DE2356419A1 - Aluminium-tantalum resistance films prodn. - by reactive sputtering in nitrogen or oxygen, for thin film circuits, resistors, condensers - Google Patents
Aluminium-tantalum resistance films prodn. - by reactive sputtering in nitrogen or oxygen, for thin film circuits, resistors, condensersInfo
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Abstract
Description
Verfahren zum Herstellen von WiderstandsschichtenProcess for the production of resistive layers
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Wider-Standsschichten aus Aluminium-Tantal-Legierungen für Dünn-■ schichtschaltungen sowie diskrete Widerstände und Kondensatoren, die im Vakuum auf ein nichtleitendes Substrat aufgebracht werden und einen Anteil von 2 bis 20 AtoE$ Tantal im Aluminium enthalten.The invention relates to a method for producing resistive layers made of aluminum-tantalum alloys for thin-film ■ circuits as well as discrete resistors and capacitors, which are applied in a vacuum to a non-conductive substrate and have a proportion of 2 to 20 AtoE $ tantalum in Contains aluminum.
In dem altern Patent ."... ... (AZ: P 22 53 490.3; VPA 72/1198) werden Al-Ta-Schichten für Dünnschichtschaltungen und diskrete Widerstände und Kondensatoren vorgeschlagen, die 2 bis 20 Atomp Tantal im Aluminium enthalten. Diese Schichten besitzen einen typischen spezifischen Widerstand zwischen 60 und 200 /u/lcra und einen Temperaturkoeffizienten des Widerstands (TKR) zwischen ·)- 100 und - 100 ppni/K. Ein besonderes Merkmal-dieser Schichten ist ihre bisher unerreichte Stabilität bei hohen Temperaturen«, Während praktisch alle zuvor in der Dünnschichttechnik- verwendeten Widerstands- und Kondensators chi eilten bei einer Lagerung in Luft,zwischen 400° und 500° C innerhalb weniger Minuten vollständig durchoxydiert werden, bildet sich bei in dem älteren Patent beschriebenen Schichten selbst nach mehreren Stunden noch keine sichtbare Oxidschicht. Erst bei sehr langer Heißlagerung tritt eine geringe Drift auf, die je nach Schichtdicke auf Rekristallisationsvorgänge mit Widerstandserniedrigung oder Oxydationsvorgänge mit Widerstandserhöhung zurückzuführen sind.In the old patent. "... ... (AZ: P 22 53 490.3; VPA 72/1198) Al-Ta layers are used for thin-film circuits and discrete Resistors and capacitors are proposed that are 2 to 20 atoms Tantalum contained in the aluminum. These layers have a typical resistivity between 60 and 200 / u / lcra and a temperature coefficient of resistance (TKR) between ·) - 100 and - 100 ppni / K. A special feature-this one Layers is their unprecedented stability at high temperatures «, while practically all of them were previously used in thin-film technology Resistance and capacitor chi used rushed in storage in air, between 400 ° and 500 ° C within a few Minutes are completely oxidized, forms itself in the layers described in the earlier patent no visible oxide layer for several hours. Only after very long hot storage does a slight drift ever occur according to the layer thickness on recrystallization processes with a decrease in resistance or oxidation processes can be traced back to an increase in resistance.
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Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Herstellen derartiger Schichten anzugeben, die eine noch verbesserte Stabilität zeigen, und das außerdem in weiten Grenzen das Einstellen des TKR und/oder des spezifischen Widerstandes erlaubt.The present invention is based on the object of specifying a method for producing such layers which show an even better stability, and also within wide limits the setting of the TKR and / or the specific Resistance allowed.
Diese Aufgabe v/ird dadurch gelöst, daß die Schichten in einer Atmosphäre mit einem Partialdruck von Stickstoff und/oder SauerThis object is achieved in that the layers are in one Atmosphere with a partial pressure of nitrogen and / or acid
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stoff zwischen 10 und 10 Pa reaktiv aufgestäubt werden.-1 -2
substance between 10 and 10 Pa can be reactively dusted on.
