DE2414215A1 - Carbon black purificn - by heating in an inert gas flow, used as rubber filler - Google Patents

Carbon black purificn - by heating in an inert gas flow, used as rubber filler

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Abstract

Carbon black, a by prod. in the prepn. of acetylene by pyrolysis of hydrocarbons with an electric arc lamp, is treated by heating in an inert gas at 350-600 degrees C until the amt. of volatile components 0.5 wt. % pref. 0.1-0.2 wt. %. The process is simpler than prior art. The carbon black can be used in all its normal roles, esp. as filler for rubber.

Description

Verfahren zur Nachbehandlung von Lichtbogenruß Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Nachbehandlung von bei der Pyrolyse von Kohlenwasserstoffen in einem elektrischen Lichtbogen anfallenden Ruß durch Erhitzen0 Beim sogenannten Lichtbogenverfahren (Angewandte Chemie, Ausgabe B, 20. Jahrgang 1948, NrO 10, Se 257 ff) zur Herstellung von Acetylen durch pyrolytische Spaltung von paraffinischen und olefinischen Kohlenwasserstoffen fallen als Nebenprodukte Äthylen, Wasserstoff und Ruß an, Der im Spaltgas enthaltende Ruß wird in nachgeschalteteten Cyclonen abgeschieden und von seinen Gritanteilen weitgehend befreit. Process for the aftertreatment of arc soot The invention relates to a process for the aftertreatment of in the pyrolysis of hydrocarbons in soot produced by an electric arc through heating0 In the so-called arc process (Angewandte Chemie, Edition B, 20th year 1948, NrO 10, Se 257 ff) on the production of acetylene by pyrolytic cleavage of paraffinic and olefinic hydrocarbons fall as by-products ethylene, hydrogen and soot, the one contained in the cracked gas Soot is deposited in downstream cyclones and from its grit content largely exempted.

Bislang gab es nur wenig Verwendungsmöglichkeiten für den beim Lichtbogenverfahren anfallenden Ruß. Seine physikalischen Eigen schaften schlossen bisher auch eine Verwendung als Kautschukfüllstoff aus.So far there have been few uses for the arc process accumulating soot. Its physical properties have so far also included one Use as a rubber filler.

In der Literatur sind viele Verfahren zur Nachbehandlung von Rußen bekannt. Bei den meisten Verfahren wird der Anteil an flüchtigen Kohlenwasserstoffen bei der Nachbehandlung erhöht und der pH gesenkt.There are many processes in the literature for the aftertreatment of carbon blacks known. Most processes use volatile hydrocarbons increased during post-treatment and the pH decreased.

Aus der DT=AS 1 037 042 ist ein Verfahren zur Nachbehandlung von Ofenruß bekannt0 Dabei wird der RuB zunächst in einer flachen Schicht in Gegenwart von Luft - gegebenenfalls zusätzlich in Gegenwart von Wasserdampf erhitzt, wobei ein Teil des RuBes oxidiert und abgebrannt wird und gleichzeitig ein niedrigerer pH erreicht wird. Den so vorbehandelten Ruß erhitzt man dann in einer nicht oxidierenden Atmosphäre auf 900 bis 1090 C.From DT = AS 1 037 042 there is a process for the aftertreatment of furnace soot known0 The soot is first deposited in a flat layer in the presence of air - optionally additionally heated in the presence of steam, with a part of the soot is oxidized and burned off and at the same time a lower one pH is achieved. The so-pretreated soot is then heated in a non-oxidizing plant Atmosphere to 900 to 1090 C.

Ein so gewonnener Ruß ist für die Einmischung in einen Kautschuh geeignet.A soot obtained in this way is suitable for mixing into a chewing shoe.

Bei dem Verfahren nach der GB-PS 1 083 482 wird ein FurnaceruB in Gegenwart von Sauerstoff enthaltenden Gasen erhitzt, wobei der pH des Rußes erniedrigt und gleichzeitig der Anteil an flüchtigen Bestandteilen erhöht wird. Der Furnaceruß wird dabei in einen Kanalruß umgewandelt. Ein solcher Ruß kann ebenfalls im Reifensektor eingesetzt werden.In the method according to GB-PS 1 083 482 a furnace is made in Heated in the presence of gases containing oxygen, which lowers the pH of the soot and at the same time the proportion of volatile components is increased. The furnace soot is converted into a sewer soot. Such soot can also be used in the tire sector can be used.

Die vorgenannten Verfahren eignen sich nicht, um Ruß, der bei der pyrolytischen Spaltung von Kohlenwasserstoffen in einem elektrischen Lichtbogen anfällt, in einen Ruß umzuwandeln, der als Verstärkerfüllstoff im Kautschuksektor eingesetzt werden kann.The aforementioned methods are not suitable for dealing with soot that occurs in the pyrolytic cracking of hydrocarbons in an electric arc to convert into a carbon black, which is used as a reinforcing filler in the rubber sector can be used.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu entwickeln, das es erlaubt, Lichtbogenruß auf einfache Weise in einen Ruß umzuwandeln, der weiteren Einsatzzwecken als den bisher belcannten, beispielsweise als Kautschukfüllstoff, zugeführt werden kann.The invention is based on the object of developing a method which makes it possible to easily convert arc soot into soot, the other Uses than those previously scanned, for example as a rubber filler, can be fed.

Diese Aufgabe wurde erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man den Ruß bei 350 bis 6000C in einem Inertgasstrom erhitzt, bis der Gehalt an flüchtigen Bestandteilen unter 0,5 Gewichtsprozent gesunken ist.According to the invention, this object was achieved by the fact that the carbon black heated at 350 to 6000C in a stream of inert gas until the content of volatile components has dropped below 0.5 percent by weight.

Bei Temperaturen unter 350°C gelingt es nicht, den Gehalt an flüchtigen Anteilen (Empyrheuma) unter 0,5 % zu senken. Es empfiehlt sich ebenfalls nicht, oberhalb von 6000C zu arbeiten, da oberhalb dieser Temperaturen Grit gebildet wird, der die kautschuktechnologischen Eigenschaften des nachbehandelten Rußes erheblich verschlechtert.At temperatures below 350 ° C it is not possible to reduce the volatile content Reduce proportions (empyrheumatism) below 0.5%. It is also not recommended to work above 6000C, as grit is formed above this temperature, which significantly improves the rubber-technological properties of the aftertreated carbon black worsened.

Befriedigende Ergebnisse des Rußes als KautschuIuüllstoff erhält man nur, wenn man den Gehalt auf unter 0,5 Gewichtsprozent absenkt. Bessere Ergebnisse erhält man, wenn man 0,1 bis 8,2 Gewichtsprozent erreicht. Gehalte unterhalb von 0,1 Gewichtsprozent sind nur schwer zu erreichen, da dieser Rest aus sehr hochsiedenden Substanzen besteht.Satisfactory results are obtained with carbon black as a rubber filler only if the content is reduced to below 0.5 percent by weight. Better results is obtained when 0.1 to 8.2 percent by weight is reached. Levels below 0.1 percent by weight is difficult to achieve because this remainder consists of very high boiling points Substances.

Erfindungsgemäß leitet man einen Inertgasstrom, vorzugsweise Stickstoff, über den Ruß, um das Entweichen der flüchtigen Bestandteile zu beschleunigene Je nach Arbeitsweise kann man den Inertgasstrom auch durch den Ruß leiten. Die Entfernung der flüchtigen Bestandteile kann auch durch verminderten Druck zusätzlich gefördert werden. Die entweichenden Dämpfe werde nach den in der Technik üblichen Verfahren kondensiert.According to the invention, a stream of inert gas, preferably nitrogen, is passed over the soot to accelerate the escape of the volatile constituents According to the procedure, the stream of inert gas can also be passed through the soot. The distance the volatile constituents can also be promoted through reduced pressure will. The escaping vapors are produced in accordance with the methods customary in the art condensed.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann sowohl einstufig als auch mehrstufig betrieben werden. Eine mehrstufige Arbeitsweise hat gegenüber der einstufigen Arbeitsweise den Vorteil, daß man bei kontinuierlicher Fahrweise die flüchtigen Anteile möglichst tief senken kann Im Regelfall genügt es, wenn man in zwei Stufen arbeitet. Dabei wird der Ruß zunächst auf 250 bis 350°C erhitzt, bis der Gehalt an flüchtigen Bestandteilen auf 2,5 bis 2,8 Gewichtsprozent gesunken ist. In der zweiten Stufe wird der Ruß dann bei 400 bis 60009 erhitzt, bis der Gehalt an flüchtigen Bestandteilen auf 0,Z bis 0,1 Gewichtsprozent gesunken ist.The process according to the invention can be either single-stage or multi-stage operate. A multi-stage way of working has compared to the single-stage way of working the advantage that, with continuous operation, the volatile components as possible can lower it deeply As a rule, it is sufficient to work in two stages. Included the soot is first heated to 250 to 350 ° C until the content of volatile components has dropped to 2.5 to 2.8 percent by weight. The second stage is the soot then heated at 400 to 60009 until the volatile content drops to 0.Z to 0.1 percent by weight has decreased.

Erfindungsgemäß kann jede beliebige Apparatur für den Erhitzungsvorgang gewählt werden, die es gestattet, Feststoffe zu erhitzen und Gese oder Dämpfe abzuführen. So kann beispielsweise ein Rührreaktor mit Gaseingangsleitung und Abgasleitung mit nachgeschalteter Kondensationsanlage verwendet werden.Das Verfahren kann diskontinuierlich oder kontinuierlich betrieben werden0 Bei kontinuierlicher Arbeitsweise wird z.B. eine Anzahl von Rührreaktoren hintereinander geschaltet.According to the invention, any desired apparatus can be used for the heating process be chosen that allows solids to be heated and gases or vapors to be discharged. For example, a stirred reactor with a gas inlet line and an exhaust line can be used downstream condensation system can be used. The process can be discontinuous or operated continuously0 In the case of continuous operation, e.g. a number of stirred reactors connected in series.

Wie aus den angegebenen Beispielen hervorgeht, verbessert das erfindungsgemäße Vorfahren in überraschender Weise die physikalischen Eigenschaften des Lichtbogenrußes so weit, daß der Einsatz des Rußes als Kautschukfüllstoff möglich ist.As can be seen from the examples given, the invention improves Ancestors in a surprising way the physical properties of the arc soot so far that the use of the carbon black as a rubber filler is possible.

Beispiel 1 Als Apparatur dient ein elektrisch beheizter 21-Glaszylinder.Example 1 The apparatus used is an electrically heated 21 glass cylinder.

Ein Ankerrührer mit schräggestellten Blattflügeln bewirkt eine gute Umwälzung des Rußes. Die Zu- und Abführung: des Stickstoffs erfolgt durch Öffnungen im Deckel des Reaktionsgefäßes. Zur Temperaturkontrolle ist ein Thermoelement eingebaut.An anchor stirrer with inclined blades does a good job Circulation of the soot. The supply and discharge: the nitrogen takes place through openings in the lid of the reaction vessel. A thermocouple is installed for temperature control.

100 g Lichtbogenruß mit 6 ffi Empyrheumagehalt werden in den auf 4000C vorgeheizten Glaszylinder gegeben. Zur Abführung entstehender Dämpfe werden 50 1 N2/h oberhalb des Rußes durch den Glaszylinder geleitet. Das austretende Gas wird über eine Wassertauchung abgeführt. Nach 20 Minuten ist der Empyrheumagehalt des Rußes auf 0,2 0,6 und nach insgesamt 60 Minuten auf 0,1 ffi gefallen.100 g of arc soot with 6 ffi empyrheumatic content are in the at 4000C given preheated glass cylinder. 50 1 N2 / h passed through the glass cylinder above the soot. The escaping gas will Discharged via a water immersion. After 20 minutes, the empyrheumatic level of the Soot dropped to 0.2 0.6 and after a total of 60 minutes to 0.1 ffi.

Zur Bestimmung des Empyrheumas bzw. des Kohlenwasserstoffgehaltes im Ruß wird eine Rußeinwaage mit Aceton bis zur Gewichtskonstanz ausgewaschen. Aus der Gewichtsdifferenz des Rußes errechnet sich der Kohlenwasserstoffgehalt. Die in den Beispielen angegebenen Prozentzahlen geben Gewichtsprozent wieder.To determine the empyrheumatism or the hydrocarbon content In the soot, an initial weight of soot is washed out with acetone until the weight is constant. the end The hydrocarbon content is calculated from the difference in weight of the soot. the Percentages given in the examples represent percentages by weight.

Beispil 2 In der in Beispiel 1 beschriebenen Apparatur werden 100 g desselben Lichtbogenrußes in einer Stunde ohne Stickstoffzuführung auf 450 0 aufgeheizt-und dann unter einem Stickstoffstrom von 50 l/h bei 4500C geglüht. Nach der einstündigen Aufheizzeit ist der Empyrheumagehalt auf 2,2 * und nach 30, 60 und 180 weiteren Minuten Glühzeit unter einem Stickstoffstrom von 50 l/h auf 1,1 , 0,72 * und 0,6 ffi gefallen.Example 2 In the apparatus described in Example 1, 100 g of the same arc soot heated to 450 0 in one hour without the addition of nitrogen then calcined under a nitrogen flow of 50 l / h at 4500C. After the hour The empyrheumatic content is heated to 2.2 * and after 30, 60 and 180 more Minutes glow time under a nitrogen flow of 50 l / h to 1.1, 0.72 * and 0.6 ffi liked.

Zur guten Entfernung des Empyrheumas durch Erhitzen des Rußes ist also die Stickstoffströmung schon von Heizungsbeginn an wichtig.For good removal of the empyrheumatism by heating the soot is So the nitrogen flow is important from the start of the heating.

Beispiel 3 Analog Beispiel 1 werden in einer gleichen Apparatur aus Quarz 100 g desselben Lichtbogenrußes in das auf 600 c vorgeheizte Reaktionsgefäß gegeben. Zur Abführung entstehender Dämpfe werden 50 1 N2/h oberhalb des Rußes durch das Reaktionsgefäß geleitet. Nach 5 minuten ist der Empyrheumagehalt auf 0,3 0, und nach weiteren 7 Minuten auf 0,1 % gefallen.Example 3 Analogously to Example 1, in the same apparatus Quartz 100 g of the same arc soot in the reaction vessel preheated to 600 ° C. given. To dissipate the vapors that arise, 50 1 N2 / h are passed through above the soot passed the reaction vessel. After 5 minutes, the empyrheumatic level is 0.3. and dropped to 0.1% after another 7 minutes.

Beispiel 4 Zur Qualitätsbestimmung wird Kautschuk SBR (BUNA # Hüls 1500) mit partiell von flüchtigen Anteilen befreitem Ruß vulkanisiert.Example 4 To determine the quality, rubber SBR (BUNA # Hüls 1500) vulcanized with soot that has been partially freed from volatile components.

Die Prüfung der Vulkanisate läßt Qualitätsgraduierungen nach der Höhe des Empyrheumagehaltes im eingesetzten Ruß erkennen.The test of the vulcanizates leaves quality gradations according to the level recognize the empyrheumatic content in the soot used.

So steigen die folgend aufgeführten Modulwerte mit fallendem Empyrheumagehalt des verwendeten Rußes: Empyrheumagehalt Spannungswert bei im Einsatzruß 300 % 6 % 95 2,8 % 120 1,5 % 140 0,5 % 150 0,1 % 165 (Werte am Normring R I DIN 53 504 gemessen) Beispiel 5 Den Unterschied zwischen unbehandeltem Lichtbogenruß und behandeltem mit 0,1 % Empyrheuma kann man außerdem an folgenden Meßdaten erkennen: Lichtbogenruß unbehandelt - behandelt 6 % Empyrheuma 0,1 % Empyrheuma HAF-RUB Oberfläche BET 85 m2/g 92 m2/g 73,4 Jodadsorption 37 mg/g 88 mg/g 88 (ASTM D 1510) DBP-Adsorption 164 ml/g 150 ml/g 123 (nach ASTM D 2414) Vulkameterdaten 6 9 12 t 10 * Vulkameterdaten 16,4 24,9 25 t 90 % (Vulkame- trie Vornorm DIN S3 529) Bleibende Dehnung 17,0 . 12,0 10 Spannungswert bei 98 kp/cm2 165 kp/cm@ 170 300 % Dehnung kp/cm2 (Werte am Norm- ring RI DIN 53 504) The module values listed below increase with decreasing empyrheumatic content of the carbon black used: Empyrheumatic content, voltage value in the carbon black insert 300% 6% 95 2.8% 120 1.5% 140 0.5% 150 0.1% 165 (values on the standard ring RI DIN 53 504 measured) Example 5 The difference between untreated arc soot and treated with 0.1% Empyrheuma can also be seen from the following measurement data: Arc soot untreated - treated 6% Empyrheuma 0.1% Empyrheuma HAF-RUB BET surface area 85 m2 / g 92 m2 / g 73.4 Iodine adsorption 37 mg / g 88 mg / g 88 (ASTM D 1510) DBP adsorption 164 ml / g 150 ml / g 123 (according to ASTM D 2414) Volcano data 6 9 12 t 10 * Volcano data 16.4 24.9 25 t 90% (volcanic trie pre-standard DIN S3 529) Permanent elongation 17.0. 12.0 10 Tension value at 98 kp / cm2 165 kp / cm @ 170 300% elongation kp / cm2 (Values on the standard ring RI DIN 53 504)

Claims (1)

Patentansprüche 1. Verfahren zur Nachbehandlung von bei der pyrolyse von Kohlenwasserstoffen in einem elektrischen Lichtbogen anfallenden Ruß durch Erhitzen, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß man den Ruß bei 350 bis 600 C in einem Inertgasstrom erhitzt, bis der Gehalt an flüchtigen Bestandteilen unter 0D5 Geweichtsprozent gesunken ist0 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß man den Ruß solange erhitzt , bis der Gehalt an flüchtigen Bestandteilen auf 0,1 bis 0,2 Gewichtsprozent gesunken ist0 3. Verfahren gemäß Anspruch 1 und 2, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß man in einer ersten Stufe den Ruß auf 250 bis 350°C erhitzt, bis der Gehalt an flüchtigen Bestandteilen auf 2,5 bis 2,8 Ge wichtsprozent gesunken ist und dann in einer zweiten Stufe auf 400 bis 600 C erhitzt, bis der Gehalt an flüchtigen Bestandteilen auf 0,2 bis 0,1 Gewichtsprozent gesunken ist.Claims 1. A method for the aftertreatment of pyrolysis soot produced by hydrocarbons in an electric arc by heating, d a d u r c h e k e n n n z e i c h n e t that the soot can be heated to 350 to 600 C in heated in a stream of inert gas until the volatile matter content is below 0D5 Weight percent has fallen0 2. The method according to claim 1, d a d u r c h g e It is not noted that the soot is heated until the volatile content is reached Ingredients has dropped to 0.1 to 0.2 percent by weight0 3. The method according to claim 1 and 2, d u r c h e k e n n n z e i c h n e t that one is in a first stage the soot is heated to 250 to 350 ° C until the volatile content is up 2.5 to 2.8 weight percent has dropped and then in a second stage to 400 Heated to 600 C until the volatile matter content is 0.2 to 0.1 percent by weight has decreased. 4o Verwendung des nach den Ansprüchen 1 bis 3 hergestellten Rußes 9 d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß der Ruß als Kautschukfüllstoff eingesetzt wird.4o Use of the carbon black produced according to claims 1 to 3 9 d u r c h e k e nn n z e i c h n e t that carbon black is used as a rubber filler is used.
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