DE2343968A1 - METHOD FOR SURFACE TREATMENT OF A METALLOGRAPHIC SAMPLE BY MEANS OF GAS DETECTION - Google Patents
METHOD FOR SURFACE TREATMENT OF A METALLOGRAPHIC SAMPLE BY MEANS OF GAS DETECTIONInfo
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Description
GESELLSCHAFT FÜR Karlsruhe, den 28. August 1973SOCIETY FOR Karlsruhe, August 28, 1973
KERNFORSCHUNG MBH PLA 73/43 Ga/szNUCLEAR RESEARCH MBH PLA 73/43 Ga / sz
Verfahren zur Oberflächenbehandlung einer metallographischen Probe mittels GasätzungMethod for the surface treatment of a metallographic sample by means of gas etching
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Oberflächenbehandlung einer metallographischen Probe mittels Gasätzung, wobei zwischen der Oberfläche der Probe und einer Elektronenquelle eine elektrische Spannung angelegt und mindestens ein Gas eingeleitet wird.The invention relates to a method for surface treatment a metallographic sample by means of gas etching, with an electrical between the surface of the sample and an electron source Voltage is applied and at least one gas is introduced.
Metallographische Proben werden im allgemeinen mechanisch geschliffen und poliert. Dabei wird ihre Oberfläche verformt und damit die wahre Struktur verfälscht. Sie werden dann chemisch oder elektrochemisch geätzt, d.h. auf den Gefügebestandteilen werden durch chemische Reaktionen unterschiedliche Schichten gebildet bzw. abgetragen, durch die verschiedene Gefügebestandteile wie Kristallite, Phasen oder Korngrenzen kontrastiert, d.h. optisch unterscheidbar gemacht werden. Diese chemische Ätzung ist abhängig von einer Vielzahl von Parametern wie Zusammensetzung des Ätzmittels, Temperatur, Oberflächenzustand der Probe, Ätzdauer u. dergleichen. Diese Parameter, sind nur bedingt reproduzierbar; beispielsweise ändert sich die Zusammensetzung der teilweise exotischen Ätzmittel mit der Zeit oderMetallographic specimens are generally ground mechanically and polished. In the process, their surface is deformed and the true structure is falsified. They then become chemical or electrochemical etched, i.e. on the structural components are by chemical Reactions formed or removed by different layers the different structural components such as crystallites, phases or grain boundaries are contrasted, i.e. made visually distinguishable. This chemical etching depends on a large number of parameters such as the composition of the etchant, temperature, and surface condition the sample, etching time and the like. These parameters can only be reproduced to a limited extent; for example, the composition changes the sometimes exotic etchants over time or
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der Oberflächenzustand der Probe hängt stark vom Schleifen und Polieren ab.the surface condition of the sample depends heavily on the grinding and Polishing off.
Aus diesen Gründen ist die Abtragung des Materials von der Probenoberfläche durch Zerstäubung mit Hilfe positiver Ionen, dem kathodischen Ionenätzen, durchgeführt worden (F. Hubert, Neue Hütte 6, 1962, Seite 368). Die Ionen dazu werden bei hohen Spannungen erzeugt. For these reasons, the material is removed from the sample surface by sputtering with the help of positive ions, cathodic ion etching (F. Hubert, Neue Hütte 6, 1962, page 368). The ions for this are generated at high voltages.
Im Gegensatz zu diesem kathodischen Ionenätzen beruht die Gasätzung (OS 2 130 605) auf der Anlagerung von Gasionen an die polierte Probenoberfläche. Die Gasionen kommen hauptsächlich durch Anlagerung von Elektronen an die neutralen Gasmoleküle- zustande, also durch Oberflächenionisation, wobei ein relativ geringer Elektrodenabstand von ca. 10 mm, eine relativ geringe Spannung von 1 kV und ein relativ hoher Ätzgasdruck von mehr als 0,5 Torr erforderlich ist. Die negativen Ionen wandern zur Anode, d.h. zur anodisch geschalteten Probe und führen dort zur Schichtbildung auf der Materialoberfläche. In contrast to this cathodic ion etching, gas etching is based (OS 2 130 605) on the accumulation of gas ions on the polished sample surface. The gas ions mainly come about through the addition of electrons to the neutral gas molecules, i.e. through Surface ionization, with a relatively small electrode spacing of approx. 10 mm, a relatively low voltage of 1 kV and a relatively high etching gas pressure of more than 0.5 Torr are required is. The negative ions migrate to the anode, i.e. to the anodically connected sample, where they lead to the formation of a layer on the material surface.
