DE2315507A1 - GREASE - Google Patents

GREASE

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DE2315507A1
DE2315507A1 DE2315507A DE2315507A DE2315507A1 DE 2315507 A1 DE2315507 A1 DE 2315507A1 DE 2315507 A DE2315507 A DE 2315507A DE 2315507 A DE2315507 A DE 2315507A DE 2315507 A1 DE2315507 A1 DE 2315507A1
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fat
lubricating grease
synthetic
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DE2315507A
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Robert Anthony Krenowicz
William Patrick Scott
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ConocoPhillips Co
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Continental Oil Co
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Description

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P6261 2a mn »73 P6261 2a mn »73

CONTINENTAL OIL COMPANY . 'CONTINENTAL OIL COMPANY. '

P.O. Box 1267P.O. Box 1267

Ponca City,. Oklahoma 74601 'Ponca City ,. Oklahoma 74601 '

USAUnited States

SchmierfettGrease

Zusatz zu Patent Addendum to patent

Patentanmeldung Patent application

Unsere Akte: P 5816
US Ser. No.: 254 015
Our file: P 5816
US Ser. No .: 254 015

Die Erfindung betrifft ein neues Schmierfett mit verbesserten Eigenschaften, insbesondere mit ausgezeichneten Viskositäts-' eigenschaften bei Temperaturen von -AO bis -52,2 C (-40 bis o.The invention relates to a new lubricating grease with improved properties, in particular with excellent viscosity ' properties at temperatures from -AO to -52.2 C (-40 to O.

-62°F).-62 ° F).

Bereits seit vielen Jahren besteht ein Bedarf für Schmierfette mit guten Tieftemperatureigenschaften. Die Entdeckung von Öl in arktischen Regionen (z.B. im nördlichen Canada und in der Mordsenke von Alaska) hat diesen Bedarf noch verstärkt aufThere has been a need for lubricating greases for many years with good low temperature properties. The discovery of oil in arctic regions (e.g. in northern Canada and in the Murder Depression of Alaska) this need has increased

3098Α8/077Ϊ3098Α8 / 077Ϊ

OWGlNAL INSPECTEDOWGlNAL INSPECTED

Grund der zunehmenden Anzahl von Maschinen und Vorrichtungen, die kälteren Klimata ausgesetzt sind.Due to the increasing number of machines and devices, exposed to colder climates.

Die Verwendung von Diestern und anderen Nicht-Kohlenwasserstoffschmiermitteln zur Herstellung von Schmierfetten ist bereits seit vielen Jahren bekannt. Aus diesen Materialien hergestellte Schmierfette sind jedoch verhältnismäßig teuer.The use of diesters and other non-hydrocarbon lubricants for the production of lubricating greases has been known for many years. Made from these materials However, lubricating greases are relatively expensive.

In der US-Patentschrift 3 173 965 ist angegeben, daß DialkylbenzoIe gute Tieftemperatureigenschaften aufweisen und daß aus diesen Materialien Schmierfette hergestellt werden können. In der britischen Patentschrift; 1 144 615 ist angegeben, daß Gemische von synthetischen Kohlenwasserstoffschmiermitteln und mineralischen Schmierölen als hydraulische öle verwendet werden können. Darin ist jedoch nicht angegeben, daß solche Gemische zur Herstellung von Schmierfetten verwendet werden können. Es ist bisher auch nicht bekannt, daß Schmierfette, die aus Gemischen von synthetischen Alkarylkohlenwasserstoff-Schmiermitteln und mineralischen Schmierölen hergestellt v/erden, einen synergistischsn Effekt aufweisen.In US Pat. No. 3,173,965 it is stated that dialkylbenzoIe have good low temperature properties and that from these Materials greases can be made. In British patent specification; 1 144 615 is indicated that mixtures of synthetic hydrocarbon lubricants and mineral ones Lubricating oils can be used as hydraulic oils. However, it is not stated therein that such mixtures are used for production of lubricating greases can be used. It is so far Nor is it known that greases made from mixtures of synthetic alkaryl hydrocarbon lubricants and mineral Lubricating oils produced v / earth, have a synergistic effect.

Es wurde nun gefunden, daß bei Verwendung einer Mischung aus einem synthetischen Alkarylkohlenwasserstoff-Schmiermittel und einem mineralischen Schmieröl ein Schmierfett erhalten wird, das im Vergleich zur Verwendung eines synthetischen Alkarylkohlenwasserstoff-Schmiermittels allein verbesserte Tieftemperaturviskositätseigenschaften bei Temperaturen bis herunter zu -40 bis -52,2 C (-40 bis -G2 F) aufweist und auch billiger ist, wenn man der Schmieröl-Zubereitung eine . fettbildende Menge eines üblichen fettbiidenden Agens, wie z.B. modifizierten Bentonit, zusetzt. It has now been found that using a mixture of a synthetic alkaryl hydrocarbon lubricant and a mineral lubricating oil, a grease is obtained which has improved low temperature viscosity properties at temperatures down to -40 to -52.2 compared to the use of a synthetic alkaryl hydrocarbon lubricant alone C comprises (-40 to -G2 F) and is also cheaper when the lubricating oil composition a. fat-forming amount of a conventional fat-forming agent, such as modified bentonite, is added.

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Gegenstand der Erfindung ist demzufolge ein Schmierfett, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es besteht ausThe invention is therefore a lubricating grease that is characterized in that it consists of

a) einer Schmieröl-Zubereitung aus einem synthetischen AIkarylkohlenwasserstoff-Schmiermittel und einer synergistischen Menge innerhalb des Bereiches von etwa 10 bis etwa 100 Teilen, bezogen auf 100 Teile des synthetischen AIkarylkohlenwasserstoff-Schmiermittels, eines mineralischen Schmieröls unda) a lubricating oil preparation from a synthetic alkaryl hydrocarbon lubricant and a synergistic amount within the range of about 10 to about 100 parts based on 100 parts of the synthetic alkaryl hydrocarbon lubricant, a mineral lubricating oil and

b) einer fettbildenden Menge innerhalb des Bereiches von etwa 1 bis etwa 43 Teilen, bezogen auf 100 Teile der Schmieröl-Zubereitung, eines fettbildenden Agens,b) a fat-forming amount within the range of about 1 to about 43 parts, based on 100 parts of the lubricating oil formulation, of a fat-forming agent,

wobei das synthetische Alkary!kohlenwasserstoff-Schmiermittel etwa 61 bis etwa 92 Gew.-/0 di-n-lsngkettige Alkaryle mit etwa 6 bis etwa 18 Kohlenstoffatomen in den Alkylresten und Phenyl, ToIy1 oder Xylyl als Arylrest und etwa 5 bis etwa 30 Gew.-%.trialkylsubstituierte Tetrahydronaphthaline enthält und die folgenden physikalischen Eigenschaften hat:wherein the synthetic alkaryl hydrocarbon lubricant about 61 to about 92 wt .- / 0 di-n-long-chain alkaryls with about 6 to about 18 carbon atoms in the alkyl radicals and phenyl, toly1 or xylyl as the aryl radical and about 5 to about 30% by weight of trialkyl-substituted Contains tetrahydronaphthalenes and the following has physical properties:

einen Viskositätsindex von 80 bis 116, einen Stockpunkt von -40 bis -62,2 C ein Molekulargewicht von 350 bis 526.a viscosity index from 80 to 116, a pour point from -40 to -62.2 ° C a molecular weight of 350 to 526.

einen Stockpunkt von -40 bis -62,2°C (.-40 bis-80°F) unda pour point of -40 to -62.2 ° C (. -40 to -80 ° F) and

Das hervorstechendste Merkmal der Erfindung besteht darin, daß gefunden wurde, daß bei Verwendung einer Mischung aus einem synthetischen Alkarylkohlenwasserstoff-Schrniermittel und einem mineralischen Schmieröl ein synergistischer Effekt erzielt wird. Das erfindungsgemäße Schmierfett weist ausgezeichnete Viskositätseigenschaften bei tiefen Temperaturen, insbesondere bei Temperaturen innerhalb des Bereiches von -60 bis -52,2 C (-40 bis -62°F) auf. Ue gen seiner atisgezeichneten Tief temper aturviskositätseigenschaften ist das erfindungsgemäße Fett bei TemperaturenThe most salient feature of the invention is that It has been found that using a mixture of a synthetic alkaryl hydrocarbon lubricant and a mineral Lubricating oil a synergistic effect is achieved. The grease of the present invention has excellent viscosity properties at low temperatures, especially at temperatures within the range of -60 to -52.2 C (-40 to -62 ° F). Due to its atis-marked low temperature viscosity properties is the fat according to the invention at temperatures

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von -40 bis -52,2 C (-40 bis ~62 F) pumpbar und kann mit üblichen Hand-Fettspritzen bei diesen Temperaturen verteilt werden.from -40 to -52.2 C (-40 to ~ 62 F) pumpable and can with usual Hand-held grease guns can be distributed at these temperatures.

Der hier verwendete Ausdruck "synergistischer Effekt" bezieht sich auf eine überraschende Eigenschaftsverbesserung bei den Schmierfett, die auf die Verblendung einer Ko*uib5.nation von Materialien zurückgeht. Die gemessene Eigenschaft ist besser als diejenige, die erhalten wird, wenn nur eines der Materialien verwendet wird.As used herein, the term "synergistic effect" relates on a surprising improvement in the properties of the lubricating grease, which is due to the blending of a co * uib5.nation of materials going back. The measured property is better than that obtained using only one of the materials will.

Der hier verwendete Ausdruck "synergistische Menge" besieht sich auf eine solche Menge.an mineralisehen Schmieröl, die dann, wenn sie dem synthetischen Alkary!kohlenwasserstoff-Schmiermittel zugesetzt wirdy eine oder mehrere Kigenschaften des erfindungsgemäßen Schmierfettes verbessert. So hat beispielsweise ein aus einer Mischung von 100 Teilen eines synthetischen Kohlenwasserstoff· schmiermittels und 25 bis 67 Teilen eines ITaphtnenöls hergestelltes Schmierfett eine bessere scheinbare Viskosität bei -40 bis -52,2 C (-40 bis -62 F) als ein aus jedem Öl allein hergestelltes Schmierfett. As used herein, the term "synergistic amount" is used as a reference on such an amount of mineral lubricating oil that if they are added to the synthetic alkaryl hydrocarbon lubricant willy one or more properties of the invention Improved lubricating grease. For example, a mixture of 100 parts of a synthetic hydrocarbon lubricant and 25 to 67 parts of an ITaphthene oil Grease has a better apparent viscosity at -40 to -52.2 C. (-40 to -62 F) than a grease made from any oil alone.

Bei dem erfindungsgemäß verwendeten synthetischen Alkarylkohlenwasserstoff-Schmiermittel handelt es sich um ein solches, das einen größeres Anteil an di-n-langkettigen Alkarylen und einen kleineren, jedoch signifikanten Anteil an trialkylsubstituierten Tetrahydronaphthalinen enthält.The alkaryl synthetic hydrocarbon lubricant used in the present invention it is one that has a larger proportion of di-n-long-chain alkaryls and one contains a smaller but significant proportion of trialkyl-substituted tetrahydronaphthalenes.

In den di-n-langkettigen Alkarylen enthalten die langkettigen Alkylreste etwa 6 bis etwa 18 Kohlenstoffatome, vorzugsweise etwa 10 bis etwa 15 Kohlenstoff atome, speziell etwa 11 bis etv.-a 14 Kohlenstoffatome. Bei dem Arylrest handelt es sich un1 Phenyl,In the di-n-long-chain alkaryls, the long-chain alkyl radicals contain about 6 to about 18 carbon atoms, preferably about 10 to about 15 carbon atoms, especially about 11 to about 14 carbon atoms. The aryl radical is un 1 phenyl,

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Tolyl oder XyIyI, vorzugsweise um Phenyl. Die bevorzugten di-nlangkettigen Alkaryle sind daher Di-n-alkylbenzole, in denen die Alkylreste der obigen langkettigen Alkyldefinition entsprechen. Der hier verwendete Ausdruck "n-Alkylbenzole" bezieht sich auf Benzole, die eine im wesentlichen geradkettige (unverzvzeigte) Alkylgruppe enthalten, in denen vorzugsweise mindestens 95 % der Alkylsubstituenten über ein sekundäres Kohlenstoffatom der jeweiligen Alkylgruppe an den Benzdkern gebunden sind. Obwohl hier bevorzugt der Ausdruck "n-Alkylbenzole" ,verwendet wird, können dafür auch andere Ausdrücke1'verwendet werden, wie z.B. lineare Alkylbenzole oder geradkettige Alkylbenzole.Tolyl or XyIyI, preferably around phenyl. The preferred di-n-long-chain alkaryls are therefore di-n-alkylbenzenes in which the alkyl radicals correspond to the above long-chain alkyl definition. The term "n-alkylbenzenes" as used herein relates to benzenes which contain an essentially straight-chain (unbranched) alkyl group in which preferably at least 95% of the alkyl substituents are bonded to the benzene nucleus via a secondary carbon atom of the respective alkyl group. Although the term “n-alkylbenzenes” is preferably used here, other expressions 1 'can also be used for this, such as, for example, linear alkylbenzenes or straight-chain alkylbenzenes.

Die erfindungsgemäß verwendeten trialkylsubstituierten Tctrahydronaphthaiine können durch die allgemeine Formel dargestellt werden: 'The trialkyl-substituted tetrahydronaphthalene used according to the invention can be represented by the general formula: '

in der R. und R? jeweils 1 bis etwa 13 Kohlenstoffatome enthalten, wobei die ■ Summe von R, + R? etwa 6 bis etwa 14 Kohlenstoffatorne enthält, und R„ und R, jeweils 1 bis etwa 16 Kohlenstoffatome enthalten, wobei die Summe von R- + P, etwa 9 bis etwa 17 Kohlenstoffatome enthält. Bei den Alkylgruppen R,, R~, R„ und R^ handelt es sich um eine gerade (unverzweigte) Kette. Die trialkylsubstituierten Tetrahydronaphthaline haben den gleichen Sie· debereich v;ie die Di-n-alkylbenzole. Außerdem haben sie etwa das gleiche Molekulargewicht.in the R. and R ? each contain 1 to about 13 carbon atoms, where the ■ sum of R, + R ? contains from about 6 to about 14 carbon atoms, and R1 and R2 each contain 1 to about 16 carbon atoms, with the sum of R- + P containing from about 9 to about 17 carbon atoms. The alkyl groups R ,, R ~, R «and R ^ are straight (unbranched) chains. The trialkyl-substituted tetrahydronaphthalenes have the same sieve range as the di-n-alkylbenzenes. They also have about the same molecular weight.

Außer den di-n-langkettigen Alkarylen und trialkylsubstituiertenExcept for the di-n-long-chain alkaryls and trialkyl-substituted ones

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Tetrehydronaphthalinen kann das synthetische Alkary!kohlenwasserstoff "-Schmiermittel noch kleinere Mengen von verschiedenen alkylaromatischen Verbindungen enthalten. Das synthetische Alkarylkohlenwasserstoff-Schmiermittel hat somit die folgende Zusammensetzung: Tetrehydronaphthalenes can be the synthetic alkaryl hydrocarbons "-Lubricants even smaller amounts of various alkyl aromatic Connections included. The synthetic alkaryl hydrocarbon lubricant thus has the following composition:

Komponente Gew. Component weight -% - %

Di-n-langkettige Alkaryle 61-92Di-n-long chain alkaryls 61-92

Trialkylsubstituierte Tetrabydronaphthaline 5-30Trialkyl-substituted tetrabydronaphthalenes 5-30

Verschiedene Alkylaromaten . weniger als 15Various alkyl aromatics. less than 15

Vorzugsweise weniger als 10Preferably less than 10

Diese Materialien sind durch die folgenden Eigenschaften charakterisiert: These materials are characterized by the following properties:

Viskositätsindex 80-116Viscosity index 80-116

Stockpunkt, °C (0F) -40 bis -62,?.Pour point, ° C ( 0 F) -40 to -62,?.

(-40 bis -30)(-40 to -30)

llolekulargewichtsbereich 350 - 526ll molecular weight range 350-526

Vorzugsweise . · 375 - 480Preferably. 375-480

Die synthetischen Alkarylkohlenwasserstoff-Schmiermittel können nach irgendeinem der verschiedenen Verfahren hergestellt werden. Sie können hergestellt werden durch Alkylieren von Benzol und Tetrahydronaphthalin und Mischen des dabei erhaltenen Produktes. . Sie können auch durch Alkylieren einer Mischung von Hono-n-alkylbenzolen und dialkylsubstituierten Tetrahydronaphthaliiien mit einem geeigneten Alkylierungsmittel hergestellt v/erden. Ein besonders geeignetes Verfahren zur Herstellung der s}mthetisehen Alkarylkohlenwasserstoff-Schmiermittel besteht darin, daß rnar ein an Mono-n-alky!benzol reiches Ausgangsmaterial unter Verwendung von HF-BF-, Aluminiumbromid oder Aluminiumchlorid alsThe alkaryl synthetic hydrocarbon lubricants can be prepared by any of several methods. They can be made by alkylating benzene and tetrahydronaphthalene and mixing the resulting product. . They can also be prepared by alkylating a mixture of hono-n-alkylbenzenes and dialkyl-substituted tetrahydronaphthalenes with a suitable alkylating agent. A particularly suitable method for the preparation of s} mthetisehen Alkarylkohlenwasserstoff lubricant is that RNAR a benzene rich in mono-n-alky! Starting material using HF-BF, aluminum bromide or aluminum chloride as

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Katalysator disproportioniert. Obwohl weiter unten die Disproportionierungsmethode zur Herstellung des synthetischen Alkarylkohlenwassei-stoff-Schmiermittels näher beschrieben wird, sei darauf hingewiesen, daß jede Zubereitung mit der oben angegebenen Zusammensetzung und den oben angegebenen physikalischen Eigenschaften erf indungsgerrtäß verwendet v/erden, kann.Disproportionate catalyst. Although below the method of disproportionation for the production of the synthetic alkaryl hydrocarbon lubricant is described in more detail, it should be noted that each preparation with the above Composition and the physical properties given above used according to the invention, can.

Geeignete Mono-n-alkylbenzole sind solche, die in den Alkylgruppen etwa 6 bis etwa 18 Kohlenstoffatome enthalten. Vorzugsweise enthalten die Alkylgruppen der Mono-n-al.kylbenzole etwa 10 bis etwa 15 Kohlenstoff atome. Der hier verwendete Ausdruck "n-Alkylbenzole" ist weiter oben definiert.Suitable mono-n-alkylbenzenes are those in the alkyl groups contain from about 6 to about 18 carbon atoms. Preferably contain the alkyl groups of the mono-n-al.kylbenzenes about 10 to about 15 carbon atoms. The term "n-alkylbenzenes" as used herein is defined above.

Ein besonders geeignetes Material für die Herstellung des'disproportionierten Produktes ist eine Zusammensetzung, die eine beträchtliche lienge an Mono-n-alkylbenzolen entsprechend der obigen Definition enthält, die nach dem Verfahren gemäß der" US-Patentschrift 3 316 294 hergestellt wurde. Die US-Patentschrift 3 316 294 betrifft nämlich ein Verfahren zur Herstellung eines Detergens-Alkylats, das allgemein dadurch gekennzeichnet ist, daß man (a) eine Fraktion von im wesentlichen geradkettigen Cg-C,g-Kohlcnwasserstoffen von einem Erdöldestillat abtrennt, das praktisch frei von Olefinen ist und zusammen mit nicht-geradkettigen Kohlenwasserstoffen die geradkettigen Kohlenwasserstoffe enthält, (b) die Fraktion bis zu einem solchen Grade chloriert, daß etwa 10 bis etwa 35 Mol-% der vorhandenen geradkettigen Kohlenwasserstoffe im wesentliehen nur monochloriert sind, (c) eine aromatische Verbindung, z.B. Benzol, mit dera Chlorierungsprodukt der Stufe (b) in. Gegenwart eines Alkylierungskatalysators alkyliert und (d) aus der Reaktionsmasse durch Destillation eine Fraktion gewinnt, die im wesentlichen aus Mono-n-alkylbenzolen besteht.A particularly suitable material for making the disproportionate Product is a composition containing a considerable amount of mono-n-alkylbenzenes corresponding to the contains the above definition, which is made by the method according to "US Patent 3 316 294 was made. Namely, U.S. Patent 3,316,294 relates to a method of making a Detergent alkylate generally characterized in that one (a) a fraction of essentially straight-chain Cg-C, g-hydrocarbons separated from a petroleum distillate which is practically free of olefins and together with non-straight-chain Hydrocarbons containing straight-chain hydrocarbons, (b) the fraction is chlorinated to such an extent that about 10 to about 35 mole percent of the straight chain hydrocarbons present are essentially only monochlorinated, (c) an aromatic one Compound, e.g. benzene, is alkylated with the chlorination product of step (b) in the presence of an alkylation catalyst and (d) a fraction is obtained from the reaction mass by distillation which consists essentially of mono-n-alkylbenzenes.

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Wahrend die US-Patentschrift 3 316 294 ein Verfahren betrifft, ■ bei dern Cn-C1 „-Kohlenwasserstoffe verwendet werden können, werden erfindungsgemäß Kohlenwasserstoffe verwendet, die etwa, 6 bis etwa 13 Kohlenstoff a tonic enthalten. Die 0,-C1„-Kohlenwasserstoffe können nach einer Kodifikation des als Stufe (a) in der US-Patentschrift 3 316 294 beschriebenen Verfahrens hergestellt werden, Andere Uethoden zur Herstellung einer C^-C,0-Kohleravasserstoff~ fraktion sind dem Fachmanne bekannt. Uenn es erwünscht ist, ein 10 bis 15 Kohlenstoffatom in der Alkylgruppe enthaltendes Alkylbenzol zu vertuenden, so kann diese Auswahl entweder in dem Anfangs-Ausgangsmaterial oder durch Fraktionieren des Alky!benzo1-ρχ-oduktes getroffen werden.While US Pat. No. 3,316,294 relates to a process in which C n -C 1 "hydrocarbons can be used, hydrocarbons are used according to the invention which contain from about 6 to about 13 carbon atoms. The 0, -C 1 "-hydrocarbons can be prepared according to a codification of the process described as step (a) in US Pat. No. 3,316,294. Other methods for preparing a C 1 -C, 0 -carbon hydrogen fraction are known to those skilled in the art known. If it is desired to use an alkylbenzene containing 10 to 15 carbon atoms in the alkyl group, this selection can be made either in the initial starting material or by fractionating the alkyl benzo1-ρχ-oduktes.

Die Disproportionierungsrcaktion wM vorzugsweise unter Verwendung von Alurainiumchlorid als Katalysator durchgeführt. Die Menge des-.verwendeten Katalysators kann von ett:a 0,1 bis etwa 10 Gew.~%, bezogen auf das l-iono-n-alkylbenzol-Ausgangstaaterial, variieren. Die Katalysatorraenge bet'rägt vorzugsweise etwa 0,5 bis etwa 5 Gew.-%.The disproportionation reaction wM preferably using carried out by alurainium chloride as a catalyst. the Amount of catalyst used can range from ett: a 0.1 to about 10% by weight, based on the l-iono-n-alkylbenzene starting material, vary. The amount of catalyst is preferably about 0.5 up to about 5% by weight.

In einigen Fällen ist es zweckmäßig, zusammen mit dem Aluminiumchloridkatalysator einen Protonendonor-Promotor zu verwenden. Geeignete Promotoren sind solche Materialien, die bei der Zugabe zu dem Katalysator ein Proton liefern. Bevorzugte Promotoren sind Chlorwasserstoff und Wasser. Die Menge des Promotors beträgt in der Regel etwa 4 Gew.-X, bezogen auf das Gewicht des verwendeten Katalysators. Es sei jedoch-darauf hingewiesen, daß die Notwendigkeit der Verwendung eines Promotors und die Menge des Promotors, wenn er verwendet wird, vom Fachmann leicht bestimmt werden kann.In some cases it is convenient to use together with the aluminum chloride catalyst to use a proton donor promoter. Suitable promoters are those materials that are included in the addition deliver a proton to the catalyst. Preferred promoters are hydrogen chloride and water. The amount of promoter is usually about 4 wt% based on the weight of the one used Catalyst. It should be noted, however, that the The necessity of using a promoter and the amount of the promoter, if used, are readily determined by those skilled in the art can be.

