DE2263178C3 - Tobacco smoke filters - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft Tabakrauchfilter, das faser-, faden- oder blattförmiges Filtermaterial, Zinkoxid und einen flüssigen Weichmacher enthält und sowohl zur Herstellung von Zigaretten, Zigarillos und Zigarren als auch zur Herstellung von auswechselbaren Einsatzfiltern für Pfeifen sowie Zigaretten- und Zigarrenspitzen verwendet werden kann.The invention relates to tobacco smoke filters, the fibrous, filamentary or sheet-like filter material, zinc oxide and contains a liquid plasticizer and is used both in the manufacture of cigarettes, cigarillos and cigars also for the production of replaceable insert filters for pipes as well as cigarette and cigar holders can be used.
Es ist allgemein bekannt, zur Entfernung von schädlichen Bestandteilen aus Tabakrauch Tabakrauchfilter aus verschiedenen Materialien, insbesondere Krepp-Papier und Celluloseacetat, zu verwenden. Mit Hilfe derartiger Filter ist es möglich, aus dem Tabakrauch wirksam halbflüssige und flüssige Tröpfchen sowie Feststoffpartikeln zu entfernen, nicht aber gasförmige Bestandteile. Es hat daher nicht an Versuchen gefehlt, die Filter- und Adsorptionseigenschaften der Tabakrauchfilter dadurch weiter zu verbessern, daß man ihnen bestimmte Adsorbentien, wie z. B. Zinkoxid, Ferrioxid und Cuprooxid, zusetzt. Es hat sich jedoch gezeigt, daß z. B. Zinkoxid für eine wirksame Entfernung von gasförmigen Komponenten des Tabakrauchs, insbesondere Cyanwasserstoff und Schwefelwasserstoff, nur dann geeignet ist, wenn es in extrem hohen Konzentrationen verwendet wird.It is well known to use tobacco smoke filters to remove harmful components from tobacco smoke made of various materials, especially crepe paper and cellulose acetate. With With the help of such filters, it is possible to effectively remove semi-liquid and liquid droplets from tobacco smoke as well as to remove solid particles, but not gaseous components. It is therefore not on There have been no attempts to further improve the filter and adsorption properties of the tobacco smoke filters improve that you give them certain adsorbents such. B. zinc oxide, ferric oxide and cuprous oxide added. It However, it has been shown that z. B. zinc oxide for effective removal of gaseous components of tobacco smoke, especially hydrogen cyanide and hydrogen sulfide, is only suitable if it is in extremely high concentrations are used.
Es ist ferner bekannt, zur Herabsetzung der Brenntemperatur des Tabaks verschiedene Carbonate, z. B. Natriumcarbonat, zu verwenden. Versuche haben jedoch gezeigt, daß Natriumcarbonat, Magnesiumcarbonat und Calciumcarbonat sowohl in der Hydrat-Form als auch in der wasserfreien Form nur einen sehr begrenzten Wirkungsgrad bei der Entfernung von flüchtigen Komponenten, insbesondere von Cyanwasserstoff, aus Rauch haben. Natriumcarbonat hat sich ferner als besonders unwirksam zur Entfernung von Schwefelwasserstoff aus Tabakrauch erwiesen.It is also known to use various carbonates, z. B. sodium carbonate to be used. However, experiments have shown that sodium carbonate, magnesium carbonate and calcium carbonate, both in the hydrate form and in the anhydrous form, is very limited limited efficiency in removing volatile components, especially hydrogen cyanide, have from smoke. Sodium carbonate has also been found to be particularly ineffective at removing Proven hydrogen sulfide from tobacco smoke.
Aus der US-PS 36 18 619 ist es weiterhin bekannt, Tabakrauchfilter aus Celluloseacetat unter Verwendung von Zinkoxid, Ferrioxid öder Cuprooxid einerseits sowie einem organischen Aktivator oder Weichmacher, wie z. B. Triäthylenglykol, Triaceton oder Polyäthylenglykol herzustellen.From US-PS 36 18 619 it is also known to use tobacco smoke filters made of cellulose acetate of zinc oxide, ferric oxide or cuprous oxide on the one hand and an organic activator or plasticizer, such as. B. triethylene glycol, triacetone or polyethylene glycol to manufacture.
