DE2416634A1 - PROCEDURE FOR DETERMINING THE DEGREE OF CROSSLINKING OF POLYOLEFINS - Google Patents
PROCEDURE FOR DETERMINING THE DEGREE OF CROSSLINKING OF POLYOLEFINSInfo
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Patentanwälte Otpf.-irt-j. ψζ. F: Ξ;.:" T Z son. Patent attorneys Otpf.-irt-j. ψζ. F: Ξ ;. : " TZ son.
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41-22.458Ρ(22.459H) 5· 4. 197441-22.458Ρ (22.459H) 5 · 4th 1974
WIRSBO BRUKS AKTIEBOLAG, Wirsbo (Schweden)WIRSBO BRUKS AKTIEBOLAG, Wirsbo (Sweden)
Verfahren zur Bestimmung des Vernetzungsgrades von PolyolefinenMethod for determining the degree of crosslinking of polyolefins
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Bestimmung des Vernetzungsgrades von Polyolefinen, insbesondere von Polyäthylen. The invention relates to a method for determining the degree of crosslinking of polyolefins, in particular of polyethylene.
Es ist allgemein bekannt, daß der Vernetzungsgrad die Qualität eines vernetzten Polyolefin-Verkstoffes bestimmt. Beispielsweise hängt die Zugfestigkeit bei verschiedenen Temperaturen ebenso wieIt is well known that the degree of crosslinking affects the quality a crosslinked polyolefin Verkstoffes determined. For example, the tensile strength depends on different temperatures as well
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die Widerstandsfähigkeit gegen verschiedene Umwelteinflösse weitgehend vom Grad der Vernetzung ab.the resistance to various environmental influences to a large extent on the degree of networking.
Zur Herstellung von im Handel befindlichen Werkstoffen und Gegenständen, wie z. B. Leitungen, Rohre od. dgl. aus vernetzten! Polyäthylen oder ähnlichen Materialien, ist es notwendig, den Vernetzungsgrad ständig und genau, zu überwachen, damit die Erzeugnisse weitgehend gleiche physikalische Eigenschaften aufweisen. Die herkömmliche Methode zur Bestimmung des Vernetzungsgrades, insbesondere für vernetztes Polyäthylen, ist außerordentlich kompliziert und zeitaufwendig. Bei der als sog. Decalin-Verfabren bekannten Grundmethode wird das Material mit einer Lösung, in diesem Falle Decalin, eine Zeit lang unter einer vorbestimmten Temperatur extrahiert und danach die Menge des verbleibenden Materials bestimmt. Alternativ kann die Gewichtsvergrößerung nach einer bestimmten Zeitspanne bei einer vorbestimmten Temperatur in einem geeigneten Lösungsmittel, ζ. B. Decalin, gemessen werden.For the production of commercially available materials and objects such. B. lines, pipes or the like from networked! Polyethylene or similar materials, it is necessary to constantly and precisely monitor the degree of crosslinking so that the products have largely the same physical properties. The conventional method of determining the degree of crosslinking, especially for crosslinked polyethylene, is extremely complicated and time consuming. In the basic method known as the so-called decalin method, the material is extracted with a solution, in this case decalin, for a period of time at a predetermined temperature and then the amount of the remaining material is determined. Alternatively, the increase in weight after a certain period of time at a predetermined temperature in a suitable solvent, ζ. B. decalin, can be measured.
Mach eingehenden Versuchen mit vernetzten Polyolefin-Materialien wurde festgestellt, daß bei erhöhten Temperaturen eine deutliche Beziehung zwischen den mechanischen Eigenschaften und dem Vernetzungsgrad besteht.Do extensive experiments with crosslinked polyolefin materials it was found that at elevated temperatures a significant There is a relationship between the mechanical properties and the degree of crosslinking.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein außerordentlich einfach durchzuführendes Verfahren zur Bestimmung des Vernetzungsgrades auf der Grundlage dieses Abhängigkeitsverhältnisses aufzuzeigen.The object of the invention is to provide an extremely easy to implement To show methods for determining the degree of crosslinking on the basis of this dependency relationship.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe gelöst durch das EinspannenAccording to the invention, this object is achieved by clamping
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einer Probe in ein Testgerät, Erwärmen der Probe bis über den kristallinen Umscblagpunkt, Anlegen einer Zugspannung an die Probe, Aufzeichnen der Längung und der Zugspannung, Bestimmung des Elastizitätsmoduls und Vergleichen dieser Werte mit entsprechenden Eigenschaften eines gleichen Materials von bekanntem Vernetzungsgrad bei gleicher Temperatur. Die Zugspannung kann kontinuierlich mit der gleichen Geschwindigkeit,mit der die Streckung auftritt, aufgebracht werden, wodurch die Geschwindigkeit der Längung annähernd gleich bleibt oder die Spannung wird geändert.a sample in a test device, heating the sample above the crystalline Turning point, application of tensile stress to the sample, Record the elongation and tensile stress, determine the modulus of elasticity and comparing these values with corresponding properties of a same material of known degree of crosslinking same temperature. The tension can be applied continuously at the same rate that the stretching occurs whereby the speed of the elongation remains approximately the same or the tension is changed.
Das Testgerät kann aus festen Einspannorganen, verschiebbaren Spannorganen, einem Motor zum Antrieb der verschiebbaren Spannorgane gegenüber den festen Einspannorganen, einem Dynamometer zum Messen der aufgebrachten Spannung und aus den verschiebbaren Einspannorganen zugeordneten Anzeigeeinrichtungen zum Messen der Relativbewegung gegenüber dem festen Einspannorgan bestehen. Als Probe oder Prüfkörper kann ein Rohr aus vorzugsweise einem Polyolefin verwendet werden.The test device can consist of fixed clamping elements, displaceable clamping elements, a motor for driving the displaceable clamping elements compared to the fixed clamping organs, a dynamometer for measuring the applied tension and from the movable ones There are display devices associated with clamping elements for measuring the relative movement with respect to the fixed clamping element. as The sample or test body can be a tube made preferably of a polyolefin be used.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher beschrieben. Es zeigen:In the following the invention is described in more detail on the basis of exemplary embodiments with reference to the drawing. Show it:
Fig. 1 eine perspektivische Ansicht eines erfindungsgemäß verwendbaren Testgerätes,Fig. 1 is a perspective view of a usable according to the invention Test device,
Fig. 2 ein anderes, besonders einfach aufgebautes Testwerkzeug, Fig. 3 und 4 grafische Darstellungen der Formänderung und der2 shows another, particularly simply constructed test tool, FIGS. 3 and 4 graphical representations of the change in shape and the
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Bruchbelastungen (Ordinate) gegenüber dem Vernetzungsgrad eines hochdichten Polyäthylens bei 150 C (Abszisse), Breaking loads (ordinate) compared to the degree of crosslinking of a high-density polyethylene at 150 C (abscissa),
Fig. 5 Spannungs-Dehnungs-Kurven eines unterschiedlich vernetzten, hochdichten Polyäthylens bei einer Temperatur von 150 C und einer Dehnungsgeschwindigkeit von 10 %/min.Fig. 5 stress-strain curves of a differently networked, high-density polyethylene at a temperature of 150 C and an expansion rate of 10% / min.
Das in Fig. 1 dargestellte Testgerät enthält einen Rahmen 10 mit einer Grundplatte 11, einem Paar unter einem Abstand aufrechtstehender, im wesentlichen zylindrischer Ständer 12 und mit einem oberen Querjoch 13, das eine seitliche Verlängerung 14 aufweist. Das Querjoch ist an den zylindrischen Ständern 12 durch Schrauben 15 befestigt, die das Gewindeende jedes der Ständer 12 umgreifen. Die seitliche Verlängerung 14 trägt eine Meßlatte 16 mit einer die Längung der Testprobe angebenden Skala.The test device shown in Fig. 1 contains a frame 10 with a base plate 11, a pair of spaced upright substantially cylindrical uprights 12 and an upper one Cross yoke 13, which has a lateral extension 14. The cross yoke is attached to the cylindrical uprights 12 by screws 15, which encompass the threaded end of each of the uprights 12. The lateral extension 14 carries a measuring rod 16 with the elongation of the Test sample indicating scale.
An der Grundplatte 11 ist ein Einspannorgan 20 fest angeschraubt, welches ein im wesentlichen kreisförmiges Einspannstück 21 enthält,
in das das Ende eines Testkörpers, z. B. eines Rohres 22, eingreift bzw. eingeklemmt ist. An den Ständern 12 ist ein Joch 23 gleitend
geführt, das ein zum Klemmorgan 20 gleiches und konzentrisch angeordnetes Klemmelement 24 besitzt. Das Joch enthält ein Paar Buchsen
25, die jeden der Ständer 12 umgreifen und es annähernd parallel zur Grundplatte 11 halten und führen.
ι On the base plate 11, a clamping member 20 is firmly screwed, which contains a substantially circular clamping piece 21 into which the end of a test body, for. B. a tube 22, engages or is clamped. A yoke 23 is slidably guided on the uprights 12 and has a concentrically arranged clamping element 24 which is identical to the clamping element 20. The yoke contains a pair of sockets 25 which grip around each of the uprights 12 and hold and guide it approximately parallel to the base plate 11.
ι
An seiner Oberfläche zwischen den Ständern 25 trägt das Joch 23 ein Dynamometer 26, das an einer sich nach aufwärts erstrecken-On its surface between the uprights 25, the yoke 23 carries a dynamometer 26 which extends upwards on a
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den Gewindespindel 27 angreift. Ander Seite der Verlängerung 14 ist am Joch ferner ein Zeiger 40 zum Ablesen der Versuchswerte auf der Meßlatte 14 vorgesehen. Im oberen Quer joch 13 ist mittig eine Bohrung eingearbeitet, durch die sich die Spindel bis oberhalb dieses Querjoches erstreckt. Die Spindel trägt oberhalb des Querjoches 13 ein an seiner Oberfläche anliegendes Ritzel 30, das mit dem Gewinde der Spindel 27 über ein Innengewinde zusammenwirkt. Am oberen Quer joch ist ferner ein E-Motor 31 vorgesehen, dessen an der Abtriebswelle 32 angeordnetes Schneckenrad 33 mit dem Ritzel 30 kämmt, so daß bei eingeschaltetem Motor 31 die Abtriebswelle 32 das Schneckenrad 33 antreibt, um das Ritzel 30 und damit die Spindel 27 axial im Rahmen 10 zu bewegen. Der Motor ist reversibel und kann einen konstanten Antrieb auf das Ritzel und die Spindel liefern, die gegenüber dem oberen Querraum 30 mit einer weitgehend konstanten Geschwindigkeit bewegt wird, um eine durch das Dynamometer 26 meßbare Versuchsspannung auf die Probe 22 auszuüben.the threaded spindle 27 engages. On the other side of the extension 14 a pointer 40 for reading the test values on the measuring rod 14 is also provided on the yoke. In the upper cross yoke 13 is a center Bore incorporated through which the spindle extends above this cross yoke. The spindle supports above the cross yoke 13 a pinion 30 resting on its surface and with the thread the spindle 27 cooperates via an internal thread. On the upper cross yoke an electric motor 31 is also provided, which is on the output shaft 32 arranged worm wheel 33 meshes with the pinion 30, so that when the motor 31 is switched on, the output shaft 32 drives the worm wheel 33 in order to move the pinion 30 and thus the spindle 27 axially in the frame 10. The engine is reversible and can provide constant drive to the pinion and the spindle, which is moved at a largely constant speed with respect to the upper transverse space 30, by one through the dynamometer 26 to exert a measurable test stress on the sample 22.
Zur Durchführung einer Messung werden die Klemmschrauben 21 jeder der Klemmen 20 und 24 gelöst und eine Probe von der Länge des Rohres 22 in die Klemmen 20 und 24 eingesetzt und die Klemmschrauben 21 festgezogen, um die Probe zwischen der Grundplatte 11 und dem beweglichen Joch 23 einzuspannen. Hierauf wird die erste Ablesung des Zeigers 40 gegenüber der Meßlatte 16 vorgenommen.To carry out a measurement, the clamping screws 21 of each of the clamps 20 and 24 are loosened and a sample of the length of the tube 22 is inserted into the clamps 20 and 24 and the clamping screws 21 tightened to hold the sample between the base plate 11 and the movable yoke 23 to be clamped. The first reading of the pointer 40 relative to the measuring rod 16 is then taken.
Das Meßgerät wird dann in eine Flüssigkeit von einer Temperatur von 150 C eingetaucht, in der es während der gesamten Ver-The measuring device is then immersed in a liquid at a temperature of 150 C, in which it is
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Suchsdurchführung bleibt. Sobald die Temperatur der Probe 22 annähernd konstant geworden ist, wird der Motor eingeschaltet, um die Spindel 27 mit einer konstanten Geschwindigkeit, z.B. einer Längung von 10 %/min, nach aufwärts zu bewegen. Der Dynamometer 26 wird in regelmäßigen Zeitabständen zusammen mit derSearch execution remains. As soon as the temperature of the sample 22 is approximately has become constant, the engine is turned on to move the spindle 27 upward at a constant speed, e.g., an elongation of 10% / min. The dynamometer 26 is published at regular intervals together with the
2 Längung abgelesen und die Längung als Funktion der in kg/cm des Querschnitts der Probe 22 umgerechnete Zugspannung gemäß der Kurven in Fig. 5 aufgetragen. Das Auftragen der prozentualen Längung gegenüber der Vernetzungsstufe führt zu einem Kurvenbild nach2 Read the elongation and the elongation as a function of the tensile stress converted into kg / cm of the cross section of the sample 22 according to the Curves plotted in FIG. 5. Applying the percentage elongation compared to the crosslinking stage leads to a graph
Fig. 3, wohingegen das Auftragender Spannung in kg/cm des Probenquerschnittes gegenüber dem Vernetzungsgrad der Probe eine Kurve nach Fig. 4 ergibt. Die Kurven der Fig. 3 und 4 geben den Vernetzung sgrad einer Probe nach der Decalin-Methode wieder.Fig. 3, whereas the plot of the tension in kg / cm of the sample cross-section versus the degree of crosslinking of the sample gives a curve according to FIG. 4. The curves of Figures 3 and 4 indicate the crosslinking degree of a sample using the decalin method.
Zum Erhalt eines qualitativ guten vernetzten Polyäthylen ist es daher wichtig, einen Vernetzungsgrad bei der maximalen Längung zu erhalten, um Sprödbrüche bei Warmbiegungen der Rohre zu vermeiden. Es ist wesentlich, daß die Versuche mit einem amorphen, nichtkristallinen Material durchgeführt werden, worauf sich die auf über den kristallinen Umwandlungspunkt angehobene Temperatur des Materials begründet.In order to obtain a good quality crosslinked polyethylene, it is therefore important to have a degree of crosslinking at the maximum elongation in order to avoid brittle fractures when the pipes are hot bent. It is essential that the tests are carried out with an amorphous, non-crystalline material, whereupon the over the crystalline transition point is the reason for the raised temperature of the material.
Demzufolge kann nach dem Eichen des Testgerätes für ein bestimmtes Produkt, z. B. ein vernetztes Polyäthylenrohr von bestimmten Abmessungen, der periodische Test mit dem Gerät zur Bestimmung der Spannung und Belastung eines Bruches den Vernetzungsgrad angeben, der von den oben erzeugten und dargestellten EichkurvenAs a result, after the test device has been calibrated for a specific Product, e.g. B. a cross-linked polyethylene pipe of certain dimensions, the periodic test with the device for determination the stress and load of a fracture indicate the degree of crosslinking, from the calibration curves generated and shown above
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abgelesen werden kann. Das Gerät nach Fig. 2 ist ein einfacheres Werkzeug, das zum Untersuchen einer kurzen Materialprobe verwendet werden kann, um festzustellen, ob sich der Vernetzungsgrad im Produkt entwickelt hat. can be read. The apparatus of Figure 2 is a simpler tool used to examine a short sample of material can be used to determine whether the degree of crosslinking has developed in the product.
Das Werkzeug enthält ein Paar Handgriffe 60, die gegeneinander um einen Drehpunkt 61 ver schwenkbar sind und ein Paar Greifelemente 62, die durch Zusammendrücken der Handgriffe 60 auseinanderbewegt werden. Jedes Greifelement ist an seinem freien Ende 63 gekröpft und trägt eine Formnase 64, die in das zu untersuchende Rohrstück eingesetzt werden. An einem der Handgriffe 60 ist neben dem Drehzapfen 61 ein verstellbarer Anschlag 65 vorgesehen, der auf einer in eine Bohrung im Handgriff eingreifenden Stellschraube besteht, die eine Gegenmutter 66 zum Festlegen der Schraube in einer vorbestimmten Stellung enthält und den Grad der möglichen Zusammendrückung der Handgriffe 60 sowie demzufolge das maximal mögliche Auseinanderbewegen der Formnasen 24 bestimmt.The tool includes a pair of handles 60 which are pivotable against each other about a pivot point 61 and a pair of gripping elements 62, which are moved apart by squeezing the handles 60 together. Each gripping element is at its free end 63 cranked and carries a shaped nose 64, which are inserted into the pipe section to be examined. On one of the handles 60 is next the pivot 61 is provided with an adjustable stop 65, which consists of a set screw engaging in a hole in the handle, which includes a lock nut 66 for locking the screw in a predetermined position and the degree of compression possible of the handles 60 and consequently the maximum possible moving apart of the shaped noses 24 is determined.
Unter Verwendung des Testgerätes nach Fig. 1 zur erfindungsgemäßen Meßmethode, wird eine vorbestimmte Zugbelastung, die auf das Teststück bei einer gegebenen Temperatur aufgebracht werden kann, bestimmt und der Anschlag 65 entsprechend eingestellt. Die zu untersuchende Probe wird dann auf eine bestimmte Temperatur oberhalb des kristallinen Umwandlungspunktes erwärmt, die Formnasen 64 in das Innere des Rohrteils eingeführt und die Handgriffe zusammengedrückt. Nach dem Zusammenpressen wird die Probe besichtigt bzw. geprüft, und wenn keine Risse oder Brüche in der Ma-Using the test device according to FIG. 1 for the invention Measuring method, a predetermined tensile load will be applied to the test piece at a given temperature can, determined and the stop 65 adjusted accordingly. The sample to be examined is then brought to a certain temperature heated above the crystalline transition point, the shaped lugs 64 introduced into the interior of the tubular part and the handles pressed together. After pressing, the sample is inspected or checked, and if there are no cracks or breaks in the
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terialfläche festzustellen sind, kann angenommen werden, daß die Vernetzung im gewünschten Bereich liegt.material surface can be determined, it can be assumed that the crosslinking is in the desired range.
Es S2i festgestellt, daß das Meßverfahren und das oben beschriebene Gerät eine äußerst einfache Möglichkeit zur Bestimmung des Vernetzungsgrades von Polyolefin-Materialien darstellen.It S2i found that the measuring method and that described above Device represent an extremely simple way of determining the degree of crosslinking of polyolefin materials.
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