DE2333271A1 - METHOD AND DEVICE FOR DETERMINING THE THERMAL DIFFUSION CAPACITY - Google Patents

METHOD AND DEVICE FOR DETERMINING THE THERMAL DIFFUSION CAPACITY

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DE2333271A1
DE2333271A1 DE19732333271 DE2333271A DE2333271A1 DE 2333271 A1 DE2333271 A1 DE 2333271A1 DE 19732333271 DE19732333271 DE 19732333271 DE 2333271 A DE2333271 A DE 2333271A DE 2333271 A1 DE2333271 A1 DE 2333271A1
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Emmanuel Bonjour
Jacques Doulat
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Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
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Commissariat a lEnergie Atomique CEA
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    • G01N27/02Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
    • G01N27/04Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance
    • G01N27/14Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of an electrically-heated body in dependence upon change of temperature
    • G01N27/18Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of an electrically-heated body in dependence upon change of temperature caused by changes in the thermal conductivity of a surrounding material to be tested

Description

F*ntc r·. t *■» η wtlfte Dip'. · ' '"■ ~ "T2 sen. Dt,* . .. - -CHTF * ntc r ·. t * ■ »η wtlfte Dip '. · ''"■~" T2 sen. Dt, *. .. - -CHT

Ur.'..- .-.. _■ ~ ι: γ ZJr. β Mfinehen 22, St*iiw«torfatr. 1· O O OO O H Ur .'..- .- .. _ ■ ~ ι: γ ZJr. β Mfinehen 22, St * iiw «torfatr. 1 · OO OO O H

410-20.999P 29- 6. 1973410-20.999P 29-6. 1973

Commissariat ä 1'Energie Atomique, Paris (Prankreich)Commissariat ä 1'Energie Atomique, Paris (France)

Verfahren und Vorrichtung zum Bestimmen des thermischenMethod and device for determining the thermal

Di ffus i onsvermö gen»Diffusion ability »

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Bestimmen des thermischen Diffusionsvermögens D einer Probe der Dicke e sowie auf eine zum Durchführen eines solchen Verfahrens geeignete Vorrichtung.The invention relates to a method for determining the thermal diffusivity D of a sample the thickness e and a device suitable for carrying out such a method.

Das thermische Diffusionsvermögen eines Körpers wird durch eine Größe ausgedrückt, die seine Fähigkeit wiedergibt, die Temperatur an seinen verschiedenen Punkten bei lokaler Zuführung einer bestimmten Wärmemenge an einem Punkt dieses Körpers auszugleichen.The thermal diffusivity of a body is expressed by a quantity that reflects its ability to the temperature at its various points with local application of a certain amount of heat at one point balance this body.

Das thermische Diffusionsvermögen D ist dabei eine Größe, die durch die Beziehung:The thermal diffusivity D is a quantity that is determined by the relationship:

D = —£— cm2 . s"1 C D = - £ - cm 2 . s " 1 C

309882/07Q3309882 / 07Q3

definiert wird, wobei K für die Wärmeleitfähigkeit, ρ für die Dichte und C für die spezifische Wärme des jeweiligen Körpers stehen.is defined, where K for the thermal conductivity, ρ for the density and C for the specific heat of the respective Body stand.

Das thermische Diffusionsvermögen D eines Körpers ist bestimmend für alle Erscheinungen eines Pließens von Wärme in nicht stationärem Zustand in festem Milieu ohne Massentransport, wobei dieser Wärmefluß einer Pourier-Gleichung genügt, die sich für den Fall eines isotropen Milieus schreibt zu:The thermal diffusivity D of a body is decisive for all phenomena of heat pouring in a non-stationary state in a solid medium without mass transport, this heat flow being a Pourier equation is sufficient, which in the case of an isotropic environment ascribes:

~ = D div. Grad T, (l)~ = D various degrees T, (l)

wobei T die absolute Temperatur bezeichnet.where T is the absolute temperature.

Für die Bestimmung des Diffusionskoeffizienten D sind bereits mehrere Verfahren mit zahlreichen Varianten im Einsatz, von denen im folgenden nur die beiden in der Praxis am häufigsten angewandten näher behandelt werden sollen. Diese beiden Verfahren sind das Verfahren mit impulsförmiger Wärmezuführung und Temperaturmessung und das Verfahren nach Angström oder das Verfahren mit moduliertem Fluß.For the determination of the diffusion coefficient D there are already several methods with numerous variants in Use, of which only the two most frequently used in practice will be dealt with in more detail below. These two methods are the pulse heat input and temperature measurement method and the method Angstrom or the modulated flux method.

Bei dem erstgenannten Verfahren wird an einer Oberfläche einer dünnen und thermisch gut isolierten Probe ein Wärmeimpuls der Größe Q zugeführt, der entweder auf den Joule-Effekt zurückgeht oder mit Hilfe eines Infrarotlichtimpulses oder eines Laserimpulses erhalten werden kann.In the first-mentioned method, a heat pulse is applied to the surface of a thin and thermally well-insulated sample the quantity Q supplied, which is either due to the Joule effect or with the help of an infrared light pulse or of a laser pulse can be obtained.

Mit Hilfe eines Thermoelements- wird dann die Reaktion im Temperaturverhalten an der entgegengesetzten Oberfläche der Probe gemessen.With the help of a thermocouple, the reaction is then measured in temperature behavior on the opposite surface of the sample.

309882/0703309882/0703

Die Größe D ist mit der Zeit Wl\, innerhalb deren die Temperaturabweichung /JT auf " die halbe Größe abklingt, durch die Beziehung:The size D is with the time Wl \, within which the temperature deviation / JT to "half the size subsides, through the relationship:

D -D -

Hi)Hi)

verknüpft, in der e die Dicke der Probe bezeichnest und 0^- ein numerischer Koeffizient ist, der von dem gewählten Einheitensystem abhängt.where e denotes the thickness of the sample and 0 ^ - is a numerical coefficient that depends on the system of units chosen.

Bei dem zweitgenannten Verfahren wird eine langgestreckte, zylindrische Probe verwendet, und das eine Ende dieses Zylinders wird einem periodischen Wärmefluß ausgesetzt, während das andere linde des Zylinders auf konstanter Temperatur gehalten wird.The second method uses an elongated cylindrical sample and one end of that The cylinder is exposed to a periodic flow of heat, while the other cylinder is exposed to a constant flow Temperature is maintained.

Ausgehend von einer Bestimmung der Phasenverschiebung und der Dämpfung für die Änderungen der Temperatur zwischen zwei jeweils an einem bzw. am anderen Ende des Zylinders liegenden Punkten A und B kann dann die Größe des Diffusionsvermögens D berechnet werden. Based on a determination of the phase shift and the damping for the changes in temperature between two points A and B, each located at one or the other end of the cylinder, the size of the diffusivity D can then be calculated.

Die Erfindung zielt nun auf ein neues Meßverfahren für das thermische Diffusionsvermögen D ab, bei dem mit Temperaturnachführung gearbeitet wird und das sieh leicht insbesondere auf den Fall dünner und insbesondere scheibenförmiger Proben anwenden läßt.The invention is now aimed at a new measuring method for the thermal diffusivity D, in which with temperature tracking is worked and that is easy to see especially in the case of thinner and especially disc-shaped Can apply samples.

Dazu ist ein Verfahren der eingangs erwähnten Art erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß in einer ersten Verfahrensstufe die zu untersuchende Probe einem HeizsystemFor this purpose, a method of the type mentioned at the outset is characterized according to the invention that in a first Process stage the sample to be examined to a heating system

3 0 - : ° / 0"7Π 33 0 -: ° / 0 "7Π 3

ausgesetzt wird, das 3ie auf einer festen Temperatur von vorgebbarer Höhe hält, daß in einer zweiten Verfahrensstufe ein Wärme- oder Strahlungsimpuls Q, zur Einwirkung auf eine erste Oberfläche der Probe gebracht, mittels einer Leistungsabsenkung Ä T die Temperatur einer zweiten Oberfläche der Probe konstantgehalten und die Leistungsvariation ^.P als Funktion der Zeit t registriert wird, deren Integral JAP(t) dt die Größe des Impulses Q liefert, und daß in einer dritten Verfahrensstufe das interessierende Diffusionsvermögen D unter Anwendung der nachstehenden, aus dem Gesetz von Fourier für die Bedingung aufgezwungener Grenzen abgeleiteten Beziehungis exposed, the 3ie holds at a fixed temperature of a predeterminable level, that in a second process stage a heat or radiation pulse Q is brought to act on a first surface of the sample, the temperature of a second surface of the sample is kept constant by means of a power reduction ΔT and the power variation ^ .P is registered as a function of time t, the integral J AP (t) dt of which yields the magnitude of the pulse Q, and that in a third process step the diffusivity D of interest is determined using the following, from Fourier's law for the Condition of imposed boundaries derived relationship

= Q -4- F= Q -4- F

D . (2) D. (2)

berechnet wird.is calculated.

Im folgenden sind zwei spezielle Berechnungsweisen angegeben, die eine Bestimmung der Größe des Diffusionskoeffizienten D ermöglichen. In the following, two special calculation methods are given which enable the size of the diffusion coefficient D to be determined.

In gleicher Weise hat die Erfindung eine Vorrichtung zum Gegenstand, die sich zum Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens eignet und dadurch gekennzeichnet ist, daß sie hinter dem Schirm eines Kalorimeters zwei Proben enthält, von denen die eine Probe als Bezugselement mit einer Servokette gekoppelt ist, die ihre Temperatur auf einer vorgebbaren Höhe hält, während die zu untersuchende andere Probe mit zwei Servoketten gekoppelt ist, von denen die erste Servo· kette eine Regelung der Temperatur einer ersten Oberfläche der zweiten Probe auf die Temperatur der ersten Probe gewährleistet, während die zweite Servokette die Temperatur des Schirmes auf einem erzwungenen Wert hält und eine zweiteIn the same way, the invention has a device for the subject that can be used to carry out the inventive Process suitable and is characterized in that it contains two samples behind the screen of a calorimeter, Of which one sample is coupled as a reference element with a servo chain, which sets its temperature to a predeterminable Height while the other sample to be examined is coupled to two servo chains, the first of which is servo chain ensures a regulation of the temperature of a first surface of the second sample to the temperature of the first sample, while the second servo chain keeps the screen temperature at a forced value and a second one

309682/0703309682/0703

Oberfläche der zweiten Probe mit einer Quelle für die Abgäbe von Impulsen verbunden ist.Surface of the second sample with a source for the output connected by impulses.

Die Messung des Diffusionsvermögens besteht darin, daß auf der Höhe der ersten Oberfläche der Probe die Leistungsvariation registriert wird, die sich aus der Anlage eines bekannten Impulses auf der Höhe der zweiten Oberfläche der Probe ergibt.The measurement of the diffusivity consists in the fact that at the level of the first surface of the sample the power variation is registered, which results from the installation of a known pulse at the level of the second surface of the sample results.

PUr die weitere Erläuterung der Erfindung wird im folgenden auf die Zeichnung Bezug genommen, in der das Grundprinzip und eine bevorzugte Ausführungsform für eine Vorrichtung zum Durchführen des erfindungsgeraäßen Verfahrens veranschaulicht sindj dabei zeigen in der Zeichnung:For the further explanation of the invention, reference is made below to the drawing in which the Basic principle and a preferred embodiment for a device for carrying out the method according to the invention are illustrated in the drawing:

Fig. 1 ein Schaltschema, wie es für die Vornahme der Messungen an einer scheibenförmigen Probe verwendet werden kann;Fig. 1 is a circuit diagram as it is for taking measurements on a disk-shaped Sample can be used;

Fig. 2 die Kurve für die als Funktion der Zeit registrierten Leistungsänderungen;2 shows the curve for the changes in performance recorded as a function of time;

Fig. 3 die Kurve für die Änderungen der Konvergenzsumme F( r) als Funktion von X und3 shows the curve for the changes in the convergence sum F (r) as a function of X and

Fig. 4 eine schematische Darstellung für eine AusfUhrungsform einer erfindungsgemäß ausgebildeten Vorrichtung zum Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens.4 shows a schematic representation of an embodiment of a device according to the invention trained device for performing the method according to the invention.

In Fig.l ist eine Probe E dargestellt, von der eine erste Oberfläche X1 mit Hilfe eines Heizwiderstandes r. aufgeheizt werden kann, während für die Aufheizung einer zweiten Oberfläche xg der Probe E ein Heizwiderstand vorgesehen ist.In Fig.l a sample E is shown, of which a first surface X 1 with the aid of a heating resistor r. can be heated, while a heating resistor is provided for heating a second surface x g of the sample E.

309882/G703309882 / G703

Die Probe E wird mit Hilfe einer.TemperaturnachfUhrkette C mit hoher Leistungsverstärkung K auf einer erzwungenen Temperatur TQ gehalten. Die Anfangsbedingungen sind dabei:The sample E is kept at a forced temperature T Q with the aid of a temperature tracking chain C with a high power gain K. The initial conditions are:

T (x, to) = T0,T (x, t o ) = T 0 ,

wobei χ irgendeinen beliebigen Punkt längs der Probe E bezeichnet.where χ denotes any point along the sample E.

Im Zeltpunkt tQ wird der Oberfläche X1 mit Hilfe des elektrischen Heizwiderstandes r, ein Wärmeimpuls der Energie Q zugeführt, wobei jedoch gleich angemerkt sei, daß statt dieser Aufheizungsart auch ein entsprechender Strahlungsimpuls in Anwendung kommen kann. An der entgegengesetzten Oberfläche Xp der Probe E wird die Anfangstemperatur T0 durch eine über die Nachführung kontrollierte Leistungsabsenkung 4P am Heizwiderstand r2 mit einem Fehlersignal t - T (x2, t) - TQ konstantgehalten.At point t Q , the surface X 1 is supplied with a heat pulse of energy Q with the help of the electrical heating resistor r, although it should be noted immediately that a corresponding radiation pulse can be used instead of this type of heating. On the opposite surface Xp of the sample E, the initial temperature T 0 is kept constant by a power reduction 4P at the heating resistor r 2, controlled by the tracking, with an error signal t − T (x 2 , t) −T Q.

Die Leistungsänderung ΛΡ (t) wird entweder mit Hilfe eines schreibenden Voltmeters oder eines Oszillographen mit kurzer Zeitkonstante gemessen und als Punktion der Zeit registriert.The change in power ΛΡ (t) is either with the help a writing voltmeter or an oscillograph with a short time constant and measured as a puncture of time registered.

Das Integral J A?(t) dt ist gleich der Energie des zugeführten Impulses Q, wenn die Probe E vollkommen isoliert ist.The integral JA? (T) dt is equal to the energy of the applied pulse Q if the sample E is completely isolated.

Ausgehend von der Pourier-Gleichung (l) läßt sich zeigen, daß für die festen RandbedingungenStarting from the Pourier equation (1) it can be shown that for the fixed boundary conditions

T (x, t0) = T0 und T (X2, t) = T0 T (x, t 0 ) = T 0 and T (X 2 , t) = T 0

die Änderung des Wärmeflusses an der ausgangsseitigen Oberfläche X2, die in der Praxis gleich der durch die Regelungthe change in the heat flow at the exit-side surface X 2 , which in practice is equal to that caused by the regulation

309882/0703309882/0703

erhaltenen und gemessenen Leistungsänderung Δ Ρ ist, in
der nachstehenden Form geschrieben werden kann:
obtained and measured change in power Δ Ρ, in
can be written in the following form:

"dt"dt

wobei der Ausdruckwhere the expression

(2)(2)

t = X , die reduzierte Zeit,t = X , the reduced time,

eine dimensionslose Zahl ist.is a dimensionless number.

Der Ausdruck PThe expression P

D 2D 2

ist eine konvergente Summeis a convergent sum

aus Exponentialfunktionen, für die, das Gesetz einer Änderung mit der reduzierten Zeit f zahlenmäßig berechnet werden kann (Fig.3). . . , ,,;...,.,.from exponential functions, for which the law of a change with the reduced time f can be calculated numerically (Fig. 3). . . , ,, ; ...,.,.

Die Berechnung des Diffusionsvermögens D läßt sieh ausgehend von der Registrierung der Leistungsänderung Δ P(t) auf zwei verschiedene Weisen vornehmen:The calculation of the diffusivity D lets see starting of registering the change in power Δ P (t) in two different ways:

1. Berechnung unter Ableitung vom Wert für t1. Calculation deriving from the value for t

maxMax

Bezeichnet man mit tdie dem Maximum für die Kurve für die Leistungsänderung Δ P (t) entsprechende Zeit, so ergibt sich:If t is the time corresponding to the maximum for the curve for the change in power Δ P (t), then we get:

maxMax

maxMax

woraus wiederum folgt:from which it follows in turn:

D= 0,168D = 0.168

3 O if a 3 2./-0.7033 O if a 3 2./-0.703

2 -1 wobei das Diffusionsvermögen D in der Dimension cm . s , die Dicke e in cm und die Zeit t in Sekunden erscheint.2 -1 where the diffusivity D is in the dimension cm. s, the thickness e in cm and the time t in seconds appear.

2. Berechnung unter Ableitung von der Messung des Wertes Δ Pmax 2. Calculation derived from the measurement of the value Δ P max

In diesem Falle gilt:In this case:

Λ τλ r\ Λ τλ r \ DD.

woraus sich wiederum ergibt:which in turn results:

■p.
=
■ p.
=

(2O( 2 O

F~TF Γ QF ~ TF Γ Q

D =D =

Δ P max e 1,849 "Q" Δ P max e 1.849 "Q"

wobei die Leistungsänderung ^P in Watt, der Wärmeimpuls Qwhere the change in power ^ P in watts, the heat pulse Q

in Joule umin joules

erscheinen.appear.

2 -1 in Joule und das Diffusionsvermögen D in der Dimension cm . s2 -1 in joules and the diffusivity D in the dimension cm. s

Die Größe des Wärmeimpulses Q wird entweder durch die Berechnung des Integrals f P(t)dt oder durch Eichung des Impulsgenerators bestimmt.The size of the heat pulse Q is determined either by calculating the integral f P (t) dt or by calibrating the pulse generator.

Angemerkt sei noch, daß unabhängig von der Größe des Diffusionsvermögens D und der Dicke e der Probe E für einen homogenen Pestkörper und eine konstante Energie Q, stets die Beziehung gilt:It should also be noted that regardless of the size of the diffusivity D and the thickness e of the sample E for a homogeneous plague body and a constant energy Q, always the relationship is:

Pmax * P max *

3 0 lv " 3 ? / 0 7 0 ?3 0 l v " 3? / 0 7 0?

Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich mit Hilfe der in Pig. 4 dargestellten, erfindungsgemäß ausgebildeten Vorrichtung durchführen.The process according to the invention can be carried out with the aid of the Pig. 4 shown, designed according to the invention Perform device.

Die zu untersuchende Probe E ist bei der in Fig.4 dargestellten Vorrichtung im Inneren eines zylindrischen Schirmes 1 aufgehängt, der peinerseits in einem evakuierten Behälter 2 angeordnet ist. Auf diese Weise ist eine maximale thermische Isolierung für die Probe E sichergestellt.The sample E to be examined is the one shown in FIG Device suspended inside a cylindrical screen 1, which on the one hand is in an evacuated Container 2 is arranged. In this way, maximum thermal insulation for the sample E is ensured.

PUr die Ausbildung der Probe E selbst ist bei dem dargestellten Beispiel eine sandwichartige Bauweise gewählt, um Verluste für einen über einen Injektionswiderstand 5 auf die Probe E gegebenen Wärmeimpuls Q zu vermeiden. Die Probe E besteht daher aus zwei einander gleichen Scheiben und 5, die zu beiden Seiten des Injektionswiderstandes 3 angeordnet sind.The formation of the sample E itself is the same as that shown Example of a sandwich-like construction chosen to avoid losses for an injection resistor 5 to avoid the sample E given heat impulse Q. Sample E therefore consists of two disks that are identical to one another and 5, on both sides of the injection resistor 3 are arranged.

Der über den Injektionswiderstand 3 abgegebene Wärmeimpuls Q verteilt sich auf diese Weise gleichmäßig auf die beiden Scheiben 4 und 5. Für die Leistungsregelung mit der Leistungsänderung 4P an den dem Injektionswiderstand abgewandten Oberflächen 7 bzw. 7' der Proben 4 und 5 sind diesen Oberflächen 7 und 7* zwei Heizwiderstände 6 bzw. 6' gegenübergestellt, die einander paralleingeschaltet sind.The heat pulse emitted via the injection resistor 3 In this way, Q is distributed evenly over the two disks 4 and 5. Also for power control the change in power 4P to the injection resistance facing away surfaces 7 and 7 'of samples 4 and 5 are these surfaces 7 and 7 * two heating resistors 6 and 6' opposed to each other, which are connected in parallel.

Die Temperatur an der Oberfläche 7 der Scheibe 4 wird mit Hilfe eines Differentialthermoelements, das eine Nachführkette 20 steuert, auf der Temperatur T einer Bezugsmasse R gehalten. The temperature at the surface 7 of the disc 4 is with the help of a differential thermocouple that has a tracking chain 20 controls, held at the temperature T of a reference mass R.

Bei der Durchführung der Messung kann entweder bei konstanter Temperatur oder in einem Bereich mit variablerWhen performing the measurement can either be at constant temperature or in a range with variable

309882/070309882/070

- ίο -- ίο -

Temperatur gearbeitet werden.Temperature to be worked.

Im ersten Falle wird die Meßtemperatur T für die Bezugsmasse R mit Hilfe einer Nachführkette 10 auf einem konstanten Wert gehalten.In the first case, the measuring temperature T for the reference mass R with the help of a tracking chain 10 on a kept constant value.

Der äußere Schirm 1 wird über eine Nachführkette j50 auf einer geringfügig oberhalb der Meßtemperatur T liegenden Temperatur gehalten, um die thermischen Verluste für die Proben auf einem Minimum zu halten und die Regelung ihrer Temperatur auf den Wert TQ zu ermöglichen. Der Schirm 1 wird mit Hilfe eines Heizwiderstandes 9 aufgeheizt. Für die Aufheizung der Bezugsmasse R sind zwei Heizwiderstände 11 und 11' vorgesehen.The outer screen 1 is kept at a temperature slightly above the measuring temperature T via a tracking chain j50 in order to keep the thermal losses for the samples to a minimum and to enable their temperature to be regulated to the value T Q. The screen 1 is heated with the aid of a heating resistor 9. Two heating resistors 11 and 11 'are provided for heating the reference ground R.

Die Leistungsänderung <ÄP(t) während der Anlage des Impulses Q wird ausgehend von einer kontinuierlichen Basis für die aufgezeichnete Messung P(t) definiert, die eine Abweichung der Leistungen für die isotherme Regelung an jeder der geregelten Massen R und E wiedergibt.The change in performance <ÄP (t) during the installation of the Pulse Q is defined on a continuous basis for the recorded measurement P (t), which is a Deviation of the performances for the isothermal regulation at each of the regulated masses R and E reflects.

Bei Messungen in einem Bereich -Jit variabler Temperatur wird im Verlaufe des Temperaturanstiegs mit langsamer Geschwindigkeit (0,5 bis l°/min) ein periodischer Impuls .agblegt, Wenn die Wärmekapazität der Bezugsmasse R der der Heiz- und Meßelemente gleich ist, die mit den Probenscheiben und 5 kombiniert sind und wenn außerdem die Forderung einer adiabatischen Arbeitsweise streng erfüllt ist, wobei der Schirm 1 auf der gleichen Temperatur gehalten wird wie die Proben 4 und 5, dann stellt die mittlere Regelleistung P(t) bis auf einen konstanten Faktor die spezifische Wärme C der beiden Probenscheiben 4 und 5 dar, und es gilt:When measuring in a range -Jit of variable temperature a periodic pulse is generated in the course of the temperature rise at a slow rate (0.5 to 1 ° / min), If the heat capacity of the reference mass R is the same as that of the heating and measuring elements with the sample disks and 5 are combined and if, in addition, the requirement of an adiabatic mode of operation is strictly met, where the screen 1 is kept at the same temperature as samples 4 and 5, then the mean control power P (t) represents the specific heat C of the two sample disks 4 and 5 except for a constant factor, and the following applies:

C = P (t) χ -4- χC = P (t) χ -4- χ

309B82/0703309B82 / 0703

- ii - ■- ii - ■

wobei ν für die Programmgesehwindigkeit und m für die Masse der Probenscheiben 4 und 5 stehen.where ν for the program speed and m for the mass the sample disks 4 and 5 are standing.

Bei Kenntnis der spezifischen Wärme C/m\ und des Diffusionsvermögens Dz-rjnN kann man die thermische Leitfähigkeit Κ/φΝ nach der BeziehungKnowing the specific heat C / m \ and the diffusivity Dz-rjnN one can calculate the thermal conductivity Κ / φΝ according to the relation

K = D . f . C
rechnerisch ableiten.
K = D. f. C.
derive arithmetically.

Die oben beschriebenen Messungen lassen sich in befriedigender Weise mit einem Gerät vornehmen, wie es in der FR-PS 1 363 283 beschrieben ist, da dieses Gerät alle für die Bestimmung des Diffusionsvermögens D notwendigen Regel- und Meßelemente enthält.The measurements described above can be carried out in a satisfactory manner with a device such as that shown in FIG FR-PS 1 363 283 is described, as this device is all for the determination of the diffusivity D contains necessary control and measuring elements.

Anstelle der Aufbringung eines Wärmeimpulses mit Hilfe des Joule-Effekts oder mit Hilfe eines äußeren Generators kann auch ein Impulsgenerator eingesetzt werden, der Strahlungsimpulse beispielsweise im Bereich des infraroten Lichts abgibt.Instead of applying a heat pulse with the help of the Joule effect or with the help of an external generator A pulse generator can also be used which generates radiation pulses, for example in the range of infrared light gives away.

3Or:. 7 I 0 *7 Π "\ 3Or :. 7 I 0 * 7 Π "\

Claims (3)

PatentansprücheClaims ( Iy Verfahren zum Bestimmen des thermischen Diffusionsvermögens D einer Probe der Dicke e, dadurch gekennzeichnet, daß in einer ersten Verfahrensstufe die zu untersuchende Probe einem Heizsystem ausgesetzt wird, das sie auf einer festen Temperatur von vorgebbarer Höhe hält, daß in einer zweiten Verfahrensstufe ein Wärme- oder Strahlungsimpuls Q zur Einwirkung auf eine erste Oberfläche der Probe gebracht, mittels einer Leistungsvariation &.¥ die Temperatur einer zweiten Oberfläche der Probe konstantgehalten und die Leistungsvariation ^P als Funktion der Zeit t registriert wird, deren Integral |AP(t) dt die Größe des Impulses Q liefert, und daß in einer dritten Verfahrensstufe das interessierende Diffusionsvermögen D unter Anwendung der nachstehenden, aus dem Gesetz von Fourier für die Bedingung aufgezwungener Grenzen abgeleiteten Beziehung(Iy method for determining the thermal diffusivity D of a sample of thickness e, characterized in that in a first process stage the sample to be examined is exposed to a heating system that keeps it at a fixed temperature of a predetermined level, and in a second process stage a heat - or radiation pulse Q is brought to act on a first surface of the sample, the temperature of a second surface of the sample is kept constant by means of a power variation &. ¥ and the power variation ^ P is registered as a function of time t, the integral of which | AP (t) dt the The magnitude of the momentum Q provides, and that in a third method step the diffusivity D of interest is determined using the following relationship derived from Fourier's law for the condition of imposed limits P (t) = Q —1-~ F D P (t) = Q -1- F D berechnet wird.is calculated. 2. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet, daß das thermische iSiffusionsvermögen T unter Anwendung der Formel2. The method according to claim 1, characterized in that the thermal diffusivity T using the formula 2
D = 0,168 -jI
2
D = 0.168 -j I
bestimmt wird.is determined. 3 0 ί ■'■■ ί 2 / 0 7 0 33 0 ί ■ '■■ ί 2/0 7 0 3
3. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet, daß das thermische Diffusionsvermögen D unter Anwendung der Formel3. The method according to claim 1, characterized in that that the thermal diffusivity D using the formula p D _ zlP max e p D _ zlP max e 1,849 Q1.849 Q bestimmt wird.is determined. k. Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3* dadurch gekennzeichnet, daß sie hinter dem Schirm (1) eines Kalorimeters zwei Proben (E und R) enthält, von denen die eine Probe (R) als Bezugselement mit einer Servokette (10) gekoppelt ist, die ihre Temperatur auf einer vorgebbaren Höhe hält, während die zu untersuchende andere Probe (E) mit zwei Servoketten (20 und 30) gekoppelt ist, von denen die erste Servokette (20) eine Regelung der Temperatur einer ersten Oberfläche (7, 7!) der zweiten ^robe auf die Temperatur der ersten Probe gewährleistet, während die zweite Servokette (30) die Temperatur des Schirmes auf einem erzwungenen Wert hält und eine zweite Oberfläche der zweiten Probe mit einer Quelle für die Abgabe von Impulsen (Q) verbunden ist. k. Device for carrying out the method according to one of Claims 1 to 3 *, characterized in that it contains two samples (E and R) behind the screen (1) of a calorimeter, one of which is a sample (R) as a reference element with a servo chain (10 ) is coupled, which keeps its temperature at a predetermined level, while the other sample (E) to be examined is coupled to two servo chains (20 and 30), of which the first servo chain (20) regulates the temperature of a first surface (7 , 7 ! ) Of the second ^ robe ensures the temperature of the first sample, while the second servo chain (30) keeps the temperature of the screen at a forced value and a second surface of the second sample with a source for the delivery of pulses (Q) connected is. 309882/070^309882/070 ^
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