DE228207C

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Publication number: DE228207C
Application number: DENDAT228207D
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

^PATENTSCHRIFT^ PATENT LETTERING

- M 228207 KLASSE 12 q. GRUPPE- M 228207 CLASS 12 q. GROUP

KARL SÜNDER in LEGNANO, Italien.KARL SÜNDER in LEGNANO, Italy.

Zusatz zum Patente 228206 vom 6. Dezember 1908.Addendum to patent 228206 of December 6, 1908.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 9. Januar 1909 ab. Längste Dauer: 5. Dezember 1923.Patented in the German Empire on January 9, 1909. Longest duration: December 5, 1923.

Durch das Hauptpatent 228206 ist ein Verfahren geschützt, welches unter anderem die Darstellung eines Anilinderivates der Fornialdehydsulfoxylsäure betrifft. Diese Verbindung wird nach dem Verfahren des Hauptpatentes erhalten, indem man das saure schwefligsäure Salz des Anilins mit Zinkstaub reduziert und das Reduktionsprodukt mit Formaldehyd kondensiert oder das Anilinbisulfit zunächst mit Formaldehyd behandelt und dann mit Zinkstaub reduziert. Es hat sich nun gezeigt, daß man dieselbe Verbindung auch erhalten kann, wenn man auf das Zinkdoppelsalz der hydroschwefligen Säure mit Anilin Formaldehyd einwirken läßt.A process is protected by the main patent 228206, which among other things the Representation of an aniline derivative of formaldehyde sulfoxylic acid. This connection is obtained according to the process of the main patent, by adding acidic sulfurous acid The salt of aniline is reduced with zinc dust and the reduction product with formaldehyde condensed or the aniline bisulfite first treated with formaldehyde and then with Reduced zinc dust. It has now been shown that the same connection can also be obtained can, if the zinc double salt of hydrosulphurous acid is allowed to act with aniline formaldehyde.

Fügt man z., B. eine Lösung von Anilinsalz zu einer Lösung von Zinkhydrosulfit, so entsteht eine kristallinische Fällung des Zinkanilinhydrosulfits. Das entstandene Doppelsalz wird so in Form eines weißen Kristallbreies erhalten. Es ist in den üblichen Lösungsmitteln wenig löslich und oxydiert sich, im Gegensatz zu den bekannten Doppelsalzen, wie Zinknatriumhydrosulfit, derartig rasch, daß die Elementaranalyse zu keinem Ergebnis führt. Dieses Doppelsalz verbindet sich mit Formaldehyd unter starker Wärmeentwicklung.If, for example, a solution of aniline salt is added to a solution of zinc hydrosulphite, the result is a crystalline precipitation of zinc aniline hydrosulfite. The resulting double salt is thus obtained in the form of a white crystal pulp. It is in the usual solvents slightly soluble and, in contrast to the well-known double salts such as zinc sodium hydrosulfite, oxidizes so quickly, that the elemental analysis leads to no result. This double salt combines with Formaldehyde with strong heat development.

Um eine Zersetzung und infolgedessen Bildung gefärbter Produkte zu vermeiden, empfiehlt es sich, bei der Einwirkung des Formaldehyds auf die Doppelhydrosulfite stark zu kühlen. Das Kondensationsprodukt aus Zinkanilinhydrosulfit und Formaldehyd bildet einen mehr oder weniger gelb gefärbten Sirup.To avoid decomposition and the consequent formation of colored products, recommends it is necessary to cool strongly when the formaldehyde acts on the double hydrosulfites. The condensation product of zinc aniline hydrosulfite and formaldehyde forms a more or less yellow colored syrup.

Die Verwendung des so erhaltenen Produktes als Ätzmittel erfolgt, wie für die Produkte des Hauptpatentes angegeben ist. Die Ätzung wird beispielsweise ausgeführt, indem man auf das mit Nitranilinrot gefärbte Gewebe die Masse gegebenenfalls mit einer Verdickung u. dgl. aufdruckt und in einer über ioo° erhitzten Dampf atmosphäre behandelt.The product thus obtained is used as an etchant in the same way as for the products of the main patent is indicated. The etching is carried out, for example, by on the fabric dyed with nitroaniline red, the mass, optionally with a thickening and the like and treated in a steam atmosphere heated to over 100 °.

Example.

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Man leitet in eine Aufschlämmung von 40 Teilen Zinkstaub 64 Teile schweflige Saure. Die entstandene Zinkhydrosulfitlösung läßt man unter Luftabschluß absitzen. Die dekantierte klare Lösung wird mit einer Lösung von 70 Teilen eines Anilinsalzes versetzt. Der ausgeschiedene Kristallbrei wird rasch abgepreßt und in 75 Teile einer 40 prozentigen abgekühlten Formaldehydlösung eingetragen. Es64 parts of sulphurous acid are passed into a slurry of 40 parts of zinc dust. The resulting zinc hydrosulfite solution is allowed to settle in the absence of air. The decanted A solution of 70 parts of an aniline salt is added to the clear solution. Of the Precipitated crystal pulp is quickly squeezed and in 75 parts of a 40 percent cooled Formaldehyde solution entered. It

entsteht ein mehr oder weniger gelb gefärbter Sirup.the result is a more or less yellow colored syrup.

Claims

Patent claim:

Modification of the process protected by patent 228206, consisting in: that for the purpose of preparing the aniline derivative of formaldehyde sulfoxylic acid that by the action of zinc hydrosulfite on an aniline salt in aqueous solution available double salt with formaldehyde, expediently with cooling of the reaction mixture, treated.