DE2334052B2 - Rechargeable galvanic element and process for its manufacture - Google Patents
Rechargeable galvanic element and process for its manufactureInfo
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Description
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichten in innigen Kontakt miteinander durch eine Vorkompression bei einem Druck zwischen 50 und 200 g/cm2 bei einer Temperatur zwischen 50 und 90° C gebracht werden.6. The method according to claim 1, characterized in that the layers are brought into intimate contact with one another by precompression at a pressure between 50 and 200 g / cm 2 at a temperature between 50 and 90 ° C.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichten in innigen Kontakt miteinander durch Vorkompression bei einem Druck zwischen 50 bis 200 g/cm2 bei Umgebungstemperatur gebracht werden, wobei eine Verteilerplatte (13) auf die negative Lithiumelektrode (12) gesetzt und dann eine Feder (14) auf diese Verteilerplatte (13) derart aufgebracht wird, daß dauernd ein Druck auf dieser Platte aufrechterhalten wird7. The method according to claim 1, characterized in that the layers are brought into intimate contact with one another by precompression at a pressure between 50 to 200 g / cm 2 at ambient temperature, a distributor plate (13) being placed on the negative lithium electrode (12) and then a spring (14) is applied to this distribution plate (13) in such a way that a pressure is continuously maintained on this plate
8. Wiederaufladbares galvanisches Element, das nach dem Verfahren gemäß Anspruch 1 hergestellt ist8. A rechargeable galvanic element produced by the method according to claim 1 is
9. Galvanisches Element nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Katholyt (8) aus einem Gemisch aus Kupfer(II)-sulfid von einem spezifischen elektrischen Widerstand kleiner als ein hundertstel Ohmzentimeter mit dem Bindemittel und dem Lösungsmittel besteht.9. Galvanic element according to claim 8, characterized in that the catholyte (8) from a mixture of copper (II) sulfide with a specific electrical resistance less than one hundredths of an ohm centimeter with the binder and the solvent.
10. Galvanisches Element nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß in diesem Katholyten (8) der Anteil des Kupfer(II)-sulfids zwischen 70 und 80 Gewichtsprozent, derjenige des Lösungsmittels zwischen 27 und 18% und derjenige des Bindemittels zwischen 3 und 2% beträgt.10. Galvanic element according to claim 9, characterized in that this catholyte (8) the proportion of copper (II) sulfide between 70 and 80 percent by weight, that of the solvent between 27 and 18% and that of the binder between 3 and 2%.
11. Galvanisches Element nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß im Separator (10) das Gewicht des Lithiumsalzes zwischen dem Einfachen und Zweifachen des Bindemittelgewichts beträgt.11. Galvanic element according to claim 8, characterized in that in the separator (10) the weight of the lithium salt is between the simple and is two times the weight of the binder.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Katholyt entsprechend den folgenden Verfahrensstufen oder -schritten hergestellt wird:5. The method according to claim 1, characterized in that the catholyte according to the the following process stages or steps:
— bei einer Temperatur zwischen 50 und 9O0C
werden die folgenden Elemente in folgenden Gewichtsteilen gemischt:
. Kupfersulfid als feines Pulver mit einem Die Erfindung betrifft ein wiederaufladbares galvaniches
Element und ein Verfahren zu seiner Herstellung.- At a temperature between 50 and 90 0 C the following elements are mixed in the following parts by weight:
. Copper sulfide as a fine powder with a The invention relates to a rechargeable galvanic element and a method for its manufacture.
