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Meterwellen- Impulsradiospektrom eter zur Kernquadrupolresonanz-Unter
suchung fester Proben Die Erfindung betrifft ein Radiospektrometer, insbesondere
ein Meterwellen-Impulsradiospektrometer zur Untersuchung der Kernquadrupolresonanz
in festen Proben, um deren physikalisch-chemische Eigenschaften zu bestimmen.
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Bekannt ist ein Meterwellen-Impulsradiospektrometer zur Untersuchung
der Kernquadrupolresonanz in festen Proben mit einem Hochfrequenz
-Impulsgenerator
einschließlich einer die zu untersuchende Probe aufnehmenden Induktivitäts spule
sowie mit einem Überlagerungsempfänger zum Empfang von Kernquadrupolresonanzsignalen,
wobei ein Elemeht zur Um stimmung des A Anodenschwingkreises im Hochfrequenz-Impulsgenerator
mit einem Umstimmungselement im Schwingkreis des Überlagerungsoszillators kinematisch
mittels eines Programmgebers verbunden ist, der als Steuerkurvenvorrichtung ausgeführt
ist (vgl. z. B. Patentanmeldung der UdSSR gemäß DT-OS 21 508 225, angemeldet am
12. 10. 71).
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Dem genannten Radiospektrometer haften folgende Nachteile an: - niedrige
Betriebssicherheit des Hochfrequenz-Impulsgenerators und des Überlagerungsoszillators,
die auf der Basis von langen Leitungen aufgebaut werden, was durch Verschlechterung
der Kontaktgabe zwischen den Kurzschlußbrücken und den langen Leitungen von Schwingkrei
sen dieser Generatoren hervorgerufen wird; - komplizierte Fertigung und Eichung
des kinematischen Programmgebers; - Notwendigkeit einer völligen Änderung des Programmgebers
nach einer Zufallsänderung von Parametern des Anodenschwingkreises im Hochfrequenz-Impulsgenerator,
was im Ergebnis zu einer Herabsetzung der Empfindlichkeit des Radiospektrometers
für schwache Kernquadrupolresonanzsignale führt.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, unter Vermeidung der
oben
genannten Nachteile, ein Meterwellen-Impulsradiospektrometer zur Untersuchung der
Kernquadrupolresonanz in festen Proben zu entwickeln, das eine kontaktlose lineare
Generatorfrequenz-Umstimmung und ein automatisches Gleichlaufabgleichsystem für
die Frequenzen des Hochfrequenz-Impulsgenerators und des Überlagerung soszillators
besitzt, um dadurch die Betriebssicherheit und die Empfindlichkeit des Radio spektrom
eter s gegenüber schwachen Kernquadrupolresonanzsignalen zu erhöhen.
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Diese Aufgabe wird bei einem Meterwellen-Impulsradiospektrometer
zur Untersuchung der Kernquadrupolresonanz in festen Proben, mit einem Hochfrequenz-Impulsgenerator
einschließlich einer die zu untersuchende Probe aufnehmenden Induktivitätsspule
und mit einem Überlagerungsempfänger zum Empfang von Kernquadrupolresonanzsignalen,
wobei ein Umstimmungselement im Anodenschwingkreis des Hochfrequenz-Impulsgenerators
mit einem Umstimmungselement im Schwingkreis eines Überlagerungsoszillators verbunden
ist, erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Umstimmungselemente des Anodenschwingkreises
des Hochfrequenz-Impulsgenerators und des Schwingkreises des Überlagerungsoszillators
mittels einer Einheit zur automatischen Frequenzumstimmung des Überlagerungsoszillators
gekoppelt sind, daß von der Einheit einer der Eingänge an den Ausgang des Hochfrequenz-Impulsgenerators,
der andere Eingang an den Ausgang des Überlagerungsoszillators und der Ausgang an
einen das Umstimmungselement im Schwingkreis des Überlagerungsoszillators ansteuernden
Elektromotor angeschlossen ist, und daß die Umstimmungselemente verstellbare Kondensatoren
sind.
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Es ist zweckmäßig, daß im Rückkopplungskreis des Hoclifrequenz-Impulsgenerators
eine verstellbare Reaktanz liegt, die mit dem Anodenschwingkreis des Hochfrequenz-Impulsgenerators
so gekoppelt ist, daß die Größenänderung dieser Reaktanz mit der der verstellbar
ausgeführten Induktivität des Anodenschwingkrdises des Hochfrequenz-Impulsge nerators
übereinstimmt.
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Durch die Anwendung einer Hochfrequenz-Impulsgeneratorschaltung,
in der eine kontaktlose Frequenz.umstimrnung und eine verstellbare Reaktanz inl
Rückkopplungskreis vorgesehen sind, sowie der Einheit für automatische kontaktlose
Umstimmung der Überlagerungsoszillatorfrequenz wird die Betriebssicherheit erhöht
und eine hohe, im Betriebsfrequenzbereich gleichmäßige Empindlichkeit des Radiospektrometers
gegenüber scwachen Kernquadrupoltresonanzsignalen erzielt.
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Die Erfindung wird im flogenden anhand eines Ausführungsbeispiels
mittels der Zeichnung näher erlätert. Es zeigen: Fig. 1 das Blockschaltbild des
erfindungsgemäßen Meterwellen-Impulsradiospektromenters zur Untersuchung der Kernquadropolresonanz
in festen Proben, Fig. 2 die im erfindungsgemäßen Impulsradiospektrometer angewendete
Prinzipschaltung des Hochfrequenz-Impulsgenerators und einer Einriclltung zur Anpassung
an die Induktivitätsspule mit der zu untersuchenden Probe, Fig. 3 die Prinzipschaltung
des Überlagerungsoszillators im Radiospektrometer, und
Fig. 4 das
Blockschaltbild der erfindungsgemäßen Einheit zur automatischen Umstimmung der Überlagerungsoszillatorfrequenz.
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Das erfindungsgemäße Impulsradiospektrometer zur Untersuchung der
Kernquadrupolresonanz in festen Proben nach Fig. 1 hat einen Hochfrequenz-Impulsgenerator
1 mit einem Anodenschwingkreis 2; der Eingang des Impulsgenerators 1 ist an eine
Impulseinheit 3 angeschlossen, von der einer der Ausgänge an einen Eingang einer
Einheit 4 zur autom atischen Frequenzum stimmung des Überlagerung soszillators 5
angeschlossen ist, wobei an den anderen Eingang derselben Einheit der Ausgang eines
Überlagerungsoszillators 5 geschaltet ist, der einen Schwingkreis 6 besitzt.
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Der Ausgang der Einheit 4 zur automatischen Frequenzumstimmung des
Überlagerungsoszillators 5 ist an einen Elektromotor 7 angeschlossen, dessen Abtriebswelle
mit einem Element zur Durchstimmung des Schwingkreises 6 des Überlagerungsoszillators
5 verbunden ist.
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Der andere Ausgang des Hochfrequenz-Impulsgenerators 1 ist an eine
Induktivitätsspule 8 mit einer in deren Innerem befestigten zu untersuchenden Probe
9 elektrisch angeschlossen. Die Induktivitätsspule ist in einem Thermostat 10 untergebracht,
in dem eine Temperatur in einem vorgegebenen Temperaturbereich zwischen -170 und
+200°C unter Anwendung einer Temperaturregeleinrichtung 11 konstantgehalten wird.
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Wenn die physikalisch-chemischen Eigenschaften einer festen Probe
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bei der Temperatur von Flüssigstickstoff zu untersuchen sind,
wird die Induktivitätsspule 8 zusammen mit der zu untersuchenden Probe 9 in einem
Dewar-Gefäß 12 untergebracht, in dem eine vorgegebene Höhe des Stickstoffspiegels
konstantgehalten wird, wozu ein Flüssigstickstoff-Niveaukonstanthalter angewendet
wird Die Induktivitätsspule 8 ist an den Hochfrequenz-Impulsgenerator 1 mittels
einer Widerstandsanpassungseinrichtung 14 angekoppelt, die zur Anpassung des Widerstandswerts
der Induktivitätsspule 8 an den des Anodenschwingkreises 2 des Generators 1 dient.
