DE2420546A1 - Graphite tubes for flameless atomic absorption spectroscopy - impregnated with coal tar to seal pores and cracks - Google Patents

Graphite tubes for flameless atomic absorption spectroscopy - impregnated with coal tar to seal pores and cracks

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Abstract

Graphite tube used in flameless atomic absorption spectroscopy are rendered pore-free by impregnation with coal tar at 100-150 degrees C (pref. 120 degrees C) and heating with exclusion of air. The temp. is slowly raised (pref. 5 degrees C/hr.) to 1000-1500 degrees C (pref. 1200 degrees C), and then the tube is heated at 2200-3000 degrees C (pref. at 2500 degrees C) for about 100 hrs. Pores and cracks in graphite are tightly sealed, whereby escape or adsorption of atoms from the atomic atmos. formed in the tube during the analysis is prevented, so that errors are eliminated which may arise from the reduction of atom concn. or from the return of atoms adsorbed from the previously analysed samples.

Description

Porenfreie Werkstücke aus Graphit und Verfahren zu ihrer Herstellung Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Imprägnierung von Werkstücken- aus Graphit, insbesondere auf Graphitrohrküvetten für die flammenlose Atomabsorptionsspektroskopie. Pore-free workpieces made of graphite and process for their production The invention relates to a method for impregnating workpieces made of graphite, especially on graphite tube cuvettes for flameless atomic absorption spectroscopy.

In der flammenlosen Atomabsorptionsspektroskopie werden mit Vorteil Graphitrohrküvetten verwendet, in die die zu untersuchende Probe in flüssiger oder fester Form eingegeben und anschließend durch Erhitzen auf hohe Temperaturen atomisiert wird. Es wird dabei im Inneren der Graphitrohrküvette wahrend einer begrenzten Zeit eine Atomwolke aus dem zu untersuchenden Material gebildet, deren Lichtabsorption bei bestimmten Wellenlängen gemessen wird.In the flameless atomic absorption spectroscopy are with advantage Graphite tube cuvettes are used, in which the sample to be examined in liquid or entered solid form and then atomized by heating to high temperatures will. It is inside the graphite tube for a limited time an atomic cloud formed from the material under investigation, whose light absorption is measured at certain wavelengths.

Graphitrohrküvetten dieser Art weisen im Gebrauch jedoch einen erheblichen Nachteil auf, der durch die Herstellung dieser Eüvetten bedingt ist. Nach einem bekannten Verfahren werden die Graphitrohrküvetten im Strangpreßverfahren und durch nachfolgende Graphitierung der Formkörper hergestellt. Dabei bilden sich innerhalb des Graphitmaterials feine Poren und Risse aus, in welche das beim Gebrauch der Küvette in dieselbe eingegebene Untersuchungsmaterial eindringt. Bei der nachfolgenden Erhitzung im Laufe der Durchführung der Analyse führt dies dazu, daß das Analysenergebnis ungenau oder verfälscht wird.Graphite tube cuvettes of this type, however, have a considerable amount in use Disadvantage, which is caused by the manufacture of these cuvettes. After a known processes are the graphite tube cuvettes in the extrusion process and produced by subsequent graphitization of the moldings. In the process, they form fine pores and cracks within the graphite material, into which this occurs during use of the cuvette penetrates into the same test material entered. In the following Heating in the course of the analysis leads to the result that the analysis result is inaccurate or falsified.