Im Hauptpatent ist ein Verfahren zur Herstellung eines wiederaufladbaren galvanischen Elements beschrieben, das im geladenen Zustand mehrere dünne feste Schichten in folgender Reihenfolge aufweist:The main patent describes a process for the production of a rechargeable galvanic element, which when charged has several thin solid layers in the following order:
— eine aus einem elektrisch leitenden Material gebildete positive Ableitung,- a positive lead formed from an electrically conductive material,
— einen Katholyten, der Anionen liefert, die mit Lithium ein Salz bilden,- a catholyte that supplies anions that form a salt with lithium,
— einen ein Lithiumsalz und einem Stoff mit festem Gefüge enthaltenden Separator, der einen Ionenleiter bildet, welcher in bezug auf die ElektronenA separator containing a lithium salt and a substance with a solid structure, which is an ion conductor which forms in relation to the electrons
isolierend wirkt und für den Katholyten undurchlässig ist,has an insulating effect and is impermeable to the catholyte is,
— und eine negative LJthiumelektrode,- and a negative lithium electrode,
wobei der Separator durch Auflösung des Lithiumsalzes in einem Lösungsmittel erhalten wird und danach aus dieser Lösung und dem Stoff mit festem Gefüge eine dünne feste Schicht gebildet wird, derart, daß das Lithiumsalz zumindest teilweise solvatisiert istwherein the separator is obtained by dissolving the lithium salt in a solvent and thereafter from this solution and the material with solid structure a thin solid layer is formed, such that the Lithium salt is at least partially solvated
Im übrigen wurde dort angegeben, daß ein Bindemittel zusammen mit dem Lösungsmittel eingesetzt werden kann.In addition, it was stated there that a binder can be used together with the solvent.
Verschiedene Bindemittel wurden vorgeschlagen, und insbesondere für den Fall, wo das Lösungsmittel aus Wasser besteht: Polyvinylalkohol; und in dem Fall, wo das Lösungsmittel aus Methanol besteht: Azetat oder Polyvinylbutyral. Es wurde nach der vorliegenden Erfindung, wie sie im Patentanspruch 1 definiert ist, gefunden, daß ein aus Polyvinylformal gebildetes Bindemittel besonders vorteilhaft ist, wjnn das Lösungsmittel aus Propylenkarbonat gebildet istVarious binders have been suggested, and particularly for the case where the solvent is from Water is made up of: polyvinyl alcohol; and in the case where the solvent consists of methanol: acetate or Polyvinyl butyral. It was according to the present invention as defined in claim 1, found that a binder formed from polyvinyl formal is particularly advantageous when the solvent is formed from propylene carbonate
Die Erfindung soll nun anhand der einzigen Figur näher erläutert werden, die einen Schnitt durch ein galvanisches Element nach der Erfindung darstelltThe invention will now be explained in more detail with reference to the single figure, which is a section through a represents galvanic element according to the invention
Aus dieser Figur erkennt man ein Element welches in einem Gehäuse enthalten ist. Dieses besteht aus einer isolierenden seitlichen Wandung 2, beispielsweise aus Kunststoffmaterial und einem Deckel 4 sow ie einer Bodenplatte 6, die beide aus Stahl bestehen.This figure shows an element which is contained in a housing. This consists of one insulating side wall 2, for example made of plastic material and a cover 4 sow ie one Base plate 6, both of which are made of steel.
Auf der Platte 6 ruht ein Katholyt 8, über dem ein Separator 10 vorgesehen ist, der wiederum von einer aus einer Lithiumplatte bestehenden Anode (negative Elektrode) 12 überlagert ist Diese letztgenannten drei Bestandteile werden gegeneinander und gegen die Bodenplatte 6 durch eine Verteilerplatte 13 aus rostfreiem Stahl gepreßt gehalten, die selbst auf diese Anode 1Γ .i ritteis einer aus Stahl bestehenden Feder 14 gedrückt wird. Diese Feder wird zwischen der Platte 13 und dem Deckel 4 komprimiert und sorgt für den elektrischen Kontakt zwischen der Anode 12 und dem Deckel 4. Der Deckel 4 und die Bodenplatte 6 bilden vom elektrischen Standpunkt aus die Klemmen des elektrochemischen Elementes. Es sei jedoch darauf hingewiesen, daß die Feder 14 und die Verteilerplatte 13 fehlen können, wenn die verschiedenen Schichten oder wenn die Wandung 2 eine ausreichende Elastizität aufweisen.On the plate 6 rests a catholyte 8, above which a separator 10 is provided, which in turn is from a The anode (negative electrode) 12 consisting of a lithium plate is superimposed on the latter three Components are made against each other and against the base plate 6 by a distributor plate 13 stainless steel kept pressed, which even on this anode 1Γ .i ritteis a spring made of steel 14 is pressed. This spring is compressed between the plate 13 and the cover 4 and takes care of the electrical contact between the anode 12 and the cover 4. The cover 4 and the base plate 6 form from the electrical point of view, the terminals of the electrochemical element. But be on it pointed out that the spring 14 and the distributor plate 13 may be absent if the different layers or when the wall 2 has sufficient elasticity.
Bei einem solchen Element überträgt sich die elektrochemische Reaktion durch die Umformung von Kupfer(II)-sulfid CuS in Kupfer(I)-sulfid Cu2S an der Kathode (positive Elektrode) und durch die Bildung von Lithiumsulfid an der Anode.In the case of such an element, the electrochemical reaction is transmitted through the transformation of copper (II) sulfide CuS into copper (I) sulfide Cu 2 S at the cathode (positive electrode) and through the formation of lithium sulfide at the anode.
Im folgenden soll näher auf die Herstellungsweise und die Zusammensetzung der gerade beschriebenen Schichten eingegangen werden.The following is intended in more detail to the method of manufacture and the composition of the just described Layers are entered.
Der Katholyt 8 wird nach den folgenden Stufen gebildet:The catholyte 8 is formed according to the following stages:
— man stellt das Gemisch bei einer Temperatur her, die vorzugsweise zwischen 50 und 90° C und insbesondere zwischen 60 und 700C l'egt, wobei die Anteile Gewichtsteile sind:- to set the mixture at a temperature forth the egt preferably between 50 and 90 ° C and in particular between 60 and 70 0 C l', the proportions are parts by weight:
. Kupfer(H)-sulfid-PulverCuf5:70bis 80%
. Lösungsmittel 27 bis 18%
. Bindemittel 3 bis 2%. Copper (H) sulfide powder Cuf5: 70 to 80%
. Solvent 27 to 18%
. Binder 3 to 2%
Das Kupfersulfid CuS liegt in Form eines feinen halbleitenden Pulvers vor. Insbesondere liegt sein elektrischer spezifischer Widerstand, der von der Elektronenart ist vorzugsweise wesentlich unterhalb einem hundertstel Ohmzentimeter. Fx kann beispielsweise mit Hilfe eines Kupfer- und Schwefelgemisches erhalten werden, das man derart reagieren läßt daß Kupfer(I)-suirid Cu2S gebildet wird. Schwefel wird dem erhaltenen Pulver anschließend an diese Reaktion zugesetzt; eine neue Reaktion wird hervorgerufen, derart daß Kupfer(II)-sulfid gebildet wLd. Das mit HilfeThe copper sulfide CuS is in the form of a fine semiconducting powder. In particular, its electrical specific resistance, which is of the electron type is preferably substantially below a hundredth of an ohm centimeter. Fx can be obtained, for example, with the aid of a copper and sulfur mixture which is allowed to react in such a way that copper (I) suiride Cu 2 S is formed. Sulfur is added to the powder obtained following this reaction; a new reaction is brought about so that copper (II) sulfide is formed. That with help
ίο dieser zweiten Reaktion erhaltene Pulver wird mit Isopropylamin gewaschen, wodurch ein gegebenenfalls noch verbleibender Schwefelüberschuß eliminiert wird Man erhält so ein Kupfersulfidpulver, das die geforderten Eigenschaften aufweist Dieses Pulver kann jedoch auf unterschiedliche Weise erhalten werden, beispielsweise nach einem Verfahren auf nassem Wege, welches die folgenden Schritte umfaßt:ίο this second reaction is obtained powder with Isopropylamine washed, whereby any remaining sulfur excess is eliminated This gives a copper sulfide powder which has the required properties. However, this powder can can be obtained in different ways, for example by a wet route process, which includes the following steps:
Bis zur Sättigung löst man Natriumsulfidkristalle Na2S in siedendem Wasser,Dissolve sodium sulfide crystals Na 2 S in boiling water until saturation
bis zur Sättigung setzt man dann Schwefel zu,sulfur is then added until saturation,
gesondert wird eine konzentrierte Lösung von Kupfersulfat
CuSO4 in Wasser hergestellt
man mischt dann die beiden Lösungen und erhält ein zusammengesetztes Produkt aus CuS und etlichen
Prozent Schwefel,a concentrated solution of copper sulfate CuSO 4 in water is prepared separately
you then mix the two solutions and get a composite product of CuS and several percent sulfur,
das im Überschuß vorhandene Sulfat CuSO4 wird durch Waschen im Wasser eliminiert. Der Schwefelüberschuß wird schließlich durch Waschen in Schwefelkohlenstoff eliminiertthe sulphate CuSO 4 present in excess is eliminated by washing in water. The excess sulfur is finally eliminated by washing in carbon disulfide
Beim Lösungsmittel handelt es sich um Propylen-Karbonat The solvent is propylene carbonate
CH3 — CH-CH1-O-CO — OCH 3 - CH-CH 1 -O-CO - O
Das Bindemittel ist Polyvinylformal. Es handelt sich um ein durch Kondensation von Polyvinylalkohol mit Formaldehyd lösliches Bindemittel. Das Molekulargewicht des Polyvinylalkohols liegt vorzugsweise zwischen 24 000 und 40 000. Die Kondensationsreaktion, bei der es sich um eine Azetalisierung handelt wird derart durchgeführt, daß beispielsweise 82% der Alkoholgruppen des Polyvinylalkohols azetalisiert sind. Es kann jedoch vorteilhafter sein, diesen Anteil zu erhöhen.The binder is polyvinyl formal. It is a by condensation of polyvinyl alcohol with Formaldehyde soluble binder. The molecular weight of the polyvinyl alcohol is preferably between 24,000 and 40,000. The condensation reaction, which will be acetalization carried out in such a way that, for example, 82% of the alcohol groups of the polyvinyl alcohol are acetalized. However, it may be more advantageous to increase this percentage.
Das Gemisch aus Kupfersulfid, dem Lösungsmittel und dem vorher erwähnten Bindemittel wird mechanisch durchgerührt oder durchmischt, derart, daß eine viskose schwarze sehr homogene Aufschlemmung gebildet wird.The mixture of copper sulfide, the solvent and the aforementioned binder becomes mechanical stirred or mixed in such a way that a viscous black very homogeneous slurry is formed.
Gegebenenfalls läßt man diese Aufschlemmung bei Umgebungstemperatur abkühlen, um e>n mehr oder weniger plastisches Gel zu erhalten.If necessary, this slurry is allowed to cool at ambient temperature by e> n more or to get less plastic gel.
Man vergießt die viskose Aufschlemmung oder man verstreicht das vorher erhaltene Gel dick auf ein metallisches Werkstück, das die Rolle des kathodischen Kollektors spielen soll. Dieses metallische Werkstück kann im Falle der Figur die Bodenplatte 6 aus weichem Stahl sein. Sie kann jedoch genauso gut aus einem Kupfergitter gebildet sein, das auf einer dünnen Kupferfolie für den Fall angeordnet wird, daß mehrere elektrochemische Elemente in Reihe in ein undThe viscous slurry is poured or the previously obtained gel is spread thickly metallic workpiece that is supposed to play the role of the cathodic collector. This metallic workpiece In the case of the figure, the base plate 6 can be made of soft steel. However, it can just as easily come from one Be formed copper grid, which is placed on a thin copper foil in the event that several electrochemical elements in series in one and
b5 demselben Kasten oder Gehäuse geschaltet werden sollen.b5 can be connected to the same box or housing should.
Der Separator 10 wird hergestellt, indem man ein Gemisch mit den folgenden Gewichtsteilen herstellt:The separator 10 is made by making a mixture having the following parts by weight:
. Lösungsmittel etwa 88%. Solvent about 88%
. Bindemittel:4bis6%. Binder: 4 to 6%
. Lithiumsalz etwa von 6 bis 8%. Lithium salt about 6 to 8%
Das Lösungsmittel wird aus dem vorher erwähnten ■> Propylen-Karbonat gebildet. Beim Bindemittel handelt es sich um das vorher erwähnte Polyvinylformal. Das Lithiumsalz kann insbesondere aus Lithiumjodid oder vorzugsweise Lithiumperchlorat LiCIO4 gebildet sein.The solvent is formed from the aforementioned propylene carbonate. The binder is the aforementioned polyvinyl formal. The lithium salt can in particular be formed from lithium iodide or preferably lithium perchlorate LiCIO 4 .
Diese Komponenten des Separators werden in iu folgender Weise zusammengebracht:These components of the separator are described in iu brought together in the following way:
— man löst das Bindemittel im Lösungsmittel bei einer Temperatur vorzugsweise zwischen 50 und 9O0C, insbesondere zwischen 60 und 700C;- it is preferable to dissolve the binder in the solvent at a temperature between 50 and 9O 0 C, in particular between 60 and 70 0 C;
— man löst das Lithiumsalz bei der gleichen Temperatür in der vorher erhaltenen Lösung;- the lithium salt is dissolved at the same temperature in the previously obtained solution;
— mit der erhaltenen Flüssigkeit imprägniert man einen porösen Träger. Bei diesem porösen Träger kann es sich beispielsweise um ein Asbestpapier in der Dicke beispielsweise zwischen 12 und 40 hundertstel Millimeter handeln oder, wenn man eine geringere Dicke wünscht um ein Zellulosepapier vom Typ Filterpapier, dessen Dicke zwischen 5 und 12 hundertstel Millimeter liegen kann.A porous support is impregnated with the liquid obtained. With this porous carrier can it is, for example, an asbestos paper with a thickness between 12 and 40 hundredths of a millimeter, for example act or, if you want a smaller thickness, a cellulose paper of the filter paper type, the thickness of which can be between 5 and 12 hundredths of a millimeter.
Selbstverständlich soll dieses Filterpapier von einem Typ gewählt sein, von dem keines seiner Elemente in Propylen-Karbonat löslich ist.Of course, this filter paper should be from one Be selected of which none of its elements is soluble in propylene carbonate.
— Den so imprägnierten Träger läßt man einige Tage bei Umgebungstemperatur unter einer trockenen Stickstoffströmung stehen, derart, daß eine erste partielle Desolvation der so erhaltenen Schicht hergestellt wird.The support thus impregnated is left to dry for a few days at ambient temperature Stand nitrogen flow, such that a first partial desolvation of the layer thus obtained will be produced.
— Eine partielle stärkere Desolvation wird durch eine Trocknung bei einer Temperatur zwischen 80 und 100" C während eines Zeilraums vorzugsweise zwischen einer und sechs Minuten, vorzugsweise noch benachbart drei Minuten in einer trockenen Stickstoffatmosphäre derart durchgeführt, daß jedes Einführen von Wasser vermieden wird.- A partial stronger desolvation is caused by a Drying at a temperature between 80 and 100 "C during a cell space, preferably between one and six minutes, preferably an adjacent three minutes in a dry nitrogen atmosphere carried out so as to avoid any introduction of water.
Das Zusammenbringen der so erhaltenen Schichten erfolgt vorzugsweise in einer getrockneten Stickstoffatmosphäre, derart, daß das Einführen von Wasser vermieden wird. Zu allererst wird ein Stapel dieser Schichten hergestellt, sei es, daß nur ein kathodischer Kollektor wie die Bodenplatte 6, ein Katholyt wie 8, ein Separator wie 10 und eine Lithiumanode wie 12 vorgesehen ist, sei es, daß eine Stapelung von mehreren Aufeinanderfolgen von vier Schichten dieses Typs vorgesehen wird, wobei in diesem Fall die kathodischen Zwischenkollektoren wie bereits angegeben, gebildet werden nicht durch eine Bodenplatte wie 6 sondern durch ein Kupfergitter, welches auf eine dünne Kupferfolie gelegt wird. Vor der Einkapselung, d. h. dem Schließen des durch die Wandung 2 und die Platten 6 und 4 gebildeten Gehäuses, sorgt man für eine Vorkompression, wobei der Druck in der Größenordnung von 50 bis 200 g pro cm2 liegt, derart, daß ein inniger Kontakt zwischen den in Kontakt stehenden Schichten, hergestellt wird. Diese Vorkompression kann entweder im kalten oder im warmen Zustand erfolgen, d. h. bei einer Temperatur zwischen 50 und 900C, vorzugsweise zwischen öö und 70=C.The layers thus obtained are preferably brought together in a dried nitrogen atmosphere in such a way that the introduction of water is avoided. First of all, a stack of these layers is produced, be it that only a cathodic collector such as the base plate 6, a catholyte such as 8, a separator such as 10 and a lithium anode such as 12 is provided, be it that a stack of several successions of four Layers of this type is provided, in which case the cathodic intermediate collectors, as already indicated, are not formed by a base plate such as 6 but by a copper grid which is placed on a thin copper foil. Before the encapsulation, ie the closing of the housing formed by the wall 2 and the plates 6 and 4, precompression is provided, the pressure being of the order of 50 to 200 g per cm 2 , such that an intimate contact between the layers in contact. This pre-compression can be performed either in the cold or warm state, ie at a temperature between 50 and 90 0 C, preferably between 70 and öö = C.
Im letztgenannten Fall ist es nicht notwendig, eine Feder wie 14 und auch keine Verteilerplatte wie 13 zu verwenden, um einen innigen Kontakt zwischen den überlagerten Schichten aufrechtzuerhalten.In the latter case it is not necessary to use a spring such as 14 or a distributor plate such as 13 use to maintain intimate contact between the overlaid layers.
Beispielsweise kann ein elektrochemischer Generator nach der Erfindung, der in der Lage ist, einhundert Milliampere/Stunde bei zwei Volt zu liefern und eine mittlere Leistung von der Größenordnung von 20 Mikrowatt und Leistungsspitzen von 300 Mikrowatt aufweist, eine Oberflächen- oder Deckschicht von 3 cm2 aufweisen, wobei die Dicke der Lithiumanode 12 bei 0,2 mm, die Dicke des Separators 10 zwischen 0,1 und 0,5 mm und die Dicke des Katholyten bei 0,8 mm liegt.For example, an electrochemical generator according to the invention which is capable of delivering one hundred milliamps / hour at two volts and has an average power of the order of 20 microwatts and power peaks of 300 microwatts can have a surface or cover layer of 3 cm 2 have, wherein the thickness of the lithium anode 12 is 0.2 mm, the thickness of the separator 10 is between 0.1 and 0.5 mm and the thickness of the catholyte is 0.8 mm.
Für den Fall, daß für die gleichen Leistungen und die gleichen verfügbaren Energien eine Spannung von 10 Volt gewünscht ist und die Oberfläche noch bei 3 cm2 liegt, können 5 Aufeinanderfolgen gleicher Schichten in Reihe in der Mitte ein und des gleichen Gehäuses gestapelt sein. In jeder dieser Aufeinanderfolgen von Schichten kann die Lithiumanode 12 eine Dicke von 0,1 mm, der Separator 10 eine Dicke zwischen 0,1 und 0,5 mm und der Katholyt 8 eine Dicke von 0,2 mm aufweisen. Es scheint, daß die verfügbare Volumenenergie geringer im zweiten Fall als im ersten Fall ist, insbesondere aufgrund der Tatsache, daß die Dicke des Separators unabhängig von der Elektrizitätsmenge, die geliefert werden soll, istIn the event that a voltage of 10 volts is desired for the same power and the same available energies and the surface is still 3 cm 2 , 5 successive layers of the same can be stacked in series in the middle of the same housing. In each of these successive layers, the lithium anode 12 can have a thickness of 0.1 mm, the separator 10 a thickness between 0.1 and 0.5 mm and the catholyte 8 a thickness of 0.2 mm. It appears that the available volume energy is less in the second case than in the first case, in particular due to the fact that the thickness of the separator is independent of the amount of electricity to be supplied
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OD | Request for examination | ||
| AF | Is addition to no. |
Ref country code: DE Ref document number: 2209086 Format of ref document f/p: P |
|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| 8340 | Patent of addition ceased/non-payment of fee of main patent |