DE2357848A1 - METHOD AND DEVICE FOR INJECTING A LIQUID INTO THE INTERIOR OF A FLUID BED - Google Patents
METHOD AND DEVICE FOR INJECTING A LIQUID INTO THE INTERIOR OF A FLUID BEDInfo
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Description
PATENTANWÄLTEPATENT LAWYERS
DR. ING. A.VAN DERWERTH DR. FRANZ LEDERERDR. ING. A.VAN DERWERTH DR. FRANZ LEDERER
21 HAMBURG 9O . ■ β MÜNCHEN 8021 HAMBURG 9O. ■ β MUNICH 80
WILSTORFERSTR S3 TEL. (0401 77 08 61 LUCILE-GRAHN-STR. 23 · TEL. (08 1Π 47 2947 WILSTORFERSTR S3 TEL. (0401 77 08 61 LUCILE-GRAHN-STR. 23 TEL. (08 1Π 47 2947
München, 30. Oktober 1973 S.72/63 Munich, October 30, 1973 pp 72/63
SOLVAX & GIE.
33» 3^-0 du Prince Albert, Brüssel, BelgienSOLVAX & GIE.
33 » 3 ^ - 0 du Prince Albert, Brussels, Belgium
Verfahren und Vorrichtung zum Injizieren einer Flüssigkeit in das Innere eines WirbelbettesMethod and apparatus for injecting a liquid into the interior of a fluidized bed
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Indizieren einer Flüssigkeit in das Innere eines Wirbelbettes und die Anwendung dieses Verfahrens zur Wirbelbettpolymerisation von äthylenisch ungesättigten Monomeren. Ferner betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.The invention relates to a method for indexing a Liquid into the interior of a fluidized bed and the use of this process for fluidized bed polymerization of ethylenically unsaturated monomers. The invention also relates to a device for carrying out the method.
Es sind bereits verschiedene Vorrichtungen zum Injizieren einer Flüssigkeit in das Innere eines Wirbelbettes vorgeschlagen worden, wobei das bekannteste System in der Verwendung von einer oder mehreren Einspritzdüsen bestand, deren Durchmesser und Anzahl der Öffnungen den Betriebsbedingungen angepaßt waren.Various devices for injecting a liquid into the interior of a fluidized bed have been proposed the best known system being the use of one or more injection nozzles, the diameter of which and number of openings were adapted to the operating conditions.
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Um jedoch das gute Funktionieren dieser Einspritzdüsen sicherzustellen, mußten der Durchsatz an Flüssigkeit und die Druckdifferenz zwischen der in die Einspritzdüse zugeführten Flüssigkeit und dem Wirbelbett in sehr engen Grenzen gehalten werden. However, to ensure the proper functioning of these injectors, had to be the flow rate of liquid and the pressure difference between the liquid fed into the injection nozzle and the fluidized bed are kept within very narrow limits.
Wenn man eine Flüssigkeit in ein Wirbelbett injiziert, welches Drucken oberhalb atmosphärischem Druck unterworfen ist, stellt man sehr häufig beim Auftreten eines Druckabfalles in der Einspritzdüse ein Eückeintreten von Pulver in die Einspritzdüse fest, was das Verstopfen der Einspritzdüse und als Folge hiervon das Stillstehen der Vorrichtung verursacht.When you inject a liquid into a fluidized bed, which Subject to pressures above atmospheric pressure is very common when a pressure drop occurs in the injector powder entering the injection nozzle, causing clogging of the injection nozzle and as a result causes the device to stand still.
Um diesen Nachteil zu vermeiden, kann man die Verwendung von Einspritzdüsen vorsehen, deren Öffnungsdurchmesser ausreichend klein ist, um den Durchtritt des Pulvers zu verhindern. In diesem Falle ist es jedoch, oft erforderlich, die Anzahl der Öffnungen zu erhöhen, um einen ausreichenden Durchsatz für die Kapazität der Vorrichtung aufrechtzuerhalten.In order to avoid this disadvantage, one can envisage the use of injection nozzles whose opening diameter is sufficient is small to prevent the powder from passing through. In this case, however, the number of openings is often required to maintain sufficient throughput for the capacity of the device.
Eine andere Möglichkeit liegt in der Verwendung einer Einspritzdüse, welche mit einer innenliegenden Düsennadel ausgerüstet ist, die die Öffnung verschließt, wenn der Druck in der Einspritzdüse niedriger als in dem Wirbelbett ist. Eine solche Vorrichtung weist jedoch den Nachteil auf, daß sie eine komplizierte Apparatur und insbesondere einen Kolben erfordert, dessen eine Fläche sich dauernd auf einem Druck unterhalb des Druckes der in die Einspritzdüse zugeführten Flüssigkeit befindet und dessen Einstellung besondere Vorsichtsmaßnahmen zur Vermeidung seines Blockierens erfordert.Another possibility is to use an injection nozzle, which is equipped with an internal nozzle needle that closes the opening when the pressure in the injection nozzle is lower than in the fluidized bed. However, such a device has the disadvantage that it is complicated Requires apparatus, and in particular a piston, one surface of which is constantly at a pressure below the The pressure of the liquid fed into the injection nozzle is located and its adjustment requires special precautions to avoid its blocking.
Es wurde nun gefunden, daß man alle oben beschriebenen Nachteile unter Verwendung einer Einspritzdüse vermeiden kann, deren Austrittsöffnung mit einer außenliegenden Rückschlagklappe versehen ist.It has now been found that all of the disadvantages described above can be avoided by using an injection nozzle, the outlet opening of which is provided with an external non-return valve.
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Die Erfindung betrifft daher ein Verfahren zum Injizieren einer Flüssigkeit in das Innere eines Wirbelbettes, das sich dadurch auszeichnet, daß man für die Injektion eine oder mehrere Einspritzdüsen verwendet, deren Austrittsöffnung mit einer außenliegenden Bückschlagklappe versehen ist.The invention therefore relates to a method for injecting a liquid into the interior of a fluidized bed, which is characterized by the fact that one or several injection nozzles are used, the outlet opening of which is provided with an external swing flap.
Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, die sich dadurch auszeichnet, daß sie besteht aus:The invention also relates to an implementation device of the method according to the invention, which is characterized in that it consists of:
- einen oder mehrere Rohrstutzen, welche mit einer oder mehreren, die'Injektion der Flüssigkeit sicherstellenden Öffnungen versehen sind,- One or more pipe sockets, which are equipped with one or more openings which ensure the injection of the liquid are provided
- .eine auf der oder den Öffnungen angeordnete Rückschlagklappe,-. a non-return valve arranged on the opening or openings,
- Einrichtungen, welche das öffnen der Rückschlagklappe sicherstellen, wenn der Druck der injizierten Flüssigkeit höher als der im Wirbelbett herrschende Druck ist, und- devices that ensure the opening of the non-return valve, if the pressure of the injected liquid is higher than the pressure in the fluidized bed, and
- Einrichtungen, welche das Schließen der Rückschlagklappe unter Vermeidung des Rückeintrittes von Pulver in die Einspritzdüse sicherstellen, wenn der Druck im Wirbelbett höher als derjenige der injizierten Flüssigkeit wird.- Devices that close the non-return valve while preventing powder from re-entering the injection nozzle ensure when the pressure in the fluidized bed becomes higher than that of the injected liquid.
Eine beispielhafte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist· schematisch in der Zeichnung dargestellt.An exemplary embodiment of the device according to the invention is shown schematically in the drawing.
Diese Vorrichtung besteht aus einem Rohrstutzen $, der mit einer Öffnung 6 versehen ist, auf welche sich eine Klappe 7 auflegt.This device consists of a pipe socket $, which is connected to an opening 6 is provided on which a flap 7 rests.
Diese Klappe 7 wird in ihrer Stellung durch eine Stange 4 und eine mit einem Ende an dem Rohrstutzen 3 und dem anderen Ende an der Stange 4- befestigte ,austarierte Feder derart gehalten, daß die Feder das Halten der Klappe 7 in.Kontakt mit der Öffnung 6 sicherstellt, wenn der durch die zu injizierende Flüssigkeit ,ausgeübte Druck unterhalb demjenigen in dem Bett herrschenden Druck liegt. Die Stange 4- kann durch ein geeignetesThis flap 7 is in its position by a rod 4 and a balanced spring fastened at one end to the pipe socket 3 and the other end to the rod 4 is held in such a way that that the spring ensures that the flap 7 is kept in contact with the opening 6 when the to be injected Liquid, pressure exerted is below that prevailing in the bed pressure. The rod 4- can by a suitable
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System, ζ. Β. einen Zylinder 2, geführt werden. Die in den Rohrstutzen zugeführte Flüssigkeit dringt in das Wirbelbett im Inneren der aufgewirbelten Masse durch den veränderlichen Austritt 8 ein.System, ζ. Β. a cylinder 2, are guided. The ones in the Liquid supplied to the pipe socket penetrates the fluidized bed inside the fluidized mass through the variable Exit 8 a.
In der Ruhestellung liegt die Klappe 7 auf der Öffnung 6 auf. Wenn die Flüssigkeit sich auf einem Druck oberhalb desjenigen des Wirbelbettes befindet, hebt sich die Klappe 7 ab, die Feder 5 wird zusammengedrückt und die Flüssigkeit dringt durch den Austritt 8 durch.In the rest position, the flap 7 rests on the opening 6. When the liquid is at a pressure above that of the fluidized bed, the flap 7 lifts, the Spring 5 is compressed and the liquid penetrates through outlet 8.
Entsprechend der Einstellung der Feder 5 kann man die Öffnungsbedingungen der Klappe und den Druckverlust der Flüssigkeit in dem Austritt 8 verändern, wodurch eine gute Dispersion der Flüssigkeit sichergestellt werden kann.Der Druckverlust' der durch den Austritt 8 durchtretenden Flüssigkeit, d. h. die Differenz des Druckes zwischen der Flüssigkeit und dem Wirbelbett ist nicht kritisch, und sie kann beliebig entsprechend der Einstellung der Feder 5 eingeregelt werden. Dieser Druckverlust liegt vorzugsweise zwischen 0,1 und 20 kg/cm .According to the setting of the spring 5, the opening conditions of the flap and the pressure loss of the liquid can be determined change in the outlet 8, whereby a good dispersion of the liquid can be ensured liquid passing through outlet 8, d. H. the difference in pressure between the liquid and the fluidized bed is not critical, and it can be adjusted as desired according to the setting of the spring 5. This loss of pressure is preferably between 0.1 and 20 kg / cm.
Im Falle des Anhaltens der Versorgung der Einspritzdüse mit Flüssigkeit verschließt die Klappe 7 die öffnung 6, so daß auf diese Weise das Rückkehren von aufgewirbeltem Pulver in die Einspritzdüse vermieden wird. Die Wiederaufnahme des Betriebes der Einspritzdüse erfolgt automatisch, sobald der Flüssigkeitsdruck wieder hergestellt ist.If the supply of liquid to the injection nozzle is stopped, the flap 7 closes the opening 6 so that in this way, the return of whirled powder into the injection nozzle is avoided. The resumption of operations the injection nozzle takes place automatically as soon as the fluid pressure is restored.
Im Fall einer klassischen, nicht mit einer fiückscJilagklappe versehenen Einspritzdüse, tritt das aufgewirbelte Pulver in die Einspritzdüse ein, verstopft sie und verursacht das Anhalten der Apparatur.In the case of a classic one, not with a rear flap If the injection nozzle is fitted, the fluidized powder will enter the injection nozzle, clog it and cause it to stop the apparatus.
Die öffnung 6 kann eine beliebige Form besitzen, d. h. erweitert bzw. ausgebaucht, zylindrisch oder konvergierend sein.The opening 6 can have any shape, i. H. expanded or bulging, cylindrical or converging.
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Die Form der Klappe 7 kann ebenfalls "beliebig sein, jedoch muß sie so ausgewählt werden, daß die Öffnung 6 beim Auffliegen der Klappe hierauf dicht abgeschlossen wird.The shape of the flap 7 can also be "arbitrary," however it must be selected so that the opening 6 when flying open the flap is then sealed tight.
Die !Feder 5 kann so befestigt sein, daß sie unter Dehnung oder Zusammendrücken arbeitet.The! Spring 5 can be attached so that it is stretched or Squeezing works.
Die Stange 4 und das zugehörige, geeignete Führungssystem 2 können in beliebiger Form ausgeführt werden.The rod 4 and the associated, suitable guide system 2 can can be carried out in any form.
Die Einspritzdüsen können an einer beliebigen Stelle des Wirbelbettes angeordnet werden, und sie können getrennt voneinander, in Serie oder parallel zueinander über bekannte Einrichtungen wie direkte oder kreisringförmige Leitungen gespeist werden.The injection nozzles can be placed anywhere on the fluidized bed and they can be arranged separately, in series or in parallel with one another via known devices how direct or circular lines are fed.
Die Neigung der Einspritzdüsen in dem Wirbelbett ist nicht kritisch, sie können in einer beliebigen Richtung orientiert sein, d. h. senkrecht nach oben oder nach-unten, waagerecht wie auch in allen Zwischenstellungen. Das zuvor beschriebene, erfindungsgemäße Verfahren und die zuvor beschriebene, erfindungsgemäße Vorrichtung weisen zahlreiche Vorteile gegenüber vorbekannten Lösungen auf.The inclination of the injectors in the fluidized bed is not critical, they can be oriented in any direction, i.e. H. vertically upwards or downwards, horizontally as well as in all intermediate positions. The method according to the invention described above and the method according to the invention described above Devices have numerous advantages over previously known solutions.
Der Hauptvorteil liegt in der Anwesenheit einer veränderlichen Öffnung', wodurch die Einspritzdüse in wirksamer und optimaler Weise in einem sehr breiten Bereich von Durchsätzen betrieben werden kann, was bei vorbekannten Einspritzdüsen und mit einer innenliegenden Rückschlagklappe ausgerüsteten Einspritzdüsen, welche auf einem bestimmten Anlaufdurchsatζ beschränkt sind, nicht der Fall ist.The main advantage lies in the presence of a variable orifice ', which makes the injector more efficient and optimal Way can be operated in a very wide range of throughputs, what with previously known injection nozzles and with a internal non-return valve equipped injection nozzles, which are limited to a certain start-up flow rate, is not the case.
Ein weiterer Vorteil liegt darin, daß man trotz des Arbeitens in einem sehr breiten Bereich an Durchsätzen die Rückkehr von aufgewirbeltem Pulver in die Einspritzdüse vermeidet. Dies ist ebenfalls bei vorbekannten Einspritzdüsen nicht der !all, beiAnother advantage is that, despite working in a very wide range of throughputs, you can get the return of Avoids whirling powder into the injection nozzle. This is also not the case with previously known injection nozzles
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denen die Möglichkeit des Rückeintrittes von Pulver gegeben ist, selbst wenn sie für nur geringe Durchsätze an injizierter Flüssigkeit ausgelegt waren.which the possibility of the re-entry of powder is given, even if they are injected for only low throughputs Liquid were designed.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist insbesondere vorteilhaft, wenn eine oder mehrere Einspritzdüsen zeitweilig außer Betrieb gesetzt werden sollen. Ein solcher Vorgang kann bei anderen Einspritzdüsen, welche zur Vermeidung des Rückeintrittes von Pulver immer in Betrieb gehalten werden müssen, überhaupt nicht in Betracht gezogen werden.The method according to the invention is particularly advantageous when one or more injection nozzles are temporarily absent Operation should be set. Such a process can be carried out with other injection nozzles, which are used to avoid re-entry of powder must always be kept in operation, should not be taken into account at all.
Die angemessene Auswahl der Form der Öffnung und der Rückschlagklappe ermöglicht die beliebige Veränderung der Dispersion der Flüssigkeit in dem Wirbelbett.Appropriate selection of the shape of the opening and the non-return valve enables the dispersion of the liquid in the fluidized bed to be varied as desired.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann vorteilhafterweise bei der Polymerisation von äthylenisch ungesättigten Monomeren wie auch der Copolymerisation solcher Monomerer untereinander oder mit anderen, copolymerisierbaren Monomeren im Wirbelbett eingesetzt werden, da die thermische Regelung durch die Verdampfung einer im Inneren der aufgewirbelten Masse zerstäubten Flüssigkeit sichergestellt wird.The method according to the invention can advantageously be used in the Polymerization of ethylenically unsaturated monomers as well as the copolymerization of such monomers with one another or with other, copolymerizable monomers used in the fluidized bed because the thermal regulation is achieved by the evaporation of a liquid atomized inside the fluidized mass is ensured.
Unter äthylenisch ungesättigten Monomeren sind insbesondere Vinylchlorid, Äthylen und Propylen zu verstehen.Ethylenically unsaturated monomers are to be understood as meaning, in particular, vinyl chloride, ethylene and propylene.
Üblicherweise ist die Flüssigkeit zum Abkühlen das zu polymerisierende Monomere selbst. Im Falle von Äthylen verwendet man eine geeignete, flüchtige Flüssigkeit wie gesättigte Kohlenwasserstoffe und insbesondere Isobutan und Hexan.Usually the cooling liquid is that to be polymerized Monomers themselves. In the case of ethylene, a suitable volatile liquid such as saturated hydrocarbons is used and especially isobutane and hexane.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann ebenfalls zum Injizieren von üblichen Eeaktionsteilnehmern und Zusatzstoffen im Verlauf oder nach der Polymerisation dienen, wie z.B. dem KatalysatorThe device according to the invention can also be used for injecting common reactants and additives in the course or serve after polymerization, such as the catalyst
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oder den Katalysatoren, den Stabilisatoren, dem Polymerisationsinhibitor usw.or the catalysts, the stabilizers, the polymerization inhibitor etc.
Das erfindungsgemäße Verfahren bietet bei der Anwendung auf die Wirbelbettpolymerisation einen beträchtlichen technischen und wirtschaftlichen Vorteil, da eine wirksame Regelung der Polymerisationsreaktion sowohl in thermischer Hinsicht als auch hinsichtlich der Polymerisationsbedingungen möglich ist.The method according to the invention offers on application the fluidized bed polymerization has a considerable technical and economic advantage, as an effective control of the Polymerization reaction is possible both in thermal terms and in terms of the polymerization conditions.
Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens kann man im industriellen Maßstab Reaktionsgefäße mit sehr großen Abmessungen in der Größenordnung von 4-0 bis 150 nr. verwenden.With the help of the method according to the invention one can in industrial Scale reaction vessels with very large dimensions on the order of 4-0 to 150 no. use.
Als Beispiel sei angeführt, daß man die Polymerisation von Vinylchlorid im Wirbelbett mit Hilfe einer Einspritzdüse A durchführte, wie diese zuvor beschrieben wurde und schematisch in der Figur der Zeichnung dargestellt ist, sowie ferner mit einer vorbekannten Einspritzdüse B, welche eine Öffnung von 2 mm Durchmesser besaß.As an example it should be mentioned that the polymerization of Vinyl chloride in a fluidized bed with the aid of an injection nozzle A performed as previously described and shown schematically in the figure of the drawing, and also with a previously known injection nozzle B, which had an opening of 2 mm in diameter.
Die allgemeinen Bedingungen der Polymerisation wie auch das Steuersystem entsprachen dem in der belgischen Patentschrift 762 552 der Anmelderin gemachten Angaben.The general conditions of the polymerization as well as the control system were the same as in the Belgian patent 762 552 of the applicant.
Die Polymerisation von Vinylchlorid wurde bei einer Temperatur von 60 0C und bei einem Absolutdruck von 9 kg/cm in Anwesenheit von 1 kg festem Polyvinylchlorid und Ί8 g LauroyIperoxid durchgeführt. The polymerization of vinyl chloride was carried out at a temperature of 60 0 C and at an absolute pressure of 9 kg / cm in the presence of 1 kg of solid polyvinyl chloride and Ί8 g LauroyIperoxid.
Sobald die Reaktion startete, wurde die Temperatur der Polymerisation durch Injizieren von flüssigem Vinylchlorid mit Hilfe der Einspritzdüse A aufrechterhalten»Once the reaction started, the temperature was the polymerization maintained by injecting liquid vinyl chloride using injector A »
Im Verlauf dieses Versuches wurde die Zufuhr von Flüssigkeit zu der Einspritzdüse A während einer sehr kurzen ZeitspanneIn the course of this experiment, the supply of liquid to the injector A was stopped for a very short period of time
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mehrmals unterbrochen, indem die Flüssigkeit auf einem Druck unterhalb des in dem Wirbelbett herrschenden Druckes gebracht wurde.interrupted several times by bringing the liquid to a pressure below the pressure prevailing in the fluidized bed became.
Es wurde überhaupt keine Schwierigkeit beobachtet, die Einspritzdüse nach jedem Halt wieder in Betrieb zu nehmen. Am Schluß des Versuches wurde nach dem Auseinandernehmen der Einspritzdüse gefunden, daß sie überhaupt keine Spur eines aufgewirbelten Feststoffes, d. h. Polyvinylchlorid, enthielt, und auch, keine Verkrustung aufwies.No difficulty at all was observed with the injector to be put back into operation after each stop. At the end of the experiment, the injection nozzle was taken apart found that they had no trace of a fluidized solid at all, i.e. H. Polyvinyl chloride, contained, and also, showed no incrustation.
•Dieselbe Polymerisation wurde mit der Einspritzdüse B wiederholt, wobei beim ersten Anhalten der Injektion von Flüssigkeit ein Verstopfen der Einspritzdüse und ihr Betriebsausfall beobachtet wurde. Daher war es unmöglich, die Polymerisation weiterzuführen, da das Injizieren von flüssigem Vinylchlorid in das Wirbelbett unterbrochen war, und die thermische Kontrolle nicht mehr durchgeführt werden konnte. Dies ergab notwendigerweise das Anhalten der Reaktion durch Entgasen des Wirbelbettes.• The same polymerization was repeated with injection nozzle B, the first time the injection of liquid is stopped, clogging of the injection nozzle and its failure to operate is observed became. Therefore, it was impossible to continue the polymerization because of the injection of liquid vinyl chloride in the fluidized bed was interrupted and the thermal control could no longer be carried out. This necessarily revealed stopping the reaction by degassing the fluidized bed.
Nach dem Auseinandernehmen der Einspritzdüse wurde das Vorhandensein von Polyvinylchloridpulver und sehr haftenden Verkrustungen in der Einspritzdüse und den Leitungsrohren festgestellt«After disassembling the injector, the presence found of polyvinyl chloride powder and very sticky incrustations in the injection nozzle and the conduit pipes «
Ein zweiter, mit der Einspritzdüse B durchgeführter Versuch führte zum selben Ergebnis.A second experiment carried out with injection nozzle B led to the same result.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8141 | Disposal/no request for examination |