DE2352351A1 - IMPROVED PROCESS FOR MANUFACTURING NUCLEAR FUEL - Google Patents

IMPROVED PROCESS FOR MANUFACTURING NUCLEAR FUEL

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DE2352351A1
DE2352351A1 DE19732352351 DE2352351A DE2352351A1 DE 2352351 A1 DE2352351 A1 DE 2352351A1 DE 19732352351 DE19732352351 DE 19732352351 DE 2352351 A DE2352351 A DE 2352351A DE 2352351 A1 DE2352351 A1 DE 2352351A1
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Description

DR. BERG DIPL.-ING. STAPF DIPL.-ING. SCHWABE DR. DR. SANDMAIRDR. BERG DIPL.-ING. STAPF DIPL.-ING. SCHWABE DR. DR. SANDMAIR

8 MÜNCHEN 86, POSTFACH 8602 458 MUNICH 86, POST BOX 8602 45

Dr. Berg Dipl.-Ing. Stapf und Partner, 8 München 86, P. O. Box 86 02 45Dr. Berg Dipl.-Ing. Stapf and Partner, 8 Munich 86, P. O. Box 86 02 45

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Ourref. 24 464Ourref. 24 464

8 MÖNCHEN 808 MONKS 80

MauerkircherstraBe 45 18 . Ok t .1973MauerkircherstraBe 45 18. Ok t. 1973

Anwaltsakte-Nr.: 24 464 Lawyer file no. : 24 464

UNITED KONGDOM ATOMIC ENERGY AUTHORITY London S.W.l/ EnglandUNITED KONGDOM ATOMIC ENERGY AUTHORITY London S.W.l / England

"Verbessertes Verfahren zur Herstellung von Kernbrennstoffen""Improved Process for Producing Nuclear Fuel"

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur herstellung von Kernbrennstoffen und insbesondere die Herstellung von dichten Uran-Plutoniumoxid-Körpern mit einem lieari^en Sauerstoff-zu-Metall-Verhältnis. Bisher wurden aerart^e Körper durch Reduktion mit reinem WasserstoffThe present invention relates to a method of manufacturing nuclear fuel and, more particularly, to manufacturing of dense uranium-plutonium oxide bodies with a linear oxygen-to-metal ratio. So far have been aerart ^ e bodies by reduction with pure hydrogen

X/liX / left

hergestellt, jedoch ist die Anwendung von unverdünntem viasserstoff in einer Plutonium-Anlage besonders gefährlich, da eine Explosion schwerwiegende Folgen haben kann.manufactured, however, is the application of undiluted hydrogen in a plutonium plant is particularly dangerous, as an explosion can have serious consequences.

Gemäß der vorliegenden Erfindung umfaßt ein Verfahren zur Herstellung von Uran-Plutoniumoxid-Körpern die Stufen des Mischens von Uran-Plutoniumoxid-Pulver mit elementarem Kohlenstoff, das Granulieren der Mischung mit einem Bindemittel, das Ausformen von Körpern aus dem Granulat und das Erhitzen der Körper zum Entbinden derselben und dann zum Sintern derselben in einer neutralen oder reduzierenden Atmosphäre, in welcher Kohlenmonoxid durch Reaktion des elementaren Kohlenstoffes mit dem gemischten Oxid .erzeugt wird.According to the present invention, a method for Manufacture of uranium plutonia bodies the stages of mixing uranium plutonia powder with elemental Carbon, the granulation of the mixture with a binder, the molding of bodies from the granulate and heating the bodies for debonding and then sintering them in a neutral or reducing Atmosphere in which carbon monoxide is generated by reaction of the elemental carbon with the mixed oxide will.

In einem Beispiel für einen Weg zur Durchführung der vorliegenden Erfindung wurden 300 g Uran/Plutoniumdioxid-Pulver (Un „Pun )0 8 Std. lang mit 0,58 Gew.-^ Statex ( ein Kohlenstoffpulver mit einer Teilchengröße von annähernd 0,025 Mikron, hergestellt und in den Handel gebracht von Columbian International of Kounslow, Middlesex) vermählen, so daß der Kohlenstoff gleichmäßig über die ganze Oxidpulver-Mischung dispergiert war. Die Mischung wurde anschließend mit einem organischen bindemittel., nämlich Cranco ceramic medium 5'190-82J das von ICI Ltd. hergestelltIn one example of one way of carrying out the present invention, 300 grams of uranium / plutonium dioxide (U n "Pu n ) powder was added for 8 hours at 0.58 wt.% (A carbon powder with a particle size of approximately 0.025 microns , manufactured and marketed by Columbian International of Kounslow, Middlesex) so that the carbon was evenly dispersed throughout the oxide powder mixture. The mixture was then mixed with an organic binder, namely Cranco ceramic medium 5'190-82J from ICI Ltd. manufactured

4 09821/10294 09821/1029

wird und eine Mischung von Methylmethacrylat und Dibutylphthalat mit Trichloräthylen darstellt, granuliert. Aus dem Granulat wurden Pellets gepresst und die Pellets durch Erhitzen auf 75O°C in Kohlendioxid (bei einer Aufheizgeschwindigkeit von 100°C/Std.) ohne Halten bei Temperatur, entbunden. Die entbundenen Pellets xvurden bei 1 55O°C 3 1/2 Std. in einem Spülgas, bestehend aus H % Wasserstoff, 96 % Argon., gereinigt mittels überleiten über Calciumhydrid bei 6ÖO Cs gesintert. Die Strömungsgeschwindigkeit des Spülgases betrug O3I £/Min. 9 die Aufheiz- und Abkühlungs-. geschwindigkeit 200°C/Std. Das Sauerstoff/Metall-Verhältnis der erhaltenen Pellets war 1,,9O5, der Kohlenstoffgehalt lediglich 70 ppm und die Dichte 10,37 Mg/m3 (95S5 % der theoretischen Dichte).is and is a mixture of methyl methacrylate and dibutyl phthalate with trichlorethylene, granulated. Pellets were pressed from the granulate and the pellets were released by heating to 750 ° C. in carbon dioxide (at a heating rate of 100 ° C./hour) without holding at temperature. The debonded xvurden pellets at 1 55O ° C for 3 1/2 hr. In a purge gas consisting of H% hydrogen, 96% argon., Purified by passing it over calcium hydride at 6ÖO C sintered s. The flow rate of the purge gas was O 3 I / min. 9 the heating and cooling. speed 200 ° C / hour The oxygen / metal ratio of the pellets obtained was 1.9O 5 , the carbon content only 70 ppm and the density 10.37 Mg / m 3 (95 S 5 % of the theoretical density).

Die Anxiesenheit von elementarem Kohlenstoff in den Brennstoffpellets vor dem Sintern scheint diepichte der gesinterten Pellets nicht wesentlich zu beeinflussen, verglichen mit Pellets ohne Kohlenstoff3 es sei denn, daß das Bindemittel weggelassen wurde, wie die folgende Tabelle I unter Verwendung der gleichen Sinterbedingungen wie das Beispiel zeigt:The presence of elemental carbon in the fuel pellets prior to sintering does not appear to significantly affect the density of the sintered pellets compared to pellets without carbon 3 unless the binder is omitted as in Table I below using the same sintering conditions as the example shows:

409821/1029409821/1029

TabelleTabel

PelletPellet

Kohlenstoff carbon

Binde- ._
mittelConnective ._
middle

Geometrische Dichte., (Mg/m-5)Geometric density., (Mg / m- 5 )

11 ■2b5 ppm■ 2b5 ppm abwesendabsent 10,3510.35 22 265 ppm265 ppm anwesendpresent 10,3610.36 33 0,640.64 abwesendabsent 9,919.91 44th 0,640.64 anwesendpresent 10,3710.37 55 0,720.72 ab v/es endfrom v / es end •9,39• 9.39 66th 0,720.72 anwesendpresent 10,2310.23

Es ist ferner auch die Wirkung der Anwesenheit von Kohlenstoff auf das Sauerstoff/Metall-Verhältnis (0/M-Verhältnis) festzuhalten. Die Wirkung scheint direkt von der Menge des vorhandenen Kohlenstoffs in dem Pellet nach dem Entbinden abzuhängen. Die folgende Tabelle II zeigt den Trend innerhalb der Grenzen der verfügbaren Kohlenstoff-Analysentechnik. It is also the effect of the presence of carbon on the oxygen / metal ratio (0 / M ratio) to hold on. The effect seems to be directly from the amount of carbon present in the pellet after that To hang out giving birth. The following Table II shows the trend within the limits of the available carbon analysis technique.

TabelleTabel

IIII

o,O,

Pellets, in Kohlendioxid bei 700 C entbunden.Pellets, released in carbon dioxide at 700 C.

