DE2419824C3 - Defoamer preparation for aqueous media - Google Patents
Defoamer preparation for aqueous mediaInfo
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Description
-CH2-CH2- und -CHCH2--CH 2 -CH 2 - and -CHCH 2 -
CH3 CH 3
steht,
Y einen Mittelwert von zumindest 5stands,
Y has a mean of at least 5
bedeutet und
A für Wasserstoff oder eine Endgruppemeans and
A for hydrogen or an end group
mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen stehtwith 1 to 10 carbon atoms
undand
2) einem mit der Komponente (1) verträglichen Copolymeren, das hergestellt ist durch Kondensieren von2) a copolymer compatible with component (1), which is produced by condensation from
(B) einem SiOH-gruppenhaltigen Siloxan, das ein Copolymer aus (CH3)JSiOo1S- Einheiten und SiO2-Einheiten in einem Molverhältnis von 0,4 :1 bis 1,2 : 1 ist, und(B) a siloxane containing SiOH groups, which is a copolymer of (CH 3 ) JSiOo 1 S units and SiO 2 units in a molar ratio of 0.4: 1 to 1.2: 1, and
(C) einem Polyäther der Gruppe Polyäthylenoxid, Polypropylenoxid oder Copolymeren hiervon, wobei das Gewichtsverhältnis aus(C) a polyether from the group of polyethylene oxide, polypropylene oxide or copolymers of which, the weight ratio from
(B) und (C) in der Komponente (2) zwischen 15 und 50% (B) und 50 und 85%(B) and (C) in component (2) between 15 and 50% (B) and 50 and 85%
(C) liegt,(C) lies,
dadurch gekennzeichnet, daß sie auscharacterized in that they are made of
bis 96 Gew.-% des wasserlöslichen Copolymeren 1 und
bis 20 Gew.-% des Copolymeren 2to 96 wt .-% of the water-soluble copolymers 1 and
up to 20% by weight of the copolymer 2
besteht.consists.
2. Zubereitung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gruppe G in einer Menge von 50 bis 85 Gewichtsprozent in der Komponente (1) zugegen ist.2. Preparation according to claim 1, characterized in that the group G in an amount of 50 up to 85 percent by weight is present in component (1).
3. Zubereitung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß η für 100 bis 200 steht und m den Wert bis 20 besitzt.3. Preparation according to claim 1, characterized in that η is 100 to 200 and m is up to 20.
4. Zubereitung nach Anspruch 1,2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (2) über einen Löslichkeitsfaktor von 14 bis einschließlich 17 verfügt.4. Preparation according to claim 1, 2 or 3, characterized in that the component (2) has a Solubility factor from 14 to 17 inclusive.
Me für Methyl steht,Me stands for methyl,
η einen Mittelwert von 6 bis 400 hat, η has a mean value from 6 to 400,
m einen Mittelwert von 3 bis 30 bedeutet, m means an average value of 3 to 30,
a für einen Mittelwert von 0 bis 1 steht, R einen von aliphatischer Ungesättigtheit freien Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 10a stands for an average value from 0 to 1, R one of aliphatic unsaturation free hydrocarbon radical with 1 to 10
Kohlenstoffatomen bedeutet,
G für einen Rest der Formel — D(OR') vO A steht, worinCarbon atoms means
G is a radical of the formula - D (OR ') vO A, in which
D Alkylen mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen bedeutet,D denotes alkylene with 2 to 10 carbon atoms,
R' für die Gruppe -CH2CH2- oder eine Kombination ausR 'stands for the group -CH 2 CH 2 - or a combination of
4040
45 Die Erfindung betrifft eine Entschäumerzubereitung für wäßrige Medien, bestehend aus
1. einem wasserlöslichen Copolymeren der Gruppe 45 The invention relates to a defoamer preparation for aqueous media, consisting of
1. a water-soluble copolymer of the group
R0SiC(OSiMe2Jn(OSiMeG)1nOSiMe2G]4^,R 0 SiC (OSiMe 2 J n (OSiMeG) 1n OSiMe 2 G] 4 ^,
RaSi[(OSiMe2)„(OSiMeG)mOSiMe3]4_„,R a Si [(OSiMe 2 ) "(OSiMeG) m OSiMe 3 ] 4 _",
GMe2Si(OSiMe2Jn(OSiMeG)1nOSiMe2GGMe 2 Si (OSiMe 2 J n (OSiMeG) 1n OSiMe 2 G
oderor
Me3Si(OSiMe2UOSiMeG)n, OSiMe3,Me 3 Si (OSiMe 2 UOSiMeG) n , OSiMe 3 ,
worinwherein
Me für Methyl steht,
η einen Mittelwert von 6 bis 400 hat,
m einen Mittelwert von 3 bis 30 bedeutet,
a für einen Mittelwert von 0 bis 1 steht,
R einen von aliphatischer Ungesättigtheit freien Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen
bedeutet,Me stands for methyl,
η has a mean value from 6 to 400,
m means an average value of 3 to 30,
a stands for an average value from 0 to 1,
R is a hydrocarbon radical free of aliphatic unsaturation and having 1 to 10 carbon atoms,
G für einen Rest der Formel — D(OR')vOA steht, worinG stands for a radical of the formula - D (OR ') vOA, wherein
D Alkylen mit 2 bis IO KohlenstoffatomenD alkylene with 2 to 10 carbon atoms
bedeutet,
R' für die Gruppe -CH2CH2- oder einemeans,
R 'stands for the group -CH 2 CH 2 - or a
Kombination auscombination of
-CH2-CH2- und -CHCH2--CH 2 -CH 2 - and -CHCH 2 -
CH3 CH 3
steht,stands,
Y einen Mittelwert von zumindest 5 bedeutet, und Y means an average value of at least 5, and
A für Wasserstoff oder eine Endgruppe mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen steht, undA represents hydrogen or an end group having 1 to 10 carbon atoms, and
5°5 °
2. einem mit der Komponente (1) verträglichen Copolymeren, das hergestellt ist durch Kondensieren von2. a copolymer compatible with component (1) which is produced by condensation from
(B) einem SiOH-gruppenhaltigen Siloxan, das ein Copolymer aus (CH3)3SiOo,5-Einheiten und(B) a siloxane containing SiOH groups, which is a copolymer of (CH 3 ) 3 SiOo, 5 units and
SiO2-Einheiten in einem Molverhältnis von 0,4 :1 bis 1,2 :1 ist, undSiO 2 units in a molar ratio of 0.4: 1 to 1.2: 1, and
(C) einem Polyäther der Gruppe Polyäthylenoxid, Polypropylenoxid oder Copolymeren hiervon,(C) a polyether of the group polyethylene oxide, polypropylene oxide or copolymers thereof,
ho wobei das Gewichtsverhältnis aus (B) und (C)ho where the weight ratio of (B) and (C)
in der Komponente (2) zwischen 15 und 50% (B) und 50 und 85% (C) liegt.in component (2) is between 15 and 50% (B) and 50 and 85% (C).
Aus der US-PS 37 85 935 ist bereits bekannt, daß man Siliconglykolcopolymere des Typs (1) in mit Alkylenoxift<j den verdünnter Form zum Entschäumen von Latexzubereitungen verwenden kann. Die Siüconglykole des Typs (1) der vorliegenden Anmeldung sind jedoch sowohl allein als auch in Verbindung mit AlkylenoxidenFrom US-PS 37 85 935 it is already known that silicone glycol copolymers of type (1) can be used in with Alkylenoxift <j can use the diluted form for defoaming latex preparations. The Siücon glycols des However, type (1) of the present application are both alone and in conjunction with alkylene oxides
unwirksam zum Entschäumen bei bestimmten Verfahren, insbesondere bei Düsenfärbeverfahren, da sie in der Vorrichtung ausfallen und nicht ausreichend funktionieren. ineffective for defoaming in certain processes, especially in nozzle dyeing processes, as they are in the Device fail and not function properly.
Es ist ferner bekannt, daß sich Siliconglykole des hier beanspruchten Typs (1) in Verbindung mit Siliciumdioxid und anderen Arten von Siliconen zum Entschäumen bei verschiedenen Arbeitsprozessen einsetzen lassen. Diese Entschäumer können ferner Silicone des hierin erwähnten Typs (2) enthalten. Alle diese ι ο Entschäumer haben jedoch einen oder zwei Nachteile. Sie arbeiten entweder nicht zufriedenstellend bei Düsenfärbeverfahren oder sie vertragen sich nicht mit den Farbträgern, die bei Düsenfärbeverfahren verwendet werden oder sie haben auch beide Nachteile gleichzeitig. Bei bekannten Entschäumern muß darüber hinaus unbedingt Siliciumdioxid vorhanden sein, damit diese Entschäumer überhaupt wirken. Es muß daher als äußerst überraschend angesehen werden, wenn man durch Weglassen des Siliciumdioxids aus den Formulierungen geeignete Entschäumer erhält.It is also known that silicone glycols of the type (1) claimed here in conjunction with silicon dioxide and other types of silicones for defoaming in various work processes leave. These defoamers can also contain silicones of the type (2) mentioned herein. All of these ι ο Defoamers, however, have one or two disadvantages. You're either not working satisfactorily Nozzle dyeing process or they are incompatible with the color carriers used in nozzle dyeing processes or they have both disadvantages at the same time. With known defoamers it must be In addition, silicon dioxide must be present for these defoamers to work at all. It must therefore be used as a Considered extremely surprising when looking at by omitting the silica from the formulations suitable defoamer.
Die US-PS 37 46 653 betrifft Entschäumerzubereitungen für das Düsenfärbeverfahren, die unter anderem die oben genannten Komponenten 1 und 2 enthalten. Diese vorbekannten Entschäumerzubereitungen müsiien neben diesen Bestandteilen jedoch zwingend noch die weiteren Bestandteile 2, 3 und 4 enthalten, damit die nach diesem Stand der Technik angestrebte Entschäumungswirkung erreicht wird. Diese vorbekannten Entschäumerzubereitungen leiden nun an dem Nachteil, daß sie mit Düsenfärbe-Trägersystemen nicht verträglich sind und sich beim Stehenlassen aus der Lösung ausscheiden.The US-PS 37 46 653 relates to defoamer preparations for the nozzle dyeing process, including the components 1 and 2 mentioned above. These previously known defoamer preparations also have to be These components, however, necessarily contain the other components 2, 3 and 4 so that the according to this state of the art desired defoaming effect is achieved. These previously known Defoamer preparations now suffer from the disadvantage that they are not compatible with nozzle dye carrier systems and precipitate from the solution when left to stand.
Es besteht daher ein Bedürfnis für die Entschäumer, die mit dem Farbträger vorgemischt werden können, so daß man das erhaltene Gemisch langzeitig lagern und die Zubereitung ohne Gefahr einer Verschlechterung des Entschäumers für Düsenfärbeverfahren verwenden kann.There is therefore a need for the defoamers that can be premixed with the paint vehicle so that the mixture obtained can be stored for a long time and the preparation without risk of deterioration of the defoamer for nozzle coloring processes.
Das Düsenfäirben kommt vorwiegend bei Polyesterfasern in Frage, die man nur äußerst schwer nach iinderen Verfahren färben kann. Bei diesem Verfahren läßt man die Fasern in Form von Strängen durch Düsen in einen teilweise mit der Färbelösung gefüllten Tank laufen. Das Färbemedium wird aus dem Tank herausgepumpt und durch die Düsen geleitet und wiederum in den Tank geleitet. Dies bedeutet, daß das Färbemedium aus den Leitungen oder Düsen in das Reservoir zurückfällt. Während dieser kaskadenartigen Wirkung kommt es zur Ausbildung eines starken Schaumes, der die isaubere Färbung des Gewebes stört und ferner Hohlräume beim Pumpen verursacht. Das Färbeverfahren wird unter Druck bei 1200C oder darüber durchgeführt, und nach beendetem Verfahren kühlt man das Reservoir auf 880C und läßt den Druck ab. An diesem Punkt kann das Färbemedium ganz stark schäumen und strömt aus der Vorrichtung aus, was weitere Probleme ergibt. Der Entschäumer muß daher die Bildung von Schaum im Reservoir während des Pumpens verhindern und ein Überlaufen von Schaum aus der Vorrichtung beim Ablassen des Überdruckes unterbinden.Jet dyeing is mainly used for polyester fibers, which are extremely difficult to dye using these methods. In this process, the fibers are allowed to run in the form of strands through nozzles into a tank partially filled with the dye solution. The coloring medium is pumped out of the tank and passed through the nozzles and in turn passed into the tank. This means that the coloring medium falls back from the lines or nozzles into the reservoir. During this cascade-like effect, a strong foam forms, which interferes with the clean coloring of the fabric and also causes cavities when pumping. The dyeing process is carried out under pressure at 120 ° C. or above, and after the process has ended, the reservoir is cooled to 88 ° C. and the pressure is released. At this point the staining medium can foam a lot and leak out of the device, creating further problems. The defoamer must therefore prevent the formation of foam in the reservoir during pumping and prevent foam from overflowing from the device when the excess pressure is released.
Ein weiteres Problem, das oft bei Verwendung von Siliconentschäumern bei Färbeverfahren auftritt, ist die Tatsache, daß eine Reihe von Siliconen die Entflammbarkeit des Gewebes erhöht. Dies gilt insbesondere bei Teppichen und vor allem bei Polyester- und Nylonteppichen und dergleichen. Der Grund für diese erhöhte Entflammbarkeit ist nicht ganz klar. Sie dürfte jedoch auf eine Veränderung der Oberflächenspannung im geschmolzenen Polyester oder Nylon zurückzuführen sein. Viele Siliconentschäumer lassen sich sogar durch Waschen nicht von der Oberfläche des Gewebes entfernen. Die erhöhte Entflammbarkeit haftet dem Gewebe daher ständig an.Another problem often encountered with the use of silicone defoamers in dyeing processes is that The fact that a number of silicones increase the flammability of the fabric. This is especially true for Carpets and especially polyester and nylon carpets and the like. The reason for this increased Flammability is not entirely clear. However, it is likely to be due to a change in surface tension in the melted polyester or nylon. Many silicone defoamers even let through Washing does not remove from the surface of the fabric. The increased flammability adheres to it Tissues are therefore constantly on.
Das zum Düsenfärben verwendete Färbemedium besteht aus einem Farbstoff, einem Farbstoffträger und Wasser. Die Farbstoffträger sind Lösungsmittel, wie Kohlenwasserstoffe, Halogenkohlenwasserstoffe, Alkohole oder Ketone, oder Nichtlösungsmittel, wie Diphenyl. Der Träger wirkt als Weichmacher für die Faser während des Färbeverfahrens. Dieses Weichmachen der Faser ermöglicht der Farbe ein Eindringen in die Faser und verbessert die Farbeffektivität. Farbträger sind normalerweise eine Kombination aus Quellmitteln für die Faser und Detergentien, die den Farbträger in dem zum Färben verwendeten wäßrigen Medium emulgieren. Als Detergentien werden normalerweise anionische Detergentien bekannter Art verwendet.The dyeing medium used for nozzle dyeing consists of a dye, a dye carrier and Water. The dye carriers are solvents such as hydrocarbons, halogenated hydrocarbons and alcohols or ketones, or nonsolvents such as diphenyl. The carrier acts as a plasticizer for the Fiber during the dyeing process. This softening of the fiber allows the paint to penetrate the fiber and improves the color effectiveness. Color carriers are usually a combination of swelling agents for the fibers and detergents that form the dye vehicle in the aqueous medium used for dyeing emulsify. Anionic detergents of a known type are normally used as detergents.
Die Aufgabe der Erfindung besteht nun darin, eine Entschäumerzubereitung zu schaffen, die mit den bei dem Düsenfärbeverfahren verwendeten Farbträgern verträglich ist und sich als Entschäumer während des Färbeverfahrens eignet und die für die beiden Arten des Entschäumen bei dem Düsenfärbeverfahren geeignet ist sowie mit den in der Färbereiindustrie verwendeten Lösungsmittel-Detergens-Kombinationen veträglich ist.The object of the invention is now to create a defoamer preparation with the the dye carrier used is compatible with the nozzle dyeing process and acts as a defoamer during the The dyeing process is suitable and the two types of defoaming in the nozzle dyeing process are suitable is compatible with the solvent-detergent combinations used in the dyeing industry.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man durch Weglassen des Siliciumdioxid aus an sich bekannten Formulierungen geeignete Entschäumer erhält, die mit den in der Färbereiindustrie verwendeten Lösungsmittel-Detergens-Kombinationen verträglich sind und sich daher vom Beginn des Färbeverfahrens an formulieren und aufbewahren lassen. Dabei ist es kritisch, die Bestandteile der Entschäumerzubereitung in bestimmten Mengen zu verwenden, da sich nur dann überraschende, technisch fortschrittliche Ergebnisse erzielen lassen.It has now been found, surprisingly, that by omitting the silicon dioxide from per se known formulations suitable defoamers obtained with those used in the dyeing industry Solvent-detergent combinations are compatible and therefore differ from the start of the dyeing process formulate and keep. It is critical that the components of the defoamer preparation to be used in certain quantities, as only then will surprising, technically advanced results can be achieved.
Gegenstand der Erfindung ist daher eine Entschäumerzubereitung der eingangs definierten Art, die dadurch gekennzeichnet ist, daß sie ausThe invention therefore relates to a defoamer preparation of the type defined at the outset, which is characterized in that it is made of
80 bis 96 Gew.-% des wasserlöslichen Copolymeren 180 to 96% by weight of the water-soluble copolymer 1
und
4 bis 20 Gew.-% des Copolymeren 2and
4 to 20% by weight of the copolymer 2
besteht.consists.
Die als Komponente (1) enthaltenen Copolymeren sind bekannte Handelsprodukte, wozu beispielsweise auf die bereits erwähnte US-PS 37 46 653 verwiesen sei.The copolymers contained as component (1) are known commercial products, including, for example reference is made to the aforementioned US Pat. No. 3,746,653.
Sie werden ganz kurz gesagt hergestellt, indem man die entsprechenden Siloxane, an denen sich anstelle der G-Gruppen SiH-Gruppen befinden, mit Polyalkylenoxiden umsetzt, die zumindest an einem Ende über Alkenylgruppen verfügen.In a nutshell, they are made by taking the appropriate siloxanes in place of the G groups, SiH groups, are reacted with polyalkylene oxides, at least at one end Alkenyl groups have.
Die Addition erfolgt normalerweise in Gegenwart eines Platinkatalysators. Die Umsetzung wird oft in Gegenwart von überschüssigem Polyäther durchgeführt, um eine völlige Umsetzung des gesamten Siloxans zu gewährleisten. Ein eventueller Überschuß an Polyäther muß für die erfindungsgemäßen Zwecke nicht entfernt werden.The addition usually takes place in the presence of a platinum catalyst. The implementation is often in Presence of excess polyether performed to complete conversion of all of the siloxane to guarantee. A possible excess of polyether does not have to be used for the purposes according to the invention removed.
DerSubstituent R kann irgendein Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen sein, der frei ist von aliphatischer Ungesättigtheit, wie Methyl, Äthyl, Isopropyl, Butyl, Decyl, Phenyl, ToIyI oder Cyclohexyl. Der Substituent D kann für Alkylen mit 2 bis 10The R substituent can be any hydrocarbon radical with 1 to 10 carbon atoms, which is free of aliphatic unsaturation, such as methyl, ethyl, isopropyl, Butyl, decyl, phenyl, ToIyI or cyclohexyl. The substituent D can represent alkylene with 2 to 10
Kohlenstoffatomen stehen, wie Dimethylen, Tetramethylen, Decamethylen oder die GruppeCarbon atoms stand, such as dimethylene, tetramethylene, decamethylene or the group
-CH2CHCH2-CH3 -CH 2 CHCH 2 -CH 3
Wie ersichtlich, können diese Polyalkylenoxide entweder von Äthylenoxid oder von Copolymeren aus Äthylenoxid und Propylenoxiri abgeleitet sein. Wesentlich ist lediglich, daß sich das erhaltene Silicon-Polyäther-Copolymer in Wasser löst.As can be seen, these polyalkylene oxides can be made from either ethylene oxide or copolymers Ethylene oxide and Propylenoxiri be derived. It is only essential that the silicone-polyether copolymer obtained dissolves in water.
Für die erfindungsgemäßen Substituenten kann der Rest (A), der die Abschlußgruppe bildet, Wasserstoff oder irgendein normalerweise zum Abschluß von Alkylenoxiden verwendeter Stoff sein. Diese Gruppen haben im allgemeinen 1 bis 10 Kohlenstoffatome, und sie können an die Alkylenoxldgruppe beispielsweise durch Ätherbrücken, Esterbrücken, Amidbrücken oder Urethanbrücken gebunden sein. Der Kohlenwasserstoffteil der Abschlußgruppe kann 1 bis 10 Kohlenstoffatome aufweisen, und es kann sich dabei um irgendeinen Kohlenwasserstoffrest handeln, wie Methyl, Äthyl, Vinyl, Allyl, Butyl oder Phenyl.The radical (A) which forms the terminating group can be hydrogen for the substituents according to the invention or any material normally used to terminate alkylene oxides. These groups generally have 1 to 10 carbon atoms and they can be attached to the alkylene oxide group, for example be bound by ether bridges, ester bridges, amide bridges or urethane bridges. The hydrocarbon part the terminating group can have 1 to 10 carbon atoms and can be any Hydrocarbon residues act, such as methyl, ethyl, vinyl, allyl, butyl or phenyl.
Die Komponente (2) wird hergestellt, indem man (B) mit (C) in Gegenwart eines Kondensationskatalysators, wie Kaliumhydroxid oder Zinnoctoat, kondensiert. Bei dieser Kondensation dürften sich SiOC-Brücken zwischen dem Siloxanharz und dem Polyalkylenoxid bilden, und zwar nach folgender Gleichung:Component (2) is prepared by reacting (B) with (C) in the presence of a condensation catalyst, such as potassium hydroxide or tin octoate, condensed. During this condensation, SiOC bridges are likely to form the siloxane resin and the polyalkylene oxide according to the following equation:
=SiOH + HOC= —•=SiOC = + H2O oder =SiOSi == SiOH + HOC = - • = SiOC = + H 2 O or = SiOSi =
oder beides.or both.
Die exakte Natur des Copolymers ist nicht bekannt. Am zweckmäßigsten stellt man es jedoch her, indem man die Komponente (C) zu einer rückfließenden Lösung der Komponente (B) in einem Lösungsmittel für beide gibt, wie Xylol, das alkoholisches KOH in einer Menge von 0,05 bis 0,1 Gewichtsprozent KOH, bezogen auf das Gewicht von (B), enthält. Die Komponente (B) ist mit der Komponente (1) inkompatibel, und die Umsetzungszeit wird so gewählt, daß das Reaktionsprodukt mit der Komponente (1) kompatibel ist. Im allgemeinen sind Umsetzungszeiten von 1 bis 3 Stunden ausreichend. Dies bedeutet, daß sich die Komponente (2) in der Komponente (1) in einem solchen Maß dispergieren läßt, daß sie in wäßrigen Medien als Entschäumer wirkt.The exact nature of the copolymer is not known. The most convenient way to make it, however, is to use component (C) to a refluxing solution of component (B) in a solvent for Both give, like xylene, the alcoholic KOH in an amount of 0.05 to 0.1 percent by weight KOH, based to the weight of (B). The component (B) is incompatible with the component (1), and the The reaction time is chosen so that the reaction product is compatible with component (1). in the reaction times of 1 to 3 hours are generally sufficient. This means that the component (2) can be dispersed in component (1) to such an extent that they are in aqueous media as Defoamer works.
Die bevorzugten Formen der Komponente (2) sind diejenigen mit einem Löslichkeitsfaktor von 14 bis 17. Durch Umsetzung von (B) mit (C) erhöhte sich der Löslichkeitsfaktor von 0 auf 25 oder darüber, und zwar wahrscheinlich aufgrund von Änderungen in der Struktur des Copolymers. Die besten Ergebnisse erhält man auf jeden Fall dann, wenn man die Umsetzung abbricht, sobald der Löslichkeitsfaktor im oben angegebenen Bereich liegt, wobei man jedoch auch geeignete Produkte außerhalb dieses Bereiches erhält, sofern die Komponenten (1) und (2) verträglich sind.The preferred forms of component (2) are those having a solubility factor of 14-17. By reacting (B) with (C), the solubility factor increased from 0 to 25 or above, namely likely due to changes in the structure of the copolymer. Gets the best results In any case, if you stop the implementation as soon as the solubility factor in the above specified range, but one also obtains suitable products outside this range, provided that components (1) and (2) are compatible.
Der Löslichkeitsfaktor wird bestimmt, indem man 5g±0,01g eines trimethylsiloxyendblockierten Dimethylpolysiloxans mit einer Viskosität von lOOOcS bei 25°C und 0,8 g±0,01 g einer 50%igen Xylollösung von (2) in einem klaren bzw. durchsichtigen Reaktionsgefäß, das einen Innendurchmesser von 2,2 cm hat (einem 30-ml-Glaskolben), miteinander vermischt. Das Gemisch ist trüb. Das erhaltene Gemisch versetzt man hierauf unter Rühren mit einem Magnetrührer mit o-Xylol, bis sich parallele Linien auf einem flachen Karton gerade auflösen, wenn man mit dem Auge durch 2,2 cm der Flüssigkeit schaut. Die Linien sind 0,6 mm breit und in einem Abstand von 1,6 mm angeordnet. Die ml-Menge an o-Xylol, die zum Erreichen dieses Punkts erforderlich ist, bezeichnet man als Löslichkeitsfaktor. ίο Die Komponente (B) ist ebenfalls ein bekanntes Handelsprodukt, und sie läßt sich herstellen durch Umsetzung von Trimethylsiloxan mit einem Silicasol in Gegenwart eines sauren Katalysators. Die Komponente (C) kann entweder Polypropylenoxid, Polyäthylenoxid oder ein Copolymer dieser beiden sein. Die Mengenverhältnisse an (B) und (C) in der Komponente (2) sind für die erfindungsgemäßen Zwecke kritisch.The solubility factor is determined by placing 5g ± 0.01g of a trimethylsiloxy endblocked dimethylpolysiloxane with a viscosity of 100OcS at 25 ° C. and 0.8 g ± 0.01 g of a 50% xylene solution of (2) in a clear or transparent reaction vessel , which has an inner diameter of 2.2 cm (a 30 ml glass flask) are mixed together. The mixture is cloudy. The resulting mixture is then mixed with o-xylene while stirring with a magnetic stirrer until parallel lines on a flat cardboard box just dissolve when you look through 2.2 cm of the liquid with the eye. The lines are 0.6 mm wide and spaced 1.6 mm apart. The amount of ml of o-xylene required to reach this point is known as the solubility factor. Component (B) is also a known commercial product, and it can be prepared by reacting trimethylsiloxane with a silica sol in the presence of an acidic catalyst. Component (C) can be either polypropylene oxide, polyethylene oxide or a copolymer of these two. The proportions of (B) and (C) in the component (2) f critical ÜR purposes of this invention.
Die Zubereitungen werden hergestellt, indem man die Komponenten (1) und (2) lediglich in irgendeiner WeiseThe preparations are made by treating components (1) and (2) merely in any way
vermischt. Gewünschtenfalls läßt sich die Komponente (2) in einem geeigneten Lösungsmittel, wie Xylol, dispergieren, und man muß das Lösungsmittel nach dem Vermischen nicht entfernen. Das Ausmaß, in dem die erfindungsgemäßen Zubereitungen bei der ins Augemixed. If desired, the component (2) in a suitable solvent, such as xylene, disperse, and there is no need to remove the solvent after mixing. The extent to which the Preparations according to the invention in the eye
gefaßten Anwendung wirksam sind, bestimmt man nach dem sogenannten Heißpumpversuch. Bei diesem Versuch bedient man sich einer mit einer Motorpumpe versehenen Vorrichtung, in der das schäumende System ständig rezirkuliert wird. Das schäumende System wird mit einer Geschwindigkeit von 5000 ml pro Minute in einen rostfreien Stahlzylinder mit 2000 ml Fassungsvermögen gepumpt, in welchem man die Schaumhöhe mißt. Zur Steuerung der Temperatur ist am Boden des Zylinders ein Heizmantel angeordnet Bei diesem Versuch wird das Antischaummaterial einem hohen Maß an Rühren, Emulgieren und Scherung in der Versuchsapparatur ausgesetzt Der Versuch wird unter Verwendung von 1000 ml einer 1/10-%-Polyoxyäthylensorbitanmonooleatlösung in Wasser durchgeführt.are effective when applied, is determined by the so-called hot pumping test. In this attempt one uses a device provided with a motor pump in which the foaming system is constantly recirculated. The foaming system is in at a rate of 5000 ml per minute pumped a stainless steel cylinder with a capacity of 2000 ml, in which one measures the foam height. To control the temperature, a heating jacket is arranged at the bottom of the cylinder The antifoam material will undergo high levels of agitation, emulsification, and shear in the experiment The experiment is exposed using 1000 ml of a 1/10% polyoxyethylene sorbitan monooleate solution carried out in water.
Diese Lösung gibt man in das für den Pumpversuch verwendete Reaktionsgefäß. Der Entschäumer wird in Form einer lOprozentigen wäßrigen Lösung zugesetzt, die man durch Zugabe des Entschäumers zu kaltem Wasser herstellt. Der Entschäumer wird in jedem Fall in einer solchen Menge eingesetzt, daß man 200 ppm des Antischaummaterials, bezogen auf das Gewicht der schäumenden Lösung, erhält.This solution is added to the reaction vessel used for the pumping test. The defoamer is used in Added in the form of a 10 percent aqueous solution, which can be added to cold by adding the defoamer Produces water. The defoamer is used in such an amount that you 200 ppm des Antifoam material, based on the weight of the foaming solution, obtained.
Nachdem man die schäumende Lösung in den Zylinder gegeben hat, erhitzt man das Reakiionsgefäß auf 65° C und gibt die entschäumende Lösung zu. Es wird bis auf 880C weiter erhitzt und man stellt dann die Pumpe an. Die Temperatur fällt hierauf auf 82° C ab, und man läßt die Pumpe 6 Minuten oder so lange laufen, bis die Schaumhöhe im Gefäß bei 7,62 cm angelangt ist.After the foaming solution has been placed in the cylinder, the reaction vessel is heated to 65 ° C. and the defoaming solution is added. It is heated further up to 88 0 C and one then turns on the pump. The temperature then drops to 82 ° C. and the pump is allowed to run for 6 minutes or so long until the foam height in the vessel has reached 7.62 cm.
Hierauf stellt man die Pumpe ab und bestimmt die zum Brechen des Schaums erforderliche Zeit in Sekunden. Während des Versuchs muß man sorgfältig darauf achten, ob der Entschäumer ausfällt oder nicht, d. h. ob er sich an der Oberfläche der Vorrichtung absetzt. Tritt dies in irgendeinem wesentlichen Ausmaß ein, dann wird der Entschäumer als ungeeignet angesehen.The pump is then switched off and the time required to break the foam is determined in seconds. Care must be taken during the experiment to see if the defoamer fails or not; H. if it settles on the surface of the device. If this occurs to any significant extent, then the defoamer is considered unsuitable.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert.The invention is illustrated in more detail by means of the following examples.
Be i spiel 1Example 1
Die in diesem Beispiel verwendeten Siliconpolyäthercopolymeren (1) werden mit den Zahlen 1 bis 5 bezeichnet. Sie haben folgende Zusammensetzung:The silicone polyether copolymers (1) used in this example are numbered 1 to 5 designated. They have the following composition:
1. MejSiO(Me2SiO),o8(MeGSiO)ioSiMej,1. MejSiO (Me 2 SiO), o8 (MeGSiO) ioSiMej,
2. GMe2SiO(Me2SiO)Ii5(GMeSiO)^SiMe2G2. GMe 2 SiO (Me 2 SiO) Ii 5 (GMeSiO) ^ SiMe 2 G
mit 25 Gewichtsprozent Dipropylenglycol (DPG) als Lösungsmittel,with 25 percent by weight dipropylene glycol (DPG) as solvent,
3. MejSiO(Me2SiO)i3o(MeGSiO)ioSiMcj,3. MejSiO (Me 2 SiO) i3o (MeGSiO) ioSiMcj,
4. GMe2SiCKMe2SiO)150(MeGSiO)8SiMe2G mit 10 Gewichtsprozent DPG,4. GMe 2 SiCKMe 2 SiO) 150 (MeGSiO) 8 SiMe 2 G with 10 percent by weight DPG,
5. GMe2SiO(Me2SiO)150(MeGSiO)15SiMe2G mit 15 Gewichtsprozent DPG.5. GMe 2 SiO (Me 2 SiO) 150 (MeGSiO) 15 SiMe 2 G with 15 percent by weight DPG.
Bei jeder der obigen
Substituent G die FormelWith any of the above
Substituent G has the formula
Zubereitungen hat derHe has preparations
—(CH2),,0(CH2CH2O)12/CHCH2O\ OCCH,- (CH 2 ) ,, 0 (CH 2 CH 2 O) 12 / CHCH 2 O \ OCCH,
ICH1 I12 I 1 I 12
und Me steht für Methyl.and Me stands for methyl.
Zur Herstellung eines Harzkondensates E werden 33 Gewichtsprozent eines Copolymeren mit Trimethylsiloxaneinheiten und SiO2-Einheiten und einem Verhältnis von (CHa)3SiO1Z2 zu SiO2 von 0,67:1, sowie 67 Gewichtsprozent Polypropylenoxid mit einem Molekulargewicht von 4100 in Gegenwart eines Kaliumhydroxidkatalysators zu einem Copolymer aus dem angegebenen Gewichtsverhältnis kondensiert. Die Copolymeren haben einen Lösiichkeitsfaktor von 15.To produce a resin condensate E, 33 percent by weight of a copolymer with trimethylsiloxane units and SiO 2 units and a ratio of (CHa) 3 SiO 1 Z 2 to SiO 2 of 0.67: 1, and 67 percent by weight of polypropylene oxide with a molecular weight of 4100 are present condensed a potassium hydroxide catalyst to form a copolymer from the specified weight ratio. The copolymers have a solubility factor of 15.
Bei jedem der unten gezeigten Fälle werden je 87 Gewichtsprozent des Siliconpolyäthers (1) mit 13 Gewichtsprozent einer 50prozentigen Xylollösung des Harzkondensates E vermischt. Dieses Gemisch gibt man dann in der oben beschriebenen Weise zu kaltem Wasser und untersucht es im Heißpumpversuch.In each of the cases shown below, 87 percent by weight of the silicone polyether (1) is added with 13 Weight percent of a 50 percent xylene solution of the resin condensate E mixed. This mixture gives you then add cold water in the manner described above and examine it in a hot-pumping test.
Verbindungconnection
Schaumhöhe
in cmFoam height
in cm
5,08
2,54
5,08
3,81
7,62
2,54
5,08
2,54
6,35
2,545.08
2.54
5.08
3.81
7.62
2.54
5.08
2.54
6.35
2.54
Hrechzeil in SekundenHrech line in seconds
5 115 11
7 267 26
5 135 13
3 163 16
AusfallenStand out
ja neinYes No
ja neinYes No
Ja nein Y es No
ja neinYes No
ja nein besteht, und zwar in einer Menge von 5 Gewichtsprozent Siliconentschäumer. Das Gemisch verdünnt man dann mit Wasser zu einer lOprozentigen wäßrigen Lösung. Diese lOprozentige wäßrige Lösung wird wie oben angegeben zu der schäumenden Lösung in solcher Menge zugesetzt, daß man 200 ppm Entschäumer erhält. Nach Zugabe des Entschäumers stellt man den pH-Wert der schäumenden Lösung durch Zusatz von Essigsäure auf 4 bis 5 ein. Hierauf führt man den oben erwähnten Pumpversuch durch, und die dabei erhaltenen Ergebnisse zeigen, daß die Schaumhöhe nur leicht über 2,54 cm liegt. Die Brechzeit beträgt 5 Sekunden, und es setzen sich an der Oberfläche des Reaktionsgefäßes weder Entschäumer noch andere Materialien fest.yes no, in an amount of 5 percent by weight silicone defoamer. The mixture is diluted then with water to form a 10 percent aqueous solution. This 10 percent aqueous solution is like stated above to the foaming solution added in such an amount that 200 ppm of defoamer receives. After adding the defoamer, the pH of the foaming solution is adjusted by adding Acetic acid to 4 to 5. The above-mentioned pumping test is then carried out and the results obtained Results show that the foam height is only slightly above 2.54 cm. The breaking time is 5 seconds, and neither defoamers nor other materials adhere to the surface of the reaction vessel.
Dieses Beispiel zeigt die geeigneten Mengenverhältnisse der Komponente (2) in bezug auf die Komponente (1), und zwar bestimmt nach dem obenerwähnten Heißpumpversuch. Als Komponente (1) verwendet man bei diesem Beispiel den Siliconpolyäther mit der Nummer 2 von Beispiel 1. Dieser Siliconpolyäther Nummer 2 wird in Form einer 50prozentigen Xylollösung von E von Beispiel 1 eingesetzt. Die in der folgenden Tabelle angegebenen Mengenverhältnisse sind die Gewichtsprozente von unverdünntem E+ unverdünntem Siliconpolyäther Nummer 2, bezogen auf das Gesamtgewicht aus E und dem Siliconpolyäther Nummer 2.This example shows the suitable proportions of component (2) with respect to the component (1), determined according to the above-mentioned heat pumping test. As component (1) is used in this example the silicone polyether with the number 2 from example 1. This silicone polyether Number 2 is used in the form of a 50 percent xylene solution of E from Example 1. The one in the The proportions given in the following table are the percentages by weight of undiluted E + undiluted Silicone polyether number 2 based on the total weight of E and the silicone polyether Number 2.
Verbindungconnection
3,8
5,4
11,2
13,5
16,1
24,83.8
5.4
11.2
13.5
16.1
24.8
■45■ 45
Bei jedem der obengenannten Fälle wird der Entschäumer in einer Menge von 200 ppm eingesetzt, und zwar bezogen auf das Gesamtgewicht der ?s schäumenden Lösung.In each of the above cases, the defoamer is used in an amount of 200 ppm, and that based on the total weight of the? S foaming solution.
Dieses Beispiel zeigt die Eignung der erfindungsgemäßen Zubereitungen als Antischaummittel bei einem (l0
talsächlichen Farbträger und einem technischen Düsenfärbeverfahren.
Der für dieses Beispiel verwendete Entschäumer ist ein Gemisch aus 87 Gewichtsprozent
Siliconglycol Nr. 2 von Beispiel 1 und 13 Gewichtsprozent
einer 50prozentigen Xylollösung eines Kondensats (,5
E von Beispiel 1. Der Entschäumer wird zu einem üblichen Farbträger gegeben, der aus einem Gemisch
von Perchloräthylen und einem anionischen Detergens Schaunihiihc
in cmThis example shows the suitability of the preparations according to the invention as antifoam agents in a (10 valley color vehicle and a technical nozzle dyeing process. The defoamer used for this example is a mixture of 87 percent by weight silicone glycol No. 2 from Example 1 and 13 percent by weight of a 50 percent xylene solution of a condensate (, 5 E of Example 1. The defoamer is added to a customary paint carrier, which consists of a mixture of perchlorethylene and an anionic detergent Schaunihiihc
in cm
2,54
3,81
3,18
3,81
3,81
2,542.54
3.81
3.18
3.81
3.81
2.54
Urcclucit in SekundenUrcclucit in seconds
5 45 4
AusfallenStand out
jaYes
neinno
neinno
neinno
neinno
jaYes
Dieses Beispiel zeigt, daß die erfindungsgemäßer Entschäumer die Entflammbarkeit von Teppichmateria nicht erhöhen. Zwei Proben eines Polyesterteppichge webes, von denen jede etwa 60 cm2 (9 square inch) grot ist, werden in Wasser gekocht, das den Entschäumer au; Siliconpolyäther Nummer 2 -l- E von Beispiel 1 in einei Menge von 600 ppm Entschäumer enthält. Die Probei werden nach der US-Vorschrift DOC-FF-1-70 unter sucht, wobei sich bei dieser Untersuchung sowohl dii gespülte als auch die nichtgespülte Probe als geeigne erweisen.This example shows that the defoamers according to the invention do not increase the flammability of carpet materials. Two samples of polyester carpet fabric, each approximately 60 cm 2 (9 square inches) in size, are boiled in water containing the defoamer; Contains silicone polyether number 2 -l- E of Example 1 in an amount of 600 ppm defoamer. The samples are examined according to US regulation DOC-FF-1-70, with both the rinsed and the non-rinsed sample proving to be suitable in this examination.
Es werden zwei Proben hergestellt, von denen jede 8 Gewichtsprozent Siliconpolyäthercopolymer Numme 2 von Beispiel 1 und 13 Gewichtsprozent eine SOgewichtsprozentigen Xylollösung von E von Beispie 1 enthält. Der Unterschied beider Proben liegt dar» daß bei der Probe 1 die Komponente E eine Lösiichkeitsfaktor von 15,2 hat, und bei der Probe 2 di Komponente E über einen Lösiichkeitsfaktor von 19, verfügt. Bei beiden Proben sind beide Bestandteil miteinander verträglich, was sich daran zeigt, daß nac 12stündigem Stehen keine Trennung erfolgt.Two samples are made, each of which is 8 percent by weight silicone polyether copolymer num 2 of Example 1 and 13 percent by weight of a 50 percent by weight xylene solution of E of Example 1 contains. The difference between the two samples is that in sample 1 component E is one Has a solubility factor of 15.2, and for the sample 2 di Component E has a solubility factor of 19. Both samples are part of both samples compatible with each other, which is evident from the fact that no separation occurs after standing for 12 hours.
709 650/23709 650/23
Beide Proben werden im Heißpumpversuch untersucht, wobei man folgende Ergebnisse erhält:Both samples are examined in a hot pumping test, whereby the following results are obtained:
Schaumhöhc
in cmFoam height
in cm
3,81
5,083.81
5.08
Brcch/cil in SekundenBrcch / cil in seconds
10
IO10
IO
AusfallenStand out
neinno
leicht ίοeasy ίο
Beide Proben eignen sich als Entschäumer, die Probe Nummer 1 ist jedoch besser.Both samples work as defoamers, but sample number 1 is better.
Vergleichsbeispiel '">Comparative example '">
Man arbeitet die in Spalte 5, Tabelle I der US-PS 37 46 653 beschriebenen Entschäumer-Testmischungen 8 und 9 der folgenden Zusammensetzungen in Düsenfärbe-Trägersysteme ein. Die vorbekannten Testmischungen besitzen die folgenden Zusammensetzungen: The defoamer test mixtures described in column 5, Table I of US Pat. No. 3,746,653 are used 8 and 9 of the following compositions into jet dye carrier systems. The previously known test mixes have the following compositions:
linlschäumer-Teslmiscliung
gemäß Beispiel I der
US-PS 37 46 653line foamer-Teslmiscliung
according to example I of
U.S. Patent 3,746,653
Bestandteile (%) Λ Β CComponents (%) Λ Β C
88
9288
92
Bei den Bestandteilen A bis D handelt es sich um folgende Produkte:Components A to D are the following products:
A = Siloxanglykolcopolymer der FormelA = siloxane glycol copolymer of the formula
worin Gwhere G
-(CH- (CH
bedeutet.means.
40 = Siloxancopolymer aus einem Copolymer, das im wesentlichen aus SiO2-Einheiten und (CH3)3SiOi/2-Einheiten besteht, und ' einem hydroxyliertcn Polyoxypropylenpolymer.40 = siloxane copolymer composed of a copolymer which consists essentially of SiO 2 units and (CH 3 ) 3 SiOi / 2 units, and a hydroxylated polyoxypropylene polymer.
C = Mischung aus etwa 88% eines flüssigen Polydimethylsiloxans mil einer Viskosität von etwa 1000 cSt
bei 250C, etwa 10% ausgefälltem Siliciumdioxid und etwa 2% einer Lösung eines Siloxanharzes,
das im wesentlichen aus SiO2-Einheiten und (CH^SiOi^-Einheiten mit einem Verhältnis von
SiO2-Einheiten zu (CH3)3SiOi/2-Einheiten im Bereich
von 1 :0,4 bis 1 : 1,2 besteht, mit einem Feststoffgehalt von 75% in Xylol,
Siloxanglykolcopolymer der FormelC = mixture of about 88% of a liquid polydimethylsiloxane with a viscosity of about 1000 cSt at 25 0 C, about 10% precipitated silicon dioxide and about 2% of a solution of a siloxane resin, which essentially consists of SiO2 units and (CH ^ SiOi ^ - Units with a ratio of SiO 2 units to (CH 3 ) 3 SiOi / 2 units in the range from 1: 0.4 to 1: 1.2, with a solids content of 75% in xylene,
Siloxane glycol copolymer of the formula
Me3Si(OSiMe2)-,0(OSiMeG)-JOSiMe3,
worin GMe 3 Si (OSiMe 2 ) -, 0 (OSiMeG) -JOSiMe 3 ,
where G
-(CH2J3O(C2H4O)-12H
bedeutet.- (CH 2 J 3 O (C 2 H 4 O) - 12 H
means.
Beim Stehenlassen der mit diesen Entschäumer-Testmischungen versetzten Düsenfärbe-Trägersystemen scheiden sich die Entschäumerzubereitungen aus der Lösung aus, während die die erfindungsgemäße Zubereitung enthaltende Mischung klar bleibt. Somit sind die vorbekannter Entschäumerzubereitungen ohne ein erneute! aufwendiges Einmischen in das Farbträgersysterr für das Düsenfärbeverfahren nicht geeignet.When the nozzle dye carrier systems mixed with these defoamer test mixtures are left to stand the defoamer preparations separate from the solution, while the mixture containing the preparation according to the invention remains clear. Thus, the previously known defoamer preparations are without a new! laborious mixing into the dye carrier system is not suitable for the nozzle dyeing process.
Angesichts der Angabe des Standes der Technil muß es überraschen, daß es durch Fortlassen vor wesentlichen Bestandteilen gelingt, Entschäumer Zubereitungen zu erhalten, die bei hervorragender Entschäumungseigenschaften für Farbträgersyste me für das Düsenfärbeverfahren geeignet sind, di sie sich aus der Lösung nicht ausscheiden, so daß e: möglich ist, solche Farbträger fabrikmäßig herzu stellen und beliebig zu lagern.In view of the indication of the state of the art, it must be surprising that by omitting it before essential ingredients succeed in obtaining defoamer preparations that are excellent Defoaming properties for dye carrier systems are suitable for the nozzle dyeing process, ie they do not separate from the solution, so that it is possible to use such color carriers in the factory and can be stored anywhere.
Claims (1)
oder
Me3Si(OSiMe2UOSiMeG)1nOSiMe3,R 0 SiC (OSiMe 2 J n (OSiMeG) 1n OSiMe 2 G] 4 ,,,, R 0 Si [(OSiMe 2 ) n (OSiMeG) m OSiMe 3 ] 4 _ 0 , GMe 2 Si (OSiMe 2 J n ( OSiMeG) 1n OSiMe 2 G
or
Me 3 Si (OSiMe 2 UOSiMeG) 1n OSiMe 3 ,
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US425371A US3912652A (en) | 1973-12-17 | 1973-12-17 | Defoaming composition useful in jet dyeing |
| US42537173 | 1973-12-17 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2419824A1 DE2419824A1 (en) | 1975-06-19 |
| DE2419824B2 DE2419824B2 (en) | 1977-04-28 |
| DE2419824C3 true DE2419824C3 (en) | 1977-12-15 |
Family
ID=
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