DE2338479A1 - Sepn of nitric acid from organic nitrated derivs - by distn of nitric acid using hot conc sulphuric acid - Google Patents
Sepn of nitric acid from organic nitrated derivs - by distn of nitric acid using hot conc sulphuric acidInfo
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Abstract
Description
BASF Aktiengesellschaft 9^^ftΛ79BASF Aktiengesellschaft 9 ^^ ftΛ79
Unser Zeichen: O,Z. 30 032 Nö/Be 67OO Ludwigshafen, 27-7-1973Our reference: O, Z. 30 032 Nö / Be 67OO Ludwigshafen, 27-7-1973
Verfahren zur Aufarbeitung von Nitrierungsprodukte enthaltenderProcess for the work-up of nitration products containing
Salpetersäurenitric acid
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufarbeitung von Nitrierungsprodukte enthaltender Salpetersäure.The invention relates to a process for working up nitric acid containing nitration products.
In den letzten Jahren wird in zunehmendem Maße - wegen der Möglichkeit der leichteren Rückgewinnung des Nitriermittels die Nitrierung in hochkonzentrierter Salpetersäure untersucht und bearbeitet (z.B. DT-PS 1 618 IO9, DT^OS 2 220 377, DT-OS 2 I62 538 und DT-OS 2 227In recent years, because of the possibility of easier recovery of the nitrating agent, the Nitration in highly concentrated nitric acid investigated and processed (e.g. DT-PS 1 618 IO9, DT ^ OS 2 220 377, DT-OS 2 I62 538 and DT-OS 2 227
Es ist bekannt, daß die Nitrierung in hochkonzentrierter Salpetersäure (Gehalt oberhalb von 90 Gew.%) wegen der milderen Reaktionsbedingungen große Vorteile gegenüber der Nitrierung in einer Mischung aus Schwefelsäure und Salpetersäure, der sogenannten Mischsäure, bietet. Weitere Vorteile liegen darin, daß die Verteilung der bei der Nitrierung entstehenden Isomeren anders sein kann als bei der Nitrierung in der Mischsäure und unter Umständen zugunsten der gewünschten Nitroverbindung verschoben ist. Außerdem ist Salpetersäure in vielen Fällen ein gutes und selektives Lösungsmittel für Nitroverbindungen. Aufgrund letzterer Eigenschaft besteht die Möglichkeit, die Nitrierung und die Trennung der entstandenen Isomeren in einem Schritt durchzuführen. Diesem Vorteil steht jedoch entgegen, daß Lösungen von organischen Nitroverbindungen in konzentrierter Salpetersäure und auch in verdünnterer Salpetersäure außerordentlich brisant sein können. Die Sprengkraft dieser Lösungen liegt in der Regel in der Größenordnung des Trinitrotoluols und darüber. Dies gilt vor allem für die bei der Nitrierung entstehenden höheren nitrierten Nebenprodukte und die Nitrierharze.It is known that nitration in highly concentrated nitric acid (content above 90% by weight ) offers great advantages over nitration in a mixture of sulfuric acid and nitric acid, the so-called mixed acid, because of the milder reaction conditions. Further advantages are that the distribution of the isomers formed in the nitration can be different than in the nitration in the mixed acid and may be shifted in favor of the desired nitro compound. In addition, nitric acid is a good and selective solvent for nitro compounds in many cases. Due to the latter property, it is possible to carry out the nitration and the separation of the isomers formed in one step. However, this advantage is opposed by the fact that solutions of organic nitro compounds in concentrated nitric acid and also in more dilute nitric acid can be extremely explosive. The explosive power of these solutions is usually in the order of magnitude of trinitrotoluene and above. This applies above all to the higher nitrated by-products and the nitriding resins that arise during nitration.
Diese Gefahren können nur in Ausnahmefällen durch Wahl geeigneter Prozeßbedingungen gemildert oder gar umgangen werden. Erfahrungsgemäß darf der Feststoffgehalt in der Säure aus 460/73 - 2 -These dangers can only be mitigated or even avoided in exceptional cases by choosing suitable process conditions. Experience has shown that the solids content in the acid may be from 460/73 - 2 -
509807/0522509807/0522
- 2 - O. Z. 30 032- 2 - O. Z. 30 032
sicherheitstechnischen Gründen wegen der Explosionsgefahr bestimmte Konzentrationen nicht überschreiten. Diese liegen in der Regel um bis unter 10 Gew.%, bezogen auf Salpetersäure. Aus diesem Grunde müssen bei der Nitrierung in konzentrierter Salpetersäure große Mengen an Salpetersäure eingesetzt werden, die aus wirtschaftlichen und ökologischen Gründen zurückgewonnen werden müssen. So wird z.B. nach dem in der DT-OS 2 220 377 beschriebenen Nitrierverfahren die bei der Anthrachinonnitrierung anfallende verdünntere Salpetersäure durch Destillation unter vermindertem Druck oberhalb des Azeotrops Wasser/Salpetersäure aufgearbeitet und zum großen Teil zurückgewonnen. Bei diesem Verfahren reichern sich die ungelösten Nitroverbindungen und die löslichen Nebenprodukte in der RUckstandssalpetersäure an, die aus reaktions- und sicherheitstechnischen Gründen nicht zurückgeführt werden darf und ausgeschleust werden muß. Wegen der erheblichen Menge muß diese Salpetersäure wieder aufgearbeitet werden. Bei einer Abtrennung der Nitrierungsprodukte durch Fällung und/oder Kristallisation und Filtration besteht die Gefahr, daß dabei wieder die kritische Konzentration der Nitroverbindungen in Salpetersäure durchlaufen wird.For safety reasons, do not exceed certain concentrations due to the risk of explosion. These are usually up to less than 10% by weight , based on nitric acid. For this reason, large amounts of nitric acid must be used in the nitration in concentrated nitric acid, which must be recovered for economic and ecological reasons. For example, according to the nitration process described in German Offenlegungsschrift 2,220,377, the more dilute nitric acid obtained in the anthraquinone nitration is worked up by distillation under reduced pressure above the water / nitric acid azeotrope and largely recovered. In this process, the undissolved nitro compounds and the soluble by-products accumulate in the residue nitric acid which, for reasons of reaction and safety, must not be returned and must be discharged. Because of the considerable amount, this nitric acid has to be reprocessed. If the nitration products are separated off by precipitation and / or crystallization and filtration, there is a risk that the critical concentration of the nitro compounds in nitric acid will again be passed through.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, ein Verfahren zur Aufarbeitung von Nitrierungsprodukte enthaltender Salpetersäure aufzufinden, das auch im technischen Maßstab sicher und gefahrlos durchgeführt werden kann und bei dem die Salpetersäure möglichst quantitativ zurückgewonnen wird und die Nitrierungsprodukte isoliert werden können.It was an object of the present invention to provide a process for working up nitric acid containing nitration products to find that can also be carried out safely and safely on an industrial scale and in which the nitric acid if possible is recovered quantitatively and the nitration products can be isolated.
Es wurde nun gefunden, daß man Nitrierungsprodukte enthaltende Salpetersäure, die z.B. aus der Nitrierung in hochkonzentrierter Salpetersäure stammt, gefahrlos und unter praktisch quantitativer Rückgewinnung der Salpetersäure aufarbeiten und die Nitrierungsprodukte isolieren kann, wenn «*n die Nitrierungsprodukte enthaltende Salpetersäure in Schwefelsäure einträgt, deren Temperatur mindestens 5°C höher liegt als der Siedepunkt der aufzuarbeitenden Salpetersäure, die Salpetersäure aus der Schwefelsäure abdestilliert und die Nitrierungsprodukte aus der . Schwefelsäure in an sich bekannter V/eise isoliert.It has now been found that nitric acid containing nitration products, for example from nitration in highly concentrated nitric acid, can be worked up safely and with practically quantitative recovery of the nitric acid and the nitration products can be isolated if nitric acid containing the nitration products is entered in sulfuric acid, the temperature thereof is at least 5 ° C higher than the boiling point of the nitric acid to be worked up, the nitric acid is distilled off from the sulfuric acid and the nitration products from the. Sulfuric acid isolated in a manner known per se.