Das Analysenergebnis kann dadurch ungenau werden, daß das Analysenmaterial so tief in die Risse und Poren der Graphitrohrküvette eindringt, daß es bei der nachfolgenden Aufheizung der Graphitrohrküvette nur langsam aus dem Graphitmaterial wieder austritt. Dadurch erhält man eine relativ geringe Dichte des zu atomisierenden Materials im Eüvettenraum, so daß die Analyse nicht mit der gewünschten Genauigkeit durchgeführt werden kann. Eine Verfälschung des Analysenergebnisses kann dadurch hervorgerufen werden, daß das in die Risse und Poren des Graphits eingedrungene Probenmaterial während der Aufheizung der Graphitrohrküvette nur unvollständig aus dem Material der Graphitrohrküvet entfernt wird. Eine weitere Folge der Risse und Poren im Graphitmaterial, aus dem die Graphitrohrküvette besteht, ist auch, daß die Versuchsergebnisse nicht die gewünschte Reproduzierbarkeit besitzen, weil z.B. verschiedene Graphitrohrküvetten in verschiedenem Umfang Risse und Poren aufweisen, so daß bei verschiedenen Küvetten die Eindringtiefe des Probenmaterials in die Graphitrohrküvette und damit auch die Geschwindigkeit der Verdampfung der Probe beim Aufheizen der Graphitrohrküvette unterschiedlich wird.The analysis result can be inaccurate that the analysis material penetrates so deep into the cracks and pores of the graphite tube that the subsequent heating of the graphite tube only slowly from the graphite material exits again. This gives a relatively low density of what is to be atomized Material in the eüvettenraum, so that the analysis is not with the desired accuracy can be carried out. This can lead to a falsification of the analysis result caused that the penetrated into the cracks and pores of the graphite Sample material is only partially removed during the heating of the graphite tube the material of the graphite tube is removed. Another consequence of the cracks and Pores in the graphite material from which the graphite tube cuvette is made is also that the test results do not have the desired reproducibility, because e.g. different graphite tube cuvettes have cracks and pores of different sizes, so that with different cuvettes the penetration depth of the sample material in the graphite tube cuvette and thus also the rate of evaporation of the sample when the Graphite tube becomes different.

Es ist bekannt, und zwar durch die deutsche Offenlegungsschrift 2 034 960, daß diese nachteilhaften Erscheinungen bei der Anwendung von Graphitrohrküvetten dadurch vermieden werden können, daß die Graphitrohrküvetten nicht aus Graphit, sondern aus sogenanntem glasigen Kohlenstoff hergestellt werden. Dabei handelt es sich um ein Material, das durch thermische Zersetzung eines dreidimensional vernetzten Kunststoffes gewonnen wird. Dieses Material besitzt zwar nicht die geschilderten Nachteile von Graphit, hat jedoch andere elektrische Eigenschaften als Graphit und kann daher nicht ohne weiteres an Stelle von Graphit in Graphitrohrkiivetten verwendet werden. Außerdem sind solche Küvetten aus glasigem Kohlenstoff in der Herstellung erheblich teurer als Graphitrohrküvetten, und die Temperaturbeständigkeit von glasigem Kohlenstoff ist geringer (etwa 25000 C) als die von Graphit (etwa 30000 C Der erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Graphitrohrküvette zu schaffen, die keine Poren und Risse besitzt, welche in das Innere des Graphits hineinreichen.It is known, through the German Offenlegungsschrift 2 034 960 that these disadvantageous phenomena when using graphite tube cuvettes can thereby be avoided, that the graphite tube does not made of graphite, but of so-called glassy carbon. Included it is a material that by thermal decomposition of a three-dimensional networked plastic is obtained. This material does not have the ones described Disadvantages of graphite, however, has different electrical properties than graphite and therefore cannot easily be used in place of graphite in graphite furnace tubes will. Such cuvettes made of glassy carbon are also being manufactured considerably more expensive than graphite tube cuvettes, and the temperature resistance of glassy Carbon is lower (about 25,000 C) than that of graphite (about 30,000 C of the invention The underlying task is to create a graphite tube that has no pores and has cracks extending into the interior of the graphite.

Der Erfindung liegt weiterhin die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, nach dem bei fertigen Werkstücken aus Graphit die darin enthaltenen Poren beseitigt werden können, ohne daß dabei die vorteilaften, z.B. elektrischen und thermischen Eigenschaften des Graphits nachteilhaft beeinflußt werden.The invention is also based on the object of a method indicate the pores contained in finished workpieces made of graphite can be eliminated without affecting the advantageous, e.g. electrical and thermal properties of graphite are adversely affected.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß das Werkstück bei erhöhter Temperatur unter Vakuum in eine kohlenstoffreiche, nicht verdampfbare Flüssigkeit eingetaucht wird, daß das flüssigkeitsgetränkte Werkstück unter Luftausschluß unter langsamer Temperatursteigerung auf Temperaturen zwischen 10000 und 150000 erhitzt wird und daß das Werkstück anschließend längere Zeit unter Suftausschluß bei einer zwischen 22000C und 300000 liegenden Temperatur gehalten wird.According to the invention this object is achieved in that the workpiece at elevated temperature under vacuum in a carbon-rich, non-evaporable Liquid is immersed that the liquid-soaked workpiece under exclusion of air with a slow temperature increase to temperatures between 10,000 and 150,000 is heated and that the workpiece is then left under exclusion of air for a long time is kept at a temperature lying between 22000C and 300000.

