DE2364108B2 - Furnace system operated by direct electrical heating according to the resistance principle, especially for the production of silicon carbide - Google Patents

Furnace system operated by direct electrical heating according to the resistance principle, especially for the production of silicon carbide

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Description

3535

Die Herstellung von technischem Siliciumcarbid erfolgt nach dem bereits ursprünglich von Acheson ausgearbeiteten diskontinuierlichem Verfahren im elektrischen Widerstandsofen. Auf Grund der hohen Herstellungs- und Sublimationstemperatur des Siliciumearbids werden auch in modernen, großtechnischen Produktionsanlagen stationäre, horizontale Widerstandsöfen verwendet, die sich von dem Acheson-Ofen nur durch größere Dimensionen und einige Verbesserungen, beispielsweise den Einsatz von Fertigteilen für die Ofenköpfe und die Seitenwände sowie die Bodenkonstruktion bei Wannenöfen, unterscheiden.The production of technical silicon carbide is based on the Acheson method elaborated discontinuous process in the electric resistance furnace. Because of the high Manufacturing and sublimation temperature of silicon carbide stationary, horizontal resistance furnaces are also used in modern, large-scale production plants used, which differed from the Acheson furnace only by larger dimensions and some improvements, for example the use of prefabricated parts for the furnace heads and the side walls as well as the floor construction in the case of tub ovens.

Derartige Widerstandsöfen, die ausschließlich für reine Fesistoffreaktionen Verwendung finden und außer für die Herstellung von Siliciumcarbid in gleicher Weise auch für die Herstellung von Elektrographit verwendet werden können, sind im allgemeinen rechteckig gebaut, oben offen und bis zu 20 m lang. Der Boden und die Stirnwände sind aus feuerfesten Steinen gemauert, während die Seitenwände abnehmbar sind. Die Stromzuführung erfolgt durch in die Stirnwände eingebaute Graphit- oder Kohleelektroden und das zu behandelnde Material wird in den Ofenstand eingepackt. Der elektrische Strom bewirkt in der liegenden Materialsäule eine reine Widerstandsheizung, wobei die Stoffumsetzung in fester Phase stattfindet (beim Graphitieren von amorpher Kohle ändert sich die Kristallstruktur, bei der Gewinnung von Siliciumcarbid läuft eine Diffusionsreaktion ab).Such resistance furnaces, which are used exclusively for pure solid-state reactions and, in addition to the production of silicon carbide, can also be used in the same way for the production of electrographite, are generally rectangular, open at the top and up to 20 m long. The floor and the end walls are made of refractory bricks, while the side walls are removable. The current supply takes place by the end walls built graphite or carbon electrodes and the material to be treated is in the O enstand f packed. The electric current causes pure resistance heating in the horizontal column of material, with the conversion of substances taking place in the solid phase (when graphitizing amorphous carbon, the crystal structure changes, when silicon carbide is extracted, a diffusion reaction takes place).

