DE2350107A1 - Verfahren und einrichtung zur leckdetektion, insbesondere fuer vakuumanlagen - Google Patents

Verfahren und einrichtung zur leckdetektion, insbesondere fuer vakuumanlagen

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DE2350107A1
DE2350107A1 DE19732350107 DE2350107A DE2350107A1 DE 2350107 A1 DE2350107 A1 DE 2350107A1 DE 19732350107 DE19732350107 DE 19732350107 DE 2350107 A DE2350107 A DE 2350107A DE 2350107 A1 DE2350107 A1 DE 2350107A1
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condensate
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test medium
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DE19732350107
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Gertraude Dipl-Phys Boettcher
Ludwig Dr Brehmer
Horst Prof Dr Haensel
Wolfgang Dr Rer Nat Schwenke
Wolfgang Dr Ing Telle
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Hochvakuum Dresden VEB
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Hochvakuum Dresden VEB
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    • G01M3/04—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum by detecting the presence of fluid at the leakage point
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Description

Verfahren und Einrichtung zur Leckdetektion, insbesondere für Vakuumanlagen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Leckdetektion, insbesondere an Vakuumanlagen, bei dem ein durch Lecks eindringendes Testmedium auf einen Indikator wirkt, und eine Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Bekannt ist eine große Anzahl von qualitativen Leckdetektoren, die auf den verschiedensten Prinzipien beruhen. Zu den wichtigsten Kenndaten eines Leckdetektors gehört die minimal nachweisbare Leckrate (Empfindlichkeit) und der notwendige Arbeitsdruck. Die Empfindlichkeit ist einmal durch die Art des ausgenutzten Wechselwirkungsmechanismus bedingt und wurde zum anderen durch einen großen technisch-elektronischen Aufwand hochgezüchtet. Der maximal zulässige Arbeitstotaldruck im Rezipienten wird im wesentlichen durch das Funktionsprinzip begrenzt.
Nachteilig ist dabei, daß eine enge. Wechselbeziehung zwischen der kleinsten nachweisbaren Leckrate und dem zulässigen Liaxiiaaldruck besteht. Bei Empfindlichkeiten unter 10 Torr Is"" verlangen alle bekannten Leckdetektoren Arbeitsdrücke, die im Hoch- bzw. Ultrahochvakuumbereich liegen. Der zu prüfende Eezipient muß also immer erst mittels aufwendiger Hoch- bzw. Ultrahochvakuumpumpsysteme evakuiert v/erden. Leckdetektoren mit sehr hoher Empfindlichkeit sind meist als spezifische Massenspektrometer ausgelegt und haben einen sehr großen elektronischen Aufv/and, verbunden mit einem komplizierten Meßzellenaufbau.
0 9 8 1 9 / 0 2 6 S
— c —
Der Zweck der Erfindung besteht in einer hochempfindlichen Leckdetektion mit geringem Aufwand.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde,ein Heßverfahren und dazu eine Einrichtung zu entwickeln, die bei einer einfachen Meßanordnung und Meßtechnik eine empfindliche Leckdetektion bei Rezipientendrucken im Bereich des Grobvakuums bis Atmosphärendruck gestatten.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß ein durch Lecks eindringendes Testmedium auf einem vorzugsweise temperierten Festkörper kondensiert bzw. adsorbiert wird und daß die elektrische Leitfähigkeit bzw. deren Änderung der auf dem Festkörper entstehenden Kondensat- bzw. Adsorbatschicht als Meßgröße ausgenutzt wird. Die Einrichtung dazu besteht aus dem Festkörper) der mittels zweier Elektroden kontaktiert und in einen Meßstromkreis geschaltet ist.
Das physikalische Prinzip besteht in der Ausnutzung der elektrischen Leitfähigkeit der Kondensat- bzw. Adsorbatschicht.
Mittels der Änderung der Leitfähigkeit in der Zeiteinheit ist es möglich, auf die Größe des Lecks zu schließen. Als Festkörper wird grundsätzlich ein vakuumbeständiger isolierender Werkstoff verwendet. Geeignet sind anorganische, hochisolierende Materialien wie Quarz, Glimmer, Glas oder Keramik.
Eine weitere Verbesserung bzw. Vereinfachung der elektrischen Meßschaltung kann erzielt werden, wenn statt des Isoliermaterials ein lialbleitendes Material eingesetzt wird, da hierdurch ein raeßtechnisch einfach erfaßbarer Ausgangswert für die elektrische Leitfähigkeit vorhanden ist. Als halbleitendes Material wird ein hochohmiger, organischer Halbleiter verwendet. Einrichtungsmäßig kann . dieser Halbleiter als Preßling oder Einkristall direkt
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kontaktiert ausgebildet sein, oder das Halbleitermaterial wird auf einem vorgenannten isolierenden Festkörper in Form einer Schicht aufgebracht und kontaktiert. Als Testmedium eignen sich insbesondere Dämpfe, die eine Kondensat ionstemperatur unterhalb der Raumtemperatur auf v/eisen,, vorzugsweise im Bereich von +1Q 0C bis -20 0C. Diese Temperaturen lassen sich an den Festkörpern leicht durch Temperierung erzeugen.
Geeignet sind dazu organische Dämpfe, wie von Alkoholt insbesondere Äthanol und Methanol, oder Fluorchlorkohlenwasserstoff und Azeton. Es können aber auch anorganische Dämpfe, wie Wasserdampf> verwendet werden. Bei der Auswahl des Testmediums ist auf eine gute Kondensation bzw. Adsorption zu achten, da die elektrische Leitfähigkeit der Kondensations- bzw. Adsorbatschicht maßgeblich von der Schichtdicke bestimmt wird. Weitere Faktoren sind die Temperatur und die Art des Testmediums. . .
Yerfahrensgemäß wird in der Hegel der meßtechnische Aus- ■ gangswert die elektrische Leitfähigkeit des Indikators sein. Bei Kondensation des Testmediuras z. B. erhöht sich die elektrische Leitfähigkeit, und der Unterschied dient der Auswertung. Im fortlaufenden Prozeß ist es aber auch möglich, daß die vorher aufgebaute Kondensatschicht belassen wird und zur Auswertung.nur. die weitere Steigerung der elektrischen Leitfähigkeit durch die zunehmende Schichtdicke herangezogen wird.
Die Regenerierung des Indikators erfolgt zu beliebiger Zeit nach jedem oder auch mehreren Meßzyklen durch Entfernung der Kondensat- bzw. Adsorbatschicht. Dies kann z. B. durch Erwärmen des Indikators und damit Verdampfen der Schicht erfolgen. Das verdampfte Testmedium ist aus dem Sezipienten auf geeignete Weise zu entfernen, um eine Eekondensation zu vermeiden.
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Wie bereits beschrieben, eignen sich vorteilhaft Halbleiter als Indikatoren. Dabei, ist die elektrische Leitfähigkeit als Ausgangswert bereits festgelegt. Erprobt wurde als Halbleitermaterial all-trans-ß-Carotin. Dabei konnten insbesondere die Ansprechzeiten für eine Steigerung der elektrischen Leitfähigkeit gesenkt werden, was zur Be- \ schleunigung der Lecksuche führt.
Zur Durchführung des Verfahrens ist grundsätzlich nur ein geringer Druckunterschied erforderlich, damit das Testmedium durch evtl-. Lecks gelangt. Deshalb liegt der Arbeitstotaldruck allgemein im Grobvakuumbereich. Eine Evakuierung des zu prüfenden Eezipienten bis Hochvakuum ist demnach nicht erforderlich, obwohl es ebenso möglich wäre. Die optimalen Bedingungen liegen etwa im Bereich zwischen 10 und 50 Torr, da dieser Bereich strömungsmäßig die besten Bedingungen aufweist. Unter diesen Bedingungen ist eine minimale Leckrate von ca 10 ^ Torr Is nachweisbar. Bei der Durchführung des Verfahrens ist darauf zu achten, daß sich im Meßrezipienten kein Körper mit geringer Temperatur als die des gekühlten Festkörpers befindet, damit keine unkontrollierte Kondensation auftritt.
Der Vorteil der Erfindung liegt insbesondere darin, daß die Lecksuche mit hoher Empfindlichkeit, d. h. kleinster nachweisbarer Leckräte, bereits bei Grobvakuum möglich ist und meßteclinisch nur ein einfacher Meßstromkreis erforderlich ist. Der Indikator ist ebenfalls sehr einfach aufgebaut, und der erforderliche Meßstronikreis kann relativ einfach mit elektronischen Mitteln verwirklicht werden.
Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden. In der zugehörigen Zeichnung zeigen:'
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Pig. 1: eine Substratmeßzelle Pig. 2: eine Oberflache nmeßze Ue Pig. 3: einen Meßkopf mit Oberflächenmeßzelle
In Pig. 1 ist eine Substratmeßzelle dargestellt, d. h. das Substrat dient selbst als Indikator. Im Beispiel ist ein Quarzplättchen 1 als Substrat verwendet worden, welches durch aufgedampfte Elektroden 2 kontaktiert ist ,· die mit den Elektrodenzuleitungen 3 und 4 verbunden sind. Die bildliche Darstellung für einen im Text erwähnten hochohmigen Halbleiter-Preßling oder -Einkristall würde ebenso aussehen, nur daß das Quarzsubstrat gegen den Halbleiter ausgetauscht ist.
