DE2422044C3 - Electrophotographic recording material - Google Patents
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Description
5. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Photoleiter-GIas-Schicht zwischen 0,25 und 2 Gewichtsteile Photoleiter je Gewichtsteil Glas enthält.5. Recording material according to claim 1, characterized in that the photoconductor glass layer contains between 0.25 and 2 parts by weight of photoconductor per part by weight of glass.
6. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es eine 2 bis 1000 nm dicke Schutzschicht enthält.6. Recording material according to claim 1, characterized in that it has a 2 to 1000 nm Contains thick protective layer.
7. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, ,daß es eine Schutzschicht aus Siliziumdioxid, Titnadioxid oder Aluminium- 4<> oxid enthält.7. Recording material according to claim 1, characterized in that it has a protective layer of silicon dioxide, titanium dioxide or aluminum 4 <> oxide.
8. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es eine 5 bis 50 μ dicke isolierende Schicht enthält.8. Recording material according to claim 1, characterized in that it is 5 to 50 μ thick Contains insulating layer.
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Die Erfindung betrifft ein elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial mit stark verbesserten Eigenschaften, insbesondere Empfindlichkeit und Haltbarkeit. The invention relates to an electrophotographic recording material with greatly improved properties, especially sensitivity and durability.
Es ist bekannt, auf elektrophotographischem Wege Bildkopien dadurch herzustellen, daß in einer photoleitfähigen Schicht eines aus einem elektrisch leitenden Schichtträger, einer photoleitfähigen Schicht und einer durchsichtigen isolierenden Schicht bestehenden elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials durch mindestens zweimalige Aufladung und Belichtung ein latentes elektrostatisches Bild erzeugt, das latente Bild mit Hilfe eines Trocken- oder Naßentwicklers entwickelt und das entwickelte Bild auf ein Empfängerblatt übertragen wird (vgl. beispielsweise die japanische Patentanmeldungen Nr. 23 910/1967, 19 748/ 6S 1967, 24 748/1968 und 2 SöS/1973 sowie die USA.-Patentschriften 34 38 706, 36 15 395, 36 92 519 und 77 751). So wurde beispielsweise ein Verfahren entwickelt bei dem ein elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial, bestehend aus einem Schichtträeer eine- darauf aufgetragenen üblichen Photoleiter-Schicht und einer auf dieser befindlichen durchsich-,iaen isolierenden Schicht, einer ersten Aufladung unterworfen und dann das Aufzeichnungsmaterial gleichzeitig mit der Belichtung gegen eine Vorlage entweder durch Wechselstrom-Koronaentladung oder durch elektrische Aufladung mit einer Polarität entseeengesetzt zur Polarität der ersten Aufladung einer zweiten Aufladung unterworfen wird, um ein latentes elektrostatisches Bild zu erzeugen. Gegebenenfalls kann hierbei das aufgeladene Aufzeichnungsmaterial auch einer Gesamtbelichtung ausgesetzt werden. Weiterhin wurde ein Verfahren entwickelt, bei dem ein Aufzeichnungsmaterial des geschilderten Typs bei Licht einer ersten Aufladung und dann im Dunkeln einer zweiten elektrischen Aufladung m.t einer Polarität entgegengesetzt der Polarität der ersten Aufladung unterworfen wird, worauf dann das aufgeladene Aufzeichnungsmaterial zur Bildung eines latenten elektrostatischen Bildes gegen eine Vorlage belichtet wird. Die beiden beschriebenen elektrophotographischen Aufzeichnungsverfahren haben noch die verschiedensten Modifizieruncen erfahren, wobei jedoch mindestens zwei Aufladungsstufen erforderlich waren. Die betreffenden elektrophotographischen Aufzeichnungsverfahren besitzen zugegebenermaßen den Vorteil, daß in den hierbei verwendeten Aufzeichnungsmaterial^ als Photoleiter Substanzen niedrigen Widerstands und hoher Empfindlichkeit, wie Cadmiumsulfid und Cadmiumselenat, verwendet werden können. Nachteilig an den bekannten elektrophotographischen Aufzeichnungsverfahren ist jedoch, daß die als Bindemittel für die Photoleiter-Schicht und zur Ausbildung der durchsichtigen isolierenden Schicht dienenden organischen, hochmolekularen Harze die auf die Koronaentladung (bei der es sich im Hinblick auf die üblichen elektrophotographischen Verfahren um eine zusätzliche Maßnahme handelt) zurückzuführenden elektrophotographischen Eigenschaften des AufzeichnungsmatenalsIt is known to produce image copies by electrophotographic means in that in a photoconductive layer of an electrophotographic recording material consisting of an electrically conductive layer support, a photoconductive layer and a transparent insulating layer, a latent electrostatic image is generated by charging and exposure at least twice, the latent image with will help develop a dry or wet developer and transfer the developed image to a receiver sheet (see. for example, Japanese Patent Application Nos. 23 910/1967, 19,748 / 6 S 1967 24 748/1968 and 2 SOEs / 1973 as well as the United States. - Patents 34 38 706, 36 15 395, 36 92 519 and 77 751). For example, a method was developed in which an electrophotographic recording material, consisting of a layer substrate, a customary photoconductor layer applied to it and a transparent, generally insulating layer located on it, subjected to a first charge and then the recording material simultaneously with the exposure to a The original is subjected to a second charge either by ac corona discharge or by electric charging of a polarity set to the polarity of the first charge to form an electrostatic latent image. If necessary, the charged recording material can also be exposed to an overall exposure. Furthermore, a method has been developed in which a recording material of the type described is subjected to a first charge in light and then in the dark to a second electric charge with a polarity opposite to the polarity of the first charge, whereupon the charged recording material is subjected to the formation of a latent electrostatic image an original is exposed. The two electrophotographic recording processes described have undergone a wide variety of modifications, but at least two stages of charging were required. The electrophotographic recording processes concerned have the admitted advantage that substances of low resistance and high sensitivity, such as cadmium sulfide and cadmium selenate, can be used as photoconductors in the recording material used here. The disadvantage of the known electrophotographic recording processes, however, is that the organic, high molecular weight resins used as binders for the photoconductor layer and to form the transparent insulating layer have a negative effect on the corona discharge (which is an additional measure with regard to the usual electrophotographic processes is) attributable to electrophotographic properties of the recording material
beeinträchtigen. , „m-i-m-affect. , "M-i-m-
In der deutschen Offenlegungsschnft 14 97 230 ist eine elektrophotographische Platte mit einer Photoleiter-Glas-Schicht und einer Metalloxid-Schutzschicht beschrieben, die jedoch z. B. hinsichtlich der Haltbarkeit und Beständigkeit nicht völlig befriedigt.In the German Offenlegungsschnft 14 97 230 is an electrophotographic plate having a photoconductor glass layer and a metal oxide protective layer described, however, z. B. not completely satisfied in terms of durability and resistance.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein von den geschilderten Nachteilen freies, hochempfindliches elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial aus einem Schichtträger, einer Photoleiter-Glas-Schicht und gegebenenfalls einer Schutzschicht aus einem Metalloxid zu schaffen, das sich in Folge Verbesserung seiner Witterungs-, Abriebs-, Wärme- und Lösungsmittelbeständigkeit durch eine verbesserte Haltbarkeit auszeichnet und das, nachdem darauf einmal eine fixierte Bildkopie erzeugt wurde, ohne Nachbehandlung, z. B. Hydrophilisieren, direkt als Druckplatte verwendet werden kann.The object of the invention is to provide a highly sensitive electrophotographic product which is free from the disadvantages outlined Recording material composed of a layer support, a photoconductor-glass layer and optionally to create a protective layer made of a metal oxide, which in consequence improves its Weather, abrasion, heat and solvent resistance are characterized by improved durability and that, after a fixed image copy has been generated thereon, without post-processing, e.g. B. Hydrophilize, can be used directly as a printing plate.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial aus einem elektrisch leitenden Schichtträger, einer Photoleiter-Glas-Schicht und gegebenenfalls einer Schutzschicht aus einem Metalloxid, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß es auf der Photoleiter-Glas-Schicht oder zwischen der Photoleiter-Glas-Sc'.iicht und der Schutzschicht eine durchsichtige isolierende Schicht aus oder mit einem anorganischen Glas enthält.The subject of the invention is thus an electrophotographic Recording material made from an electrically conductive layer support, a photoconductor glass layer and optionally a protective layer made of a metal oxide, which is characterized by is that it is on the photoconductor glass layer or between the photoconductor glass layer and the protective layer contains a transparent insulating layer made of or with an inorganic glass.
* 3 4 * 3 4
Gemäß einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung Als leitfähige Schichtträger von Aufzeichnungsder
Erfindung enthält die isolierende Schicht zur Ver- materialien gemäß der Erfindung können mit Metallbesserung
des Auflösungsvermögens des Aufzeich- blechen oder -folien, z. B. aus rostfreiem Stahl oder
nungsmatcrials eine Verbindung mit einer Dielektrizi- Aluminium, kaschierte Glasplatten, hitzebeständige
tätskonstante von 102 bis 101. Beispiele für solche 5 Kunststoffplatten u. dgl. verwendet werden.
Verbindungen sind Bariumiitanat, Wismuttitanat, Zur Verbesserung der Naßfestigkeit kann das elek-Strontiumtitanat,
Bleititanat, Bleizirkonat und Blei- trophotographische Aufzeichnungsmaterial an der
stannat sowie feste Lösungen und Mischungen hiervon, Oberfläche der isolierenden Schicht eine dünne Schutz-Bleieisentantalat,
Kaliumdihydrogenphosphat, Ro- schicht aus einem Metalloxid, z. B. Siliciumdioxid,
chelle-Salze und Antimonschwefeijodid. Die isolierende io Titanoxid oder Aluminiumoxid aufweisen. Die Dicke
Schicht enthält pro Gewichtsteil Verbindung mit einer dieser Schicht beträgt etwa 0,2 bis 1000 nm, wenn sie
Dielektrizitätskonstante von 10- bis 104 vorzugsweise lediglich aus einem anorganischen Glas besteht. Wenn
4 bis 50 Gewichtsteile Glas. Bei Unterschreitung der sie dagegen aus einer Mischung aus diesem Glas und
Untergrenze dieses Bereichs läßt sich das Auflösungs- einenTMetalloxid besteht, beträgt ihre Dicke etwa 2
vermögen des Aufzeichnungsmaterials nirht genügend 15 bis 1000 nm. Der Auftrag der Schutzschicht kann
verbessern, während bei Überschreitung der Ober- durch Vakuumbedampfen oder Zerstäuben erfolgen,
grenze die Lichtdurchlässigkeit der isolierenden Schicht Zur Herstellung eines elektrophotographischen Aufverschlechtert
und dadurch die Empfindlichkeit des Zeichnungsmaterials gemäß der Erfindung wird zu-Aufzeichnungsmaterials
herabgesetzt wird. nächst ein anorganisches Glaspulver mit einem anorAccording to a particularly advantageous embodiment, as a conductive layer support for the recording of the invention, the insulating layer for materials according to the invention can be used to improve the resolution of the recording metal sheets or foils, e.g. B. made of stainless steel or a connection with a dielectric aluminum, laminated glass plates, heat-resistant constant of 10 2 to 10 1 . Examples of such plastic plates and the like can be used.
Compounds are barium titanate, bismuth titanate, to improve the wet strength, the electrostontium titanate, lead titanate, lead zirconate and lead photographic recording material on the stannate as well as solid solutions and mixtures thereof, surface of the insulating layer a thin protective lead iron tantalate, potassium dihydrogen phosphate made of a metal oxide, e.g. B. silicon dioxide, chelle salts and antimony sulfur iodide. The insulating io have titanium oxide or aluminum oxide. The thick layer contains per part by weight of compound with one of these layers is approximately 0.2 to 1000 nm if its dielectric constant of 10 to 10 4 preferably consists only of an inorganic glass. When 4 to 50 parts by weight of glass. If, on the other hand, it is made up of a mixture of this glass and the lower limit of this range, the dissolving metal oxide consists of a thickness of about 2 or less than 15 to 1000 nm - carried out by vacuum vapor deposition or sputtering, limit the light transmission of the insulating layer for the production of an electrophotographic deterioration and thereby the sensitivity of the drawing material according to the invention is reduced to recording material. next an inorganic glass powder with an anor
Als anorganisches Glas, d. h. als Bindemittel in der 20 ganischen Photoleiter nach Zugabe einer geringenAs an inorganic glass, i.e. H. as a binder in the 20 global photoconductor after adding a small amount
Photoleiter-ülas-Schicht sowie für die durchsichtige Menge Wasser zur Bildung einer Dispersion verknetet,Photoconductor glass layer and kneaded for the transparent amount of water to form a dispersion,
isolierende Schicht, eignen sich erfindungsgemäß Glä- worauf das erhaltene Knetgemisch auf einen geeigneteninsulating layer, are suitable according to the invention Glä- whereupon the kneading mixture obtained on a suitable
ser der folgenden Zusammensetzung: Schichtträger aufgetragen, dann getrocknet undser of the following composition: coated support, then dried and
r- ■ , . schließlich in einem elektrischen Ofen zur Bildunc r- ■,. finally in an electric oven for picture-taking
Gewichtsprozent . ... , . „. _ , . . ... . , . . ..-Weight percent. ...,. ". _,. . ... ,. . ..-
„ p. if. w A7 25 einer Photoleiter-Glas-Schicnt calcimert wird. Auf die"P. if. w A7 25 a photoconductor glass layer is calcined. On the
„r'J ~ Is Photoleiter-Glas-Schicht wird ein mit einer geringen "R 'J ~ I s photoconductor glass layer a having a low
R .2 „ ~ Is ^ Menge Wasser angeteigtes Glaspulver bzw. eine durch R. 2 "~ I s ^ amount of water pasted glass powder or a through
.p1 %. , Is" Zugabe einer anorganischen Verbindung mit einer.p 1 %. , I s "Adding an inorganic compound with a
£2 'o Oh' 10 Dielektrizitätskonstante von IO2 bis 104 erhaltene£ 2 ' o Oh' 10 dielectric constant obtained from IO 2 to 10 4
R 3 'L :) Is ' 30 Aufschlämmunc aufgetragen, worauf die hierbei ge- R 3 'L :) I s ' 30 slurry applied, whereupon the
( |IU2 U bis 1-·) bildete Glaspulverschicht in der geschilderten Weise ( | IU2 U to 1- ·) formed a glass powder layer in the manner described
P , . zur Bildung einer isolierenden Schicht calciniert wird.P,. r is calcined to form an insulating layer.
b Die Dicke der Photoleiter-Glas-Schicht beträgt b The thickness of the photoconductor glass layer is
R, ein Alkalimetall, wie Natrium, Kalium und zweckmäßigerweise 10 bis 100 μ. Die Dicke der iso-R, an alkali metal such as sodium, potassium and expediently 10 to 100 μ. The thickness of the iso-
Lithium; 35 lierenden Schicht kann je nach dem durchzuführendenLithium; 35 lating layer may vary depending on the one to be carried out
R2 Barium, Zink, Calcium, Magnesium, Blei, Cad- elektrophotographischen Aufzeichnungsverfahren ver-R 2 barium, zinc, calcium, magnesium, lead, cad- electrophotographic recording processes
mium oder Strontium; schied η sein. Bei elektrop.iotographischen Aufzeich-mium or strontium; be different η. In the case of electrophotographic recording
R3 Aluminium, Antimon oder Arsen und nungsverfahren. bei denen zwei Aufladungsstufen er-R 3 aluminum, antimony or arsenic and preparation process. in which two charge levels
R1 Titan, Zirkonium oder Zinn. forderlich sind (z. B. bei den in den japanischenR 1 titanium, zirconium or tin. are required (e.g. in the Japanese
40 Patentanmeldungen Nr. 23 910/1967, 26 27 1968,40 patent applications No. 23 910/1967, 26 27 1968,
Erfindungsgemäß können als anorganische Glaser 24 748,1968, 17 871/1972 und 2965/1973), beträgt die nicht nur die genannten Borsilikatgläser verwendet Dicke der Isolierschicht zweckmäßigerweise 5 bis 50 u. werden. Bei der Auswahl des jeweiligen Glases ist es Verglichen mit einem üblichen clektrophotographiallerdings von wesentlicher Bedeutung, daß es keine sehen Aufzeichnungsmaterial, das unter Verwendung größeren Mengen an Bestandteilen (z. B. Blei) enthält, 45 eines organischen, hochmolekularen Harzes (als Bindedie bei der Herstellung des jeweiligen Aufzeichnungs- mittel) für die Photoleiter-Schicht und zur Bildung der materials mit dem Photoleiter reagieren. isolierenden Schicht hergestellt worden war, besitzen Als anorganische Photoleiter können die elektro- die elektrophotographischen Aufzeichnungsmalenaphotographischen Aufzeichnungsmaterialien gemäß lien gemäß der Erfindung eine höhere Empfindlichkeit, der Erfindung sämtliche Substanzen enthalten, die auch 5° Wenn der isolierenden Schicht eines elektrophotograin üblichen elektrophotographischen Aufzeichnungs- phischen Aufzeichnungsmaterials gemäß der Erfindung materialien mit harzartigen Bindemitteln bereits ver- auch noch eine anorganische Verbindung mit einer wendet wurden. Beispiele hierfür sind Verbindungen Dielektrizitätskonstante von 102 bis 104 einverleibt aus Chalkogenen und Zink oder Cadmium, wie Cad- wurde, ist auch das Auflösungsvermögen des Aufmiuinsulfid, Zinkoxid, Cadmiumselenat, Cadmium- 55 zeichnungsma'.erials stark verbessert. Darüber hinaus tellurat u. dgl., oder feste Lösungen oder Mischungen besitzt ein elektrophotographisches Aufzeichnungsbeüebiger Kombinationen von Chalkogenen und den material gemäß der Erfindung eine hervorragende genannten Metallen. Geeignete Photoleiter sind ferner Abriebbeständigkeit (die Vickers-Härte eines Auf-Mischungen aus Calciumsulfid und Strontium, Zink- Zeichnungsmaterials gemäß der Erfindung beträgt >00 arsenid, Arsensulfid, Bleimonoxid, Galliumselenat, 60 bis 600, eines unter Verwendung eines Harzes hergc-Indiumsulfid, Arsenselenat, Quecksilberoxid, Titan- stellten elektrophotographischen Auf/cichnungsmaiedioxid, Zinktitanat, Mischungen aus Zinkoxid und rials dagegen nur 8 bis I 5), eine ausgezeichnete Wiue-Magnesium, rotes Blei(oxid) u. dgl. Die genannten rungsbeständigkeit, einen guten Koronaentladungs-Photoleiter können selbstverständlich mit geeigneten widerstand, eine hervorragende Wärmebeständigkeit Verunreinigungen aktiviert worden sein. 65 sowie eine ausgezeichnete Beständigkeit gegenüber Das Gewichtsverhältnis Photoleiter zu Glas in der flüssigen Entwicklern. Folglich läßt sich ein elektro-Photoleiter-Glas-Schicht beträgt vorzugsweise 1:4 bis photographisches Aufzeichnungsmaterial gemäß der 7 1 Erfindung halbdauernd verwenden. Da darüber hinausAccording to the invention, inorganic glasses 24 748, 1968, 17 871/1972 and 2965/1973), if the thickness of the insulating layer not only used for the borosilicate glasses mentioned, is expediently 5 to 50 u. When selecting the respective glass, however, it is of essential importance compared with a conventional clektrophotographi that there is no recording material that contains an organic, high-molecular resin (as a binder in the Production of the respective recording medium) for the photoconductor layer and react with the photoconductor to form the material. As an inorganic photoconductor, the electro- the electrophotographic recording material according to the invention can contain a higher sensitivity; of the invention, materials with resinous binders have already been used as well as an inorganic compound with one. Examples of this are compounds dielectric constant of 10 2 to 10 4 incorporated from chalcogens and zinc or cadmium, as was cad, the resolving power of the dissolving sulfide, zinc oxide, cadmium selenate, cadmium is also greatly improved. In addition, tellurate and the like, or solid solutions or mixtures, have an electrophotographic record of combinations of chalcogens and the material according to the invention an excellent mentioned metals. Suitable photoconductors are also abrasion resistance (the Vickers hardness of an on-mixture of calcium sulfide and strontium, zinc drawing material according to the invention is> 00 arsenide, arsenic sulfide, lead monoxide, gallium selenate, 60 to 600, one using a resin hergc indium sulfide, arsenic selenate , Mercury oxide, titanium made electrophotographic recording maiedioxide, zinc titanate, mixtures of zinc oxide and rials on the other hand only 8 to 15), excellent Wiue magnesium, red lead (oxide) and the like. The mentioned stability, a good corona discharge photoconductor Of course, with suitable resistance, excellent heat resistance impurities can have been activated. 65 as well as excellent resistance to the weight ratio of photoconductor to glass in the liquid developer. Consequently, an electro-photoconductor glass layer is preferably 1: 4 to photographic recording material according to the 7 1 invention can be used for half a period of time. Since in addition
seine Oberfläche hydrophil ist, läßt sich ein elektrophoiographisches Aufzeichnungsmaterial gemäß der Erfindung nach der Ausbildung einer fixierten Bildkopie direkt ohne Nachbehandlung als Druckplatte zum Offset-Druck verwenden.its surface is hydrophilic, can be an electrophoiographic Recording material according to the invention after the formation of a fixed image copy Use directly as a printing plate for offset printing without any post-treatment.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen.The following examples are intended to illustrate the invention in more detail.
Aus 15 Gewichtsprozent B2O3 p. a., 18 Gewichtsprozent SiO2 p. a., 25 Gewichtsprozent BaO p. a., 8 Gewichtsprozent Na2O p. a., 14 Gewichtsprozent K2O p. a., 14 Gewichtsprozent ZnO p. a„ 4 Gewichtsprozent TiO2 p. a. und insgesamt 2 Gewichtsprozent Li2O p. a., PbO p. a. und Al2O3 p. a. wurde ein Gemisch hergestellt. Das erhaltene Gemisch wurde in einen von Verunreinigunger, freien 'Muminiumtrioxidschmelztiegel überführt und durch etwa 3stündiges Erhitzen auf eine Temperatur von I KKD C zusammengeschmolzen. Die hierbei erhaltene Schmelze wurde in Wasser gegossen, wobei eine körnige, feste Glasmasse erhalten wurde. 100 g der erhaltenen Glasmasse wurden nach Zugabe von 40 ml destilliertem Wasser durch 21 stündiges Vermählen in einer Porzellankugelmühle naß pulverisiert, wobei eine Glasur erhalten wurde, die rückstandsfrei durch ein Sieb einer Maschen weite von 0,044 mm hindurchfiel. Nun wurden der erhaltenen Glasur 65 g eines handelsüblichen, aktivatorfreien, gelben Cadmiumsulfidpulvers zugesetzt und durch lOminütiges Homogenisieren darin dispergiert. Die erhaltene Dispersion wurde mit Hilfe einer Spritzpistole, vor Beginn des Ausfallens des Cadmiumsulfids und Glaspulvers, auf eine vollständig entfettete, 0,3 mm dicke Platte aus rostfreiem Stahl (18 Cr, 8 Ni) aufgetragen. Nach Jem Trocknen des hierbei gebildeten Überzugs und unmittelbar vor dem Auftreten von Rissen im Überzug wurde die Platte aus rostfreiem Stahl in einen 596 C heißen elektrischen Ofen gelegt und 6 min lang darin belassen. Hierbei wurde durch Calcinieren auf der Stahlplatte eine 60 μ dicke photoleitfähige Schicht ausgebildet. Durch Auftragen der in der geschilderten Weise zubereiteten Glasmasse, Trocknen und Calcinieren des Überzugs, vollständiges Abwaschen überschüssiger Glasur nach Jem Calcinieren mit Wasser und erneutes Trocknen wurde auf der photoleitfähigen Schicht eine 15 μ dicke Isolierschicht ausgebildet.From 15 percent by weight B 2 O 3 pa, 18 percent by weight SiO 2 pa, 25 percent by weight BaO pa, 8 percent by weight Na 2 O pa, 14 percent by weight K 2 O pa, 14 percent by weight ZnO p. a “4 percent by weight TiO 2 pa and a total of 2 percent by weight Li 2 O pa, PbO pa and Al 2 O 3 pa, a mixture was produced. The resulting mixture was transferred to a contaminant-free aluminum trioxide crucible and melted together by heating to a temperature of I KKD C for about 3 hours. The melt obtained in this way was poured into water, a granular, solid glass mass being obtained. After adding 40 ml of distilled water, 100 g of the glass mass obtained were wet pulverized by grinding for 21 hours in a porcelain ball mill, a glaze being obtained which fell through a sieve with a mesh size of 0.044 mm without leaving any residue. 65 g of a commercially available, activator-free, yellow cadmium sulfide powder were then added to the glaze obtained and dispersed therein by homogenizing for 10 minutes. The dispersion obtained was applied with the aid of a spray gun to a completely degreased 0.3 mm thick stainless steel plate (18 Cr, 8 Ni) before the cadmium sulfide and glass powder began to precipitate. After the resulting coating was dried and just before cracks appeared in the coating, the stainless steel plate was placed in a 596 ° C electric oven and left for 6 minutes. Here, a 60μ thick photoconductive layer was formed on the steel plate by calcining. A 15μ thick insulating layer was formed on the photoconductive layer by applying the glass mass prepared as described above, drying and calcining the coating, completely washing off excess glaze after Jem calcining with water and drying again.
Das hierbei erhaltene lichtempfindliche elektrophotographische Aufzeichnungsmaterial wurde dann zunächst bei Licht durch Koronaentladung positiv und dann im Dunkeln negativ aufgeladen. Unmittelbar anschließend wurde auf dem elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterial auf optischem Wege ein latentes elektrostatisches Bild erzeugt, das dann mit einem handelsüblichen Trockenentwickler einer Tonerkonzentration von 1,5 Gewichtsprozent (Trockentoner/ Glasperlen-Träger) durch das Darüberrieselnlassen des Trockenentwicklers über das latente Bild entwickelt wurde. Hierbei wurde auf trockenem Wege bei Raumtemperatur ein sichtbares Bild hoher Auflösung und hoher Dichte erhalten. Das erhaltene Tonerbild wurde mit Hilfe einer negativen Koronaentladung auf normales Papier übertragen und dort hitzefixiert.The electrophotographic light-sensitive material thus obtained was then initially positively charged by corona discharge in light and then negatively charged in the dark. Right away then, a latent one optically became on the electrophotographic recording material An electrostatic image is generated, which is then produced with a commercially available dry developer of a toner concentration of 1.5 percent by weight (dry toner / glass bead carrier) by allowing the Dry developer was developed over the latent image. This was done by dry means at room temperature obtain a high resolution and high density visible image. The obtained toner image became transferred to normal paper with the help of a negative corona discharge and heat-fixed there.
Wurde das mit dem in der geschilderten Weise hergestellten elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterial erzeugte latente elektrostatische Bild mit einem handelsüblichen Naßentwickler (Toner k on /ent rat ion 3 (icwichlspro/cnt; 1 riigcrflüssigkcit: Gemisch isoparaffinischer Kohlenwasserstoffe) entwickelt, wurde selbst bei einer relativen Feuchtigkeit von 80",,. ähnlich wie bei normaler Feuchtigkeit, ein stabiles, sichtbares Bild hoher Auflösung und hoher Dichte erhalten. Das erhaltene Tonerbild wurde nach demselben Übertragungsverfahren auf normales Papier übertragen und dort fixiert.Was that made with the in the manner described electrophotographic recording material formed an electrostatic latent image with a commercially available wet developer (toner k on / ent rat ion 3 (icwichlspro / cnt; 1 liquid liquid: mixture of isoparaffinic Hydrocarbons) became similar even at a relative humidity of 80 "" As with normal humidity, a stable, visible image of high resolution and high density is obtained. The obtained toner image was transferred onto plain paper by the same transfer method and fixed there.
Wurde die Isolierschicht des in der geschilderten Weise hergestellten elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials zunächst im Dunkeln positiv, dann — gleichzeitig mit der Applikation eines optischen Bildes — durch Wechselstrom-Koronaentladung oder mit negativer Elektrizität aufgeladen, das ganze elektrophotographische Aufzeichnungsmaterial belichtet und schließlich nach einem Trockenentwicklungsverfahren entwickelt, wurde eine Bildkopie hoher Auflösung und hohen Kontrasts erhalten.Became the insulating layer of the electrophotographic recording material prepared as described above initially positive in the dark, then - simultaneously with the application of an optical image - by alternating current corona discharge or charged with negative electricity, all electrophotographic Recording material exposed and finally after a dry development process was developed, a high resolution, high contrast image copy was obtained.
Die zur Ausbildung eines latenten elektrostatischen Bildes, das sich zu einer guten sichtbaren Bildkopie entwickeln ließ, erforderliche Lichtmenge betrug im vorliegenden Falle bei Verwendung einer Standard-Wolframlampe mit einer Farbtemperatur von 2854 K 7 bis 10 Lux see. Zu Vergleichszwecken betrug die erforderliche Lichtmenge unter denselben BedingungenThe purpose of forming an electrostatic latent image which results in a good visible copy of the image allowed to develop, the amount of light required in the present case was when using a standard tungsten lamp with a color temperature of 2854 K 7 to 10 Lux see. For comparison purposes, the required amount of light under the same conditions
»5 bei einem handelsüblichen lichtempfindlichen elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials A (bestehend aus einem Schichtträger aus einer Platte aus rostfreiem Stahl und einer photoleitfähigen Schicht aus einem Acrylharz und dem beschriebenen handelsüblichen Cadmiumsulfid, wobei das Verhältnis Acrylharz zu Photoleiter so gewählt war, daß das Aufzeichnungsmaterial eine maximale Empfindlichkeit aufwies) etwa 30 Lux/sec; bei einem üblichen lichtempfindlichen elektrophotographischen Auf/eichnungsmaterial B (bestehend aus einem Schichtträger aus einer Platte aus rostfreiem Stahl und einer phololeitfähigen Schicht aus nicht-kristalünem Selen) etwa 20 Lux/sec und bei einem üblichen lichtempfindlichen Aufzeichnungsmaterial C (aus einem Schichtträger aus einer Platte aus rostfreiem Stahl und einer photoleitfähigen Schicht aus Polyvinylcarbazol und Trinitrofluorenon im M öl verhältnis 1:1; dieses elektrophotographische Aufzeichnungsmaterial besitzt die höchste Empfindlichkeit sämtlicher organische Photoleiter enthaltender lichtempfindlicher elektrophotogrphischer Aufzeichnungsmaterialien) etwa 25 Lux/sec. Dies bedeutet, daß das elektrophotographische Aufzeichnungsmaterial gemäß der Erfindung eine etwa 2- bis 5mal höhere Empfindlichkeit aufweist als die üblichen lichtempfindlichen clektrophotographiscnen Aufzeichnungsmaterialien A, B und C.»5 for a commercially available photosensitive electrophotographic Recording material A (consisting of a support made of a stainless steel plate Steel and a photoconductive layer made of an acrylic resin and the commercially available one described Cadmium sulfide, the ratio of acrylic resin to photoconductor being chosen so that the recording material had a maximum sensitivity) about 30 lux / sec; with a common photosensitive electrophotographic recording material B (consisting of a substrate a plate made of stainless steel and a conductive layer made of non-crystalline selenium) for example 20 lux / sec and in the case of a conventional light-sensitive recording material C (from a layer support made of a stainless steel plate and a photoconductive layer of polyvinyl carbazole and trinitrofluorenone in the M oil ratio 1: 1; this electrophotographic Recording material has the highest sensitivity of all organic photoconductors containing light-sensitive electrophotographic recording materials) about 25 lux / sec. This means, that the electrophotographic recording material according to the invention has an about 2 to 5 times higher sensitivity than the usual light-sensitive clektrophotographic recording materials A, B and C.
100 g einer handelsüblichen Glasmasse zur Herstellungeinci bleifreien Aluminiumschmelzglasur und 12 g eines handelsüblichen Fließmittels wurden zusammen mit 40 ml destilliertem Wasser in einer Porzellankugelmühle naß pulverisiert, wobei ein Glaspulver erhalten wurde, das rückstandsfrei durch ein Sieb einer Maschcnwciie von 0,044 mm fiel. Das erhaltene Glaspulver wurde dann mit 67 g eines handelsüblichen Cadmiumsulfids versetzt und durch 15miniUiges Homogenisieren in eine homogene Dispersion (Glasur) aus Glaspulver und Cadmiumsulfidpuhcr überführt. Hierauf \v urde die erhaltene Dispersion auf ein 0,5 mm dickes, vollständig entfettetes Aluminiumblech aufgetragen, getrocknet und 7 min lang in einem elektrischen Ofen calcinicrt. wobei auf dem Aluminiumblech eine100 g of a commercially available glass mass for productioneinci Lead-free aluminum melt glaze and 12 g of a commercially available superplasticizer were combined wet pulverized with 40 ml of distilled water in a porcelain ball mill to obtain a glass powder was passed through a sieve of a machine without leaving any residue fell from 0.044 mm. The obtained glass powder was then mixed with 67 g of a commercially available Cadmium sulfide added and homogenized by 15 minutes converted into a homogeneous dispersion (glaze) of glass powder and cadmium sulfide powder. The dispersion obtained was then reduced to 0.5 mm thick, completely degreased aluminum sheet applied, dried and in an electric for 7 minutes Furnace calcinicrt. with one on the aluminum sheet
<r<r
60 μ dicke photoleitfähige Schicht ausgebildet wurde. Wurden mit Hilfe des erhaltenen lichtempfindlichen60μ thick photoconductive layer was formed. Were using the obtained photosensitive
Auf der photoleitfähigen Schicht wurde durch Auf- elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials in tragen der cadmiumsulfidfreien Glasur und Trocknen der in Beispiel 1 geschilderten Weise sichtbare Bilder und Calcinieren derselben eine Isolierschicht ausge- hergestellt und diese auf normales Papier übertragen bildet. Im Vergleich zu dem elektrophotographischen 5 und dort fixiert, wurden in jedem Falle qualitativ Aufzeichnungsmaterial gemäß Beispiel 1 besaß das in hochwertige Bildkopien hoher Auflösung und Dichte der geschilderten Weise hergestellte lichtempfindliche erhalten.Electrophotographic recording material in wear the cadmium sulfide-free glaze and dry the visible images described in Example 1 and calcining the same, an insulating layer is produced and this is transferred to normal paper forms. Compared to the electrophotographic 5 and fixed there, were qualitative in each case The recording material according to Example 1 had high quality image copies of high resolution and density obtained photosensitive prepared in the manner described above.
elektrophotographische Aufzeichnungsmaterial gemäß Die spezifische Dielektrizitätskonstante des licht-electrophotographic recording material according to The specific dielectric constant of the light
Beispiel 2 eine bessere Haftung zwischen der photo- empfindlichen elektrophotographischen Aufzeichleitfähigen Schicht und dem Schichtträger. io nungsrnaterials von Beispiel 1 betrug 8,5, des elektro-Example 2 a better adhesion between the photosensitive electrophotographic recorder conductive Layer and the substrate. ionization material of Example 1 was 8.5, the electrical
Wurde die Isolierschicht des erhaltenen lichtemp- photographischen Aufzeichnungsmaterials des vorfindlichen
elektrophotographischen Aufzeichnungs- liegenden Beispiels 90, d. h. etwa zehnmal mehr als im
materials zunächst bei Licht positiv und dann im ersteren Falle. Folglich war auch das Auflösungsver-Dunkeln
negativ aufgeladen und dann in der in Bei- mögen des elektrophotographischen Aufzeichnungsspiel 1 geschilderten Weise auf optischem Wege ein 15 materials des vorliegenden Beispiels weit höher als des
latentes elektrostatisches Bild erzeugt und dieses mit elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials von
demselben Trocken- oder Naßentwickler entwickelt, Beispiel 1. wurde in jedem Falle eine Bildkopie hoher Auf lösung
und hoher Dichte erhalten. Beispiel 6The insulating layer of the resulting photographic recording material of the present electrophotographic recording surface example 90, ie about ten times more than in the material, first became positive in light and then in the former case. Consequently, the resolution darkening was also negatively charged and then, in the manner described in the case of the electrophotographic recording game 1, a material of the present example was optically far higher than the latent electrostatic image and this was produced with electrophotographic recording material of the same dry or Developed wet developer, Example 1. In each case, a high resolution image copy
and high density. Example 6
Wurde das in der geschilderten Weise hergestellte ao Durch Dispergieren von 5 g eines hochdielektrischen lichtempfindliche elektrophotographische Aufzeich- Pulvers mit einer spezifischen Dielektrizitätskonstante nungsmaterial zunächst im Dunkeln positiv und daran von 8000 (bei Raumtemperatur), bestehend aus einer anschließend — gleichzeitig mit der Applikation eines festen Lösung aus BaTiO3, SrTiO3 und BaSnO3 im optischen Bildes — durch Wechselstrom-K.oronaent- Gewichtsverhältnis 8:3:1, und 100 g des in Beispiel 1 ladung oder mit negativer Elektrizität aufgeladen, 35 verwendeten Glaspulvers in der in Beispiel 1 geschildann als Ganzes belichtet und schließlich in der in derten Weise wurde eine Dispersion hergestellt. Die Beispiel 1, geschilderten Weise entwickelt wurden die- erhaltene Dispersion wurde auf eine gemäß Beispiel 2 selben Ergebnisse wie in Beispiel 1 erreicht. hergestellte photoleitfähige Schicht aufgetragen, ge-Was the ao produced in the manner described by dispersing 5 g of a highly dielectric light-sensitive electrophotographic recording powder with a specific dielectric constant initially positive in the dark and then from 8000 (at room temperature), consisting of a subsequently - simultaneously with the application of a solid solution of BaTiO 3 , SrTiO 3 and BaSnO 3 in the optical image - by alternating current K.oronaent weight ratio 8: 3: 1, and 100 g of the glass powder used in Example 1 charged or charged with negative electricity, 35 used in Example 1 exposed as a whole and finally a dispersion was prepared in that manner. Example 1, as described, were developed, and the dispersion obtained was achieved with the same results as in Example 1 according to Example 2. produced photoconductive layer applied,
. . trocknet und calciniert, wobei eine 15 μ dicke Isolieröl SP1C1 3 3O scnicht erhalten wurde.. . dried and calcined, a 15 μ thick insulating oil SP 1C1 3O scnot obtained.
Beispiel 2 wurde wiederholt, wobei jedoch das aaO Bei dem erhaltenen lichtempfindlichen elektro-Example 2 was repeated, except that the loc.
verwendete handelsübliche Cadmiumsulfid durch ein photographischen Aufzeichnungsmaterial war die
eine braune Färbung aufweisendes und etwas Aktivator Haftung der photoleitfähigen Schicht auf dem Schichtenthaltendes
Standard-Cadmiumsulfid ersetzt wurde. träger stark verbessert. Wurde mit Hilfe des erhaltenen
Die Empfindlichkeit des hierbei erhaltenen lichtemp- 35 elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials in
findlichen elektrophotographischen Aufzeichnungs- der in Beispiel 1 geschilderten Weise ein sichtbares
materials war besser als die der elektrophotographi- Bild hergestellt, war das Ergebnis entsprechend Beischen
Aufzeichnunosmaterialien der Beispiele 1 und 2. spiel 1.
Die erforderliche Lichtmenge betrug im vorliegenden
Falle nur 2 bis 3 Lux/sec. 40 Beispiel/The commercially available cadmium sulfide used was replaced by a photographic recording material which had a brown coloring and some activator adhesion of the photoconductive layer on the layer-containing standard cadmium sulfide. carrier greatly improved. Was performed using the obtained The sensitivity of the thus obtained lichtemp- 35 electrophotographic recording material-sensitive electrophotographic recording of the described in Example 1, a visible material was better that of the elektrophotographi- image produced as the result according Beischen Aufzeichnun was o smaterialien of Examples 1 and 2nd game 1.
The amount of light required was in the present case
Fall only 2 to 3 lux / sec. 40 example /
Beispiel 6 wurde wiederholt, wobei das aaO verBeispiel 4 wendete Calciumsulfid durch ein eine braune Färbung Die gemäß den Beispielen 1 bis 3 hergestellten licht- aufweisendes und etwas Aktivator enthaltendes Stanempfindlichen elektrcphotographischen Aufzeich- dard-Calciumsulfid ersetzt wurde. Die Empfindlichnungsmaterialien wurden jeweils durch Vakuumbe- 45 keit des hierbei erhaltenen lichtempfindlichen elektrodampfung auf ihrer Isolierschicht mit einer etwa 50 A photographischen Aufzeichnungsmaterials war ebenso dicken Siliciumdioxidschicht versehen. Ferner wurden gut wie die Lichtempfindlichkeit des elektrophotodie lichtempfindlichen elektrophotographischen Auf- graphischen Aufzeichnungsmaterials von Beispiel 3. Zeichnungsmaterialien der Beispiele 1 bis 3 auf ihrer Die zur Belichtung erforderliche Lichtmenge betrug Isolierschicht mit einer etwa 4000 A dicken Aluminium- 50 2 bis 3 Lux/sec. oxidschicht versehen, indem die Isolierschicht mit Beispiel 8 Aluminium vakuumbedampft und die hierbei erhal- p Example 6 was repeated, with calcium sulfide used supra. Example 4 being replaced by a brown color. The photosensitive materials were each provided with an approximately 50 Å photographic recording material, which was also thick silicon dioxide, by vacuum-sealing the photosensitive electrodevaporation obtained in this way. In addition, the photosensitivity of the electrophotographic photosensitive electrophotographic recording material of Example 3. Drawing materials of Examples 1 to 3 on their. Oxide layer provided by vacuum-evaporating the insulating layer with Example 8 aluminum and the resulting p
tene Aluminiumschicht anodisch oxidiert wurde. In Die gemäß den Beispielen 5 bis 7 hergestellten lichttene aluminum layer was anodically oxidized . In the light produced according to Examples 5 to 7
beiden Fällen konnten selbst bei einer relativen Feuch- empfindlichen elektrophotographischen Aufzeich tigkeit von 95% stabile Bildkopien erhalten werden. 55 nungsmaterialien wurden jeweils durch Vakuumbeboth cases were even at a relative moisture sensitive electrophotographic Aufzeich ACTION will receive from 95% stable image copies. 55 voltage materials were each by vacuum
dampfung auf ihrer Isolierschicht mit einer etwa 50 } vaporization on your insulating layer with an approx. 50 }
Beispiel 5 dicken Siliciumdioxidschicht versehen. Ferner wurdeiExample 5 provided a thick layer of silicon dioxide. Furthermore, wasdei
Eine Aufschlämmung aus 100 g der in Beispiel 1 die lichtempfindlichen elektrophotographischen Auf verwendeten Glasmasse, 15 ml destillierten Wassers Zeichnungsmaterialien der Beispiele 5 bis 7 auf ihre und 5 g Bariumtitanatpulver mit einer spezifischen 60 Isolierschicht mit einer etwa 4000 A dicken Alu Dielektrizitätskonstante von 1500 (bei Raumtempe- miniumoxidschicht versehen, indem die Isolierschich ratur) wurde irr einer Porzellankugelinühle naß pulveri- mit Aluminiumvakuumbedampft und die hierbt siert, wobei ein Glasurpulver erhalten wurde, das rück- erhaltene Aluminiumschicht anodisch oxidiert wuid« standsfrei durch ein Sieb einer Maschenweite von In beiden Fällen konnten selbst bei einer relative 0,044 mm fiel. Hierauf wurde mit Hilfe des erhaltenen 65 Feuchtigkeit von 95% stabile Bildkopien erhalte Glasurpulvers in der in Beispiel 1 geschilderten Weise werden.A slurry of 100 g of the light-sensitive electrophotographic glass composition used in Example 1, 15 ml of distilled water drawing materials from Examples 5 to 7 on top and 5 g of barium titanate powder with a specific 60 ° insulating layer with an aluminum dielectric constant of about 4000 A thick of 1500 (at room temperature The aluminum oxide layer was provided by the insulating layer) was wet powdered with aluminum vacuum in a porcelain ball mill, and the glaze powder was obtained, the remaining aluminum layer was anodically oxidized without standing through a sieve with a mesh size of fell at a relative 0.044mm. Then , with the aid of the 65 moisture of 95% obtained, stable image copies were obtained in the manner described in Example 1.
eine 15 μ dicke Isolierschicht auf einer gemäß Beispiel 1 Nach der Trockenentwicklung der Isoherschicht d«a 15 μ thick insulating layer on an according to Example 1 After the dry development of the insulating layer d «
hergestellten photoleitfähigen Schicht ausgebildet elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterialieproduced photoconductive layer formed electrophotographic recording material
V* 10 V * 10
der vorhergehenden Beispiele wurden die elektro- lien Drucke hohen Auflösungsvermögens und hoherof the previous examples, the electrical prints were high resolving power and high
photographischen Aufzeichnungsmaterialien zum Fi- Dichte erhalten werden. Diese Druckschablonen be-photographic recording materials for fi-density can be obtained. These printing stencils
xieren des darauf befindlichen Tonerbildes erhitzt saßen eine mehr als zehnmal höhere Empfindlichkeitxing the toner image located thereon heated sat a more than ten times higher sensitivity
oder mit Toluoldampf behandelt. Hierauf wurden die als übliche, nichlrcgcnerierbare Druckschablonen mit behandelten Aufzeichnungsmaterialien oberflächlich 5 Zinkoxid, einem Harz und etwas Sensibilisator. Dieor treated with toluene vapor. Thereupon the printing stencils, which are customary and cannot be processed, were included treated recording materials surface 5 zinc oxide, a resin and some sensitizer. the
mit Wasser befeuchtet und als Offset-Druckplatten in aus elektrophotographischen Aufzeichnungsmateria-moistened with water and used as offset printing plates in electrophotographic recording material
einer handelsüblichen Offset-Druckpresse zu Druck- lien gemäß der Erfindung hergestellten Druckplattena commercially available offset printing press to print lien printing plates produced according to the invention
zwecken verwendet. Hierbei konnten mit sämtlichen brauchen nicht hydrophilisiert zu werden und sindused for purposes. Here, all of them do not need to be hydrophilized and are
als Druckplatten verwendeten Aufzeichnungsmateria- regenerierbar.Recording material used as printing plates can be regenerated.
Claims (4)
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5487273A JPS507535A (en) | 1973-05-17 | 1973-05-17 | |
| JP5487273 | 1973-05-17 | ||
| JP8026873 | 1973-07-18 | ||
| JP8026873A JPS5634859B2 (en) | 1973-07-18 | 1973-07-18 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2422044A1 DE2422044A1 (en) | 1974-12-05 |
| DE2422044B2 DE2422044B2 (en) | 1976-08-26 |
| DE2422044C3 true DE2422044C3 (en) | 1977-04-28 |
Family
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