DE2404857A1 - PROCESS FOR THE PROCESSING OF A WORKPIECE MADE OF A NON-CONDUCTIVE MATERIAL, IN PARTICULAR DIAMONDS, BY SPARK EROSION - Google Patents
PROCESS FOR THE PROCESSING OF A WORKPIECE MADE OF A NON-CONDUCTIVE MATERIAL, IN PARTICULAR DIAMONDS, BY SPARK EROSIONInfo
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Description
"Verfahren zur Bearbeitung eines Werkstückes aus einem nichtleitenden Material, insbesondere Diamanten, durch Funkenerosion","Process for machining a workpiece from a non-conductive one Material, especially diamonds, by spark erosion ",
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Bearbeitung eines Werkstückes aus einem nichtleitenden Material, insbesondere Diamanten, durch Funkenerosion, bei dem zwischen der Oberfläche des sich in einer dielektrischen Flüssigkeit befindenden Werkstückes und einer sich ebenfalls in dieser Flüssigkeit befindenden Elektrode eine derartige Spannung angelegt wird, dass zwischen dem Werkstück und der Elektrode Funkenüberschlag stattfindet.The invention relates to a method for machining a workpiece made of a non-conductive material, in particular diamonds, by spark erosion, in which between the surface of the is immersed in a dielectric liquid such a voltage is applied to the workpiece and an electrode that is also located in this liquid arcing occurs between the workpiece and the electrode.
Ein derartiges Verfahren ist z.B. aus der USA Patentschrift 2.939.941 bekannt. Nach dieser Patentschrift wird ein zu bearbeitender Dimant mit einer leitenden Graphitschicht versehen, indem, der diamant■in einer nichtoxidierenden Flamme erhitzt wird, bis die Graphitierungstemperatur erreicht ist, wonach mit Vorsicht unter nichtoxidierenden Bedingungen abge—Such a method is e.g. from the USA patent specification 2,939,941 known. According to this patent specification a Provide the dimension to be processed with a conductive graphite layer by placing the diamond ■ in a non-oxidizing flame is heated until the graphitization temperature is reached, after which, with caution, under non-oxidizing conditions
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ORIGINAL INSPECTEDORIGINAL INSPECTED
-2- · PHN. 6?35-2- · PHN. 6? 35
kühlt wird. Die ganze Oberfläche des Diamanten wird dabei in Graphit umgewandelt. Es ist auch möglich, die Oberfläche des Diamanten, in einer eine Kohlenstoffverbindung enthaltenden Atmosphäre pyrolytisch mit einer leitenden Kohlenstoffschicht zu versehen.is cooled. The entire surface of the diamond is thereby in Converted to graphite. It is also possible to use the surface of the diamond in one containing a carbon compound Pyrolytic atmosphere with a conductive carbon layer to provide.
Bei dem bekannten Verfahren werden impulsförmige Spannungen von einer RC-Kippschaltung in Vereinigung mit einer Funkenbrücke zwischen einer auf der leitenden Schicht ruhenden. Elektrode und der* leitenden Oberfläche angelegt. Der Diamant befindet sich in einer dielektrischen Flüssigkeit.In the known method, pulse-shaped voltages are generated from an RC flip-flop in combination with a spark bridge between one resting on the conductive layer. Electrode and the * conductive surface. The diamond is in a dielectric liquid.
Die Temperatur an der Kontaktstelle steigt durch direkten Stromdurchgang schnell auf einen derart hohen ¥ert an, dass Verdampfung der Graphitschicht auftritt. Zu dem Zeitpunkt, zu dem die Graphitschicht zwischen der Elektrode und dem Diamanten verschwunden ist, findet 'Funkenüberschlag über die frei gelegte Diamantoberfläche statt. Die Temperatur steigt örtlich bis oberhalb 3000°C an, wodurch eine kraterförmige öffnung in der Diamantoberfläche durch Verdampfung gebildet wird. Der Boden der kraterförmigen öffnung besteht aus Graphit, weil die örtliche Temperatur oberhalb I7OO C (Umwandlungstemperatur Diamant-Graphit) gelegen hat. Die Elektrode kommt nun auf der neu gebildeten Graphitschicht zur Anlage, wonach sich der Vorgang wiederholt.The temperature at the contact point rises quickly to such a high ¥ ert as a result of the direct passage of current, that evaporation of the graphite layer occurs. At the time the graphite layer is between the electrode and the diamond has disappeared, arcing takes place over the exposed diamond surface. The temperature rises locally to above 3000 ° C, creating a crater-shaped opening is formed in the diamond surface by evaporation. Of the The bottom of the crater-shaped opening is made of graphite because the Local temperature above 170 ° C (transition temperature Diamond graphite). The electrode now comes to rest on the newly formed graphite layer, after which the process continues repeated.
Die dielektrische Flüssigkeit dient zur Beschränkung der Ausbreitung des Funkenkanals, so dass zwischen der Elektrode und dem Werkstück hohe Stromdichten auftreten können, während diese Flüssigkeit weiter als Kühlmittel und als TransportmittelThe dielectric fluid is used to restrict the spread of the spark channel so that between the electrode and the workpiece high current densities can occur, while this liquid continues as a coolant and as a means of transport
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für die von dem Werkstück und der Elektrode abgeschlagenen
Teilchen dient. Als solche werden wohl Petrol, Kerosin, Tetrachlorkohlenstoff,
Trichloräthylen, Tetralin und.Olivenöl und Paracfinöl verwendet. Die genannten Flüssigkeiten sind im allgemeinen
nichtleitend, bis die Durchschlagfeldstärke erreicht wird, entionisieren nach dem Durchschlag schnell, sind dünnflüssig
und weisen einen hohen Flammenpunkt auf.for the chipped off the workpiece and the electrode
Particle serves. Petrol, kerosene, carbon tetrachloride, trichlorethylene, tetralin and olive oil and paracfin oil are probably used as such. The liquids mentioned are generally non-conductive until the breakdown field strength is reached, deionize quickly after the breakdown, are thin and have a high flash point.
Das bekannte Verfahren weist eine Anzahl Nachteile auf, Funkenüberschlag findet gewöhnlich erst bei verhältnismässig hoher Spannung statt. Dadurch wird bei jedem Funkenüberschlag viel Entladungsenergie frei, wodurch die bearbeitenden Oberflächen verhältnismässig rauh sind. Die Formgenauigkeit lässt zu wünschen übrig und ist bei Diamanten auch von der Kristallorientati on abhängig.The known method has a number of disadvantages, arcing usually only takes place relatively high tension. As a result, a lot of discharge energy is released with every sparkover, which affects the surfaces to be machined are relatively rough. The accuracy of shape leaves a lot to be desired and, in the case of diamonds, is also from the crystal orientation on dependent.
Die bei dem Funkenüberschlag gebildete Graphitschicht ist bei Diamanten nicht regelmässig; dadurch werden Vorzugsstrombahnen für die Ableitung der Ladung erhalten, die sogenannte Abnutzungsnuten in dem Werkstück zur Folge haben.The graphite layer formed during the sparkover is not regular with diamonds; this creates preferential flow paths for the discharge of the charge, which result in so-called wear grooves in the workpiece.
Die bei dem betreffenden Verfahren verwendete Elektrode ist starker Abnutzung ausgesetzt, öffnungen geringer Abmessungen können nicht erhalten werden; Elektroden mit dem dazu notwendigen kleinen Durchmesser werden verformt, wenn sie mit der für den Vorgang notwendigen Kraft gegen die zu bearbeitende Oberfläche gedrückt werden.The electrode used in the process in question is exposed to severe wear, openings of small dimensions cannot be obtained; Electrodes with that necessary small diameters are deformed when they are with the force necessary for the process against the to be machined Surface to be pressed.
Die Erfindung bezweckt, das bekannte Verfahren derart zu verbessern, dass die genannten Nachteile vermieden werden können.The invention aims to improve the known method in such a way that the disadvantages mentioned are avoided can.
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Nach der Erfindung wird dies mit einem Verfahren erzielt, das dadurch gekennzeichnet.ist, dass die Bearbeitung durch Funkenerosion in einer dielektrischen Flüssigkeit durchgeführt wird, die einen oberflächenaktiven Stoff und eine wässrige Elektrolytlösung im solubilisierten Zustand enthält.According to the invention, this is achieved with a method which is characterized in that the Machining by electrical discharge machining is carried out in a dielectric fluid that has a surface active agent Contains substance and an aqueous electrolyte solution in the solubilized state.
v Unter Solubilisation ist das Lösen eines v Under solubilization is the dissolution of a
Stoffes in einem Lösungsmittel rvu verstehen, in dem der Stoff normalerweise nicht löslich ist. Dabei wird das sogenannte Solubilisat, in dem vorliegenden Falle die wässrige Elektrolytlösung, in Mizellen aufgenommen, die durch einen oberflächenaktiven Stoff in der dielektrischen Flüssigkeit gebildet werden. Es versteht sich, dass die Konzentration des oberflächenaktiven Stoffes in der dielektrischen Flüssigkeit grosser als die kritische Mizellenkonzentration sein muss. Als dielektrische Flüssigkeit können die üblichen dielektrischen Flüssigkeiten verwendet werden, von denen bereits eine Anzahl Beispiele erwähnt wurden.Understand substance in a solvent rvu in which the Substance is normally not soluble. The so-called solubilizate, in the present case the aqueous electrolyte solution, taken up in micelles, created by a surfactant in the dielectric Liquid are formed. It is understood that the concentration of the surfactant in the dielectric liquid must be greater than the critical micelle concentration. As dielectric Liquid, the usual dielectric liquids can be used, one of which is already Number of examples were mentioned.
Die bei dem Verfahren nach der Erfindung verwendete Emulsion ist transparent oder halbtransparent, weil die Tropfen der emulgierten Elektrolytlösung Abmessungen aufweisen, die kleiner als die Wellenlänge des sichtbaren Lichtes sind. Nachstehend wird diese Flüssigkeit als "Mikroemulsion" bezeichnet. Die Menge an Elektrolytlösung, die unter Bildung einer Mikro-The emulsion used in the method according to the invention is transparent or semi-transparent, because the droplets of the emulsified electrolyte solution have dimensions which are smaller than the wavelength of visible light. This liquid is hereinafter referred to as "microemulsion". The amount of electrolyte solution, which forms a micro-
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emulsion in der dielektrischen ■ Flüssigkeit verteilt werden kann, ist von der Konzentration des oberflächenaktiven Stoffes abhängig und kann von Fall zu Fall leicht durch Versuche ermittelt werden. Versuche haben ergeben, dass die Menge an Elektrolytlösung, bezogen auf die Menge an dielektrischer Flüssigkeit, nicht mehr als 10 Vol.$ und vorzugsweise weniger als 5 Vol.$ betragen muss. Ein brauchbarer Effekt tritt bei Mengen von etwa 0,5 Vol.% an auf. Der elektrische Widerstand der Mikroemulsion weicht nur in geringem Masse von dem elektrischen Widerstand der durch die dielektrische Flüssigkeit gebildeten kontinuierlichen Phase ab. Die Durchschlagfeldstärke ist aber niedriger als die der dielektrischen Flüssigkeit.emulsion in the dielectric ■ liquid depends on the concentration of the surfactant and can easily pass through from case to case Trials are determined. Tests have shown that the amount of electrolyte solution based on the amount of dielectric liquid, must be no more than 10 vol. $ and preferably less than 5 vol. $. A useful effect occurs with amounts of about 0.5 vol.% on on. The electrical resistance of the microemulsion deviates only slightly from the electrical resistance the continuous phase formed by the dielectric liquid. The breakdown field strength but is lower than that of the dielectric liquid.
Ein wesentlicher Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens ist der, dass es nicht erforderlich ist die Elektrode auf der zu bearbeitenden Oberfläche aufruhen zu lassen, noch weniger sie gegen diese Oberfläche zudrücken. Dadurch wird eine grössere Formgenauigkeit der anzubringenden Öffnung erzielt. Ein anderer sich daraus ergebender Vorteil besteht darin, dass öffnungen mit einem kleineren Durchmesser als bei dem bekannten Verfahren erhalten werden können, weil die Starrheit der Elektrode nur noch eine untergeordnete Rolle spielt.A major advantage of the invention Method is that it is not necessary to rest the electrode on the surface to be processed let them press even less against this surface. This results in greater dimensional accuracy achieved the opening to be attached. Another resulting benefit is that that openings with a smaller diameter than in the known method can be obtained because the rigidity of the electrode only plays a subordinate role.
