DE2416270A1 - CONSTRUCTION MATERIALS - Google Patents
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Description
DR. MÜLLER-BORS Di^L.-ING. GROENSNG DIPL.-CHEM. DR. DEUFEL DIPL.-CHEM. DF.. SCHÖN DiPL-PHY-S. HERTELDR. MÜLLER-BORS Di ^ L.-ING. GROENSNG DIPL.-CHEM. DR. DEUFEL DIPL.-CHEM. DF .. SCHÖN DiPL-PHY-S. HERTEL
PATENTANWÄLTEPATENT LAWYERS
CASE B 1183CASE B 1183
BRITISH INDUSTRIAL PLASTICS LIMITED Manchester / GroßbritannienBRITISH INDUSTRIAL PLASTICS LIMITED Manchester / Great Britain
Baumat eriali enConstruction materials
UNIONSPRIORITÄT: Großbritannien Nr. 16096/73 vom 4.April 1973UNION PRIORITY: Great Britain No. 16096/73 of April 4, 1973
4098Λ3/11214098-3 / 1121
Die Erfindung betrifft Baumaterialien bzw. Verbundmaterialien. Die Erfindung betrifft insbesondere harzgebundene Materialien oder Zusammensetzungen, die geblähte anorganische Füllstoffe mit relativ geringer Dichte, wie Vermiculit, Perlit und geblähte Tone enthalten. Diese Füllstoffe besitzen in losem, trockenem Zustand einen hohen Rauminhalt bzw. ein geringes Raumgewicht, neigen jedoch dazu, wenn sie zur Ausbildung von fluiden Mischungen mit flüssigen Bindemitteln benetzt werden dazu, sich zu verdichten, wodurch sie einen großen Teil ihres Trockenrauminhalts verlieren. Dies ist von Nachteil, da hierdurch die Dichte des gebundenen Produktes erhöht wird.The invention relates to building materials or composite materials. The invention particularly relates to resin-bonded ones Materials or compositions containing expanded inorganic fillers of relatively low density, such as vermiculite, perlite, and puffed clays. These fillers possess in a loose, dry state However, they tend to have a high volume or a low volume weight if they lead to the formation of fluids Mixtures wetted with liquid binders tend to compact, making them a large one Lose part of the contents of the drying room. This is disadvantageous because it reduces the density of the bound product is increased.
Gegenstand der Erfindung ist nun ein Verbundmaterial, das einen in einem ein oberflächenaktives Mittel enthaltenden, im wesentlichen von pflanzlichem und/oder mineralischem Öl freien, mechanisch aufgeschäumten, gehärteten synthetischen Harzbindemittel dispergierten geblähten anorganischen Füllstoff enthält.The invention now relates to a composite material which contains a surface-active agent in a Mechanically foamed, essentially free of vegetable and / or mineral oil, cured synthetic resin binder containing dispersed expanded inorganic filler.
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Die Erfindung "betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung derartiger geschäumter Verbundmaterialien, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein oberflächenaktives Mittel mit einer Lösung eines synthetischen Harzbindemittels vermischt und entweder die erhaltene Lösung mechanisch vor dem Vermischen mit einem geblähten anorganischen Füllstoff vorschäumt oder den Füllstoff mit der Bindemittellösung vermischt, während man die letztere zum Zwecke des AufSchäumens rührt.The invention "also relates to a method of manufacture such foamed composite materials, which is characterized in that one has a surfactant with a solution of a synthetic resin binder and either the resulting solution mechanically prior to mixing pre-foaming with an expanded inorganic filler or mixing the filler with the binder solution, while the latter is stirred for the purpose of frothing.
Es hat sich gezeigt, daß durch das Schäumen des Bindemittels die Neigung des Füllstoffs sich beim Vermischen mit dem Bindemittel zu verdichten wesentlich vermindert werden kann, obwohl gleichzeitig der für die leichte Handhabung erwünschte fluide Zustand aufrechterhalten wird. Das Bindemittel kann vor dem Vermischen mit dem Füllstoff vorgeschäumt werden oder kann während des Einmischens aufgeschäumt werden. Durch vorsichtiges Steuern der Menge des oberflächenaktiven Mittels in dem Bindemittel und damit des Ausmaßes des Aufschäumens ist es möglich, Verbundmaterialien herzustellen, die den größten Anteil, wenn nicht das gesamte ursprüngliche lose Trockenvolumen des Füllstoffs beibehalten und die eine Druckfestigkeit aufweisen, die mit der des Füllstoffs als solchem vergleichbar ist.It has been shown that the foaming of the binder reduces the tendency of the filler when it is mixed with the binder to compact can be substantially reduced, although at the same time that which is desirable for easy handling fluid state is maintained. The binder can or can be pre-expanded before mixing with the filler be foamed while mixing in. By carefully controlling the amount of surfactant in the Binder and thus the degree of foaming, it is possible to produce composite materials that have the largest proportion, if not retain all of the original dry bulk volume of the filler and which have compressive strength, which is comparable to that of the filler as such.
Die Erfindung gestattet somit in wirksamer Weise die Schaffung eines geschäumten, gehärteten synthetischen Harzes, das mit einem geblähten anorganischen Füllstoff verstärkt ist, wobei ein Einheitsvolumen dieses Produktes vorzugsweise im wesentlichen nicht weniger als ein Einheitsvolumen des trockenen Füllstoffs (in nicht verdichtetem Zustand gerechnet) enthält. The invention thus effectively permits the creation of a foamed, cured synthetic resin which is formed with is reinforced with an expanded inorganic filler, a unit volume of this product preferably being substantially substantial Contains not less than a unit volume of the dry filler (calculated in the uncompacted state).
Festzuhalten ist jedoch, daß die Zugabe einer zu großen Menge des oberflächenaktiven Mittels zu einem Verbundmaterial führen kann, das ein größeres Volumen aufweist als durch den beiIt should be noted, however, that adding too large an amount of the surfactant will result in a composite material can, which has a larger volume than by the
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der Herstellung verwendeten losen, trockenen Füllstoff besetzt wird. Diese "übergeschäumten" Verbundmaterialien zeigen üblicherweise eine verminderte Feuerbeständigkeit, da der Füllstoff keinen Halt mehr besitzt, wenn das Bindemittel zerstört wird. Es wird angenommen, daß sich die beste Kombination aus Dichte, Druckfestigkeit und thermischen Isolationseigenschaften dann ergibt, wenn die Bindemittelmenge und der Gehalt an oberflächenaktivem Mittel derart eingestellt sind, daß das Bndvolumen des Verbundmaterialβ oder der gebundenen Zusammensetzung zwischen dem losen Trockenvolumen und dem feuchten verdichteten Volumen des bei der Herstellung verwendeten Füllmaterials liegt. Im allgemeinen kann das Gewichtsverhältnis von Bindemittel zu oberflächenaktivem Mittel sich von 1:0,005 bis 1:0,1, vorzugsweise von 1:0,01 bis 1:0,05 erstrecken, insbesondere wenn als Bindemittel ein Harnstoff-Formaldehyd-Harz verwendet wird.The manufacture used loose, dry filler studded will. These "over-foamed" composite materials usually exhibit reduced fire resistance, as the filler no longer has a hold when the binder is destroyed. It is believed to be the best Combination of density, compressive strength and thermal insulation properties results when the amount of binder and the content of surfactant are adjusted so that the volume of the composite materialβ or the bound composition between the dry loose volume and the wet compacted volume of the used in the manufacture of the filler material. In general, the weight ratio of binder to surfactants range from 1: 0.005 to 1: 0.1, preferably from 1: 0.01 to 1: 0.05, in particular if a urea-formaldehyde resin is used as the binder.
Als Bindemittel sind Harnstoff-Formaldehyd-Harze (einschließlich Mischungen dieser Harze mit Melamin-formaldehydharzen oder Phenol-formaldehydharzen), Melamin-formaldehydharze, Keton-formaldehyd-harze, Furan-formaldehyd-harze oder mit Wasser gestreckte Polyesterharze bevorzugt.Urea-formaldehyde resins (including Mixtures of these resins with melamine-formaldehyde resins or phenol-formaldehyde resins), melamine-formaldehyde resins, Ketone-formaldehyde resins, furan-formaldehyde resins or water-extended polyester resins are preferred.
Die erfindungsgemäßen gebundenen geschäumten Materialien oder Zusammensetzungen können in feuchtem Zustand, d.h. bevor das Bindemittel aushärtet, in einfacher Weise gehandhabt werden und können je nach Wunsch gegossen, mit der Kelle aufgetragen oder geformt werden. Sie zeigen beim Trocknen auch nur ein geringes oder kein Schrumpfen, insbesondere wenn das Verhältnis von Bindemittel zu oberflächenaktivem Mittel in der oben beschriebenen Weise eingestellt wird. In trockenem Zustand besitzen die Materialien ausgezeichnete thermische Eigenschaften, einschließlich einer Beständigkeit gegen die Erosion durch Flammen und sindThe bonded foamed materials or compositions of the invention can be used in the wet state, i. before the binder hardens, can be handled in a simple manner and can be poured with the Trowel applied or shaped. They also show little or no shrinkage on drying, in particular when the ratio of binder to surfactant is adjusted in the manner described above will. When dry, the materials have excellent thermal properties, including a resistance to flame erosion and are
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daher als flammhemmende Kerne für Bauelemente verschieden ster Art geeignet. Aus den Materialien gegossene Platten und andere Bauelemente sind relativ stabil, zeigen ein gutes Schraubenhaltevermögen; sie können ferner mit üblichen Holzbearbeitungswerkzeugen bearbeitet werden.therefore different as flame retardant cores for building elements most suitable. Panels and other structural elements cast from the materials are relatively stable, show a good screw holding capacity; you can also use usual Woodworking tools are machined.
Es versteht sich, daß erfindungsgemäß außer dem oberflächenaktiven Mittel kein !Treib- oder Schäummittel erforder lich ist.It goes without saying that according to the invention in addition to the surface-active Agent no blowing or foaming agent is required.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung weiter erläu tern, ohne sie jedoch zu beschränken.The following examples are intended to explain the invention further without, however, restricting it.
Man stellt ein verbundenes geschäumtes Material aus einem Perlitzuschlagmaterial her, das in trockenem, verdichtetem Zustand ein Raumgewicht von etwa 128 kg/m und in losem, trockenem Zustand ein Raumgewicht von etwa 100 kg/nr aufweist, indem man 3 Gew.-Teile des losen Perlits mit 2,8 Gew.-Teilen eines Harnstoff-formaldehyd-harzes mit 68 Gew.-% Peststoffgehalt, 0,9 Gew.-Teilen Wasser, 0,056 Gew.-Teilen einer Lösung eines oberflächenaktiven Mittels ("TEEPOL" R.T.M.) und 0,2 Gew.-Teilen einer Ammoniumthiocyanatlösung vermischt, wobei die letztere als Härter für das Harz dient. Man bewirkt den Mischvorgang in einem Labßratoriumsmischer und vergießt die Mischung zu einem Block. Dieser Block besitzt ein Volumen, das geringfügig größer ist als das des ursprünglich zur Herstellung des Blockes verwendeten losen Perlits, wobei die Volumenverminderung bei einem ursprünglichen Volumen von etwa 21 000 Vol.-Teilen etwa 1500 Vol.-Teile beträgt. Das Produkt besitzt ein Raumgewicht von 240 kg/m , so daß die wirksame Dichte des Perlits etwa 120 kg/nr beträgt, da das Harz etwa 50 % des Verbundmaterials ausmacht.A connected foamed material is produced from a Perlitzschllagmaterial, which in the dry, compressed state has a density of about 128 kg / m and in the loose, dry state a density of about 100 kg / nr by adding 3 parts by weight of the loose Perlite with 2.8 parts by weight of a urea-formaldehyde resin with 68% by weight of pesticides, 0.9 parts by weight of water, 0.056 parts by weight of a solution of a surface-active agent ("TEEPOL" RTM) and 0 , 2 parts by weight of an ammonium thiocyanate solution, the latter serving as a hardener for the resin. The mixing process is effected in a laboratory mixer and the mixture is poured into a block. This block has a volume which is slightly larger than that of the loose perlite originally used to produce the block, the reduction in volume being about 1,500 parts by volume for an original volume of about 21,000 parts by volume. The product has a density of 240 kg / m 2, so that the effective density of the perlite is about 120 kg / nr, since the resin makes up about 50% of the composite material.
;i; i
Beisplel2Example2
Man wiederholt das vorhergehende Beispiel, wobei man jedoch ein anderes oberflächenaktives Mittel, nämlich Dodecylbenzolsulfonsäure, verwendet, das sowohl als Schäummittel als auch als Härter für das Harz dient. Die Ammoniumthiocyanatlösung und das oberflächenaktive Mittel ("TBBPOl"] ersetzt man durch 0,028 G-ew.-Teile Dodecylbenzolsulfonsäure ("HAFSA SSA", R.T.M.) und 0,255 Gew.-Teile Wasser.Repeat the previous example, but with another surfactant, namely dodecylbenzenesulfonic acid, used, which serves both as a foaming agent and as a hardener for the resin. The ammonium thiocyanate solution and the surface-active agent ("TBBPOl"] is replaced by 0.028 parts by weight of dodecylbenzenesulfonic acid ("HAFSA SSA", R.T.M.) and 0.255 parts by weight of water.
Wie in Beispiel 1 vergießt man die Mischung zu einem Block, der die gleichen Eigenschaften wie der in Beispiel 1 erhaltene aufweist.As in Example 1, the mixture is cast into a block which has the same properties as those obtained in Example 1 having.
Man wiederholt das Beispiel 1 unter Verwendung der folgenden Bestandteile:Example 1 is repeated using the following ingredients:
Perlit ,Perlite,
(Raumgewicht 144 kg/m ) Harnstoff-formaldehyd-harz (Klebstoffqualität)(Density 144 kg / m) urea-formaldehyde resin (Adhesive quality)
¥asser¥ ater
gemischtes Alkylarylsulfonat ("TEEPOL 514")mixed alkyl aryl sulfonate ("TEEPOL 514")
15 #ige AmmoniumthiocyanatlSsung15 # ammonium thiocyanate solution
Durch mechanisches Vermischen dieser Mischung erhält man 0,0283 ffi eines Schaumes mit einer Druckfestigkeit von 344,74Mechanical mixing of this mixture gives 0.0283 ffi of a foam with a compressive strength of 344.74
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Beispiel 4Example 4
Man wiederholt das Beispiel 3, wobei man den Perlit durchein gleiches Volumen hohler, aus Kraftwerksflugasche hergestellter Keramikkügelchen ("Cenospheres") ersetzt. Das Gesamtgewicht des geschäumten Produkts nimmt zu, da die hohlen Keramikkügelchen ein größeres Raumgewicht (433 kg/nr ) besitzen und das Produkt das gleiche Volumen aufweist, wie das von Beispiel 1. Es ergibt sich jedoch eine höhere Druckfestigkeit von 2068,4 kN/m2.Example 3 is repeated, replacing the perlite with an equal volume of hollow ceramic spheres ("cenospheres") made from power plant fly ash. The total weight of the foamed product increases because the hollow ceramic spheres have a larger density (433 kg / nr) and the product has the same volume as that of Example 1. However, the result is a higher compressive strength of 2068.4 kN / m 2 .
Man wiederholt das Beispiel 3, wobei man jedoch den Perlit durch ein gleiches Volumen eines leichtgewichtigen Vermiculite mit einem Raumgewicht von 80,14 kg/m ersetzt. Das Produkt besitzt wieder das gleiche Endvolumen wie das Produkt von Beispiel 3, weist jedoch eine Druckfestigkeit von lediglich 69 kN/m2 auf.Example 3 is repeated, but replacing the perlite with an equal volume of lightweight vermiculite with a density of 80.14 kg / m 2. The product again has the same final volume as the product of Example 3, but has a compressive strength of only 69 kN / m 2 .
Man wiederholt das Beispiel 1, wobei man die 2,8 G-ew.-Teile des Harnstoff-formaldehyd-Klebstoffharzes und die 0,9 Gew.-Teile Wasser durch 2,8 Gew.-Teile eines Melamin-formaldehyd-Laminierharzes mit einem Fest stoff gehalt von 60 Gew. -$> und die 0,2 Gew.-!Teile der Ammoniumthiocyanatlösung durch 0,2 Gew.-Teile einer 30 #igen Phosphorsäurelösung ersetzt. Die Ergebnisse sind die gleichen wie die in Beispiel 1 erhaltenen. Example 1 is repeated, the 2.8 parts by weight of the urea-formaldehyde adhesive resin and 0.9 parts by weight of water being passed through 2.8 parts by weight of a melamine-formaldehyde laminating resin with a solids content of 60 wt -.! $> and 0.2 wt .- parts of ammonium thiocyanate replaced by 0.2 parts by weight of a 30 #igen phosphoric acid solution. The results are the same as those obtained in Example 1.
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Beispiel 7Example 7
Man führt erneut die Maßnahmen des Beispiels 1 durch, wobei man jedoch anstelle von 2,8 Gew.-Teilen Harnstoffformaldehyd-Klebstoffharz und 0,9 Gew.-Teilen Wasser 2,8 Gew.-Teile eines Aeeton-formaldehyd-harzes mit einem Peststoffgehalt von 60 Gew.-# verwendet und anstelle von 0,2 Gew.-Teilen Ammoniumthiοcyanatlösung 0,2 Gew.-Teile einer 20 $igen Fatriumhydroxydlösung einsetzt. Die Ergebnisse sind wiederum die gleichen wie die in Beispiel 1 erhaltenen. Da dieses Produkt alkalisch gehärtet ist, kann es in alkalischen Bereichen verwendet werden, z.B. als Kern zwischen Asbestzement-Platten.The measures of Example 1 are carried out again, with but instead of 2.8 parts by weight of urea-formaldehyde adhesive resin and 0.9 parts by weight of water 2.8 parts by weight of an Aeeton-formaldehyde resin with a pesticide content of 60 wt .- # used and instead of 0.2 part by weight of ammonium thiocyanate solution, 0.2 part by weight a 20% sodium hydroxide solution. The results are again the same as those obtained in Example 1. Since this product is hardened with alkaline, it can it can be used in alkaline areas, e.g. as a core between asbestos-cement panels.
Ein aus den Bestandteilen von Beispiel 1, jedoch ohne Verwendung des oberflächenaktiven Mittels, hergestellter ähnlicher Block besitzt ein Raumgewicht von 400 kg/m und nur das halbe Volumen.One made from the ingredients of Example 1 but without using the surfactant A similar block has a volume weight of 400 kg / m and only half the volume.
Es wird eine weitere Probe der Mischung von Beispiel 1 zur Herstellung einer simulierten Bauplatte hergestellt, die aus zwei Rahmenteilen und 6 mm starken Sperrholzdeckplatten bestehen, wobei die Mischung des Füllmaterials für den 3 cm dicken Zwischenraum zwischen den Platten verwendet wird. Nach der Härtung des Harzes prüft man die Platte, indem man eine Flamme eines Brenners auf sie richtet, der mit einer unter Druck stehenden Gas/Iuft-Mischung beschickt wird. Selbst nach 45 Min. hat die flamme die Platte noch nicht durchdrungen, obwohl eine erhebliche Erosion und Verkohlung im Bereich des Flammauftreffpunkteg eingetreten ist. Die gegenüberliegende Seite der Platte bleibt dabei kalt und vollständig unangegriffen.Another sample of the mixture of Example 1 is made to produce a simulated building panel, the consist of two frame parts and 6 mm thick plywood cover plates, the mixture of filling material for the 3 cm gap is used between the panels. After the resin has hardened, the plate is checked, by directing a flame at them from a burner charged with a pressurized gas / air mixture will. Even after 45 minutes, the flame has not yet penetrated the plate, although there has been considerable erosion and charring occurred in the area of the flame impact point. The opposite side of the plate remains cold and completely unaffected.
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Die obigen Beispiele zeigen, daß die Druckfestigkeit des erfindungsgemäßen hergestellten geschäumten Produktes im wesentlichen von der Druckfestigkeit des in dem Material verwendeten Füllstoffs abhängt. Es ist noch nachzutragen, daß ein nicht mit Füllstoffen versetzter, gehärteter Harnstoff -formaldehyd-Schaum mit äquivalenter Dichte eine Druckfestigkeit von etwa 1034 bis 1379 kN/m aufweist.The above examples show that the compressive strength of the foamed product produced according to the invention in depends essentially on the compressive strength of the filler used in the material. It is still to be added that a hardened urea-formaldehyde foam with equivalent density not mixed with fillers has a compressive strength from about 1034 to 1379 kN / m.
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