DE2327477B2 - Process for the production of plant or drug ingredient extracts for the production of spirits and the use of these extracts - Google Patents

Process for the production of plant or drug ingredient extracts for the production of spirits and the use of these extracts

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    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L27/00—Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
    • A23L27/10—Natural spices, flavouring agents or condiments; Extracts thereof
    • A23L27/11—Natural spices, flavouring agents or condiments; Extracts thereof obtained by solvent extraction

Description

a) mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmitteln aus der Gruppe der Kohlenwassertoffe und der halogenierten Kohlenwasserstoffe, die einen Siedepunkt von 30 bis 80"C aufweisen, unda) water-immiscible organic solvents from the group of hydrocarbons and the halogenated hydrocarbons, which have a boiling point of 30 to 80 "C have, and

b) mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmitteln aus der Gruppe der niederen Alkohole und der niederen Ketone oder mit Wasserb) water-miscible organic solvents from the group of lower alcohols and the lower ketones or with water

extrahiert und anschließend aus den erhaltenen Extrakten möglichst schonend die Lösungsmittel verdampft.extracted and then as gently as possible the solvents from the extracts obtained evaporates.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Extraktion mit dem mit Wasser nicht ^mischbaren organischen Lösungsmittel bei Raumtemperatur durchführt.2. The method according to claim 1, characterized in that the extraction with the water immiscible organic solvents carried out at room temperature.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Extraktion mit dem mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmittel bei der Siedetemperatur des Lösungsmittels durchführt.3. Process according to Claims 1 and 2, characterized in that the extraction is carried out with the water-miscible organic solvent at the boiling point of the solvent performs.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man aus den Extrakten das Lösungsmittel bei Temperaturen unter 4O0C verdampft.4. The method according to claims 1 to 3, characterized in that the solvent is evaporated at temperatures below 4O 0 C from the extracts.

5. Verwendung der nach den Ansprüchen 1 bis 4 erhaltenen Inhaltsstoffextrakte zur Herstellung von Essenzen für die Spirituosenindustrie oder von Spirituosen in Form von Lösungen in Äthanol bzw. Wasser-Äthanol-Gemischen.5. Use of the ingredient extracts obtained according to claims 1 to 4 for the production of Essences for the spirits industry or spirits in the form of solutions in ethanol or Water-ethanol mixtures.

In der Spirituosenindustrie werden Liköre und ähnliche alkoholische Getränke, wie z.B. bittere Branntweine aus Alkohol (Primasprit), Pflanzen- bzw. Drogenauszügen und gegebenenfalls Zucker und anderen Zusatzstoffen hergestellt und durch Verdünnen mit Wasser auf Trinkstärke eingestellt.Liqueurs and similar alcoholic beverages, such as bitter brandies, are used in the spirits industry from alcohol (primate fuel), plant or drug extracts and possibly sugar and others Additives produced and adjusted to drinking strength by diluting with water.

Die Gewinnung der Pflanzen- bzw. Drogenauszüge für die Spirituosenindustrie erfolgt dadurch, daß die Pflanzenteile bzw. Drogen mit Wasser-Äthanol-Gemischen mazeriert, digeriert oder perkoliert werden. Aus den erhaltenen Auszügen werden dann mehr oder weniger konzentrierte Lösungen der Aromastoffe in Äthanol gewonnen. Diese Lösungen werden zur Herstellung der Spirituosen verwendet.The extraction of the plant or drug extracts for the spirits industry takes place in that the Parts of plants or drugs are macerated, digested or percolated with water-ethanol mixtures. The extracts obtained are then more or less concentrated solutions of the flavoring substances in Ethanol extracted. These solutions are used to make the spirits.

Bei der geschilderten Art der Herstellung von Lösungen der Aromastoffe in Äthanol treten bei dem ca. bis 18 Tage dauernden Ausziehverfahren wegen des relativ hohen Dampfdrucks des Äthanols Verluste an Äthanol ein. Auch bleibt ein Teil des Äthanols in den abgetrennten extrahierten Pflanzen oder Drogen zurück. Trotz Abpressen und anschließender Destillation des Rückstandes kann dieser Verlust an hoch besteuertem Äthanol bis zu 10% betragen. Außerdem hleiben in den Pflanzen bzw. Drogen nicht extrahierteIn the described type of production of solutions of the aromatic substances in ethanol, the approx. exhaust processes lasting up to 18 days due to the relatively high vapor pressure of the ethanol Ethanol. A part of the ethanol also remains in the separated extracted plants or drugs. Despite pressing and subsequent distillation of the residue, this loss can be high taxed ethanol can be up to 10%. In addition, unextracted drugs remain in the plants or drugs

Wirkstoffe zurück, so daß die Ausbeute an Drogen inhaltsstoffen nur etwa bei 50 bis 80 % liegt.Active ingredients back, so that the yield of drug ingredients is only about 50 to 80%.

Es wurde nun festgestellt, daß Inhaltsstoffe aus Pflan zen, Kräutern, Gewürzen und Drogen für die Herstellung von Spirituosen gewonnen werden können, ohne daß die vorstehend geschilderten Nachteile auftreten. It has now been found that ingredients from Pflan zen, herbs, spices and drugs can be obtained for the production of spirits, without the disadvantages described above occurring.

Gegenstand der Erfindung ist daher das in den vorstehenden Patentansprüchen aufgezeigte Verfahren zu ίο Herstellung von Pflanzen- bzw. Drogeninhaltsstoffextrakten für die Herstellung von Spirituosen und die Verwendung dieser Extrakte gemäß Anspruch 5.The invention therefore relates to the method indicated in the preceding claims ίο Production of plant or drug ingredient extracts for the production of spirits and the use of these extracts according to claim 5.

Als Pflanzen bzw. Drogen für das erfindungsgemäße Verfahren kommen alle für die Spirituosenherstellung interessanten und geeigneten Pflanzen, Kräuter, Drogen und Gewürze in Betracht, die als Extraktstoffe, z. B. ätherische Öle, Harze, Alkaloide, fette Öle, Gerbstoffe, Saponine, mineralische Substanzen, Säuren Bitterstoffe usw. enthalten. Diese Pflanzen und Drogen werden, zweckmäßigerweise nach einer entsprechenden Zerkleinerung, gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren zweistufig extrahiert.The plants or drugs used for the process according to the invention are all for the production of spirits interesting and suitable plants, herbs, drugs and spices to be considered as extract substances, z. B. essential oils, resins, alkaloids, fatty oils, tannins, saponins, mineral substances, acids Contains bitter substances, etc. These plants and drugs are, expediently, after an appropriate Comminution, extracted in two stages according to the method according to the invention.

Beispiele für erfindungsgemäß in der 1. Stufe verwendbare, mit Wasser nicht mischbare organische Lösungsmittel sindExamples of water-immiscible organic which can be used in the 1st stage according to the invention Are solvents

Methylenchlorid,
Chloroform,
Tetrachlorkohlenstoff,
CF3- CHCl2,
CF2Cl-CHFCl,
CF3-CCl3,
CHF2-CHCl2,
CHFCl-CHFCl.,
Pentan und Hexan.Methylene chloride,
Chloroform,
Carbon tetrachloride,
CF 3 - CHCl 2 ,
CF 2 Cl-CHFCl,
CF 3 -CCl 3 ,
CHF 2 -CHCl 2 ,
CHFCl-CHFCl.,
Pentane and hexane.

Die Verwendung von Pentan oder Hexan wird bevorzugt. The use of pentane or hexane is preferred.

Zur Verwendung von Geschmacksbeeinträchtigungen ist es vorteilhaft, die Extraktion mit dem mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmittel bei Raumtemperatur, z. B. nach dem Prinzip der Perkolations-Gegeristrom-Extraktion, durchzuführen. In dieser Extraktionsstufe werden vor allem die ätherischen Öle zusam men mit den vorhandenen Harzen aus den Pflanzen und Drogen extrahiert.For the use of taste impairments, it is advantageous to use the extraction with the water immiscible organic solvents at room temperature, e.g. B. according to the principle of percolation countercurrent extraction, perform. In this extraction stage, the essential oils in particular are extracted from the plants together with the resins present and drugs extracted.

Beispiele für erfindungsgemäß in der 2. Stufe verwendbare, mit Wasser mischbare organische Lösungsmittel sind Methanol, Propanol, Isopropanol, Aceton und Methyläthylketori. Die Extraktion mit dem mi Wasser mischbaren Lösungsmittel oder mit Wasser wird zweckmäßigerweise beim Siedepunkt des Lösungsmittels, z. B. nach dem Prinzip der Perkolations-Gegenstrom-Extraktion, vorgenommen. In diesei Extralttionsstufe werden z. B. die Bitterstoffe, Gerb stoffe und Zucker extrahiert.Examples of water-miscible organic solvents which can be used in the 2nd stage according to the invention are methanol, propanol, isopropanol, acetone and Methyläthylketori. The extraction with the mi Water-miscible solvent or with water is expediently at the boiling point of the solvent, z. B. according to the principle of percolation countercurrent extraction, performed. In diesei extralttionsstufe z. B. the bitter substances, tanning substances and sugar extracted.

Die beiden Extraktiionsstufen können in beliebiger Reihenfolge zur Anwendung kommen. Es ist jedoch im allgemeinen zweckmäßig, zuerst die Extraktion mi dem mit Wasser nicht mischbaren LösungsmitteThe two extraction stages can be used in any order. However, it is in general it is advisable to first extract with the water-immiscible solvent

bo durchzuführen.to perform bo.

Die in den beiden Extraktionsstufen gewonnener Extrakte werden getrennt aufgearbeitet. Aus den Extrakten werden die Lösungsmittel auf mögliche schonende Weise, z. B. in einem RotationsverdampfeiThe extracts obtained in the two extraction stages are worked up separately. From the Extracts are the solvents in a possible gentle way, z. B. in a rotary evaporator

b5 unter Vakuum bei Temperaturen unter 40cC vollkommen abdestilliert. Die zurückbleibenden Inhaltsstoffe zeigen, je nach dem extrahierten Ausgangsprodukt eine flüssige und feste, Konsistenz.b5 completely distilled off under vacuum at temperatures below 40 c C. The remaining ingredients show a liquid and solid consistency, depending on the extracted starting product.

Die auf die beschriebene Weise durch Extraktion mit einem mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmittel und Aufarbeitung des Extraktes gewonnenen Inhaltsstoffe sind im Geruch und Geschmack dem extrahierten Ausgangsmaterial sehr ähnlich. Dies ist darauf zurückzuführen, daß bei dieser Gewinnungsart neben den ätherischen Ölen auch die Harze, die zu ca. 50% neben den ätherischen Ölen vorhanden sind, mitgewonnen werden. Die Harze wirken als Geruchs- und Geschmacks-Synergisten. Trennt man nämlich die Harze vom ätherischen Öl, so ist eine sofortige Geschmacksverminderung festzustellen.This is done in the manner described by extraction with a water-immiscible organic Solvent and processing of the extract obtained ingredients are in the smell and taste very similar to the extracted starting material. This is due to the fact that in this Extraction method in addition to the essential oils also the resins, which are approx. 50% next to the essential oils are available, can be won. The resins act as odor and taste synergists. Separates namely, if you take the resins from the essential oil, you will notice an immediate diminution in taste.

Die Gewinnung der Inhaltsstoffe der Pflanzen bzw. Drogen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ergibt eine praktisch 100%ige Ausbeute. Es werden dabei auch manche Inhaltsstoffe gewonnen, die bei dem bisher üblichen Verfahren der Extraktion mit Wasser-Äthanol-Gemischen in der zu extrahierenden Pflanze bzw. Droge verblieben. Es war überraschend, daß mit den erfindungsgemäß hergestellten Extrakten die Liköre, bitteren Branntweine und andere Spirituosen eingebürgerter Geschmacksrichtung hergestellt werden können, obwohl in den erfindungsgemäß hergestellten Essenzen mehr und vor allem auch andere Inhaltsstoffe enthalten sind, als bei den Essenzen, die nach dem bisher bekannten Verfahren hergestellt werden. Zur Herstellung von Spirituosen eingebürgerter Geschmacksrichtung mit den erfindungsgemäß hergestellten Inhaltsstoffen werden die Rezepte über Verkostungsreihen neu festgelegt. Im Geschmack sind die so hergestellten Spirituosen den mit den bisherigen Essenzen hergestellten Spirituosen überlegen.The extraction of the ingredients of the plants or drugs by the method according to the invention results a practically 100% yield. In the process, some ingredients are also obtained that are associated with the usual method of extraction with water-ethanol mixtures in the to be extracted Plant or drug remained. It was surprising that with the extracts prepared according to the invention the liqueurs, bitter brandies and other spirits of naturalized flavor are produced can be, although in the essences produced according to the invention more and, above all, also different ones Ingredients are included than in the essences that are produced by the previously known process. For the production of naturalized flavored spirits with those produced according to the invention Ingredients, the recipes are redefined via tasting series. They are in the taste Spirits made in this way are superior to spirits made with previous essences.

Das erfiridungsgemäße Verfahren erzielt mit billigen Extraktionsmitteln eine praktisch vollständige Ausbeute an Eirogeninhaltsstoffen. Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch kontinuierlich durchgeführt werden. Mit den nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Inhaltsstoffen lassen sich hochkonzentrierte äthanolische Essenzen für die Spirltuosenherstellung erzeugen, von denen z. B. 0,5 bis 2 1 5 oder auch weniger, für die Herstellung von 100 1 alkoholischen-. Getränk ausreichen. Zur Herstellung von Essenzen für die Spirituosenindustrie oder von Spirituosen unter Verwendung der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Pflanzen- bzw. Drogeninhaltssioffe geschieht dadurch, daß die Inhaltsstoffe in Äthanol bzw. Wasser-Äthanol-Gemischen gelöst werden.The inventive method achieved with cheap Extraction agents a practically complete yield of egg constituents. The inventive Process can also be carried out continuously. With the according to the method according to the invention The ingredients produced can be used to make highly concentrated ethanol essences for the production of Spirltuose generate, of which z. B. 0.5 to 2 1 5 or less, for the production of 100 1 alcoholic. Enough drink. For the production of essences for the spirits industry or of spirits using the plant or drug ingredients produced by the process according to the invention happens because the ingredients in ethanol or water-ethanol mixtures be solved.

Aus der DT-OS 15 17 047 ist bereits ein Verfahren zur Gewinnung von Naturstoffextrakten bekannt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man aus nicht gerösteten oder fermentierten geruchs- und geschmacksstoffhaltigen Naturstoffen, die als Nahrungs- und Genußmittel verwendet werden, die geruchs- und geschmackstoffhaltigen Bestandteile in besonders wirtschaftlicher Weise gewinnen kann, wenn man die Naturstoffe mit Chlor-Fluor-Methanen behandelt. Mit diesem Verfahren lassen sich jedoch im wesentlichen nur ätherische Öle extrahieren, nicht jedoch wasserlösliche Stoffe. Mit dem Verfahren gemäß der Erfindung werden dagegen auch wasserlösliche Stoffe, wie Harze, Bitterstoffe, Zucker, mineralische Substanzen extrahiert Es gestattet vor allem gegenüber dem bekannten Verfahren, im Endprodukt ein gewünschtes Verhältnis ätherische Öle/Bitterstofie einzustellen. From the DT-OS 15 17 047 a process for the production of natural substance extracts is already known, which is characterized by the fact that it is made from non-roasted or fermented odoriferous and flavored Natural substances that are used as foodstuffs and luxury foods that contain odor and flavor Components can be obtained in a particularly economical way if the natural substances are treated with chlorine-fluorine-methanes. Essentially, however, only essential oils can be extracted with this method, but not water soluble substances. With the method according to the invention, on the other hand, also water-soluble substances, such as resins, bitter substances, sugar, mineral substances extracted It is especially permitted opposite the known method of setting a desired ratio of essential oils / bitter substances in the end product.

Beispielexample

Zur Herstellung einer Magenbitter-Essenz werden die in der Tabelle 1 angegebenen Drogen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren extrahiert.To produce a bitter essence, the drugs listed in Table 1 are used after extracted method according to the invention.

Tabelle 1Table 1

Drogedrug

Lösungsmittel % Ausbeute
mit PentanSolvent% yield
with pentane

% Ausbeute
mit Methanol% Yield
with methanol

Anissamenaniseed Pentan, MethanolPentane, methanol 8,798.79 9,799.79 SternanisStar anise Pentan, MethanolPentane, methanol 11,5511.55 20,4520.45 Fenchelfennel Pentan, MethanolPentane, methanol 11,4011.40 5,955.95 NelkenCloves Pentan, MethanolPentane, methanol 18,0018.00 21,9421.94 KalmuswurzelCalamus root Pentan, MethanolPentane, methanol 4,734.73 11,0011.00 AlantwurzelElephant root Pentan, MethanolPentane, methanol 3,323.32 16,816.8 Baldrian wurzelValerian root Pentan, MethanolPentane, methanol 2,32.3 19,819.8 PomeranzenBitter oranges Pentan, MethanolPentane, methanol 3,733.73 12,012.0 AngelikawurzelAngelica root Pentan, MethanolPentane, methanol 2,952.95 14,514.5 Ingwerginger Pentan, MethanolPentane, methanol 6,336.33 6,076.07

Außerdem wurden Süßholzwurzel, Koriander, Zitwerwurzel, Enzianwurzel, Pappelknospen, Rhabarberwurzel, Kardamonen, Kubeben und Myrrhe, die nur wenig ätherische Öle und Harze bzw. nur wenig Bitterstoffe, Zucker usw. enthalten, nur einstufig, d. h. nicht nach dem erfindungsgemäßen Verfahren extrahiert.Licorice root, coriander, lemon root, Gentian root, poplar buds, rhubarb root, cardamons, cubebs and myrrh that only contain few essential oils and resins or only a few bitter substances, sugar, etc., only in one stage, d. H. not extracted by the method according to the invention.

Die Extraktion mit Pentan bzw. Methanol erfolgt diskontinuierlich in einer Apparatur aus Glas. Dabei wurden 150 bis 200 kg der Drogen 24 Stunden lang bei derThe extraction with pentane or methanol is carried out discontinuously in an apparatus made of glass. 150 to 200 kg of the drugs were used for 24 hours

Siedetemperatur des verwendeten Lösungsmittels extrahiert. Aus den Extrakten wird das Extraktionsmittel in einem Rotationsverdampfer unter Vakuum abdestilliert. Dabei sind für die völlige Entfernung des Extraktionsmittels für 200 1 Solvens ca. 5 Stunden erforderlich. Mit den so erhaltenen Drogeninhaltsstoffen wird eine Magenbitter-Essenz nach dem in derTabelle 2 angegebenen Rezept zusammengestellt.Extracted boiling temperature of the solvent used. The extracts are converted into the extraction agent in a rotary evaporator under vacuum distilled off. Approx. 5 hours are required for 200 l of solvent to completely remove the extractant. With the drug ingredients obtained in this way, a gastric bitter essence according to the method shown in Table 2 given recipe.

2323 Tabelle 2Table 2 27 47727 477 Anissamenaniseed Anissamenaniseed 0,44 kg Pentanextrakt0.44 kg of pentane extract SternaiiisSternaiis 0,50 kg Methanolextrakt0.50 kg of methanol extract SternanisStar anise 0,58 kg Pentanextrakt0.58 kg of pentane extract Fenchelfennel 1,02 kg Methanolextrakt1.02 kg of methanol extract Fenchelfennel 0,34 kg Pentanextrakt0.34 kg of pentane extract SüßholzwurzelLicorice root 0,18 kg Methanolextrakt0.18 kg of methanol extract NelkenCloves 0,17 kg Methanolextrakt0.17 kg of methanol extract NelkenCloves 0,13 kg Pentanextrakt0.13 kg of pentane extract Koriandercoriander 0,15 kg Methanolextrakt0.15 kg of methanol extract KalmuswurzelCalamus root 0,02 kg Acetonextrakt0.02 kg of acetone extract KalmuswurzelCalamus root 0,47 kg Pentanextrakl0.47 kg pentane extract ZitwerwurzelCitric root 0,11 kg Methanolextrakt0.11 kg of methanol extract EnzianwurzelGentian root 0,17 kg Methanolextrakt0.17 kg of methanol extract AlantwurzelElephant root 0,28 kg Methanolextrakt0.28 kg of methanol extract AlantwurzelElephant root 0,03 kg Pentanextrakt0.03 kg of pentane extract PappelknospenPoplar buds 0,17 kg Methanolextrakt0.17 kg of methanol extract BaldriunValerian 0,45 kg Methanolextrakt0.45 kg of methanol extract Baldrianvalerian 0,01 kg Pentanextrakt0.01 kg of pentane extract Rhabarberrhubarb 0,10 kg Methanolextiakt0.10 kg of methanol extract PomeranzenBitter oranges 1,72 kg Methanolextrakt1.72 kg of methanol extract PomeranzenBitter oranges 0,08 kg Pentanextrakt0.08 kg of pentane extract AngelikawurzelAngelica root 0,24 kg Methanolextrakt0.24 kg of methanol extract AngelikawurzelAngelica root 0,03 kg Pentanextrakt0.03 kg of pentane extract KardomenenCardomans 0,15 kg Methanolextrakt0.15 kg of methanol extract KubebenCubebs 0,02 kg Pentanextrakt0.02 kg of pentane extract Ingwerginger 0,09 kg Pentanextrakt0.09 kg of pentane extract Ingwerginger 0,05 kg Pentanextrakt0.05 kg of pentane extract Myrrhemyrrh 0,05 kg Methanolextrakt0.05 kg of methanol extract AloeharzAloe resin 0,26 kg Methanolextirakt0.26 kg of methanol extract GuajakharzGuaiac resin 0,15 kg0.15 kg 0,07 kg0.07 kg 8,23 kg8.23 kg 50,00 kg 96% Äthanol50.00 kg of 96% ethanol 41,77 kg H2O41.77 kg H 2 O

Die Inhaltsstoffe werden in einer Apparatur mit die Temperatur von 700C noch eine halbe bis eineThe ingredients are in an apparatus with the temperature of 70 0 C another half to one

Rückflußkühler in 50 kg Äthanol (96%ig) bei einer 40 Stunde gehalten. Dann läßt man über Nacht abkühlenThe reflux condenser was kept in 50 kg of ethanol (96%) for 40 hours. Then leave to cool overnight

Temperatur von 70°C aufgelöst. Anschließend werden und stehen. Nach der Filtration ist die Magenbitter-Dissolved temperature of 70 ° C. Then will and will stand. After filtration, the bitter gastric

noch 41,77 kg Wasser portionsweise zugegeben und Essenz zur Herstellung von Spirituosen fertig.41.77 kg of water are added in portions and the essence for making spirits is ready.

Claims (1)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Herstellung von Pflanzen- bzw. Drogeninhaltsstoffextrak^en für die Herstellung von Spirituosen, dadurch gekennzeichnet, daß man für die Spirituosenherstellung geeignete Pflanzen, Kräuter, Drogen oder Gewürze in beliebiger Reihenfolge zweistufig1. Process for the production of plant or drug ingredient extracts for production of spirits, characterized in that one is suitable for the production of spirits Plants, herbs, drugs or spices in any order in two stages
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