DE2321877A1 - Material of low friction coefft. - contg. finely divided organic and-or inorganic solid lubricant - Google Patents
Material of low friction coefft. - contg. finely divided organic and-or inorganic solid lubricantInfo
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Abstract
Description
Werkstoff mit niedrigem Reibbeiwert, vorugsweise Gieitwerkstoff und Verfahren zu seiner Herstellung Die Erfindung betrifft einen Werkstoff mit niedrigem Reibbeiwert, vorzugsweise einen Gleitwerkstoff, bestehend aus einem temperaturbeständigen Chemiewerkstoff, dem Festschmierstoffe zugesetzt sind, sowie Verfahren zu seiner Herstellung. Material with a low coefficient of friction, preferably sliding material and Method for its manufacture The invention relates to a material with low Coefficient of friction, preferably a sliding material, consisting of a temperature-resistant Chemical material to which solid lubricants are added, as well as processes for its Manufacturing.
Für die Anwendung als Gleitwerkstoffe sind verschiedene Chemiewerkstoffe als Thermo- und Duroplaste bekannt. Diese Werkstoffe weisen jedoch entweder einen sehr großen Reibbeiwert, eine nur geringe Temperaturbeständigkeit oder eine relativ schlechte Belastbarkeit auf, was ihrer Verwendung vielfach eine Grenze setzt.Various chemical materials are available for use as sliding materials known as thermoplastics and thermosets. However, these materials have either a very high coefficient of friction, only a low temperature resistance or a relative poor resilience, which often limits their use.
Neuere entwickelte Chemiewerkstoffe haben zwar die fUr Gleitwerkstoffe erforderliche größere Eigenfestigkeit sowie die ebenfalls erforderliche höhere Temperaturbeständigkeit, sind aber mit dem Nachteil eines ziemlich großen Reibbeiwertes behaftet. Bei diesen temperaturbeständigeren Ohemiewerkstoffen handelt es sich um Werkstoffe aus der Gruppe der Polyimide und Siloxane, bei denen sich deren schwieriger Verarbeitungsgrad auch noch nachteilig auf eine wirtschaftliche Verarbeitbarkeit auswirkt, weswegen bisher eine wirtschaftliche Nutzung dieser Werkstoffe bei der Serienherstellung für Gleitwerkstoffe nicht erfolgen konnte.More recently developed chemical materials have those for sliding materials required greater intrinsic strength as well as the also required higher temperature resistance, but have the disadvantage of a fairly large coefficient of friction. With these temperature-resistant chemical materials are about materials from the group of polyimides and siloxanes, which are difficult to process also has a detrimental effect on economic processability, which is why so far an economical use of these materials in series production for sliding materials could not be done.
Es ist weiter bekannt, daß man versuchte, durch eine einfache Beigabe von Festschmierstoffen, wie z. B.It is also known that attempts were made by a simple addition of solid lubricants, such as B.
Graphit oder MoS2,in feinstverteilter Form die Laufeigenschaften dieser Werkstoffe zu verbessern. Die hierbei erzielten Ergebnisse führten jedoch zu kaum nennenswerten Verbesserungen, die als Voraussetzungen für einen wirtschaftlichen Einsatz solcher Stoffe als Gleitwerkstoffe nicht ausreichten. Die gewunschte Verbesserung dieser Chemiewerkstoffe blieb den bisher bekannten Verfahren deswegen versagt, weil die Aktivität der Festschmierstoffe infolge deren vollkommener Einkapselung in den Grundwerkstoff beseitigt wird.Graphite or MoS2, the running properties of these in finely divided form To improve materials. The results obtained here, however, hardly led to significant improvements that are considered prerequisites for an economic The use of such substances as sliding materials is not sufficient. The desired improvement these chemical materials were denied the previously known processes because the activity of the solid lubricants as a result of their complete encapsulation in the Base material is eliminated.
Die Erfindung stellt sich nun die Aufgabe, einen Werkstoff mit niedrigem Reibbeiwert, bestehend aus einem temperaturbeständigen Chemiewerkstoff, dem Festschnierstoffe zugesetzt sind, zu entwickeln, der bei einer guten, für die Serienherstellung geeigneten Verarbeitbarkeit sowohl einen im Vergleich zu den bisher bekannten Ohemiewerkstoffen erheblich gesenkten Anfang reibbeiwert als auch einen erheblich niedrigeren dynamischen Reibbeiwert innerhalb der durch die maximal zulässige Reibtemperatur gesetzten Grenzen der Flächenpressung und Gleitgeschwindigkeit aufweist, ohne daß hierfür Nachteile in der Temperaturbeständigkeit oder Belastbarkeit des Werkstoffes in Kauf genommen werden mußten.The invention now has the task of providing a material with low Coefficient of friction, consisting of a temperature-resistant chemical material, the solid lubricant are added to develop the one that is suitable for series production in the case of a good one Processability both in comparison to the previously known chemical materials significantly reduced initial coefficient of friction as well as a significantly lower dynamic Coefficient of friction within the limits set by the maximum permissible friction temperature the Has surface pressure and sliding speed without there are disadvantages in the temperature resistance or resilience of the material had to be accepted.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß dem Chemiewerkstoff 15 bis 80 Gewichts-Prozentw vorzugsweise 40 bis 60 Gewichtsprozent organische und/oder anorganische Festschmierstoffe zugesetzt sind, die mittels geeigneter Vorbehandlung Korngrößen zwischen 30 und 500 Mikron, vorzugsweise zwischen 40 und 300 Mikron aufweisen.This object is achieved according to the invention in that the chemical material 15 to 80 percent by weight, preferably 40 to 60 percent by weight, organic and / or Inorganic solid lubricants are added by means of suitable pretreatment Have grain sizes between 30 and 500 microns, preferably between 40 and 300 microns.
Die erfindungsgemäße Lösung der Aufgabe geht davon aus, daß die Festschmierstoffe in Feinststruktur einer geeigneten Vorbehandlung unterworfen werden, die eine Einlagerung in einem Korngrößenbereich zwischen 30 und 500 Mikron gestattet. Durch Einlagerungen in diesem Korngrößenbereich wird erfindungsgemäß erreicht, daß die verwendeten organischen und /oder anorganischen Festschmierstoffe, die sich während des Gleitvorganges nur in feinster Form (kleinstmögliche Korngröße) aus diesen Einlagerungen freisetzen, ihre Schmieraktivität voll beibehalten, da die sich beim Gleitvorgang aus den eingelagerten Festschmierstoff-Nestern lösenden Feinstpartikel nicht bereits als Feinstpartikel vom umgebenden Chemiewerkstoff eingekapselt und damit schmierunaktiv sind. Durch die Erfindung wird erreicht, daß die Aktivität des Festschmierstoffes bei dessen Freigabe in feinstverteilter Form in die Gleitzone voll erhalten bleibt. Weiterhin sind bei dem erfindungsgemäßen Werkstoff größere gewichtsmäßige Zusätze an Festschmierstoffen möglich als bei deren Einlagerung in feinstverteilter Form, da durch die lokal klar abgegrenzte Einlagerung der Schmierstoff-Nester die Forderung nach einer ausreichenden Brückenbildung im Grundwerkstoff leichter erfüllbar ist, ohne daß eine zu starke Einschrankung der Eigenfestigkeit des Grundwerkstoffes durch Unterschreiten örtlicher Mindest-Bindungsfestigkeiten auftritt, wie dies bei der Einlagerung feinstverteilten Schmierstoffes leicht der Fall sein kann.The inventive solution to the problem is based on the fact that the solid lubricants be subjected to a suitable pretreatment in the finest structure, including storage allowed in a grain size range between 30 and 500 microns. Through storage In this grain size range it is achieved according to the invention that the organic and / or inorganic solid lubricants that only change during the sliding process release in the finest form (smallest possible grain size) from these deposits, fully retain their lubricating activity, since the stored Fine particles do not dissolve solid lubricant nests as fine particles are encapsulated by the surrounding chemical material and are therefore inactive to lubrication. By the invention is achieved that the activity of the solid lubricant in its Release in finely distributed form in the sliding zone is fully retained. Farther are larger weight additions of solid lubricants in the material according to the invention possible than with their storage in finely divided form, as the locally clear delimited Storage of the lubricant nests the requirement after a sufficient bridging in the base material can be fulfilled more easily without that too great a limitation of the inherent strength of the base material Failure to meet local minimum bond strengths occurs, as is the case with the Storage of finely distributed lubricant can easily be the case.
Gleichzeitig ergibt sich eine wesentliche Verbesserung in der Verarbeitbarkeit des Gesamtwerkstoffes, da sich dieser auf dem Weg über ein aus granuliertem Chemiewerkstoff und vorbehandeltem, granuliertem Festschmierstoff bestehendes Verarbeitungsgranulat herstellen läßt, das seinerseits leicht ausgeformt werden kann.At the same time, there is a significant improvement in processability of the entire material, since this is on the way over a granulated chemical material and pre-treated, granulated solid lubricant existing processing granules can be produced, which in turn can be easily shaped.
Gerade durch die Erfindung wird es ermöglicht, Chemiewerkstoffe, von denen die Hersteller die Möglichkeit des -Freisinterns ausschließen, überraschenderweise nach diesem wirtschaftlichen Arbeitsverfahren zu verarbeiten.The invention makes it possible to use chemical materials from which the manufacturers exclude the possibility of -freinternal, surprisingly to be processed according to this economical working method.
In weiterer Ausgestaltung der Erfindung gehört der verwendete Chemiewerkstoff der Gruppe der Polyimide oder der der Siloxane an.The chemical material used belongs in a further embodiment of the invention the group of the polyimides or that of the siloxanes.
In weiterer Ausgestaltung der Erfindung besteht der Festschmierstoff aus Graphit, MoS2 oder Polytetrafluoräthylen (PTFE), die besonders gute Festschmiereigenschaften aufweisen.In a further embodiment of the invention, there is the solid lubricant made of graphite, MoS2 or polytetrafluoroethylene (PTFE), which have particularly good solid lubricating properties exhibit.
In weiterer, vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung sind dem Chemiewerkstoff noch zusätzlich 3 bis 5 Gewichts-Prozente an Festschmierstoffen in Feinstform mit einer Korngröße kleiner als 10 Mikron zugesetzt. Diese geringen Beigaben von Feinstteilen des Festschmierstoffes im Korngrößenbereich unter 10 Mikron lagern sich unmittelbar in das zu vernetzende Gefüge des Chemiewerkstoffes ein und verbessern das Fli eßverhalt en des Grundwerkstoffes im Sinne einer preßtechnischen Verarbeitbarkeit.In a further, advantageous embodiment of the invention, the chemical material an additional 3 to 5 percent by weight of solid lubricants in the finest form added with a grain size smaller than 10 microns. These small additions of fine parts of the solid lubricant in the grain size range below 10 microns are deposited directly into the structure of the chemical material to be crosslinked and to enhance the flow behavior of the base material in terms of a pressing processability.
Durch eine geeignete Auswahl der verwendeten Chemiewerkstoffe sowie durch eine passende Einlagerung von Festschmierstoffen im Rahmen der durch die Erfindung aufgezeigten Variationsbereiche ist es möglich, den verschiedensten Betriebseinflüssen des jeweils vorgesehenen Einsatzfalles, die sich aus Flächenpressung, Gl eitge schwindigkeit, Re ibflächenzust and und Betriebstemperatur ergeben, Rechnung zu tragen und ein optimales Verschleißverhalten bei günstigsten Reibbeiwerten zu erzielen.Through a suitable selection of the chemical materials used as well by suitable storage of solid lubricants within the scope of the invention It is possible to deal with the most varied of operational influences of the intended application, which is made up of surface pressure, sliding speed, The condition of the friction surface and the operating temperature must be taken into account to achieve optimal wear behavior with the most favorable coefficients of friction.
Des weiteren betrifft die Erfindung auch Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen Werkstoffes.The invention also relates to methods of production of the material according to the invention.
Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung werden dem temperaturbeständigen Chemiewerkstoff 15 bis 80 Gewichts-Prozent, vorzugsweise 40 bis 60 Gewichts-Prozent organische und/oder anorganische Festschmierstoffe zugesetzt, die mittels geeigneter Vorbehandlung Korngrößen zwischen 30 und 500, vorzugsweise zwischen 40 und 300 Mikron aufweisen.In the method according to the invention, the temperature resistant Chemical material 15 to 80 percent by weight, preferably 40 to 60 percent by weight organic and / or inorganic solid lubricants added by means of suitable Pre-treatment grain sizes between 30 and 500, preferably between 40 and 300 microns exhibit.
In weiterer Ausgestaltung dieses erfindungsgemäßen Verfahrens werden vorteilhafterweise dem Chemiewerkstoff während des Herstellungsverfahrens noch zusätzlich 3 bis 5 Gewichts-Prozente an Festschmierstoffen in Feinstform mit Korngrößen kleiner als fO Mikron zugesetzt.In a further embodiment of this method according to the invention advantageously in addition to the chemical material during the manufacturing process 3 to 5 percent by weight of solid lubricants in the finest form with grain sizes smaller added as fO microns.
In weiterer vorteilhafter Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Herstellungsverfahrens wird wir der Chemiewerkstoff in granulierter Form mit den ebenfalls granulierten, vorbehandelten Festschmierstoffen zu einem Verarbeitungsgranulat gemischt, anschließend auf über Schmelztemperatur des Chemiewerkstoffes erwärmt, sodann unter Druck verspritzt und ausgeformt und anschließend bei erhöhter Temperatur gealtert. Bei diesem Herstellungsverfahren ist es möglich, die Herstellung des erfindungsgemäßen Werkstoffes unter Ausnutzung der bekannten Spritztechnik gleichzeitig mit der Herstellung von Spritzteilen zu kombinieren, wobei unter Einhaltung der dem Ghencewerkstoff eigenen Schmelzphase eine spritztechnisehe Verarbeitung ohne den Zwischenschritt einer Vorvernetzung des Chemiewerkstoffes erfolgt. Wesentlich ist bei diesem Verfahren, daß die Beigabe der vorbehandelten Festschmierstoffe eine Korngrenze von 30 Mikron nicht unterschreitet, -da sonst die Schmelzviskosität des Chemiewerkstoffes ungünstig beeinflußt wird. Es ist vorteilhaft, die Erwärmung des Verarbeitungsgranulates vor dem Verspritzen auf eine Temperatur von 170 bis 2000G vorzunehmen.In a further advantageous embodiment of the manufacturing method according to the invention we will use the chemical material in granulated form with the also granulated, pre-treated solid lubricants mixed into processing granules, then heated to above the melting temperature of the chemical material, then under pressure splashed and molded and then aged at elevated temperature. In this manufacturing process it is possible to utilize the production of the material according to the invention the known injection technology at the same time as the production of injection molded parts combine, while observing the melting phase peculiar to the ghence material injection-related processing without the intermediate step of pre-crosslinking the chemical material takes place. It is essential in this process that the addition of the pretreated solid lubricants does not fall below a grain size of 30 microns, -as otherwise the melt viscosity of the chemical material is adversely affected. It is advantageous to warm up the processing granulate before spraying to a temperature of 170 to 2000G.
Im Gegensatz zu den bis jetzt bekannten Verarbeitungsverfahren von Thermoplasten müssen bei diesem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren wesentlich größere Spritzdrücke aufgebracht werden, die vorteilhaft erweise In einem Bereich von 2 bis 6 Mp/cm2, vorzugsweise bei 4 Mp/cm2 liegen, weil dabei die Tendenz der erfindungsgemäß zugesetzten Festschmierstoffe verstärkt wird, beim Freiwerden innerhalb des Bewegungsablaufes der Gleitflächen zueinander aus der Einbettung heraus in die Gleitebene auszutreten, wo sie schmieraktiv wirksam werden.In contrast to the previously known processing methods for Thermoplastics must be essential in this manufacturing process according to the invention larger injection pressures can be applied, which would prove advantageous in one area from 2 to 6 Mp / cm2, preferably 4 Mp / cm2, because the tendency of the according to the invention added solid lubricants is reinforced when released within the sequence of movements of the sliding surfaces to each other from the embedding out in the Exit sliding plane, where they are actively lubricating.
In weiterer vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung wird die abschließende Materialalterung bei einer Tem-0 peratur von 250°C während einer Stunde vorgenommen.In a further advantageous embodiment of the invention, the concluding Material aging carried out at a temperature of 250 ° C for one hour.
In einer weiteren Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der Chemiewerkstoff zunächst bei erhöhter Temperatur unterhalb der Temperatur seines Schmelzpunktes vorvernetzt, danach als Granulat aufbereitet und mit den ebenfalls granulierten, vorbehandelten Festschmierstoffen zu einem Verarbeitungsgranulat gemischt, anschließend unter Druck verdichtet, sodann zur Endvernetzung des Chemiewerkstoffes erneut einer Wärmebehandlung unterzogen und hiernach bei erhöhter Temperatur gealtert.In a further embodiment of the method according to the invention the chemical material initially at increased Temperature below the Temperature of its melting point pre-crosslinked, then processed as granules and with the also granulated, pretreated solid lubricants into processing granules mixed, then compressed under pressure, then for the final crosslinking of the chemical material again subjected to a heat treatment and then aged at an elevated temperature.
In der ersten Stufe dieses erfindungsgemäßen Herstellungsverfahrens wird durch die Einwirkung einer unter dem Schmelzpunkt des Chemiewerkstoffes liegenden Temperatur, die vorteilhafterweise zwischen 70 und 11000 liegt und über eine Zeitdauer von 30 bis 90 Minuten, die ihrerseits wiederum abhängig ist von der Höhe der einwirkenden Temperatur, sich erstreckt, eine teilweise Vorvernetzung des Chemiewerkstoffes erreicht, um die Voraussetzung für eine weitere Verarbeitung durch ein Einbringen des Festschmierstoffes zu schaffen. Danach erfolgt die Aufbereitung des Chemiewerkstoffes als Granulat und die Beigabe der ebenfalls granulierten Festschmierstoffe in den vorbehandelten Kornfraktionen von 30 bis 500 Mikron, vorzugsweise 40 bis 300 Mikron. Das dabei entstehende Verarbeitungsgranulat ist äußerst rieselfähig und leicht verarbeitbar, es ermöglicht eine automatische Zufuhrung zu den Werkzeuggesenken für die anschließende Verdichtung und ergibt gleichzeitig niedrige Füllhöhen. Die sich anschließende Verdichtung im Werkzeug erfolgt auf herkömmlichen Pressen mit einem Verdichtungsdruck, der vorteilhafterweise über 1,0 Mp/cm2, vorzugsweise bei 5 bis 6 dp/cm2 liegt.In the first stage of this manufacturing process according to the invention is caused by the action of a chemical material lying below the melting point Temperature advantageously between 70 and 11000 and over a period of time from 30 to 90 minutes, which in turn depends on the amount of impact Temperature, extends, a partial pre-crosslinking of the chemical material has been reached, the prerequisite for further processing by introducing the solid lubricant to accomplish. The chemical material is then processed as granules and the addition of the granulated solid lubricants to the pretreated ones Grain fractions from 30 to 500 microns, preferably 40 to 300 microns. That included the resulting processing granulate is extremely free-flowing and easy to process, it enables an automatic feed to the tool dies for the subsequent Compression and at the same time results in low filling heights. The subsequent compression in the tool takes place on conventional presses with a compression pressure that is advantageous above 1.0 Mp / cm2, preferably 5 to 6 dp / cm2.
Der so erzeugte Grünling wird in einer nachgeschalteten Wärmebehandlung vollständig vernetzt, vorteilhaft erweise bei einer Temperatur von 170 bis 2000C während einer Zeitdauer von 1 bis 2 Stunden. Es sind hier auch höhere Temperaturen und entsprechend niedrigere Einwirkzeiten vorstellbar oder tiefere Temperaturen und entsprechend längere Zeiten. Diese Wärmebehandlung erfolgt in der Art der Freisinterung, wobei der Grünling außerhalb des Preßwerkzeuges im freien Raum der Temperatureinwirkung ausgesetzt wird. Ihr schließt sich unmittelbar eine weitere Wärmebehandlung zur Alterung des Werkstoffes an, die bei erhöhter Temperatur, vorzugs-0 weise bei 250 C während einer Zeitdauer von mindestens einer Stunde erfolgt. Der Vorteil bei dieser Herstellungsmethode liegt auch darin, daß der Chemiewerkstoff hierbei keine Schmelzphase durchläuft und somit eine maßlich einwandfreie und formgerechte Herstellung von Gleitelementen ohne weitere Nachbehandlung gleichzeitig mit der Herstellung des erfindungsgemäßen Werkstoffes erfolgen kann.The green compact produced in this way is subjected to a subsequent heat treatment fully networked, proving beneficial at a temperature of 170 to 2000C for a period of 1 to 2 hours. There are also higher ones here Temperatures and correspondingly lower exposure times are conceivable or lower Temperatures and correspondingly longer times. This heat treatment takes place in the Type of free sintering, with the green compact outside the press tool in the open The room is exposed to the effects of temperature. You immediately join one further heat treatment to age the material, which at elevated temperature, is preferably carried out at 250 ° C. for a period of at least one hour. The advantage of this manufacturing method is that the chemical material in this case no melting phase goes through and thus a dimensionally flawless and form-fitting Production of sliding elements without further treatment at the same time as the Production of the material according to the invention can be carried out.
Im folgenden werden zur näheren Darstellung der erfindungsgemäßen Herst ellungsverfahren zwei ausgeführte Beispiele angegeben: 1. Beispiel: Ein geeignetes Polyimid wird mit 3 bis 5 Gewichts-Prozenten Graphit, der in Feinstform kleiner Korngrößen unter 10 Mikron vorliegt, zu einem Granulat verarbeitet und hiervon 40 Gewichts-Prozent mit 60 Gewichts-Prozent vorbehandeltem Graphit in der Kornfraktion 40 Mikron bis 300 Mikron zu einem Verarbeitungsgranulat gemischt.In the following for a more detailed illustration of the invention Manufacturing process two examples are given: 1st example: A suitable one Polyimide is 3 to 5 percent by weight of graphite, smaller in the finest form Grain sizes below 10 microns are present, processed into granules and 40 Weight percent with 60 weight percent pretreated graphite in the grain fraction 40 microns to 300 microns mixed into processing granules.
Das Granulat wird über eine Füllvorrichtung automatisch in ein Preßwerkzeug eingefüllt und zur Erzeugung des Grünlings einem Preßdruck von 5 Mp/cm2 ausgesetzt.The granulate is automatically fed into a pressing tool via a filling device filled in and subjected to a pressure of 5 Mp / cm2 to produce the green compact.
Das ausgeformte Teil wird in einem Umluftwärmeschrank in einer ersten Stufe zwei Stunden lang einer Tempe-0 ratur von 190 C ausgesetzt und ohne Veränderung anschließend eine Stunde lang bei 250 0C vollständig vernetzt (gealtert). Durch eine entsprechende maßliche Auslegung des Werkzeuges befindet sich nunmehr auch gleich das so hergestellte Teil in einem passungsgerechten, einbaufähigen Zustand.The molded part is placed in a circulating air oven in a first Stage exposed to a temperature of 190 C for two hours and without change then completely crosslinked (aged) for one hour at 250 ° C. By a corresponding dimensional design of the tool is now also available the part produced in this way in a suitable, installable condition.
2. Beispiel: Von einem geeigneten Polyimid in granulierter Form werden 40 Gewichts-Prozent mit 60 Gewichts-Prozent vorbehandeltem, granuliertem Graphit in der Kornfraktion 40 bis 300 Mikron zu einem Verarbeitungsgranulat gemischt.2nd example: From a suitable polyimide in granulated form 40 percent by weight with 60 percent by weight pretreated, granulated graphite mixed in the grain fraction 40 to 300 microns to a processing granulate.
Dieses Gemisch wird im Masse-Zylinder einer Spritzgußmaschine auf 1700C erwärmt und bei dieser Temperatur in die vorgewärmte Spritzgußform bei einem spezifischen Spritzdruck von 4 Mp/cm2 eingedrückt und verspritzt.This mixture is made in the mass cylinder of an injection molding machine 1700C heated and at this temperature in the preheated injection mold at a specific injection pressure of 4 Mp / cm2 and injected.
Nach erfolgter Ausformung wird eine Wärmebehandlung bei 25000 während einer Stunde nachgeschaltet, um eine endgültige Stabilisierung des erzeugten Gleitwerkstoffes zu bewirken.After molding, a heat treatment at 25,000 during one hour downstream in order to achieve a final stabilization of the sliding material produced to effect.
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Also Published As
Publication number | Publication date |
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DE2321877C3 (en) | 1979-06-21 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
BI | Miscellaneous see part 2 | ||
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |