS, 10 to 35 percent by weight alkali oxide and 5 to 35 percent by weight BjOj, and 0 to 25 percent by weight ZnO, 0 to 25 percent by weight AbOa. 0 to 25 weight percent PbO. 0 to 25 percent by weight MnO, 0 to 25 percent by weight of alkaline earth oxide or mixtures thereof. The lubricating effect Improving additive can consist of 1 to 25 percent by weight ZnS, 1 to 25 percent by weight CaFi, 1 to 25 weight percent NaF. 1 to 70 percent by weight Graphite. 1 to 25 percent by weight NaCl or 1 to 25 percent by weight Na-Zn polyphosphate in the form of a component or mixtures thereof. The other component, which consists of a
*o eine Treibwirkung auslösenden praktisch rückstandsfrei sich zersetzendem organischen Produkt besteht, ist gekennzeichnet durch 5 bis 70 Gewichtsprozent cellulosehaltigen! Material, 5 bis 70 Gewichtsprozent stärkehaltigem Material, 5 bis 70 Gewichtsprozent eines Materials auf Kunststoffbasis, 5 bis 70 Gewichtsprozent öl, 5 bis 70 Gewichtsprozent Harzseifen. 5 bis 70 Gewichtsprozent aliphatischen Alkoholen. 5 bis 70 Gewichtsprozent Oxalaten oder 5 bis "0 Gewichtsprozent Azo-Verbindungen, wobei diej* o practically residue-free with a driving effect decomposing organic product is characterized by 5 to 70 percent by weight cellulosic! Material, 5 to 70 percent by weight starchy material, 5 to 70 percent by weight of a plastic-based material, 5 to 70 percent by weight oil, 5 to 70 percent by weight resin soaps. 5 to 70 percent by weight aliphatic alcohols. 5 to 70 weight percent oxalates or 5 to "0 percent by weight of azo compounds, thej
Komponenten einzeln oder im Gemisch zugeset werden können.Components added individually or as a mixture can be.
Durch den Zusatz des die Treibwirkung auslösen den, praktisch rückstandsfrei sich zersetzenden orga nischen Produkts zu der Ausgangsbasis, bestehen aus Phosphatboratglas und einem die Schtnierun verbessernden Zusatzstoff wie Zinksulfid, Calcium fluorid, Natriumfluorid, Graphit, Natriumchlorid un Zinkpolyphosphat oder Gemischen davon, wird ein beträchtliche Verbesserung der Schmiereigenschaft z. B. beim Strangpressen von hochlegierten Stähle und beim Lochpressen von ebensolchen Materialie erzieh. Die Schmiereigenschaiten dieser Kombinatio| Hegen dabei bedeutend besser als die der Einzelko; ponenten oder als die eines Phosphatboratglases un| f>j einem die Schmierung verbessernden Zusatzstoff.With the addition of the propellant, the orga, which decomposes practically without leaving any residue niche product to the starting point, consist of phosphate borate glass and a plastic improving additives such as zinc sulfide, calcium fluoride, sodium fluoride, graphite, sodium chloride and un Zinc polyphosphate, or mixtures thereof, will significantly improve lubricating properties z. B. when extruding high-alloy steels and when punching the same material educate The greasy properties of this combination | They cherish significantly better than those of the individual ko; components or as those of a phosphate borate glass and | f> j an additive which improves lubrication.
Wichtig ist, daß der Schmelzbereich des Schmie Stoffs so gewählt wird, daß optimales Haftvermögi auf dem Werkzeug und leichtes Aufschmelzen aIt is important that the melting range of the Schmie material is chosen so that optimal adhesion on the tool and lightly melting a
dem Werkstück bei günstigstem Viskositätsve, halten erzielt wird. Entscheidend im vorliegenden Falle ist es, daß das die Treibwirkung auslösende, praktisch rückstandsfrei sich zersetzende organische Produkt den sich ausbildenden Schmelzfilm des Basisprodukts nicht zerreißt, sondern im Gegenteil eine zusätzliche »Gasschmierung« in das System bringtthe workpiece at the most favorable viscosity curve is achieved. The decisive factor in the present case is it is that the organic product which triggers the blowing effect and which decomposes practically without leaving any residue the melt film of the base product that is formed does not tear, but on the contrary an additional one Bringing "gas lubrication" into the system
Hochiemperaturschmierstoffe für die Heißumformung von Metallen auf der Basis von einem Phosphatboratglas und einem die Schmierung verbessernden Zusatzstoff wie vor erwähnt, können nicht verhindern, daß unter gewissen Betriebsbedingungen, Verschweißungen von Werkstück und Werkzeug auftreten. Betriebsstörungen durch Fressen des Werkstücks unter Umständen durch Abreißen des Doms 1S und Qualitätseinbußen der erhaltenen Umformprodukte z. B. Maßungenauigkeit und relativ grobe Werkstückoberfläche können nicht vermieden werden. Das Gesagte gilt ebenfalls, wenn ein Phosphatboratglas ohne einen die Schmierung verbessernden »° Zusatzstoff lediglich mit einem eine Treibwirkung auslösenden praktisch rückstandsfrei sich zersetzenden organischen Produkt versetzt wird. Zweifellos hängen die mit der vorliegenden Scnmierstoffkombination erzielten überragenden Umformergebnisse »5 damit zusammen, daß durch das eingesetzte Phosphatboratglas zwischen Werkstück und Werkzeug eine Schmelzschicht erzeugt wird, die in ihrer Stabilität durch den die Schmierwirkung verbessernden Zusatzstoff noch verbessert wird und eine beständige 3<> Trennschicht ausbildet, wobei das die Treibwirkung auslösende praktisch rückstandsfrei sich zersetzende organische Produkt einen »Gasfilm« zwischen Werkstück und Werkzeug aufbaut, der die sich ausbildende Schmelzschicht nicht zerstört. Die Schmierwirkung wird hierdurch in einer Art und Weise verbessert, wie tie nicht vorauszusehen war.High-temperature lubricants for the hot forming of metals on the basis of a phosphate borate glass and an additive which improves the lubrication, as mentioned above, cannot prevent welding of workpiece and tool from occurring under certain operating conditions. Malfunctions caused by fretting of the workpiece under certain circumstances by tearing off the dome 1 S and loss of quality of the formed products obtained e.g. B. Dimensional inaccuracy and a relatively rough workpiece surface cannot be avoided. What has been said also applies if a phosphate borate glass without an additive which improves the lubrication is only mixed with an organic product that causes a blowing effect and which decomposes practically without leaving any residue. The outstanding forming results achieved with the present lubricant combination are undoubtedly connected with the fact that the phosphate borate glass used creates a melt layer between the workpiece and the tool, the stability of which is further improved by the lubricant improving the lubricant and a permanent separating layer whereby the organic product that triggers the propellant effect, which decomposes with practically no residue, builds up a "gas film" between the workpiece and the tool, which does not destroy the layer of enamel that is being formed. This improves the lubricating effect in a way that could not have been foreseen.
Zum Nachweis des technischen Fortschritts der erfindungsgemäßen Schmiermittel gegenüber Schmiermitteln, die dem Stand der Technik entsprechen, 4" wurden eine Reihe von Vergleichsversuchen durchgeführt. To demonstrate the technical progress of the invention Lubricants versus lubricants that correspond to the state of the art, 4 " a number of comparative tests were carried out.
In der Auslegeschrift 20 46 727 wird ein Hoch-•emperaturschmiermittel beschrieben, das aus einem Salzgemisch vonIn the Auslegeschrift 20 46 727 a high temperature • lubricant described, which consists of a salt mixture of
Alkalisulfat
BoraxAlkali sulfate
borax
KaliumchloridPotassium chloride
Natriumacetat soSodium acetate so
Ammoniumsulfat und außerdem
Graphit besteht und zusätzlich
Magnesiumhydroxyd und
Thiatriazolderivate sowieAmmonium sulfate and besides
Graphite consists and in addition
Magnesium hydroxide and
Thiatriazole derivatives as well
Dispergiermittel undDispersants and
Stabilisatoren enthalten kann und zusätzlich
10 bis 98% Wasser.May contain stabilizers and in addition
10 to 98% water.
Hierbei handelt es sich also nicht um ein Phosphat-Borat-Glas, sondern um ein Saizgemisch, in dem Phosphate gar nicht enthalten sind, und Graphit. Für bestimmte Einsatzzwecke können noch Zusätze enthalten sein, die bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen einen Treibeffekt aufweisen und außerdem in einer zweiten Stufe gas- und dampfförmige Stoffe in Freiheit setzen.So this is not a phosphate-borate glass, but about a mixture of seeds, which does not contain phosphates at all, and graphite. For certain uses may still contain additives that are at relatively low temperatures have a propellant effect and also gaseous and vaporous substances in a second stage set free.
Demgegenüber besteht der beanspruchte Hochtemperaturstoff aus einem Phosphat-Borat-Glas und einer die Schmierwirkung verbessernden Substanz, wobei die ausgezeichnete Schmierwirkung dieses 2-Komponenten-Systems noch durch eine dritte Komponente, die eine Treibwirkung ausübt, wobei diese Treibwirkung durch spontane Zersetzung oder Verbrennung eines organischen Produkts ausgelöst wird, noch verbessert wird. Diese dritte Komponente bewirkt also nicht nur einen Trenneffekt sondern verbessert auch die Schmiereigenschaften, wobei der ausgebildete Schmelzfilm des Basisprodukts durch den Treibeffekt nicht zerrissen werden darf, so daß eine zusätzliche »Gasschmierung« eintritt.In contrast, the claimed high-temperature material consists of a phosphate-borate glass and a The lubricating effect-improving substance, whereby the excellent lubricating effect of this 2-component system nor by a third component, which exerts a driving effect, this Propelling effect is triggered by spontaneous decomposition or combustion of an organic product, is still being improved. This third component causes So not only a separating effect but also improves the lubricating properties, with the trained Melt film of the base product must not be torn by the blowing effect, so that a additional "gas lubrication" occurs.
Vergleichsversuche an einer hydraulischen Strangpresse ergaben bei Einsatz eines Hochtemperaturschmierstoffs wie er in der deutschen Auslegeschrift 20 46 727 beschrieben ist, wobei die Mischung auf die Matrize aufgebracht wurde, eine durchschnittliche Standzeit von 20 Rohren. Unten am Treiber konnte deutlich beobachtet werden, daß ein großer Teil dieses Schmierstoffs beim Anpreßvorgang durch die Matrize fiel.Comparative tests on a hydraulic extrusion press resulted in the use of a high-temperature lubricant as described in the German Auslegeschrift 20 46 727, the mixture on the die was applied, an average service life of 20 tubes. At the bottom of the driver could can be clearly observed that a large part of this lubricant during the pressing process by the Die fell.
Bei Verwendung eines erfindungsgemäßen Schmierstoffs wurde bei ebenfalls legierten Stählen eine Standzeit von 34 Rohren erreicht. Bei Einsatz des Schmierstoffs in Form eines Rings traten keine Schmierstoffverluste ein.When using a lubricant according to the invention, a Service life of 34 tubes achieved. When the lubricant was used in the form of a ring, none occurred Loss of lubricant.
Die deutsche Offenlegungsschrift 21 54 232 beschreibt 2-Komponenten-Schmierstoffe aus Phosphat-Borat-Gläsern und Zusatzkomponenten wieThe German Offenlegungsschrift 21 54 232 describes 2-component lubricants made from phosphate-borate glasses and additional components such as
ZnSZnS
CaF2 CaF 2
NaF oderNaF or
Graphitgraphite
Bei Verwendung dieses Schmierstoffs, der keine Komponente enthält, die eine Treibwirkung ausübt, kommt es z. B. beim Einsprühen des Blocks an der relativ kalten Aufnehmerwandung zur Rekristallisation von Glas, was den Rückzug des Preßstempels stört und zum Abreißen von Stempelkappen führt.When using this lubricant, which does not contain any component that exerts a driving effect, it comes z. B. when spraying the block on the relatively cold transducer wall for recrystallization of glass, which interferes with the retraction of the ram and leads to the tearing of the die caps.
Bedingt durch die starke Treibwirkung des erfindungsgemäßen Schmierstoffs werden die Glasrückstände nach oben und entlang des sich absenkenden Stempelkopfs nach außen geschleudert.The glass residues are caused by the strong propellant effect of the lubricant according to the invention upwards and thrown outwards along the lowering punch head.
Bei Vergleichsversuchen wurde in Folge des Treibeffekts des erfindungsgemäßen Schmiermittels die Schmierwirkung dahingehend verbessert, daß das Werkstück auf einem Gaspolster über das Werkzeug rutschte, wodurch eine wesentlich erhöhte Matrizenstandzeit von 58 Rohren gegenüber 40 Rohren bei dem bekannten Schmierstoff erzielt wurde.In comparative tests, as a result of the blowing effect of the lubricant according to the invention, the Lubricating effect improved to the effect that the workpiece on a gas cushion over the tool slipped, resulting in a significantly increased die life of 58 tubes compared to 40 tubes the known lubricant was achieved.
Die deutsche Auslegesdirift 14 52 449 beschreibt einen Hochtemperaturschmierstoff aus einem Gemisch von kristallinen Stoffen, bei denen ein großer Anteil des Gemischs bei Blocktemperatur in einen flüssigen, zähflüssigen oder klebrigen Zustand übergeht und durch die Beimengung des Metalloxydpulvers zur spontanen Kristallisation gezwungen wird. Durch Zersetzung der Metalloxydkristallpulverkomponente wird Sauerstoff in geringen Mengen frei, der eine hauchdünne Oxydhaut auf dem Preßstrang bildet und ferner unmittelbar nach dem Auspressen des Strangs, innerhalb des plastischen Oxydationsschutzfilms, expandiert und dessen Oberflächenspannung durch Aufblähen erhöht.The German Auslegesdirift 14 52 449 describes a high-temperature lubricant made from a mixture of crystalline substances with a large Part of the mixture changes into a liquid, viscous or sticky state at block temperature and is forced to spontaneous crystallization by the admixture of the metal oxide powder. The decomposition of the metal oxide crystal powder component releases small amounts of oxygen forms a wafer-thin oxide skin on the extruded strand and also immediately after the pressing Strand, within the plastic anti-oxidation film, expands and its surface tension increased by bloating.
Es wird hier also durch die Dissoziationsprodukte des Schmierstoffs ein vfillip annprcr Pff»l·» '""^1 The dissociation products of the lubricant create a vfillip annprcr Pff »l ·» '"" ^ 1
als durch die eine Treibwirkung ausübende Zusatz- »Kleber« auftraten und ein störungsfreier Betriebskomponente des erfindungsgemäßen Schmierstoffs. ablauf nicht möglich war.
Phosphatgläser werden nicht verwendet. In der deutschen Auslegeschrift 14 44 797 wird einthan occurred due to the additional "glue" exerting a driving effect and a trouble-free operating component of the lubricant according to the invention. sequence was not possible.
Phosphate glasses are not used. In the German Auslegeschrift 14 44 797 a
An einer vertikalen hydraulischen Strangpresse schmierend wirkendes glasartiges Erzeugnis als Gleitwurde
die Matrizenauflagescheibe mit dem Schmier- 5 mittel für das Ziehen von Metallen und Metallegiestoff,
wie in der deutschen Auslegeschrift 14 52 449 rungen mit niedrigem Schmelzpunkt beschrieben, das
beschrieben, beschichtet. Es wurden Rohre der Qua- aus einem Glas besteht mit folgender Zusammensetlität
10 Cr Mo 910 mit einem mittleren Preßdruck zung:
von 1145 t verpreßt.Glass-like product with a lubricating effect as a slide on a vertical hydraulic extrusion press, the die support disk was coated with the lubricant for drawing metals and metal alloy material, as described in German Auslegeschrift 14 52 449, which is described with a low melting point. There were tubes of the quality consisting of a glass with the following composition 10 Cr Mo 910 with a medium pressure:
pressed by 1145 t.
Im Vergleich hierzu betrug der Preßdruck bei Ver- io 50 bis 66 Gewichtsprozent P2O5In comparison with this, the compression pressure at Ver io was 50 to 66 percent by weight P2O5
wendung des erfindungsgemäßen Schmierstoffs im 0 bis 16 Gewichtsprozent AhO^application of the lubricant according to the invention in the 0 to 16 percent by weight AhO ^
Durchschnitt nur 945 t. 9 bis 13 Gewichtsprozent PbO und BaOAverage only 945 t. 9 to 13 weight percent PbO and BaO
Die deutsche Patentschrift 12 78 663 beschreibt 24 bis 35 Gewichtsprozent Na2O undThe German patent specification 12 78 663 describes 24 to 35 percent by weight of Na2O and
Bor-Phosphor-Alkalimetalloxyde als festes Schmier- gegebenenfallsBoron-phosphorus-alkali metal oxides as solid lubricants, if necessary
mittel, denen gegebenenfalls noch Phosphate von hö- 15 K2O und LbOmedium, which may contain phosphates of 15 K2O and LbO
herwertigen Metallen zugemischt werden. Es handelt ZnOvaluable metals are added. It's about ZnO
sich dabei um Festschmierstoffe mit ähnlichen Eigen- B2O3solid lubricants with similar intrinsic B2O3
schäften wie Molybdänsulfid und Graphit. Die Her- Kalk oder Magnesiashafts such as molybdenum sulfide and graphite. The Her- lime or Magnesia
stellung dieser Stoffe erfolgt durch Sintern und De- Mangan, Eisen,these substances are produced by sintering and de- manganese, iron,
hydratisieren und nicht durch Schmelzen wie bei den " Kupfer oderhydrate and not by melting as with the "copper or."
erfindungsgemäßen Schmiermitteln. Molybdänoxyden.lubricants according to the invention. Molybdenum oxides.
Es wurde ein Schmierstoff entsprechend der deutschen Patentschrift 12 78 663 zum Schmieden von Es handelt sich hierbei um ein Phosphatglas mit Flanschen in tiefen Gesenken durch Einstreuen des ' ein- und höherwertigen Metallen; Borsäure ist nicht Schmierstoffs in die Gesenke verwendet. Bereits nach 35 zwingend enthalten. Lediglich in Spalte 2, Zeile 45 wenigen Arbeitsvorgängen kam es zu der typischen bis 50 wird die Zumischung von anderen Kompo-Erscheinung von »Klebern«, da der Schmierstoff nenten erwähnt. Die anderen Komponenten werden keine Treibwirkung aufweist. aber nicht näher erläutert, und es geht auch nicht her-It was a lubricant according to German patent specification 12 78 663 for forging. It is a phosphate glass with Flanging in deep dies by sprinkling in the single and higher quality metals; Boric acid is not Lubricant used in the dies. Already included after 35. Only in column 2, line 45 A few work processes resulted in the typical up to 50 is the admixture of other components of »adhesives«, since the lubricant mentions components. The other components will has no propelling effect. but not explained in more detail, and it does not work
Bei Verwendung der erfindungsgemäßen Schmier- vor, ob diese Zusätze eine Schmierleistung steigerndeWhen using the lubricant according to the invention, whether these additives increase a lubricating performance
stoffe traten »Kleber« nicht auf, vielmehr hatten die 3° Wirkung ausüben. Mit den beanspruchten Schmier-"Glue" did not appear, rather the 3 ° had an effect. With the stressed lubricating
Gesenke eine ausgezeichnete Haltbarkeit. mitteln sind diese bekannten Produkte nicht zu ver-Dies excellent durability. these well-known products cannot be conveyed
Bei Verwendung der bekannten und der erfin- gleichen.When using the known and the inven- tive.
dungsgemäßen Schmierstoffe beim Schmieden in fla- Beim Strangpressen von Profilen der Qualität chen Gesenken wurde mit den bekannten Schmier- ST 35 wurde in Vergleichsversuchen der bekannte stoffen eine Standzeit der Gesenke von 3873 Stück 35 Schmierstoff in Form eines Rings auf die Matrizengegenüber einer Standzeit von 4284 Schmiedestücken auflagescheibe gegeben. Damit wurde eine durchbci Einbau der erfindungsgemäSen Sdimiersioiic er- suinitüiche Standzeit der Matrize von 32 Rohren erhalten. Ein technischer Fortschritt ist also deutlich reicht. Wenn dagegen mit dem beanspruchtem gegeben. Schmierstoff gearbeitet wurde, lag die mittlere Stand-Appropriate lubricants when forging in fla- When extruding profiles of quality Chen dies were made with the known lubricating ST 35 was the known in comparative tests a die life of 3873 pieces 35 lubricant in the form of a ring on the die opposite given a service life of 4284 forged pieces. This was a throughbci Incorporation of the dimensions according to the invention, the additional service life of the die of 32 tubes was obtained. A technical advance is clearly enough. If on the other hand with the claimed given. Lubricant was worked, the mean stand-
Nach der deutschen Patentschrift 12 79 875 korn- 40 zeit der Matrize bei 58 Rohren.According to German patent specification 12 79 875, the grain time of the die for 58 tubes.
men als Schmiermittel ein bei der Temperatur von Auch die deutsche Auslegeschrift 14 44 885 be-Lager- oder Gleitstellen geschmolzenes Gemisch des inhaltet ein Gleitmittel für das Ziehen von Metallen Meta-, Ortho- oder Pyrophosphats eines Alkalime- und Metallegierungen mit niedrigem Schmelzpunkt tails mit einem damit eine eutektoide Schmelze bil- in Form eines Alkali-Phosphorsäure-Tonerde-Glases denden Sulfat oder Chlorid eines Alkalimetalle oder 45 bestimmter Zusammensetzung. Der Zusatz von andesMagnesiums. Ein Schmiermittel entsprechend der deren Stoffen wird in Spalte 2, Zeilen 53 υ>* 59 eirdeutschen Patentschrift 1279 875 wurde zum Schmie- wähnt ohne daß nähere Angaben gemacht werden. deu von Kurbelwellen in die Gesenke eingegeben. Be- Für das Strangpressen wurde ein entsprechender reits nach wenigen Schlagen kam es zu den söge- Schmierstoff zn einem Ring geformt und auf die nannten »Klebern«. Der Schmiederohling und die so Matrizenauflagescheibe einer hydraulischen Strang-Gravur waren nur nrit Gewalt zu trennen. Bei An- presse gebracht Es wurden Rohre der Qualität ST 45 wendung des erfmdungsgemäßen Schmierstoffs bil- gepreßt Dabei ergab sich eine durchsdmittlidiie dete der CeDuloseanteö, der als dritte Komponente Standzeit der Matrize von 28 Rohren, am Treibwirkung enthalten war, ein Gaspolster ans, Im Vergleich dazu wurde mit dem erSndungsgewekhes stark genug war, diese Freßerscneinungen zn 55 mäßen Schmierstoff eine durchschnittliche Standzeit verhindern. Bn störungsfreier Betriebsablaaf war von 58 Rohren erreicht gewährleistet ^ei tabellarischer ZwuIaasuBg der Versuche Men as a lubricant a mixture melted at the temperature of also the German Auslegeschrift 14 44 885 be-Lager- or Gleitstellen containing a lubricant for the drawing of metals Meta-, Ortho- or Pyrophosphat an alkali and metal alloys with a low melting point tails with a so that a eutectoid melt is formed in the form of an alkali-phosphoric acid-alumina glass, the sulfate or chloride of an alkali metal or of a certain composition. The addition of andesMagnesium. A lubricant corresponding to its substances is mentioned in column 2, lines 53 υ> * 59 of the German patent specification 1279 875 for Schmiewähnt without further details being given. eng entered into the dies by crankshafts. For extrusion, a corresponding lubricant was formed after just a few blows, and the so-called "glue" was applied. The forging blank and the die support plate of a hydraulic strand engraving could only be separated by force. On arrival press brought were pipes of the quality ST 45 application of the inventive lubricant education pressed Here erga b a durchsdmittlidiie end to the CeDuloseanteö, the third component service life of the die of 28 tubes, was contained on blowing effect, a gas cushion ans, In In comparison, the erSndungsgewekhes was strong enough to prevent these seizures on the lubricant from an average service life. A trouble-free operational sequence was achieved by 58 pipes, and a tabular compulsory delivery of the tests was guaranteed
Die deutsche Anslegeschrift 12 76 268 bat ein ergibt sieb folgendes Bfld: Schmiermittel zum Gegenstand, das weitgehend demThe German Anslegeschrift 12 76 268 asked a result of the following Bfld: The subject of lubricants is largely the
der deutschen Patentschrift 12 79875 entspricht, mit 60 Vendekfasversnchecorresponds to German patent specification 12 79875, with 60 Vendekfasversnche
dem Unterschied, daß das Gemisch aas Mete-, Or- eiCiVUS the difference is that the mixture aas Mete-, Or- eiCiVUS
tfao- oder Pyrophosphat nnt Sulfat oder Oilorid eines ,._*.,«„*,-,tfa- or pyrophosphate nnt sulfate or oiloride of a, ._ *., «" *, -,
den Sdranenoittem nach der deutschen Patentschrift Matrize: 20 Rohre Matrize: 34 Rohre <ent-34 corresponds tubes <: the Sdranenoittem according to the German patent specification die: 20 tubes Matriz e
12 79875, so daß andi mit diesem Schnnenaitiel sprechend Beispiel 1)12 79875, so that andi speaking with this Schnnenaitiel Example 1)
2. deutsche Offeniegungsschrift 21 54 232 Matrizenstandzeit: Matrizenstandzeit:2. German Offenlegungsschrift 21 54 232 Die service life: Die service life:
40 Rohre 58 Rohre (entsprechend40 tubes 58 tubes (corresponding to
3. deutsche Auslegeschrift 14 52 449 Strangpressen: notwendiger Strangpressen: notwen-Preßdruck: 1145 to diger Preßdruck: 945 to3. German Auslegeschrift 14 52 449 Extrusion: necessary extrusion: necessary press pressure: 1145 tons of pressure: 945 tons
4. deutsche Patentschrift 12 78 663 Schmieden in tiefen Ge- Schmieden in tiefen Gesenken: Auftreten von senken keine »Kleber« »Klebern«4. German patent specification 12 78 663 Forging in deep dies Forging in deep dies: Occurrence of countersink no "glue" "glue"
Schmieden in flachen Schmieden in flachenForging in flat Forging in flat
Gesenken: Gesenken: X5 Lowering: Lowering: X5
Standzeit der Gesenke: Standzeit der Gesenke:Service life of the dies: Service life of the dies:
3873 Stück 4284 Stück3873 pieces 4284 pieces
5. deutsche Patentschrift 12 79 8755. German patent specification 12 79 875
Schmieden: Auftreten Schmieden: keine ao Forging: Occurrence forging: no ao
von »Klebern« »Kleber«from "glue" to "glue"
6. deutsche Auslegeschrift 12 76 268 Schmieden: Auftreten Schmieden: keine von »Klebern« »Kleber«6. German Auslegeschrift 12 76 268 Forging: Occurrence of forging: none from "glue" to "glue"
7. deutsche Auslegeschrift 14 44 797 Strangpressen: Matrizen- Strangpressen: Matrizenstandzeit: 32 Rohre Standzeit: 58 Rohre (entsprechend Beispiel 2)7. German Auslegeschrift 14 44 797 Extrusion: Die extrusion: Die service life: 32 tubes Service life: 58 tubes (according to example 2)
8. deutsche Auslegeschrift 14 44 885 Strangpressen: Matrizen- Strangpressen: Matrizen-Standzeit: 28 Rohre standzeit: 58 Rohre (entsprechend Beispiel 2)8. German Auslegeschrift 14 44 885 Extrusion: Die extrusion: Die service life: 28 tubes service life: 58 tubes (corresponding to Example 2)
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung ei lautern ohne sie einzuschränken:The following examples are intended to clarify the invention without restricting it:
Beispiel 1 Es wurde ein Hochtemperaturschmierstoff ausExample 1 A high temperature lubricant was made
a) 45 Teilen eines Phosphatglases dera) 45 parts of a phosphate glass
Zusammensetzungcomposition
55'6 Gewichtsprozent P2O5 55 ' 6 percent by weight P2O5
13,0 Gewichtsprozent Na2Ü13.0 percent by weight Na2Ü
9,1 Gewichtsprozent K2O 15,6 Gewichtsprozent B2O39.1 percent by weight K2O 15.6 percent by weight B2O3
6,7 Gewichtsprozent AI2O36.7 weight percent AI2O3
b) 5 Teilen Graphit und b ) 5 parts of graphite and
c) 30 Teilen cellulosehaltigen! Material und 20 Teilen Stärkekleisterc) 30 parts containing cellulose! Material and 20 parts starch paste
hergestellt.manufactured.
35 3535 35
Damit ist der technische Fortschritt des erfindungsgemäßen Schmierstoffs gegenüber denjenigen des Stands der Technik eindeutig klar dargestellt.This is the technical progress of the lubricant according to the invention over those of the prior art clearly presented.
Durch die neuen Schmierstoffe werden im Falle des Strangpressens, Stoßens oder Lochens bei der Herstellung nahtloser Rohre oder bei der Herstellung von Profilen beträchtliche Standzeiterhöhungen für die wertvollen Werkzeuge erreicht.The new lubricants are used in the case of extrusion, slotting or punching in the Production of seamless tubes or considerable increases in service life in the production of profiles achieved for the valuable tools.
Von großer wirtschaftlicher Bedeutung ist femer die Möglichkeit, die Schmierstoffreste von den umgeformten Werkstücken zu entfernen. Die mit den genannten neuen Schmierstoffen umgeformten Werkstücke brauchen nachfolgend nicht mehr mit Flußsäure gebeizt zu werden, wie dies dann notwendig ist, wenn mit Hochtemperaturschmierstoffen auf SiIikatglas-Basis gearbeitet wird. In vielen Fällen ist ein Beizen von umgeformten Werkstücken, die mit den genannten Schmierstoffen bearbeitet wurden, überhaupt nicht mehr notwendig, oder es ist eine einfache Schwefelsäuresparbeize ausreichend. The possibility of removing the lubricant residues from the formed workpieces is also of great economic importance. The workpieces formed with the above-mentioned new lubricants no longer need to be pickled with hydrofluoric acid, as is necessary when working with high-temperature lubricants based on silica glass. In many cases, it is no longer necessary to pickle formed workpieces that have been machined with the lubricants mentioned, or a simple sulfuric acid sparing pickle is sufficient.
Die neuen Schmierstoffe können durch Bepudern auf die Werkstücke aufgebracht werden. Sie können jedoch auch als Dispersion angewendet werden und irch Bestreichen, Besprühen, Begießen oder auf Werkzeug und Werkstück aufgebracht 60The new lubricants can be applied to the workpieces by powdering them. You can but can also be used as a dispersion and irch brushing, spraying, pouring or applied to tool and workpiece 60
besteht darin, den Schmierstoff beim Strangpressen in Form eines Rings zwischen Matrize und Block bzw. Block und Preßstempel zu legen. Eine weitere Möglichkeit des Aufbringens des hier beschriebenen 65 Hocfatemperalurschiiueistoffs besteht darin, den Schmierstoff in Pulverform auf die abgedeckte Matrize oder das Werkstück zu bringen.consists in the lubricant used in extrusion in the form of a ring between the die and the block or the block and the ram. Another The possibility of applying the high temperature protective material described here is to use the To bring lubricant in powder form to the covered die or the workpiece.
Mischung wurde zu Ringen verpreßt und aul Matnzenauflagescheibe und auf den sich im Aufmer emer hydraulischen Strangpresse stehenden 4fin T..Qualität 10 Cr Mo 910 der Abmessung öl r"! ^nge Und 20 mm 0 zu einem dünnwandi- aL α d(* Abmessung 89 · 4,5 mm verpreßt. Bei Anwendung dieser Schmierstoffringe wurde bei die-The mixture was pressed into rings and on the metal support disk and on the 4fin T .. Quality 10 Cr Mo 910 with the dimension oil r "! ^ Length and 20 mm 0 to a thin-walled aL α d ( * dimension 89 · 4.5 mm pressed. When using these lubricant rings, this
ste a rnH Τ' VerPreßbarcn Stahlqualität eine Matrizenstandzeit von 34 Rohren erreicht.st e a r nH Τ ' Ver P reßbarcn steel quality achieved a die life of 34 tubes.
Wenn dagegen zum Vergleich ein Hochtemperaturschmiermittel der bekannten Art aus
55 Teilen Graphit und
45 Teuer. NaClIf, on the other hand, a high-temperature lubricant of the known type composed of 55 parts of graphite and
45 Expensive. NaCl
für denselben Preßvorgang eingesetzt wurde, so war es nicht möglich, einen Block der Qualität 10 Cr Mo 910 zu einer Rohrluppe zu vermessen, da der Prcß-was used for the same pressing process, it was not possible to use a 10 Cr Mo 910 to be measured to a pipe bobbin, since the press
man^nH na*Einleiten des Preßvorgangs auf Grund mangelnder Schmierung abriß.man ^ nH na * initiation of the pressing process broke off due to insufficient lubrication.
Beispiel 2 Es wurde ein Hochtemperaturschmiermittel ausExample 2 A high temperature lubricant was selected
a) 50 Teilen eines Phosphatboratglases dera) 50 parts of a phosphate borate glass
Zusammensetzung 6,20 Gewichtsprozent AI2O3 1,32 Gewichtsprozent ZnO 8,24 Gewichtsprozent K2O 29,82 Gewichtsprozent NazO 42,00 Gewichtsprozent P2O5 12,42 Gewichtsprozent B2O3 Composition 6.20 percent by weight Al2O3 1.32 percent by weight ZnO 8.24 percent by weight K2O 29.82 percent by weight NazO 42.00 percent by weight P2O5 12.42 percent by weight B2O3
b) 20 Teilen ZnS undb) 20 parts of ZnS and
c) 30 Teilen cellulosehaltigen! Material hergestellt und in Form eines Pulvers zum Strang-c) 30 parts containing cellulose! Material and in the form of a powder to form a strand
τηΐ br 35 auf die Matnzenauflage-τηΐ br 35 on the mattress pad
den sich im Aufnehmer befindlichenthe one in the transducer
emer hydraulischen Strangpresse gegeben. Hblocke von 400 mm Länge und 200 mm 0 dünnwandigen Rohrluppen der Abmes-4.5 mm verpreßt Die Standzeiten einergiven a hydraulic extruder. Hblocks of 400 mm length and 200 mm 0 thin-walled tube blanks of the dimensions 4.5 mm pressed
i 58 Rohren.i 58 tubes.
KA " -——* worde ein Schmierstoff herkömmnener Art, bestehend aus KA "-—— * was a lubricant of the conventional type, consisting of
SS Teilen Graphit
28 Teilen NaQ und
17 Teilen MineralölSS parts graphite
28 parts NaQ and
17 parts mineral oil
für denselben Preßvorgang eingesetzt. In diesem FaO betrug die Standzeit der Matrize nur 17 Rohre.used for the same pressing process. In this case the service life of the die was only 17 tubes.
Zum Schmieden von Kurbelwellen wurde eine wäßrige Dispersion, deren Feststoffanteil besteht ausFor forging crankshafts an aqueous dispersion, the solid content of which consists of
a) 50 Teilen eines Phosphatboratglases der Zusammensetzunga) 50 parts of a phosphate borate glass of the composition
5,0 Teile AhO3 5.0 parts AhO 3
1,5 Teile ZnO 17,3 Teile B2O31.5 parts ZnO 17.3 parts B2O3
6,3 Teile Na2O 80,0 Teile K2O 59,9 Teile PaOs6.3 parts Na 2 O 80.0 parts K2O 59.9 parts PaOs
b)25 Teilen Graphitb) 25 parts of graphite
c) 25 Teilen eines Kunstharzesc) 25 parts of a synthetic resin
auf die warmen Gesenke einer Gesenkschmiedepresse aufgebracht.applied to the warm dies of a closed-die forging press.
Der Feststoffanteil in der Dispersion betrug 20%, zum Stabilisieren wurden 2% hochdisperse Kieselsäure zugegeben.The solids content in the dispersion was 20%, and 2% finely divided silica was used for stabilization admitted.
Gegenüber der bisher verwendeten Kombination xo aus Graphit und Wasser unter zusätzlicher Verwendung von Sägemehl wurde eine Erhöhung der Standzeit der Gesenke erreicht.Compared to the previously used combination xo of graphite and water with additional use sawdust increased the service life of the dies.
Claims (8)
10 bis 35 Gewichtsprozent Alkalioxid
5 bis 35 Gewichtsprozent BjO?
0 bis 25 Gewichtsprozent ZnO
0 bis 25 Gewichtsprozent AI2O3
0 bis 25 Gewichtsprozent PbO
0 bis 25 Gewichtsprozent MnO
0 bis 25 Gewichtsprozent Erdalkalioxid5 to 60 percent by weight P2OS
10 to 35 weight percent alkali oxide
5 to 35 percent by weight BjO?
0 to 25 percent by weight ZnO
0 to 25 percent by weight AI2O3
0 to 25 percent by weight PbO
0 to 25 weight percent MnO
0 to 25 weight percent alkaline earth oxide
Material5 to 70 percent by weight of cellulose!
material
Material5 to 70 percent by weight starchy
material
Alkohole5 to 70 weight percent aliphatic
Alcohols
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-
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- 1974-06-24 DE DE19742430249 patent/DE2430249C3/en not_active Expired
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
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