^ ? 9 8 0 7 / 0 & 2 2^? 9 8 0 7/0 & 2 2
- /- O.Z. 30 032- / - O.Z. 30 032
Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung wird die Salpetersäure praktisch quantitativ zurückgewonnen, während die Nitrierungsprodukte gefahrlos nach bekannten Methoden aus der Schwefelsäure abgetrennt werden können.According to the process according to the invention, the nitric acid is recovered practically quantitatively, while the nitration products can be safely separated from the sulfuric acid by known methods.
Das Verfahren gemäß der Erfindung wird im allgemeinen so durchgeführt, daß man die Salpetersäure, die die Nitrierungsprodukte enthält, in die vorgelegte Schwefelsäure einträgt. Die Temperatur der Schwefelsäure soll mindestens 5°C höher liegen als der Siedepunkt der aufzuarbeitenden Salpetersäure. Vorzugsweise wählt man die Temperatur so hoch, daß möglichst wenig HNO^ im Sumpf zurückbleibt und andererseits leichter flüchtige organische Komponenten nicht übergehen. Vorteilhafter Weise wird man daher bei Temperaturen zwischen 50 und 2000C in der vorgelegten Schwefelsäure, im folgenden auch als Schwefelsauresumpf bezeichnet, arbeiten, wobei sich die Temperatur gegebenenfalls durch Unterdruck leicht einstellen läßt.The process according to the invention is generally carried out in such a way that the nitric acid, which contains the nitration products, is introduced into the initially charged sulfuric acid. The temperature of the sulfuric acid should be at least 5 ° C higher than the boiling point of the nitric acid to be processed. The temperature is preferably chosen so high that as little HNO ^ as possible remains in the bottom and, on the other hand, more volatile organic components do not pass over. It is therefore advantageous to work at temperatures between 50 and 200 ° C. in the initially charged sulfuric acid, also referred to below as sulfuric acid sump, it being possible, if appropriate, to easily adjust the temperature by means of reduced pressure.
Die Konzentration der Schwefelsäure kann in weiten Grenzen variiert werden und hängt von der Konzentration der aufzuarbeitenden Salpetersäure und von der gewünschten Konzentration der Salpetersäure im Destillat ab.The concentration of sulfuric acid can be varied within wide limits and depends on the concentration of the to be worked up Nitric acid and the desired concentration of nitric acid in the distillate.
Soll die aufgearbeitete Salpetersäure (Salpetersäuredestillat) die gleiche Konzentration wie die aufzuarbeitende Saure haben, wird man die Konzentration der Schwefelsäure so einstellen, daß bei der vorgegebenen Sumpftemperatur die Schwefelsäurekonzentration im Sumpf konstant bleibt.If the reprocessed nitric acid (nitric acid distillate) is to have the same concentration as the acid to be reprocessed, the concentration of sulfuric acid will be adjusted so that the sulfuric acid concentration at the given sump temperature remains constant in the sump.
Im Falle, daß bei der Aufarbeitung die Salpetersäure gleichzeitig mit aufkonzentriert werden soll, wird man konzentriertere Schwefelsäure vorlegen und die Temperatur in der Schwefelsäure so wählen, daß kein oder nur die zur Einstellung der gewünschten Konzentration erforderliche Menge Wasser zusammen mit der Salpetersäure abdestilliert. Hierbei wird die Konzentration der Schwefelsäure im Sumpf laufend vermindert, so daß kontinuierlich oder diskontinuierlich verdünntere Schwefelsäure abgezogen und durch konzentriertere oder konzentrierte Säure ersetzt werden muß. 2lIn the event that the nitric acid is to be concentrated at the same time during the work-up, one is more concentrated Submit sulfuric acid and choose the temperature in the sulfuric acid so that no or only the temperature required for setting the desired Concentration required amount of water is distilled off together with the nitric acid. This is where the concentration the sulfuric acid in the sump is continuously reduced so that more dilute sulfuric acid is drawn off continuously or discontinuously and must be replaced by more concentrated or concentrated acid. 2l
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-/· - O. Z. 30 032- / - OZ 30 032
Um den Energierverbrauch des Verfahrens auf ein Minimum zu reduzieren, wird man die Aufarbeitung vorzugsweise unter vermindertem Druck durchführen. Technisch leicht erreichbar sind Drücke von 50 bis 76O Torr. Bei zu niederen Drücken wird es notwendig, in der Kondensationsstufe für das Destillat mit Sole zu kühlen, womit der Energieaufwand wieder steigt. Das Verfahren zur Aufarbeitung kann kontinuierlich oder diskontinuierlich durchgeführt werden. Die mit der Salpetersäure in die Schwefelsäure eingebrachten Nitrierungsprodukte werden in an sich bekannter V/eise aus der Schwefelsäure isoliert. Für den Fall, daß die Nitrierungsprodukte in der Schwefelsäure unlöslich oder schwer löslich sind, wird der feste Anteil z.B. durch Filtrieren, Dekantieren oder Zentrifugieren abgetrennt und in an sich bekannter Weise weiter aufgearbeitet. Die Mutterlauge kann in der Regel direkt wieder zur Aufarbeitung der Salpetersäure verwendet werden.In order to reduce the energy consumption of the process to a minimum, the work-up is preferably carried out at a reduced rate Perform pressure. Pressures of 50 to 76O Torr are easily attainable from a technical point of view. If the pressure is too low, it will necessary to cool the distillate with brine in the condensation stage, which increases the energy consumption. The procedure work-up can be carried out continuously or batchwise. The one with the nitric acid in the Nitration products introduced into sulfuric acid are isolated from the sulfuric acid in a manner known per se. For the In the event that the nitration products are insoluble or sparingly soluble in the sulfuric acid, the solid portion is e.g. Separated by filtration, decanting or centrifugation and further worked up in a manner known per se. The mother liquor can usually go straight back to the work-up of the nitric acid be used.
Für den Fall, daß die Nitroverbindungen in der Schwefelsäure löslich oder zum großen Teil löslich sind, muß die Schwefelsäurekonzentration heruntergestellt werden, damit die Nitroverbindungen ausgefällt und abgetrennt werden können. Die als FiI-trat erhaltene schwefelsaure Mutterlauge kann gegebenenfalls durch Zugabe von konzentrierterer Schwefelsäure wieder auf die für die Aufarbeitung der Salpetersäure erforderliche Konzentration eingestellt und so wiederverwendet werden. Die verdünntere Säure (Dünnsäure) kann auch nach bekannten Verfahren thermisch konzentriert werden.In the event that the nitro compounds are soluble or largely soluble in the sulfuric acid, the sulfuric acid concentration must be turned down so that the nitro compounds can be precipitated and separated. The as FiI-stepped sulfuric acid mother liquor obtained can optionally by adding more concentrated sulfuric acid back to the The concentration required for processing the nitric acid can be set and thus reused. The more dilute Acid (dilute acid) can also be thermally concentrated using known methods.
Vorteilhafterweise führt man die Aufarbeitung nach dem Verfahren gemäß der Erfindung so durch: Die Schwefelsäurekonzentration im Sumpf wählt man so, daß die Nitrierungsprodukte darin unlöslich bis wenig löslich sind und stellt die Temperatur so ein, daß die Konzentration der Schwefelsäure im Sumpf konstant bleibt. Auf diese Weise kann der Schwefelsäureverlust auf den bei der Abtrennung der Nitrierungsprodukte mitgeschleppten Anteil an Schwefelsäure reduziert werden. Die Schwefelsäuremutterlauge kann - nach Ergänzung des Verlustes - in der Regel wieder direkt in den Sumpf zurückgeführt werden.The work-up by the process according to the invention is advantageously carried out as follows: The sulfuric acid concentration in the sump one chooses so that the nitration products are insoluble or only slightly soluble therein and the temperature is set so that the concentration of sulfuric acid in the sump remains constant. In this way, the sulfuric acid can be lost can be reduced to the proportion of sulfuric acid entrained during the separation of the nitration products. The sulfuric acid mother liquor can - after replenishing the loss - can usually be returned directly to the sump.
509807/0522509807/0522
- 5 - O.ζ. 30- 5 - O.ζ. 30th
Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung können ohne besondere Sicherheitsmaßnahmen die in der Salpetersäure enthaltenen Nitrierungsprodukte, gleichgültig ob diese in der Salpetersäure gelöst oder suspendiert sind, isoliert werden. Damit wird es möglich, Nitrierungen in hochkonzentrierter Salpetersäure kontinuierlich in Apparaten wirtschaftlicher Größe statt diskontinuierlich in kleinen Einheiten durchzuführen, und die Anlage in die Produktion einer chemischen Fabrik unter Nutzung der wirtschaftlichen Vorteile des Rohstoff- und Energieverbundes zu integrieren, statt sie isoliert aufzustellen.According to the method according to the invention, those contained in the nitric acid can be used without special safety measures Nitration products, regardless of whether they are dissolved or suspended in the nitric acid, are isolated. So that will it is possible to carry out nitrations in highly concentrated nitric acid continuously in apparatus of economic size instead of discontinuously carry out in small units, and the plant into the production of a chemical factory using integrating the economic advantages of the raw material and energy network instead of setting them up in isolation.
Das Verfahren gemäß der Erfindung soll durch die folgenden Beispiele weiter erläutert werden. Die im folgenden genannten Teile und Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht. Die Raumteile verhalten sich zu den Gewichtsteilen wie das Liter zum Kilogramm.The process according to the invention is to be further illustrated by the following examples. The ones mentioned below Parts and percentages are based on weight. The parts of the space relate to the parts by weight like the liter to the kilogram.
Die Versuche werden in folgender Apparatur durchgeführt: Der Nitrierungsprodukte enthaltende Salpetersäurestrom (A) gelangt zusammen mit der Rücklaufschwefelsäure (H) in einen Rührwerksverdampfer (D). Aus dem Dreistoffgemisch Salpetersäure-Wasser-Schwefelsäure entweicht gemäß dem Siedegleichgewicht, das durch den Schwefelsäuregehalt und den Gesamtdruck beeinflußbar ist, Salpetersäure (B), die in einem Kondensator (E) niedergeschlagen und nach Kühlung in den Reaktionsteil zurückgeführt wird. Der Sumpf besteht aus Schwefelsäure und Wasser mit geringen Mengen Salpetersäure mit den Nitrierungsprodukten (gelöst oder ungelöst). Dieser Produktstrom wird einer Kühlkristallisation (P) unterworfen und der ausgeschiedene Feststoff im nachfolgenden Filter (G) als Filterkuchen (C) abgetrennt. Die Mutterlauge aus der Filtration, die nur noch geringe Mengen Nitrierungsprodukte in gelöster Form enthält, wird nach Ergänzung der mit dem Filterkuchen als Haftflüssigkeit verloren gegangenen Schwefelsäure wieder als Rücklaufschwefelsäure (H) in den Verdampfer (D) zurückgeführt.The experiments are carried out in the following apparatus: The nitric acid stream containing nitration products (A) enters a stirrer evaporator (D) together with the reflux sulfuric acid (H). From the three-component mixture of nitric acid, water and sulfuric acid escapes according to the boiling equilibrium, which can be influenced by the sulfuric acid content and the total pressure is, nitric acid (B), which is precipitated in a condenser (E) and, after cooling, returned to the reaction section will. The sump consists of sulfuric acid and water with small amounts of nitric acid with the nitration products (dissolved or unsolved). This product stream is subjected to cooling crystallization (P) and the precipitated solid in the subsequent filter (G) separated as a filter cake (C). The mother liquor from the filtration, which is only small amounts Contains nitration products in dissolved form, is lost after replenishment with the filter cake as an adhesive liquid returned sulfuric acid as reflux sulfuric acid (H) into the evaporator (D).
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- 6 - ο. ζ. 30 032- 6 - ο. ζ. 30 032
In einem ölbeheizten Emailkessel von 100 Raumteilen Inhalt werden 77*8 Teile 83,5-prozentige Schwefelsäure vorgelegt und 25 Teile 72-prozentige Salpetersäure zugegeben, die 2,8 Teile Feststoff enthält. Bei Sumpftemperaturen von 110 bis 17O0C gehen im Verlaufe der Destillation insgesamt 16,3 Teile Salpetersäure mit einem Säuregehalt von 95,8 % über. Der Sumpf besteht am Ende der Destillation aus 76,β-prozentiger Schwefelsäure, aus der durch Herunterstellen auf 50-prozentige Säure 2,7 Teile und durch weiteres Verdünnen auf eine 1-prozentige Säure 0,1 Teil Peststoff isoliert werden.77 * 8 parts of 83.5 percent sulfuric acid are placed in an oil-heated enamel kettle with a volume of 100 parts by volume, and 25 parts of 72 percent nitric acid, which contains 2.8 parts of solids, are added. At bottom temperatures of 110 to 17O 0 C the distillation going in the course of a total of 16.3 parts of nitric acid having an acid content of about 95.8%. At the end of the distillation, the bottom consists of 76, β percent sulfuric acid, from which 2.7 parts are isolated by lowering to 50 percent acid and 0.1 part pesticide by further dilution to a 1 percent acid.
Das Gemisch aus Schwefelsäure, Salpetersäure und organischen Nitroverbindungen der Zusammensetzung von Beispiel 1 wird bei einem Gesamtdruck von 100 Torr destilliert. Bei Sumpftemperaturen von 75 bis 117°C gehen l6,5 Teile Salpetersäure über, die 0,8 Teile Wasser enuhalten. Die zurückbleibende Schwefelsäure wird gekühlt und abgesaugt. Es werden 2,65 Teile Feststoff durch Filtration isoliert. Die Mutterlauge wird durch Zugabe von 96-prozentiger Schwefelsäure auf eine Konzentration von 83,5 % eingestellt und wieder verwendet.The mixture of sulfuric acid, nitric acid and organic nitro compounds having the composition of Example 1 is distilled at a total pressure of 100 torr. At sump temperatures of 75 to 117 ° C., 16.5 parts of nitric acid pass over, which contain 0.8 parts of water. The sulfuric acid that remains is cooled and filtered off with suction. There are 2.65 parts solid isolated by filtration. The mother liquor is adjusted to a concentration of 83.5% by adding 96 percent sulfuric acid and reused.
2 495 Teile heiße, 70-prozentige Salpetersäure, die 225 Teile organische Nitroprodukte enthalten, werden kontinuierlich in einen Rührwerksverdampfer eingespeist, dessen Sumpf durch 6675 Teile Rücklaufschwefelsäure auf einer solchen Gleichgewichtskonzentration der Mischsäure gehalten wird, daß 7O-PF0-zentige Salpetersäure übergeht. Der Sumpf, dessen Säure sich aus 75 % Schwefelsäure, 2,4 % Salpetersäure und 22,6 % Wasser ·** zusammensetzt, wird von der Siedetemperatur bei Normaldruck (17O0C) auf 300C gekühlt und dann filtriert. Es werden 225 Teile Feststoff gewonnen, die 526 Teile Säure als Haftflüssigkeit2,495 parts of hot, 70 percent strength nitric acid containing 225 parts of organic nitro products are continuously fed into a stirrer evaporator, the bottom of which is kept at such an equilibrium concentration of the mixed acid by 6675 parts of reflux sulfuric acid that 7O-PF0-percent nitric acid passes over. The bottoms whose acid composed of 75% sulfuric acid, 2.4% nitric acid and 22.6% water · ** is cooled by the boiling point at normal pressure (17O 0 C) 0 to 30 C and then filtered. 225 parts of solid are obtained, the 526 parts of acid as adhesive liquid
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- 7 - O.ζ. 50- 7 - O.ζ. 50
aus dem Kreislauf ziehen. Die Mutterlauge, die noch 25 Teile Feststoff enthält, muß vor dem Miedereinsatz in der Destillation durch 506 Teile 78-prozentiger Schwefelsäure auf die Sollkonzentration gebracht werden. Als Destillat werden mehr als 99 # der einfließenden Salpetersäure zurückgewonnen. Mit den ausgeschleusten Nitroverbindungen gehen 6 bis 8 fo der Schwefelsäure aus dem Sumpf verloren.pull out of the cycle. The mother liquor, which still contains 25 parts of solids, must be brought to the target concentration in the distillation with 506 parts of 78 percent sulfuric acid before the corset is used. More than 99 # of the inflowing nitric acid is recovered as distillate. With the discharged nitro compounds, 6 to 8 percent of the sulfuric acid is lost from the sump.
-S-509807/05 2 2-S-509807/05 2 2
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Legal Events
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| OD | Request for examination | ||
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| 8330 | Complete disclaimer |