Vorteilhafterweise liegt bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Tauchtemperatur oberhalb der Verflüssigungstemperatur, aber unterhalb der Zersetzungstemperatur der Tauchflüssigkeit.The immersion temperature is advantageously in the method according to the invention above the liquefaction temperature but below the decomposition temperature the immersion liquid.

Bei einer Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die Tauchflüssigkeit Steinkohlenpech und die Tauchtemperatur liegt zwischen 10000 und 15000, vorzugsweise bei 12000.When the method according to the invention is used, the immersion liquid is Coal pitch and the immersion temperature is between 10,000 and 15,000, preferably at 12000.

Vorteilhafterweise erfolgt die temperaturprogrammierte Erhitzung mit einer Temperaturerhöhung von 500 pro Stunde, in dem Anwendungsbeispiel bis zu einer Endtemperatur von 120000.The temperature-programmed heating is advantageously carried out at the same time a temperature increase of 500 per hour, in the application example up to one Final temperature of 120000.

Nach der Erfindung wird das Werkstück bei einer Temperatur von 25000C gehalten, bei Anwendung von Steinkohlenpech über ca. 100 Stunden.According to the invention, the workpiece is at a temperature of 25000C held, when using hard coal pitch for about 100 hours.

Erfindungsgemäß kann das Verfahren auch auf eine Graphitrohrküvette für die flammenlose Atomabsorptionsspektroskopie angewendet werden.According to the invention, the method can also be applied to a graphite tube for flameless atomic absorption spectroscopy.

Dabei wird diese Graphitrohrküvette zweckmäßig mit einem geringen Aufmaß, vorzugsweise von 0,3 mm, hergestellt und anschließend an die Imprägnierung einer mechanischen Nachbearbeitung unterworfen.This graphite tube is expediently with a low Allowance, preferably of 0.3 mm, made and then after the impregnation subjected to mechanical post-processing.

Eine Graphitrohrküvette nach der Erfindung zeichnet sich dadurch aus, daß die ins Innere des Graphitmaterials reichenden Risse und Poren verschlossen sind.A graphite tube according to the invention is characterized by that the cracks and pores reaching into the interior of the graphite material are closed are.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird zunächst die Graphitrohrküvette im Vakuum und bei erhöhter Temperatur mit einer geeigneten Imprägnierungsflüssigkeit behandelt. Die Erhöhung der Temperatur und die Anwendung von Vakuum erleichtert einerseits das Austreten von Luft aus den Rissen und Poren des Graphitmaterials und gestattet andererseits ein leichteres Eindringen der bei erhöhter Temperatur beweglicheren Imprägnierungsflüssigkeit. Dabei handelt es sich um eine Flüssigkeit bzw. um einen Stoff, der einen hohen Gehalt an Kohlenstoff besitzt und nicht verdampfbar ist, sondern sich bei weiterer Temperaturerhöhung thermisch zersetzt. Die thermische Zersetzung führt bei einem solchen Stoff überwiegend zur Abscheidung von festem Kohlenstoff; erfolgt die thermische Zersetzung hinreichend langsam, so kann das wenige, bei der Zersetzung entstehende Gas durch die Risse und Poren in dem Graphitmaterial entweichen, bevor diese Risse und Poren durch den abgeschiedenen Eohlenstoff versperrt werden. Auf diese Weise wird vermieden, daß durch die thermische Zersetzung der Tauchflüssigkeit neue Risse und Poren im Graphitmaterial erzeugt werden; aus dem gleichen Grunde ist auch eine nur teilweise verdampfbare Flüssigkeit für diesen Zweck nicht geeignet. Die weitere Temperaturbehandlung erfolgt unter Luf-tausschluß, um ein Verbrennen des Graphitmaterials zu vermeiden. Der dritte Schritt des Verfahrens, bei dem das Werkstück längere Zeit bei Temperaturen von über 20000C gehalten wird, dient der Umwandlung des in den Rissen und Poren ausgeschiedenen Kohlenstoffs in Graphit.In the method according to the invention, the graphite tube cuvette is first used in vacuum and at elevated temperature with a suitable impregnation liquid treated. The increase in temperature and the application of vacuum make it easier on the one hand, the escape of air from the cracks and pores of the graphite material and on the other hand allows easier penetration of those at elevated temperature more mobile impregnation liquid. It is a liquid or a substance that has a high carbon content and cannot be vaporized is, but yourself if the temperature is further increased, thermally decomposed. In the case of such a substance, thermal decomposition predominantly leads to deposition of solid carbon; if the thermal decomposition is sufficiently slow, then so the little gas that is produced during decomposition can pass through the cracks and pores in the graphite material escape before these cracks and pores through the deposited Earbon be blocked. In this way it is avoided that by the thermal Decomposition of the immersion liquid creates new cracks and pores in the graphite material will; for the same reason is also only a partially evaporable liquid not suitable for this purpose. The further temperature treatment takes place under Exclusion of air to prevent the graphite material from burning. The third Step of the process in which the workpiece is kept at temperatures of is kept above 20000C, serves to convert the secreted in the cracks and pores Carbon in graphite.