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Das Disproportionierungsverfahren wird zweckmäßig bei einer Temperatur von etwa 20 bis etwa 130 C durchgeführt. Da die maximalen Ausbeuten an Di-n-alkylbenzolen bei Temperaturen zwischen etwa 65 und etwa 120 C erhalten werden, sind diese Temperaturen bevorzugt. Nach der Umsetzung wird die Reaktionsmasse destilliert, um das Benzol, Paraffine und nicht-urngesetzte liono-n-alkylbenzole zu entfernen. Das gewünschte Produkt ist das disproportionierte Material, das innerhalb des Bereiches von etwa 165 bis etwa 300 C bei 5 mm Hg destilliert. Dieses Material hat ein durchschnittliches Molekulargewicht innerhalb des Bereiches von etwa 350 bis etwa 470. Bei der Durchführung der Destillation liegt der untere Schnittpunkt (Endpunkt) zweckmäßig bei 185 C/5 nun Ug, vorzugsweise liegt der untere Schnittpunkt (Endpunkt) bei 197 C/ 5 ram Hg. In einigen Fällen wird die gewünschte Fraktion dadurch erhalten, daß man aus dem disproportionxerten Produkt eine ausgewählte Fraktion abdestiiliert oder überkopf abzieht, die etwa 10 bis etwa 90 J0 des disproportionierten Produktes ausmacht.The disproportionation process is conveniently carried out at a temperature of from about 20 to about 130.degree. Since the maximum yields of di-n-alkylbenzenes are obtained at temperatures between about 65 and about 120 ° C., these temperatures are preferred. After the reaction, the reaction mass is distilled to remove the benzene, paraffins and unreacted liono-n-alkylbenzenes. The desired product is the disproportionate material that distills within the range of about 165 to about 300 ° C at 5 mm Hg. This material has an average molecular weight within the range from about 350 to about 470. When the distillation is carried out, the lower intersection point (end point) is suitably 185 C / 5, now Ug, preferably the lower intersection point (end point) is 197 C / 5 ram Hg. In some cases, the desired fraction is obtained by reacting abdestiiliert a selected fraction from the disproportionxerten product or overhead is withdrawn, which makes up about 10 of the disproportionated product to about 90 I 0.

Der hier verwendete Ausdruck "mineralisches Schmieröl" ist an sich bekannt und bezieht sich auf Materialien, die beim Raffinieren von rohem Erdöl erhalten werden. Besonders geeignete mineralische Schmieröle zur Herstellung der erfindungsgemäßen Schmierfette sind Pale Oils und Naphthenöle. Obwohl angenommen werden kann, daß die Ausdrücke "Pale Oils" und "Naphthenöle" dem Fachmanne bekannt sind, sollen diese Materialien nachfolgend kurz erläutert werden. 'As used herein, the term "mineral lubricating oil" is known per se and refers to materials which are used in refining can be obtained from crude petroleum. Particularly suitable mineral lubricating oils for producing the ones according to the invention Lubricating greases are pale oils and naphthenic oils. Although it can be assumed that the terms "pale oils" and "naphthenic oils" are known to the person skilled in the art, these materials will be briefly explained below. '

Beim Raffinieren von Erdöl wird das rohe Erdöl einer Destillation unterworfen, wobei Straight-run-Benzin, Kerosin und Gasöl gebildet werden. Der Rückstand des reduzierten Rohöls wird zur Her-In petroleum refining, the crude petroleum is subjected to distillation to form straight-run gasoline, kerosene, and gas oil will. The residue of the reduced crude oil is used to produce

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stellung.des Schmieröls verwendet. Sowohl bei dem naphthenesehen Öl als auch bei Pale Oil handelt es sich um die Destillatfraktion, während die Bodenfraktion zur Herstellung der Brightstocks verwendet wird. Üblicherweise werden die Pale Oils und die Naphthenöle einer weiteren Behandlung unterzogen, um ihre Ferbe zu verbessern und ihren Wachsgehalt herabzusetzen. Obwohl es sich sowohl bei den Pale Oils als auch bei den ITa'phthenölen ti ei Destillatöle handelt, unterscheiden sie· sich in vielerlei Hinsicht, beispielsweise je nach Typ des Rohöls, aus dem sie gewomisn werden, in be^Ug auf die chemische Zusammensetzung und die physikalischen Eigenschaften, naphtheneIe enthalten eine größere Menge an Aromaten, weisen niedrigere Viskositätsindices und niedrigere Stockpunkte auf als die Pale Oils. Der Fachmann .kann Pale Oils und Naphthene Ie anhand des Viskositätsiiide;: und des Stockpunkt es voneinander unterscheiden.position of the lubricating oil. Both in naphthenic vision Oil as well as pale oil is the distillate fraction, while the soil fraction is used to make the bright stocks. Usually the pale oils and the naphthenic oils underwent further treatment to their color improve and reduce their wax content. Although it is both pale oils and ITa'phthenölen ti ei distillate oils act, they differ in many ways, for example depending on the type of crude oil from which they are obtained, in be ^ Ug on the chemical composition and the physical Properties, naphthenics contain a larger amount of aromatics, have lower viscosity indices and lower ones Pour points on than the pale oils. The specialist knows about Pale Oils and Naphthene Ie on the basis of the viscosity iide ;: and the pour point es differ from each other.

Die Naphthenöle sind erfindungsgenäß bevorzugt, da sie übei: einen breiteren Bereich der Zusammensetzung hinweg einen synergistiscnen Effekt ergeben. Bezüglich einer näheren Erläuterung der geeigneten mineralischen Schmieröle wird auf das Buch "Petroleuni-Prehistoric to Petrochemicals", G.Λ. Purdy, Copp Clark Publishing Company, Vancouver, Toronto, Uontreal, Canada (195G), insbesondere Seiten 225 bis 228, 231, 234, 242 und 373, verwiesen.The naphthenic oils are preferred according to the invention, since they have one wider range of composition has a synergistic effect Result. For a more detailed explanation of suitable mineral lubricating oils, see the book "Petroleuni-Prehistoric to Petrochemicals ", G.Λ. Purdy, Copp Clark Publishing Company, Vancouver, Toronto, Uontreal, Canada (195G), in particular Pages 225-228, 231, 234, 242 and 373.

Zur Herstellung der erfincungsgemäßen Schmierfette kann jedes der üblichen fett-bildenden Agentien verwendet werden. Bekanntlich werden in den meisten handelsüblichen Fetten Metallseifen verwendet, die durch Verseifen von Fetten und Ölen tierischen, pflanzlichen oder marinen Ursprungs entweder allein oder in Korabination verwendet werden. Außerdem könn-an auch andere verseifbare Materialien verwendet werden, z.3. Rosinöl, Naphthensäuren,For the production of the lubricating greases according to the invention, any the usual fat-forming agents can be used. As is well known are made of metal soaps in most commercially available greases used by saponifying fats and oils of animal, vegetable or marine origin either alone or in coordination be used. In addition, other saponifiable materials can also be used, e.g. Rosin oil, naphthenic acids,

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Sulfonsäuren, synthetische Fettsäuren, Montanwachs und Wollfett. Bei den Metallen des fett-bildenden Agens kann es sich beispielsweise handeln ura Aluminium, Barium, Calcium, Lithium, Natrium, Magnesium, Blei oder Strontium.Sulphonic acids, synthetic fatty acids, montan wax and wool fat. The metals of the fat-forming agent can be, for example, aluminum, barium, calcium, lithium, sodium, Magnesium, lead or strontium.

Außer clen vorgenannten wurden bereits verschiedene Typen von chemisch oder physikalisch modifizierten Tonen als fettbildcnde Agentien verwendet. Beispiele für geeignete Tone zum Modifizieren und für die anschlie.s sende Verwendung als fettbildendes Agens sind Bentonit, Saponit, Attapulgit, Zeolithund Fuller-E-rde. Unter den modifizierten Tonen sind die modifizierten Bentonite als fettbildende Agentien bevorzugt. Der hier verwendete Ausdruck "modifizierter Bentonit" ist dem Fachmenne bekannt und in dem Buch von CJ. Boner, "Manufacture and Application of Lubricating Greases", Reinhold, Hew York, 1954, Seiten 724 und 725, sind, modifizierte Bentonite beschrieben.In addition to the aforementioned, various types of chemically or physically modified clays as fat-forming ends Agents used. Examples of suitable tones to modify and for subsequent use as a fat-forming agent are bentonite, saponite, attapulgite, zeolite and fuller's earth. Under The modified bentonites are preferred as fat-forming agents to the modified clays. The term used here "Modified bentonite" is known to those skilled in the art and is in the Book by CJ. Boner, "Manufacture and Application of Lubricating Greases", Reinhold, Hew York, 1954, pages 724 and 725 are modified Bentonite described.

Sehr gut geeignete fettbildende Agentien für die erfindungsgeiriiße Verwendung sind die modifizierten Tone, insbesondere modifizierter Bentonit, und Lithiumfettsäureseifen. Wenn es erwünscht ist, Schmierfette mit niedrigen Viskositäten bei extrem tiefen Temperaturen (d.h. bei -45,6 bis -54,2°C (-50 bis -f>5°F)) herzustellen, so werden die modifizierten Bentonite bevorzugt als Fettbildungsagens verwendet.Very suitable fat-forming agents for the inventive products The modified clays, especially modified ones, are used Bentonite, and lithium fatty acid soaps. If required, lubricating greases with low viscosities at extremely low temperatures (i.e. -45.6 to -54.2 ° C (-50 to -f> 5 ° F)), the modified bentonites are preferred as fat forming agents used.

Uenn. der Fachmann einmal weiß, daß die oben genannten Schmieröl-Zubereitungen als GrundÖl zur Herstellung der erfindungsgemäßen Schmierfette verwendet werden können, können die erforderlichen Mengen an fettbildendem Agens leicht bestitarnt werden. Der Vollständigkeit halber sei jedoch darauf hingewiesen, daß die MengeUenn. the person skilled in the art once knows that the above-mentioned lubricating oil preparations as a base oil for the production of the invention When lubricating greases can be used, the required amounts of fat-forming agent can easily be determined. The completeness however, it should be noted that the amount

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an fettbildendeni Agens, die in den erfinchingsgemäßen Schmierfetten üblicherweise verwendet wird, innerhalb äee Bereiches von et\;a 1 bis etwa 43 Teilen, bezogen auf 100 Teile der Gchiüieröl-Zubereitung, liegt. Vorzugsweise liegt die Menge cn fettbildendem Agens innerhalb des Bereiches von. etwa 5 bis etwa Teilen. Es ist auf diesem Gebiet all geraein bekannt, daß durch Variieren der Menge an f ettbildeiioem Agens die Konsistenz des Fettproduktes beeinflußt wird.at fettbildendeni agent that is usually used in the erfinchingsgemäßen greases, within range of Aeee et \; a is 1 to about 43 parts, based on 100 parts of the Gchiüieröl preparation lies. Preferably the amount of lipid forming agent is within the range of. about 5 to about parts. It is well known in the art that varying the amount of fat-forming agent affects the consistency of the fat product.

Dem erfindungsgeraäßen Schmierfett kennen verschiedene Zusätze, wie z.B. Ro st inhibit or en 5 O;;ydationsinhibitcren, 1-iittel zur Verbesserung der Schinierfähigkeit, E;:treudruckraittel, Verstärlatrigsmittel und dergleichen, zugegeben werden.The lubricating grease according to the invention know various additives, such as rust inhibit or en 50; ydation inhibitors, 1-i means for improvement der Schinierbarkeit, E;: Treudruckraittel, Reinlatrigsmittel and the like, may be added.

Nachdem vorstehend der Ausdruck "synergistjsehe Menge" definiert und die Art der erfindungsgemäß verwendbaren Haterialien beschrieben worden ist, sind in der folgenden Tabelle die syi;ergistischen Mengen von Pale Oil oder Naphthenöl, die zusammen rait dem synthetischen Alkarylkohlenwasserstoff-Schraiermittel Eur Herstellung dex- erf indungs gemäß en Sclunierfette vervzendet werden, angegeben.Having defined the term "synergistic amount" above and the nature of the materials which can be used according to the invention The following table shows the syi; ergistic amounts of pale oil or naphthene oil which together rait the synthetic alkaryl hydrocarbon abrasives Eur manufacture according to the invention, slicing fats are used, specified.

Menge in Teilen pro 100 Teilen des synthetischen Kohlenwasserstoff-Schmiermittels Amount in parts per 100 parts of the synthetic hydrocarbon lubricant

Geeigneter Bereich 10 - 100Suitable range 10-100

Bevorzugter Bereich 25 - 67Preferred range 25-67

Wenn die erf indungsg eraäß en Schmiei'fette verbesserte Fließeigenschaften bei extrem tiefen Temperaturen (d.h. bei -45,7 bis -52,2 (-50 bis -62 F)) aufweisen sollen, ist es zweckmäßig,If the inventions greases have improved flow properties at extremely low temperatures (i.e. -45.7 to -52.2 (-50 to -62 F)), it is advisable to

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eine Mischung aus einem synthetischen Alkarylkohlenwasserstoff-Schmiermittel und Naphthenöl oder Pale Oil mit modifiziertem Bentonit als fettbildendem Agens zu verwenden. VJenn die erfindungsgemäßen Schmierfette verbesserte Fließeigenschaften innerhalb des Bereiches von -28,9 bis -40° C (-20 bis -40°F) haben sollen, kann eine Mischung aus einem synthetischen Alkarylkohlenwasserstoff-Schmiermittel und Naphthenöl oder Pale Oil mit einer Lithiumfettsäureseife als fettbildendem Agens verwendet werden. to use a mixture of a synthetic alkaryl hydrocarbon lubricant and naphthene oil or pale oil with modified bentonite as a grease-forming agent. If the lubricating greases of the invention are to have improved flow properties within the range of -28.9 to -40 ° C (-20 to -40 ° F), a mixture of a synthetic alkaryl hydrocarbon lubricant and naphthenic oil or pale oil with a lithium fatty acid soap as a grease-forming agent can be used Agent can be used.

Aus den in den weiter unten folgenden Beispielen angegebenen scheinbaren Viskositäten ist zu ersehen, daß die erfindungsge- mäßen Schmierfette bei Temperaturen bis herunter zu -52,2 C (-620F) pumpbar sind. Daraus geht auch hervor,.daß die Viskositäten derart sind, daß die Fette mit einer üblichen Hand-Fettspritze bei den angegebenen Temperaturen verteilt werden können. From the results given in the examples below apparent viscosities it can be seen that the erfindungsge- MAESSEN greases at temperatures down to -52.2 C (-62 0 F) are pumpable. This also shows that the viscosities are such that the fats can be distributed with a conventional hand-held fat syringe at the specified temperatures.

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele näher erläutert, ohne jedoch darauf beschränkt zu sein. Das gilt auch für die darin 'angegebenen spezifischen Bedingungen und experimentellen Einzelheiten.The invention is illustrated in more detail by the following examples and comparative examples, without, however, being restricted thereto. This also applies to the specific conditions and experimental details given therein.

Bei dem in den folgenden Beispielen verwendeten synthetischen Alkarylkohlenwasserstoff-Schiniermittel handelte es sich um ein solches, das durch Disproportionieren einer Mono-n-alky!benzolfraktion, hergestellt nach dem Verfahren gemäß der oben genannten US-Patentschrift 3 316 294, hergestellt wurde. Das Mono-n-alkylbenzol enthielt hauptsächlich C. „-Alkylgruppen. Das Produkt hatte die folgende Zusammensetzung:The synthetic used in the following examples Alkaryl hydrocarbon lubricant was one that was produced by disproportionating a mono-n-alky! Benzene fraction, prepared by the method of the above-referenced US Pat. No. 3,316,294. The mono-n-alkylbenzene mainly contained C. "-alkyl groups. The product had the following composition:

Di-n-alkylbenzole 69,'3* Vol.-%% - di-n-alkyl benzenes 69, '3 * Vol.

Trialkylsubstituierte Tetrahydronaphthaline 22,3 " "Trialkyl Substituted Tetrahydronaphthalenes 22.3 ""

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Indene 2,9 Vol.-% .Indene 2.9% by volume.

Diphenylalkane 1,6 " "Diphenylalkanes 1.6 ""

Verschiedene Verbindungen 3,9 .'' "Various connections 3.9. ""

Die Komponenten der Zusammensetzung lagen innerhalb eines 1-Iolekulargewichtsbereiches von 442 bis 470. Di'e Zusammensetzung hat-.-die folgenden physikalischen Eigenschaften:The components of the composition were within a 1 molecular weight range from 442 to 470. The composition has -.- the following physical properties:

Stockpunkt, °G (0F) .-51,1 (-60)Pour point, ° G ( 0 F). -51.1 (-60)

Viskositätsindex 110 Viskosität (cSt) beiViscosity index 110 Viscosity (cSt)

99°C (21O°F) 4,9499 ° C (210 ° F) 4.94

38°C (1OO°F) 28,2238 ° C (100 ° F) 28.22

-40°C (-40°F) · 9540,0.-40 ° C (-40 ° F) 9540.0.

Das in den folgenden Beispielen verv'endete Kaphthenöl und das verwendete Pale Oil hatten die folgenden Eigenschaften:The oil used in the following examples and the Pale Oil used had the following properties:

Viskosität (cSt) bei Viskositäts- Stockpunkt, 300G 99°G index (V.l.) 0G (0F) (1000F) (2100F) Viscosity (cSt) at viscosity pour point, 30 0 G 99 ° G index (Vl) 0 G ( 0 F) ( 100 0 F) (210 0 F)

Naphthenöl 21,45 3,54 35 -40 (-40) Pale OiI+ 15,66 3,23 95 -15 (+5)Naphthene oil 21.45 3.54 35 -40 (-40) Pale OiI + 15.66 3.23 95 -15 (+5)

"""gewöhnlich als "80 Pale Oil" bezeichnet."" "" commonly referred to as "80 Pale Oil".

Beispiel 1example 1

Dieses Beispiel erläutert den Effekt auf die Viskosität bei tiefen Temperaturen bei Fetten, die unter Verwendung von Mischungen aus einem synthetischen Kohlenwasserstoff-Schniiem. ..tel und Pale Oil oder Naphthenöl hergestellt wurden. Bei den FettenThis example illustrates the effect on viscosity at low temperatures in greases made using blends made from a synthetic hydrocarbon cord. ..tel and pale oil or naphthene oil. With the fats

309848/0777309848/0777

in diesera Beispiel wurde als Eindickungsmittel ein modifizierter Bentonit (KYKOlI 77 der Firma. Baroid Division of National Lead Company) verwendet, die eine geringe Menge Natriumnitrat als Ivostinhibitor enthielt. Außer dem fettbildenden Agens und den Grundschmierölen enthielten die Schmierfette geringe Mengen an üblichen Fettzusätzen, wie 2.B. O::ydationsinhibitoren und FiInverstarkung ε zu cat se.in this example a modified thickener was used Bentonite (KYKOlI 77 from the company. Baroid Division of National Lead Company) uses a small amount of sodium nitrate as a Ivostinhibitor contained. Except for the fat-forming agent and the Base lubricating oils contained the lubricating greases in small amounts common fat additives, such as 2.B. Oxidation inhibitors and amplification ε to cat se.

Die in diesem Beispiel verwendete Testapprratur bestand im Prinzip aus einer 6 m (20 foot) langen Schlange mit einem Innendurchmesser von 0,8 cm (0,3154 inches) aus einem Kupferrohr, das in ein Kühlbad eintauchte. An der 6 m (20 foot)-Schlage war eine 7,20 m (24 foot) lauge Kupferrohr-Vorkühlschlange mit einem Innendurchmesser von 0,8 cm (3/8 inch) befestige, die ebenfalls in das Kühlbad eintauchte. Zwischen den Schmierfettreservoir und der Verkühl schlange war eine Zahnradpumpe (3,79 1 (1 gallon) pro. Stunde) mit variabler Geschwindigkeit angeordnet, An der Verbindungsstelle zwischen de?-* Vorkühl schlange und dem 6 m (20 foot)-Testrohr war ein Manometer befestigt. Die Zahnradpumpe wurde unter Druck gespeist, indem zur Verhinderung der Hohlraumbildung Druckluft auf das Schmierfettreservoir einwirken gelassen wurde. Durch diesen Druck wurde die Fließgeschwindigkeit des Schmierfettes in der positiven Verdrängungs-Zahnradpumpe nicht beeinflußt. Die Fließge- The test apparatus used in this example passed in principle from a 6 m (20 foot) long snake with an inside diameter 0.8 cm (0.3154 inches) from copper tubing immersed in a cooling bath. There was one at the 6 m (20 foot) loft 7.20 m (24 foot) copper tubing precooling coil with an inner diameter 3/8 inch (0.8 cm), which was also immersed in the cooling bath. Between the grease reservoir and the refrigeration A variable speed gear pump (3.79 liters (1 gallon) per hour) was in line at the junction between the? - * pre-cooling coil and the 6 m (20 foot) test tube a manometer attached. The gear pump was fed under pressure, by applying pressurized air to the grease reservoir to prevent cavitation. Through this Pressure was not affected by the rate of flow of grease in the positive displacement gear pump. The flow

3 schwindigkeit des Schmierfettes wurde in cm pro Minute gegen den Druckabfall pro m Testrohr erhalten. Die scheinbaren Viskositäten wurden unter Verwendung der Poisenillschen Gleichung erhalten. Diese Methode zur Bestimmung.der Schmierfett-Fließdaten ist an sich bekannt und in dem ASTM Test-Verfahren D 1092 näher beschrieben. Die Zusatomensetzung der verschiedenen Fette, die Penetrationsdaten und die scheiiibaixn -Viskositätsdaten sind in den folgenden Tabellen IA und IB angegeben.3 speed of the grease was in cm per minute against the Pressure drop obtained per meter of test tube. The apparent viscosities were obtained using Poisenill's equation. These Method for determining the grease flow data is in itself known and described in more detail in ASTM test method D 1092. The composition of the different fats, the penetration data and the scheiiibaixn viscosity data are in the following tables IA and IB indicated.

309848/Ö777309848 / Ö777

Tabelle IA
Zusammensetzung des Schmierfettes
Table IA
Composition of the grease

EindickungsmittelThickener

Hr.Mr. TypType Menge in
Gev7.-%
Amount in
Gev7 .-%
ΛΛ BentonitBentonite 8,188.18 BB. BentonitBentonite 7,757.75 CC. BentonitBentonite 7,757.75 DD. BentonitBentonite 7.757.75

BentonitBentonite

BentonitBentonite

6,846.84

7,757.75

£rimdöj_ Typ und.£ rimdöj_ Type and.

Synt he I: i s eher Kohl en« v.7asserstoff 83,62 %Synthe I: is rather cabbage en «v. 7 hydrogen 83.62%

80 Pale Oil 88,77 %80 Pale Oil 88.77%

Naplitlienö 1 A
88,77 %
Naplitlienö 1 A
88.77 %

Synthetischer Kohlenviasserstoff 53,26 % 80 Pale Oil 35,51 % (Verhältnis 60:40)Synthetic hydrocarbon 53.26% 80 Pale Oil 35.51% (ratio 60:40)

Synthe eis eher Koh1env;asser stoff 71,3J % -Naphthenöl A 18,54 % (Verhältnis 80:20)Synthetic ice rather carbon dioxide 71.3J % - naphthene oil A 18.54 % (ratio 80:20)

Synthetischer Kohlen- \7asserstoici; jJ, .-ίο λ Naphthenöl A 35,51 % (Verhältnis 60:40)Synthetic carbon dioxide; jJ,.-ίο λ Naphthene oil A 35.51 % (ratio 60:40)

Vers ch i e άene Zusätze, %Verse ch ie ά ene additives%

3,203.20

Tabelle IB
Eigenschaften der Fette der Tabelle IA
Table IB
Properties of the fats in Table IA

3,48 3,483.48 3.48

3,483.48

3,313.31

Nr. GrundölNo base oil

A 100 % synthetischer 330
Koh 1 env;a sser stoff
A 100% synthetic 330
Koh 1 env; a sser substance

B 100 % 80 Pale Oil C 100 % Naphthenöl AB 100 % 80 Pale Oil C 100% Naphthene Oil A

D 60 % synthetischer Kohlenwasserstoff 40 % 30 Pale OilD 60% synthetic hydrocarbon 40 % 30 pale oil

Anzahl de
(strokes)
Number de
(strokes)
r Rüber beet Schainbc-re
in Poise
Schainbc-re
in poise
000
400
000
400
(1)
(2)
(1)
(2)
DichYou i~ei ~ e , Z. C, Z. C
6060 10 00010,000 bei -4G°C
(-400F)
at -4G ° C
(-40 0 F)
500500 (D(D bei
(-6
at
(-6
2°r)2 ° r) (D
(3)
(D
(3)
■ 330■ 330 350350 13
7
13th
7th
500
20Ö
500
20Ö
(D
(2)
(D
(2)
25
15
25th
15th
000
500
000
500
(D(D
320320 340340 1717th 000000 U)U) 5050 OGOOGO WW. 352352 380380 17
10
17th
10
U)U)
330330 350350 1212th 2121 OCOOCO

309848/077309848/077

Fortsetzung von Tabelle IBContinuation of Table IB

'-1-- ' ■ "'Ί~ Anzahl der Hübe Scheinbare Dichte '- 1 -' ■ "' Ί ~ Number of strokes Apparent density

Nr. Grundöl (strokes) in Poise No base oils (strokes) in poise

60 10 000 be. _40oc bei -52 60 10,000 be . _ 40 o c at -52

__■ (-400F) (-620F) __ ■ (-40 0 F) (-62 0 F)

E 80 % synthetischer 330 343 12 000 (1) 13 000 (1) Kohlenwasserstoff- 6 600 (2) 12 000 (3)E 80 % synthetic 330 343 12,000 (1) 13,000 (1) hydrocarbon 6,600 (2) 12,000 (3)

20 % Naphthenö1 A "20% naphthenic oil 1 A "

F 60 % synthetischer 342 345 9 000 (1) 19 500 (1) Kohlenwasscrstoff- 5 200 (2) 13 500 (3)F 60% synthetic 342 345 9,000 (1) 19,500 (1) hydrocarbons 5,200 (2) 13,500 (3)

40 % Uaphthenöl A40 % uaphthene oil A

(1) bei einer Schergeschwindigkeit von 0,5 Sekunden(1) at a shear rate of 0.5 seconds

(2) bei einer Schergeschwindigkcit von 1,0 Sekunden(2) at a shear rate of 1.0 seconds

(3) bei einer Schergeschwindigkeit von 1,0 Sekunden und -51,1°C (-600F)(3) at a shear rate of 1.0 seconds and -51.1 ° C (-60 0 F)

(4) bei dieser Temperatur für die Messung zu viskos.(4) Too viscous to measure at this temperature.

Beispiel example 2" 2 "

Dieses Beispiel erläutert Schmierfette, in denen als Eindickungsmittel eine Lithiumfettsäureseife und als Grundöl Mischungen aus einem synthetischen Kohlenwasserstoff-Schmiermittel und Naphthenöl verwendet wurden. Dieses Beispiel zeigt außerdem, daß bei Verblendung von bis zu 40 % Maphthenöl Schmierfette mit praktisch dem gleichen oder geringfügig besseren Viskositätseigenschaften erhalten wurden als bei Verwendung von 100 % des synthetischen Kohlenwasserstoff-Schmiermittels in Schmierfetten. Als fettbildendes Agens wurden Lithium-12-hydroxy-stearat und Naphthene"! A verwendet. Wie in Beispiel 1 enthielten die Schmierfette geringe Mengen an üblichen Schmierfettzusätzen. Die Zusammensetzung der verschiedenen Schmierfette, die Penetrationsdaten und die scheinbaren Viskositätsdaten sind in den folgenden Tabellen HA und HB angegeben.This example illustrates greases in which a lithium fatty acid soap was used as the thickening agent and mixtures of a synthetic hydrocarbon lubricant and naphthenic oil were used as the base oil. This example also shows that when up to 40% maphthene oil was blended, greases with virtually the same or slightly better viscosity properties were obtained than when 100 % of the synthetic hydrocarbon lubricant was used in greases. Lithium-12-hydroxy-stearate and naphthenes were used as the fat-forming agent. As in Example 1, the greases contained small amounts of common grease additives. The composition of the various greases, the penetration data and the apparent viscosity data are given in Tables HA and below HB specified.

309848/0777309848/0777

Tabelle IIATable IIA

Zusaminensecsung des Schmierfettes bei Verwendung von Lithium-12-hydroxy-stearaL als EindickungsmittelCollapse of the lubricating grease when using lithium-12-hydroxy-star as a thickener

Menge des Ein- Grundöl dickungsmittels Typ und Menge in Gew.-%Amount of the basic oil thickener type and amount in% by weight

Verschiedene Zusätze in % Various additives in %

O O O O

4,954.95

5,255.25

5,735.73

Syntheti seher Koh1enwas- 6,09 serstoffSynthetic coal-6.09 hydrogen

Synthetischer Kohlenvrascer- 7,01 stoff 70,26 7o - Naphthene 1 A 17,78 % Synthetic carbon fiber 7.01 material 70.26 7o - Naphthene 1 A 17.78 %

Synthetischer Kohlenwasser- 5,80 stoff 53,45 % - Iteplithenöl A 35,50 %Synthetic hydrocarbons - 5.80 by 53.45% - Iteplithenöl A 35.50%

Synthetischer Kohlenwasser- 6,07 stoff 44,10 % - Kaphthenöl A 44,10 %Synthetic hydrocarbons - 6.07% 44.10% - Capaphthenic oil A 44.10%

Tabelle UBTable UB

Eigenschaften der Schmierfette der Tabelle IIAProperties of the greases in Table IIA

GrundölBase oil

Penetration shube 60penetration shube 60

100 % synthetischer Kohlenwasserstoff 100% synthetic hydrocarbon

355355

355355

B (2) 80 % synthetischer Kohlenwasserstoff 20 % Naphthene) 1 AB (2) 80% synthetic hydrocarbon 20% naphthenes) 1 A

C (3) 60 % synthetischer Kohlenwasserstoff 40 % Naphthenöl AC (3) 60 % synthetic hydrocarbon 40 % naphthenic oil A.

309848/0777309848/0777

355355

Scheinbare Viskosität in Poise (I) __________ bei -28,9CC bei
(-200F) -34,40C
Apparent viscosity in Poise (I) __________ at -28.9 C C at
(-20 0 F) -34.4 0 C

(-300F) (-400F)(-30 0 F) (-40 0 F)

88008800

82008200

82008200

beiat

-4-J Vj-4-y prev

10 100 13 00010 100 13 000

10 100 13 50010 100 13 500

8 800 10 5008 800 10 500

Fortsetzung von Tabelle UBContinuation of table UB

Nr. Grundöl Fenetra-No. Base oil Fenetra-

tionshübe 60movement strokes 60

D (4) 50 % synthetischer Kohlenwasserstoff 50 % Ifephthenöl AD (4) 50% synthetic hydrocarbon 50% ifephthene oil A

355355

Scheinbare Viskosität inApparent viscosity in

Poise (1) · Poise (1)

bei bei bei -23,9°C -34,4°C -40°C (-200F) (-300F) (-400F) at at at -23.9 ° C -34.4 ° C -40 ° C (-20 0 F) (-30 0 F) (-40 0 F)

94009400

10 50010 500

14 00014,000

(1) bei einer Schergeschwindigkeit von 1,0 Sekunden "(1) at a shear rate of 1.0 seconds "

(2) dieses öl zeigte einen schwachen synergistischen Effekt bei -2G,9°C (-200F) und bei -34,4°C (-300F)(2) this oil showed a weak synergistic effect at -2G, 9 ° C (-20 0 F) and at -34.4 ° C (-30 0 F)

(3) dieses Öl zeigte einen synergistischen Effekt bei -28,9 C (-200F), bei -34,4°C (-300F) und bsi -400C (-400F)(3) this oil showed a synergistic effect at -28.9 C (-20 0 F), at -34.4 ° C (-30 0 F) and at -40 0 C (-40 0 F)

(4) dieses öl zeigte, daß die ma::irnal yirksame Ksnge überschritten v:rr und da.1: Schmierfett näherte sich den Eigenschaften des Fettes, das aus 100 7a ITaphthenöl bestand.(4) this oil showed that the ma :: irnal y effective chords exceeded v: rr and da. 1 : Lubricating grease approached the properties of the grease consisting of 100 7 a ITaphthene oil.

Die Erfindung vmrde zv?ar vorstehend unter Bezugnahme auf bevorzugte Ausführungsformen näher erläutert, es ist jedoch für den Faclimann klar, daß sie darauf nicht beschränkt ist, sondern daß diese in vielerlei Hinsicht abgeändert und kodifiziert v?erden können, ohne deß dadurch der Rahmen der vorliegenden Erfindung verlassenThe invention is shown above with reference to preferred Embodiments explained in more detail, but it is for the Faclimann realizes that it is not limited to this, but that these can be modified and codified in many ways can without thereby departing from the scope of the present invention

309848/0777309848/0777

Claims (14)

PatentansprücheClaims 1. Schmicrfett, dadurch gekennzeichnet, daß es besteht aus1. Schmicrfett, characterized in that it consists of a) einer Schmieröl-Zubereitung aus einem synthetischen AIkary!kohlenwasserstoff-Schmiermittel und einer sy iier gis tischen Menge innerhalb des Bereiches von etwa 10 bis etwa 100 Teilen, bezogen auf 100 Teile des synthetischen Alk» ary!kohlenwasserstoff-Schmiermittels, 'eines mineralischen Schiiii e r öl s unda) a lubricating oil preparation from a synthetic alkary! hydrocarbon lubricant and a sy iier gist table Amount within the range of about 10 to about 100 parts based on 100 parts of the synthetic alkali » ary! hydrocarbon lubricant, 'of a mineral Schiiii e r oil s and b) einer fettbilder-den Menge innerhalb des Bereiches von etv7& 1 bis etwa 43 Teilen, bezogen auf 100 Teile der Sclraieröl-Zubereitung, eines fettbildenden Agens,b) a bold amount within the range of etv7 & 1 to about 43 parts, based on 100 parts of the oil preparation, a fat-forming agent, wobei das S}m the ti sehe Alkarylkohlenwasserstoff-Schiiiierriittel etwa 61 bis etwa 92 Gew.~% di-ii-iangkettige Allcaryle mit e'vwa 6 bis etv;a IC Kohlenstoffai:or.ien in den langkettigen Alkylrc-.sten und Phenyl, ToIy 1 oder Xy.Vy I als Arylrest und et\;ra 5 bis el\;a 30 Gev7.-/a triallcylsubntituierte Tetrah.ydronaplitha.line entlu.lt und die folgenden physikalischen Eigcnschaften aufweist:where the alkaryl hydrocarbon compound is about 61 to about 92% by weight of di-long-chain alkaryls with about 6 to about 6 carbon atoms in the long-chain alkyl groups and phenyl , ToIy 1 or Xy.Vy I as aryl radical and et \; r a 5 to el \; a 30 Gev7 .- / a triallcyl-substituted Tetrahydronaplitha.line discharged and has the following physical properties: einen Viskositätsinde:-: vor·. GO bis 116, eia viscosity index: -: before ·. GO to 116, egg inen Stockptmkt von -40 bis -62}f!°C (-40 bis -800F) .undIn a stock point of -40 to -62 } f! ° C (-40 to -80 0 F). and ein Molekül ar gcv;icht von 350 bis i>26.a molecule ar gcv; icht from 350 to i> 26. 2. Schmierfett ;.nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es als mineralisches Schmieröl ein Pale Oil oder ein L'aphthenöl enthält,2. Lubricating grease; .According to claim 1, characterized in that it is as mineral lubricating oil contains a pale oil or a l'aphthene oil, 3. Schmierfett nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnetdaß es als di-n-langkettige Alkaryle Di-n-alky!benzole mit etwa 10 bis etwa 15 Kohlenstoffatomen in den Alkylresten enthält.3. Lubricating grease according to claim 1 and / or 2, characterized in that it as di-n-long-chain alkaryls di-n-alky! benzenes with about Contains 10 to about 15 carbon atoms in the alkyl radicals. 4. Schmierfett nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch4. Lubricating grease according to at least one of claims 1 to 5, characterized 309843/0777309843/0777 gekennzeichnet, daß es als mineralisches Schmieröl ein Naphthenö1 en thäIt.characterized in that it is a naphthenic oil as a mineral lubricating oil in thaT. 5. Schmierfett nach mindestens einen der Ansprüche 1 bis 4-, dadurch gekennzeichnet, daß es als fettbildendes Agens einen modifizierten Ton enthält.5. Lubricating grease according to at least one of claims 1 to 4-, characterized characterized in that it is a modified lipid-forming agent Contains sound. 6. Schmierfett nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß es als fcttbildendes Agens einen modifizierten Bentonii: enthält.6. Lubricating grease according to claim 5, characterized in that it is as The active agent contains a modified bentonium. 7. Schmierfett nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es als fettbilderides Agens eine Lithiumfettsäureseife enthält.7. Lubricating grease according to at least one of claims 1 to 4, characterized characterized in that it is a lithium fatty acid soap as the fat-forming agent contains. 8. Schmierfett, dadurch gekennzeichnet, daß es besteht aus8. Lubricating grease, characterized in that it consists of a) einer Schmieröl-Zubei'eitung aus einem synthetischen Alkary Ikohlenv/asser stoff-Schmiermittel und einer synergistischen Menge innerhalb des Bereiches von etwa 25 bis etv/a 67 Teilen, bezogen auf 100 Teile des synthetischen AlIcarylkohlenv/asserstoff-Schmiermittels, eines mineralischen Schmieröls aus der Gruppe der Pale Oils und Haphthenöle unda) a lubricating oil supply from a synthetic alkary Ikohlenv / aster stoff-lubricant and a synergistic Amount within the range of about 25 to etv / a 67 parts based on 100 parts of the synthetic alcaryl carbon lubricant, a mineral lubricating oil from the group of pale oils and haphthenic oils and b) einer fettbildenden Menge innerhalb des Bereiches von etv/a 1 bis etvza 43 Teilen, bezogen auf 100 Teileder Schmieröl-Zubereitung, eines fettbildenden Agens,b) a fat-forming amount within the range of about 1 to about 43 parts, based on 100 parts of the Lubricating oil preparation, a fat-forming agent, vjobei das synthetische Alkarylkohlenv/asserstoff-Schmiermittel etv/a 61 bis etwa 92 Gev7.-% di-n-langkettige AlkaryIe mit etv/a 6 bis etwa 10 Kohlenstoffatomen in den langkettigen Alkylresten und Phenyl, Tolyl oder XyIyI als Arylrest und etv/a 5 bis etv/a 30 Gev7.-% r.rialkylsubstituierte Tetrahydronnphthnline enthält und die folgenden physikalischen Eigenschaften hat: vjobei the synthetic alkaryl carbon hydrogen lubricant etv / a 61 to about 92 Gev7 .-% di-n-long-chain alkaryls with about 6 to about 10 carbon atoms in the long-chain alkyl radicals and phenyl, tolyl or XyIyI as aryl radical and etv / a Contains 5 to about 30% by weight r.rialkyl-substituted tetrahydronephthalene and has the following physical properties: 309848/0777309848/0777 231b507231b507 einen Viskositätsinde;: von SO bis 116,a viscosity index;: from SO to 116, einen Stockpunkt von -40 bis -62,2°C (-40 bis ~30°F) und ein liolekulargevjicht von 350 bis 525.a pour point of -40 to -62.2 ° C (-40 to ~ 30 ° F) and a liolekulargevjicht from 350 to 525. 9. Schmierfeti; nach Anspruch S, dadurch gekennzeichnet, daß mineralisches Schmieröl ein i?r/nbJ;he;;!öl enthalt.9. Lubricants; according to claim S, characterized in that mineral lubricating oil an i? r / nbJ; he ;;! containing oil. -. C- r Ί-. C- r Ί 10. Schmierfett nach Anspruch G unc'/oder 9, dncurch ^k10. Lubricating grease according to claim G unc '/ or 9, dncurch ^ k daß es als di-n-lan^kettige All-'.r.iyle in dem synthellscVicn AIharylkohlenv\nsserütoff-ijcbu:i.ernii'"-tp.l Di-r-alkylosusole mit; etvra 10 bis eti:a 15 Kohlenstoffaiome:! in den Alkylresf.en enthält.that it is a di-n-lan ^ chain all- '. r.iyle in the synthellscVicn AIharylkohlenv \ nsserütoff-ijcbu: i.ernii'"- tp.l Di-r-alkylosusole with; about 10 to eti: a 15 carbon aioms :! contains in the alkylresf.en. 11. Schrnierfett nach mindestens einen dar Ansprüche S bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß es das fettbildende Alexis in eire:.: Menge innerhalb des Bereiches von etva 5 bis e'.~-v.'&. 11 Teilen, be-2o^en a.uf 100 Teile der ScliLiierül-2Atborei::ung:i enthält.11. Schrnierfett according to at least one of claims S to 10, characterized in that it is the fat-forming Alexis in eire:.: Amount within the range of about 5 to e '. ~ -V.'&. 11 parts, be-2o ^ en a.uf 100 parts of the ScliLiierül-2Atborei :: ung : i contains. 12. Schmierfett 'nach mindestens einem de:: Ansprüche G bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß es als fsttbildendes Agens einen modifizierten Ton enthält,12. lubricating grease 'according to at least one de :: claims G to 11, characterized characterized in that it has a modified as the fixing agent Contains sound, 13. Schmierfett nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß es als fettbildendes Agens einen modifizierten Bentonit enthält.13. Lubricating grease according to claim 12, characterized in that it is as fat-forming agent contains a modified bentonite. 14. Schmierfett nach mindestens einem der Ansprüche 3 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß es als fettbildendes Agens eine Lithiuüifettsäure seife en thä11 o 14. Lubricating grease according to at least one of claims 3 to 11, characterized in that it is a lithium fatty acid soap en thä11 o as the fat-forming agent 3098 4 8/07773098 4 8/0777
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