Die Praxis hat jedoch gezeigt, daß während der Ofenreise nicht nur die Ofenköpfe mit den darin eingelassenen Elektroden, sondern auch die Seitenwände einem sehr hohen Verschleiß ausgesetzt sind. Außerdem werden die Seitenwände ihrer Aufgabe den Möiler im Ofen zu halten, häufig nur mangelhaft gerecht, da aus Spalten zwischen den einzelnen Wandelementen, sowie aus den für die Entgasung vorgesehenen Öffnungen auch feste Bestandteile des heißen Möllers entweichen, was mit einer unerwünschten Staub- und Geruchsbeiästigung verbunden ist. Neben der hohen thermischen Beanspruchung durch den heißen Möller und das abbrennende Kohlenmonoxid ist auch dk· mechanische Beanspruchung auf Grund der statischen Belastung durch den Druck des Möllers beträchtlich, so daß funktionsfähige Wandelemente im allgemeinen aus stabilen Eisenrahmen, die mit feuerfestem Material ausgefüllt sind, angefertigt werden müssen. Bei derartigen Eisenkonstruktionen besteht jedoch die Gefahr, daß sie sich während der Ofenreise auf Grund der durch die wachsende SiC-Walze geringer werdenden Entfernung vom Stromträger induktiv aufheizen können, außerdem kann der Stromfluß auch teilweise über die Wandelemente erfolgen. Nach beendeter Ofenreise ist es notwendig, diese stabilen Seitenwände durch aufwendige Kranvorrichtungen zu beseitigen, um das Abräumen des Möllers zu ermöglichen. Hierbei ist es unvermeidbar, daß heißes Material aus dem Ofen herausstürzt, was erneut mit einem beträchtlichen Staubanfall verbunden ist.However, practice has shown that not only the furnace heads with those embedded in them during the furnace journey Electrodes, but also the side walls are exposed to a very high level of wear. aside from that the side walls of their task to keep the Möiler in the oven, often only inadequate, because from gaps between the individual wall elements, as well as from the openings provided for the degassing Solid components of the hot Möllers also escape, which results in undesirable dust and odor nuisance connected is. In addition to the high thermal stress caused by the hot Möller and the carbon monoxide that burns off is also dk · mechanical The load due to the static load from the pressure of the Möllers is considerable, so that Functional wall elements generally made of sturdy iron frames, which are filled with refractory material must be made. With such iron structures, however, there is a risk that they during the furnace journey due to the decreasing distance due to the growing SiC roller can heat up inductively from the current carrier, in addition, the current flow can also partially through the wall elements take place. After the kiln journey has ended, it is necessary to replace these stable side walls with elaborate Eliminate crane devices to enable the debris to be cleared. Here it is inevitable that hot material rushes out of the furnace, which is again connected with a considerable amount of dust is.

Die Nachteile, die mit dem Vorhandensein von Seitenwänden während der Ofenreise und mit der Entfernung derselben bei der Ofenabräumung verbunden sind, werden erfindungsgemäß durch eine vereinfachte Ausführung der Ofenanlage praktisch vollständig vermieden, womit nicht nur eine beträchtliche Arbeitseinsparung, sondern auch ein wesentlich geringerer Staubanfall erzielt wird, was insbesondere im Hinblick auf die strengen Anforderungen des Umweltschutzes von außerordentlicher Bedeutung ist.The disadvantages associated with the presence of side walls during the furnace journey and with the removal the same are connected during the clearing of the furnace, are according to the invention by a simplified Execution of the furnace system practically completely avoided, which not only saves considerable labor, but also a much lower amount of dust is achieved, which is especially with regard to the strict requirements of environmental protection is of utmost importance.

Die erfindungsgemäße, durch direkte elektrische Heizung nach dem Widerstandsprinzip betriebene Ofenanlage, insbesondere zur Herstellung von Siliciumcarbid aus Kieselsäure und Kohlenstoff im absatzweisen Betrieb, wobei die Stromzufuhr mittels Elektroden durch einen Widerstandskern aus Kohlenstoff erfolgt, der waagerecht in den Möller aus einer Mischung von körnigem Koks, Quarzsand und Zuschlägen eingelagert ist, ist dadurch gekennzeichnet, daß der für die Reaktion notwendige Möller seinen natürlichen Schüttkegel entsprechend zwischen und/oder über den Elektroden ohne seitliche und/oder stirnseitige Eingrenzung durch Wandelemente angefüllt ist.The inventive, operated by direct electrical heating according to the resistance principle Furnace plant, especially for the production of silicon carbide from silica and carbon in batches Operation, where the power is supplied by means of electrodes through a resistance core made of carbon, which is stored horizontally in the Möller from a mixture of granular coke, quartz sand and aggregates is characterized in that the Möller necessary for the reaction has its natural cone of repose accordingly between and / or above the electrodes without lateral and / or frontal delimitation Wall elements is filled.

Aus der DT-OS 15 83 493 ist zwar bereits ein Verfahren für den Aufbau von Schachtöfen bekannt, bei dem der Körper des Ofens in Form einer Halde aus einem fein zerkleinerten Stoff und mit einer Höhe ausgebildet wird, die mindestens der Höhe des aufzubauenden Schachtes des Ofens entspricht und wobei der zentrale Teil der Halde an ihrer Spitze kontinuierlich mil einem in dem Ofen zu verarbeitenden Reaktionsgemisch beschickt wird, dessen Korngröße beträchtlich größer ist, als die des die Halde bildenden Stoffes.From DT-OS 15 83 493 a method for the construction of shaft furnaces is already known in which the body of the furnace is formed in the form of a heap of a finely crushed substance and with a height which corresponds at least to the height of the furnace shaft to be built and where the central Part of the heap at its top is continuously charged with a reaction mixture to be processed in the furnace whose grain size is considerably larger than that of the material forming the heap.

Schachtöfen gehören jedoch bekanntlich zu den Wanderbettreaktoren, bei welchen sich eine Schüttung im Gegenstrom zu einem Reaktionsgas durch einen vertikalen Schacht bewegt, der üblicherweise aus einem festen zusammenhängenden Material mit Schamotteauskleidung besteht. Derartige Schachtöfen werden überwiegend zur Reduktion oxidischer Vorstoffe verwendet, wobei sich die flüssigen Reaktionsprodukte,However, shaft furnaces are known to belong to the Moving bed reactors, in which a bed flows in countercurrent to a reaction gas through a vertical shaft, which is usually made of a solid, coherent material with fireclay lining consists. Such shaft furnaces are mainly used to reduce oxidic precursors used, whereby the liquid reaction products,

Metall und Schlacke im Tiegel unterhalb der Düsenebene ansammeln und getrennt flüssig abgestochen werden. The metal and slag collect in the crucible below the nozzle level and are tapped separately in liquid form.

Schachtofen und Widerstandsöfen unterscheiden sich demnach nicht nur hinsichtlich ihres Aufbaus, sondern auch hinsichtlich der darin jeweils durchführbaren Reaktionen, sowie der Art und der Zustandsform der erhältlichen Endprodukte so weitgehend voneinander, daß der Fachmann, der gemäß der genannten DT-OS 15 83 493 vorgeschlagenen Bauweise für einen Schachtofen, bei dem der vertikale feste Ofenschacht durch eine Halde aus feinkörnigem Material ersetzt wird und die kontinuierliche Beschickung dann unter Berücksichtigung bekannter Phänomene hinsichtlich der bestimmten Gesetzen gehorchenden Auslaufbcwegung von zerkleinerten Stoffen in Trichtern bewerkstelligt wird, keine Anregung für den Aufbau eines Widerstandsofens entnehmen konnte, in dem ausschließlich reine Feststoffreaktionen im absatzweisen, das heißt, diskontinuierlichen Betrieb durchgeführt werden.Shaft furnaces and resistance furnaces therefore differ not only in terms of their structure, but also also with regard to the reactions that can be carried out in each case, as well as the type and state of the available End products so largely different from one another that the person skilled in the art who, according to the above-mentioned DT-OS 15 83 493 proposed construction method for a shaft furnace, in which the vertical fixed furnace shaft is replaced by a pile of fine-grained material and the continuous feeding then taking into account known phenomena with regard to the specific Law-obeying discharge flow of comminuted substances in funnels is accomplished, none Suggestion for the construction of a resistance furnace could be found in the exclusively pure solid reactions can be carried out in batches, i.e. discontinuous operations.

Bei der erfindungsgemäßen Ofenanlage ist hingegen die Art der Schüttung des für die Reaktion notwendigen Möllers von entscheidender Bedeutung, ohne daß hierzu die Einhaltung bestimmter oder gar unterschiedlicher Korngrößen erforderlich ist. Die bei bekannten Ofenanlagen dieser Bauart vorhandenen festen Seiten- und/oder Stirnwände werden nicht durch eine Halde aus feinkörnigem Material ersetzt, sondern diese sind überflussig, so daß der Aufbau der gesamten Ofenanlage durch das Weglassen der Wände entscheidend vereinfacht wird.In the case of the furnace system according to the invention, on the other hand, the type of bed is necessary for the reaction Möllers of decisive importance, without the adherence to specific or even different Grain sizes is required. The fixed side panels that exist in known furnace systems of this type and / or end walls are not replaced by a heap of fine-grained material, but are superfluous, so that the construction of the entire furnace system is significantly simplified by omitting the walls will.

Die erfindungsgemäß vereinfachte Ausführungsform ist so zu verstehen, daß Ofenanlagen herkömmlicher Bauart mit zwei stirnseitig angeordneten Elektroden, die in die Ofenköpfe eingelassen sind, ohne Seitenwände betrieben werden. Der für die Reaktion notwendige Möller wird hierbei zwischen den die Elektroden enthaltenden Stirnwänden seinem natürlichen Schüttkegel entsprechend angefüllt.The simplified embodiment according to the invention is to be understood in such a way that furnace systems are more conventional Design with two electrodes arranged at the front, which are embedded in the furnace heads, without side walls operate. The Möller necessary for the reaction is placed between those containing the electrodes Front walls filled according to its natural bulk cone.

Besonders bewährt hat sich die erfindungsgemäß vereinfachte Ausführung indessen für Ofenanlagen, deren Elektroden als Bodenelektroden angeordnet sind.The embodiment simplified according to the invention has proven particularly useful for furnace systems whose Electrodes are arranged as bottom electrodes.

gemäß der am gleichen Anmeldungstag eingereichter, deutschen Patentanmeldung 23 64 107.8-34, die demgemäß ohne Stirn- und ohne Seitenwände betrieben werden. Hierbei wird der für die Reaktion notwendige Möller über den Bodenelektroden und dem Widerstandskern seinem natürlichen Schüttkegel entsprechend geschüttet und die Anlage wird als Hügelofcn ohne Wände, d. h., ohne seitliche und stirnseitige Eingrenzung durch Wandelemente betrieben.according to the German patent application 23 64 107.8-34 filed on the same filing date, which accordingly can be operated without front and side walls. This is the one necessary for the reaction Möller over the bottom electrodes and the resistance core according to its natural cone of repose poured and the system is used as a hill opening without walls, i.e. i.e., without lateral and frontal delimitation operated by wall elements.

ίο Schließlich kann bei einer kombinierten Anordnung der Elektroden, beispielsweise bei einer stirnseitig und einer als Bodenelektrode angeordneten Elektrode die Anlage ohne Seitenwände und ohne eine stirnseitige Begrenzung betrieben werden.ίο Finally, in a combined arrangement of the electrodes, for example in the case of an electrode arranged at the front and an electrode arranged as a bottom electrode System can be operated without side walls and without a front limit.

Die offene Schüttung kann unabhängig von der Anordnung der Elektroden vorgenommen werden. Sie erfordert jedoch mehr Platz und mehr Möllermaterial, als bei der Eingrenzung durch Wandelemente. Die hohe Materialabdeckung hat aber den Vorteil, daß das eruptive Herausdringen von gasförmigen Reaktionsprodukten während der Ofenreise erschwert ist, so daß diese Öfen praktisch ohne sogenannte »Bläser« brennen, was sehr nützlich für den Umweltschutz ist. Darüber hinaus wird durch die offene Schüttung die Abdeckung derThe open bed can be carried out independently of the arrangement of the electrodes. It requires however, more space and more Möllermaterial than with the delimitation by wall elements. The height However, material coverage has the advantage that the eruptive penetration of gaseous reaction products during the oven journey is made more difficult, so that these ovens burn practically without so-called "blowers", what is very useful for environmental protection. In addition, the open fill covers the

2$ Ofenanlage begünstigt, insbesondere bei der Anordnung der Elektroden als Bodenelektroden, wodurch eine vollständige Abdeckung der gesamten Ofenanlage ermöglicht wird, die gemäß der am gleichen Tage eingereichten deutschen Patentanmeldung 23 64 109.10-24 als Auffangvorrichtung mit Abzugskanälen für die gasförmigen Reaktionsprodukte ausgebildet sein kann, so daß diese nicht mehr durch ungereinigtes Entweichen zur Luftverschmutzung beitragen können. 2 $ furnace system favors, especially when the electrodes are arranged as bottom electrodes, which enables complete coverage of the entire furnace system, which, according to German patent application 23 64 109.10-24, filed on the same day, can be designed as a collecting device with drainage channels for the gaseous reaction products, so that they can no longer contribute to air pollution through uncleaned escape.

Außerdem sind die in offener Schütlung betriebenen Ofenanlagen leicht zugänglich, so daß sowohl das Füllen, als auch das Abräumen derselben mit einfachen Transportfahrzeugen oder -bändern vorgenommen werden kann, ohne daß hierzu aufwendige Kranvorrichtungen notwendig sind. Die offene Schüttung ist allerdings in der Halle wegen des erhöhten Platzbedarfs nicht rentabel, so daß derartige Öfen am besten als stationäre Freilandanlagen betrieben werden.In addition, the furnace systems operated in open shaking are easily accessible, so that both the filling, as well as clearing them away with simple transport vehicles or belts can be without the need for expensive crane devices. The open fill is, however not profitable in the hall because of the increased space requirements, so that such ovens are best used as stationary ones Outdoor systems are operated.

Claims (4)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Durch direkte elektrische Heizung nach dem Widerstandsprinzip betriebene Ofenanlage, insbesondere zur Herstellung von Siliciumcarbid aus Kieselsäure und Kohlenstoff im absatzweisen Betrieb, wobei die Stromzufuhr mittels Elektroden durch einen Widerstandskern aus Kohlenstoff erfolgt, der waagerecht in den Möller aus einer Mischung von körnigem Koks, Quarzsand und Zuschlägen eingelagert ist. dadurch gekennzeichnet, daß der für die Reaktion notwendige Möller seinem natürlichen Schüttkegel entsprechend zwischen und/oder über den Elektroden, ohne seitliche und/oder stirnseitige Eingrenzung durch Wandelemenie angefüllt ist.1. Furnace system operated by direct electrical heating according to the resistance principle, in particular for the production of silicon carbide from silica and carbon in batch operations, wherein the power is supplied by means of electrodes through a resistance core made of carbon, the stored horizontally in the Möller from a mixture of granular coke, quartz sand and aggregates is. characterized in that the Möller necessary for the reaction is its natural Pour cone accordingly between and / or above the electrodes, without lateral and / or frontal delimitation by changing menie is filled. 2. Ofenanlage nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß der Möller zwischen den die Elektroden enthaltenden Stirnwänden ohne seitliche Eingrenzung durch Wandelemente angefüllt ist.2. Furnace according to claim I, characterized in that the Möller between the electrodes containing end walls is filled without lateral delimitation by wall elements. 3. Ofenanlage nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß der Möller über zwei als Bodenelcktroden angeordneten Elektroden ohne seitliche und stirnseitige Eingrenzung durch Wandelemente angefüllt ist.3. Furnace according to claim I, characterized in that that the Möller has two electrodes arranged as bottom electrodes without lateral and the frontal boundary is filled with wall elements. 4. Ofenanlage nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Möller anschließend an eine die Elektrode enthaltende Stirnwand und über einer als Bodenelektrode angeordneten Elektrode ohne seitliehe und ohne eine siirnseitige Eingrenzung durch Wandelemente angefüllt ist.4. Furnace according to claim 1, characterized in that that the Möller then to an end wall containing the electrode and over an as Bottom electrode arranged electrode without side and is filled with wall elements without a border on the front.
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