Bei diesem Verfahren ergibt sich über einen weiten Bereich des Partialaruck.es nur eine relativ geringe Abhängigkeit des TIiR. Es ist daher möglich, den Fremdgaseinbau auf maximale Schichtstabilität oder auf einen gewünschten spezifischen Widerstand zu optimieren, ohne daß dabei der TKR wesentlich geändert wird.. Erst bei einem großen Anteil reaktiver Gase ändert sich der T1IvR, u.zw. in Richtung auf negative Vierte.With this method there is only a relatively small dependence of the TIiR over a wide range of the partial jerk. It is therefore possible to optimize the foreign gas installation for maximum stability layer or to a desired resistivity, while the TKR is substantially changed without .. Only when a large proportion of reactive gases, the T 1 changes IVR, u.zw. towards negative fourth.
Vorzugsweise v/erden die Schichten bei ca. 400° C im Anschluß an den Herstellungsprozeß getempert. Bei Schichten, in die ein klein.Gr Anteil von reinem Sauerstoff oder reinem Stickstoff eingebaut wurden, ergibt sich dabei eine Erhöhung des TKFi zu positiven Werten, während'der Widerstand etwa gleich bleibt. Bei Schichten, in die ein relativ großer Anteil an reinem Sauerstoff oder reinem Stickstoff eingebaut wurden, erniedrigt sich der TKR in Richtung auf negative Werte, während der Widerstand ansteigt. Die Grenze zwischen den beiden Bereichen, d.h. der Punkt, an dem trotz mehrstündiger Temperung bei 400° C weder eine Veränderung des TKR noch des Widerstandes eintritt, liegt bei einem Partialdruck der reaktiven Gase von 3.10" Pa, wenn die Metallegierung 6,5 Aton$ Tantal im Aluminium enthält. Für andere Legierungszusammensetzungen der Metalle ergeben sich vergleichbare Vierte.Preferably, the layers are subsequently grounded at approx. 400 ° C annealed to the manufacturing process. For layers in which a small amount of pure oxygen or pure nitrogen is used were installed, there is an increase in the TKFi to positive values, while the resistance is about the same remain. For layers in which a relatively large proportion of pure oxygen or pure nitrogen has been incorporated, the TKR decreases towards negative values while the resistance increases. The line between the two Areas, i.e. the point at which, despite several hours of tempering at 400 ° C, neither the TKR nor the Resistance occurs is at a partial pressure of the reactive gases of 3.10 "Pa, if the metal alloy is 6.5 Aton $ Contains tantalum in aluminum. Comparable fourths result for other alloy compositions of the metals.
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Verwendet man ein Gemisch von Stickstoff und Sauerstoff, beispielsweise Luft, als reaktives Gas, so ergeben sich ähnliche Verhältnisse. Bei kleinen Werten des Partialdruckes der reaktiven Gase steigt der TKR geringfügig an, während er bei großen Werten kleiner wird. Der Punkt, bei dem keine Änderung desOne uses a mixture of nitrogen and oxygen, for example Air, as a reactive gas, results in similar conditions. With small values of the partial pressure the reactive In the case of gases, the TKR increases slightly, while it decreases with larger values. The point at which there is no change in the
TKR auftritt, liegt bei ca. 2,6 . 10 Pa. Der Widerstand nimmt bei geringem Fremdgaseinbau geringfügig ab, bei höherem Fremdgaseinbau nimmt er zu. Der Punkt, an dem trotz Temperung keine Widerstandsänderung auftritt, liegt bei etwa 4 . 10 Pa. Bei Verwendung von Luft als reaktivem Gas liegen somit die Punkte, bei denen trotz Temperung bei 400° C nach mehreren Stunden keine T-KR-Änderung bezw. -keine Änderung dos spezifischen Widerstands auftreten, nicht an derselben Stelle.TKR occurs is around 2.6. 10 Pa. The resistance decreases slightly with a small amount of foreign gas, and increases with a higher amount of foreign gas. The point at which despite tempering no change in resistance occurs, is around 4. 10 Pa. If air is used as the reactive gas, lie thus the points at which no T-KR change resp. -no change dos resistivity occur, not in the same place.
Vorzugsweise können die Schichten auch bei ca. 550 C getempert werden. Durch eine derartige Temperung steigt bei Metallschichten mit hohem Gaseinbau der Widerstand weiter an. Im Gegensatz zu einer Temperung bei 400° C nimmt der TKR nicht weiter ab, sondern er steigt über den Ausgangswert an, in Richtung auf positivere Werte.The layers can preferably also be tempered at approx. 550.degree will. Such tempering increases the resistance further in the case of metal layers with high gas incorporation. in the In contrast to tempering at 400 ° C, the TKR does not take continues to decrease, but rather it rises above the initial value, in the direction of towards more positive values.
Zwischen 400° C und 550° C existiert demnach eine bestimmte Temperatur, bei der sich der TKR gegenüber dem Ausgangswert nicht verändert, wohl aber der Widerstand. Bei einer unterhalb dieser Temperatur liegenden Temperungstemperatur erniedrigt sich der TKR, bei einer oberhalb der Temperatur liegenden Temperatur erhöht er sich. Auf diese Weise gelingt es also, durch eine Wärmebehandlung den Widerstand und den TKR von Al-Ta-Legierungsschichten mit 2 bis 20 Atom% Tantal im Aluminium unabhängig voneinander einzustellen.Accordingly, there is a certain one between 400 ° C and 550 ° C Temperature at which the TKR does not change compared to the initial value, but the resistance does. At one below At this temperature lying tempering temperature, the TKR is lowered, at a temperature lying above the temperature it increases. In this way it is possible to use a heat treatment to reduce the resistance and the TKR of Al-Ta alloy layers with 2 to 20 atom% tantalum in the aluminum independently of one another.
Anhand der Zeichnung sollen einige Meßergebnisse, die bei der Untersuchung erfindungsgemäß hergestellter und behandelterWith the aid of the drawing, some measurement results that were produced and treated in the investigation according to the invention are intended
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Schichten erhalten wurden, erläutert werden.Layers obtained will be explained.
Fig. 1 zeigt für verschiedene Zusammensetzungen der Metalle (6,5 ktom% Ta, 8 Atom% Ta, 12 Atom% Ta) die Abhängigkeit des TKR, gemessen in ppm/K, vom Stickstoff-Partialdruck Pn in1 shows the dependence of the TKR, measured in ppm / K, on the nitrogen partial pressure P n in for various compositions of the metals (6.5 ktom% Ta, 8 atom% Ta, 12 atom% Ta)
der Zerstäubungsatmosphäre.the atomization atmosphere.
Man erkennt, daß mit wachsendem.Tantalgehalt in der Legierung der TKR von positiven Werten sich zu negativen Vierten verändert. Mit zunehmendem' Stickstoffeinbau bleibt der TKR zunächst etv/a gleich, um bei höherem Gaseinbau sich nach negativen Vierten zu verändern. Die Versuche haben ergeben, daß bei Verwendung von reinem Sauerstoff als reaktivem Gas sich ähnliche Kurven ergeben.It can be seen that with increasing tantalum content in the alloy the TKR changes from positive values to negative fourths. With increasing nitrogen incorporation, the TKR initially remains etv / a the same, in order to reduce to negative fourth with higher gas installation to change. The experiments have shown that when using pure oxygen as the reactive gas, they are similar Curves.
Fig. 2 zeigt die Abhängigkeit des TKR, gemessen in ppm/K und des Flächen-Widerstandes RF, gemessen in -O-, vom Stickstoffpartialdruck P„ , gemessen in Pa, in der Zerstäubungsatomosphäre, und zwa? für eine Legierung mit 6,5 % Ta. Die Kurve 11 zeigt die Abhängigkeit des TKR einer Schicht ohne Vorbehandlung, die Kurve 12 die Meßwerte nach einer 16-stündigen Tem-, perung bei 400° C. Die Kurve 21 zeigt den Widerstand ohne Vorbehandlung, die Kurve 22 zeigt die Meßwerte nach der 16-stündigen Temperung bei 400° C. Man erkennt, daß der TKR entsprechend der Kurve 11, und der Widerstand entsprechend der Kurve 21 r sich über einen weiten Bereich des Sj-ickstoffeinbaues praktisch nicht ändern. Bei rund 3 . 10" Pa zeigt sich nach der Temperung weder eine Änderung im TICR, noch im spezifischen Widerstand. Dieser besonders stabile Punkt erscheint im System Aluminium-Tantal-Stickstoff auch bei anderen Legierungszusammensetzungen im erfindungsgemäßen Bereich, so daß TKR und spezifischer Widerstand aufeinander abgestimmt werden können. Außer der Zusammensetzung spielt auch die Schicht-Fig. 2 shows the dependence of the TKR, measured in ppm / K and the surface resistance RF, measured in -O-, on the nitrogen partial pressure P ", measured in Pa, in the atomization atmosphere, and two? for an alloy with 6.5 % Ta. Curve 11 shows the dependency of the TKR of a layer without pretreatment, curve 12 the measured values after 16 hours of heating at 400 ° C. Curve 21 shows the resistance without pretreatment , the curve 22 shows the measured values after the 16-hour heat treatment at 400 ° C. It can be seen that the change TKR in accordance with the curve 11 and the resistance corresponding to the curve 21 is not r practically over a wide range of Sj-ickstoffeinbaues. At around 3 . 10 "Pa, there is neither a change in the TICR nor in the specific resistance after tempering. This particularly stable point also appears in the aluminum-tantalum-nitrogen system with other alloy compositions in the range according to the invention, so that TKR and specific resistance can be matched to one another. In addition to the composition, the layer
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dicke eine gewisse Rolle. Eine Legierung, die mit einer diesem besonders stabilen Punkt entsprechenden Zusammensetzung hergestellt wird, eignet sich besonders für hochbelastbare stabile Schichtwiderstände.thick a certain role. An alloy that works with one of these particularly stable point corresponding composition is produced, is particularly suitable for heavy-duty stable Sheet resistors.
Fig. 3 zeigt das Verhalten von Al-Ta-Schichten mit 6,5 Atom% Tantal, wenn Luft als reaktives Gas verwendet wird. Die Kurve 31 zeigt die Abhängigkeit des TKR vom Partialdruck der Luft in der Zerstäubungsatmosphäre ohne Vorbehandlung der Schichten. Die Kurve 32 zeigt die Abhängigkeit des TKR nach einer i6-stündigen Temperung bei 400° C, während die Kurve 33 die Meßwerte nach einer dreistündigen Temperung bei 550° C wiedergibt. Man erkennt, daß bei hohen, oberhalb etwa 2,6 . 10 Pa liegenden Luftanteilen in der Zerstaubungsatmosphäre der TICR der Schichten durch eine Temperung bei 400° C gesenkt wird, während er durch eine Temperung bei .550° C erhöht wird.3 shows the behavior of Al-Ta layers with 6.5 atom% tantalum when air is used as the reactive gas. Curve 31 shows the dependence of the TKR on the partial pressure of the air in the atomization atmosphere without pretreatment of the layers. Curve 32 shows the dependency of the TKR after tempering at 400 ° C. for 16 hours, while curve 33 shows the measured values after tempering at 550 ° C. for three hours. It can be seen that at high, above about 2.6. 10 Pa of air in the atomization atmosphere of the TICR of the layers is lowered by tempering at 400 ° C, while it is increased by tempering at .550 ° C.
Keine Besonderheiten zeigt demgegenüber der Widerstand RF. Die Kurve 41 zeigt die Meßwerte ohne Vorbehandlung. Bis zu einem Partialdruck der Luft im Zerstäubungsgas von etwa 4 . 10 Pa bleibt der Widerstand zunächst praktisch gleich, um bei höheren Luftanteilen anzusteigen. Die Kurve 42 zeigt die Meßwerte nach einer i6-stündigen Temperung bei 400° C . Bei kleinen, unterhalb von etwa 4 . 10 Pa liegenden Partialdrücken der Luft in der Zerstäubungsatmosphäre nimmt der Widerstand geringfügig ab, oberhalb des genannten Viertes nimmt er zu. Die Kurve 43 zeigt die Meßwerte nach einer dreistündigen Temperung bei 550° C; hier nimmt der Widerstand bei hohen Fremdgasanteilen weiter zu.In contrast, the resistance RF shows no special features. Curve 41 shows the measured values without pretreatment. Up to a partial pressure of the air in the atomizing gas of about 4. 10 Pa the resistance initially remains practically the same, to increase with higher proportions of air. Curve 42 shows the measured values after tempering at 400 ° C. for 16 hours. For small ones, below about 4. 10 Pa lying partial pressures the resistance of the air in the atomizing atmosphere decreases slightly, above the fourth mentioned it decreases he to. The curve 43 shows the measured values after three hours Tempering at 550 ° C; here the resistance increases further with high proportions of foreign gas.
Wählt man beispielsweise eine Legierung mit einem Fremdgasanteil entsprechend einem Partialdruck von etwa 4.10 Pa, so kannIf, for example, an alloy is selected with a proportion of foreign gas corresponding to a partial pressure of about 4.10 Pa, then
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man durch geeignete Tempertemperaturen den TiCR gegenüber dem der Ausgangsschicht erniedrigen (durch Tempern bei 400° C) oder erhöhen (durch Tempern bei 550° C), ohne daß sich der Widerstand der Schicht ändert. Wählt man eine Legierung mit einem Fremdgasgehalt entsprechend etwa 2,6 . 10 Pa in der ZerstäubungsgasatraoSphäre, so kann man den Widerstand durch eine geeignete Temperbehandlung einstellen, ohne daß sich der TKR verändert.the TiCR compared to the decrease (by tempering at 400 ° C) or increase (by tempering at 550 ° C), without the Resistance of the layer changes. If you choose an alloy with a foreign gas content corresponding to about 2.6. 10 Pa in the Atomizing gas atmosphere so you can see the resistance through set a suitable tempering treatment without changing the TKR.
Für die Fertigung verschiedener Widerstandstypen in einer einzigen Anlage innerhalb kurzer Zeit kann die erfindungsgemäße Möglichkeit zur Steuerung des TKR und des Widerstandes durch eine Umstellung der Gaseinlaßrate und/oder durch eine nachfolgende Temperbehandlung vorgenommen v/erden, ohne daß die Anlage geöffnet werden muß. Damit, ist das erfindungsgemäße Verfahren besonders geeignet zur Metallisierung von Widerstandseleraenten im sogenannten Schüttgutverfahren. For the production of different types of resistance in a single system within a short time, the inventive Possibility to control the TKR and the resistance by changing the gas inlet rate and / or carried out by a subsequent tempering treatment, without the system having to be opened. So that is the invention Process particularly suitable for the metallization of resistance elements in the so-called bulk material process.
Besonders geeignet ist der Abgleich der Widerstandselemente durch eine Temperung mittels Belastung durch Stromimpulse. Hierzu wird zuerst durch geeignetes Tempern der TKR auf den Sollwert gebracht, z.B. durch eine Temperung bei 400° C zur TKR-Verringerung oder durch eine Temperung bei 550° C zur TKR-Erhöhung. Anschließend wird bei einer dazwischenliegenden Temperatur, bei der keine TKR-Veränderung eintritt, wohl aber eine Widerstandserhöhung, der Widerstand von einem unter dem Sollwert liegenden Ausgangswert auf Sollwert gebracht. Die Registrierung von Widerstandswert und TKR erfolgt zwischen den Temperimpulsen bzw. bei Verwendung von Einheitsimpulsen durch die Messung von Strom und Spannung während der Impulsdauer. Mit den gemessenen Daten kann der Abgleichvorgang automatisch gesteuert werden.The adjustment of the resistance elements by means of tempering by means of a load with current pulses is particularly suitable. For this purpose, the TKR is first brought to the target value by suitable tempering, e.g. by tempering at 400 ° C for TKR reduction or by tempering at 550 ° C TKR increase. Then an intermediate Temperature at which no TKR change occurs, probably but an increase in resistance brings the resistance from an output value below the nominal value to the nominal value. The resistance value and TKR are registered between the tempering pulses or when using standard pulses by measuring current and voltage during the pulse duration. The calibration process can be carried out automatically with the measured data being controlled.
3 Patentansprüche3 claims
3 Figuren - 7 -3 figures - 7 -
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509821/0847509821/0847
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2328295A1 (en) * | 1975-10-17 | 1977-05-13 | Siemens Ag | PROCESS FOR THE MANUFACTURING OF THIN LAYER CIRCUITS |
| DE3301665A1 (en) * | 1983-01-20 | 1984-07-26 | Brown, Boveri & Cie Ag, 6800 Mannheim | METHOD FOR PRODUCING A THIN FILM RESISTOR |
-
1973
- 1973-11-12 DE DE19732356419 patent/DE2356419C3/en not_active Expired
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| DE3301665A1 (en) * | 1983-01-20 | 1984-07-26 | Brown, Boveri & Cie Ag, 6800 Mannheim | METHOD FOR PRODUCING A THIN FILM RESISTOR |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2356419C3 (en) | 1979-01-25 |
| DE2356419B2 (en) | 1978-05-24 |
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