In Pig. 2 ist eineOberflächenmeßzelle dargestellt. Dabei ist 1 wieder das Quarzplättchen wie in Pig. 1» nur dient es hier nicht selbst als Indikator, sondern als isolierendes Trägersubstrat. Darauf ist eine Halbleiterschicht "5 aus all-trans-ß-Carotin aufgebracht, die durch die Elektroden 2 kontaktiert ist und dadurch mit den Elektrodenzuleitungen 3 und 4 verbunden ist. In diesem Beispiel dient also die Halbleiterschicht als Indikator, wobei die Meßstrecke zwischen den beiden Elektroden 2 liegt. -"■"-■
Pig. 3 zeigt die Prinzipdarstellung eines kompletten Meßkopfes mit einer Oberflächenmeßzelle. Als Oberflächenmeßzelle 6 wurde die in Pig; 2 dargestellte verwendet. Diese steht über die Unterseite des Trägersubstrates mit einem Peltier-Element 7 in thermischem Kontakt. Damit kann die Oberflächenmeßzelle 6 je nach dem verwendeten Testmedium bis unter die Kondensationstemperatur temperiert werden. Bei geeigneter Schaltung kann die Oberf lächenmeßzelle auch mit einem solciien Peltierüleinent erwärmt werden, damit das Kondensat verdampft und damit die Oberflächenmeßzelle 6 regeneriert wird.
- 6 '409819/ö265.
8 und 9 sind die elektrischen Zuleitungen für das Peltier-Element 7· Die Lagerung der Oberflächenmeßzelle mit dem Peltier-Element 7 erfolgt in einem thermisch
und elektrisch hochisolierenden PTFE-ßing 10, der für die Zuleitungen 3» 4- und 8, 9 entsprechende Bohrungen 11 besitzt. Der PTFE-Eing 10 ist dann in einem Anschlußflansch 12 angeordnet, der für die Zuleitungen
geeignete vakuumdichte Durchführungen 13 besitzt· Das Anbringen des Flansches an dem Hezipienten erfolgt in bekannter Weise. Der anschließende elektrische bzw.
elektronische Meßstrorokreis ist nicht dargestellt, da er nicht erfindungswesentlic-h ist.
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Claims (12)

235Q107 Patentansprüche:
1. Verfahren zur Leckdetektion, insbesondere an Vakuumanlagen, hei dem ein durch Lecks eindringendes Testmedium auf einen Indikator wirkt , dadurch gekennzeichnet, daß das Testmedium an einem vorzugsweise temperierten Festkörper kondensiert oder adsorbiert wird und die elektrische-Leitfähigkeit bzw. Leitfähigkeitsänderung der auf dem Festkörper entstehenden Kondensat- bzw. Adsorbatschicht als Meßgröße ausgenutzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch Λ , dadurch gekennzeichnet ι daß als Testmedium Dämpfe verwendet werden, die unterhalb der Eaumtemperatur, vorzugsweise im Bereich von +10 0G bis -20 0C, kondensieren.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet! daß als Testmedium organische Dämpfe, wie Alkohole, insbesondere Äthanol oder Methanol, oder Fluorkohlenwasserstoffe oder Azeton verwendet werden.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch' gekennzeichnet, daß anorganische Dämpfe, wie Wasserdampf, verwendet werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Festkörper ein isolierender Werkstoff, insbesondere ein anorganischer, hochisolierender Werkstoff, wie Quarz, Glimmer, Glas oder Keramik, verwendet werden. .
4098 19/02 65
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Festkörper ein hochohmiger, organischer
Halbleiter verwendet wird,
?. "Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als· Halbleitermaterial PoIyterpene (ζ. B. alltrans-ß-Garotin) oder aromatische Kohlenwasserstoffe des zweiten oder eines höheren Kondensationsgrades verwendet werden.
8· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Änderung der elektrischen Leitfähigkeit der Kondensations- bzw. Adsorptionsschicht zur qualitativen Aussage und die Änderung der elektrischen
Leitfähigkeit in der Zeiteinheit zur quantitativen Aussage verwendet wird.
9· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensat- bzw. Adsorbatschicht nach jedem oder jeweils mehreren Meßzyklen vom Festkörper entfernt wird,-z. B. durch Erwärmung desselben.
10. Einrichtung·zur Durchführung des Verfahrens nach
Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Festkörper mit zwei Elektroden kontaktiert ist und die elektrische Leitfähigkeit des Festkörpers bzw. der Kondensat- bzw. Adsorbatschicht zwischen den Elektroden in einem elektrischen oder elektronischen
' Meßstromkreis ermittelt wird.
0 9819/0 26 5
11. Einrichtung nach Anspruch 1 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Festkörper ein Halbleiter-Preßling oder -Einkristall verwendet wird.
12. Einrichtung nach Anspruch 1 und 6f, dadurch gekennzeichnet , daß ein hochisolierender Festkör-
v per mit einer Schicht eines hochohmigen, organischen Halbleiters versehen ist, die als Ko'ndensations- oder Adsorptionsflache dient. ■
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