DE2255034A1 - Concentration of alkali soln. - obtd. as by-prod. in chlorine prodn. using direct and indirect concn. stages - Google Patents
Concentration of alkali soln. - obtd. as by-prod. in chlorine prodn. using direct and indirect concn. stagesInfo
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Abstract
Description
Verfahren zum mehrstufigen Konzentrieren von Alkali lauge Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum mehrstufigen-Konzentrieren von Alkalilauge, die bei der Chloridelektrolyse mittels Diaphragmazellen anfällt.Method of Concentrating Alkali Lye in Multiple Stages The invention relates to a method for multi-stage concentration of alkali that is used in the Chloride electrolysis occurs by means of diaphragm cells.
Bei der Herstellung von Chlor, Alkalilauge und Wasserstoff aus Alkalisalzlösungen in Diaphragmazellen fällt die Alkalilauge als dünne und chloridhaltige Lösung mit ca. 10 - 15 %iger Konzentration an. Zur direkten Weiterverarbeitung ist diese Lösung in der Regel nicht geeignet. Sie bedarf vielmehr der Aufkonzentrierung und der Abtrennung des noch in ihr gelösten Alkalisalzes.In the production of chlorine, alkali lye and hydrogen from alkali salt solutions In diaphragm cells, the alkali lye falls as a thin, chloride-containing solution approx. 10-15% concentration. This solution is for direct further processing usually not suitable. Rather, it requires concentration and separation the alkali salt still dissolved in it.
Das Aufkonzentrieren erfolgt in bekannter Weise in mehrstufigen Verdampfungsanlagen-, wobei die erste Verdampferstufe in der Regel mit Frischdampf beheizt wird, während die folgenden Verdampfer mit den in der Vorstufe ausgedampften Brüden beheizt werden. Da mit zunehmender Konzentration die Siedetemperatur der Lauge ansteigt, muß der Druck in den Verdampfern von Stufe zu Stufe reduziert werden, damit in jeder Stufe die zur Wärmeübertragung notwendige Temperaturdifferenz zwischen Brüden und Lauge gewährleistet ist. Zur Senkung des Frischdampfverbrauchs ist es günstig, die Eindampfung auf möglichst viele Stufen zu verteilen.The concentration takes place in a known manner in multi-stage evaporation systems, the first evaporator stage is usually heated with live steam while the following evaporators are heated with the vapors evaporated in the preliminary stage. Since the boiling temperature of the lye increases with increasing concentration, the must Pressure in the evaporator can be reduced from stage to stage, thus in each stage the temperature difference between vapor and lye necessary for heat transfer is guaranteed. To reduce the consumption of live steam, it is beneficial to use evaporation to be distributed over as many levels as possible.
Andererseits ist aber die Stufenzahl durch'die Druckreduzierung von Stufe zu Stufe und durch den zunehmenden apparativen Aufwand begrenzt. Bei der vorbeschriebenen-Aufkonzentrierung kristallisiert das gelöste Alkalisalz aus und kann auf herkömmliche Art abgetrennt werden.On the other hand, however, the number of stages is due to the pressure reduction of Level to level and limited by the increasing expenditure on equipment. With the above-described concentration the dissolved alkali salt crystallizes out and can be separated off in a conventional manner will.
Bei Eindampfanlagen für Alkalilaugen aus Diaphragmazellen ergeben unter diesen Gesichtspunkten meistens dreistufige Anlagen die größte Wirtschaftlichkeit, wobei die erste Stufe mit Frischdampf, die beiden anderen Stufen mit den Brüden der Vorstufe unter Zuhilfenahme von Vakuumeinrichtungen beheizt werden. Aus der letzten Stufe, in der bereits ein starker Unterdruck herrscht, werden die Bilden in eine Vakuumanlage abgesaugt. Oft wird die Lauge erst in einer weiteren Konzentrationsstufe auf die Endkonzentration eingedampft, jedoch nicht mehr mittels Brüden, da diese bereits zu stark abgekühlt sind, sondern allein durch weitere Entspannung der Lauge oder zusätzliche Beheizung mit Frischdampf.In evaporation plants for alkaline solutions from diaphragm cells From this point of view, mostly three-stage systems are the most economical, the first stage with live steam, the other two stages with the vapors the prepress with the help of vacuum devices heated will. From the last stage, in which there is already a strong negative pressure, become the forming is sucked off in a vacuum system. Often the lye is only used in another Concentration level evaporated to the final concentration, but no longer by means of Vapors, as these have already cooled down too much, but solely through further relaxation the lye or additional heating with live steam.
Darüber hinaus ist weiterhin bekannt, daß die Aufkonzentrierung von Lösungen mittels direkter Beheizung, z.B.In addition, it is also known that the concentration of Solutions by means of direct heating, e.g.
mittels Tauchbrennern vorgenommen werden kann. Die Verbrennungsgase aus der Verbrennung von preisgünstigen Brennstoffen, wie z.B. Heizöl oder Heizgas, im Gemisch mit Verbrennungsluft werden bei dieser Beheizungsart direkt durch die aufzukonzentrierende Lösung geleitet, erhitzen sie und treiben einen Wasseranteil als Brüden ab. Diese Arbeitsweise läßt sich für die Aufkonzentrierung der Alkalilauge nicht anwenden, da die Verbrennungsgase Co2 enthalten, welches mit dem Hydroxyd sich dann zu Karbonat umsetzt. Darüber hinaus enthalten die gängigen Brennstoffe Verunreinigungen, wie z.B. Schwefel, der ebenfalls die Lauge verunreinigt.can be made by means of immersion torches. The combustion gases from the combustion of inexpensive fuels, such as heating oil or heating gas, in a mixture with combustion air, with this type of heating, the Passed the solution to be concentrated, heat it and drive a portion of water as vapors. This procedure can be used for the concentration of the alkali do not use, as the combustion gases contain Co2, which is associated with the hydroxide then converts to carbonate. They also contain the common fuels Impurities, such as sulfur, which also contaminate the lye.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den apparativen Aufwand für die Konzentrierung von Alkalilauge gering zu halten und dabei gleichzeitig den Fremdenergieverbrauch zu mindern.The invention is based on the problem of the outlay on equipment for the concentration of alkali lye to be kept low and at the same time the To reduce external energy consumption.
Es wurde gefunden, daß sich diese Aufgabe lösen laßt und die vorbeschriebenen Nachteile der bekannten Aufkonzentrierungsverfahren vermeiden lassen, wenn die ersten Konientrierungsstufen indirekt mittels Frischdampf und Brüden dampf betrieben werden und die letzten Konzentrierungsstufen direkt mittels Heizgas betrieben werden und das Heizgas erzeugt wird durch Verbrennung von,Wasserstoff aus den Diaphragmazellen.It has been found that this problem and the above can be achieved Avoid the disadvantages of the known concentration methods if the first Concentration stages can be operated indirectly by means of live steam and vapor and the final concentration levels operated directly by means of heating gas and the fuel gas is generated by burning hydrogen from the diaphragm cells.
Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Kombination der Aufkonzentrierungsstufen wird die Laugentemperatur in den Konzentrierungsstufen unterhalb 110 ° gehalten.With the aid of the combination of the concentration stages according to the invention the liquor temperature is kept below 110 ° in the concentration stages.
Nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung ist es zweckmäßig, die Verbrennungsgase aus der direkten Beheizung mit den Brüden bei Unterdruck abzuziehen.According to a further embodiment of the invention, it is expedient draw off the combustion gases from the direct heating with the vapors at negative pressure.
Je nach dem Druck und der Menge des zur Verfügung stehenden Frischdampfes und der Wasserstoffmenge ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren, die indirekten und direkten Konzentrierungsstufen in beliebiger Reihenfolge zueinander anzuordnen.Depending on the pressure and the amount of live steam available and the amount of hydrogen allows the inventive method, the indirect and to arrange direct concentration stages in any order to one another.
