DE2324235A1 - Zeolites of faujasite structure with high silica content - from silicate solutions and faujasite - Google Patents

Zeolites of faujasite structure with high silica content - from silicate solutions and faujasite

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DE2324235A1 DE19732324235 DE2324235A DE2324235A1 DE 2324235 A1 DE2324235 A1 DE 2324235A1 DE 19732324235 DE19732324235 DE 19732324235 DE 2324235 A DE2324235 A DE 2324235A DE 2324235 A1 DE2324235 A1 DE 2324235A1
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    • C01B33/2853—Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures of faujasite type, or type X or Y (UNION CARBIDE trade names; correspond to GRACE's types Z-14 and Z-14HS, respectively) of type Y

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Abstract

Title products have a reproducible SiO2/Al2O3 ratio of n where n is =6 and are made from alkaline silicate and aluminate solns. of the composition NaAlO2.k(NamH4-mSiO2).pH2O, after suspension in them of small quantities of faujasite crystal nuclei. The particle size distribution of the product can be closely controlled by appropriate choice of the correct quantities and sizes of the faujasite crystal nuclei. Advantages of the process is that it is cheap and easily available materials are used, a high reproducibility of the composition of the zeolites is possible, definite particle sizes are obtainable and an almost complete conversion of the starting material into faujasite is possible. The product is used in liquid and gas separations and in catalytic processes. Crystallisation temps. of 40-110 degrees C and crystallisation time of 16 to 165 hours are used.

Description

Beschreibung Verfahren zur Darstellung von Zeolithen in Fauåasit-Struktur mit hohem SiO2-Gehalt Das Verfahren bezieht sich auf die Darstellung von silikatreichem Faujasit, der neben der Trennung von Gasen und Flüssigkeiten vor allem in der katalytischen Chemie Anwendung findet. Description Process for the preparation of zeolites with a fauasite structure with high SiO2 content The process refers to the production of silicate-rich Faujasite, which apart from the separation of gases and liquids especially in the catalytic Chemistry is used.

Zweck des Verfahrens ist eine einfache, schnelle und billige Darstellung von silikatreichen Zeolithen mit Faujasitstruktur, sowie eine gute Reproduzierbarkeit aller Eigenschaften der darzustellenden Produkte.The purpose of the procedure is a simple, quick and cheap representation of silicate-rich zeolites with a faujasite structure, as well as good reproducibility all properties of the products to be represented.

Zur Darstellung von silikatreichen Zeolithen mit Faujasit struktur sind bisher nur Verfahren bekannt, die als silikathaltige Ausgangssubsta@@ SiO2-Sol, amorphes SiO2, feinzermahlenes Glas, feinzermahlene silikathaltige Mineralien oder andere feste silikathaltige Materialien benötigen. ( 1)D;W.Breck, E.M.Flanigen, Synthesis and Proparties of Union Carbide Zeolites L, X, and Y, Söo. of Chem.For the representation of silicate-rich zeolites with a faujasite structure so far only processes are known that are used as silicate-containing starting substances @@ SiO2-Sol, amorphous SiO2, finely ground glass, finely ground silicate minerals or require other solid silicate materials. (1) D; W.Breck, E.M. Flanigen, Synthesis and Proparties of Union Carbide Zeolites L, X, and Y, Söo. of Chem.

Industry, London 1968 2)G.H.Kühl, Crystallisation of Zeolites in Presence of a Complexing Agent. PartII,Molecular Sieves Zeolithen Advances in Chemistry Series 101, 63, 1971 3) Zeolith Formation from Synthetic and Natural Glasses, Advances in Chemistry Series 101, 51, 1971 4) Franz. Patent 1.585.071 5) USE-Patent 484109 und 484116 6) USE,Patent 109487, Auslegeschrift d. IJeutschen Patentamtew 1 203 239. ) Sowie offensichtlichen Nachteils dieser Verfahren bestehen in den relativ hohen Kosten des silikathaltigen AusZangsmaterials, in der Tatsache, daß nicht umgesetztes Silikat nicht wieder direkt für die Zeolithdarstellung Verwendung finden kann, sowie darin, daß verschiedene zusätzliche Parameter, wie Teilchengröße des silikathaltigen Materials, Auflösegeschwindigkeit, Rührgeschwindigkeit des heterogenen Reaktionsgemisches, etc. in hohem MaBe die Zusammensetzung und Qualität der entstehenden kristallinen Produkte bestimmen, außerdem längere Kristallisationszeiten benötigt werden.Industry, London 1968 2) G.H. Kühl, Crystallization of Zeolites in Presence of a complexing agent. PartII, Molecular Sieves Zeolite Advances in Chemistry Series 101, 63, 1971 3) Zeolite Formation from Synthetic and Natural Glasses, Advances in Chemistry Series 101, 51, 1971 4) French Patent 1,585,071 5) USE Patent 484109 and 484116 6) USE, Patent 109487, Auslegeschrift d. IJeutschen Patentamtew 1 203 239.) As well as the obvious disadvantages of these procedures, there are the relative high cost of silicate-containing exit material, in the fact that unreacted Silicate cannot be used again directly for the preparation of zeolites, as well in that various additional parameters, such as particle size of the silicate Material, dissolution rate, stirring rate of the heterogeneous reaction mixture, etc. to a large extent the composition and quality of the resulting crystalline Determine products, and longer crystallization times are required.

Die Aufgabe wird erfindungsmäßig dadurch gelöst, daß in einem Alumosilikatgel, das aus wäßrigen, alkalischen Lösungen von NaAlO2 und SiO2 entsteht, leicht und billig darstellbarer Faujasit mit geringem SiO2-Gehalt und kleiner mittlerer Teilchengröße in geringen Mengen suspendiert wird, bevor der Ansatz auf die Kristallisationstemperatur von 40-1100C, vorzugsweise 85-1050C aufgeheizt wird.The object is achieved according to the invention in that in an aluminosilicate gel, that arises from aqueous, alkaline solutions of NaAlO2 and SiO2, easily and Faujasite can be produced cheaply with a low SiO2 content and a small average particle size is suspended in small amounts before the approach to the crystallization temperature is heated from 40-1100C, preferably 85-1050C.

Die molaren Verhältnisse der einzelnen Komponenten betragen dabei: Si02:Al92=3,0-10 NaOH:SiO2 =0,6-2,0 H20 :AlO2 =200-600, vorzugsweise um 400.The molar ratios of the individual components are: Si02: Al92 = 3.0-10 NaOH: SiO2 = 0.6-2.0 H20: AlO2 = 200-600, preferably around 400.

Für den Einsatz von Zeolithen in der Technik ist der Teilchendurchmesser des eingesetzten Zeolithmaterials von großer Bedeutung. Bei diesen Darstellungsverfahren kann die Teilchengrößenverteilung des entstehenden Faujasits durch Zahl und Größe der eingesetzten Kristallisationsk}zme im Verhältnis zur Menge des auskristallisierenden Zeolithen vorgegeben werden.For the use of zeolites in technology, the particle diameter is of the zeolite material used is of great importance. With these display methods The particle size distribution of the resulting faujasite can be determined by number and size of the crystallization agents used in relation to the amount of crystallization Zeolites are given.

Die alkalische Silikat- und Aluminat-haltige Rest lauge kann nach beendeter Kristallisation direkt wieder für den Darstellungsprozeß verwendet werden, wodurch kostspielige Aufarbeitung oder Verwerfen der Mutterlauge vermieden wird.The alkaline silicate and aluminate-containing residual caustic can be added finished crystallization can be used again for the display process, whereby expensive work-up or discarding of the mother liquor is avoided.

Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß 1. durch die Verwendung von technischem Wasserglas als silikathaltige Ausgangssubstanz das Darstellungsverfahren billig und leicht zu handhaben ist, 2. durch ausschließliche Verwendung von Lösungen zur Herstellung des Alumosilikatgels eine hohe Reproduzierbarkeit der Zusammensetzung des entstehenden Zeolithen erreicht wird, 3. definierte Teilchengrößen darstellbar sind 4. eine nahezu vollständige Umsetzung der Ausgangsmaterialien zu Faujasit ermöglicht wird.The advantages achieved with the invention are in particular: that 1. through the use of technical water glass as a silicate-containing starting substance the presentation method is cheap and easy to use, 2. by exclusive Use of solutions for the production of the aluminosilicate gel ensures a high level of reproducibility the composition of the resulting zeolite is achieved, 3. defined particle sizes 4. an almost complete conversion of the starting materials to Faujasite is made possible.

Beispiele: 1. Zusammensetzung des Ansatzes: NaAlO2.5(Na1.0H3.0SiO4).390 H20 , bezogen auf 9000g H20, versetzt mit 9g Faujasit.Examples: 1. Composition of the batch: NaAlO2.5 (Na1.0H3.0SiO4) .390 H20, based on 9000g H20, mixed with 9g faujasite.

Kristallisationstemperatur: 880 C Kristallisationszeit: 22 Std.Crystallization temperature: 880 C Crystallization time: 22 hours

Ausbeute: 340g Faujasit mit SiO2/Al2O3= 4.00 2. Ansatz NaAlO2.5(NaO.84H)3.16SiO4).390 H20, bezogen auf 500g H2Qversetzt mit 0.5g Faujasit.Yield: 340g faujasite with SiO2 / Al2O3 = 4.00 2nd batch NaAlO2.5 (NaO.84H) 3.16SiO4) .390 H20, based on 500g H2Q mixed with 0.5g faujasite.

Kristallisationstemperatur: 880C Kristallisationszeit: 50 Std.Crystallization temperature: 880C Crystallization time: 50 hours

Ausbeute: 19g Faujasit mit SiO2/Al203=4.16 3. Ansatz: NaAlO2.5(Na0.78H3.22SiO4).390 H2O, bezogen auf 500g H2O, versetzt mit 0.5g Faujasit.Yield: 19g faujasite with SiO2 / Al203 = 4.16 3rd batch: NaAlO2.5 (Na0.78H3.22SiO4) .390 H2O, based on 500g H2O, mixed with 0.5g faujasite.

Kristallisationstemperatur: 88°C Kristallisationszeit: 50 Std.Crystallization temperature: 88 ° C Crystallization time: 50 hours

Ausbeute: 19g Faujasit mit SiO2/Al2O3=4.42 4. Ansatz: NaAlO2.6(Na.76H3.24SiO4).390 H2O, bezogen auf 500g H20, versetzt mit 0.-5g Faujasit.Yield: 19g faujasite with SiO2 / Al2O3 = 4.42 4th batch: NaAlO2.6 (Na.76H3.24SiO4) .390 H2O, based on 500g H20, mixed with 0-5g faujasite.

Kristallisationstemperatur: 880C Kristallisationszeit: 55 Std.Crystallization temperature: 880C Crystallization time: 55 hours

Ausbeute: 20g Faujasit mit SiO2/A1203=4.78 5. Ansatz: NaAlO2.7(NaO.733H3.267SiO4) 390 H2O, bezogen auf 500g H20, verstzt mit 0.5g Faujasit.Yield: 20g faujasite with SiO2 / A1203 = 4.78 5th batch: NaAlO2.7 (NaO.733H3.267SiO4) 390 H2O, based on 500g H20, combined with 0.5g faujasite.

Kristallisationstemperatur: 880C Kristallisationszeit: 60 Std.Crystallization temperature: 880C Crystallization time: 60 hours

Ausbeute: 22g Faujasit mit SiO2/Al203=5.02 6. ansatz NaAlO2-10(NaO 76H3 24SiO4) 39° H2O, bezogen auf 4500g H20, versetzt mit 4,5g Faujaait.Yield: 22g faujasite with SiO2 / Al203 = 5.02 6th batch NaAlO2-10 (NaO 76H3 24SiO4) 39 ° H2O, based on 4500g H20, mixed with 4.5g faujaaite.

Kristallisationstemperatur: 880C Kristallisationszeit: 72 Std.Crystallization temperature: 880C Crystallization time: 72 hours

Ausbeute: 205g Faujasit mit SiO2/A1203=5.17 7.Ansatz: NaAlO2.8(Na0.717H3.283SiO4).390 H2O, bezogen auf 500g H20, versetzt mit 0.5g Faujasit.Yield: 205g faujasite with SiO2 / A1203 = 5.17 7th batch: NaAlO2.8 (Na0.717H3.283SiO4) .390 H2O, based on 500g H20, mixed with 0.5g faujasite.

Kristallisationstemperatur: 880C Kristallisationszeit: 79 Std.Crystallization temperature: 880C Crystallization time: 79 hours

8. Ansatz: NaAlO2.10(NaO,73H3,27SiO4).390 H20, bezogen auf 4500g H20, versetzt mit 4,5g Faujasit.8th approach: NaAlO2.10 (NaO, 73H3,27SiO4) .390 H20, based on 4500g H20, mixed with 4.5g faujasite.

Kristallisationstemperatur: 88°C Kristallisationszeit: 85 Std.Crystallization temperature: 88 ° C Crystallization time: 85 hours

Ausbeute: 208g Faujasit mit SiO2/Al203=5.42 9. Ansatz: NaAl02.9(Na0,70H3,30SiO4).390 H2O, bezogen auf 500g H20, versetzt mit 0,5g Faujasit.Yield: 208g faujasite with SiO2 / Al203 = 5.42 9th batch: NaAl02.9 (Na0.70H3.30SiO4) .390 H2O, based on 500g H20, mixed with 0.5g faujasite.

Kristallisationstemperatur: 880C Kristallisationszeit: 130 Std.Crystallization temperature: 880C Crystallization time: 130 hours

Ausbeute: 23g Faujasit mit SiO2/A1203=5.70 10. Ansatz: NaAlO2.(Na0,69H3,31SiO4).390 H20, bezogen auf 500g H20, versetzt mit 0,5g Faujasit.Yield: 23 g of faujasite with SiO2 / A1203 = 5.70 10. Approach: NaAlO2. (Na0.69H3.31SiO4) .390 H20, based on 500g H20, mixed with 0.5g faujasite.

Kristallisationstemperatur: 88°C Kristallisationszeit: 165 Std.Crystallization temperature: 88 ° C Crystallization time: 165 hours

Ausbeute: 23g Faujasit mit SiO2/Al203=5.96 11. Ansatz wie Beispiel 5 Kristallisationstemperatur: 960C Kristallisationszeit: 28 Std.Yield: 23 g of faujasite with SiO2 / Al203 = 5.96 11. Approach as in the example 5 Crystallization temperature: 960C Crystallization time: 28 hours

Ausbeute: 22.5g Faujasit mit SiO/Al203=5.00 12. Ansatz wie Beispiel 5 Kristallisationstemperatur: 100°C Kristallisationszeit: 21 Std.Yield: 22.5 g of faujasite with SiO / Al 2 O 3 = 5.00 12. Approach as in the example 5 Crystallization temperature: 100 ° C Crystallization time: 21 hours

Ausbeute: 22g Faujasit mit SiO2/Al203=5.00 13. Ansatz wie Beispiel 1 bezogen auf 500g H20, versetzt mit 0,5g Faujasit mit einem mittl. Teilchendurchmesser von 1.8 µm (Beispiele 1 bis 12 0.6/m).Yield: 22 g of faujasite with SiO2 / Al203 = 5.00 13. Approach as in the example 1 based on 500g H20, mixed with 0.5g faujasite with an average. Particle diameter of 1.8 µm (Examples 1 to 12 0.6 / m).

Kristallisationstemperatur: 880C Kristallisationszeit: 29 Std.Crystallization temperature: 880C Crystallization time: 29 hours

Ausbeute: 18g Faujasit mit SiO2/Al203=4.02 mittl. Teilchendurchmesser: 3.5 µm (Beispiel 1: Beispiele 2 bis 12: 1.6 bis 1.9Am) 14. Ansatz wie Beispiel 5 und 12 bezogen auf 500g H20, versetzt mit 1,Og Faujasit (dm=O .6pm) Kristallisationstemperatur: 1000C Kristallisat ions zelt : 19 Std.Yield: 18g faujasite with SiO2 / Al203 = 4.02 avg. Particle diameter: 3.5 µm (Example 1: Examples 2 to 12: 1.6 to 1.9Am) 14. Approach as in Example 5 and 12 based on 500g H20, mixed with 1.0g faujasite (dm = O .6pm) Crystallization temperature: 1000C crystallization tent: 19 hours

Ausbeute: 22g mit sSiO2/Al203=4.97, dm=1,4 µm 15. Ansatz wie Beispiel 5 bezogen auf 4500g H20, versetzt mit 4,5g Faujasit.Yield: 22g with sSiO2 / Al203 = 4.97, dm = 1.4 µm 15th Approach as in Example 5 based on 4500 g of H2O, mixed with 4.5 g of faujasite.

Kristallisationstemperatur: 880C Kristallisationszeit: 62 Std.Crystallization temperature: 880C Crystallization time: 62 hours

Ausbeute: 202g Faujasit mit SiO2/A1203-5.04 16. Ansatz aus 400ml Mutterlauge aus Beispiel 15, 52.6g Techn. Wasserglas (enth. 0.242 Mol SiO2) und 0.071 Mol NaAlO2. Der Zusatz an Techn. Wasserglaslösung und Aluminat enthielt außerdem 0.213 Mol Na0H. Suspendiert wurden 0,5g Faujasit. Der Ansatz wurde mit H2O auf 520ml aufgefüllt.Yield: 202 g of faujasite with SiO2 / A1203-5.04 16. Approach from 400 ml of mother liquor from Example 15, 52.6 g of technical water glass (containing 0.242 mol SiO2) and 0.071 mol NaAlO2. The addition of technical water glass solution and aluminate also contained 0.213 mol NaOH. 0.5 g of faujasite was suspended. The batch was made up to 520 ml with H2O.

Kristallisationstemperatur: 880C Kristallisatienszeit: 16 Std.Crystallization temperature: 880C Crystallization time: 16 hours

Ausbeute: 18g Faujasit mit SiO2/A1203=3.95 17. Ansatz aus 400ml Mutterlauge aus Beispiel 15, die unter Rühren mit 0.130 Mol halbkonz. HC1 versetzt wurde.Yield: 18g faujasite with SiO2 / A1203 = 3.95 17th batch from 400ml mother liquor from Example 15, the half-conc. with stirring with 0.130 mol. HC1 was moved.

Weitere Behandlung wie Beispiel 16.Further treatment as in example 16.

Kristallisationstemperatur: 880C Kristallisationszeit: 60 Std.Crystallization temperature: 880C Crystallization time: 60 hours

Ausbeute: 21g Faujasit mit SiO2/Al203=4.97 18. Ansatz wie Beispiel 5 Kristallisation unter Rühren bei 1000C Kritallisationszeit: 17 Std.Yield: 21 g of faujasite with SiO2 / Al203 = 4.97 18. Approach as in the example 5 Crystallization with stirring at 1000C Criticalization time: 17 hours.

Ausbeute: 22g Faujasit siit SiO2/Al203= 5.02Yield: 22 g of faujasite with SiO2 / Al203 = 5.02

Claims (5)

Patentansprüche: Verfahren zur Darstellung von silikatreichen Zeolithen mit Faujasitstruktur unter Verwendung von silikathaltigen Lösungen, dadurch gekennzeichnet, daß Zeolithe mit Faujasitstruktur und reproduzierbarem Verhältnis SiO2/A12 03=n, bis n=6, aus Ansätzen von alkalischen Silikat- und Aluminatlösungen der Zusammensetzung NaA102 k(NamH4 mSiO4) p H20 nach Suspendieren geringer Mengen von Faujasitkeimen rein erhält lich sind.Claims: Process for the preparation of silicate-rich zeolites with a faujasite structure using solutions containing silicate, characterized in that that zeolites with a faujasite structure and a reproducible ratio SiO2 / A12 03 = n, up to n = 6, from batches of alkaline silicate and aluminate solutions of the composition NaA102 k (NamH4 mSiO4) p H20 after suspending small amounts of faujasite seeds are purely available. 2. Verfahren zur Darstellung bestimmter Teilchengrößen von Faujasiten nach 1., dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchengrößenverteilung der Produkte durch Wahl bestimmter Mengen und Größer der eingesetzten Keime vorgegeben werden kann.2. Method for the representation of certain particle sizes of faujasites according to 1., characterized in that the particle size distribution of the products by Choice of certain amounts and size of the germs used can be specified. 3. Verfahren zur Darstellung von Faujasit unter Verwendung entstehender Mutterlaugen nach 1., dadurch gekennzeichnet, daß die an£allenden alkalischen silikat- und aluminathaltigen Laugen nach Zugabe verbrauchter Silikat- und Aluminatmengen direkt wieder für die Faujasitdarstellung Verwendung finden.3. Process for the preparation of faujasite using nascent Mother liquors according to 1, characterized in that the alkaline silicate and alkaline solutions after adding used amounts of silicate and aluminate can be used again directly for the faujasite representation. 4. Verfahren zur Darstellung von Faujasit unter Verwendung entstehender Mutterlaugen nach teilweiser Neutralisation, nach 1, dadurch gekennzeichnet, daß die anfallenden alkalischen silikat- und aluminathaltigen Laugen mit Mineralsäuren zur teilweisen Neutralisation überschüssiger Alkalilauge behandelt werden und nach Zugabe verbrauchter Silikat- und Aluminatmengen wieder für die Faujasitdarstellung Verwendung finden.4. Process for the preparation of faujasite using nascent Mother liquors after partial neutralization according to 1, characterized in that the resulting alkaline, silicate and aluminate-containing lyes with mineral acids treated for partial neutralization of excess alkali and after Addition of used amounts of silicate and aluminate again for the faujasite display Find use. 5. Verfahren zur Darstellung von FauJasfien nach 1., dadurch gekennzeichnet, daß kürzere Reaktionszeiten möglich sind, wenn die Kristallisation unter Rühren stattfindet.5. Method for the representation of FauJasfien according to 1., characterized in that that shorter reaction times are possible if the crystallization occurs with stirring takes place.
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