Es entsteht auf diese Weise ein Werkstück aus Graphit, dessen Poren und Risse zunächst durch Kohlenstoff verschlossen wurden, der durch die nachfolgende thermische Behandlung in Graphit überführt wurde, so daß insgesamt ein Werkstück aus einheitlichem Material entsteht, das keine Poren und Risse mehr aufweist und das unverändert die z.B. elektrischen und thermischen Eigenschgften von Graphit besitzt.In this way, a graphite workpiece and its pores are created and cracks were initially closed by carbon, which by the subsequent thermal treatment was converted into graphite, so that a total of a workpiece is made from a uniform material that no longer has pores or cracks and that unchanged the e.g. electrical and thermal properties of graphite owns.

Bei einer aus solchem Material besteh-:.enden Graphitrohrküvette sind daher alle erwünschten Eigenschaften des Graphits erhaltende blieben, während die eingangs geschilderten Nachteile, die durch die herstellungsbedingten Poren und Risse verursacht wurden, beseitigt sind.In the case of a graphite tube made of such a material: therefore all the desired properties of the graphite were retained while the Disadvantages outlined above, caused by the production-related pores and Cracks have been eliminated.

Im folgenden wird anhand einer Graphitrohrküvette ein Ausführungebeispiel für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens gegeben: Der Rohling der Graphitrohrküvette v<ird mit einem Aufmaß von 0,3 mm hergestellt. Dieser Rohling wird in einem geeigneten Gefäß auf eine Temperatur von etwa 120° C erhitzt, das gleichzeitig bis auf einen Druck von 10-5 mm Hg evakuiert wird; dieses Gefäß steht in Verbindung mit einem zweiten Gefäß, in welchem Steinkohlenpech durch Erwärmen auf ca. 1200 C veflüssigt wird. Der Graphitrohrküvettenrohling wird in das verflüssigte Jteinkohlenpech eingetaucht und darin 12 Stunden bei 1200 C belassen. Anschließend wird durch seignete Maßnahmen der mit Steinkohlenpech getränkte Rohling unter Luftausschluß in ein entsprechend ausgebildetes und vorbereitetes Gefäß eingebracht, das mit einer elektrischen Heizung versehen ist. Diese elektrische Heizung wird durch eine Temperaturprogrammierung so eingestellt, daß sich ihre Temperatur im Laufe einer Stunde jeweils um 50 C erhöht. Nach Erreichen einer Endtemperatur von 12000 C wird die Erhitzung abgebrochen. Der Graphitrohrküvettenrohling, in dessen Poren und Rissen sich durch diese Behandlung Kohlenstoff als Folge der thermischen Zersetzung des Steinkohlenpechs abgeschieden hat, wird anschließend 100 Stunden bei einer Temperatur von 25000 C, ebenfalls unter Luftausschluß, gehalten. Durch diese Behandlung wird der in den Poren und Rissen abgeschiedene Kohlenstoff in Graphit überführt.In the following, an embodiment is given using a graphite tube given for carrying out the method according to the invention: The blank of the graphite tube cuvette is produced with an allowance of 0.3 mm. This blank is in a suitable Vessel heated to a temperature of about 120 ° C, at the same time except for one Pressure of 10-5 mm Hg is evacuated; this vessel is in connection with one second vessel in which coal pitch is liquefied by heating to approx. 1200 C. will. The graphite tube blank is immersed in the liquefied carbon pitch and left in it at 1200 C for 12 hours. Then it is done by self-appropriate measures the blank soaked with coal pitch in a corresponding manner with exclusion of air trained and prepared vessel introduced with an electric heater is provided. This electric heater is programmed by temperature adjusted so that their temperature increases by 50 C in the course of an hour. After reaching a final temperature of 12000 C, the heating is stopped. Of the Graphite tube blank, in whose pores and cracks are caused by this treatment Carbon deposited as a result of the thermal decomposition of the coal pitch has, is then 100 hours at a temperature of 25000 C, also under Exclusion of air, held. This treatment removes the in the pores and cracks deposited carbon is converted into graphite.

Anschließend wird der Küvettenrohling mechanisch bis zum Erhalt der gewünschten Endmaße nachgearbeitet.The cuvette blank is then mechanically applied until the reworked the desired final dimensions.

Claims (12)

PatentansprücheClaims 1. Verfahren zur Imprägnierung von Werkstücken aus Graphit, dadurch gekennzeichnet, daß das Werkstück bei erhöhter Temperatur unter Vakuum in eine kohlenstoffreiche, nicht verdampfbare Flüssigkeit eingebracht wird, daß das flüssigkeitsgetränkte Werkstück unter Luftausschluß unter langsamer Temperatursteigerung auf Temperaturen zwischen 100000 und 1500°C erhitzt wird und daß das Werkstück anschließend längere Zeit unter Buftausschluß bei einer zwischen 22000C und 30000C liegenden Temperatur gehalten wird.1. Process for the impregnation of workpieces made of graphite, thereby characterized in that the workpiece at elevated temperature under vacuum in a carbon-rich, non-evaporable liquid is introduced that the liquid-soaked workpiece in the absence of air with a slow increase in temperature to temperatures between 100000 and 1500 ° C is heated and that the workpiece is then under for a long time Air exclusion kept at a temperature between 22000C and 30000C will. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Tauchtemperatur oberhalb der Verflüssigungstemperatur, aber unterhalb der Zersetzungstemperatur der Tauchflüssigkeit liegt.2. The method according to claim 1, characterized in that the immersion temperature above the liquefaction temperature but below the decomposition temperature the immersion liquid. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Tauchflüssigkeit Steinkohlenpech ist und die Tauchtemperatur zwischen 10000 und 15j00C liegt.3. The method according to claim 2, characterized in that the immersion liquid There is coal pitch and the immersion temperature is between 10,000 and 15,000C. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Tauchtemperatur 12000 beträgt.4. The method according to claim 3, characterized in that the immersion temperature 12000 is. 5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die temperaturprogrammierte Erhitzung mit einer Temperaturerhöhung von 50C pro Stunde erfolgt.5. The method according to any one of the preceding claims, characterized in, that the temperature programmed heating with a temperature increase of 50C per Hour takes place. 6. Verfahren nach Ansprüchen 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturerhöhung bis zu einer Endtemperatur von 12000C erfolgt.6. Process according to Claims 3 to 5, characterized in that the temperature is increased up to a final temperature of 12000C. 7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Werkstück unter Luftausschluß bei einer Temperatur von 250000 gehalten wird. 7. The method according to any one of the preceding claims, characterized in, that the workpiece is kept at a temperature of 250,000 in the absence of air. 8. Verfahren nach Ansprüchen 3, 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Werkstück ca. 100 Stunden bei einer Temperatur von 25000G gehalten wird. 8. The method according to claims 3, 6 and 7, characterized in that that the workpiece is held for about 100 hours at a temperature of 25000G. 9. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Werkstück eine Graphitrohrküvette für die flammenlose Atomabsorptionsspektroskopie ist. 9. Process according to Claims 1 to 8, characterized in that the workpiece is a graphite tube for flameless atomic absorption spectroscopy is. 10. Verfahren nach aspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Graphitrohrküvette zunächst mit einem geringen Aufmaß hergestellt wird und anschließend an die Imprägnierung einer mechanischen Nachbearbeitung unterworfen wird.10. The method according to claim 9, characterized in that the graphite tube is first made with a small allowance and then to the impregnation is subjected to mechanical post-processing. SS. Verfahren nach Anspruch , dadurch gekennzeichnet, daß das Aufmaß 0,3 mm beträgt.SS. Method according to claim, characterized in that the allowance 0.3 mm. 12. Graphitrohrküvette für die flammenlose Atomabsorptionsspektroskopie, dadurch gekennzeichnet, daß die ins Innere des Graphitmaterials reichenden Risse und Poren verschlossen sind.12. Graphite tube for flameless atomic absorption spectroscopy, characterized in that the cracks reaching into the interior of the graphite material and pores are closed.
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