DE233529C

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Publication number: DE233529C
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Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- -JIg 233529 KLASSE 42/. GRUPPE- -JIg 233529 CLASS 42 /. GROUP

FERDINAND GRAAFEN und OTTO FRIESEFERDINAND GRAAFEN and OTTO FRIESE

in STJOHANN a. S.in STJOHANN a. S.

Gegenstand der Erfindung ist ein Apparat zur fortlaufenden Registrierung des Gehalts solcher in Industrieabwässern oder sonstigen Flüssigkeiten in Lösung befindlichen Substanzen, welche mit entsprechenden Reagenzien Gase entwickeln.The subject of the invention is an apparatus for the continuous registration of the salary such substances in solution in industrial wastewater or other liquids, which develop gases with appropriate reagents.

Das Prinzip, welches der Arbeitsweise dieses Apparates zugrunde liegt, besteht darin, daß in bestimmten Zeiträumen selbsttätig eineThe principle on which the operation of this apparatus is based is: that in certain periods of time automatically a

ίο abgemessene Menge der zu untersuchenden Flüssigkeit in einem abgeschlossenen Raum mit einem Reagens vermischt wird, welches mit dem zu bestimmenden Stoff unter Gasentwicklung reagiert, wobei das entstehende Gas volumetrisch gemessen und durch eine durch Uhrwerk betriebene rotierende Trommel mit Schreibstift fortlaufend registriert wird. Der Apparat ist in der Zeichnung im Längsschnitt dargestellt und besitzt folgenden Arbeitsgang:ίο measured amount of the material to be examined Liquid is mixed with a reagent in a closed space, which reacts with the substance to be determined with evolution of gas, the resulting Gas measured volumetrically and driven by a clockwork rotating drum is continuously registered with a pen. The apparatus is in the drawing Longitudinal section shown and has the following operation:

Die zu untersuchende Flüssigkeit tritt geklärt und gekühlt in Rohr 1 ein, da'; mit auf- gesetztem Zulauf trichter versehen ist. Aus Gefäß 11 kann mittels Niveauvorrichtüng 2 und Hahn 3, falls die zu untersuchende Flüssigkeit weiter geklärt und präpariert werden muß, ein Reagens tropfenweise zugesetzt werden. Die Untersuchungsflüssigkeit fließt nun vereinigt mit der Klärflüssigkeit durch die Röhre 4 in die Pipette 6 und stellt sich annähernd bis zur Marke m-n ein. Aus dem Gefäß 7 mit Flüssigkeitsverschluß 8 tritt die Entwicklungsflüssigkeit durch Röhre 12 in Pipette 10 und stellt sich gleichfalls auf die Marke m-n ein.The liquid to be examined enters tube 1, clarified and cooled, since '; is provided with an attached feed funnel. If the liquid to be examined has to be further clarified and prepared, a reagent can be added dropwise from vessel 11 by means of level device 2 and tap 3. The liquid to be examined, combined with the clarifying liquid, flows through the tube 4 into the pipette 6 and is approximately up to the mn mark. From the vessel 7 with the liquid closure 8, the developing liquid passes through the tube 12 into the pipette 10 and also adjusts to the mark mn .

Weiter sind die oberen Enden der Pipetten 6 und 10 durch Rohr 29 mit dem Druckgefäß 17 verbunden. Um nun die beiden Flüssigkeiten in den Pipetten 6 und 10 durch die Röhren 5 und 9 in den Reaktionsraum 13 gelangen zu lassen, tritt ein Teil des Kühlwassers durch den Behälter 14 und das Rohr 26 in das Druckgefäß 17 und wird, sobald das ständig fließende Wasser die Luftröhre 30 erreicht hat und in 17 höher steigt, einen Druck auf den Flüssigkeitsspiegel durch die Rohre 29 auf den Pipetteninhalt 6 und 10 ausüben. Zufolgedessen wird die Flüssigkeit in den beiden Pipetten 6 und 10 durch die Röhren 5 und 9 gedrückt und fließt vereinigt und gemischt durch die Spirale 16 und weiter tropfenweise auf ein Uhrglas 31, darauf durch Rohr 15, das mit Flüssigkeitsverschluß 20 versehen ist, ab. Im Raum 13 findet die Reaktion statt. Das entwickelte Gas wird durch ein Rohr 19 gemessen, wie weiter unten beschrieben wird. Das Niveau in 20 ist durch ständig fließendes Wasser, das aus 25 durch Hahn 33 zugeführt wird und mit Überlauf versehen ist, auf gleicher Höhe (o-fi) gehalten.Furthermore, the upper ends of the pipettes 6 and 10 are connected to the pressure vessel 17 by tube 29. In order to allow the two liquids in the pipettes 6 and 10 to pass through the tubes 5 and 9 into the reaction chamber 13, some of the cooling water passes through the container 14 and the tube 26 into the pressure vessel 17 and, as soon as the constantly flowing water has reached the trachea 30 and rises higher in 17, exert a pressure on the liquid level through the tubes 29 on the pipette contents 6 and 10. As a result, the liquid in the two pipettes 6 and 10 is pressed through the tubes 5 and 9 and flows, combined and mixed, through the spiral 16 and further dropwise onto a watch glass 31, then through tube 15, which is provided with a liquid seal 20. The reaction takes place in room 13. The evolved gas is measured through a pipe 19 as described below. The level in 20 is kept at the same level (o-fi) by constantly flowing water which is supplied from 25 through tap 33 and is provided with an overflow.

Sobald nun das Wasser in dem Druckgefäß .17, dessen Zufluß 27 ebenfalls ständig läuft, bis zum unteren Ende von Rohr 30 gelangt ist, wird der Inhalt der beiden Pipetten 6 und 10 langsam und gleichmäßig bis zur Marke a-b durch 5 und 9 übergedrückt sein. In diesem Augenblick saugt der in vertikaler Richtung verschiebbare und entsprechend eingestellte Heber 21, in den die Druckluft Flüssigkeit heraufgedrückt hat, das Gefäß 17 bis zum Boden leer. Inzwischen stellen sich die Pipetten 6 und 10 wie auch die beiden Röhren 4 und 12, da die Röhre 29 freigegeben bzw. der Druck mit der atmosphärischen Luft ausgeglichen ist, wieder bis zur Marke m-n As soon as the water in the pressure vessel .17, the inflow 27 is also run continuously, has reached to the lower end of tube 30, the contents of the two pipettes will be 6 and 10 slowly and evenly pressed to the mark from by 5 and. 9 At this moment, the vertically displaceable and appropriately adjusted lifter 21, into which the compressed air has pushed liquid, sucks the vessel 17 empty to the bottom. In the meantime, the pipettes 6 and 10 as well as the two tubes 4 and 12, since the tube 29 is released or the pressure is balanced with the atmospheric air, again up to the mark mn

(2. Auflage, ausgegeben am ιη. August igii.J(2nd edition, issued on ιη. August igii.J

ein. Zur Vermeidung einer vorschnellen Re- ! gistrierung ist zwischen der Röhre 19 und _; dem Reaktionsraum 13 durch Röhre 24 einer- | seits und der Röhre 19 sowie der atmosphä- ■ rischen Luft durch die Röhre 18 andererseits eine Absperrung hergerichtet, und zwar in der Weise, daß der eine Schenkel des kugelförmig erweiterten und verlängerten U-Rohres 23 bis fast auf den Boden im Innern des Druckgefäßes 17 geführt ist, während der andere Schenkel mit den Röhren 19, 24 und 18 in Verbindung steht. In der U-Röhre befindet sich Quecksilber oder eine andere geeignete Sperrflüssigkeit. Beim Steigen des Wassers in Gefäß 17 wird ein Druck durch Röhre 22 auf das Quecksilber in 23 ausgeübt, so daß das Quecksilber im rechten Schenkel nacheinander erstens durch Rohr 18 die atmosphärische Luft und zweitens die Verbindung zwischen dem Reaktionsraum 13 und der zur Aufnahme des Druckes dienenden Anzeigevorrichtung 19 absperrt. a. To avoid a hasty re-! registration is between the tube 19 and _; the reaction space 13 through tube 24 one- | part, and the tube 19 and the atmospheric ■ step air on the other hand, prepared a barrier through the tube 18, in such a manner that the one leg spherical enlarged of and elongated U-tube 23 to near the bottom in the interior of the pressure vessel 17 is guided, while the other leg with the tubes 19, 24 and 18 is in communication. There is mercury or another suitable sealing liquid in the U-tube. When the water rises in vessel 17, a pressure is exerted through tube 22 on the mercury in 23, so that the mercury in the right leg is successively firstly through tube 18 the atmospheric air and secondly the connection between the reaction space 13 and that serving to take up the pressure Display device 19 locks.

Das zur Erzeugung des Druckes in Gefäß 17 dienende ständig laufende Wasser tritt durch Rohr 25 zwischen Kühlmantel 14 und Reaktionsraum 13 durch die Röhre 26 in das Überlaufgefäß 32 und wird hierselbst der Überschuß an Wasser durch Überlauf 28 weggeführt, während das übrige Wasser durch Hahn 27 in das Gefäß 17 fließt.The constantly running water, which is used to generate the pressure in vessel 17, occurs through tube 25 between cooling jacket 14 and reaction space 13 through tube 26 into the Overflow vessel 32 and here the excess water is carried away through overflow 28, while the rest of the water through Hahn 27 flows into the vessel 17.

Sobald nun das Gefäß 17 durch den Heber 21 abgehebert wird, stellen sich nach und nach die Flüssigkeiten wieder auf das Niveau m-n in den Pipetten 6 und 10 ein. Die Verbindung zwischen der Anzeigevorrichtung 19 und dem Rohr 24 ist nun ebenfalls hergestellt, da der Druck im Rohr 22 nachläßt, worauf die Registrierung bzw. die Volumenvermehrungsanzeige erfolgt. Nachdem der größte Teil des Wassers aus dem Druckgefäß 17 abgehebert ist, öffnet sich schließlich auch das Atmosphärenrohr 18, worauf der Überdruck durch das Rohr 18 austritt und die Registrier- oder die Anzeigevorrichtung sich auf Null einstellt; sodann ist der Apparat zu einem neuen Versuch bereit.As soon as the vessel 17 is siphoned off by the siphon 21, the liquids gradually return to the level mn in the pipettes 6 and 10. The connection between the display device 19 and the pipe 24 is now also established, since the pressure in the pipe 22 decreases, whereupon the registration or the volume increase display takes place. After most of the water has been siphoned off from the pressure vessel 17, the atmospheric pipe 18 also opens, whereupon the overpressure exits through the pipe 18 and the recording or display device is set to zero; then the apparatus is ready to try again.

Claims

Patent-to sayings:

i. Device for continuous gas analysis of liquids, in which the liquid to be examined is in a reaction chamber in measured amounts brought together with measured amounts of a reaction liquid is developed and with this gas, the volume of which is developed by a special device is displayed, characterized in that a periodically with a continuously The pressure vessel that fills the inflowing liquid and is automatically emptied by the siphon (21) (17) is presented, from the upper one Part of a tube (29) to the two containing the test liquid and the reaction liquid Pipettes (6, 10) leads and the latter is periodically supplied with compressed air and from its lower part a siphon-like tube (22) to one leg of a U-shaped liquid seal (23), the other end of which leads through a tube (18) with the outer one Air, through a second pipe (24) to the reaction space (13) and through a third Tube (19) is connected to the registration device, so that one after the other a pressure equalization between the reaction space (13) and the atmospheric air or between the reaction space (13) and the registration device (19) will.

2. Apparatus according to claim 1, characterized in that one at the lower end of the reaction chamber (13) attached tube (15) in a continuously fed and on A certain level held liquid seal (15,20) protrudes so that a steady emptying of liquid from the reaction vessel takes place automatically.

3. Device according to claim 1 and 2, characterized in that the leading of the pipettes (6, 10), tubes (5, 9) overall _go jointly connected to a coiled tube (16) connected to the reaction chamber (13) and, like the latter, is surrounded by a jacket (14) for introducing a cooling liquid.

4. Apparatus according to claim 1 to 3, characterized in that in the reaction space (13) a baffle (31) is arranged on which the liquid mixture strikes.

1 sheet of drawings.