DE2334311A1 - Verfahren zur behandlung von textilmaterialien - Google Patents

Description

PATENTANWÄLTE
D R. - I N G. H. FINCKE
DIPL. - ING. H. ΒΟΗ 3
DIPL-ING. S. STAEGER ^r 5. JUU 1Β73

8 M.ÜNCHEN 5 MÜLLERSTRASSE 31

Kappe 2323s - Dr. K.¹ ' 2334311

"Case Z/MD 25215/25444-

Imperial Chemical Industries Ltd. London, Großbritannien

Verfahren zur Behandlung von Textilmaterialien

Prioritäten: 5.7.1972 und 11.9.1972 - Größbritannien

Die Erfindung bezieht sich auf die Behandlung von Textilmaterialien und insbesondere auf ein Verfahren zur Behandlung von Textilmaterialien, um sie in voll weiße Farbtöne hoher Dauerhaftigkeit zu bleichen.

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Es ist bereits ein Verfahren für die Behandlung von Textilmaterialien vorgeschlagen worden, welches dadurch ausgeführt wird, daß man auf das.Textilmaterial eine Lösung oder Suspension eines Behandlungsmittels in einem Kohlenwasserstoff-oder halogenierten Kohlenwasserstofflösungsmittel aufbringt, das Lösungsmittel, vorzugsweise durch Dampf- entfernt und anschliei3end dan Textilmaterial . in einem v/ässrigen Medium, wie z.B. einer verdünnten Lösung eines Alkalis oder- eines Betergenzes, wäscht. So ist in der GB-PS 1 2?> 546 ein Verfahren beschrieben, bei welchem als Behandlungsmittel ein oberflächenaktives Mittel und/oder ein Enzymentschlichtungsmittel verwendet wird. In der GB-P3 1 3^1 C95 ist ein Verfahren beschrieben, bei welchem das Behandlungsmittel aus einem Bleichmittel besteht, wie z.B. einer wässrigen Lösung von Wasserst of fperoxid,- Wenn ein Enzymentschlichtungsmittel oder ein Bleichmittel verwendet wird, dann wird es üblicherweise gemeinsam mit einem oberflächenaktiven Mittel verwendet.

Es wurde nunmehr gefunden, daß, wenn das Textilmaterial nach den Dämpfen zur Entfernung des Lösungsmittels aber vor dem Waschen in Wasser oder einem v/ässrigen Medium mit einer wässrigen Losung eines Bleichmittels, wie z.2. Wasserstoffperoxid und/oder eines Bleichhilfsmittels behandelt und vor dem Waschen wiederum gedämpft wird, dann ein höherer Grad der Bleichung der Textilfaser^ erzielt wird und in den meisten Fällen eine voll weiße Bleichung; erhalten werden kann.

Es wurde überraschenderweise gefunden, daß das Textilmaterial, welches nach der Entfernung des organischen Lösungsmittels direkt aus dem Dampfbehandlungsbehälter· in die Atmosphäre austritt und nur teilweise mit Wasser

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j»

COPY I

benetzt ist (beispielsweise enthält es 10 bis JO Gew.-/'-V/asser, bezogen auf den trockenen Textilstoff) und im wesentlichen alle ursprünglich in der Faser vorhandenen Verunreinigungen wie auch das verwendete 'Behandlungsmittel und irgendwelche Abbauprodukte der Schlichte enthält, .sehr absorptionsfähig ist und gleichmäßig und sorgfältig mit einer wässrigen Lösung eines Bleichmittels, wie z.3. Wasserstoffperoxid, und/oder eines Bleich-. Hilfsmittels imprägniert werden kann, so da£ nach de'm erneuten Dämpfen und V/a sehen mit V/asser oder einem wässrigen Medium das Textilmaterial wirksam in einen gleichförmigen Farbton gebleicht ist. Das Verfahren kann leicht; ausgeführt werden und gibt eine gleichförmige Fräperierung der Textilmateriaiien, die sich ohne weitere Behandlung für die Verwendung in einer nachfolgenden Färbung oder einer anderen !nachbehandlung eignen. Die außergewöhnliche Abnorbtionsfähigkeit der behandelten Materialien erlaubt eine extrem gute Eindringung der Farbstoffe in die Far.erii, wodurch eine Färbung in tiefe Farbtöne sichergestellt wird, welche gegenüber Farbtonänderungen beständig sind, die üblicherweise beim Abrieb auftreten. Die Zeit, während der das Textilmaterial erneut gedämpft 'wird, braucht nur 60 oder gar nur JO sek betragen, so daß.bei Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ein Textilstoff in eine-'i Zeitraum nur von 2 bis 3. nin zum Färben, und zwar sog-i c zum Färben in helle Farbtöne, -vorbereitet werden kenn.

oo wird'also gemäß der Erfindung ein Verfahren zur Behind lung, von Textilmaterialien vorgeschlagen, welches, dadurch, ausgeführt wird, daß ein Textilmaterial, das mit einer Lösung oder Suspension eines Behandlungsmittel in einen Kohlenwasserstoff- oder halogenieren Kohlenwas^-.erst off lösungsmittel .iKP^ö'niert ^unö- dann gedämpft worden

098^5/12 copy

BAD ORIGINAL

ist, in einer Weise "behandelt wird, daß darauf eine wässrige Lösung eines. Bleichmittels und eines Bleichhilfsmittels erzeugt wird, worauf dann das erhaltene imprägnierte Material gedämpft wird und anschließend das Textilmaterial mit Wasser oder einem wässrigen Medium gewaschen wird. '

Mit dem Ausdruck "Suspension" wie er in dieser Beschreibung verwendet wird, ist eine Dispersion eines Feststoffe in einer Flüssigkeit oder eine Emulsion einer Flüssigkeit in einer anderen Flüssigkeit gemeint.

üblicherweise wird die wässrige Lösung eines Bleichmittels und eines Bleichhilfsmittels auf dem Textilmaterial dadurch erzeugt, daß eine wässrige Lösung des Bleichmittels und des Bleichhilfsmittels angewendet wird. Wenn sber das Textilmaterial" nach -dem Dämpfen'bereits ein Bleichmittel oder ein Bleichhilfsmittel enthält, dann kann die wässrige Lösung dadurch erzeugt werden, daß man solche zusätzliche Mengen dieser Stoffe nach Bedarf aufbringt, oder, wenn einer dieser.Stoffe bereits in einer ausreichenden Menge vorliegt, nur das Bleichmittel oder das Bleichhilfsmittel aufbringt, je nach -dem Fall, in dem üblichen Fall, wo eine wässrige Lösung, sowohl des Bleichmittels als auch des Bleichhilf£- mittels angewendet wird,ν Können sie in Form einer einzigen · wässrigen. Lösung oder gesondert angewendet werden. Beispielsweise, kann das-Bleichhilfsmittel vor oder nach der wässrigen Lösung des Bleichmittels- angewendet werden. ; -.

Bei einer Ausführungsform der Erfindung wird. ein. Textil-_. · material, das mit einer Lösung, eines oberflächenaktiven Kittels in einem Kohlenwasserstoff- oder einem halogenierten Kohlenwasserstofflösungsmittel imprägniert und 'gedämpft worden ist, um im. wesentlichen das gesamte org?.- -

3 Q 98 85/12» IT

ORIGINAL

nische Lösungsmittel zu entfernen, mit einer wässrigen Lösung eines Bleichmittels und üblicherweise auch eines Bleichhilfsmittels imprägniert, worauf dann das imprägnierte Textilmaterial wieder gedämpft und das Material anschließend mit Wasser oder einem wässrigen- Medium gewaschen wird. ■ ■ .

Bei einer zweiten Ausführungsform der Erfindung wird ein Textilmaterial, das mit einer Suspension eines Enzymentschlichtungsmittels in einem Kohlenwasserstoff- oder halogenierten Kohlenwasserstofflösungsmittel (welches vorzugsweise auch ein oberflächenaktives Mittel enthält) imprägniert und zur Entfernung des gesamten oder im wesentlichen des gesamten'Lösungsmittels gedämpft worden ist, mib einer wässrigen Lösung eines Bleichmittels und gewöhnlich auch eines- Bleichhilfsmittels imprägniert, worauf dann das imprägnierte Textilmaterial gedämpft und anschließend mit V/asser oder einem wässrigen Medium gewaschen wird.

Gemäß-' einer "weiteren Ausführungsform der Erfindung wird ein. Textilmaterial, das mit einer Suspension eines Bleichmittels in einem Kohlenwasserstoff- oder halogenierten Kohlenwasserstofflösungsmittel, das vorzugsweise auch ein oberflächenaktives* Mittel enthält) imprägniert und« zur Entfernung des gesamten oder im wesentlichen des gesamten Lösungsmittels vom resultierenden Textilmaterial gedämpft worden ist, mit einer wässrigen Lösung eines Bleichmittels und gewöhnlich auch eines Bleichhilfsmittels imprägniert, worauf dann das imprägnierte Textilmaterial gedämpft und anschließend mit Wasser oder einem wässrigen Medium gewaschen wird. Gemäß einer Abwandlung dieser Ausführungsform enthält das Textilmaterial nach dem Dämpfen, zur Entfernung des Lösungsmittels ausreichend Bleichmittel und wird dann mit einer wässrigen Lösung nur des Bleichhilfs-

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°°^ΡΥ BAD ORlGlMAL

•mittels imprägniert, gedämpft und anschließend .gewaschen.

Das Bleichmittel kann irgendein bekanntes Bleichmittel zum Bleichen von Textilmaterial!en sein, wie z.B. ein Peroxid, Natriumchlorit, Nstriumhypchlorit und Peressigsäure. Es wird bevorzugt, Wasserstoffperoxid zu verwenden. Gemische van Bleichmitteln können gegebenenfalls auch verwendet werden.

Das Bleichhilfsmittel kenn irgendein Mittel sein, das bei den üblichen wässrigen Bleichverfahren bekannt ist. Üblicherweise handelt es sich um eine Base. Es kann jede Base verwendet werden, wie z.B. ein organisches Amin (beispielsweise* Triäthanolamin) , ein Alkalimetallhydroxid, ein Metallcarbonat oder Ammoniumhydroxid. Es wird bevorzugt, anorganische Basen zu verwenden, und zwar insbesondere ein Alkalimetallhydroxid und ganz besonders Natriumhydroxid. Gemische von Basen können gegebenenfalls auch verwendet werden, lib liehe rweise wird das Textilmaterial mit einer wässrigen Lösung imprägniert, die sowohl Bleichmittel als auch Baser, enthält. Wie jedoch bereits festgestellt kann die Base gesondert und vor oder nach der wässrigen Lösung des Bleichmittels angewendet werden. In diesem Fall besteht eine geeignete Technik darin, da2 man das Textilmaterial mit einer wässrigen Lösung eines Bleichmittels, wie z.B. Wasserstoffperoxid, imprägniert und .das imprägnierte Material in Dampf einführt, der Ammoniak oder den Dampf einer organischen Base enthält, wie z.B. .eines organischen Amins, beispielsweise eines Alkylamins, wie -Diäthylamin. : .

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"->BAD

Das Textilmaterial kann nach dem Dämpfen, das zum Entfernen des gesamten-oder im wesentlichen des gesamten organischen Lösungsmitteln ausgeführt wird, direkt mit der .wässrigen Lösung des Bleichmittels und/oder des Bleichhilfsmittels imprägniert werden, welche durch jedeo zweckmäßige Verfahren aufgebracht werden kann, wie z.B. durch Tauchen, Klotzen, Bestreichen oder Bespritzen. Die Temperatur der wässrigen Lösung liegt vorzugsweise um oder etwas über Haumtemperatur, da die Zersetzungsgeschwindigkeit des Bleichmittels, wie z.fides Wasserstoffperoxids, rasch steigt, wenn die Temperatur erhöht wird. Gegebenenfalls können aber auch Temperaturen über Raumtemperatur verwendet werden, wie z.3. bis zu 6C⁰C Es wird bevorzugt sicherzustellen, daß Dämpf aus den beiden Dsmpfbehandlungsbehältern nicht mit dem Imprägnierungsbad, welches die wässrige Lösung eines Bleichmittels enthält, in Berührung kommt, obwohl nötigenfalls Kühleinrichtungen vorgesehen werden können, um einen Anstieg /der Temperatur· der wässrigen Lösung.zu verhindern, und zwar insbesondere wenn die Imprägnierung durch Eintauchen erfolgt. Es'wurde jedoch gefunden, d.--i? kein Vorteil erzielt wird,'wenn das Textilmaterial, das aus dem· Dampfbehandlungsbehälter herauskommt, vor der Anwendung- der wässrigen Lösung des Bleichmittels abgekühlt wird.'Deshalb umfaßt üblicherweise die.-Imprag- ■ nierungsprozedur das Herausziehen des Textilmaterials aus dem ersten Dampfbehandlungsbehälter (in welchem Lösungsmittel entfernt wird) das unmittelbare Anwendender wässrigen Lösung bei einer Temperatur, von ungefähr . .-JJc-umtemperatür durch Klotzen oder Eintauchen und das ■,"'-.-. anschließende Einleiten des imprägnierten Textilmaterials in den zweiten Dasipfbehandlungsbehälter. Es wird jedoch •larauf hingewiesen,, daß das Verfahren nicht kontinuierlich d-urchgeführt werden muß, und daß das Textilmaterial nach der

^0,988 5/1280 Copy

Entfernung des Lösungsmittels für die nachfolgende Imprägnierung und erneute Dämpfung gesammelt werden kann, wobei die erneute Dämpfung gegebenenfalls in einer gesonderten Vorrichtung ausgeführt wird. Auch das anschließende Väschen in Wasser oder einem wässrigen !Tedium braucht nicht unmittelbar auf das erneute Dämpfen folgen. Audi dieses k;:nn gegebenenfalls in einer gesonderten Vorrichtung durchgeführt: werden. Der volle Vorteil der Erfindung wird jedoch in einem kontinuierlichen Verfahren erreicht, bei welchem das Textilmaterial gebleicht und gewaschen austritt.

Die Konzentration des Bleichmittels in der wässrigen Lösung kann die.gleiche sein, wie sie bei den wässrigen Bleichverfahren üblich-ist. Die Konzentration an 35/£ig^em Wasserstoffperoxid in .der wässrigen Lösung wird üblicherweise 0,5 bis IG Gew.-%,, bezogen auf die Lösung, normalerweise 1,5 bis 5 Gew.-^, betragen. Die optimale Konzentration hängt vom jeweils behandelten Textilmaterial &b .und auch, davon, ob das Textilmaterial bereits Wasserstoffperoxid als Folge einer Vorbehandlung enthält. Es wurde gefunden, daß für die meisten praktischen Zwecke 35%iges wässriges Wasserstoffperoxid in einer Menge von 2 bis 4- Gew.-%, bezogen auf die Lösung ausreichen.· Beispielsweise beträgt eine geeignete Konzentration zum Bleichen von zu 100% aus Baumwolle bestehenden "Textilstoffen oder . . -_ Polyester/Baumwolle-Kischtextilstoffen.ungefähr 4- Gevr.-% an 35%igeni Wasserstoffperoxid.. 5¹Ur den jeweiligen Textilstoff kann die optimale.Konzentration des Wasserstoffperoxids durch einfachen Versuch bestimmt werden.

Die wässrige Lösung, eines Bleichmittels enthält üblicherweise zusätzlich das Bleichhilfsmittel, ..wie z.B. eine Base, beispielsweise Natriumhydroxid.. Die Menge der Bss-e

3098 85/T28J3-,

ist vorzugsweise derart, daß der pH der wässrigen Lösung auf dem Textilmaterial großer als 9|O ist und vorzugsweise zwischen¹ 10 und 12,5 liegt, wie z.B. 5 "bis 6 Gew.-%' 5C$ige Nntriumhydroxidlosung, bezogen auf das Gewicht der Lösung; Zusätzlich zur Base kann die Lösung ein oder mehrere in der Technik "bekannte Stabilisatoren . für das- Bleichmittel (die selbst Bleichhilfsmittel sind) und gegebenenfalls auch noch ein oder mehrere optische Aufheller enthalten. Beispiele für Stabilisatoren, die.

zur Stabilisierung von Wasserstoffperoxid verwendet werden können, sind Natriumsilicat, Tetranatriumpyrophosphat und Äthylendinitrilotetraessigsäure. Beispiele für geeignete optische Aufheller sind basenbeständige optische Zelluloseaufheller (Leucophor AC, erhältlich von Sandoz Chemicals) und basenbeständige optische PolyesteraufheHer (Uvitex EB?, erhältlich von der Ciba-Geigy Inc.). Die Stabilisator-

mengen und die verwendeten Mengen der optischen Aufheller können die gleichen sein wie bei den herkömmlichen Bleichverfahren. ''".-'■"

Nachdem die wässrige Lösung eines Bleichmittels und eines Hilfsbleichmittels auf dem Textilmaterial erzeugt worden ist, wird das imprägnierte Material in irgendeiner üblichen Weise gedämpft» Beispielsweise kann das Textilmaterial kontinuierlich in'offener Breite durch die Dampfbehandlung hindurchgeführt werden, oder es kann aufgerollt und in _sForm einer Rolle behandelt werden. Die Zeitdauer der.Dämpfung hangt von der verwendeten Temperatur und vom verwendeten Druck und von der Form, der Konstruktion und dem Material, aus welchem das Textilmaterial hergestellt ist, ab. Typische Dämpfungszeiten sind-tngefähr 3 min,für Behandlungen in kontinuierlicher offener Breite und bis zu 2 st für absatzweise Behandlungen» wenn das zu dämpfende

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- ίο - ■ . ■

Ilaterial eine Rolle ist. Das Dämpfen kann unter normalen Druckbedingungen ausgeführt werden, in welchem PaIl Dampf mit ungefähr 100⁰C verwendet wird, oder es kann unter überatmosphärischem Druck ausgeführt werden, in welchem Fall Dampftemperatüren bis zu 13O⁰C verwendet werden können. /Im allgemeinen verringert die Verwendung von überhitztem Dampf unter Druck die Dämpfungszeit, insbesondere wenn Materialrollen behandelt werden sollen.

Das Textilmaterial kann mit der Lösung oder Suspension (einschließlich Emulsion) des Behandlungsmittels in dem Kohlenwasserstoff- oder halogenierten Kohlenwasserstofflösungsmittel durch die Verfahren und unter den Bedingungen behandelt werden, welche j.n den oben erwähnten Patentschriften beschrieben sind, in welchen auch die Waschtechniken und die Waschbedingungen beschrieben sind. Die bevorzugten Lösungsmittel sind Trichloroäthylen und Perchloroäthylen. Gewöhnlich erfolgt die erste Waschung in einer verdünnten Lösung eines Alkalis, wie z.B. Natriumcarbonat oder Natriumhydroxid, und die anschließende Waschung wird unter Verwendung von wässrigen Lösungen von Detergenzien und abschließend Wasser ausgeführt. Gegebenenfalls können Waschungen mit heißem Wasser und mit kaltem Wasser ausgeführt werden, üblicherweise ist die letzte Stufe eine Spülung in kaltem Wasser.

Es kann eine große Reihe von"Textilien durch das erfindungsgemäße Verfahren'behandelt werden, welches/von dÜr Art der auf die Textilfasern aufgebrachten Schlichte oder der Art der Fasern (pflanzlich oder künstlich) oder der Wärmebehandlungs ge schichte der Fasern ist. Das Verfahren eignet sich, besonders"zur Behandlung von Textilstoffen aus Zellulcnefasern, insbesondere Baumwolle, oder zur Behandlung von Ge-

'309885/1*80

^ BADORlGfNAL

mischen aus Zellulosefäsern und Polyesterfasern.

Die Erfindung wird durch _sdie folgenden Beispiele naher erläutert, worin alle Teile und Prozentangsben in Gewicht ausgedrückt sind, sofern nichts anderes angegeben ist.

Beispiel 1 ■

Doppelte Proben (von jeweils 10 g) eines mit Stärke geschlichteten cardierten Textilstoffs aus 100% Baumwolle

• - 2 '

(Twill. Style 4463) mit einem Gewicht von 3»33 m /kg wurden

im Labor den folgenden Behandlungen unterworfen: (a) Die Proben wurden 5 "bis 10 sek in 1000 ml einer Lösung der folgenden Zusammensetzung eingetaucht.:

JL

98	,5
0	,5
1
ICO

Trichloroäthylen (stabilisiert) Enzym (Nervanase 180)

* Gemisch von oberflächenaktiven Mitteln

* ein 2:1:1-Gemisch von Lissapol UX, Empilan GDE und Kansa Γ394.

Xissapol 1\X ist ein Nonylphenyol/Äthylexioxid-Kondenso" Empilan CDE ist Kokosnußöldiäthanolamid. Kansa Y394 ist Isopropylamin-dodecylbenzol-sulfonat.

988 5/12'8O Copy

(b) Die Proben wurden auf eine Flüssigkeitsaufnahme von .150% ausgepreßt, und dann 30 sek in Dampf mit annähernd . " 10O⁰C eingehängt, um das Trichloroäthylen zu entfernen.

(c) Die Proben wurden vom Dämpfer direkt in 1G00_; ml einer der Lösungen A oder B eingeführt, welche die. folgenden Zusammensetzungen aufwiesen:

Lösung A Lösung B

50% aq. Wasserstoffperoxid 2,S% ' -1,4- bis 4,2% ^% Tetranatriumpyrophösphat (TSPP) 10 g/l 10 g/l ■ Leucophor AC '-. 0 oder 1 g/l 0 oder 1 g/l

Natriumhydroxid . JO bis 1CCg/l ' 30 g/l Wasser .. ad 100% ad 100%

Die Temperatur'war 60⁰C und die Eintauchzeit betrug 5 bir: IC sek.

(d) Die Proben wurden auf eine Flüssigkeitsaufnahme von

100 bis 150% ausgequetscht und dann 30 sek lang in -. - Dampf von annähernd 100⁰G eingehängt..

(e) Die Proben wurden dann in heißem Wasser gewaschen, bis das gesamte oberflächenaktive Mittel entfernt war. ' ". ""·■"■

(f)· Nach dem Waschen wurden die Proben in einem Heißluftofen mit annähernd 100⁰C getrocknet. V- · - -

(g) Die Proben wurden dann geprüft, und ihre Helligkeit und ihre.Absorption wurden bestimmt. Bei einigen Proben '. (siehe Tabelle) wurden % durch "Enzym Exträhierbares und % öl, Fett und Wachse durch Standardmethoden be-

30 paa 5/12.1a α

copy

?i

ί^ί: stimmt. Helligkeit — als blaue Reflektion unter Verwendung von AATCC Method 110 - 1968 mit einem Hunter D-40-Reflektometer '

Absorption - AATCC Method 79 - 1968 (nicht in einem
Konditionierungsraum):* . " '
Durch Enzym Extrahierbares AATCC Method 97' - 1963.
öl-, Fett- und Wachsgehalt - unter Verwendung von
1,1,2-Trichloro-i,2,2-trifluoroäthan als Extraktionslösungsmittei. ' ■ . -

Die Resultate sind in Tabelle I.gezeigt, worin der angegebene Wert der Durchschnitt von Werten ist, die mit den beiden Proben bestimmt wurden. ■

Vergleich . . ·

Zum Vergleich wurden zwei weitere Proben (mit jeweils 1C g) des Textilstoffs durch die Abfolge (a), (b), (e), (f) und Cg) behandelt. Die Resultate sind ebenfalls in Tabelle I angegeben.

Kontrolle -"""■- - .

In Tabelle I bedeutet "Kontrolle" den unbehandelten Textilstoff. . ~ -_ '-·.:■ ■ ' "

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copy

Tabelle I

Bsp.- Lösung A Helligkeit

(g/l NaOH) (ex Leucophor AC)

Helligkeit Absorbtion durch Enzym
(+Leucophor AC) (sek) Extrahierbares

O' JO

Entfernung

Öl, Fett und 'wachs

% Entfernung

im § o

	1	30	75,6	87,5	1
309885	2 3 4 5 "	40 50 60 ·	75,7 75,5	, 87,6 85,2 87,1 85,4	1 1 1 1
	6	80	77,0	88,3	1
co' O	7 8'	90 100 Lösung B (% H2O2)	77,2 , 77,4 _	88,3 88,6	1 1
	9	1,4	69,4	• 79,3	1
	10	2,1	72,6	83,0	1
	11	2,8	73,8 .	85,4	1
	12	3,5	74,6	86,0	1
	13	/ι C	" 77,1	38,9

93

67

L'ontrolle

1,6

γ,',- G

93

AT

67

ISJ CO

V ei· gleich

Beispiel 2

Proben des in Beispiel 1 beschriebenen Baumwolltextilstoffs wurden durch die Verfahren (a) bis (g) von Beispiel 1.behandelt, wobei jedoch in der Stufe (c) der folgende Ansatz verwendet wurde:

50% ag.. Wasserstoffperoxid 2,8% ·"

* Stabilisator ' lOoder 15 g/1 (siehe unten) Leucophor AC . Ooder 1 g/1 (siehe·Tabelle II) Natriumhydroxid 30 g/l

V/asser ad- 100% ■ - - - -

* Die Stabilisatoren wahren: Bsp. Wr. Stabilisator

1 Borax (10 g/l)

2 EDTA (10 g/l")

'3 Natriumsilicat (10 g/l)

4 EDTA (10 g/l) + Natriumsilicat (5g/l)

5 Borax (5 g/l) + TSPP (10 g/l) . 6 TSPP (10 g/l)

Die Resultate- sind in Tebelle II gezeigt, worin die Werte für die "Kontrolle" und den "Vergleich" (Beispiel 1) der Zweckmäßigkeit halber beigefügt sind.

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tv

Copy

Tabelle II Beispiel

Helligkeit

Helligkeit

(ex leucophor AC) (+Leucophor AG) (sek)

Absorbtion durch Enzym

Cl, Fett und Wachs

Extrahierbares % Entfernung Entfernung

7°

OJ O (O OO OO

Λ 2

4-

■-5

68,7 70,6 70,2 69,0 73,0

78,2 80,5 79,7 78,9 83,3

1 .1 1 Λ. 1

88

74-

Oi

60 62

6	75,6	87,5	1	93	67
Kontrolle	51,6	52,9	180+	-	-
Vergleich	50,2	51,7	1"	95	95

Beispiel 3

Doppelte Proben eines mit Stärke geschlichteten Textil-

stoffs aus 50% Polyester und .50% Baumwolle (Style 744)

2
mit einem Gewicht von 4,3 m /kg wurden durch die Abfolgen

(a) bis (g) von Beispiel 1 behandelt, wobei in Stufe (c) der folgende Ansatz verwendet wurde:

50% aq. Wasserstoffperoxid 1,4-2,8% (siehe T'-belle II)

Stabilisator (siehe Tabelle III) lOoder ^5 g/l

Leucophor AG 0,5 g/l

Uvitex EBF ■ 0,5 g/l

Natriumhydroxid 30 g/l

Wasser .„ ad 100%

Kontrollversuche und'Vergleichsversuche wurden ebenfalls ausgeführt.

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•	IT2	Stabili-' sator (g/1)	Tabelle III	Helligkeit (+ o.b.a.)	Absorbtion (sek)	durch Enzyn •Extrahier bares % Entfernung	Wachs, Cl und Fett Cf Entfernung	*	-	I -A	I
Ver- 50 such	1,4·	TSPP (10)	Helligkeit · (ex.o.b.a.)	80,8	1	93	75	-	GQ I
1	2,1	TSPP (10)	71,2	82,8	1	-. ■	-	64
2 , *\	2,8	TSPP (10)	72,5	84,6-	1	96 ·	56	- .
I 3	.2,8	EDTA (10)	73,7	84,8	1	99	86	72 ro
4'	2,8	Borax (10)	74,8	84,4	1	-	CO CO
5	2,8.	Na2SiO3(IO)	74,0	S4,4	1	, -
6 ·	2,8	EDTA (10)+ Na2SiO3(5)	74,2	80,5	1	-
7	2,8.	Borax (5) + TSPP (10)	71,7	87,0	1	86'
8	-	-	76,5	57,8	160+	-
Kontrolle	-	-	56,2	60,5	1	90
Vergleich			• 58,6

Beispiel 4

Proben von jeweils 10 g eines mit Polyvinylalkohol {rescTilichteten kardierten zu 100% aus Baumwolle bestehenden Twilltexti Istoffs (Style 4494) mit einem

ο
Gewicht von 3,22 n^/kg wurden durch die Abfolgen (a) bis (g) von Beispiel 1 behandelt, wobei jedoch in der Stufe (a) der folgende Ansatz verwendet wurde:

Trichloroäthylen (stabilisiert) 97,0 % 35% a<l· Wasserstoffperoxid 2,0 %

"Oberflächenaktives Mittel 1,0 %

* wie in Beispiel 1 ■

Außerdem wurde in der Stufe (c) der folgende Ansatz verwendet r

50fu aq. Wasserstoffperoxid	0-2	ί,5%	-r 15c	oder 15 g/l
Stabilisstor	0,	5,.10	100%	g/1
Leucophor AC	0 oder 1		s/i
Natriumhydroxid	10
'wasser	ad

Kontrollver.suche und "Vergleichsversuche wurden ebenfall.· ausgeführt.

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OOPY

Tabelle IV

Versuch	ηa c η ue ir. Darr.p Toad (c )	0.b.a.	NaOH	Helligkeit	+o.b.a.	durch Enzym	Vq sy }τ Ο	CjJ
\J j ι l-n i-p ti Y*		(£5/1)	(g/1)			£1 γΊ" "PI1OT & T* —	Öl ι in r\	GJ
	50% H2O2 Stabilisator	1	$0	ex. o.b.a.	73,9	CAl/i uil-lCI bares	\J X ULL IQ Fett
	(J) (g/i).	2,5	■ 30		74,0 ■	{% Entf.)	(ί EntfJ	oJ
1		5,0	30	68,9	72,3 '	89	73
2		10	30	b9,0	7 8,9	89	73
3	- -	5	10	67,2	69,9	90	73
4	-	5	20	68,8	71,5	91	73
5	- —	5	30	65,7	72,3	90	•67
b	_ _	5	40	bb,8	73,8	90	68
7	_ _	5	50	67,2	69,8	90	73
a	- —	5	60	68,7	72,1	88	78
9	- —	5	70	65,8	72,0	8b	82
10	_ _	1	30	67,7	77,7	b5	83
11	- -		A	67,4	80,1	85	84
12	TSPP(5)	1		69,6	76,7	92	80
13	TSPP(IO)	1		71,7	72,8	96	88
14	TSPPU5)	1		68,9	71,4	96	93
15	NapSI0,(5)	-1		65,7	76,7	94	90
Id	- . Ha^SIO-(UO)	1		65,3	81,0	93	95
17	- , KapSiO^U5)	1		69,1	82,5	88	88
18	- - EDfAC57	1		71,6	82,8	-	_
19	UO)	1		72,6	84,0	-
20	U5) .			73,6		-	_
21	EDTA(5)+	1		73,6	81,5	92
	TSPP(IO)
22	EDTA(IO)+	1		72,0	84,8	—
	TSPP(5)		30
23	EDTA(5)+			74,6	-
	Na2SiO3(IO)

25 26

27

28

29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50

1,4

1,5 1,6 1,7 1,8

1,9 2,0

2,1 2,2

EDTA(IO)+

ha„SiÜ,(5)

Bo£ax(5)+

TSPP(IO)

Borax(lO)+

TSPP(5)

Borax(5)⁺

₉SiO rax(

Bo Na₂SiO

TSPP (lOg/1)

TSPP (lOg/1)

Leucophor
AC(lg/l)

30
40

50

60

70

80

90

100

110

120

130

140

150

Leucophor
AC(lg/l)

30

72,6 70,0 70,6 71,4 71,6

69,6 71,3 70,6 72,6 75,7 72,8 71,4

73,3 73,6 73,9 75,1 74,8 76,0 71,2 72,8 73,8 73,6 74,0

75,3 77,2

77,1 75,7

82,1 81,4 81,6 81,6 81,6

77,7 81,8 81,2 83,1 86,4 83,4 81,3 83,9 84,0 84,8 86,2 86,0 87,2 81,1 83,5 84,5 84,5 86,2 87,4 89,3 89,6 88,1

96 91

94

94

87

91

80

88 77

75

92

86 72

67 K)

U)

CJ CO

• ;">51'■·:'■. " 52 53	2,3 , 2,4	>	\ 75.8 77,4 ! 76,4 I*	88r4 9OfO 88 j 9	82	r 52
Kontrolle .'	- .		53.6 f · - I	• 54.8		-
'■ Vergleich		ν ι		65.2 '.,	90	40
	* ·....' 63J9.

to 00 CD CJ¹J

CD

In Jedem der Versuche 1 bis 53 hatte der behandelte Textilstoff eine Absorbtion von nicht mehr als 1 sek, v/ogegen die Absorbtion des untfehandelten Textilstoffs (Kontrolle) über 180 sek betrug und die Absorbtion des gemäß Vergleichsversuch behandelten Textilstoffs 21 sek betrug.

ro

N) Ca)

Beispiel 5

Ein Baumwolltextilstoff (Beispiel 4) wurde durch das Verfahren von Beispiel 1 behandelt, wobei in der Stufe (c) der folgende Ansatz verwendet wurde und wobei in Stufe (d) die verschiedenen Dämpfungszeiten, welche in Tabelle V angegeben sind, verwendet wurden:

50/0 aq. Wasserstoffperoxid Stabilisator (Τ3ΓΓ) leucophor AC Natriumhydroxid

1,4 g/l ,10 g/l 1 g/l 30 g/l ad 100%

Tabelle V

Bsp. Dämfungs- Helligkeit zeit 0-ek)

^(ex*

+o.b.a.)

öl, Fett und V'chs

(% Entfern.) (>ό :3atf.

durch Enzym Extrahier-

A	30	72,6	■ 83,6
2	45	72., 8	83,2
3	60	71,2	82,3
i\	90	72,2	83,6
5	120	73,9	85,7
6	150	75,.3	87,7
7	180	76,2	89,3

88

75

86

83

30 98 8 5Λ12

Beispiel 6

Doppelte Proben des Polyester/Baumwolle-Textilatoffs von Beispiel 3 wurden durch die Stufen (a) bis (g) behandelt, wobei" in Stufe (c) der folgende Ansatz verwendet wurde:

50% aq. Wasserstoffperoxid 0 bis 2,8%

Stabilisator (siehe Tabelle VI) 5, 10 oder 15 g/1

Ieucophor AC 0 bis 10 g/l

Uvitex EBF , 0 bis 10 g/l

Natriumhydroxid 30 g/l

309885/1280

Tabelle VI

Versuch
Nummer

50% HO Stabilisator-

C (g/i) · -'■

o.b.a ♦

(g/i)

. durch. Enzym

Helligkeit " Extrahierbares'
(ex o.b.a) (+ o.b.a) (% Entfern.)

Öl, Fett und \te ch s
(^Entfern.)

	1	r	20	i	•	lf4	TSPP 10	EBF	73j7	80jl	-
	2	21	If4	10	2,5	73,5	79,7	-
	3	22	1;4	10	5,0.	7375·	80T7	84
	4			10	10.0	- 73T5	80.2
	5 ■*,		-■	10	iTo	73.6	80,0
309	6 7	* *	iö 10	2,5 · 5J0 "	73f4 . ' 73T5	78,2 78,2	.90
QO OO	8	-	10 .		73.8	** 591°
tn *		— ■ ;·		. AC+EBF .	' 74;9 - .
"»ν.	9	1 4*	10	0,5+0^5	74;7 74,5	84;5
"Ki. . «►.■ ' " O	10 11	J_ 4·	10	1+1	74,5	84r3 ' 83,9	-
	12	1,4	10	5+5	74,3	84 j 3	92
	13	V	10	' 10+10	75,0	* 89j6	98
	. 14	1T4	10	0,5+0,5	74,0	85 j 2	-
	15	0,7	10	1+1	73^0	82.5	-
	16	2 8	10	2,5+2,5	72j8 73,1	81.5
	17 18		10 ; 10	5+5 10+10	73,5	82,0 83,2
	10	NONE	74r5	-	-
	10	0r5+0,5	75,6	84f6	-
	10	0j5+0f5	72,9	86.4	-
	5	0.5+0^5	82.3

100

100

100 55

23	10	/	\	73 r 4	83 O	97	58
24	15			73 j 7	83;5	-	-
25	EDTA 5			68,6	78;4
26	10			67^8	77f6	93	33
27	15			69j5	79.6	-
	• EDTA+TSPP
28	5+10	0.5h	■0.5	70.0	79;6
29 " -	10+5			68j9	78f4	-
	EDTA+Na2SIO3
30 ;	5+10			68Τ8	77; 8
31	10+5			70 j 8	80;5	94	36
	Borax+TSPP					•
32	5+10			72^6	82j5	-92	.69
33	10+5			71,6	81;6
	Barax-tNa2Si03
34 35	5+10 10+5	N 0.5h	rO.5	72,2 70.8	82?2 80^6	92	31
Kontrolle	-	0f5+0.5	56.2	• 57t8	-	■ -
Vergleich	-	0j5+0.5	6V	69;6	93	72 I

*AC EBF

Leucophor AC

Uvitex EBF

O)

rv)

Beispiel 7

Ein offen gewebter Textilstoff, der zu 100% aus Baumv/olle bestand und ein Gewicht von 135,2 g/m aufwies, wurde bei Raumtemperatur durch eine 1%ige (Gewicht) lösung von Lissapol NX in Trichloroäthylen (stabilisiert) hindurchgeführt und dann auf eine Flüssigkeitsaufnp.hme von 100% ausgequetscht. Der imprägnierte Textilstoff wurde JO sek in Dampf mit ungefähr 100⁰C eingehängt und dnnn durch eine Lösung der folgenden Zusammensetzung geklotzt;

35% aq.. Wasserstoffperoxid 4-,O 50% Natriumhydroxid 1,5

Natriumsilicat (Q79) ',C Wasser 93<5

100

Er wurde dann auf eine Flüssigkeitsaufnahme von 100% ausgedrückt. Dieser imprägnierte Textilstoff wurde gerollt , und die Rolle wurde 1 st in Dampf mit ungefähr 100⁰C eingehängt, worauf dann der Textilstoff in heißem Wasser gev.'aschen wurde, bis das gesamte Lissapol ITX entfernt v/ar. Er wurde dann in kaltem Wasser gewaschen und an der Luft getrocknet.

309885/1280 .

Result?* te:

Textilstoff * ♦Hellig- St'ärke Absorb- Wachsgehalt keit äquiv. tion

unbehandelt 61,0 9,8 200+sek 0,8 behandelt 78,'9 0,75 1 ,'4 .. C,4-

* bestimmt unter Verwendung eines Zeiss-Elrepho-Eeflootometers

Beispiel 8

Ein 6C:33-Polyester/Bsumwolltextilstoff (Singles 20': rainwear) mit einem Gewicht von 202,8 g/m'¹' wurde bei Raumtemperatur durch die folgende Zusammensetzung

nt 22

Trichloroäthylen (stabilisiert) 98,5 otärke-Enzym (Solfazyme) 0,5

oberflächenaktives Mittel _^ Sl (Beispiel 1)

geklotzt und auf eine Flüssigkeitsaufnahme von 100% ausgedrückt. Der'imprägnierte Textilstoff wurde 30 sek bei ungefähr 100⁰C gedämpft und d--;nn durch die folgende'Zusammensetzung 7

35% aq. Wasserstoffperoxid . 4,0

• Ivatriumsilicat CQ79) T,0

50% Natriumhydroxid 1,5

Wasser ,- 93,5

309885/1280

^COpV BAD ORIGINAL

geklotzt und auf eine Flüssigkeitsaufnähme von 90% ausgedrückt. .

Der imprägnierte Textilstoff wurde aufgerollt, und die Rolle wurde 3 min bei ungefähr 13O⁰G gedämpft, worauf donn der Textilstoff mit Wasser gespült, bis zur Entfernung des oberflächenaktiven Mittels in Wasser gewaschen und dann an der Luft getrocknet wurde.

Resultate:

Textilstoff ""Helligkeit Stärke äquiv. Absorbtion >,'=--cli:-;-;;eh· It ','„

unbehandelt 70 8,6 2OG+sek 0,5

behandelt 79 ■ 1,4 1,5 sek C_y?f,

* Zeiss Elrepho-Ref lectonieter

Beispiel 9

Ein 50:50-Foiyester/"Vincel"-Textilstoff (Vincel ist ein polynosisches Viskoserayon der Courtaulds Ltd.) mit einem

ο
Gewicht von 196 g/m¹" wurde bei Raumtemperatur durch eine

Lösung von Lissapol '1-7X in lerchloroäthylen geklotzt und auf eine Flüssigkeit sauf nähme von ungefähr IGG/U «uögedrückt. Der imprägnierte Textilstoff wurde 30 sek bei ungefähr 1CO°G gedämpft und dann durch eine wässrige Lösung von Wasserstoffperoxid (4-% von 35%igem HpOp), Natriumhydroxid (1,5% von 50%igem ITaOH.) und Natriumsilicat (q-79 - 1%) geklotzt und auf eine Flüssigkeitsaufnahme von ungefähr 100% ausgedrückt.

Der imprägnierte Textilstoff wurde dann in offener Breite 2 min bei ICC⁰C gedämpft, worauf er in heißem Wasser ge-

3 0 9 8 8 5/1280 Copy

BAD ORIGINAL

spült, in heißem Wasser bis zur Entfernung des oberflächenaktiven Mittels gewaschen und dann an der Luft getrocknet wurde.

Resultate:	♦Helligkeit	Stärke	Absorbtion	Wachsbehalt /i
Textilstoff		aquiv.
	72, 78,	0,73 0,28	2 sek 1 sek	3,17 0,17
unbehandelt behandelt
	,7 Λ

* Zeiss Elrepho Reflecotmeter»

Beispiel 10

Streifen mit einer Breite von 15,2 cm aus einem 3;:urr;v;oll-

2
hemdenstoff (135,2 g/m ) und Textilstoffe aus 66:33-Ioly-

ester/3auniwolle (Singles 20' s rainwear) . (202,3 g/nO wurden kontinuierlich in offener Breite durch eine Pilotanlage hindurchgeführt, wo sie den folgenden Behandlungen unterworfen wurden:

•(a) Die Streifen wurden bei Raumtemperatur durch eine Lösung A oder eine Emulsion B geklotzt und auf einer' Aufnahme von 120% ausgepreßt.

Lcsunp; A Teile Emulsion B Teile

Sri chloro äthylen 99 Trichloro äthylen 9^r-,r

*oberflächenak- 1 *oberflächen^;=k- 1 tives lü-ttel tives Mittel

IGG Enzym (I7ervon.--.se 0,5"

309 8.8 5/1280

BAD ORIGINAL

⁺ ein 2:1 :"-Gemisch von Lissapol IiX, Empilan CDE und IT·, ns a Yo 94.

(b) Die imprägnierten Streifen wurden 3-0 sek in D-uipf .-.iil annähernd IGG⁰G eingehängt, um im wesentlichen d-..-._ gesamte Trichloroäthylen zu entfernen.

(c) Die Streifen wurden bei Raumtemperatur durch ein».: wässrige Lösung von Wasserstoffperoxid und liütriu;.·.-hydroxid'geklotzt und auf eine Aufnahme von 1GC/J :.;i:.;.-

gedrückt. -

wässrige Bleichlösung: Pr ο ζ ent?, nt ζ

.Wasserstoffperoxid (35%) ^

Katriunsilicat (Q79) ■ 1C

Natriumhydroxid (100° Twoddle) 5

Magnesiumsulfat G,02

(d) Die imprägnierten Streifen wurden während der in eier folgenden Tsbelle 7 gezeigten Zeit in Dampf mit rnrib IOC'-'C ein-ehängt.

(e) Die Streifen wurden 5 nin in Wasser mit 93^CC gevftsehen und d^nn trocken gebügelt.

(f) Tor den Testen wurden die Streifen 2 st lang bei

20 + 2°C und 65 + 4/ό relativer feuchte konditioniert

309885/1280 Qöpy BAD ORIGINAL

Tabelle VII

Textilstoff	Stufe A . .	* blaue Reflektion (%)	74 76 78,5 79	80,5 76 80 79,5	SG 77, 8' 80	nr-t r t 79 C * !_■ CO
"Baumwolle Il ti Folye ster/Baum- wolle II II	unbehandelt Lösung A Emulsion B unbehandelt Lösung.A . Emulsion B	55,8. 72 . 69 70,0 78 78

* Nach Dämpfungszeiten von 0,5, 1, 2, 5 und 10 Minuten.

Die blaue Reflektion wird unter Verwendung eines Zeiss Elrepho Eeflektömeters bestimmt, wobei 4 Ablesungen genommen 'werden, und zwar zwei auf jeder Seite und eine entlang der Kette und eine entlang des Schusses. Die angegebene Zahl ist ein Hittelwert aus den vierJSblesunken.

-Beispiel 11 -

Streifen aus Baumwolle- und Polyester/BaumwoHe-Textilstoff en wie in Beispiel 10 wurden wie folgt behandelt:

(a) Die Streifen wurden bei Raumtemperatur durch die " Lösung A oder/die Emulsion B (Beispiel IC) geklotzt und auf eine Aufnahme von 120% ausgepreßt.

(b) Die imprägnierten Streifen wurden 3C sek lang in D^ • von annähernd 10O⁰C eingehängt. .

309885/1280 COPY

(c) Die Streifen wurden bei Raumtemperatur durch eine ,wässrige Bleichlösung wie in Beispiel 10 geklotzt, die aber verschiedene Mengen Wasserstoffperoxid enthielt,' wie es in Tabelle VIII zu sehen ist.

(d) Die imprägnierten Streifen wurden auf einen Glasstab aufgewickelt.und mit einem Polyäthylenfilm bedeckt.

Ce) Die Rollen wurden während der erforderlichen Zeit in Dampf von annähernd 100⁰C eingehängt.

(f) Die Streifen wurden mit Wasser von 98⁰G 5 min lang gewaschen und dann trockengebügelt.-

(g) Die Streifen wurden während 2 st bei 20 + 2°C und 65 + 4% relativer Feuchte kontitioniert.

Die blaue Reflektioii der behandelten Textilstoffe wurde bestimmt. Die Resultate sind in der Tabelle VIII angegeben. · .

Zusätzlich wurden daa Starkeaquivalent und der Wachsgehalt einiger der behandelten Textilstoffe bestimmt. Die Resultate sind in der Tabelle VIIIA angegeben.

309885/1280 Copy -I

Tabelle VIII

Textil stoff

Stufe (a.) ,35% H2O2 Konzentration^)

* blaue .■ Refraktion (%)

4 ; 6 8 4 O 8.

7'3r3 08 f>

74,2 77J3 70 r(> 70 r 5

fiüy4 r-7;ü H 2 ; 'J «Ί·, 7

82,2 «6 5 87;4 82 r O 80" T1 88,5

79, 3

7V 78 .'J K Ο j 5

unbehandelt 70 ο

4 6 8 4 6 &

76 j 3 78,5

79 j 3 79 T 7 78 T 2 79j.r>

79^8 79 j 5 79,7 7fl 8

79jO 79 r 6 79T9 79 j 9 79,8

78,1 79j2

78,5 79 - 4 7I)1(J 70,7

Baumwolle Baumwolle Baumwolle Polyester/ Baumwolle Polyester/ Baumwolle Polyester/ 'Baumwolle

Lösung Λ' Emulsion·B

unbehandelt r>5 8 . . r . . ' . I

•Lösung . A liiimlsion ft

nach Dämpfzeiten'.'von ²> ⁵. 10/ 15, 20 ijund 30 min.

309885/1280

COPY 1 BAD ORIGINAL,

Tabelle VIIIA

Textil stoff-	■■·	Stufe (a) *" *	35% 'M9O2 Konzentr.	Zeit im' ßampj ■(min )	e · unbeh.an.deIt , . I	4 6	.to .ΙΟ ,	Stärke äquiv.	Wachs {%)
Bu um wo 1]	Eaumwoll	/ e Lösung^	" 6	15
Baumwol]			6	- 30 "··	0,0 0J*	O1 33 . Ot4O
■			8 .	15		0r44 .
		•	. 4	■ ' ' 10 -	■ or6-·;	°74·5
	Emulsion B	6 . .	10	0,3 -	0,33
	ö '.	15	°;8..	0;33
	6	• 30 "	1,2	0T45
	8	15		0,40
-	0?8ü	O j 32
0,9	■ 0f33

Beispiel 12

Streifen von Baumwolle- und Folyester/Bauaiwolle-Textilstoff (Beispiel 10) wurden wie folgt behandelt:

Ca) Die Streifen wurden bei Raumtemperatur mit einer

Lösung A oder -e'iner Emulsion B (Beispiel 10) imprägniert und auf eine Aufnahme von 120% ausgedrückt.

309885/1280

(b) Die imprägnierten Streifen wurden annähernd 15 sek oder J50 sek (siehe Tabelle IX) in Dampf von etwa
10O⁰C eingehängt.

(c) Die Streifen wurden bei Raumtemperatur mit einer Bleichlösung unter einer 60%igeruAufnahme imprägniert, wobei die Bleichlösung verschiedene Mengen Wasserstoffperoxid enthielt, wie es in Tabelle IX zu sehen ist.

überr

(d) Die imprägnierten Streifen wurden unter/atmosphärischem

Druck. 2. oder 3 min. (siehe Tabelle IX) in einer Labordruckbleicheinheit in Dampf mit etwa IJO⁰G eingehängt.

(e) Die Streifen wurden mit Wasser von 98⁰C 5 min lang gewaschen und dann trockengebügelt.

(f) Die Streifen wurden mehr als 2 st bei 20 + 2⁰C und 65 + ^'% RF konditioniert, bevor sie getestet wurden.

Die blaue Reflektion der -behandelten Streifen wurde
bestimmt und ist in Tabelle IX angegeben.

Zusätzlich wurden die Absorbtion, das Stärkeäquivalent und der prozentuale Wochsgehalt 'einiger der behandelten Textilstoffe bestimmt. Diese Werte sind in Tabelle IXA angegeben.

309885/12 80
copy I

	Tabelle	i TX	15 t	30	■	·.	15	35% U2O^ •Konzentr	2334	311	IVl	70,0	79 80 '
Textilstoff	Stui'e (.1O	Zeit irn Dampf von :100°C (sek),			• 30				Reflection	79	78 79 '	80
Baumwolle	unbehandelt	··		.unbehandelt	. 30	2	55 r H	81	80	80
Baumwolle	■ Lösung · Λ	15	Lösung A	- · ■	3	78	83	79	81
					4	83	83. j	80	80
	r	-	15	2	ft 4	84 j	80	80 80.5 80
			30 .	3	80	81	78,5 80 80	80
				4	83	83	79	80
	·"	Emulsion B		2 .	84	84	79 T5 ■	80 15
Baumwo-lle'	Emulsion**			3	74	Γ. 1.5	80
			4	82	82
			2	83 5	84
		3	78
		4	82
			84
Polyester/ Baumwolle	2 , 3
Polyester/ Baumwolle	4
	2
	■ 3
	4
	2 3 4
Polyester/ Baumwolle	2
	3
	4

nach Dännfzeiten von 2 min und 3 min bei 1

30983571280

'jVibelleTXA

Textilstoff

Stufe

Zeit im Dampf ei 100"C

Lösung Λ Emulsion Ii

9 15 .'JO 15 .. 30

H3°2 Kons. C-"'':) .

Polyester/ . unbehandelt Baumwolle

Lösung A Emulsion B

15 30 15 30

2 3 4 2 3 4 2 3 4 2 3 4

•Absorbtion • (see,)**

■1 r 5 1,5 1,0 1,5 2,0 2,0 1,5

2,0 1,5 2,0 2,5 1I5 2,5 2I0'' 2;0 1,5

1T5 1T0 1I5 I1O 2,0 1,5

2,0 1I0- 1T5 2t0 1,2 2.0 2,0. 2,0 1I5 1I5

Jlilrke an üiv- Yr

'/.'-' 'Si.:TJ (s.;) DT«1»7 O HI o, a 3::3 O 691

Baumwolle unbehsnde.lt

Polyester/ Baumwolle Polyester/ Baumwolle

>;:oo

>200

C) O()

Baumwolle. Baumwolle

2 3 4 . 3 4 2 .3 4 2 3 4

•Of69ö O T72 1;426

O.:i54 0,394 0,059 O 41 I

8,5

1,33 1T13 0^390 1;15

* , nach 3 min'Dämpfen bei 130°C nach 2 min und 3 min Dämpfen bei 130⁰G

309885/1280

COPY BAD ORiGINAL Beispiel 13

Eine kleine Probe eines. 60:30 'Polyester/Baumwoll-Textil-■-itoffs mit einem Gewicht von 19^· g/m wurde bei Raumtemperatur in eine Emulsion eingetaucht und auf eine Aufnahme von 130% ausgepreßt.

Emulsion . Temperatur

Trichloroäthylen ,97

wässriges Wasserstoff-• peroxid (35%) 2

*oberflächenaktives Mittel 1

MOO

* wie in Beispiel 10

Der imprägnierte Textilstoff.wurde 30 sek in Dampf mit ungefähr 1CG^CC eingehängt, "worauf er bei Raumtemperatur in eine irrige (G/G) wässrige üTatriumhydroxidiöaung eingetaucht und auf eine Aufnahme von 130% ausgepreßt wurci;. Der erhaltene imprägnierte Textilstoff wurde 2 min lang in Dampf mit ungefähr 10G⁰C eingehängt, worauf er 1 min mit einer verdünnten (5 g/l) Katriumhydroxidlösuns von VO-C, 60 sek mit Wasser von 9S°C und abschließend IS ain r.it Wasser von Raumtemperatur gewaschen wurde. Der erhaltene Textilstoff ivrurde dsnn troclcengebügelt.

Die £extilstoffe wurden konditioniert. Ihre blaue Reflection, ihre Absorbtion, ihr 3tärkeäquivalent und ihre-'v.'·: chr.geh..ilte wurden bestimmt. Die Resultate sind χη Tabelle X gezeigt.

?ür v'ergleichszwecke wurde das Verfahren wiederholt, &u2er de.3 die Imprägnierung mit· ZTatriumhydroxid und aas erneute Dämpfen weggelassen wurden. Die Resultate

30 9885/128 0 BAD ORIGINAL

sind in der Tabelle X gezeigt-

	Tabelle X	blaue He- flektion (%)	Absorbtion (sek)	Stärke- äquiv.	W: ^GhG (%)
		68,S 79,8 77,2	7200 augenblickl It	3,41 .0,271 0,-59	0,923 0,467 C,3G6
Textilstoff	Dämpfungs- zeit (min)
Polyester/ Baumwolle	unbehandelt 2 . Vergleich

Beispiel 14

Das Verfahren von Beispiel 13 wurde dazu verwendet, einen Baumwolltextilstoff mit einem. Gewicht von 163 g/m zu behandeln- Der einzige Unterschied bestand darin, daß nach der Imprägnierung der Textilstoff auf eine Aufnahme von 125% anstelle von 130% ausgepreßt wurde.

Der Versuch wurde zweimal wiederholt, wobei Dämpfzeiten von 10 min bzw. 30 min anstelle von 2 min verwendet wurden. ··■*

3 0 9 8 8^J5 / 1 2 8

COpy

Tabelle XI

Textilstoff Dänrofungszeit blaue Heflek- Absorbtion Stärke- Wachs Pluidität

(min) tion (%) (sek) äquiv. (%)

Baumwolle

rs »ο

CD

unbehandelt

10 30 ' Vergleich

61,9 75,8

75,9 71,6 72,8

7200

1,36

augenblick- 0,64 lieh

0,41

0,24

0,85	2	,1
0,29		,3
0,35	4	,2
0,30	3	"co

0,82 ' 0j47 3,0

Baumwollsamen im Textilstoff blieben durch den. Vergleichsversuch und durch das Verfahren, bei dem nur 2 min gedämpft wurde, praktisch unbeeinflußt. Wenn die Dämpfungszeit auf 10 min erhöht wurde, dann wurde* etwa die Hälfte der Baurawo Ils amen vollständig gebleicht, und beim Dämpfen während 30 min wurden nahezu alle Baumwollgarnen gebleicht.

Beispiel 15

10 g Proben eines schweren, zu 100% aus Baumwolle bestehenden cordierten EÖ.pers (Wachsgehalt C,60) der mit Polyvinylalkohol (Stärkeäquivalent 7,77) geschlichtet war und ein Gewicht -von 61,2 g/m aufwies, wurden 15 -ek in" eine Emulsion, wie sie in Beispiel 13 beschrieben if:t und welche sich in einem Becher befand, eingetaucht unu auf eine Aufnahme von 200% ausgedrückt.

Die imprägnierten Proben wurden 30 sek in Dampf eingehängt, und sie wurden dann durch eine wässrige' Lösung geklotzt, die 2% von 35%igeni wässrigen wasserstoffperoxid, 5 g/1 eines optischen Aufhellers (Leucophor-AC) und 10 g/l Natriumhydroxid enthielt und auf eine Temperatur von 60⁰G gehalten wurde.- In sechs weiteren Versuchen wurde der Katriumhydroxidgehalt der Lösung auf 20, 30, 40, 50, 60 und 70 g/l erhöht. Die Proben wurden auf eine Aufnahme von 160% ausgedrückt und dann 30 sek in Dampf mit ungefähr 100⁰G eingehängt. Die Texti!stoffe wurden dann gewaschen, wie es in Beispiel. 13 beschrieben ist.

In einem jeden Versuch wurden die blaue Pteflektion, die Absorbtion, die prozentuale Schlichteentfernung und die prozentuale Wachsentfernung bestimmt, und die Resultate sind in Tabelle XII angegeben.

3 0 9 8 8 5/1280

ORIGINAL

Tabelle XII

	CO	unbehandelt
1	CD	10
ö	CO
ο	OO
33	00	?0
G>	cn
S
	KJ	30
	00
	O
	40

Konzentration blaue Reflektion an NaCII g/l '(%)♦

I II

55,6

65,7 - 69,9

50

60

70

66

67,2	72,5
68,7	75,8
65,8	'69,8
67,7	72,1
67 Λ	72,0

Absorbtion (sek)

3 min '

augenblicklich

% entfernte ^r/j entferntes öl/ Schlichte . Wachs

90

90

90

88,5

85,5

85

85

67

68

73

78 82

83 85

CjO Ca)

1 ohne' den Kffekl .einey optischen Aufhellers II mit die^ei-i Effekt

_ 44--

Zum Zwecke des Vergleichs wurde eine weitere Fro be wie oben beschrieben behandelt, wobei aber die zweite Imprägnierung und die zweite Dämpfung weggelassen wurden. Die blaue Reflektion war 63,9$» die Absorbtion war augenblicklich, 90/Ö der Schlichte wurden entfernt und 40/ΐ des öls und des Wachses wurden entfernt.

Beispiel 16

Das Verfahren von Beispiel 15 wurde wiederholt, aber in diesem Fall wurde die Konzentration_des ITatriumhydroxids auf 3G g/l gehalten, und die Konzentration de; optischen Aufhellers (leucophor AG) wurde verändert.

Tabelle XIIT

Konzentration blaue Eeflektion Absorbtion % ent-

o.b.a. (g/l)

unbehandelt

■(sek)

3 min

,-■j envfernteS

fernte

3ch 1 ichte C1 /.,'-· ch.-;

5,0

10,0

69,C 74,0 67,2 72,3 68,8 78,9

augenblicklich

89 90 91

73

73

309885/1280

Beispiel 17

Das Verfahren von Beispiel 15 wurde wiederholt, aber in diesem Fall wurde die Konzentration des Natriumhydroxids und des optischen Aufhellers in der Bleichflüssigkeit auf 30 g/l bzw. 1O g/l gehalten, und außerdem wurde ein Peroxidstabilisierungsmittel in einer Menge von 5, 10 oder 15 £"/1 einverleibt.

In einer weiteren Reihe von "Versuchen wurde das obige Verfahren wiederholt, wobei aber die Konzentration an Natriumhydroxid auf 40 g/l angehoben wurde.

309885/1280

Tabelle XIV

Konzentration *Stabilisator blaue Reflektion % entfernte % entferntes
an NaGH (g/l) (g/l) (,%) · Schlichte Öl/Wachs

I II

	unbehancielt	—	55,6	—	—	—
-	50	A-5	71,7	80,1	92	80
	"50	10	69,6'	. 77,7	96 '	88
3 0 9 8 8 5/ copy '	50 50 50	15 B-5 10	68,9 65,7 65,5	.76,7 72,8 71,4	96 94 95	. 95 ■ 90 95
KJ'	50 .	15 .,	69,1 ·	76,7 '	88	88
S	40	A-5	70,5	78,4	90	70
	40	10	70,5	78,8	90	68
	40	15	70,6	79,2	86	60

* A = TSPF (Tetranatriumpyrophosphat)

B = Kntriumsilic&t · . . . is

In einem jeden Fall wurde durch, die Proben das Wssser .\u£"enblicklich absorbiert.

In den obigen Tabellen steht o.b.a'. für optical brightening agent (= optischer Aufheller).

309885/12 80 Copy V

Claims (1)

1. Patentansprüche

   1. Verfahren'zur Behandlung von Textilmateri· lien, die mit einer Lösung oder einer Suspension eines Behi-nc!- lungsmittels in einem Kohlenwasserstoff- oder halogenierten Kohlenwasserstofflösungsmittel imprägniert und dann zur Entfernung des Lösungsmittels gedämpft worden sind, dadurch gekennzeichnet, daß man das Textilmaterial behandelt, um darauf eine wässrige Lösung eines Bleichmittels und eines Bleichhilfsmittels zu erzeugen, das resultierende imprägnierte Textilmaterial dämpft und anschließend das Textilmaterial mit Wasser odes· einem wässrigen Medium wäscht.

   2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine wässrige Lösung sowohl des Bleichmittels üIo auch des Bleichhilfsmittels auf das Textilmaterial aufgebracht wird, um darauf eine wässrige Lösung zu erzeugen.

   3· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß wässrige Lösungen 'des Bleichmittels und dec Bleichhilfsmittela gesondert auf das Textilmaterial aufgebracht werden, um darauf die v/ässrige Lesung eines Bleichmittels und eines Bleichhilfsmittels zu erzeucen.

   4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Textilmaterial ausreichend Bleichmittel als Folge der verhergehenden Behandlung enthält und (L--.?. eine wässrige Lösung des Bleichhilfsmittels auf das Textilmaterial aufgebracht wird, um darauf eine wässrige Lösung eines Bleichmittels und eines Bleichhilfsmittels zu erzeugen.

   309885/1280

   5. ' Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Textilmaterial ausreichend von dem Bleichhilfsmittel .als Folge einer vorhergehenden Behandlung enthält und daß eine wässrige Lösung des Bleichmittels auf das Textilmaterial aufgebracht wird, um darauf eine wässrige Lösung eines Bleichmittels und eines Bleichhilfsmittels zu erzeugen.

   6. Verfahren nach'einem der Ansprüche 1, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine wässrige Lösung des Bleichmittels auf das Textilmaterial aufgebracht wird und daß denn das imprägnierte Textilmaterial in eine Atmosphäre aus Wasserdampf und dem Dampf einer Base eingeführt wird, um darauf eine wäserige Lösung eines Bleichmittels und eines.Bleichhilfsmittels zu erzeugen und.das Textilmaterial zu dämpfen.

   7. · . Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Dampf einer Base aus Ammoniak besteht.

   8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Bleichmittel aus Wasserstoffperoxid besteht.

   9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die " ffenge des Wasserstoffperoxids in der wässrigen Lösung des Bleichmittels und des Bleichhilfamittels 0,5 bis 10 Gew.~%, berechnet auf die Lösung, an 35%igem Wasserstoffperoxid beträgt.

   10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß'die Menge 1,5 bis 5 Gew.-% beträgt.

   309885/1280

   -11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge a'nnähernd 4- Gew.--% beträgt.

   12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Bleichhilfsmittel aus einer wasserlöslichen Base besteht.

   13. - Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Base aus Natriumhydroxid besteht.'

   14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 1", dadurch gekennzeichnet, daß das Bleichhilfsmittel ein Stabilisator für das Bleichmittel ist. ^

   15· . Verfahren'nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Bleichmittel aus Wasserstoffperoxid besteht und das Bleichhilfsmittel aus einem Stabilisator für Wasserstoffperoxid besteht. ■

   16. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,.daß der pH der wässrigen lösung des BMchmittels und des Bleichhilfsmittels, die auf dem Textilmaterial erzeugt wird, mehr als 9 beträgt.

   17» ,'Verfahren nach Anspruch -16, dadurch gekennzeichnet, daß der pH 10 bis 12,5 beträgt.

   18. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des Natriumhydroxids 5 bis 6 Gew.-%, gerechnet als 50^iges Natriumhydroxid, bezogen auf die wässrige Lösung des Bleichmittels und des Bleichhilfsmittels, 'beträgt. . .

   3.01885/1280 COPY

   19- ' Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die wässrige Losung des' Bleichmittels und des Bleichhilfsmittels einen optischen Aufheller enthält.

   20. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, .daß das Textilmaterial nach der Erzeugung der wässrigen Losung auf dem Textilmaterial Dampf von ur^efähr IGO⁰G ausgesetzt wird.

   21. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß das Textilmaterial nach der Erzeugung der wässrigen Lösung überhitztem Dampf aunge-'setzt wird. ·

   22. \ \ Verfahren zur Behandlung von Textilmaterialien, die mit einer Lösung eines oberflächenaktiven Mittels in einem Kohlenwasserstoff- oder haIogenierten Kohlenwasserstoff lösungsmittel imprägniert und zur Entfernung in wesentlichen des gesamten Lösungsmittels gedämpft . worden ist, dadurch gekennzeichnet, daß man das Textilmaterial mit ,einer wässrigen Lösung eines Bleichmittel.^ und. -eines Bleichhilfsmittels imprägniert, das imprägnierte¹ Textilmaterial Dampf aussetzt und-anschließend · das Textilmaterial in einem wässrigen Medium wascht.

   23- "' ' Verfahren zur Behandlung von Textilm&terialien, die mit einer Suspension eines Enzymentschlichtungsmitteln in einem Kohlenwasserstoff- oder halogenierten Kohlen- . wasserstofflösungsmittel, das ein oberflächenaktives

   — copy³⁰⁹⁸⁸—²⁸⁰

   BAD OR!G^!MAL

   Mibtel enthält, imprägniert und zur Entfernung von im wesentlichen dem gesamten Lösungsmittel gedämpft worden sind", dadurch gekennzeichnet, daß man das Textilmaterial mit einer wässrigen Lösung eine rs Bleichmittels und einer; Bleichhilfsmittels imprägniert, das imprägnierte Textilmaterial Dampf.aussetzt und anschließend das Textilmaterial in einem wässrigen Medium wäscht.

   24. Verfahren zur Behandlung von Textilmaterialien, die mit einer Suspension eines Bleichmittels in einem Kohlenwasserstoff- oder halogenierten Kohlenwasserstofflösungsmittels, das ein oberflächenaktives Mittel enthält, imprägniert und anschließend zur Entfernung von im wesentlichen dem ganzen Lösungsmittel gedämpft worden " sind, dadurch gekennzeichnet, daß man das Textilmaterial mit einer wässrigen Lösung eines Bleichmittels und eines Bleichliilfsmittels imprägniert, das imprägnierte Textilmaterial Dampf aussetzt und anschließend das Textilmaterial, in einem wässrigen Medium wäscht.

   2™. Verfahren zur Behandlung eines Textilmaterialü, das mit einer Suspension eines Bleichmittels in einem Kohlenwasserstoff- oder einen halogenierten Kohlenwasserstoff lösungsmittel, das ein oberflächenaktives Mittel enthält ,'imprägniert und zur Entfernung im wesentlichen des gesamten Lösungsmittels gedämpft worden ist, dadurch gekennzeichnet, de3 ms η das Textilmaterial mit einer wässrigen Lösung eines Bleichhilfsmittels imprägniert, um darauf eine wässrige Losung eines Bleichmittels und eines 31eic:ihilfsdittels zu erzeugen, das imprägnierte Textilmaterial Zsapf aussetzt und anschließend das Textilmaterial in einen: wässrigen Medium wäscht.

   M -me.H.FI.'iCKE. DIPL.-MG.aMMK WK-HNO S. STASK*

   309885/1280

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