DE2338305C3 - Method and device for determining the linear birefringence of a material - Google Patents
Method and device for determining the linear birefringence of a materialInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 sowie eine Vorrichtung nach dem Oberbegriff des Anspruchs 2.The invention relates to a method according to the preamble of claim 1 and a device according to the preamble of claim 2.
Optisch anisotrop aufgebaute Stoffe sind in der Regel doppelbrechend. Dabei werden Lichtwellen bei Eintritt in den anisotropen Stoff in zwei Wellen mit unterschiedliehen Geschwindigkeiten und damit unterschiedlichen Brechungszahlen aufgespalten. Nach dem Buch »F1 ü g g e, Grundlagen der Polarimetrie, de Gruyter Verlag, Berlin, 1970, S. 1« unterscheidet man zwischen linearer und zirkularer Doppelbrechung. Bei der erstgenannten sind die beiden aufgespaltenen und unterschiedlich schnell fortschreitenden Wellen linear polarisiert mit zueinander senkrechter Schwingungsrichtung. Bei der zirkulären Doppelbrechung sind die beiden aufgespaltenen und unterschiedlich schnell fortschreitenden Wellen gegensinnig zirkulär polarisiertMaterials with an anisotropic structure are usually birefringent. There are light waves upon entry in the anisotropic substance in two waves with different velocities and thus different Refractive indices split up. According to the book »F1 ü g g e, Fundamentals of Polarimetry, de Gruyter Verlag, Berlin, 1970, p. 1 «one differentiates between linear and circular birefringence. In the former, the two are split and different rapidly advancing waves linearly polarized with mutually perpendicular directions of oscillation. In the circular birefringence are the two split waves that advance at different speeds polarized in opposite directions
Aus dem Buch »Hi Haas, Polarisationsoptik, VEB Verlag Technik, Berlin, 1953, S. 96« ist ferner bekannt, daß in einem Körper mit einem ebenen Spannungszustand lineare Doppelbrechung auftritt. Befindet sich eine doppelbrechende Platte zwischen gekreuzten Polarisationsfiltern, so sieht man auf der Platte dunkle Streifen, die sogenannten Isochromaten, deren Lage von dem Spannungszustand an der durchstrahlten Stelle abhängt Dunkelheit bedeutet, daß an dieser Stelle der Gangunterschied λ, 2 λ usw. beträgt Die Zuordnung der dunklen Streifen zur Ordnungszahl ist also nicht eindeutig.From the book »Hi Haas, Polarization Optics, VEB Verlag Technik, Berlin, 1953, p. 96 «is also known that in a body with a plane state of tension linear birefringence occurs. There is a birefringent plate between crossed Polarization filters, you can see dark stripes on the plate, the so-called isochromates, their position depends on the state of tension at the irradiated point. Darkness means that at this point the Path difference is λ, 2 λ etc. The assignment of the dark stripes to the atomic number is therefore not clearly.
Aus Z. Instr, 75, Heft 3/4,1967, S. 111 -124 ist weiter ein Verfahren bekannt, die optische Rotationsdispersion einer flüssigen Probe in Abhängigkeit von der Wellenlänge zu untersuchen. Der optischen Rotaiionsdispersion liegt zirku'are Dispersion zugrunde, die aber physikalisch andere Ursachen hat als die lineare Doppelbrechung.From Z. Instr, 75, No. 3 / 4.1967, pp. 111-124 is further a method known, the optical rotation dispersion of a liquid sample as a function of the Investigate wavelength. The optical rotary dispersion is based on circular dispersion, which, however, has different physical causes than linear Birefringence.
Im Falle der Untersuchung der optischen Rotationsdispersion ist weiter aus US-PS 34 81 671 ein Verfahren bekannt bei dem die optische Rotationsdispersion in einer Meßapparatur durch Analyse des durchgelassenen Lichtes nach der Wellenlänge gemessen wird. Dabei befindet sich die Probe zwischen zwei Polarisationsfiltern, von denen eines mit konstanter Winkelgeschwindigkeit rotiert so daß die Lichtintensität am Detektor hinter dem Analysator mit der gleichen Frequenz pulsiert Bei der optischen Rotationsdispersion erfährt linear polarisiertes Licht eine Drehung der Polarisationsebene, deren Größe abhängig ist von der Probenart der Probendicke und der Lichtwellenlänge. Da aber die lineare Doppelbrechung in Körpern mit einem ebenen Spanmmgszustand in der Regel keine Dispersion, also Wellenlängenabhängigkeit der Lichtgeschwindigkeiten im Material autweist, ist dieses Verfahren für die vorgestellte Erfindung nicht anwendbar. In the case of the investigation of the optical rotary dispersion, US Pat. No. 3,481,671 also discloses a method known in which the optical rotational dispersion in a measuring apparatus by analyzing the transmitted Light is measured according to the wavelength. The sample is located between two polarization filters, one of which rotates at constant angular velocity so that the light intensity at the detector behind the analyzer pulsed at the same frequency When experiencing optical rotational dispersion linearly polarized light a rotation of the plane of polarization, the size of which depends on the Specimen type, specimen thickness and light wavelength. But since the linear birefringence in bodies with In a plane tension state, there is usually no dispersion, i.e. the wavelengths of the speed of light are dependent on the wavelength This method is not applicable to the presented invention.
Schließlich ist aus der DE-AS 10 97 167 bekannt die Doppelbrechung eines Materials zur Regelung der Gleichmäßigkeit der Eigenschaften von schmelzgesponnenen Fäden während des Spinnens zu verwenden, doch müssen bei diesem Verfahren Proben dem Herstellungsprozeß entnommen und anschließend analysiert werden, daher kann das Verfahren nicht als Ausgangssigna! zur Steuerung eines Herstellungsprozesses benutzt werden.Finally, from DE-AS 10 97 167 known the birefringence of a material for controlling the To use uniformity of properties of melt-spun filaments during spinning, however, this method requires samples to be taken from the manufacturing process and then taken can therefore not be used as an output signal! to control a manufacturing process to be used.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zu schaffen, mit dem bzw. mit der die Doppelbrechung eines Materials auf einfache und eindeutige Weise in einer für die Verwendung bei der Prezeßsteuerung brauchbaren Form ermittelt werden kann. Diese Aufgabe wird durch die im Kennzeichen des Anspruchs 1 bzw. im Kennzeichen des Anspruchs 2 angegebenen Maßnahmen gelöst. Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.The invention is based on the object of creating a method and a device with which or with which the birefringence of a material in a simple and unambiguous way in a for the Use in the process control usable form can be determined. This task is carried out by the measures specified in the characterizing part of claim 1 or in the characterizing part of claim 2 solved. Further developments of the invention are the subject of the subclaims.
Zur Erläuterung der Grundlagen der Erfindung und eines Ausführungsbeispiels soll die Zeichnung dienen. In dieser stellen dar:The drawing is intended to explain the principles of the invention and an exemplary embodiment. In these represent:
A b b. I die Aufspaltung eines linear polarisierten Lichtstrahls in zwei senkrecht zueinander polarisierte Teilstrahlen bei Auftreffen auf ein Material mit zwei verschiedenen Hauptspannungsrichtungen,A b b. I the splitting of a linearly polarized light beam into two polarized rays perpendicular to each other Partial rays when hitting a material with two different main stress directions,
A b b. 2 die Entstehung eines Gangunterschiedes zwischen den beiden Teilstrahlen auf Grund der unterschiedlichen Lichtgeschwindigkeiten in Anisotropierichtung und senkrechtdazu,A b b. 2 the emergence of a path difference between the two partial beams due to the different speeds of light in anisotropy direction and perpendicular to it,
Abb.3 die Darstellung einer zirkulär polarisierten Welle,Fig.3 the representation of a circularly polarized Wave,
Abb.4 die Darstellung einer linear polarisierten Welle,Fig.4 the representation of a linearly polarized Wave,
Abb.5 das Transmissionsspektrum unterschiedlich hoch verstreckter Flachfolien aus Polystyrol,Fig.5 the transmission spectrum varies highly stretched flat films made of polystyrene,
A b b. 6 eine Vorrichtung zur Ermittlung der linearenA b b. 6 a device for determining the linear
Doppelbrechung eines Materials.Birefringence of a material.
Trifft eine linear polarisierte Lichtwelle auf ein optisch aktives Material, so wird sie in zwei zueinander senkrechte bevorzugte Richtungen zerlegt, wie in A b b. 1 gezeigt ist, in der die Lichtquelle mit 9, der Polarisator mit 11, das Material mit F und der Analysator mit 12 bezeichnet sind. Das Phänomen der Doppelbrechung beruht darauf, daß die Ausbreitungsgeschwindigkeiten der beiden Lichtwellen-Komponenten innerhalb des doppelbrechenden Mediums in den beiden zueinander senkrechten Schwingungsebenen voneinander verschieden sind; sie treten zeitlich versetzt aus dem Material aus, haben also einen Gangunterschied in einer bestimmten Größenordnung φ (siehe Abb.2). Beim Austritt aus dem Material addieren sich die beiden I jchtwellen-Komponenten wieder vektoriell zu einer Weile, die, analog zur Eintrittswelle, je nach der Größe des Gangunterschieds im allgemeinen Fall elliptisch, in speziellen Fällen zirkulär oder linear polarisiert sein kann. Zirkulare Polarisation (Abb.3) tritt auf, wenn der Gangunterschied der Komponenten die WerteIf a linearly polarized light wave hits an optically active material, it is split into two preferred directions perpendicular to one another, as in A b b. 1, in which the light source is indicated by 9, the polarizer by 11, the material by F and the analyzer by 12. The phenomenon of birefringence is based on the fact that the propagation speeds of the two light wave components within the birefringent medium are different from one another in the two mutually perpendicular oscillation planes; they emerge from the material staggered in time, so they have a path difference of a certain order of magnitude φ (see Fig. 2). When exiting the material, the two Ijchtwwelle components add again vectorially to a while, which, analogous to the entrance wave, depending on the size of the path difference, can generally be elliptical, in special cases circular or linearly polarized. Circular polarization (Fig.3) occurs when the path difference of the components exceeds the values
ι —ι -
1 = (2z+1) 1 = (2z + 1)
— η . 1- η. 1
hat, wobei die Ordnungszahl ζ die Werte 0,1,2,... usw. haben kann. Lineare Polarisation (A b b. 4) wird erreicht, wenn φ — ζ π ist, wobei wiederum ζ = 0, 1,2,... usw. sein kann. Im Falle, daß φ = ζ ■ 2π (ζ = 0, 1, 2, ... entsprechend ganzzahligen Vielfachen der Wellenlänge λ) ist, schwingt die linear polarisierte Ausgangswelle in der gleichen Ebene wie die linear polarisierte Eingangswelle, d. h. durch einen hinter dem doppelbrechenden Material aufgestellten Analysator, der identisch mit dem Polarisator ist, jedoch im allgemeinen eine um 90° zu diesem gedrente Polarisationsebene hat, dringt kein Licht durch; es erfolgt also Lichtauslöschung.where the ordinal number ζ can have the values 0,1,2, ... etc. Linear polarization (A b b. 4) is achieved when φ - ζ π , where again ζ = 0, 1,2, ... etc. can be. In the case that φ = ζ ■ 2π (ζ = 0, 1, 2, ... corresponding to integer multiples of the wavelength λ) , the linearly polarized output wave oscillates in the same plane as the linearly polarized input wave, ie through one behind the The analyzer placed on the birefringent material, which is identical to the polarizer, but generally has a plane of polarization that is 90 ° to this, does not penetrate light; so there is light extinction.
Das gilt bei monochromatischem Licht, wäiirend bei weißem Licht die Komplementärfarbe zur ausgelöschten erscheint Da der Gangunterschied φ, der auch als Phasenverschiebung φ* bezeichnet wird, wobeiThis applies to monochromatic light, wäiirend in white light, the complementary color to appear extinguished Since the path difference φ that φ as phase shift * is called, with
T* =T * =
10 Diese Anordnungen beruhen auf der Erkenntnis, daß es in Abhängigkeit vom Grad der Anisotropie und der Dicke der jeweiligen Folie immer eine Bezugwellenlänge Xb gibt, bei der der durch den Doppelbrechungseffekt hervorgerufene Gangunterschied ψ genau gleich der Bezugswellenlänge %B selbst ist, also ψ = Ib, so daß man jetzt auch 10 These arrangements are based on the knowledge that, depending on the degree of anisotropy and the thickness of the respective film, there is always a reference wavelength Xb at which the path difference ψ caused by the birefringence effect is exactly the same as the reference wavelength % B itself, i.e. ψ = Ib so that you now
I« = ifI «= if
schreiben kann; dabei ist die Ordnungszahl ζ = 1. Zur kontinuierlichen Identifizierung dieser Bezugswellenlänge bieten sich die oben angeführten Maßnahmen an, wobei bei der ersten eine kontinuierlich durchstimmbare Lichtquelle und ein Detektorsystem, das in der Lage ist, ein breites Lichtwellenspektrum in eine Vielzahl diskreter Wellenlängen aufzulösen, Anwendung finden {quasi kontinuierlich). Bei einer weiteren, eleganteren Maßnahme wird weißes >;ht verwendet, das ein breites Weüenspekirum vom naher Uitravioiett bis hin zum nahen Ultrarot überstreicht Das Detektorsystem enthält eine Vielzahl von Photodetektoren, von denen jeder nur auf eine bestimmte Wellenlänge anspricht Das gesamte zu analysierende Wellensystem und somit, bei konstanter Zahl von Photodetektoren, der Wellenlängen-Abstand von einem Detektor zum anderen, kann durch geeignete Vorsätze variiert werden, wodurch man Abstände von we.iiger als 1 nm Wellenlänge erreicht Wird auf Grund des Gangunterschiecis im doppelbrechenden Material eine Wellenlänge vom Analysator nicht durchgelassen bzw. beträgt der Gangunterschied ganzzahlige Vielfache einer bestimmten Wellenlänge, so zeigen die zugehörigen Detektoren kein Signal, wie in A b b. 5 zu sehen ist Der Gangunterschied wird durch den Detektor angezeigt der die Lichtauslöschung bei der längsten Wellenlänge angibt Die Analyse des von der Lichtquelle angel otenen Wellenspektrums kann in Bruchteilen von Sekunden durchgeführt v/erden, was für eine kontinuierliche Messing von großer Bedeutung ist Es gibt Detektoren, die in der Lage sind, den Bereich 300 <λ < 1100 nm zu analysieren.can write; The ordinal number is ζ = 1. The measures listed above are suitable for the continuous identification of this reference wavelength, with the first using a continuously tunable light source and a detector system that is able to resolve a wide spectrum of light waves into a large number of discrete wavelengths find {almost continuously). In another, more elegant measure, white>; ht is used, which covers a broad spectrum from near Uitravioiett to near Ultra-Red With a constant number of photodetectors, the wavelength distance from one detector to the other can be varied by means of suitable attachments, which means that distances of less than 1 nm wavelength are achieved or if the path difference is an integer multiple of a certain wavelength, the associated detectors show no signal, as in A b b. The path difference is shown by the detector, which indicates the light extinction at the longest wavelength.The analysis of the wave spectrum detected by the light source can be carried out in fractions of a second, which is of great importance for continuous brass.There are detectors that are able to analyze the range 300 <λ <1100 nm.
Mit den so ermittelten Bezugswellenlängen und der laufend mit bekannten Verfahren gemessenen Foliendicke bestimmt sich die gesuchte Doppelbrechung nach With the reference wavelengths determined in this way and the film thickness continuously measured using known methods, the birefringence sought is determined
5050
ist, eine lineare Funktion des von den Lichtwellen zurückgelegten Weges im doppelbrechenden Material ist, bezieht man ihn auch auf die Dicke d der betrachteten Probe des Materials. Die Doppelbrechung ergibt sich dann zuis, is a linear function of the path covered by the light waves in the birefringent material, it is also related to the thickness d of the sample of the material under consideration. The birefringence then results
"I = nir"L= 5" I = n ir" L = 5
Zur Aufnahme des polarisationsoptischen Transmissions- bzw. Absorptions-Spektrums kann ein optischer VielkanaNAnalysator, also ein Detektorsystem, welches für eine Vielzahl diskreter Wellen je einen zugehörigen Detektor, z. B. 500 Detektoren für den Wellenbereich 0,3-1,1 μΐη besitzt, Anwendung finden. Schließlich kann i'ur Zerlegung des vom Analysator einfallenden Lichts ein Monochromator und zur Analysierung ein Detekxorsystem vorgesehen sein.To record the polarization-optical transmission or absorption spectrum, an optical Multi-channel analyzer, i.e. a detector system that has one each for a large number of discrete waves associated detector, e.g. B. 500 detectors for the wave range 0.3-1.1 μΐη has, find application. Finally, a monochromator can be used to break down the incident light from the analyzer Analysis a detector system can be provided.
Die Festlegung des durchzustimmenden Wellenlängenbereichs ist einerseits von Werkstoffdaten, ζ. Β. mittlernr. Brechungsindex, Polarisierbarkeit der Strukturelemente in den 3 Hauptachsen, Molekulargewicht, und andererseits von der Foliendicke d sow ie von den Absolutwerten der Prozeßvariablen abhängig. In der Praxis wird man den interessierenden Wellenlängenbereich durch Versuchsmessungen in Abhängigkeit von Werkstoff, Folienoicke und Fertigungsbedingungen festlegen.The determination of the wavelength range to be tuned is based on the one hand on material data, ζ. Β. middle no. Refractive index, polarizability of the structural elements in the 3 main axes, molecular weight, and on the other hand on the film thickness d as well as on the absolute values of the process variables. In practice, the wavelength range of interest will be determined by test measurements depending on the material, film thickness and manufacturing conditions.
Eine direkte Ermittlung des Gangunterschieds aus dem Transmissions-Spektrum ist nur danii durchfuhr^ bar, wenn die maximale Wellenlänge, bei der Auslöschung erfolgt, im Bereich des zur Verfügung stehenden Wellenspektrums liegt, was nur in Sonderfällen zutrifft Mit Hilfe des Transmissions-Spektrums (Abb.5) läßt sich jedoch der GangunterschiedA direct determination of the path difference from the transmission spectrum is only then carried out ^ bar when the maximum wavelength at which extinction occurs is in the range of the available standing wave spectrum, which only applies in special cases with the help of the transmission spectrum (Fig.5), however, the path difference
berechnen. Dabei ergibt sich für die Verwendung von monochromatischem Licht:to calculate. The following results for the use of monochromatic light:
φ -- zXφ - zX
Und für die IsochromatenAnd for the isochromats
Z- fur τ =
ζ Z- for τ =
ζ
1,2,1.2,
Das bedeutet, daß eine völlige Ündurchlässigkeit nur bei Wellenlängen eintritt, deren ganzzahlige Vielfache den Gangunterschied φ ergeben, oder φ = 0 ist.This means that complete impermeability only occurs at wavelengths whose integral multiples result in the path difference φ , or φ = 0.
Sind aus dem Transmissions-Spektrum zwei aufeinanderfolgende Transmissions-Minima (Lichtundurchlässigkeit) bei X\ und X2 (Ai <X?) bekannt und handelt es sich nicht um Absorptionsbanden, die für transparente Folien im sichtbaren Bereich elektromagnetischer Wellen nicht vorhanden sind, so giltIf two successive transmission minima (opacity) at X \ and X2 (Ai <X?) Are known from the transmission spectrum and if these are not absorption bands that are not available for transparent films in the visible range of electromagnetic waves, then the following applies
φ = zX\ = (z — φ = zX \ = (z -
und daraus wirdand it becomes
ψ = T" ; λ2 — A1 ψ = T "; λ 2 - A 1
Häufig genügt die Analyse des Spektrums im visuellen Bereich (350-750 nm), um für hochverstreckbare optisch aktive Werkstoffe den Anisotropiegrad angeben zu können.Frequently, the analysis of the spectrum in the visual range (350-750 nm) is sufficient to determine for highly stretchable to be able to specify the degree of anisotropy in optically active materials.
Eine Anlage zur Anwendung des Verfahrens ist am Beispiel der quasi kontinuierlichen Qualitätskontrolle, insbesondere des Orientierungsgrades, im Extrusionsprozeß bei der Herstellung einer Kunststoff-Folie in Abb.6 dargestellt Dabei wird das Material aus dem Extruder 1 durch ein Werkzeug 2 ausgetrieben und einem Glatt- und Kühl-Walzwerk 3 zugeführt, in dem die Verstreckung zu der Solldicke der Folie F erfolgt Der Verstreckungsgrad ε ist also das Verhältnis der Länge der Folie nach Verstreckung zur Länge der Folie vor der Verstreckung definiert. Hinter das Glatt' und Kühl-Walzwerk ist eine Heizeinrichtung 4 geschaltet, der eine Einrichtung 5 zur Messung der Dicke folgt Die Folie F wird dann durch eine Meßanordnung 6 geführt, in der das Verfahren gemäß dem Anmeldungsgegenstand durchgeführt wird. Sie gelangt schließlich zwischen einem Paar Abzugswalzen 8 hindurch zur Aufwicklung 7.A system for applying the method is shown in Fig. 6 using the example of quasi-continuous quality control, in particular the degree of orientation, in the extrusion process in the production of a plastic film The cooling roller mill 3 is supplied, in which the stretching to the desired thickness of the film F takes place. The degree of stretching ε is thus defined as the ratio of the length of the film after stretching to the length of the film before stretching. A heating device 4 is connected behind the smooth and cooling rolling mill, followed by a device 5 for measuring the thickness. The film F is then passed through a measuring arrangement 6 in which the method according to the subject of the application is carried out. It finally passes between a pair of take-off rollers 8 to rewind 7.
Die Meßeinrichtung 6 selbst weist eine Lichtquelle 9The measuring device 6 itself has a light source 9
ίο auf, von der das verwendete Licht durch einen Lichtleiter 10 zu einem Polarisator 11 gelangt, in dem die erforderliche linear polarisierte Welle entsteht Nach dem Durchdringen der zu messenden Folie F gelangt die Lichtwelle in einen Analysator 12 und von dort in ein Detektorsystem 13. Zu der Anlage gehört ein Vielfachschreiber 14, in dem die verschiedenen Meßdaten, wie Foliendicke d, Walzendrehzahl nw, Drehzahl der Antriebsschnecke ns, Drehzahl der Abzugswalzen nA, Lichtabsofption ä, Viskosität % Lichttransmission r, Wellenlänge X und Temperatur <5 der Folie sowie der Walzen und der Schnecke laufend aufgeschrieben werden.ίο, from which the light used passes through a light guide 10 to a polarizer 11, in which the required linearly polarized wave is produced. After passing through the film F to be measured, the light wave passes into an analyzer 12 and from there into a detector system 13 The system includes a multiple recorder 14 in which the various measurement data, such as film thickness d, roller speed nw, speed of the drive screw ns, speed of the take-off rollers n A , light absorption ä, viscosity % light transmission r, wavelength X and temperature <5 of the film and the rollers and the snail are constantly written down.
Von der Einrichtung 9-14 kann der HerstellungsprozeO automatisch in der Weise gesteuert werden, daß bei Auftreten von Abweichungen von den Sollwerten Impulse zur Berichtigung auf die zuständigen Teile der Anlage gegeben werden. Die Lichtquelle 9 kann durchstimmbar sein und als Monochromator bzw. Spektrometer ausgebildet werden. Der Detektor 13 kann als Prisma bzw. Gitter oder als optischer Vielkanal-Analysator mit einer Vielzahl von Detektoren zur Auswertung von weißem Licht gestaltet sein. Es kann auch das vom Analysator einfallende Licht durch einen Monochromator zerlegt und durch ein Detektorsystem analysiert werden. Schließlich kann zur Auswertung auch eine Interferenzmessung herangezogen werden. Je nach verwendeter Detektorart wird die Lichtquelle monochromatisches oder weißes Licht aussenden.The manufacturing process can be carried out by the device 9-14 can be controlled automatically in such a way that if deviations from the setpoints occur Impetus for correction can be given to the responsible parts of the plant. The light source 9 can be tunable and designed as a monochromator or spectrometer. The detector 13 can be used as a prism or grating or as an optical multi-channel analyzer with a large number of detectors designed to evaluate white light. The light coming from the analyzer can also pass through it a monochromator can be disassembled and analyzed by a detector system. Finally, it can be used for evaluation an interference measurement can also be used. Depending on the type of detector used, the Light source emits monochromatic or white light.
Hierzu 5 Blatt ZeichnungenIn addition 5 sheets of drawings
Claims (6)
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