Aus der US-PS 35 50 600 ist es schließlich bekannt,From US-PS 35 50 600 it is finally known
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4040
5050
55 eine Mischung aus hydraUsieriem Zinkacetat und Natriumacetat zur Entfernung nächtiger Komponenten, einschließlich Cyanwasserstoff und Schwefelwasserstofl aus Tabakrauch zu verwenden. Obwohl es die Verwendung dieser Salze der Essigsäure ermöglicht, flüchtige Bestandteile des Tabakrauchs selektiv zu entfernen, besteht ein Bedürfnis nach noch wirksameren Adsorbentien für die selektive Entfernung flüchtiger Tabakrauchbestandteile aus leicht zugänglichen Zusätzen, insbesondere anorganischen Salzen. Es ist jedoch bekannt, daß sich anorganische Salze nur schwer mit organischen Weichmachern vermischen lassen, die zum Aufbringen von Zusätzen auf ein Celluloseacetatfiltermaterial geeignet sind. Versuche, Natriumacetat durch Natriumcarbonat zu ersetzen, haben sich als unbefriedigend erwiesen. Dabei wurde eine starke Verminderung der selektiven Entfernung der gasförmigen Komponente, insbesondere von Schwefelwasserstoff, festgestellt. 55 Use a mixture of hydrated zinc acetate and sodium acetate to remove nocturnal components, including hydrogen cyanide and hydrogen sulfide, from tobacco smoke. Although the use of these salts of acetic acid enables volatile components of tobacco smoke to be removed selectively, there is a need for even more effective adsorbents for the selective removal of volatile tobacco smoke components from readily available additives, particularly inorganic salts. It is known, however, that inorganic salts are difficult to mix with organic plasticizers which are suitable for applying additives to a cellulose acetate filter material. Attempts to replace sodium acetate with sodium carbonate have proven unsatisfactory. A strong reduction in the selective removal of the gaseous component, in particular hydrogen sulfide, was found.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein verbessertes Tabakrauchfilter anzugeben, das leicht zugängliche und wirksame Filterzusätze enthält, die gemeinsam mit dem Filtermaterial auf wirksamere Art und Weise, als es bisher möglich war, die Entfernung flüchtiger Bestandteile, insbesondere von Cyanwasserstoff und Schwefelwasserstoff, aus dem Rauch von brennendem Tabak ermöglichen.The object of the present invention is to provide an improved tobacco smoke filter that is lightweight Contains accessible and effective filter additives that work together with the filter material in a more effective way and the removal of volatile constituents, especially hydrogen cyanide, in a manner that was previously possible and hydrogen sulfide, allow from the smoke from burning tobacco.
Es wurde gefunden, daß die gestellte Aufgabe durch ein Tabakrauchfilter mit faser-, faden- oder blattförmigem Filtermaterial, Zinkoxid und einem flüssigen Weichmacher gelöst werden kann, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es zusätzlich Natriumcarbonat oder Kaliumcarbonat oder ein Gemisch davon in Mischung mit dem Zinkoxid enthält, wobei das Zinkoxid und das Carbonat in der Mischung, die auf das Filterträgermaterial in einer Menge von mindestens 30 μΜοΙ aufgebracht wird, in einem Molverhältnis von 25:1 bis 1 :25 vorliegen und daß die Mischung Zinkoxid/Carbonat in einem Anteil von 10 bis 40 Gew.-% in dem Weichmacher, dessen Anteil im Gesamtgemisch Zinkoxid/Carbonat/Weichmacher 90 bis 60 Gew.-°/o beträgt, suspendiert ist.It has been found that the task set by a tobacco smoke filter with fiber, thread or sheet-shaped Filter material, zinc oxide and a liquid plasticizer can be dissolved that thereby is characterized in that there is additionally sodium carbonate or potassium carbonate or a mixture thereof in Mixture containing the zinc oxide, the zinc oxide and the carbonate in the mixture based on the Filter support material is applied in an amount of at least 30 μΜοΙ, in a molar ratio of 25: 1 to 1:25 and that the mixture Zinc oxide / carbonate in a proportion of 10 to 40% by weight in the plasticizer, the proportion of which in the Total zinc oxide / carbonate / plasticizer mixture is 90 to 60% by weight, is suspended.
Das erfindungsgemäße Tabakrauchfilter kann an einem Ende einer äußeren Hülle, in der sich eine Tabakfüllung befindet, befestigt werden.The tobacco smoke filter according to the invention can at one end of an outer shell in which a Tobacco filling is located.
Die Zeichnungen dienen der näheren Erläuterung der Erfindung. Im einzelnen sind dargestellt in:The drawings serve to explain the invention in more detail. In detail are shown in:
F i g. 1 ein Diagramm, aus dem sich die selektiven Filtereigenschaften eines erfindungsgemäßen Tabakrauchfilters in bezug auf Cyanwasserstoff ergeben,F i g. 1 is a diagram showing the selective filter properties of a tobacco smoke filter according to the invention with respect to hydrogen cyanide,
F i g. 2 ein Diagramm, aus dem sich die selektiven Filtereigenschaften eines erfindungsgemäßen Tabakrauchfilters in bezug auf Schwefelwasserstoff ergeben undF i g. 2 is a diagram showing the selective filter properties of a tobacco smoke filter according to the invention with respect to hydrogen sulfide, and
Fig.3 ein Diagramm, aus dem sich die selektiven Filtereigenschaften eines erfindungsgemäßen Tabakrauchfilters in bezug auf Cyanwasserstoff im Vergleich zu den erwarteten Wirkungsgraden für vorher festgelegte Zusatzmengen ergeben.3 is a diagram showing the selective filter properties of a tobacco smoke filter according to the invention with respect to hydrogen cyanide compared to the expected efficiencies for predetermined ones Result in additional amounts.
Ein erfindungsgemäßes Tabakrauchfilter wird in der Weise hergestellt, daß ein aus einem faser-, faden- oder blattförmigen Filtermaterial hergestelltes übliches Filtermaterial mit einer Mischung aus Zinkoxid und Natriumcarbonat oder Kaliumcarbonat oder einem Gemisch davon behandelt wird. Um das Aufbringen der Mischung auf das Filtermaterial, z. B. einen Celluloseacetatstrang, zu erleichtern, wird zuerst eine stabile Suspension der Mischung hergestellt.An inventive tobacco smoke filter is made in such a way that one of a fiber, thread or sheet-shaped filter material made conventional filter material with a mixture of zinc oxide and Sodium carbonate or potassium carbonate or a mixture thereof is treated. To the application of the Mixture on the filter material, e.g. B. a cellulose acetate strand, To facilitate this, a stable suspension of the mixture is first made.
Die nachfolgenden Erläuterungen beziehen sich zwarThe following explanations relate
auf Zinkoxid- und Natriumcarbonatzusätze, sie gelten jedoch auch für Kaliumcarbonat- und Zinkoxidzusätze.on zinc oxide and sodium carbonate additives, they apply but also for potassium carbonate and zinc oxide additives.
Zweckmäßig wird die stabile Suspension in der Weise hergestellt, daß unter Rühren festes Zinkoxid, festes Natriumcarbonat und ein flüssiger Weichmacher innig miteinander vermischt werden. Es können übliche flüssige Weichmacher verwendet werden, wie z. B. Träthylenglykoldiacetat, Triäthylencitrat, Triacetin und Glycerinderivate.The stable suspension is expediently prepared in such a way that solid zinc oxide is obtained while stirring Sodium carbonate and a liquid plasticizer are intimately mixed with one another. It can be usual liquid plasticizers are used, such as. B. Träthyleneglykoldiacetat, Träthylencitrat, Triacetin and Glycerine derivatives.
Die Konzentration der Feststoffe in dem Weichmacher liegt bei 10 bis 40% des Gesamtgewichtes von Feststoffen und Weichmacher. Zur Herstellung der stabilen Suspension werden die Zusätze und der flüssige Weichmacher in eine Kugelmühle eingeführt und so lange miteinander vermählen, bis eine versprühbare Dispersion vorliegt, die mindestens 4 bis 5 Tage stabil ist Die Mahidauer beträgt mindestens 16 Stunden, um zu gewährleisten, daß die Feststoffteilchen in ausreichendem Maße zerkleinert werden.The concentration of solids in the plasticizer is 10 to 40% of the total weight of Solids and plasticizers. To produce the stable suspension, the additives and the liquid Plasticizer introduced into a ball mill and ground together until a sprayable The dispersion is stable for at least 4 to 5 days. The grinding time is at least 16 hours to ensure that the solid particles are sufficiently comminuted.
Mit Hilfe der stabilen Dispersion lassen sich sowohl die Zusätze als auch ein Weichmacher auf das Filtermaterial, z. B. einen Celluloseacetatstrang, aufbringen, wobei eine Bindung zwischen den Fasern erzeugt wird. Früher wurden wasserlösliche Zinkacetat- und Natriumacetatsalze in Form einer wäßrigen Lösung Krepp-Papier zugesetzt. Ein wesentliches Merkmal der vorliegenden Erfindung besteht somit darin, daß eine einen Filterzusatz und einen Weichmacher enthaltende stabile, versprühbare Dispersion, auf ein übliches Filtermaterial, z. B. einen Celluloseacetatstrang, aufgebracht wird, um sowohl die selektiven Filtereigenschaften des Filters zu erhöhen als auch um ein verfestigtes und elastisches Filter als Folge der Wetchmacherwirkung der Dispersion zu erhalten.With the help of the stable dispersion, both the additives and a plasticizer can be applied to the Filter material, e.g. B. a strand of cellulose acetate, creating a bond between the fibers will. Previously, water-soluble zinc acetate and sodium acetate salts were in the form of an aqueous solution Crepe paper added. An essential feature of the present invention is thus that a a stable, sprayable dispersion containing a filter additive and a plasticizer, to a standard Filter material, e.g. B. a cellulose acetate strand, is applied to both the selective filter properties of the filter as well as a solidified and elastic filter as a result of the stimulant effect of the dispersion.
Besonders vorteilhafte Filtereigenschaften werden dann erhalten, wenn das Molverhältnis von Zinkoxid zu Natriumcarbonat bei 8 : 1 bis 1:5 liegt, wie sich aus F i g. 3 ergibt.Particularly advantageous filter properties are obtained when the molar ratio of zinc oxide to Sodium carbonate is 8: 1 to 1: 5, as can be seen from FIG. 3 results.
Aus der folgenden Betrachtung ergeben sich die nicht vorhersehbaren selektiven Filterwirkungsgrade, die mit einem erfindungsgemäßen Tabakrauchfilter erzielt werden können. Der erwartete Filtrierwirkungsgrad für Cyanwasserstoff läßt sich wie folgt ableiten:The unpredictable selective filter efficiencies that are associated with a tobacco smoke filter according to the invention can be achieved. The expected filtration efficiency for Hydrogen cyanide can be derived as follows:
C-Z , ς _±!L, CZ , ς _ ±! L,
worin bedeuten:where mean:
E1 = Bruchteil der Wirksamkeit bei alleiniger Verwendung eines Acetatstranges, E 1 = fraction of the effectiveness with the sole use of an acetate strand,
E7 = Bruchteil der Wirksamkeit bei alleiniger Verwendung von Zinkoxid, E 7 = fraction of the effectiveness when zinc oxide is used alone,
En = Bruchteil der Wirksamkeit bei alleiniger Verwendung von Natriumcarbonat, E n = fraction of the effectiveness when using sodium carbonate alone,
A == Menge des auf das Filter einwirkenden Cyanwasserstoffs, A == amount of hydrogen cyanide acting on the filter,
B = Menge des nach der Acetatfiltration zurückbleibenden Cyanwasserstoffs, B = amount of hydrogen cyanide remaining after the acetate filtration,
C = Menge des nach der Zinkoxidfiltration zurückbleibenden Cyanwasserstoffs,C = amount of hydrogen cyanide remaining after zinc oxide filtration,
D = Menge des an den Raucher nach der Natriumcarbonatfiltration abgegebenen Cyanwasserstoffs.D = amount of hydrogen cyanide released to the smoker after sodium carbonate filtration.
Berücksichtigt man, daß die Mengen, die durch eine Komponente herausgefiltert wurden, nicht durch die andere Komponente herausgefiltert werden können, so ergibt sich folgendes:Taking into account that the amounts filtered out by a component, not by the other components can be filtered out, the following results:
\. D= A(I-E1) = C(I - En) \. D = A (IE 1 ) = C (I - E n )
= B(I - E1)(I - En)= B (I - E 1 ) (I - E n )
= A(I - Ef)(\ - E2)(I -En) = A (I - E f ) (\ - E 2 ) (I -E n )
== A([ -Ef-E2- En - EfE2En + ExE2 + E1En + E2En). == A ([-Ef-E 2 - E n - EfE 2 E n + E x E 2 + E 1 E n + E 2 E n ).
Deshalb gilt für die Gesamtwirksamkeit des Filters E, folgendes:Therefore, the following applies to the overall effectiveness of filter E:
11. E1 = Ef + E2 + En + EfE1En - E1E2 - EfE„ -E2En. 11. E 1 = Ef + E 2 + E n + EfE 1 E n - E 1 E 2 - E f E "-E 2 E n .
EfE1En ist der Ausdruck für die Wechselwirkung, die eine Erhöhung der Gesamtfilterleistung bewirkt, wenn alle drei Komponenten vorhanden sind; EfE7, EfEn, E1 En stellen Parameter dar, die der Tatsache Rechnung tragen, daß die Mengen, die durch eine Komponente herausgefiltert wurden, nicht durch die anderen Komponenten entfernt werden können; da Ef eine mechanische Filtration darstellt, wird angenommen, daß Ef eine von der chemischen Filtration E7 und En unabhängige Konstante darstellt. Somit ergeben sich die Werte für E7 oder En allein aus der folgenden Gleichung: EfE 1 E n is the expression for the interaction that causes an increase in the overall filter performance when all three components are present; EfE 7 , EfE n , E 1 E n represent parameters which take into account the fact that the amounts filtered out by one component cannot be removed by the other components; since Ef represents a mechanical filtration, it is assumed that Ef represents a constant independent of the chemical filtration E 7 and E n. Thus, the values for E 7 or E n result from the following equation alone:
III
ill.III
ill.
worin 1 = ζ oder /1 und V.\ -— die Gesamtliltration mit ζ oder /1 sind.where 1 = ζ or / 1 and V. \ - the total filtration with ζ or / 1.
Wenn einmai die Werte für c,unu En für Zinkoxid und Natriumcarbonat bekannt sind, dann können für jede beliebige Mischung in dem Filter die Kurven (Höhenlinien) der Gesamtwirksamkeit angegeben werden. Dies ist in der Fig. 3 dargestellt. Es wurde festgestellt, daß der experimentelle Wert für Ef Ez En viel größer ist als vorhergesagt und daß die Gesamtfilterwirksamkeit erhöht ist proportional zuOnce the values for c, unu E n for zinc oxide and sodium carbonate are known, the curves (contour lines) of the total effectiveness can be given for any mixture in the filter. This is shown in FIG. 3. It has been found that the experimental value for Ef E z E n is much greater than predicted and that the overall filter efficiency is increased in proportion to
SO \\t*f L·/ Cn/ experimentell " (£/" £*z Cn/ berechnetJ- SO \\ t * f L · / Cn / experimental "(£ /" £ * z Cn / calculatedJ-
F i g. 3 zeigt auch, warum ein Molverhältnis vor Zinkoxid zu Natriumcarbonat von 8:1 bis \ :l F i g. 3 also shows why a molar ratio before zinc oxide to sodium carbonate of 8: 1 to \: 1
ss besonders vorteilhaft ist. Mit einem solchen Molverhält nis ist es möglich, auf einfache Weise einen Filterwir kungsgrad von 80% und mehr zu erzielen.ss is particularly beneficial. With such a molar ratio It is possible to achieve a filter efficiency of 80% and more in a simple manner.
Die Steuerung des Filterwirkungsgrades zwischen 5( und 80% ist schwierig. Fig. 3 zeigt, daß die 50%- umControlling the filter efficiency between 5 (and 80% is difficult. Fig. 3 shows that the 50% - um
(.Ii 80%-Kurven am weitesten auseinanderliegen, wenn dii obigen Molverhältnisse innerhalb des Bereiches voi 8:1 bis 1:5 liegen. Eine Änderung der Zusatzmengi oder des Verhältnisses von 1% führt zu eine verhältnismäßig geringen .Änderung des Gesamtfilter(.Ii 80% curves are furthest apart if dii above molar ratios are within the range of 8: 1 to 1: 5. A change in the additional menu or the ratio of 1% leads to a relatively small change in the overall filter
ds Wirkungsgrades innerhalb des bevorzugten Molverhält nisbereiches. Eine Änderung von 1% außerhalb de bevorzugten Bereiches führt zu einer größeren Verän derung des Wirkungsgrades.ds efficiency within the preferred molar ratio nis area. A change of 1% outside the preferred range results in a larger change change in efficiency.
Im allgemeinen werden zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Tabakrauchfilters so viel Zinkoxid und Natrium- und/oder Kaliumcarbonat verwendet, daß etwa 2 bis etwa 25 mg dieser Feststoffe auf eine Zigarette entfallen. Vorzugsweise entfallen etwa 3 bis etwa 10 mg der Zinkoxid-Natriumcarbonat-Mischung auf eine Zigarette. Wie in Fig.3 dargestellt, liegen in einem Filterabschnitt mindestens 30 Mikromole (μΜοΙ) Zusatzstoffe vor.Generally, as much zinc oxide is used to make a tobacco smoke filter according to the present invention and sodium and / or potassium carbonate used that about 2 to about 25 mg of these solids per one No cigarette. Preferably about 3 to about 10 mg of the zinc oxide-sodium carbonate mixture are omitted for a cigarette. As shown in Fig. 3, in a filter section at least 30 micromoles (μΜοΙ) Additives before.
Die im folgenden beschriebenen Vergleichsversuche mit Mischungen aus Zinkoxid und Calcium- oder Magnesiumcarbonat zeigen, daß es erforderlich ist, Natrium- oder Kaliumcarbonat zu verwenden. Die selektiven Filterwirkungsgrade für Cyanwasserstoff und Schwefelwasserstoff bei Verwendung von Calcium- und Magnesiumcarbonat betrugen nur einen Bruchteil derjenigen, die mit Natrium- und Kaliumcarbonat erzielt wurden.The comparative tests described below with mixtures of zinc oxide and calcium or Magnesium carbonate show that it is necessary to use sodium or potassium carbonate. the selective filter efficiencies for hydrogen cyanide and hydrogen sulfide when using calcium and Magnesium carbonate was only a fraction of those with sodium and potassium carbonate were achieved.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern.The following examples are intended to explain the invention in more detail.
Zur Veranschaulichung des Wirkungsgrades mit dem unter Verwendung eines erfindungsgemäßen verbesserten Filters selektiv flüchtige Rauchbestandteile, insbesondere Cyanwasserstoff und Schwefelwasserstoff, entfernt werden können, wurde ein 30 cm langer 3.3Y-44 OOO-Celluloseacetatstrang von Hand aufgelokkert, d. h. derart behandelt, daß die den Strang aufbauenden Fadenbündel voneinander getrennt wurden, so daß das Ganze einem Baumwollbüschel ähnelte, und der Strang an Breite und Dicke zunahm. Von dem Strang wurden 6 cm lange Enden abgeschnitten. Das Gewicht des Stranges betrug 400 mg.To illustrate the efficiency with the improved using an inventive Filters selectively volatile smoke components, in particular hydrogen cyanide and hydrogen sulfide, can be removed, a 30 cm long 3.3Y-44 OOO cellulose acetate strand was loosened by hand, d. H. treated in such a way that the thread bundles making up the strand were separated from one another, so that the whole thing resembled a tuft of cotton, and the strand increased in width and thickness. Of the From the strand, ends 6 cm long were cut off. The weight of the strand was 400 mg.
Der in der beschriebenen Weise vorbehandelte Strang wurde dann unter Verwendung eines üblichen Laborzerstäubers mit einer stabilen Dispersion besprüht, die durch 24 Stunden langes Vermählen einer Mischung von 200 g Zinkoxid, 50 g Natriumcarbonat und 550 g Weichmacher hergestellt worden war. Das Molverhältnis von Zinkoxid zu Natriumcarbonat in der Dispersion lag bei 5:1. Bei dem verwendeten Weichmacher handelte es sich um eine Mischung von 6 Gew.-Teilen Triäthylenglykoldiacetat und 5 Gew.-Teiien Polyäthylenglykol.The strand pretreated in the manner described was then made using a conventional Laboratory atomizer sprayed with a stable dispersion, which is obtained by grinding a Mixture of 200 g zinc oxide, 50 g sodium carbonate and 550 g plasticizer had been prepared. The The molar ratio of zinc oxide to sodium carbonate in the dispersion was 5: 1. With the used The plasticizer was a mixture of 6 parts by weight of triethylene glycol diacetate and 5 parts by weight Polyethylene glycol.
Der besprühte Strang wurde dann verdichtet und in den Tabakhohlraum einer manuellen Zigarettenherstellungsvorrichtung eingeführt. Der erfindungsgemäße Filterstab wurde so hergestellt, wie man eine Zigarette in der Zigarettenherstellungsvorrichtung herstellen würde. Die dabei erhaltenen Stäbe wurden mindestens vier Stunden lang gehärtet und danach in 21 -mm-Filtersegmente zerschnitten. Die 21-mm-Filtersegmente wurden in den Mundstückhohlraum einer 84-mm-Standardzigarette eingesetzt.The sprayed rod was then compacted and placed in the tobacco cavity of a manual cigarette maker introduced. The filter rod according to the invention was made like a cigarette in the cigarette making machine. The rods obtained were at least Cured for four hours and then put into 21mm filter segments cut up. The 21 mm filter segments were inserted into the mouthpiece cavity of a standard 84 mm cigarette used.
Die in der beschriebenen Weise hergestellten Zigaretten wurden unter Verwendung einer üblichen Abrauchvorrichtung, welche die Zigaretten bis zu dem Filtermundstück plus 3 mm abrauchte, mechanisch abgeraucht. Die nach dem obigen Verfahren hergestellten Filter enthielten 4 mg Zinkoxyd und 0,9 mg Natriumcarbonat. Mittels üblicher analytischer Methoden wurden die aus dem Rauch entfernten Mengen an Cyanwasserstoff und Schwefelwasserstoff bestimmt.The cigarettes produced in the manner described were made using a conventional Smoking device, which smoked the cigarettes up to the filter mouthpiece plus 3 mm, mechanical smoked. The filters made by the above procedure contained 4 mg of zinc oxide and 0.9 mg Sodium. The amounts removed from the smoke were determined using standard analytical methods Determines hydrogen cyanide and hydrogen sulfide.
Die Analyse des Tabakrauchs zeigte eine 80%ige Verminderung des Cyanwasserstoffs und eine 89u/oige Verminderung des Schwefelwasserstoffs im Vergleich zu einem nach dem obigen Verfahren hergestellten Vergleichsfilterstab, bei dessen Herstellung jedoch kein Filterzusatz verwendet wurde.The analysis of tobacco smoke showed a 80% reduction of the hydrogen cyanide and a 89 u / o reduction of the hydrogen sulfide in comparison to a product obtained by the above method comparison filter rod, however, no additional filter was used in its preparation.
Zur Demonstration der .synergistischen Wechselwirkung zwischen dem Zinkoxyd und dem Natriumcarbonat, die zu einer unerwartet höheren selektiven Entfernung von Schwefelwasserstoff und Cyanwasserstoff führt, wurden nach dem in Beispiel 1 angegebenenTo demonstrate the synergistic interaction between the zinc oxide and the sodium carbonate, leading to an unexpectedly higher selective Removal of hydrogen sulfide and hydrogen cyanide leads were carried out according to the procedure given in Example 1
ίο Verfahren Filterstäbe hergestellt und untersucht. Es wurde eine erste Reihe von Stäben hergestellt, die als Filterzusatz nur Zinkoxyd enthielten. Dann wurde eine zweite Reihe von Stäben hergestellt, die als Filterzusatz nur Natriumcarbonat enthielten. Schließlich wurde eine dritte Reihe von Stäben hergestellt, die als Filterzusatz eine Mischung von Zinkoxyd und Natriumcarbonat enthielten. Die Filterstäbe wurden zu Zigaretten verformt und nach dem in Beispiel 1 angegebenen Verfahren untersucht.ίο Process of filter rods manufactured and examined. It a first series of rods was produced which contained only zinc oxide as a filter additive. Then became a Second row of sticks made with only sodium carbonate as a filter additive. Eventually became a Third row of rods made using a mixture of zinc oxide and sodium carbonate as a filter additive contained. The filter rods were shaped into cigarettes and according to that given in Example 1 Procedure investigated.
Die bei diesen Untersuchungen erhaltenen Ergebnisse sind in den Diagrammen der Fig. 1 und 2 erläutert. Der Gewichtsprozentsatz an entferntem Cyanwasserstoff und Schwefelwasserstoff im Vergleich zu dem nichtbehandelten Rauch ist in diesen Diagrammen gegen die in dem Filterabschnitt vorhandene Gewichtsmenge (Beladung) an Zinkoxyd und/oder Natriumcarbonat in mg aufgetragen. Wie in der F i g. 1 dargestellt, liegen typische Entfernungswerte für Cyanwasserstoff durch Zinkoxyd innerhalb des Bereiches von 23 bis 58%, während die Entfernungswerte bei Natriumcarbonat innerhalb des Bereiches von 48 bis 62% liegen. Die erwarteten Zusatzeffekie eines gleiche Gewichtsmengen an Zinkoxyd und Natriumcarbonat enthaltenden Filterabschnittes sind in der F i g. 1 durch eine mittlereThe results obtained in these investigations are illustrated in the diagrams in FIGS. 1 and 2. The weight percentage of hydrogen cyanide and hydrogen sulfide removed compared to that Untreated smoke is in these diagrams against the amount of weight (load) of zinc oxide and / or sodium carbonate present in the filter section applied in mg. As in FIG. 1 shows typical distance values for hydrogen cyanide by zinc oxide within the range of 23 to 58%, while the removal values for sodium carbonate are within the range of 48 to 62%. The expected additional effects of an equal weight of the filter section containing zinc oxide and sodium carbonate are shown in FIG. 1 through a middle
Linie dargestellt. Da das Molgewicht für Zinkoxyd und
Natriumcarbonat nahezu identisch ist, zeigt das Diagramm auch die erwarteten selektiven Rauchentfernungseigenschaften
bei äquimolaren Konzentrationen.
Wie aus der F i g. 1 hervorgeht, war der Entfernungs-Line shown. Since the molecular weights for zinc oxide and sodium carbonate are almost identical, the diagram also shows the expected selective smoke removal properties at equimolar concentrations.
As shown in FIG. 1 shows that the distance
wirkungsgrad bei Verwendung des erfindungsgemäßen Filterzusatzes in bezug auf Cyanwasserstoff um mehr als 30% höher als das erwartete Zusatzergebnis. Der theoretische Hintergrund für diese synergistische Wechselwirkung ist derzeit noch nicht geklärt. Es wirdefficiency when using the invention Filter additive with regard to hydrogen cyanide by more than 30% higher than the expected additional result. the Theoretical background for this synergistic interaction has not yet been clarified. It will
jedoch angenommen, daß die gleichförmigere Ablagerung des feinverteilten Zusatzes auf dem Filterabschnitt, die durch die am Anfang gebildete stabile Dispersion erzielt wird, mindestens teilweise dafür verantwortlich ist. Jedoch haben auch aufgestäubte erfindungsgemäßehowever, assuming that the more uniform deposition of the finely divided additive on the filter section, that is achieved by the stable dispersion formed at the beginning, at least partially responsible for it is. However, also have dusted-on inventive
Zusatzmischungen unerwartete selektive Entfernungswirkungsgrade ergeben. Additive mixtures give unexpected selective removal efficiencies.
Wie die Fig. 2 zeigt, war der erfindungsgemäß erzielte Entfernungswirkungsgrad in bezug auf Schweiclwasserstoif um 70% besser als der durch die Kombination der Einzelbestandteile erwartete Wirkungsgrad. Auch hier ist der Mechanismus der Wechselwirkung zwischen den Zusätzen noch nicht aufgeklärt, es wird jedoch angenommen, daß die gebildete gleichförmig feine Partikeldispersion eineAs shown in Fig. 2, the removal efficiency obtained in the present invention was with respect to hydrogen sulphide 70% better than the degree of efficiency expected from the combination of the individual components. Here, too, the mechanism of interaction between the additives is not yet available enlightened, but it is believed that the uniform fine particle dispersion formed is a
(,0 gleichmäßigere Ablagerung des Zusatzes auf dem Filterstöpsel erlaubt, was zu einer größeren Oberfläche der dem hindurchströmenden Tabakrauch ausgesetzten Partikeln führt. Bei den bisher angewendeten Methoden zur Einführung von Feststoffpartikeln in Filtermund-(, 0 allows the additive to be deposited more evenly on the filter plug, resulting in a larger surface area which leads to particles exposed to the tobacco smoke flowing through it. With the methods used so far for the introduction of solid particles into the filter mouth
(>s stücke (Filterstöpsel) bestand eine Neigung zur Bildung von Aggregaten oder Agglomerated wodurch die Oberfläche der Partikeln und ihr selektiver Entfernungswirkungsgrad vermindert wurden. Die in den(> s pieces (filter stoppers) there was a tendency to form aggregates or agglomerates, which causes the The surface area of the particles and their selective removal efficiency have been reduced. The ones in the
Fig. 1 und 2 graphisch dargestellten Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle I tabellarisch zusammengefaßt.Figures 1 and 2 are graphed results in FIG Table I below summarized in tabular form.
Synergismus zwischen Zinkoxyd und
NatriumcarbonatSynergism between zinc oxide and
sodium
In der US-Patentschrift 35 50 600 sind Daten angegeben, die zufriedenstellende Eigenschaften für ein aus Zinkacetat und Natriumacetat hergestelltes Filter anzeigen. Es wurde nun ein Versuch durchgeführt, bei dem das Natriumacetat durch Natriumcarbonatmonohydrat ersetzt wurde. Es wurden Filter hergestellt, auf Zigaretten befestigt, und diese wurden, wie in der US-Patentschrift 35 50 600 angegeben, abgeraucht. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle II zusammengefaßt.In US Pat. No. 3,550,600, data are given which have satisfactory properties for a Show filter made from zinc acetate and sodium acetate. An experiment has now been carried out at in which the sodium acetate has been replaced by sodium carbonate monohydrate. Filters were made on Cigarettes attached and these were smoked as indicated in US Pat. No. 3,550,600. the The results obtained are summarized in Table II below.
Die vorstehend angegebenen Ergebnisse zeigen, daß der Ersatz des Natriumacetats durch Natriumcarbonat zu einem Abfall des selektiven Entfernungswirkungsgrades in bezug auf Schwefelwasserstoff von 71% und zu einem Abfall in bezug auf Cyanwasserstoff von 7% führte. Trotz dieser nachteiligen Versuchsergebnisse wurde nun gefunden, daß beim weiteren Ersatz von Zinkacetat durch Zinkoxyd sich die Rauchentfernungseigenschaften in überraschender Weise verbesserten.The above results show that the replacement of sodium acetate by sodium carbonate a decrease in selective hydrogen sulfide removal efficiency of 71% and resulted in a 7% decrease in hydrogen cyanide. Despite these disadvantageous test results it has now been found that if zinc acetate is further replaced by zinc oxide, the smoke removal properties are improved surprisingly improved.
ίο Versuchsergebnisse haben gezeigt, daß bei praktisch identischen Zugabemsngen das erfindungsgemäße Filter eine Verbesserung der Cyanwasserstoffentfernung in der Größenordnung von 20% und eine Verbesserung der Schwefelwasserstoffentfernung in der Größenordnung von 6% im Vergleich zu Zigaretten ergab, die als Filterzusätze Zinkoxyd und Natriumacetat enthielten. Im Vergeich zu den Zigaretten, die ein Filtermundstück aus Zinkacetat und Natriumcarbonat enthielten, führte das erfindungsgemäße Filter zu einer Verbesserung der selektiven Entfernungseigenschaften in bezug auf Cyanwasserstoff in der Größenordnung von 30% und in bezug auf Schwefelwasserstoff in der Größenordnung von 70%.ίο Test results have shown that when practically identical addition rates, the filter according to the invention improves the removal of hydrogen cyanide on the order of 20% and an improvement in hydrogen sulfide removal in the On the order of 6% compared to cigarettes, the filter additives used were zinc oxide and sodium acetate contained. Compared to cigarettes, which have a filter mouthpiece made of zinc acetate and sodium carbonate contained, the filter according to the invention led to an improvement in the selective removal properties in relation to hydrogen cyanide in the order of 30% and in relation to hydrogen sulphide in the Of the order of 70%.
Nach dem in Beispiel 1 angegebenen Verfahren wurde eine stabile Dispersion aus 73,5 Gew.-Teilen Weichmacher, 19,8 Gew.-Teilen Zinkoxyd und 6,8 Gew.-Teilen Kaliumcarbonat hergestellt. Es wurden Filter hergestellt, die 6 mg Zinkoxyd und 2 mg Kaliumcarbonat (Molverhältnis 4,4 :1) enthielten, und diese wurden wie in Beispiel 1 untersucht. Die Entfernungswirkungsgrade von 73% für HCN und 82% für H2S waren mit einem Äquivalenten, mit Zinkoxyd/ Natriumcarbonat behandelten Filter vergleichbar.Following the procedure given in Example 1, a stable dispersion of 73.5 parts by weight was obtained Plasticizer, 19.8 parts by weight of zinc oxide and 6.8 parts by weight of potassium carbonate. There were Filters made containing 6 mg of zinc oxide and 2 mg of potassium carbonate (molar ratio 4.4: 1), and these were examined as in Example 1. The removal efficiencies of 73% for HCN and 82% for H2S were comparable to an equivalent filter treated with zinc oxide / sodium carbonate.
Vergleichsbeispiel 1Comparative example 1
Es wurde eine stabile Dispersion aus 74,8 Teilen Weichmacher, 20,2 Teilen Zinkoxyd und 5,0 Teilen Calciumcarbonat hergestellt und wie in Beispiel 1 untersucht. Filter, die 6 mg Zinkoxyd und 1,6 mg Calciumcarbonat (Molverhältnis 4,6 :1) enthielten, waren in bezug auf die Entfernung von Cyanwasserstoff oder Schwefelwasserstoff praktisch unwirksam. Die selektiven Entfernungswirkungsgrade für Cyanwasserstoff und Schwefelwasserstoff betrugen 22% bzw. 12%.The result was a stable dispersion of 74.8 parts of plasticizer, 20.2 parts of zinc oxide and 5.0 parts Calcium carbonate produced and examined as in Example 1. Filters containing 6 mg of zinc oxide and 1.6 mg Calcium carbonate (4.6: 1 molar ratio) were beneficial in terms of hydrogen cyanide removal or hydrogen sulfide practically ineffective. The selective hydrogen cyanide removal efficiencies and hydrogen sulfide were 22% and 12%, respectively.
Vergleichsbeispiel 2Comparative example 2
Es wurde eine stabile Dispersion aus 74,6 Teilen Weichmacher, 20,3 Teilen Zinkoxyd und 5,1 Teilen Magnesiumcarbonat hergestellt und wie in Beispiel 1 untersucht. Filter, die 6 mg Zinkoxyd und 1,5 mg Magnesiumcarbonat (Molverhältnis 4,1 :1) enthielten, waren in bezug auf die Entfernung von Cyanwasserstoff oder Schwefelwasserstoff unwirksam, wobei die Entfernungswirkungsgrade 28% bzw. 2% betrugen.A stable dispersion of 74.6 parts of plasticizer, 20.3 parts of zinc oxide and 5.1 parts was obtained Magnesium carbonate produced and examined as in Example 1. Filters containing 6 mg of zinc oxide and 1.5 mg Magnesium carbonate (4.1: 1 molar ratio) were beneficial in terms of hydrogen cyanide removal or hydrogen sulfide ineffective, the removal efficiencies being 28% and 2%, respectively.
Hierzu 3 Blatt ZeichnungenFor this purpose 3 sheets of drawings
709 650/175709 650/175
Claims (2)
Applications Claiming Priority (2)
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| US22074372 | 1972-01-26 |
Publications (3)
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