Die in der Mikroemulsion vorhandenen, das 409833/07 7 2The ones present in the microemulsion, the 409833/07 7 2
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Solubilisat enthaltenden Mizellen bewegen sich in dem elektrischen Feld zwischen der Elektrode und dem Diamanten zu den Stellen, an denen die höchste Feldstärke auftritt. Dadurch wird die Feldstärke in der dielektrischen Flüssigkeit örtlich noch weiter vergrössert. Infolge der lawinenartigen Zunahme der Feldstärke zwischen der Elektrode und dem Diamanten findet schnell Durchschlag statt. Ein zweiter sehr überraschender Effekt der Mikroemulsion ist der, dass die neu gebildet© Oberfläche des Werkstückes derart gut leichtend ist, dass die Bildung von Vorzugsstrombahnen und Abnutzungsnuten effektiv verhindert wird. Dies wird wahrscheinlich dadurch herbeigeführt, dass bei Durchschlag das Solubilisat aus den Mizellen ausgelöst wird und sich über die nichtleitende Oberfläche ausbreitet, diese benetzt und dabei die dielektrische Flüssigkeit von der Oberfläche verdrängt und auf diese ¥eise eine leitende Schicht auf der nichtleitende Oberfläche des Werkstückes bildet.Solubilizate-containing micelles move in the electric field between the electrode and the diamond to the places where the highest field strength occurs. This increases the field strength in the dielectric Liquid enlarged still further locally. As a result of the avalanche-like increase in the field strength Breakdown takes place quickly between the electrode and the diamond. A second very surprising effect of the microemulsion is that the newly formed © surface of the workpiece is so easy, that the formation of preferential current paths and wear grooves is effectively prevented. This is likely to be the case brought about by the fact that, upon breakdown, the solubilizate is released from the micelles and becomes spreads over the non-conductive surface, wets this and thereby removes the dielectric liquid displaced from the surface and in this way a conductive layer on the non-conductive surface of the workpiece.
Die Bearbeitungszeit wird ausserdem verkürzt, während die Abnutzung der Elektrode verringert wird. Es stellt sich heraus, dass die Kristallorientation des Diamanten dabei die Formgenauigkeit nicht beeinflusst. The processing time is also shortened, while reducing electrode wear. It turns out that the crystal orientation of the diamond does not affect the shape accuracy.
Bei allen Bearbeitungen, die durch Funkenerosion stattfinden können, wie das Bohren von Löchern,For all machining that can take place by spark erosion, such as drilling holes,
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das Ausbohren von Zylindern mit hohlen Elektroden, das Sägen mit drahtförmigen Elektroden u.dgl. kann das Verfahren nach der Erfindung angewandt werden.The method can be used for drilling out cylinders with hollow electrodes, sawing with wire-shaped electrodes and the like be applied according to the invention.
Versuche haben ergeben, dass bei Anwendung einer üblichen Emulsion, bei der die Elektrolytlösung nicht in Mizellen aufgenommen ist, die durch den oberflächenaktiven Stoff gebildet werden, und die Tropfen der Elektrolytlösung einen Durchmesser von mehr als 1 /um aufweisen, ebenfalls anfänglich der durch die Erfindung angestrebte Effekt auftritt. Es stellt sich aber heraus, dass eine derartige Emulsion unter den Bedingungen, die bei der Bearbeitung durch Funkenerosion auftreten, ausflockt, wodurch sie schnell unbrauchbar wird.Tests have shown that when using a conventional emulsion in which the electrolyte solution is not taken up in micelles by the surface-active Substance are formed, and the drops of the electrolyte solution have a diameter of more than 1 / µm have, also initially the effect sought by the invention occurs. But it turns out that such an emulsion flocculates under the conditions that occur during machining by spark erosion, which quickly makes it unusable.
Die bei dem Verfahren nach der Erfindung anzuwendenden Mikroemulsionen können im allgemeinen mit oberflächenaktiven Stoffen, wie Alkylammoniumsalzen, Salzen von Aminen mit einer C10- oder einer längeren Alkylkette, Seifen von Alkylaminen, SuIfosuccinaten, Alkylarylsulfonaten und nichtionogenen oberflächenaktiven Stoffen, erhalten werden, wobei der hydrophile Teil der letzteren Stoffe aus einer Polyoxyathylenkette besteht und der hydrophobe Teil eine Alkyl- oder Alkylarylkette enthalten kann.The microemulsions to be used in the process according to the invention can generally be obtained with surfactants such as alkylammonium salts, salts of amines with a C 10 or a longer alkyl chain, soaps of alkylamines, sulfosuccinates, alkylarylsulfonates and nonionic surfactants, the hydrophilic Part of the latter substances consists of a polyoxyethylene chain and the hydrophobic part can contain an alkyl or alkylaryl chain.
In der Tabelle I sind eine Anzahl oberflächenaktiver Stoffe mit der HLB-Zahl und dem Handelsnamen erwähnt, mit denen brauchbare Mikroemulsion hergestelltIn Table I a number of surface-active substances are mentioned with the HLB number and the trade name, with which usable microemulsions are produced
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werden können. Die HLB-Zahl (hydrophilic-lipophilicbalance) ist ein Mass für das Verhältnis zwischen den Anziehungskräften, die die beiden Phasen (normalerweise Ol und Wasser) auf einen oberflächenaktiven Stoff ausüben. (POE in der Tabelle steht für Polyoxyäthylen).can be. The HLB number (hydrophilic-lipophilic balance) is a measure of the ratio between the forces of attraction that the two phases (usually Oil and water) on a surfactant. (POE in the table stands for polyoxyethylene).
StoffSurface active
material
ZahlHLB-
number
nameTrade
Surname
Die Erfindung wird nachstehend an Hand einiger Ausführungsbeispiele näher erläutert. Ausführungsbeispiel 1.The invention is explained in more detail below using a few exemplary embodiments. Embodiment 1 .
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Herstellung bei dem Verfallren nach der Erfindung anwandbarer dielektrischer Flüssigkeiten: Mikrοemulsion A Production of dielectric liquids which can be used in the decay according to the invention: Micrοemulsion A
In 6OO ml Kerosin wurde 30 g Polyoxyäthylensoul tolhexaoleat mit einer HLB-Zahl von 10,2 gelöst. Dieser Lösung wurde 18 ml einer NaOH-Lösung (1 M) in Wasser zugesetzt, wonach solange gerührt wurde, bis eine transparente Flüssigkeit erhalten war. Mikroemulsion B In 600 ml of kerosene, 30 g of polyoxyethylene sulfol hexaoleate was dissolved with an HLB number of 10.2. To this solution was added 18 ml of a NaOH solution (1 M) in water, which was then stirred until a transparent liquid was obtained. Microemulsion B
In 600 ml Kerosin wurde 20 g Di-(2-äthylhexyl)-natriumsulfosuccinat (Aerosol—OT) mit einer HLB-Zahl von 13,5 gelöst. Dieser Lösung wurde 18 ml einer NaOH-Lösung (1 M) in Wasser zugesetzt, wonach solange gerührt wurde, bis eine transparente Flüssigkeit erhalten war. Mikroemulsion C 20 g of di (2-ethylhexyl) sodium sulfosuccinate (Aerosol — OT) with an HLB number of 13.5 were dissolved in 600 ml of kerosene. To this solution was added 18 ml of a NaOH solution (1 M) in water, which was then stirred until a transparent liquid was obtained. Microemulsion C
In 600 ml Kerosin wurde 20 g Di-(2-äthylhexyl)-natriumsulfosuccinat mit einer HLB-Zahl von 13,5 gelöst. Dieser Lösung wurde 18 ml einer HpSOr-Lösung (1 M) in Wasser zugesetzt, wonach solange gerührt wurde, bis eine transparente Flüssigkeit erhalten war. Mikroemulsion D In 600 ml of kerosene, 20 g of di- (2-ethylhexyl) was -natriumsulfosuccinat having an HLB number of 13, 5 is released. 18 ml of a HpSOr solution (1 M) in water were added to this solution, which was then stirred until a transparent liquid was obtained. Microemulsion D
In 600 ml Kerosin wurde h0 g Polyoxyäthylenlauryläther mit einer HLB-Zahl von 9»7 gelöst. Dieser Lösung wurde 10 ml einer H?SO.-Lösung (O.I M) in Wasser zugesetzt, wonach solange gerührt wurde, bis eine transparente Flüssigkeit erhalten war.In 600 ml of kerosene, h0 g of polyoxyethylene lauryl ether with an HLB number of 9 »7 was dissolved. This solution was 10 ml of an H ? SO solution (OI M) in water was added, after which the mixture was stirred until a transparent liquid was obtained.
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Mx"fc Hilfe von Funkenerosion wurden Locher ±n einen Diamanten gebohrt, wobei die folgenden Flüssigkeiten angewendet wurden: Kerosin, Kerosin mit oberflächenaktivem Stoff, Kerosin mit oberflächenaktivem Stoff und fasser, Flüssigkeiten A, B, C und D.Mx "fc help from spark erosion were punches ± n Drilled a diamond, taking the following fluids were used: kerosene, kerosene with surface-active Cloth, kerosene with surfactant and barrel, liquids A, B, C and D.
- In der Tabelle II sind die Ergebnisse dieser Experimente zusammengefasst. In die Oberflächen eines Diamanten wurde ein kegeliges Loch mit einer Tiefe von 0,4 mm und einem Spitzenwinkel von 30° gebohrt. In ' der ersten Spalte ist=die angewendete dielektrische Flüssigkeit, in der zweiten Spalte die benötigte Zeit und in der dritten Spalte die relative Volumenabnutzung in 5^ der Elektrode erwähnt. Anschliessend wurde in den Boden dieses Loches ein kegeliges Loch mit einem Spitzenwinkel von l4° gebohrt. In der vierten Spalte ist die Unrundheit des Übergangs von dem ersten zu dem zweiten Loch angegeben (mittleren Durchmesser, grösste Abweichung von diesem Durchmesser und Form). In der fünften und in der sechsten Spalte ist eine visuelle Beurteilung der Oberflächenrauhigkeit der Wände der kegeligen Löcher mit einem Spitzenwinkel von 30° bzw. i4° ^erwähnt. Die Funkenerosion wurde unter Verwendung eines Funkengenerators mit einer Impulsspannung von 800 V, einem Impulsstrom von 4 A, einer Impulsdauer von 1 .yusec und einer Impulsfrequenz von 2,5 kHz durchgeführt; die Elektrode bestand aus einem zugespitzten Wolframdraht. ^09833/0772- The results of these experiments are summarized in Table II. In the surfaces of a A conical hole with a depth of 0.4 mm and a point angle of 30 ° was drilled in diamonds. In ' the first column = the applied dielectric fluid, in the second column the time required and in the third column the relative volume wear in 5 ^ of the electrode is mentioned. Then was a conical hole with a point angle of 14 ° was drilled in the bottom of this hole. In the fourth column the out-of-roundness of the transition from the first to the second hole is indicated (mean diameter, largest Deviation from this diameter and shape). In the fifth and sixth columns there is a visual Assessment of the surface roughness of the walls of the conical holes with a tip angle of 30 ° or i4 ° ^ mentioned. The spark erosion was using a spark generator with a pulse voltage of 800 V, a pulse current of 4 A, a pulse duration performed by 1 .yusec and a pulse frequency of 2.5 kHz; the electrode consisted of a pointed tungsten wire. ^ 09833/0772
Diol. Flüssigkeit I.
Diol. liquid
in sekSpark tent
in sec
j Abnutzung
in # 1
j wear and tear
in #
/umImpurity
/around
rauhigkeit
30°-Lochsurfaces
roughness
30 ° hole
14°-LochI.
14 ° hole
ockigsochs-
square
mässigmiddle-
moderate
zu grobmediocre
too coarse
mässig
zu feinmiddle
moderate
too fine
zu grobmediocre
too coarse
Mikroeinulsion BMicroemulsion A
Micro emulsion B
7033
70
1,5. "1.1
1.5
180230
180
<3<3
<3
rundaround
around
massig
zu foin
feinmiddle-,
moderate
to foin
fine
zu fein
feinmediocre
too fine
fine
-j
-ο<_>
-j
-ο
mässig
zu feinmiddle-
moderate
too fine
zu foinmediocre
to foin
Flüssigkeit I ; 6Ό0 ml Kerosin, in dem gelöst 15 S Polyoxyäthylenlauryläther mit HLB-Zahl 9,7
Flüssigkeit II : 6OO ml Kerosin, in dem gelöst 30 g Polyoxyäthylenlauryläther mit HBL-Zahl 9,7Liquid I; 6Ό0 ml kerosene in which 15 S polyoxyethylene lauryl ether with HLB number 9.7 is dissolved
Liquid II: 600 ml of kerosene, in which 30 g of polyoxyethylene lauryl ether with HBL number 9.7 dissolved
und 18 ml Wasser.and 18 ml of water.
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8128 | New person/name/address of the agent |
Representative=s name: PIEGLER, H., DIPL.-CHEM., PAT.-ASS., 2000 HAMBURG |
|
D2 | Grant after examination | ||
8364 | No opposition during term of opposition | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |