DE2428029A1 - METHOD OF MANUFACTURING WIRE FROM SILVER CADMIUM OXIDE - Google Patents
METHOD OF MANUFACTURING WIRE FROM SILVER CADMIUM OXIDEInfo
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Description
' Patentanwälte:'Patent attorneys:
Dr. Ing. Waiter Abitz " 11. juni 197H Dr. Ing. Waiter Abitz "11 j un i 197 H
Dr. Dieter F. Morf . : BDr. Dieter F. Morf. : B.
Dr, Hans-Α. BraunsDr, Hans-Α. Browns
ENGELHARD MINERALS & CHEMICALS CORPORATION H3O Mountin Avenue, Murray Hill, M.J. 07974, V.St.A.ENGELHARD MINERALS & CHEMICALS CORPORATION H3O Mountin Avenue, Murray Hill, M.J. 07974, V.St.A.
Verfahren zur Herstellung von. Draht aus Silber-CadmiuinoxidProcess for the production of. Wire out Silver cadmium oxide
Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von voroxidiertem. Silber-Cadmiumoxid-Draht. Insbesondere betrifft die Erfindung die Herstellung von voroxidiertem Silber-Cadmiumoxid-Draht, ausgehend von im Inneren oxidierbaren Silber-Cadmiumlegierungen, -welche bis zu etwa 20 Gew.% Cadmium enthalten.The present invention relates to the manufacture of pre-oxidized. Silver-cadmium oxide wire. In particular concerns the invention the production of pre-oxidized silver-cadmium oxide wire, starting from silver-cadmium alloys that can be oxidized inside, which up to about 20% by weight Contains cadmium.
Silber-Cadmiumoxid-Zusainmensetzungen werden seit langem für die Herstellung von elektrischen Kontaktelementen und dgl. verwendet, wie beispielsweise aus den US-PatentschriftenSilver-cadmium oxide compositions have long been used for the production of electrical contact elements and Like. Used, such as from the US patents
2 50? 668, 2 539 298, 2 796 546, 2 830 898, 2 932 595*2 50? 668, 2 539 298, 2 796 546, 2 830 898, 2 932 595 *
3 ^72 654, 3 477 84-5 und 3 666 428 hervorgeht.. Auf die Offenbarungen dieser Patentschriften wird hiermit Bezug genommen.3 ^ 72,654, 3,477 84-5, and 3,666,428 .. On the revelations these patents are hereby incorporated by reference.
409882/0845409882/0845
Aus den genannten Patentschriften geht hervor, dass beträchtliches Interesse für die Entwicklung eines zufreidenstellenden Verfahrens zur Herstellung von voroxidierten Silber-Cadmiumoxid-Draht aus Silber-Cadmium-Legierungen vorhanden, war. Jedoch haben sich die bisher bekannten Verfahren für die Herstellung eines voroxidierten Silber-Cadmiumoxia-Drahtes zum grossen Teil nicht völlig zufriedenstellend erwiesen. Beispielsweise wurden Verfahren entwickelt, um einen voroxidierten Silber-Cadmiumoxid-Draht herzustellen , wobei jedoch bei der Anordnung von Nietköpfen am Draht zwecks Herstellung von Nieten für die !fertigung elektrischer Eontaktelemente die erhaltenen Miete wegen Eissbildung unbefriedigend waren. Bei den bisher bekannten Verfahren, zur Herstellung eines voroxidierten Silber-Cadmiunioxid—Drahtes und dgl. wurde das Oxidationsverfahren für die Herstellung des voroxidierten Drahtes gewöhnlich in einer Einstufenoxidation durchgeführt. Dabei wurden 5e&°ch, wie erwähnt, völlig zufriedenstellende Ergebnisse nicht erhalten. It is evident from the patents cited that there was considerable interest in the development of a supplying process for the production of pre-oxidized silver-cadmium oxide wire from silver-cadmium alloys. However, the previously known processes for the production of a pre-oxidized silver-cadmium oxide wire have for the most part not proven to be completely satisfactory. For example, methods have been developed to produce a pre-oxidized silver-cadmium oxide wire, but when rivet heads were arranged on the wire for the purpose of producing rivets for the production of electrical contact elements, the rent obtained was unsatisfactory because of the formation of ice. In the heretofore known methods for manufacturing a pre-oxidized silver-cadmium dioxide wire and the like, the oxidation process for manufacturing the pre-oxidized wire has usually been carried out in a one-stage oxidation. While results were 5 ° e ch as mentioned, completely satisfactory not received.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde» ein verbessertes Verfahren für die Herstellung eines voroxidierten Silber-CadjEiuffi.oxid-Drahtes zur Verfugung zu stellen, welches sich für die Herstellung von elektrischen Eontaktelementen, wie beispielsweise liieten und dgl., aus dem Draht eignet.The invention is based on the object »an improved Process for the production of a pre-oxidized silver CadjEiuffi.oxid wire to make available, which is suitable for the production of electrical contact elements, such as for example liieten and the like., from the wire is suitable.
Der Erfindung liegt ferner die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Verfahren für die Oxidation von Silber-Cadmium- Legierungen zu schaffen, wie beispielsweise Silber-Cadmium-Itegierungen mit einem Anteil von bis zu. etwa 20 Gew.% Cadmium zwecks Herstellung von voroxidierten Silber-Cadmiumoxid-Haterialien, -Anordnungen, -Streifen oder-Draht.The invention is also based on the object of an improved method for the oxidation of silver-cadmium alloys to create, such as silver-cadmium alloys with a share of up to. about 20% by weight Cadmium for the production of pre-oxidized silver-cadmium oxide materials, Arrangements, strips or wire.
Schliesslich liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Verfahren für die Herstellung von voroxidiertem Silbep-Cadmiumoxid-Braii.t zu schaffen, welcher sich besonders für die Herstellung von Nieten eignet.Finally, the invention is based on the object To create improved process for the production of pre-oxidized Silbep-Cadmiumoxid-Braii.t, which is particularly suitable for making rivets.
- 2 409882/0845 - 2 409882/0845
Die Erfindung wird anschliessend näher beschrieben und insbesondere in Bezugnahme auf die anliegende Figur, welche -'-ein Flussdiagramm für die Herstellung eines voroxidierten Drahtes aus 90 Teilen Ag und 10 Teilen CdO irn Einklang mit einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung angibt. Durch die Erfindung wird ein Verfahren für die Herstellung von voroxidierten Silber-Cadmiumoxid-Zusammensetzungen und-Anordnungen, wie beispielsweise Draht, geschaffen, welches von im Innern oxidierbaren Silber-Cadmium-Legierurigen ausgeht, die bis zu etwa 20 Gew.% Cadmium enthalten. Für die Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens eignet sich insbesondere die üblicherweise verwendete, im Innern oxidierbare Silber-Cadmium-Legierung mit etwa 91 Gew.% Silber und etwa 9 Gew.% Cadmium, welche zu einer Zusammensetzung oxidierbar ist, die 90 Gew.% Silber und 10 Gew.% Cadtaiumoxid enthält.The invention is described in more detail below and particularly with reference to the attached figure, which -'- a Flow chart for making a pre-oxidized Of 90 parts Ag and 10 parts CdO in unison with a preferred embodiment of the invention indicates. The invention provides a method of manufacture of pre-oxidized silver-cadmium oxide compositions and assemblies, such as wire, created which are made of internally oxidizable silver-cadmium alloys goes out, which contain up to about 20 wt.% Cadmium. For carrying out the method according to the invention, the commonly used, Inside oxidizable silver-cadmium alloy with about 91 wt.% silver and about 9 wt.% cadmium, which is oxidizable to a composition which is 90% by weight silver and contains 10% by weight of cadtaium oxide.
Obwohl bei der Beschreibung der Erfindung Silber-Cadmium-Legierungea mit bis zu 20 Gew.% Cadmium im Vordergrund stehen, wie beispielsweise Silber-Cadmium-legierungen mit 5 ^is 15 Gew.% Cadmium, könnte die erfindung.sgemäss behandelte Silber-Gadsium-Legierung, die zur Herstellung von Silber-Cadmiumoxid-Zusammensetzungen verwendet wird, welche sich insbesondere für die Herstellung elektrischer Kontaktelemente eignen, auch andere Metallzusätze bis zu etwa 10 Gew.% der Silber-Cadiaium-Legierung enthalten. Geeignete Additive umfassen Kobalt, "Nickel-, Thallium, Kupfer, Kalium und Calcium.Although in describing the invention silver-cadmium alloys a with up to 20 wt.% cadmium are in the foreground, such as silver-cadmium alloys with 5 ^ is 15% by weight cadmium, the treated according to the invention could Silver-gadsium alloy used in the manufacture of silver-cadmium oxide compositions is used, which is particularly suitable for the production of electrical contact elements suitable, also contain other metal additives up to about 10% by weight of the silver-cadiaium alloy. Suitable additives include Cobalt, "nickel, thallium, copper, potassium and calcium.
Die im Innern oxidierbaren Silber-Cadmium-Legierungszusammeneetzungen gemäss der vorliegenden Erfindung werden .einer Hehrstufenoxidation unter Anwesenheit von luft oder von mit Sauerstoff angereicherter Luft oder Sauerstoff bei erhöhter Temperatur unterworfen und gegebenenfalls unter Verwendung eines erhöhten Druckes etwa im Bereich von Λ bis 10 ata. Die Oxidation erfolgt in einer Anzahl von getrennten Oxidationsvorgängen, welche ausreichen, um im wesentlichen eineThe internally oxidizable silver-cadmium alloy compositions according to the present invention are subjected to high-stage oxidation in the presence of air or of oxygen-enriched air or oxygen at an elevated temperature and optionally using an elevated pressure in the range from Λ to 10 ata. The oxidation occurs in a number of separate oxidation processes sufficient to produce essentially one
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100%ige Oxidation der Matrix zu erzielen, beispielsweise der Brantmatrix oder des Querschnitte der Silber-Cadmium-Legierung, damit im wesentlichen das gesamte Cadmium zu Cadmiumoxid umgewandelt wird. Die erfindungsgemässe Mehrstufenoxidation kann in zwei getrennten Oxidationsvorgängen oder in Ms zu 6 oder mehr getrennten Oxidationsvorgängen erfolgen, abhängig von der Form und/oder der Dicke des SiI-ber-Cadmium-Legierungsmaterials oder-Materialaufbaus. Gewöhnlich reicht eine Hehrstufenoxidation, die aus drei getrennten Oxidationsvorgängen besteht, aus, um im wesentlichen den Cadmiumanteil des Silber-Cadmium-Legierungsmaterials oder-Materialaufbaus vollständig in Cadmiumoxid umwandeln.To achieve 100% oxidation of the matrix, for example the Brantmatrix or the cross-section of the silver-cadmium alloy, so that essentially all of the cadmium is converted to cadmium oxide. The multistage oxidation according to the invention can be in two separate oxidation processes or in Ms to 6 or more separate oxidation processes occur, depending on the shape and / or the thickness of the SiI-over-cadmium alloy material or material structure. Usually A high-level oxidation is sufficient, consisting of three separate Oxidation processes consists of in order to substantially reduce the cadmium content of the silver-cadmium alloy material or completely convert material structure into cadmium oxide.
Die Oxidationsvorgänge, welche einen Teil der Mehrstufenoxidation gemäss der vorliegenden Erfindung darstellen, werden gewöhnlich bei erhöhter Temperatur vorgenommen, vorzugsweise bei einer Temperatur von etwa 816° C (1500° F), wie etwa in einem Temperaturbereich zwischen 790 bis 844 C (1450 Ms 1550° F) oder mehr oder weniger um 650° C (1200° F) oder höner, aber unterhalb des Schmelzpunktes der der Oxidation unterzogenen Legierung, und vorzugsweise mindestens etwa 14° C (25° F) unterhalb des Schmelzpunktes. Die einzelnen Oxidationsvorgänge, welche einen Teil der Mehrstufenoxidation darstellen, brauchen nicht bei der gleichen Temperatur oder im gleichen Temperaturbereich durchgeführt zu werden, obwohl günstige Ergebnisse erreicht wurden, wenn die Oxidationsvorgänge bei einer Temperatur im Bereich zwischen etwa 790° C und etwa 816° C (14^0° F bis 1550° F) lagen. Die einzelnen Oxidationsvorgänge, welche einen Teil der Mehrstufenoxidation bilden, erfolgen während einer Zeitspanne im Bereich zwischen etwa 1 Stunde bis zu etwa 100 Stunden, abhängig vom Cadmiumanteil in der zu oxidierenden Legierung. Abhängig von der Grosse und/oder Formgebung und/oder Dicke, von der Oxidationstemperatur und der Sauerstoffkonzentration, sowie dem verwendeten Druck kann jeder einzelne Oxidationsvorgang innerhalb einer ziemlich kurzen ZeitspanneThe oxidation processes which are part of the multistage oxidation according to the present invention, are usually carried out at an elevated temperature, preferably at a temperature of about 816 ° C (1500 ° F), such as in a temperature range between 790 to 844 C (1450 Ms 1550 ° F) or more or less around 650 ° C (1200 ° F) or higher but below the melting point of the oxidized alloy, and preferably at least about 14 ° C (25 ° F) below the melting point. The single ones Oxidation processes, which are part of the multi-stage oxidation, do not need to be at the same temperature or to be carried out in the same temperature range, although favorable results have been achieved if the oxidation processes at a temperature ranging between about 790 ° C and about 816 ° C (14 ^ 0 ° F to 1550 ° F) lay. The individual oxidation processes that form part of the multi-stage oxidation take place over a period of time in the range between about 1 hour up to about 100 hours, depending on the cadmium content in the alloy to be oxidized. Depending on the size and / or shape and / or thickness, on the oxidation temperature and the oxygen concentration, as well as the pressure used, each individual oxidation process can be carried out within a fairly short period of time
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zufriedenstellend "beendet werden, die so gering wie 15 bis 30 Minuten sein kann, die jedoch, andererseits auch sehr lange, wie etwa 100 Stunden dauern kann.satisfactory "quits as low as 15 to It can be 30 minutes, but on the other hand it is also a lot long, like about 100 hours.
Wie vorausgehend erwähnt wurde, werden die im Innern oxidierbaren Silber-Cadmium-Legierungsmaterialien einer Mehrstufenoxidation unterworfen, die aus zwei oder mehr, wie etwa sechs, getrennten Oxidationsvorgängen bestehen kann. Jeder einzelne Oxidations vor gang wird durchgeführt, um eine Umwandlung des.-' Cadmiums des Silber-Cadmium-Legierungsmaterials zu Cadmiumoxid zu erzielen, so dass bei Beendigung der Mehrstufenoxidation im wesentlichen der gesamte Cadmiumanteil des Silber-Cadmium-Legierungsmaterials in Cadmiumoxid umgewandelt wurde.As mentioned earlier, those inside become oxidizable Silver-cadmium alloy materials of a multi-stage oxidation which may consist of two or more, such as six, separate oxidation processes. Everyone single oxidation process is carried out to convert des.- 'Cadmium of the silver-cadmium alloy material to achieve cadmium oxide, so that upon completion of the Multi-stage oxidation converts essentially all of the cadmium content of the silver-cadmium alloy material to cadmium oxide became.
Gemäss einem Ausführungsbeispiel, welches eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens betrifft, wonach eine Dreistufenoxidation einer Silber-Cadmium-Drahtlegierung erfolgt, wird die erste Oxidationsstufe derart ausgeführt, dass der Matrixbereich der Silber-Cadmium-Drahtlegierung etwa zu 15 bis 30 % oxidiert wird, d. h. I5 bis 30 % des Querschnittsbereichs sind derart oxidiert, dass der darin enthaltene Cadmiumanteil in Gadmiumoxid umgewandelt wurde. In der zweiten Oxidationsstufe würde der Katrixbereich in noch grösserem Umfang oxidiert werden, nämlich zu etwa 30 bis 50 % des Matrixbereiches. In der dritten Oxidationsstufe würde der Matrixbereich 100 % oxidiert, d. h. der Cadmiumanteil der SiIber-Cadmium-Drahtlegierung würde im. wesentlichen vollständig in Cadmumoxid umgewandelt.According to an embodiment, which relates to a preferred embodiment of the method according to the invention, according to which a three-stage oxidation of a silver-cadmium wire alloy takes place, the first oxidation stage is carried out in such a way that the matrix area of the silver-cadmium wire alloy is oxidized by about 15 to 30 % , ie 15 to 30 % of the cross-sectional area is oxidized in such a way that the cadmium content contained therein has been converted into gadmium oxide. In the second oxidation stage, the matrix area would be oxidized to an even greater extent, namely to about 30 to 50 % of the matrix area. In the third oxidation stage, the matrix area would be 100% oxidized, ie the cadmium content of the silver-cadmium wire alloy would be. essentially completely converted to cadmum oxide.
Abhängig von der Form und/oder Zusammensetzung des behan-. del ten Bilber-Cadmium-Legierungsmaterials kann die Mehrstufenoxidation, wie vorausgehend erwähnt, in zwei getrennten Oxidationsvorgängen erfolgen oder kann auch sechs einzelne Oxidations stuf en erfordern«. Entsprechend könnte bei einem Zweistufen-Oxidationsverfahren die erste OxidationsstufeDepending on the shape and / or composition of the treated. of the ten Bilber cadmium alloy material, the multi-stage oxidation, As mentioned above, can take place in two separate oxidation processes or six individual processes Require oxidation levels «. Correspondingly, one could Two-stage oxidation process the first stage of oxidation
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zu einer Oxidation von 40 bis 80 % des Matrixbereichs führen mit; Abweichungen nach oben oder unten, oder zu nur 5 bis 15 % des Matrixbereichs in der sechsten Oxidationsstufe. Bei Beendigung der Kehrstufenoxidation wären Jedoch im wesentlichen 100 % des Matrixb ereiches der behandelten Silber-Cadmium-Legierung vollständig oxidiert und in die entsprechende Silber-Caflfflilunoxid-Zusammensetzung umgewandelt.lead to an oxidation of 40 to 80 % of the matrix area with; Deviations upwards or downwards, or to only 5 to 15 % of the matrix area in the sixth oxidation state. At the end of the reversal oxidation, however, essentially 100 % of the matrix area of the treated silver-cadmium alloy would be completely oxidized and converted into the corresponding silver-calcium oxide composition.
Gemäss einem weiteren Merkmal der Erfindung und insbesondere der bevorzugten Ausführongsform derselben, bei welcher ein Draht aus Silber-Cacfwri πτττ-Legierung oxidiert wird, erfolgt nach jedem Oxidationsvorgang der Mehrstufenoxidation eine Querschm ttsverringerung des Silber-Gadmium-Legierungsmaterials bzw. der-Anordnung oder des -Drahtes, so dass der nachfolgende Oxidationsvorgang der Mehr Stufenoxidation mit einem Silber-Cadmium-Legierungsmaterial von nunmehr verringertem Querschnitt erfolgt. Daher wird beim erfindungsgemässen Verfahren beim ersten Oxidationsvorgang ein Silber-Cadmium-Legierungsmaterial verwendet» dessen Querschnitt merklich grosser als der Querschnitt des gewünschten, vollständig oxidierten Silber-Cadmiumoxid-Erodukts ist. Beispielsweise wird der Qaersehnittsbereich des Silber-Cadmium-LegLerungsmaterials bzw. der entsprechenden Anordnung,die zuerst der Mehrstufenoxidation unterworfen wird, einen Querschnittsbereich oder durchschnittlichen Querschnittsbereich aufweisen, welcher merklich grosser als der Querschnittsbereich des fertigen Erzeugnisses ist. Insbesondere kann, der Querschnitt des der ersten Oxidationsstufe unterworfenen Silber-Cadmiua-Ieegierungsmaterials mindestens zweimal so gross wie derQuerschnittsbereich des Endprodukts sein und etwa einen Querschnitt im Bereich zwischen dein 2- und 9fachen des Querschnitts des fertigen oxidierten Erodukts aufweisen.According to a further feature of the invention, and particularly the preferred Ausführongsform thereof, in which a wire made of silver Cacfwri πτττ alloy is oxidized, the multi-stage oxidation is effected by any oxidation process, a Quersch m ttsverringerung Silver Gadmium alloy material or of the assembly or of the Wire, so that the subsequent oxidation process of the multi-stage oxidation takes place with a silver-cadmium alloy material of now reduced cross-section. Therefore, in the process according to the invention, a silver-cadmium alloy material is used in the first oxidation process, the cross-section of which is noticeably larger than the cross-section of the desired, completely oxidized silver-cadmium oxide product. For example, the cross-sectional area of the silver-cadmium alloy material or the corresponding arrangement, which is first subjected to the multi-stage oxidation, will have a cross-sectional area or average cross-sectional area which is significantly larger than the cross-sectional area of the finished product. In particular, the cross-section of the silver-cadmium alloy material subjected to the first oxidation stage can be at least twice as large as the cross-sectional area of the end product and approximately have a cross-section in the range between 2 and 9 times the cross-section of the finished oxidized product.
Bach Ende des ersten Oxidationsvorganges ist das erhaltene oxidierte Silber-Cadmius-Legierungsmaterial bzw. die-Anordnung oder- der Draht im Querschnitt verringert und zwar aus-Bach end of the first oxidation process is the oxidized silver-cadmius alloy material or the arrangement obtained or - the wire is reduced in cross section, namely from
gehend von beispielsweise dem 2fachen des gewünschten Durchmessers im Falle eines Drahtes auf etwa das 1 ,2- "bis 1,8fache des Durchmessers des fertigen Drahtes. Wurde dieses Material einem zweiten Oxidationsvorgang unterworfen, so ist das erhaltene oxidierte Silber-Cadmium-Material erneut im Querschnitt verringert, "beispielsweise im !"alle eines Drahtmaterials auf etwa den 1,1 Ms 1,5fachen Durchmesser des fertigen,vollständig oxidierten Drahtes. Bei Beendigung des dritten Oxidationsvorganges ist dieses bereits zweimal im Querschnitt verkleinerte Silber-Gadmium-Legierungsmaterial erneut in seinem Querschnitt verringert, und zwar im wesentlichen auf den Querschnitt oder Durchmesser, der im fertigen Endprodukt; gewünscht wird. Das auf diese Weise behandelte Material kann nach einem gegebenenfalls erwünschten Glühvorgang und einem gegebenenfalls vorzusehenden Beizvorgang im Querschnitt auf die im fertigen Endprodukt erwünschte Querschnittsgrösse verringert werden.going from, for example, 2 times the desired diameter in the case of wire, about 1.2 "to 1.8 times the diameter of the finished wire. Became this material subjected to a second oxidation process, the resulting oxidized silver-cadmium material is again in cross-section reduced, "for example im!" all of a wire material to about 1.1 Ms 1.5 times the diameter of the finished, fully oxidized wire. Upon termination of the third oxidation process, this is already twice Silver-gadmium alloy material reduced in cross-section again reduced in its cross-section, essentially on the cross section or diameter that is in the finished end product; it is asked for. Treated in this way Material can be used after a possibly desired annealing process and a pickling process that may have to be provided be reduced in cross-section to the desired cross-sectional size in the finished end product.
Wie vorausgehend erwähnt wurde, folgt auf jeden Oxidationsvorgang eine GrÖssenverringerung bzw. ein Ziehvorgang, bei welchem der Querschnitt der vorausgehend oxidierten Silber-Cadmium-legierungsanordnung verkleinert wird. Bei Beendigung der Mehr stuf enoxidation und der GrÖssenverringerung bzw. des Ziehvorganges im Anschluss an die letzte Oxidationsstufe weist die erhaltene oxidierte Silber-Cadmiumoxid-Anordhung einen Querschnitt auf,' welcher im wesentlichen dem Querschnitt des■gewünschten Endprodukts ent sp richt.As mentioned above, each oxidation process is followed by a size reduction or a pulling process which is the cross-section of the previously oxidized silver-cadmium alloy assembly is reduced. Upon completion of the multi-stage oxidation and size reduction or the drawing process following the last oxidation stage, the resulting oxidized silver-cadmium oxide arrangement has a cross section which essentially corresponds to the cross section of the desired end product.
Jede GrÖssenverringerung bzw. jeder Ziehvorgang braucht nicht zu einer Verringerung des Querschnitts des behandelten Silber-Cadmium-Iiegierungsmaterials im gleichen Ausmass führen. Grössere oder kleinere Querschhittsverringerungen können nach dem ersten oder-dem letzten Oxidationsvorgäng folgen. Jedoch wird nach Beendigung der Mehrstufenoxidation mit dazwischengeschalteten GrÖssenverringerung en oder Ziehvorgängen das erhaltene Silber-Cädmium-Produkt bezüglich der Grosse imEvery size reduction or every drawing process is not necessary a reduction in the cross section of the treated silver-cadmium alloy material lead to the same extent. Larger or smaller cross section reductions can after the Follow the first or the last oxidation process. However, will after completion of the multi-stage oxidation with intervening Size reductions or pulling operations of the silver-cadmium product obtained in terms of size
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wesentlichen dem gewünschten Endprodukt entsprechen, und der Cadmiumanteil des dem Verfahren unterworfenen Silber-Cadmium-Legierungsmaterials wird im wesentlichen zu Cadmiumoxid umgewandelt sein.essentially correspond to the desired end product, and the Cadmium content of the silver-cadmium alloy material subjected to the process will be essentially converted to cadmium oxide.
Es wird nunmehr auf die Zeichnung Bezug genommen, welche ein Elussdiagramm der erfindungsgemässen Behandlung eines Drahts aus einer Silber-Cadmium-Legierung darstellt, die aus 91 Gew.% Silber und 9 Gew-% Cadmium besteht, wobei der Draht einen Durchmesser aufweist, der etwa dem 1,7- "bis 2fachen Durchmesser des fertigen Drahtes, D~, entspricht. Die Legierung aus 91 Gew.% Silber und 9 Gew.% Cadmium wird entweder stranggepresst oder, kontinuierlich gegossen und dann auf das 1,7— bis 2fache des benötigten endgültigen Durchmessers gezogen. Der erste Oxidationsvorgang wird bei einer Temperatur von 816 bis 844-° C (I5OO0 Έ bis 1540°-F) in Luft oder in mit Sauerstoff angereicherter Luft vorgenommen, und zwar während einer ausreichenden Zeitspanne, dass etwa 15 bis 50 % des Matrixbereiches oxidiert werden. Der erhaltene teilweise oxidierte Draht wird anschliessend in seinem Durchmesser verringert bzw. auf das 1,5- bis 1,8fache der benötigten Endgrösse gezogen. Die zweite Oxidationsstufe wird anschliessend bei einer Temperatur von etwa 816° C (I5OO0 F) in Luft oder in mit Sauerstoff angereicherter Luft vorgenommen, und zwar während einer Zeitspanne, die ausreicht, um eine Oxidation von etwa 30 bis 50 % des Matrixbereiches zu erzielen. Der teilweise oxidierte Draht der zweiten Oxidationsstufe wird in seiner Grosse verringert bzw. auf etwa das 1,1- bis 1,5-fache des benötigten Enddurchmessers gezogen. Anschliessend wird die dritte Oxidationsstufe bei einer Temperatur von etwa 816° C (I5OO0 P) in Luft oder in mit Sauerstoff angereicherter Luft vorgenommen, um eine im wesentlichen vollständige Oxidation der Matrix zu erreichen. Bei Beendigung des dritten Oxidationsvorganges ist die ursprünglich 91 % Silber und 9 % Cadmium enthaltende Legierung in eine Zusammensetzung mit 90 % Silber und 10 % Cadmiumoxid umge-Reference is now made to the drawing, which shows a flow diagram of the treatment according to the invention of a wire made of a silver-cadmium alloy, which consists of 91% by weight of silver and 9% by weight of cadmium, the wire having a diameter which is approximately 1.7 "to 2 times the diameter of the finished wire, D ~. The alloy of 91% by weight silver and 9% by weight cadmium is either extruded or continuously cast and then 1.7 to 2 times the The first oxidation process is carried out at a temperature of 816 to 844- ° C (1500 0 Έ to 1540 ° F) in air or in oxygen-enriched air for a period of time sufficient that about 15 to 50% of the matrix area are oxidized. The partially oxidized wire obtained is then reduced in diameter or drawn to 1.5 to 1.8 times the required final size. The second oxidation stage is a nschliessend performed at a temperature of about 816 ° C (I5OO 0 F) in air or oxygen-enriched air, during a period of time sufficient to produce an oxidation of about 30 to 50% to achieve the array region. The partially oxidized wire of the second oxidation stage is reduced in size or drawn to about 1.1 to 1.5 times the required final diameter. Subsequently, the third oxidation step is carried out at a temperature of about 816 ° C (0 I5OO P) in air or oxygen-enriched air to a substantially complete oxidation to reach the matrix. At the end of the third oxidation process, the alloy originally containing 91% silver and 9% cadmium has been converted into a composition with 90% silver and 10% cadmium oxide.
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wandelt;. Das erhaltene vollständig oxidierte Material wird dann kalt bearbeitet und, falls nötig, geglüht, beispielsweise durch Erhitzen auf eine Temperatur von etwa 539° C (1000° Ϊ1) und anschliessend auf den gewünschten Enddurchmesser gezogen. Der auf diese Weise erhaltene Draht wird dann in verdünnter Schwefelsäure gebeizt, falls dies notwendig ist'.converts ;. The resulting fully oxidized material is then cold worked and, if necessary, annealed, drawn (1000 ° Ϊ 1) and subsequently to the desired final diameter, for example, by heating to a temperature of about 539 ° C. The wire obtained in this way is then pickled in dilute sulfuric acid, if necessary '.
Ein erfindungsgemäss hergestellter Draht mit einem Anteil von 90 Gew.% Silber und 10· Gew.% Cadmiumoxid wurde bezüglich der Verformbarkeit zu ITietköpfen getestet. Der gemäss dem erfindungsgeinässen Verfahren hergestellte Draht zeigte diesbezüglich gute Eigenschaften und wies in dem Bereich des Verhältnisses von Kopf- zu Schaftdurchmesser, welcher normalerweise verwendet wird, allenfalls einen sehr geringen Anteil an Eissbildungen auf. Das Ausmass einer Cadniiumoxid-Abscheidung an den Korngrenzen war ebenfalls minimal, falls überhaupt vorhanden. Es scheint, dass die besseren mechanischen -Eigenschaften, die gute Ziehbarkeit und Verformbarkeit zu Nietköpfen des erhaltenen Drahtes auf einer günstigen Matrix der Legierung beruht. Ferner scheinen die Zwischenstufen der Kaltformung und Oxidation die KorngrÖsse zu verringern. Die Anwesenheit von Cadmiumoxid in der Matrix-hat-offenbar die -Wirkung, das Kornwachstum der Matrix zu verlangsamen und eine Verstärkung der Matrix zu begünstigen. Ein kurzer Zyklus der Oxidationsdauer scheint eine Rissbildung des oxidierten Draht zu verhindern und die Breite von Unterbrechungsbändern der Oxidation, die in dem auf diese Weise erhaltenen Draht ersichtlich sind, bei welchem die Cadmiumoxid-Zusammensetzung von einer Durchschnittszusammensetzung abwicht, ist sehr gering. Sie wurde in einem typischen Fall zu etwa 0,01 mm (0,0004") ermittelt. Dieser Wert könnte durch Änderung des Sauerstoffspotentials, der Temperatur oder der Abkühlungsgeschwindigke.i1 > in einem ans chi ie s senden Oxidationsvorgang auf ein Minimum verringert werden.A wire produced according to the invention with a proportion of 90% by weight of silver and 10% by weight of cadmium oxide was tested with respect to the Deformability to rivet heads tested. According to the invention Process made wire showed good properties in this regard and was in the range of the ratio from head to shaft diameter which is normally used is, at most, a very small proportion of ice formations. The extent of a cadniium oxide deposition grain boundaries were also minimal, if any. It seems that the better mechanical properties, the good drawability and deformability to rivet heads of the wire obtained on a favorable matrix the alloy is based. Furthermore, the intermediate stages of cold working and oxidation appear to reduce grain size. The presence of cadmium oxide in the matrix-has-evidently the effect of slowing down the grain growth of the matrix and to favor a reinforcement of the matrix. A short cycle of oxidation time appears to crack the oxidized Wire to prevent and reduce the width of interruption bands of oxidation occurring in the wire obtained in this way can be seen at which the cadmium oxide composition deviates from an average composition is very small amount. It was found to be about 0.01 mm (0.0004 ") in a typical case. This value could be changed by changing the Oxygen potential, temperature or cooling rate i1 > in an oxidation process sent to the customer can be reduced to a minimum.
Ein im Einklang mit der Erfindung hergestellter Draht, gemässA wire made in accordance with the invention, according to FIG
- 9 -409882/0845- 9 -409882/0845
B-1131B-1131
der "bevorzugten Ausführungsform des anliegenden Elussdiagraiiims, führt zu einem überlegenen Draht, insbesondere für die Herstellung von Nieten.the "preferred embodiment of the attached Elussdiagraiiims, results in a superior wire, especially for making rivets.
Zur weiteren Yerans'chaulichung der Erfindung sind in der folgenden Tabelle ITr. I Verfahrens schritte für- die Herstellung von voroxidierten Silber-Cadmiumoxid-Draht im Einklang mit der vorliegenden Erfindung angegeben:To further illustrate the invention, the following table ITr. I process steps for manufacturing of pre-oxidized silver cadmium oxide wire in line indicated with the present invention:
Oxidationsverfahren für Silberdraht mit einem Cadmiumanteil von 9 % Oxidation process for silver wire with a cadmium content of 9 %
Ausgangsdurchmesser 2,4 mmStarting diameter 2.4 mm
. (0,095")". (0.095 ")"
OxidierenOxidize
Ziehen auf
OxidierenPull on
Oxidize
Ziehen auf
OxidierenPull on
Oxidize
Verwendung für
die GrossenUse for
the big ones
838° C 0)838 ° C 0 )
1,5 Std.1.5 hours
2 mm (0,080w)2 mm (0.080 w )
816° C (1500° E) 4 Std.816 ° C (1500 ° E) 4 hours
1,8 mm1.8 mm
(0,070«)(0.070 «)
816° C 24 Std.816 ° C 24 hours
bis 1,6 mm (0,062")up to 1.6 mm (0.062 ")
3,4 mm 3>7 59 (0,135") (0,155") (0,195")3.4 mm 3> 7 5 9 (0.135 ") (0.155") (0.195 ")
838° C
0)838 ° C
0 )
2,5 Std. 5 Std.2.5 hours 5 hours
838° C 838° G (1540° E) (154O0 E)838 ° C 838 ° G (1540 ° E) (154O 0 E)
8 Std.8 hours
2,9 mm ■ 3,4 mm 4,2 mm (0,115") (0,135") (0,165") 816° C2.9 mm ■ 3.4 mm 4.2 mm (0.115 ") (0.135") (0.165 ") 816 ° C
816°.C816 ° .C
816° G816 ° G
(I5OO0 F) (1500° E) (1500° E) Std. 11 Stde 16 Std.(I5OO 0 F) (1500 ° E) (1500 ° E) hrs. 11 hrs. 16 hrs.
2,5 mm 2,9 mm 3»3 (0,100") (0,115") (0,130") 816° C2.5 mm 2.9 mm 3 »3 (0.100 ") (0.115") (0.130 ") 816 ° C
8-16° C8-16 ° C
816° C816 ° C
40 Std. 48 Std. 64 Std.40 hours 48 hours 64 hours
2,3-1,6mm 2,7- 3,1-2,72.3-1.6mm 2.7-3.1-2.7
(0t090- 2,3 mm (0,120 0,063") (0,105- 0,105") 0,090")(0 t 090- 2.3 mm (0.120 0.063 ") (0.105-0.105") 0.090 ")
Wesentliche Eigenschaften des erhaltenen Dx^ahtes aus voroxidierten Silber-Cadmiumoxid sind in der folgenden Tabelle II angegeben:Essential properties of the obtained Dx ^ ahtes from pre-oxidized Silver cadmium oxide are given in Table II below:
- 10 -- 10 -
469882/0845469882/0845
B-1131 jn 2A28029B-1131 jn 2A28029
Eigenschaften von voroxidiertem Silberdraht mitProperties of pre-oxidized silver wire with
IO % CdO-AnteilIO% CdO share
Dehnung (5>1 Drahtstärke)Elongation (5> 1 wire gauge)
kp/cm KsiTensile stress
kp / cm Ksi
2460-. 1760-
2460- .
(1000° F)Annealed at
(1000 ° F)
24601760-
2460
hart0.05 mm (O,
hard
28202110-
2820
40-60% 40-60% 25-45%40-60% 40-60% 25-45%
CdO: 10 % +1,0CdO: 10% +1.0
Yerunreinigungen: 0415 maximal •Rest: SilberImpurities: 0 4 15 maximum • Remainder: silver
Es ist offensichtlich, dass weitere Abänderungen der Erfindung möglich sind und diese werden im Rahmen der Ansprüche von derselben mitumfasst.It is obvious that further modifications of the invention are possible and these are also included within the scope of the claims.
- 11. -- 11. -
409832/0845409832/0845
Claims (24)
409882/0845 - 14 · -
409882/0845
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| 8128 | New person/name/address of the agent |
Representative=s name: ABITZ, W., DIPL.-ING.DR.-ING. MORF, D., DR., PAT.- |