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Die Widerstandsanpassungseinrichtung 14 ist an eine Mischstufe 15
angeschlossen, mit der auch der Überlagerungsoszillator 5 gekoppelt ist. Der Ausgang
der Mischstufe 15 ist an einen Empfänger 16 angeschlossen, der iiber einen Speicher
17 an einen Schreiber 18 geschaltet ist. An den Speicher 17 ist die Impulseinheit
3 angeschlossen.
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Der Empfänger 16, die Mischstufe 15 und der Überlagerungsoszillator
5 bilden einen Uberlagerungsempfänger zum Empfang von Kernquadrupolresonanz-Signalen,
In der beschriebenen Ausführungsform des Radiospektrometers ist der Hochfrequenz-Impulsgenerator
als regelbar rückgekoppelter Einkreisoszillator in Gitterbas i s-Gegentaktschaltung
ausgeführt.
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Der Anodenschwingkreis 2 des Generators 1 wird durch die Ausgangskapazität
von Hochfrequenzröhren 19 und 20 mittlerer Leistung,
einen Luftdrehkondensator
21 (Umstimmungselement), zwei Abschnitte 22 und 23 von langen Leitungen und eine
von umschaltbaren Induktivitätsspulen 24, 25 und 26 gebildet.
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An den Abschnitt 22 der symmetrischen Zweidrahtleitung ist über die
Wider standsanpas sung seinri clitung 14 die Induktivitätsspule 8 mit der zu untersucheuden
Probe 9 angeschlossen IJm optimale Schwingung sbeding ungen im ganzen Frequenzbereich
zu gewährleisten, sind im Rückkopplungskreis des Generators 1 verstellbare Reaktanzen
27 und 28 vorgesehen.
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Der Betriebsfrequenzbereich des Generators 1 ist in Frequenzteilbereiche
unterteilt; dabei geschieht der Teilbereichswechsel mittels Umschaltung der Induktivitätsspulen
24 - 26. Gleichzeitig mit dem Einschalten einer der Induktivitätsspulen 24 - 26
in den Schwingkreis 2 des Generators 1 erfolgt die Größenänderung der verstellbaren
Reaktanzen 27, 28, die mechanisch mit dem (nicht gezeigten) Umschalter der Spulen
24 - 26 gekoppelt sind.
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In der beschriebenen Ausführungsform des Hochfrequenz-Impulsgenerators
1 werden als die variablen Reaktanzen 27 und 28 verstellbare Kondensatoren verwendet.
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Es ist auch möglich, Spulen veränderlicher Induktivität als die verstellbaren
Reaktanten 27, 28 einzusetzen; es hat sich aber erwiesen, daß die Verwendung von
verstellbaren Kondensatoren vorteilhafter ist.
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Die Katoden der Röhren 19 und 20 liegen über Hochfrequenzdrosseln
29, 30 an Masse.
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Die Einrichtung 14 zur Anpassung des Widerstandswerts der Induktivitätsspule
8 an den des Anodenschwingkreises 2 des Hochfrequenz-Impulsgenerators 1 besteht
aus zwei Kondensatoren 31 und 32, die unmittelbar an die Enden der Induktivitätsspule
8 und eines Abschnitts 33 der symmetrischen langen Zweidrahtleitung angeschlossen
sind: Der letztere verbindet die Kondensatoren 31, 32 mit dem symm etrischen Zweidrahtleitung
sabschnitt 22 des A nodenschwingkreises 2 vom Hochfrequenz-Impulsgenerator 1.
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Der Überlagerungsoszillator 5 (Fig. 3) des erfindungsgemäßen Radiospektrometers
ist als selbsterregter Einkreisröhrenoszillator mit kontaktlo ser Frequenzum stimmung
in G itterhasis-Gegentaktschaltung ausgeführt.
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Der Schwingkreis des Überlagerungsoszillators 5 wird durch die Ausgangskapazitäten
von Hochfrequenzröhren 34, 35 kleiner Leistung, die Kapazität eines Luftdrehkondensators
36 (Umstimmungselement), einen symmetrischen Zweidrahtleitungsabschnitt 37 und die
Induktivität einer von umschaltbaren Induktivitätsspulen 38, 39 und 40 gebildet.
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Im Oszillatorrückkopplungskreis befinden sich Kondensatoren 41, 42,
die zwischen den Anoden und den Katoden der Röhren 34 und 35 geschaltet sind. Die
Katoden der Röhren 34 und 35 liegen über Hochfrequenzdrosseln 43, 44 an Masse. Der
verstellbare Kondensator 36 dient zur Frequenzänderung des Überlagerungsoszillators
5; die Rotorplatte
des Drehkondensators 36 ist mit dem Elektromotor
7 (Fig. 1) verbunden, der von der Einheit 4 zur automatischen Frequenzumstimmung
des Überlagerungsoszillators 5 ein Signal erhält.
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Die Einheit 4 (Fig. 4) zur automatischen Frequenzumstimmung des Überlagerungsoszillators
ist in der beschriebenen Ausführungsform des Radiospektrometers mit Elektronenröhren
bestückt und zur Um stimmung der Überlag erungsos zillatorfrequenz in Abhängigkeit
von der Frequenz des Hochfrequenz-Impulsgenerators 1 bestimmt.
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Die Einheit 4 zur automatischen Frequenzumstimmung besteht aus einer
Mischstufe 45, von der ein Eingang Signale vom Ausgang des Hochfrequenz-Impulsgenerators
1 erhält, der andere Eingang am Ausgang des Überlagerungsoszillators 5 liegt, und
der Ausgang an einen Diskriminator 46 angeschlossen ist. Der Ausgang des Diskriminators
46 liegt am Eingang einer Endverstärkerstufe 47, deren Ausgang mit dem Elektromotor
7 (Fig. 1) verbunden ist, der das Umstimmungselement des Schwingkreises 6 vom Überlagerungsoszillator
5 steuert.
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Die Impulseinheit 3 (Fig. 1) ist in der bs schriebenen Ausführungsform
des Impulsradiospektrometers mit Elektronenröhren bestückt und dient zur Vorgabe
von Zeitintervallen und zur Erzeugung von Modulationsimpulsen für den Hochfrequenz-Impulsgenerator
1. Die Mischstufe 15 ist in Gegentaktschaltung ausgeführt und mit zwei HF-Trioden
bestückt. Die Signalspannung wird von der Anpassungseinrichtung 14 den Röhrengittern
der Mischstufe 15 zugeführt. Als Anodenlast der Mischstufe 15 wird ein auf Zwischenfrequenz
(ZF) abgestimmter Resonanzkreis
benutzt. Der Empfänger 16 stellt
einen ZF-Verstärker mit regelbarer Bandbreite von 100 bis 800 kHz dar. Der Speicher
17 ist als kapazitiver Speicher von Impulssignalen ausgeführt.
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Der Thermostat 10 ist eine Kammer, in der die Induktivitätsspule
zusammen mit der zu untersuchenden Probe untergebracht wird.
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Die Kammerwände sind mit einem Heizleiter bewickelt, der mit der Temperaturregeleinrichtung
11 elektrisch verbunden ist.
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An einer der Kammeraußenwände ist ein Platinwiderstandsthermometer
befestigt, von dem die Temperaturmeßwerte der Temperaturregeleinrichtung 11 zugeführt
werden. Um die Temperaturen unter + 50° C zu halten, wird die Kammer mit Flüssigstickstoff
gekühlt.
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Die Temperaturregeleinrichtung besteht aus einer automatischen Regelbrücke
und einem Spannungsregler.
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Der Flüssigstickstoff-Niveaukonstanthalter 13 besteht aus einer dünnen
Rohrleitung, an deren einem Ende ein Heizelement und an deren anderem Ende ein Ventil
angebracht ist, sowie aus einer Transistorschaltung zur Hei zelem ent steuerung
und einem Stickstoffniveaug eber mit einer Halbleiterdiode.
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Der Niveaukonstanthalter 13 wird am Dewar-Gefäß-Hals angebracht.
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Im folgenden wird die Wirkungsweise des erfindungsgemäßen Meterwellen
-Impulsradiospektrom
eters zur Untersuchung der Kernquadrupolresonanz in festen Proben beschrieben: Der
Hochfrequenz-Impulsgenerator 1 (Fig. 1) erzeugt eine Serie von aufeinanderfolgenden
kurzen HF-Leistungsimpulsen, und zwar einem, zwei oder vier Impulsen, je nach der
Betriebsweise des Radiospektrometers, die durch die Impulseinheit 3 vorgogeben wird.
Die Leistung impulsenergie des Generators 1 wirkt über die Anpassungseinrichtung
14 auf die zu untersuchende Probe 9 ein, die in der Induktivitätsspule 8 untergebracht
ist.
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Bei der Einwirkung von zwei HF-Leistun!isimpulsen auf die Probe entsteht
in dieser, wenn die Füllfrequenz der HF-Impulse mit der der Kernquadrupolrs sonanz
des Probenwerkstoffes iihereinstimnlt, nach dem Einwirken des ersten Impulses ein
Kerninduktionssignal, und nach einem Zeitintervall gleich dem doppelten zeitlichen
Impulsabstand erscheint das Spinechosignal. Diese Signale werden von der Induktivitätsspule
8 empfangen und über die Mischstufe 15 dem Eingang des Empfängers 16 zugeführt.
Das Kerninduktions- und das Spinechosignal werden vom Empfängerausgang zum Speicher
17 gel( itet, der es ermöglicht, die schwachen Signale vom Rauschuntergrund abzutrennen,
was zur Verbesserung des Rauschabstandes am Ausgang gegenüber dem am Eingang um
das Zwanzig- bis Dreißigfache führt. Die Signale werden auf einem Registrierstreifen
des Schreibers 18 aufgezeichnet.
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Die Frequenzumstimmung des Radiospektrometers erfolgt automatisch
oder manuell mittels eines Antriebs 18. Der Antrieb 48 ist
unmittelbar
mit der Rotorplatte des Kondensators 21 (Fig. 2) des Hochfrequenz-Impulsgenerators
kinematisch verbunden.
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Die Einheit 4 zur automatischen Frequenzumstimmung des Überlagerungsoszillators
5 vergleicht die Differenz der Frequenzen des Hochfrequenz-Impulsgenerators 1 und
des Überlagerungsoszillators 5 mit der Abstimm-Zwischenfrequenz des Empfängers 16;
wenn die genannte Frequenzdifferenz sich von der Zwischenfrequenz unterscheidet,
steuert die Einheit 4 den Elektromotor 7 an, um die Frequenz des Überlagerungsoszillators
5 umzustimmen.
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Bei der Frequenzumstimmung des Generators 1 erfolgt also ein kontinuierlicher
Frequenzgleichlauf des Überlagerung soszillators 5 und des Hochfrequenz-Impulsgenerators
1.
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Das erfindung sgem äße Meterwellen-Im pulsradio spektrometer zur
Untersuchung von Kernquadrupolresonanz in festen Proben gewährleistet die Suche
von Kernquadrupolresonanzsignalen mit unbekannten Frequenzen und insbesondere die
Suche von schwachen Signalen, deren Amplituden mit dem Rauschpegel vergleichbar
sind oder unter diesem Pegel liegen. Bei dieser Ausführung des Radiospektrometers
ergibt sich die Möglichkeit, eine automatische Signalsuche im Arbeitsfrequenzbereich
mit Signalaufzeichnung auf dem Registrierstreifen eines Schreibers vorzunehmen.