Spuren Kohlenstoff nach Entbinden (Gew.-/*)Traces of carbon after delivery (wt .- / *)

O/M-Verhältnis nach dem SinternO / M ratio after sintering

0,46
0,470.46
0.47

1,942 1,9301,942 1,930

4.0 9821/10294.0 9821/1029

T a b e 1 1 e II (Fortsetzung) Tab 1 1 e II (continued)

Spuren Kohlenstoff nach O/M-Verhältnis nach Entbinden (Gew.-JO dem SinternTraces of carbon according to the O / M ratio Debonding (Gew.-JO to the sintering

0,60. 1,9150.60. 1.915

0,59 1,9140.59 1.914

0,60 1,9030.60 1.903

0,62 1,8970.62 1.897

Die Wirkung des Kohlenstoffs ssheint ferner noch in einem gexfissen Ausmaß vom Typ des zugesetzten Kohlenstoffes abzuhängen, beispielsweise von seiner Teilchengröße (vgl. die untenstehende Tabelle III) und von der Menge des anfänglich zugesetzten Kohlenstoffes, wahrscheinlich wegen der Stabilität des Kohlenstoffs in den Pellets im Kohlendioxid unter Entbindungsbedingungen,The effect of carbon is also seen in one to a certain extent depend on the type of carbon added, for example on its particle size (see. Table III below) and on the amount of the initial added carbon, probably because of the stability of the carbon in the pellets in carbon dioxide under delivery conditions,

Tabelle IIITable III

Kohlenstoff-Typ Kohlenstoff-Spiegel SinterungseigenschaftenCarbon-type carbon mirror sintering properties

nach Entbindenafter delivery

(Gew.-Si) 0/M- Verhält- Dichte nis CZ^(Weight Si) 0 / M ratio density nis CZ ^

0,6 % Statex 0,31 0,54 % Magecol-888 0,35 0,68 % Sevacarb MT 0,390.6 % Statex 0.31 0.54 % Magecol-888 0.35 0.68 % Sevacarb MT 0.39

409821/1029409821/1029

1,8791,879 10,4410.44 1,9241.924 10,2510.25 1,8931.893 10,1910.19

Statex wurde bereits beschrieben. Magecol 888 ist ein . Kohlenstoffpulver mit einer Teilchengröße von 0,085 bis 0,15 μ, gleichfalls hergestellt und in den Handel gebracht von Columbian International. Sevacarb MT ist ein Kunststoffpulver mit einer Teilchengröße von annähernd 0,35 μ, hergestellt und in den Handel gebracht von Philbleck Ltd., London, England.Statex has already been described. Magecol 888 is a. Carbon powder with a particle size of 0.085 to 0.15 μ, also manufactured and marketed from Columbian International. Sevacarb MT is a plastic powder with a particle size of approximately 0.35 μ, manufactured and marketed by Philbleck Ltd., London, England.

Die vorstehenden Ergebnisse wurden nach Entbinden in Kohlendioxid bis zu 8000C ohne Halten bei dieser Temperatur erzielt. Wenn das Entbinden 2 1/2 Std. bei 800°C fortgesetzt wurde, fielen die Kohlenstoffspiegel auf V/er te von 0,10 %3 0,14 % bzw. 0,20 % ab. Die Temperatur des Entbindens beeinflußt gleichfalls die Restkohlenstoff-Spiegel, wie dies in Tabelle IV gezeigt wird.The above results were achieved after unbinding in carbon dioxide up to 800 ° C. without holding at this temperature. When unbinding was continued for 2 1/2 hours at 800 ° C, the carbon levels dropped to percentages of 0.10% 3 0.14 % and 0.20 % , respectively. The debonding temperature also affects residual carbon levels as shown in Table IV.

Tabelle IVTable IV

Zugesetzter EntbindungstemperaturDelayed delivery temperature

typ Kohlenstoff ^5 QlQ ^5 type carbon ^ 5 QlQ ^ 5

2 iieiner 390 ppm 0,22 % 250 ppm 200 ppm2 in one 390 ppm 0.22 % 250 ppm 200 ppm

4 0,64 Gew.-# Statex 0,57 % 0,24 % 0,26 % 220 ppm 6 0,72 Gew.-ji Statex 0,72 % 0,39 % 0,36 % 23Ο ppm4 0.64 wt .- # Statex 0.57 % 0.24 % 0.26 % 220 ppm 6 0.72 wt .- ji Statex 0.72 % 0.39 % 0.36 % 23Ο ppm

Der niederste Grenzwert für das Bauerstoff/.■letall-Verhält-The lowest limit value for the building material /. ■ lethal ratio

409821 /1029409821/1029

nis, der erhalten werden kann, hängt von dem Uran/Plutonium Verhältnis ab, weil lediglich das Plutonium unteres töchloiTietrisch wird. In Versuchen mit nominal 30 % Pu5 nämlich (Un 7Pu~ -,)oxid, wurde der 3jO-Valenzzustand für das PIutonium erreicht. Der gleiche Plutoniumzustand sollte mit anderen Prozentgehalten an Plutonium erreichbar sein. Es sei in diesem Zusammenhang darauf hingewiesen., daß ein
Sauerstoff/Metall-Verhältnis von 1S97 relativ leicht mit 30 % Pu su erreichen ist, daß jedoch Verhältnisse von
1,96 und darunter auf anderem Wege als durch die vorliegende Erfindung fortschreitend schwieriger sind.nis that can be obtained depends on the uranium / plutonium ratio, because only the plutonium becomes lower tochloitic. In experiments with a nominal 30 % Pu 5, namely (U n 7 Pu ~ -,) oxide, the 3jO valence state for the butonium was reached. The same plutonium state should be achievable with different percentages of plutonium. It should be noted in this context. That a
Oxygen / metal ratio of 1 S 97 is relatively easy to achieve with 30% Pu su, but that ratios of
1.96 and below are progressively more difficult in ways other than the present invention.

Es scheint 3 daß Oxid/Kohlenstoff-Mischungen gemäß der vorliegenden Erfindung gegenüber einem Pressen empfindlicher sind als Oxid allein. Eine gleichmäßige Prägestempel-Bewegung und Drucke von annähernd 10 tons pro square inchIt appears 3 that oxide / carbon mixtures according to the present Invention are more sensitive to pressing than oxide alone. A steady die movement and prints of approximately 10 tons per square inch

ο
(15S4788 kp/mm ) haben zufriedenstellend gepresste Pellets ergeben. Beim Durchführen dieser Verfahrensstufe sollte
daher eine Annäherung an die Idealen Preßbedingungen angestrebt und Sorge für die Wahl eines Bindemittels, das
ebenso als Schmiermittel für das Presswerkzeug wirken kann, die Bildung einer homogenen Mischung und die Bestimmung
des optimalen Pressdruckes für die ausgewählte Mischung, getragen xferden.ο
(15 S 4788 kgf / mm) gave satisfactorily pressed pellets. When performing this stage of the procedure, you should
therefore an approximation to the ideal pressing conditions and care for the choice of a binder that
can also act as a lubricant for the press tool, forming a homogeneous mixture and determining
the optimal pressure for the selected mixture, carried xferden.

Die Natur des anfänglichen Oxidpulvers xiurde in BetrachtThe nature of the initial oxide powder was taken into account

409821 /1029409821/1029

ο -ο -

gezogen, jedoch ergaben sich keine Hinweise dafür, daß sie von Bedeutung ist. Mehrere verschiedenartige Pulver wurden erfolgreich angewandt. Das Pulver der Tabelle I hatte ein O/i'i-Verhältnis von 2,055 und eine Oberfläche von 6,0 i-i2/g Das Pulver von Tabelle II hatte ein O/M-Verhältnis 2,1βΟ und eine Oberfläche von 11,5 M /g. Das Pulver von Tabelle III hatte ein O/M-Verhältnis von 2,l8O unddrawn, but there was no evidence that it was important. Several different powders have been used successfully. The powder of Table I had an O / i'i ratio of 2.055 and a surface area of 6.0 II 2 / g. The powder of Table II had an O / M ratio of 2.1βΟ and a surface area of 11.5 M /G. The powder of Table III had an O / M ratio of 2.18 and

2
eine Oberfläche von 12,4 M /g.2
a surface area of 12.4 M / g.

Ein anderer !Faktor, der in Betracht gezogen werden sollte, ist die radiolytische Zersetzung des Bindemittels, falls eine Verzögerung zwischen dem Granulieren und dem Entbinden vorliegt. Der Abbau des Bindemittels ist scheinbar geeignet, seine Reduktionskraft zu erhöhen.Another! Factor to consider is the radiolytic breakdown of the binder if there is a delay between granulation and debinding is present. The degradation of the binder is apparently suitable for increasing its reducing power.

Geeignete Spülgase für die Sinterstufe sind Argon und 4 % Wasserstoff, 96 % Argon. Das Vakuumsintern ist schwieriger, jedoch kann es als eine Alternative angewandt werden. Probleme, welche normalerweise bei gasförmigen Reduktionsverfahren wegen der Notwendigkeit eines innigen Gas/Brennstoff-Kontaktes anfallen, traten bei dem erfindungsgemäßenSuitable purge gases for the sintering stage are argon and 4 % hydrogen, 96 % argon. Vacuum sintering is more difficult, but it can be used as an alternative. Problems which normally arise in gaseous reduction processes because of the need for intimate gas / fuel contact occurred with the invention

Verfahren nach den Erfahrungen der Anmelderin nicht auf. Jedoch wird eine Wasserstoff/Argon-Mischung wie in dem Beispiel ganz allgemein bevorzugt und die folgenden Ergebnisse (Tabelle V) sind typisch für Versuche, die unterProcedure according to the experience of the applicant does not arise. However, a hydrogen / argon mixture as in that Example very generally preferred and the following results (Table V) are typical of experiments under

- 9 409 821/1029- 9 409 821/1029

- Cl -- Cl -

Verwendung der dort beschriebenen Sinterstufe in einein
herkömmlichen Brennofen durchgeführt wurden.Use of the sintering stage described there in one
conventional kiln.

Ta b e 1 le VTa b e 1 le V

Kohlenstoffcarbon ointerungseigenschaftenointering properties Dichte
(Mg/m-5)density
(Mg / m- 5 ) nach
Entbinden
(Gew.-/Oafter
Giving birth
(Wt .- / o 0/H-Verhältni£0 / H ratio ' 10,30'10.30 Zugesetzter
KohlenstoffAdded
carbon 270 ppm270 ppm 1,971.97 10,4410.44 KeinNo 0,360.36 1,951.95 10,3010.30 StatexStatex 0,470.47 1,931.93 10,3710.37 ServacarbServacarb 0,620.62 1,901.90 10,3710.37 Statex 0,6 % Statex 0.6 % 0,620.62 1,881.88 10,4810.48 Statex 0,86 % Statex 0.86 % % 1,12 % 1.12 1,9371.937 10,4710.47 Servacarb 1,2Servacarb 1.2 0,170.17 1,9641.964 10,5810.58 Statex 0,44 % Statex 0.44 % 1,9671,967 10,6810.68 KeinNo 0,790.79 (1,913
(1,882(1,913
(1,882 10,5510.55 Statex 0,84 % Statex 0.84 % 0,30.3 1,9531.953 Statex 0,84 % Statex 0.84 %

In den ersten drei dieser Versuche war die erreichte Entbindungstemperatur 79O°C. In den verbleibenden Versuchen war die erreichte Entbinduhgstemperatur 800°C. Im letzten Versuch wurde die Sntbindungstemperatur bei 800°C 2 1/2 Std. lang gehalten.In the first three of these attempts was the delivery temperature reached 79O ° C. In the remaining tests, the delivery temperature reached was 800 ° C. In the last attempt the bonding temperature was at 800 ° C for 2 1/2 hours. held long.

409821 / 1 029409821/1 029

Claims (4)

— Λ C\ — - Λ C \ - PatentansprücheClaims (Ώ Verfahren zur Herstellung von (Jran-Plutoniumoxid-Körpern, dadurch gekennzeichnet, daß es die Stufen des Mischens von üran-Plutoniuni-Pulver mit elementarem Kohlenstoff 3 das Granulieren der Mischung mit einem Bindemittel, das Formen von Körpern aus dem Granulat und das Erhitzen der Körper zum Entbinden derselben, und das anschließende Sintern derselben in einer neutralen oder reduzierenden Atmosphäre, in welcher Kohlenmonoxid durch Reaktion des elementaren Kohlenstoffes mit dem gemischten Oxid erzeugt wird., umfaßt.(Ώ Process for the production of (Jran plutonium oxide bodies, characterized in that it includes the steps of mixing uran plutoniuni powder with elemental carbon 3, granulating the mixture with a binder , shaping bodies from the granules and heating the body for debonding the same, and then sintering the same in a neutral or reducing atmosphere in which carbon monoxide is generated by reaction of the elemental carbon with the mixed oxide. 2. Verfahren nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet, daß die Körper in Kohlendioxid entbunden werden.2. The method according to claim I 1, characterized in that the bodies are released in carbon dioxide. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Körper in einera Spülgas von Argon oder einer Wasserstoff/Argon-Mischung gesintert werden.3. The method according to claim 1, characterized in that that the bodies are sintered in a purge gas of argon or a hydrogen / argon mixture will. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest ein Teil des elementaren Kohlenstoffs in seiner Teilchengröße nicht größer als4. The method according to claim 1, characterized in that that at least part of the elemental carbon is no larger than its particle size - 11 -409821/1023 - 11 - 409821/1023 O5025 M'ikron ist.O 5 025 microns. 5· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennz'eichnetj daß die Körper durch Pressen des Granulates zu Pellets geformt x\rerden.5. Method according to claim 1, characterized in that the bodies are formed into pellets by pressing the granulate. 409821/1029409821/1029
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