Ein höherer Abstand von Probe-zu-Quelle, der z.B. für das Ionenätzen notwendig wäre, um eine möglichst große Oberfläche gleichmäßig zu ätzen, ist bei einer derartigen anodischen Schaltung der Probe nicht zu erhalten, ohne daß der Ätz- bzw. Gasätzfleck sehr klein würde. Das bedeutet aber, daß die Verfahren der Gasätzung mit anodisch geschalteter Probe und der kathodischen Ionenätzung nicht in den gleichen Apparaturen vorgenommen werden kennen. Detraus folgt, daß nach einer Behandlung der Oberfläche einer SchIiffprobe mittels der Ionenätzung die Probe in eine, andere Apparatur überführt werden müßte, was bei empfindlichen Oberflächen (praktisch alle Präparate für lichtmikroskopische Untersuchungen sind empfindlich) zu besonderen Schwierigkeiten apparativer Natur führt.A higher distance from sample to source, which would be necessary, for example, for ion etching in order to uniformly etch as large a surface as possible, cannot be obtained with such an anodic connection of the sample without the etching or gas etching spot becoming very small . This means, however, that the methods of gas etching with an anodically connected sample and cathodic ion etching are not carried out in the same apparatus. It follows that after treating the surface of a ship sample by means of ion etching, the sample would have to be transferred to another apparatus, which in the case of sensitive surfaces (practically all preparations for light microscopic examinations are sensitive) leads to particular difficulties in terms of apparatus.
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Der Erfindung liegt nunmehr die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu finden, welches es erlaubt, Schliffproben oder andere Präparate mittels der Gasätzung zu behandeln, ohne daß bei einer etwa vorhergegangenen kathodischen Ionenätzung die Apparatur gewechselt werden muß und nur eine Auswechslung von Gasen und eine Veränderung der zwischen der Probe und der Elektronenquelle liegenden Gleic.h- bzw. Gleichhochspannung zu erfolgen hat.The invention is now based on the object of finding a method which allows ground joint samples or other preparations to be treated by means of gas etching without changing the apparatus in the event of a previous cathodic ion etching must be and only an exchange of gases and a change in the equilibrium between the sample and the electron source. or DC high voltage.
Die Lösung dieser Aufgabe sieht bei einem Verfahren der eingangs beschriebenen Art derart aus, daß die Probe kathodisch geschaltet wird, daß das Gas positiv ionisiert wird* und daß die positiven Ionen dieses Gases mit der Oberfläche der Schliffprobe chemisch reagieren. Dabei können als Gase Sauerstoff, Kohlenstoff, Stickstoff, Mischungen dieser Gase oder andere für die Gasätzung verwendbare Gase positiv ionisiert werden.In a method of the type described at the outset, this object is achieved in such a way that the sample is connected cathodically is that the gas is positively ionized * and that the positive ions of this gas chemically with the surface of the ground joint react. Oxygen, carbon, nitrogen, mixtures of these gases or others that can be used for gas etching can be used as gases Gases are positively ionized.
Eine Weiterführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, daß vor der Anlagerung der positiven Ionen an die Oberfläche der Probe die Oberfläche durch kathodisches Ionenätzen, wobei die Probe auch kathodisch geschaltet ist, gereinigt wird, daß dazu schwerere Gase verwendet werden, und daß diese schweren Gase zwischen der Elektronenquelle und der Probe vor der Gasätzung abgeleitet werden. Als schwerere Gase werden dabei Argon, Xenon, Krypton, Mischungen oder andere für die Ionenätzung verwendbare Gase ionisiert. A continuation of the method according to the invention provides that before the attachment of the positive ions to the surface of the sample, the surface by cathodic ion etching, the Sample is also connected cathodically, is cleaned that heavier gases are used and that these heavy gases between the electron source and the sample can be derived before the gas etching. Argon, xenon, krypton, mixtures or other gases that can be used for ion etching are ionized as heavier gases.
Eine Ausführungsform dar Erfindung, bei der die durch die kathodische Schaltung der Probe erzeugte Wärme abgeführt werden soll, sieht vor, daß die Probe in eine wärmeleitende Einbettmasse eingefügt wird, die aus Metallkeramik oder Kunststoffmetall bestehen kann und die die bei der Ionen- und/oder GaSatzung in der Probe entstehende Wärme abführt.An embodiment of the invention in which the cathodic Circuitry of the sample to be dissipated, provides that the sample is inserted into a thermally conductive investment material made of metal-ceramic or plastic metal can and that of the ion and / or gas formation in the sample dissipates resulting heat.
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Die besonderen Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens liegen darin, daß die mechanisch erzeugten Verformungsschichten sowie die durch Luft und Schneidöle entstandenen Passivierungsschichten durch kathodische Ionenzerstäubung zuerst abgetragen werden, daß die so gesäuberte, hochreine Oberfläche nicht mehr mit der Atmosphäre in Berührung kommt, sondern unmittelbar anschließend gasgeätzt wird, daß für die Gasätzung keine Umpolung notwendig wird, vielmehr wird sie wie die vorhergehende Materialzerstäubung mit positiven Ionen bei kathodisch geschalteter Probe durchgeführt, daß der größere Probenabstand und die stoßionisierten Atome zu einer gleichmäßigen Schichtbildung über größere Probenbereiche als bei der anodischen Gasätzung führen und daß außerdem, verglichen mit der anodischen Gasätzung, die Ätzdauer wesentlich geringer werden kann. Ein weiterer Vorteil liegt darin, daß der Ätzprozeß reproduzierbar ist und zur Darstellung der wahren Probenstruktur führt. Eventuelle Temperaturerhöhungen werden durch die Einbettung der Probe in die leitende Einbettmasse vermieden.The particular advantages of the method according to the invention are that the mechanically generated deformation layers and the passivation layers created by air and cutting oils through Cathodic ion sputtering is first removed so that the clean, ultra-pure surface is no longer exposed to the atmosphere comes into contact, but is gas-etched immediately afterwards, so that no polarity reversal is necessary for the gas etching, rather if it is carried out like the previous material atomization with positive ions with a cathodically connected sample, that the larger sample spacing and the impact ionized atoms result in a uniform layer formation over larger sample areas than with the anodic gas etching and that, in addition, compared with the anodic gas etching, the etching time is significantly shorter can. Another advantage is that the etching process is reproducible and leads to the representation of the true sample structure. Any temperature increases are avoided by embedding the sample in the conductive investment material.
Das Verfahren wird im folgenden anhand einer Figur, die ein Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens darstellt, näher erläutert.The method is explained below with reference to a figure which shows an exemplary embodiment represents a device for performing the method, explained in more detail.
In der Figur ist die Kammer 1 ein zylinderförmiges Gebilde aus Quarzglas oder Glas mit einem Vakuum- bzw. Absaugstutzen 2 sowie einem weiteren Stutzen 3 für die Anflanschung einer Kathode 4. Die Kammer 1 selbst ist mit einer Deckplatte 5 abgedeckt, in deren Mitte eine Ausnehmung 6 enthalten ist, die mit einem Deckfenster 7, z.B. aus optisch poliertem Quarzglas, abgedeckt ist. Die Dichtung gegenüber der Deckplatte 5 erfolgt über einen Dichtring 8 und die Halterung über eine Spannfeder 9. Über dem Deckfenster 7 außerhalb der Kammer 1 ist schematisch das Objektiv 10 eines Mikroskops zur Beobachtung der Probenoberfläche 12 angeordnet.In the figure, the chamber 1 is a cylindrical structure made of quartz glass or glass with a vacuum or suction nozzle 2 as well another connector 3 for the flange-mounting of a cathode 4. The chamber 1 itself is covered with a cover plate 5, in which Middle a recess 6 is included, which with a cover window 7, e.g. made of optically polished quartz glass. The seal against the cover plate 5 takes place via a sealing ring 8 and the Bracket via a tension spring 9. Above the cover window 7 outside The objective 10 of a microscope for observing the sample surface 12 is arranged schematically in the chamber 1.
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Der Kathode 4 gegenüber steht in Ätzstellung sowohl für das kathodische Ionenätzen als auch die Gasätzung die Probe 11 mit Probenoberfläche 12, welche durch Ionen poliert bzw. kontrastiert werden soll« Die Ionen entstehen im Zwischenraum zwischen der Kathodenspitze und der Probenoberfläche 12 und zwar durch Anlegen einer Spannung zwischen der Kathode 4 und der Probenhalterung 14 über die SpannungsZuführungen 15 und 16, welche an einem regelbaren Gleich- bzw. Gleichhochspannungsgerat 17 angeschlossen sind. Das Gas 13, welches ionisiert werden soll, z.B. Sauerstoff, Stickstoff, Kohlenstoff, Vermischungen dieser Gase oder andere für das kathodische Ionenätzen verwendbare Gase 13 bzw. Argon, Krypton, Xenon, Vermischungen dieser Gase oder andere für die Gasätzung verwendbare Gase 13, wird über die Zuführung 18 mit dem Nadelventil 19 und über dis Zuführungsleitung 20, welche an den Gasflaschen 21, 28 und 29 angeschlossen ist, in den Kammerinnenraum eingeführt. Es können auch weitere Gasflaschen an die Leitung 20 angeschlossen sein, wenn Gasmischungen erzeugt werden sollen. In jeweils einer der Flaschen 21, 28, 29 oder einer anderen ist eines der Gase 13 enthalten, welches für das kathodische Ionenätzen bzw. die Gasätzung Verwendung findet, zumindest jedoch ein Gas für das kathodische Ionenätzen und ein Gas für das Gasätzen.The cathode 4 opposite is in the etched position for both the cathodic Ion etching and gas etching of the sample 11 with the sample surface 12, which are polished or contrasted by ions should «The ions are created in the space between the tip of the cathode and the sample surface 12 by applying a voltage between the cathode 4 and the sample holder 14 the voltage supplies 15 and 16, which are connected to a controllable DC or DC high voltage device 17. The gas 13, which is to be ionized, e.g. oxygen, nitrogen, carbon, mixtures of these gases or others for the cathodic Gases 13 which can be used for ion etching or argon, krypton, xenon, mixtures of these gases or others which can be used for gas etching Gases 13, is via the feed 18 to the needle valve 19 and via dis Feed line 20, which is connected to the gas bottles 21, 28 and 29, is introduced into the chamber interior. It can too further gas bottles can be connected to the line 20 if gas mixtures are to be generated. In each of the bottles 21, 28, 29 or another one of the gases 13 is contained, which is used for cathodic ion etching or gas etching, however, at least one gas for cathodic ion etching and one gas for gas etching.
Von der Leitung 20 führt eine weitere Leitung 22 ab zu einem Nadelventil 23, welches an einem Kolbenzylinder 24 angeschlossen ist, der selbst am Boden 25 der Kammer 1, insbesondere an dessen Mitte, angefügt ist. Das Nadelventil 23 befindet sich in Verschlußstellung, so daß ein innerhalb des Kolbenzylinders 24 befindlicherKolben 26 in seiner Ruhestellung ist. Am gleichen Kolben 24 ist ein weiteres Nadelventil 27 angeschlossen, welches mit einer nicht näher dargestellten Leitung mit der Kammer 1 verbunden sein kann. In der gezeichneten Darstellung ist das Nadelventil 27 geöffnet, so daß in der Kammer 1 und im Kolbenzylinder 24 der gleiche Druck besteht, d.h. der Kolben 26 und mit ihm die Probe 11 sind in Ätzstellung eingestellt.Another line 22 leads from the line 20 to a needle valve 23, which is connected to a piston cylinder 24, which itself is attached to the bottom 25 of the chamber 1, in particular at its center. The needle valve 23 is in the closed position, so that a piston 26 located within the piston cylinder 24 is in its rest position. On the same piston 24, a further needle valve 27 is connected, which with a not shown in detail Line can be connected to the chamber 1. In the illustration shown, the needle valve 27 is open, so that in The pressure in the chamber 1 and in the piston cylinder 24 is the same, i.e. the piston 26 and with it the sample 11 are in the etching position set.
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Die Probe 11 kann in eine Stellung unter dem Deckfenster 7 geführt werden und zwar mittels des nicht näher dargestellten Hebelgestänges 30 und dem Kolben 26, wenn dazu das Nadelventil 27 und 18 geschlossen und das Nadelventil 23 geöffnet wird.The sample 11 can be guided into a position under the cover window 7 are by means of the lever linkage 30 (not shown in detail) and the piston 26 when the needle valve 27 and 18 are closed for this purpose and the needle valve 23 is opened.
Zur kathodischen Ionenätzung wird die Kammer 1 zuerst ausgepumpt und dann über das Nadelventil 19 ein Gas 13, insbesondere ein schweres Gas wie Argon, Krypton und Xenon aus einer der Gasflaschen oder aus mehreren eingeführt. Das Gas befindet sich dann im Innenraum zwischen der Probenoberfläche 12 der Probe 11 und der Kathode 4. Bei Anlegung einer Spannung von ca. 3 kV zwischen der Probe 11 und der Kathode 4 werden z.B. im Innenraum 13 zwischen Kathode 4 und Probenoberfläche 12 Argonionen erzeugt, mit denen die Probenoberfläche 12 dann beschossen wird. Der Abstand zwischen der Probenoberfläche 12 und der Kathode beträgt 7 bis 10 cm, der Druck desFor cathodic ion etching, the chamber 1 is first pumped out and then a gas 13, in particular a heavy one, via the needle valve 19 Gas such as argon, krypton and xenon is introduced from one of the gas cylinders or from several. The gas is then in the interior between the sample surface 12 of the sample 11 and the cathode 4. When a voltage of approximately 3 kV is applied between the sample 11 and of the cathode 4, argon ions are generated e.g. in the interior 13 between the cathode 4 and the sample surface 12, with which the sample surface 12 is then fired at. The distance between the sample surface 12 and the cathode is 7 to 10 cm, the pressure of the
_2 Gases innerhalb der Kammer 1 liegt bei ca. 10 Torr. Bei diesen Bedingungen erhält man Stoßionisation._2 gas inside chamber 1 is about 10 Torr. Impact ionization is obtained under these conditions.
Nach Beendigung der kathodischen Ionenätzung werden der Innenraum der Kammer 1 sowie die Zuleitungen 20 und 22 über das Nadelventil 19 und die Leitung 20 mittels der Pumpe 31 ausgepumpt. Nach Herstellung eines möglichst hohen Vakuums von ca. 10 Torr wird dann aus einer anderen Gasflasche,z.B. der Gasflasche 21#über die Leitung 20 und das Nadelventil 19 Sauerstoff, Stickstoff, Kohlenstoff, Mischungen dieser Gase oder ein anderes Gas in die Kammer 1 eingeführt. Nach Anlegen der Spannung zwischen der Kathode 4 und der Probenoberfläche 12, wobei die Spannung und der Druck (der Abstand zwischen Kathode 4 und Probenoberfläche 12 bleibt erhalten) geeignet gewählt werden muß, wird das Gas zwischen Kathode 4 und der Probenoberfläche 12 stoßionisiert, d.h. es bilden sich positive Gasionen. Bei geeigneter Wahl der Spannung und des Drucks tragen diese die negativ geladene Oberfläche 12 nicht ab, sondern lagern sich an.After completion of the cathodic ion etching, the interior the chamber 1 and the supply lines 20 and 22 are pumped out via the needle valve 19 and the line 20 by means of the pump 31. After manufacture the highest possible vacuum of about 10 Torr is then from another gas cylinder, e.g. the gas bottle 21 # over the line 20 and the needle valve 19 introduced oxygen, nitrogen, carbon, mixtures of these gases or another gas into the chamber 1. After applying the voltage between the cathode 4 and the sample surface 12, the voltage and the pressure (the distance between cathode 4 and sample surface 12 remains) suitable must be selected, the gas between the cathode 4 and the sample surface 12 is impact ionized, i.e. positive gas ions are formed. With a suitable choice of voltage and pressure, these do not wear away the negatively charged surface 12, but rather accumulate.
Der Vorgang der Ionenätzung und der Gasätzung kann beliebig oft wiederholt werden.The process of ion etching and gas etching can be repeated as often as required.
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Zwischen der Halterung 14 und der Probe 11 kann zur Wärmeableitung bei der Gasätzung eine wärmeleitende Einbettmasse 32 eingefügt werden, die aus Metallkeramik oder Kunststoffmetall bestehen kann und die die bei der Ionen- und/oder Gasätzung in der Probe 11 entstehende Wärme abführt.Between the holder 14 and the sample 11 can be used for heat dissipation during the gas etching, a thermally conductive embedding compound 32, which consists of metal-ceramic or plastic metal, is inserted can and which dissipates the heat generated in the sample 11 during the ion and / or gas etching.
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Claims (6)
exn Gas eingeleitet wird, dadurch gekennzeichnet,/ ni, at least,
exn gas is introduced, characterized in that
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