DE2300844C3 - Process for the recovery of 1,2-dichloroethane from a gas stream - Google Patents
Process for the recovery of 1,2-dichloroethane from a gas streamInfo
- Publication number
- DE2300844C3 DE2300844C3 DE19732300844 DE2300844A DE2300844C3 DE 2300844 C3 DE2300844 C3 DE 2300844C3 DE 19732300844 DE19732300844 DE 19732300844 DE 2300844 A DE2300844 A DE 2300844A DE 2300844 C3 DE2300844 C3 DE 2300844C3
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- dichloroethane
- gas stream
- absorbent
- absorption
- recovery
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Gas Separation By Absorption (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Gegenstand der Erfindung ist das im vorstehenden Patentanspruch aufgezeigte Verfahren zur Gewinnung von Dichloräthan aus einem Gasstrom.The invention relates to the extraction method shown in the preceding claim of dichloroethane from a gas stream.
Die Erfindung betrifft im speziellen die Isolierung von Dichloräthan aus einem Gasstrom der Oxychlorierung von Äthylen gemäß nachfolgender Gleichung:The invention relates in particular to the isolation of dichloroethane from an oxychlorination gas stream of ethylene according to the following equation:
C2H< + 2 HCl + V2 O2- C2H4Cl2 + H2O,C 2 H <+ 2 HCl + V 2 O 2 - C 2 H 4 Cl 2 + H 2 O,
wobei aus wirtschaftlichen Gründen Luft als Sauerstoffquelle dient.where, for economic reasons, air is used as the source of oxygen.
Da üblicherweise Luft im Überschuß angewendet und außerdem Kohlendioxid durch Nebenreaktionen gebildet wird, beträgt der Anteil an Dichloräthan und Wasser im Reaktionsgas weniger als 50%. Dies bringt Schwierigkeiten bei der Gewinnung des Dichloräthans mit sich.Because air is usually used in excess and carbon dioxide is also formed by side reactions is, the proportion of dichloroethane and water in the reaction gas is less than 50%. This brings Difficulties in obtaining the dichloroethane with it.
Der Hauptteil des Dichloräthans wird durch Kühlung aus dem Gasstrom abgeschieden. Eine beträchtliche Menge bleibt jedoch im Inertgas zurück. Dabei ist es notwendig, das Rest-Dichloräthan mit Hilfe eines geeigneten Absorptionsmittels aus dem Gasstrom zu gewinnen. Anschließend an die Absorption muß das Dichloräthan aus dem Absorptionsmittel durch Destillation wiedergewonnen werden.The main part of the dichloroethane is separated from the gas stream by cooling. A considerable one However, the amount remains in the inert gas. It is necessary to remove the residual dichloroethane with the help of a obtain suitable absorbent from the gas stream. Subsequent to the absorption it must Dichloroethane can be recovered from the absorbent by distillation.
An ein geeignetes Absorptionsmittel müssen folgende Bedingungen gestellt werden:The following conditions must be placed on a suitable absorbent:
1. gute Löslichkeit der Dichloräthandämpfe,1. good solubility of dichloroate hand vapors,
2. keine Reaktion mit Dichloräthan,2. no reaction with dichloroethane,
3. ausreichend niedriger Dampfdruck,3. sufficiently low vapor pressure,
4. darf das Absorptionsmittel kein azeotropes Gemisch mit Dichloräthan bilden,4. the absorbent must not form an azeotropic mixture with dichloroethane,
5. gute thermische Stabilität,5. good thermal stability,
6. gutes Korrosionsverahlten.6. good corrosion resistance.
Wegen der niedrigen Kosten wird in der Praxis häufig Kerosin als Absorptionsmittel verwendet. Kerosine enthalten jedoch Bestandteile, deren Siedepunkte den Siedebereich von Dichloräthan überlappen. Darüber hinaus befriedigt das Absorptionsvermögen von Kerosin für Dichloräthan nicht.Because of its low cost, kerosene is often used as an absorbent in practice. Kerosene however, contain components whose boiling points overlap the boiling range of dichloroethane. About that in addition, the absorption capacity of kerosene for dichloroethane is unsatisfactory.
In der DE-OS 17 93 199 werden für den gleichen Zweck _A|kylbenzple_ mit einem _Siedebereich_ von 130-1900C als Absorptionsmittel Tür~DicHIorä"tHäh beschrieben. Derartige Aromatengemische werden z. B. unter der geschützten Bezeichnung Solvessö 150In DE-OS 17 93 199 are for the same purpose _A |. Em a _Siedebereich_ of 130-190 0 C as an absorbent door ~ DicHIorä "tHäh described kylbenzple_ w ith Such aromatic compounds are, for example, under the protected name Solvessö 150th
vertrieben.expelled.
Überraschenderweise wurde nun festgestellt, daß Polyalkylenglykoiäther der eingangs im Patentanspruch erwähnten Formel die an ein Absorptionsmittel gestellten Forderungen erfüllen und darüber hinaus ein wesetnlich besseres Absorptionsvermögen für Dichloräthan aufweisen als Kerosin oder Aromatengemische. Das größere Aufnahmevermögen der erfindungsgemäßen Flüssigkeiten für Dichloräthan bietet im praktisehen Betrieb eine Reihe von Vorteilen. Die an die Umgebung abgegebenen Inertgase enthalten wesentlich weniger Dichloräthan. Man kommt bei gleicher Absorptionsleistung mit kleineren Mengen des Absorptionsmittel aus, wodurch sich eine Verkleinerung der Anlage und Einsparung von Kosten ergeben. Die erfindungsgemäßen Flüssigkeiten neigen im Gegensatz zu den Flüssigkeiten des Standes der Technik weniger zum Verkracken, wodurch längere Laufzeiten des Filters, der Umlaufverdampfer und der Absorptionskolonne gewährleistet werden.Surprisingly, it has now been found that the polyalkylene glycol ether is the initially in claim mentioned formula meet the requirements placed on an absorbent and beyond essentially have better absorption capacity for dichloroethane than kerosene or aromatic mixtures. The greater absorption capacity of the liquids according to the invention for dichloroethane offers in practice Operation a number of advantages. The inert gases released into the environment contain a substantial amount less dichloroethane. With the same absorption performance, smaller amounts of the absorbent are used from, which results in a downsizing of the system and cost savings. the In contrast to the liquids of the prior art, liquids according to the invention tend less for cracking, resulting in longer running times of the filter, the circulation evaporator and the absorption column guaranteed.
Diäthylenglykoldimethyläther
(MoL-Gew. 134,Kp 160° C)Diethylene glycol dimethyl ether
(MoL weight 134, bp 160 ° C)
Die Absorptionsfähigkeit für Äthylenchlorid wurde mittels faxender Versuchsanordnung an Diäthylenglykoldimethyläther geprüft:The absorption capacity for ethylene chloride was determined by means of a faxing test arrangement on diethylene glycol dimethyl ether checked:
Durch eine mit Dichloräthan gefüllte Waschflasche, die auf 20° C temperiert ist, wird ein Stickstoffstrom von 20 l/h geleitet. Der Gasstrom wird dadurch mit ca. 8 Vol.-% Dichloräthan beladen. Dieser Gasstrom wird nun durch einen mit Glasfritte ausgestatteten Waschturm geleitet, der mit der zu prüfenden Flüssigkeit gefüllt ist. Der Inhalt der Flasche beträgt 100 ml, die Füllhöhe 20 cm. Die Absorption wird bei 10° C durchgeführt Nach Durchgang durch den Waschturm wird der Gasstrom mittels Gaschromatographen auf nich absorbiertes Dichloräthan analysiert. Die Messungen werden in Abständen von je 1 Stunde durchgeführt. In dem beigefügten Diagramm ist die Absorption des ursprünglichen Dichloräthans in Prozenten gegen die Zeit aufgetragen. Zum Vergleich wurden die derzeit in der Praxis verwendeten Absorptionsmedien Kerosin und Solvessö 150 (siehe oben) gemessen. Aus dem Diagramm geht eindeutig hervor, daß Diäthylenglykoldimethyläther ein wesentlich besseres Absorptionsvermögen für Dichloräthan aufweist als die genannten Vergleichssubstanzen.A nitrogen stream of 20 l / h. As a result, the gas stream is loaded with approx. 8% by volume of dichloroethane. This gas flow will now passed through a washing tower equipped with a glass frit, the one with the liquid to be tested is filled. The content of the bottle is 100 ml, the filling height is 20 cm. The absorption is at 10 ° C carried out After passing through the washing tower, the gas flow is monitored by means of a gas chromatograph unabsorbed dichloroethane analyzed. The measurements are carried out at 1 hour intervals. In the attached diagram, the percentage absorption of the original dichloroethane is plotted against the Time applied. For comparison, the absorption media currently used in practice are kerosene and Solvessö 150 (see above). The diagram clearly shows that diethylene glycol dimethyl ether has a much better absorption capacity for dichloroethane than those mentioned Comparison substances.
In einer anschließenden Destillation einer Mischung von Dichloräthan und Diäthylenglykoldimethyläther im Verhältnis 1 :1 zeigte sich, daß die beiden Substanzen kein Azeotrop bilden. Die Entfernung des Dichloräthans aus dem Absorptionsmedium bereitet daher keine Schwierigkeiten.In a subsequent distillation of a mixture of dichloroethane and diethylene glycol dimethyl ether im The ratio of 1: 1 showed that the two substances do not form an azeotrope. The removal of dichloroethane from the absorption medium therefore presents no difficulties.
Polyäthylenglykoldiäthyläther
(Mol.-Gew. ca. 200, Kp 174°C)Polyethylene glycol diethyl ether
(Mol.wt. Approx. 200, bp 174 ° C)
Methy!tetraäthylenglykol-tert.-butyläther
(MoL-Gew. 272, Kp 28O0C)Methyl tetraethylene glycol tert-butyl ether
(MoL-Gew. 272, Kp 28O 0 C)
.Beispiel .4 .Example .4
Polyäthylenglykol
(Mol.-Gew. 400, Kp über 280° C)Polyethylene glycol
(Mol.wt. 400, b.p. over 280 ° C)
23 OO23 OO
Polyäthylenglykolmonoäthyiäther (Mol.-Gew.ca. 140, Kp 2030C)Polyethylene glycol monoether (molar weight approx. 140, bp 203 0 C)
Polyäthylenglykolmonobutyläther (Mol.-Gew.ca.210, Kp 265-3500C)Polyethylene glycol monobutyl ether (molar weight approx. 210, bp 265-350 0 C)
Triäthylenglykolmonomethyläther (MoL-Gew. ca. 164, Kp 240-260° C)Triethylene glycol monomethyl ether (MoL weight approx. 164, bp 240-260 ° C)
1010
Diäthylenglykolmonobutyläther
(MoL-Gew. 162, Kp 230° C)Diethylene glycol monobutyl ether
(MoL weight 162, bp 230 ° C)
Die Absorptionsfähigkeit der in den Beispielen 2 bis 8 genannten Substanzen für Diehloräthan wurde entsprechend Beispiel 1 geprüft Die Ergebnisse sind dem beigefügten Diagramm zu entnehmen (Kurven 2 bis 8).The absorption capacity of the examples 2 to 8 named substances for Diehloräthan was tested according to Example 1. The results are the to be taken from the attached diagram (curves 2 to 8).
Keines der in den Beispielen 2 bis 8 angegebenen Produkte bildet mit Dichloräthan ein Azeotrop. Das Abdestillieren des Dichloräthans aus den genannten Verbindungen bereitet daher keine Schwierigkeit.None of the products given in Examples 2 to 8 forms an azeotrope with dichloroethane. That Distilling off the dichloroethane from the compounds mentioned therefore presents no difficulty.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
Claims (1)
in derRi- (OCH 2 CH 2 ) ,, - OR »
in the
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19732300844 DE2300844C3 (en) | 1973-01-09 | 1973-01-09 | Process for the recovery of 1,2-dichloroethane from a gas stream |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19732300844 DE2300844C3 (en) | 1973-01-09 | 1973-01-09 | Process for the recovery of 1,2-dichloroethane from a gas stream |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2300844A1 DE2300844A1 (en) | 1974-07-11 |
DE2300844B2 DE2300844B2 (en) | 1981-01-08 |
DE2300844C3 true DE2300844C3 (en) | 1981-10-15 |
Family
ID=5868569
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19732300844 Expired DE2300844C3 (en) | 1973-01-09 | 1973-01-09 | Process for the recovery of 1,2-dichloroethane from a gas stream |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE2300844C3 (en) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3922023A1 (en) * | 1989-07-05 | 1991-01-17 | Hoechst Ag | METHOD FOR REMOVING A LOOSE AGGREGATE FROM A GAS STREAM |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS4816486B1 (en) * | 1967-08-16 | 1973-05-22 |
-
1973
- 1973-01-09 DE DE19732300844 patent/DE2300844C3/en not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE2300844A1 (en) | 1974-07-11 |
DE2300844B2 (en) | 1981-01-08 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE2636680B2 (en) | Process for improving the effectiveness of supported silver catalysts | |
DE69319711T2 (en) | METHOD FOR REMOVING FLUORINE | |
DE1542415A1 (en) | Cleaning process for liquids and gases | |
DE69515036T2 (en) | METHOD FOR PRODUCING DIFLUORMETHANE | |
DE69512784T2 (en) | METHOD FOR PRODUCING 1,1,1,2,3,3,3-HEPTAFLUORPROPANE | |
DE2823660C2 (en) | ||
DE1768826B1 (en) | Process for the production of lower aliphatic mercaptans | |
DE2649359B2 (en) | ||
DE2300844C3 (en) | Process for the recovery of 1,2-dichloroethane from a gas stream | |
DE69712061T2 (en) | METHOD FOR SEPARATING HYDROGEN FLUORIDE | |
DE69212368T2 (en) | Azeotropic mixture of hydrogen fluoride and 1,1,1-trifluoro-2-chloroethane and process for the purification of 1,1,1-trifluoro-2-chloroethane | |
DE2453864B2 (en) | Continuous process for the separation of mixtures of zirconium tetrachloride and hafnium tetrachloride | |
DE69207818T2 (en) | Process for the preparation of a fluorine compound | |
DE69405137T2 (en) | Azeotropes consisting of water and a fluorocarbon, process for removing water from a solution by azeotropic distillation and process for producing a fluorocarbon | |
EP0090308B2 (en) | Process for the separation of methanol from water containing mixtures of methyl methacrylate and methanol | |
DE69426837T2 (en) | METHOD FOR PURIFYING 1,1,1,3,3-PENTAFLUORO-2,3-DICHLOROPROPANE | |
DE69418320T2 (en) | METHOD FOR RECOVERING HYDROFLUORINE | |
DE1567504B1 (en) | Process for the extraction or removal of hydrogen fluoride from gas mixtures | |
DE862895C (en) | Process for removing the hydrogen halide from the reaction products of halogen-containing silicon compounds | |
DE1543173B2 (en) | Process for the production and recovery of propene oxide, acetic acid and other valuable oxidation products | |
DE2445371C3 (en) | Process for the separation of low boilers and water from wet, neutral chlorinated hydrocarbons containing 2 to 4 Kohlen¬ | |
DE2541591A1 (en) | METHOD OF PURIFYING PENTACHLORPHENOL | |
DE2310749A1 (en) | Removal of hydrogen fluoride from organo fluorines - by absorption in active aluminium oxide to give a non-corrosive prod | |
DE69806759T2 (en) | METHOD FOR PRODUCING PENTAFLUORETHANE | |
DE69708137T2 (en) | METHOD FOR PRODUCING DIFLUORMETHANE |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
OD | Request for examination | ||
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
8381 | Inventor (new situation) |
Free format text: KUEHN, WENZEL, DR. GEYMAYER, PETER, DR., 8261 BURGKIRCHEN, DE BRANDSTETTER, KARL, 8261 GENDORF, DE MINKS, PETER, 8261 BURGKIRCHEN, DE |
|
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |