DE2350166C3 - Sintered ceramic body with electrolytic properties - Google Patents
Sintered ceramic body with electrolytic propertiesInfo
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Description
1515th
2020th
2525th
Die Erfindung betrifft einen gesinterten keramischen Körper mit elektrolytischen Eigenschaften, der aus Aluminiumoxid, Titandioxid und weiteren Zusätzen besteht.The invention relates to a sintered ceramic body with electrolytic properties, which consists of There is aluminum oxide, titanium dioxide and other additives.
Körper gemäß der Erfindung werden aufgrund ihrer Eigenschaft, im festen Zustand elektrolytisch zu leiten, insbesondere zum Bestimmen von metallischen Beimengungen in Metallen benutzt.Due to their property of being electrolytically conductive in the solid state, bodies according to the invention are used in particular for determining metallic admixtures in metals.
Es sind oxidische Körper mit elektrolytischen Eigenschaften bekannt, die aus 94 Gew.-% Zirkoniumdioxid und 6 Gew.-% Kalziumoxid bestehen.Oxidic bodies with electrolytic properties are known which consist of 94% by weight of zirconium dioxide and 6 wt% calcium oxide.
Es sind auch Versuche bekanntgeworden, feste Körper mit elektrolytischen Eigenschaften aus Magnesiumoxid, Siliziumdioxid und Mullit herzustellen.Attempts have also become known to produce solid bodies with electrolytic properties from magnesium oxide, Manufacture of silicon dioxide and mullite.
In der UdSSR sind Massen für Körper mit elektrolytischer Leitfähigkeit entwickelt worden, deren Ausgangsversatz (in Gew.-%) folgende Zusammensetzung haben:In the USSR, masses for bodies with electrolytic conductivity have been developed, their Initial batch (in% by weight) have the following composition:
AluminiumoxidAlumina
ZirkoniumdioxidZirconia
TitandioxidTitanium dioxide
von 85 bis 95
von 4 bis 10
von 1 bis 5from 85 to 95
from 4 to 10
from 1 to 5
5555
Die aus diesen Massen hergestellten festen Körper haben (in Gew.-%) folgende Zusammensetzung:The solid bodies produced from these masses have the following composition (in% by weight):
Aluminiumoxid 84 bis 94Alumina 84 to 94
Zirkoniumdioxid 4 bis 10Zirconia 4 to 10
Titandioxid 1 bis 5
Beimengungen aus alkalischenTitanium dioxide 1 to 5
Additions from alkaline
Oxiden, Magnesium- undOxides, magnesium and
Kalziumoxid bis 1Calcium oxide up to 1
Solche Massen und aus ihnen hergestellte Körper sind in der FR-PS 72 42 265 beschrieben.Such masses and bodies made from them are described in FR-PS 72 42 265.
Die bisher beschriebenen bekannten Körper mit den angegebenen Zusammensetzungen sind nur zur Bestimmung von Beimengungen freien Sauerstoffs in Stählen geeignet und können nicht zur Bestimmung von metallischen Beimengungen verwendet werden.The known bodies described so far with the specified compositions are only for determination of admixtures of free oxygen in steels and cannot be used to determine metallic admixtures are used.
In der DE-OS 20 06 639 ist ein Verfahren zum Herstellen von Keramik, die als fester Elektrolyt verwendbar ist und eine hohe Natriumionenleitfähigkeit hat, beschrieben, bei dem eine bestimmte Menge eines Oxids mindestens eines der Elemente Kobalt, Titan, Eisen, Chrom, Niob und Mangan einer Zusammensetzung zugesetzt wird, die durch Mischen mindestens einer Aluminiumverbindung aus der Gruppe der Aluminiumoxide mit Ausnahme von «-Aluminiumoxid, Aluminiumhydroxide und Aluminiumsalze mit einem Natriumsalz in einem Anteil von 15 bis 30 Mol-%, gerechnet als Na2O und bezogen auf die Anzahl der Mole der Aluminiumverbindungen, gerechnet als AI2O3, hergestellt wird; diese Mischung wird gesintert.DE-OS 20 06 639 describes a process for producing ceramic which can be used as a solid electrolyte and has high sodium ion conductivity, in which a certain amount of an oxide contains at least one of the elements cobalt, titanium, iron, chromium, niobium and manganese is added to a composition obtained by mixing at least one aluminum compound from the group of aluminum oxides with the exception of -aluminum oxide, aluminum hydroxides and aluminum salts with a sodium salt in a proportion of 15 to 30 mol%, calculated as Na2O and based on the number the mole of the aluminum compounds, calculated as Al 2 O 3 , is produced; this mixture is sintered.
Diese bekannten Körper enthalten somit verhältnismäßig hohe Anteile Natriumionen (die Umrechnung ergibt etwa 9 bis 18 Gew.-% Na2O, bezogen auf Al2O3). Dies ist auch verständlich, denn das bekannte Material mit den elektrolytischen Eigenschaften hat als Grundkomponente JJ-AIuminiumoxid, das Natriumionen enthält, wobei die Menge an Natriumionen in der angegebenen bestimmten Größenordnung vorhanden sein muß. Die auf Natriumionen beruhende Leitfähigkeit der bekannten Körper u. a. auf ß-AIuminiumoxidbasis ist nämlich normalerweise so klein, daß sie praktisch nicht als ionenleitende, feste Elektrolyte verwendet werden können. Für die Verwendung in Trennwänden und Membranen für chemische Reaktionen u.dgl. ist aber ein spezifischer Widerstand von höchstens einigen Ohm-cm erforderlich; ein Material mit sehr geringem Natriumionenanteil liefert jedoch nicht diese hierfür erforderlichen hohen Leitfähigkeiten. Ein Minimum an spezifischem Widerstand bzw. ein Maximum an Ionenleitfähigkeit tritt bei den bekannten Körpern erst bei bestimmten Mengenverhältnissen zwischen Natriumoxid und Aluminiumoxid auf und dies auch nur dann, wenn ein bestimmter Ausgangszustand (kein a-Aluminiumoxid, Natrium als Na3CO3) dieser Komponenten gewährleistet ist Dieser bestimmte Ausgangszustand der Ausgangskomponenten und der hohe Anteil an Natrium in den Körpern bereitet Schwierigkeiten bei der Herstellung der Körper.These known bodies thus contain relatively high proportions of sodium ions (the conversion gives about 9 to 18% by weight of Na 2 O, based on Al 2 O 3 ). This is also understandable, because the known material with the electrolytic properties has as a basic component JJ aluminum oxide, which contains sodium ions, the amount of sodium ions must be present in the specified specific order of magnitude. The conductivity of the known bodies based on sodium ions, including those based on ß-aluminum oxide, is normally so small that they can practically not be used as ion-conducting, solid electrolytes. For use in partition walls and membranes for chemical reactions and the like, however, a specific resistance of at most a few ohm-cm is required; However, a material with a very low sodium ion content does not provide the high conductivities required for this. A minimum of specific resistance or a maximum of ionic conductivity occurs in the known bodies only with certain proportions between sodium oxide and aluminum oxide and this only when a certain initial state (no α-aluminum oxide, sodium as Na 3 CO 3 ) of these components This particular initial state of the starting components and the high proportion of sodium in the bodies causes difficulties in the manufacture of the body.
Für die Ermittlung metallischer Beimengungen in verschiedenen Metallen stand bisher nur die chemische Analyse oder die Spektralanalyse zur Verfügung.For the determination of metallic admixtures in different metals only the chemical one was available until now Analysis or spectral analysis are available.
Bekanntlich werden diese Analysen unter Laborbedingungen durchgeführt, erfordern einen hohen Zeitaufwand und sind folglich wenig produktiv; sie ermöglichen es außerdem nicht, eine komplexe Überwachung der Metaüzusammensetzung während des Schmelzens der Metalle zu automatisieren.As is known, these analyzes are carried out under laboratory conditions and require a great deal of time and are consequently not very productive; In addition, they do not allow complex monitoring of the Automate metal assembly during the melting of the metals.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, die Nachteile der bekannten Massen und der aus ihnen hergestellten Körper mit elektrolytischen Eigenschaften zu beseitigen. The aim of the present invention is to overcome the disadvantages of the known compositions and those made from them Eliminate bodies with electrolytic properties.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, feste Körper mit einer solchen Zusammensetzung anzugeben, daß elektronische Leitfähigkeit resultiert, so daß diese Körper zum Ermitteln von metallischen Beimengungen im Metall geeignet sind.The invention is based on the object of specifying solid bodies with such a composition that electronic conductivity results, so that this body for the detection of metallic additions are suitable in metal.
Zur Lösung dieser Aufgabe ist der gesinterte keramische Körper mit elektrolytischen Eigenschaften, der aus Aluminiumoxid, Titandioxid und weiteren Zusätzen besteht, erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß als weitere Zusätze Zinkoxid oder Eisenoxid und gegebenenfalls bis 1% Verunreinigungen enthalten sind.To solve this problem, the sintered ceramic body with electrolytic properties, which consists of aluminum oxide, titanium dioxide and other additives, characterized according to the invention, that as further additives zinc oxide or iron oxide and optionally up to 1% impurities are included.
Vorzugsweise enthält dieser gesinterte keramische Körper — bezogen auf das Gesamtgewicht — 0,5 bis 2% Titandioxid und 0,5 bis 5% Eisenoxid oder Zinkoxid.This sintered ceramic body preferably contains - based on the total weight - 0.5 to 2% titanium dioxide and 0.5 to 5% iron oxide or zinc oxide.
Der gesinterte keramische Körper hat vorzugsweise folgende Zusammensetzung (in Gew.-%):The sintered ceramic body preferably has the following composition (in% by weight):
Aluminiumoxid 92 bis 98, Titandioxid 0,5 bis 2,0, Zinkoxid oder Eisenoxid 0,5 bis 5,0 und sonstige Beimengungen bis I.Aluminum oxide 92 to 98, titanium dioxide 0.5 to 2.0, zinc oxide or iron oxide 0.5 to 5.0 and others Additions up to I.
Der gesinterte keramische Körper gemäß der Erfindung wird zur Ermittlung metallischer Beimengungen, insbesondere von Zink- oder Eisenbeimengungen, in Metallen verwendet.The sintered ceramic body according to the invention is used to determine metallic admixtures, especially of zinc or iron admixtures, used in metals.
Die Körper gemäß der Erfindung weisen nämlich Kationenleitfähigkeit auf, wie anhand der Ausführungsbeispiele gezeigt wird. This is because the bodies according to the invention have cation conductivity, as will be shown on the basis of the exemplary embodiments.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen für die Zusammensetzungen der Massen und der daraus hergestellten gesinterten keramisehen Körper erläutert.The invention is explained below with reference to exemplary embodiments for the compositions of the masses and the sintered ceramics made therefrom Body explained.
Die Zusammensetzung der Körper in folgende:The composition of the body in the following:
Aluminiumoxid 93 bis 99Aluminum oxide 93 to 99
Zinkoxid oder Eisenoxid 0,5 bis 5,0Zinc oxide or iron oxide 0.5 to 5.0
Titandioxid 0,5 bis 2,0Titanium dioxide 0.5 to 2.0
Der Zinkoxid- oder Eisenoxidzusatz wird in Abhängigkeit davon gewählt, welche Metallbeimengung mit Hilfe des aus der Masse hergestellten Körpers zu ermitteln ist. Zweckmäßigerweise wird beim Ermitteln einer Zinkoxidbeimengung in einem beliebigen Metall ein Zinkoxidzusatz und beim Ermitteln einer Eisenoxidbeimengung ein Eisenoxidzusatz verwendet. Für die Zubereitung der Ausgangszusammensetzung wird praktische technische Tonerde verwendet, welche zuvor bei einer Temperatur von 1450 bis 1500°C (solche Temperaturen werden üblicherweise beim Brennen von Tonerde verwendet) gebrannt wurde. Dann wird die gebrannte Tonerde in einer Vibrationsmühle oder in einer anderen zu diesem Zweck geeigneten Vorrichtung gemahlen, bis Teilchen mit einer Hauptfraktion von höchstens 2 bis 3 μίτι erhalten werden.The addition of zinc oxide or iron oxide is selected depending on which metal is added Help of the body made from the mass is to be determined. It is expedient when determining Zinc oxide admixture in any metal, an admixture of zinc oxide and when determining the admixture of iron oxide an iron oxide additive is used. For the preparation of the starting composition will be practical technical alumina is used, which was previously stored at a temperature of 1450 to 1500 ° C (such Temperatures are commonly used when firing alumina). Then the Burnt clay in a vibratory mill or other suitable device ground until particles with a main fraction of at most 2 to 3 μίτι are obtained.
Während des Mahlens der Tonerde wird einer der obenerwähnten Zusätze (Eisenoxid oüer Zinkoxid) und auch Titandioxid eingeführt.During the milling of the clay, one of the additives mentioned above (iron oxide or zinc oxide) and titanium dioxide was also introduced.
Als Ergebnis des gemeinsamen Mahlens wird eine pulverförmige Masse erhalten, die zum Herstellen der gesinterten keramischen Körper mit elektrolytischen Eigenschaften dient.As a result of the co-grinding, a powdery mass is obtained which is used to produce the sintered ceramic body with electrolytic properties is used.
Diese Körper werden in bekannter Weise hergestellt, die nachstehend beschrieben wird.These bodies are manufactured in a known manner which is described below.
Der oben beschriebenen Pulvermasse wird Paraffin in einer Menge von 10 bis 16% des Pulvermassengewichtcs eingeführt und beim Erwärmen auf 60°C durchmischt. Aus der neuerhaltenen Masse werden durch Ziehen röhrenartige Erzeugnisse mit einem geschlossenen Ende geformt. Die auf diese Weise erhaltenen Erzeugnisse werden auf die Temperatur von 2200C erwärmt, um 70 bis 80% des Paraffins zu entfernen. Hiernach werden die Erzeugnisse bei einer Temperatur von 1550 bis 16000C gebrannt.Paraffin is introduced into the powder mass described above in an amount of 10 to 16% of the powder mass weight and mixed when heated to 60 ° C. From the newly obtained mass, tubular products with a closed end are formed by drawing. The products obtained in this way are heated to a temperature of 220 ° C. in order to remove 70 to 80% of the paraffin. After that, the products are fired at a temperature from 1550 to 1600 0C.
Die nach dem Brennen erhaltenen, festen Körper haben in Übereinstimmung mit der Ausgangsmasse folgende, in Gew.-% angegebene Zusammensetzung:The solid bodies obtained after firing are in accordance with the initial mass the following composition, given in% by weight:
Aluminiumoxid
TitandioxidAlumina
Titanium dioxide
Zinkoxid oder Eisenoxid
Sonstige BeimengungenZinc oxide or iron oxide
Other admixtures
von Zinkoxid oder Eisenoxid in Metallen, insbesondere Buntmetallen, verwendet.of zinc oxide or iron oxide in metals, especially non-ferrous metals.
Hierbei sind feste Elektrolyte, die in einen Zinkoxidzusatz enthalten, hauptsächlich zum Ermitteln einer Zinkbeimengung im Metall, und solche, die Eisenoxid enthalten, hauptsächlich zum Ermitteln einer Eisenbeitnengung bestimmt. Die erwähnten Beimengungen können in einem beliebigen Metall auch während des Schmelzens desselben ermittelt werden.Here, solid electrolytes contained in a zinc oxide additive are mainly used to determine a Zinc admixture in metal, and those containing iron oxide, mainly for determining iron admixture certainly. The mentioned admixtures can also be used in any metal during the Melting of the same can be determined.
Nachstehend werden Beispiele von Massenzusammensetzungen und der ihnen entsprechenden, festen Körper angeführtThe following are examples of bulk compositions and their corresponding solid Body listed
Beispiel 1 Massenzusammensetzung in Gew.-%:Example 1 mass composition in% by weight:
Aluminiumoxid 98,5Aluminum oxide 98.5
Titandioxid 0,6Titanium dioxide 0.6
Zinkoxid 0,9Zinc oxide 0.9
2525th
92 bis 9892 to 98
0,5 bis 2,00.5 to 2.0
0,5 bis 5,00.5 to 5.0
bis zum Erreichenuntil reaching
von hundert Prozentof one hundred percent
verbleibender Rest Zusammensetzung des festen Körpers in Gew.-%:Remaining balance composition of the solid body in% by weight:
Aluminiumoxid 97,5Alumina 97.5
Titandioxid 0,6Titanium dioxide 0.6
Zinkoxid 0,9 Beimengungen aus Oxiden, Alkalimetallen, Magnesium-Zinc oxide 0.9 admixtures of oxides, alkali metals, magnesium
und Kalziumoxid 1and calcium oxide 1
Der Körpe! besitzt folgende Eigenschaften:The body! has the following properties:
Offene Porosität 0,40%Open porosity 0.40%
Scheinbare Dichte 3,89 g/cm3 Apparent density 3.89 g / cm 3
Temperaturwechselbeständigkeit TWB 1300-20 Luft 6Temperatur-Resistance to temperature changes TWB 1300-20 air 6
wechsel Kationenleitfähigkeit 100%change in cation conductivity 100%
Beispiel 2 Massenzusammensetzung in Gew.-%:Example 2 mass composition in% by weight:
Aluminiumoxid 95,5Alumina 95.5
Titandioxid 1,5Titanium dioxide 1.5
Zinkoxid 3,0Zinc oxide 3.0
Zusammensetzung des festen Körpers in Gew.-%:Composition of the solid in% by weight:
Aluminiumoxid 94,5Alumina 94.5
Titandioxid 1,5Titanium dioxide 1.5
Zinkoxid 3,0 Beimengungen aus alkalischen Oxiden, Kalzium- undZinc oxide 3.0 admixtures of alkaline oxides, calcium and
Magnesiumoxid 1Magnesium Oxide 1
Der feste Körper besitzt folgende Eigenschaften:The solid body has the following properties:
4040
4545
soso
5555
Solche festen Elektrolyte werden zum Ermitteln metallischer Beimengungen, und zwar hauptsächlichSuch solid electrolytes are mainly used to detect metallic impurities
Zinkoxid 5Zinc oxide 5
Zusammensetzung des festen Körpers in Gew.-%: Aluminiumoxid 91,8Composition of the solid in% by weight: aluminum oxide 91.8
Titandioxid 2.2Titanium dioxide 2.2
Zinkoxid
Beimengungen auszinc oxide
Admixtures
Alkalimetalloxiden,Alkali metal oxides,
Magnesium- und KaliumoxidMagnesium and Potassium Oxides
Der feste Körper besitzt folgende Eigenschaften:The solid body has the following properties:
Offene Porosität 1,9%Open porosity 1.9%
Scheinbare Dichte 3,70 g/cm3 Apparent density 3.70 g / cm 3
Temperaturwechselbeständig-Resistant to temperature changes
keitTWB 1300-20 Luft 7 Temperaturwechsel Kationenleitfähigkeit 100%keitTWB 1300-20 air 7 temperature change cation conductivity 100%
Beispiel 4
Massenzusammensetzung in Gew.-%:Example 4
Mass composition in% by weight:
Aluminiumoxid 98,3Alumina 98.3
0,60.6
Titandioxid
EisenoxidTitanium dioxide
Iron oxide
1,11.1
Zusammensetzung des festen Körpers in Gew.-%:Composition of the solid in% by weight:
Aluminiumoxid 97,3Alumina 97.3
Titandioxid 0,6 Eisenoxid 1,1Titanium dioxide 0.6 iron oxide 1.1
Beimengungen ausAdmixtures
Alkalimetalloxiden,Alkali metal oxides,
Magnesium- und Kalziumoxid 1Magnesium and calcium oxide 1
Der feste Körper besitzt folgende Eigenschaften:The solid body has the following properties:
Offene Porosität
Scheinbare Dichte
Temperaturwechselbeständigkeit TWB 1300-20 LuftOpen porosity
Apparent density
Resistance to temperature changes TWB 1300-20 air
KationenleitfähigkeitCation conductivity
0,75% 3,81 g/cm3 0.75% 3.81 g / cm 3
10 Temperaturwechsel 100%10 temperature change 100%
Beispiel 5
Massenzusammensetzung in Gew.-%:Example 5
Mass composition in% by weight:
Aluminiumoxid 95,5Alumina 95.5
Titandioxid 1,5Titanium dioxide 1.5
Eisenoxid 3Iron oxide 3
Zusammensetzung des festen Körpers in Gew.-%:Composition of the solid in% by weight:
Aluminiumoxid 94,5Alumina 94.5
Titandioxid 1,5Titanium dioxide 1.5
Eisenoxid 3Iron oxide 3
Beimengungen ausAdmixtures
Alkalimetalloxiden,Alkali metal oxides,
Magnesium- und Kalziumoxid 1Magnesium and calcium oxide 1
Der Körper besitzt folgende Eigenschaften:The body has the following properties:
Offene Porosität 1,00%Open porosity 1.00%
Scheinbare Dichte 3,85 g/cm3 Apparent density 3.85 g / cm 3
Temperaturwechselbeständigkeit TWB 1300-20 LuftResistance to temperature changes TWB 1300-20 air
KationenleitfähigkeitCation conductivity
8 Temperaturwechsel 100%8 temperature change 100%
Massenzusammensetzung in Gew.-%:Mass composition in% by weight:
Aluminiumoxid 92,8Alumina 92.8
Titandioxid 2,2Titanium dioxide 2.2
Eisenoxid 5Iron oxide 5
Zusammensetzung des festen Körpers in Gew.-%:Composition of the solid in% by weight:
Aluminiumoxid 91,8Alumina 91.8
Titandioxid 2,2Titanium dioxide 2.2
Eisenoxid 5 Beimengungen ausIron oxide 5 admixtures
Alkalimetalloxiden,Alkali metal oxides,
Magnesium- und Kalziumoxid 1Magnesium and calcium oxide 1
Der feste Körper besitzt folgende Eigenschaften:The solid body has the following properties:
Offene Porosität
Scheinbare Dichte
Temperaturwechselbeständigkeit TWB 1300-20 LuftOpen porosity
Apparent density
Resistance to temperature changes TWB 1300-20 air
KationenleitfähigkeilCation conductive wedge
1,8% 3,89 g/cm3 1.8% 3.89 g / cm 3
7 Temperaturwechsel 100%7 temperature change 100%
Das Herstellungsverfahren für die Erzeugnisse ist in allen 6 Beispielen dasselbe.The manufacturing process for the products is the same in all 6 examples.
+o Das Verfahren zum Ermitteln der metallischen Beimengungen mit Hilfe der oben beschriebenen festen Körper mit elektrolytischen Eigenschaften wird hier in der Beschreibung nicht angeführt, weil einerseits das bekannte EMK-Verfahren weitgehend in der Literatur+ o The procedure for determining the metallic Admixtures with the help of the above-described solid bodies with electrolytic properties is here in not listed in the description because, on the one hand, the well-known EMK method is largely in the literature
■»5 beschrieben ist und andererseits als Gegenstand einer anderen Erfindung dienen kann.■ »5 is described and on the other hand as the subject of a can serve another invention.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19732350166 DE2350166C3 (en) | 1973-10-05 | 1973-10-05 | Sintered ceramic body with electrolytic properties |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| DE19732350166 DE2350166C3 (en) | 1973-10-05 | 1973-10-05 | Sintered ceramic body with electrolytic properties |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2350166A1 DE2350166A1 (en) | 1975-08-21 |
| DE2350166B2 DE2350166B2 (en) | 1978-01-19 |
| DE2350166C3 true DE2350166C3 (en) | 1980-06-26 |
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ID=5894665
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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Country Status (1)
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Families Citing this family (1)
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|---|---|---|---|---|
| JPS5919068B2 (en) * | 1980-03-26 | 1984-05-02 | 日本碍子株式会社 | low expansion ceramics |
-
1973
- 1973-10-05 DE DE19732350166 patent/DE2350166C3/en not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| DE2350166B2 (en) | 1978-01-19 |
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Legal Events
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| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
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