Um den Frischdampfbedarf weiter zIl senken wird nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung zusätzlich Wasserstoff aus anderen Quellen als aus den Diaphragmazellen verbraucht. Er sollte möglichst den gleichen Reinheitsgrad aufweisen, was z.B. für Wasserstoff aus Quecksilberzellenelektrolysen zutrifft.In order to further reduce the demand for fresh steam, a further target is required Embodiment of the invention additionally hydrogen from sources other than from the Diaphragm cells used up. If possible, it should have the same degree of purity, which e.g. applies to hydrogen from mercury cell electrolysis.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß anstelle einer aufwendigen weiteren Eindampfstufe mittels indirekter Beheizung eine einfache Stufe mittels direkter Beheizung installiert werden kann.The advantages achieved with the invention are in particular: that instead of an expensive further evaporation stage by means of indirect heating a simple stage can be installed by means of direct heating.
Der Aufwand für Frischdampf geht bedeutend zurück. Weiterhin dient ein Gas als Heizgas,'das frei ist von jeglicher schädlichen Beimengung und frei ist von Kohlenstoffanteil, der in Verbindung mit dem Sauerstoff der Luft zu CO2 und damit bei direkter Berührung mit der Lauge zur Karbonatbildung führt. Der als Nebenprodukt anfallende Wasserstoff aus den Diaphragmazellen muß nicht für seine Weiterverwendung gekühlt und getrocknet werden, wie es der Fall ist, wenn der Wasserstoff zu einer Hydrierung benutzt oder verkauft werden soll, sondern kann direkt der Verbrennung zugeleitet werden.The cost of live steam is significantly reduced. Also serves a gas as heating gas, which is free from any harmful admixture and free is made up of carbon that, in combination with the oxygen in the air, turns into CO2 and thus leads to the formation of carbonate if it comes into direct contact with the lye. The as Hydrogen by-product from the diaphragm cells not be refrigerated and dried for further use, as is the case is if the hydrogen is to be used or sold for hydrogenation, but can be fed directly to the incineration.
Die Verminderung des Apparateaufwandes geht zunächst einmal darauf zurück, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Gesamtheizfläche der Wärmeaustauscher in dem Maße reduziert wird, in dem die Verbrennungswärme des Wasserstoffs an Stelle von Frischdampf oder Brüden für die Wärmeübèrtragung an die Lauge verwendet wird. Die Verringerung des Frischdampfbedarfs verschiebt den Optimalpunkt der Auslegung außerdem zu Anlagen mit geringerer Stufenzahl, im allgemeinen wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eine zweistufige Verdampfung am günstigsten sein. Gegenüber der sonst üblichen dreistufigen Eindampfung wird durch die Einsparung der dritten Stufe der Aufwand an Apparaten weiter vermindert. Wegen der aus Korrosionsgründen notwendigen Wahl teurer Werkstoffe, wie z.B.The reduction in the outlay on equipment is first and foremost based on this back that in the method according to the invention, the total heating surface of the heat exchanger is reduced to the extent that the heat of combustion of the hydrogen is in place of live steam or vapors is used for heat transfer to the lye. The reduction in the live steam requirement shifts the optimum point in the design also to systems with a smaller number of stages, in general, in the case of the invention Process a two-stage evaporation may be most favorable. Compared to the otherwise usual three-stage evaporation is achieved by saving the third stage of the Apparatus expense further reduced. Because of the necessary for corrosion reasons Choice of expensive materials, such as
Nickel, Titan oder hochlegierter Stähle ist die Einsparung besonders bedeutsam.With nickel, titanium or high-alloy steels, the savings are special significant.
Die Reduzierung der Stufenzahl von drei auf zwei hat weiterhin den wesentlichen Vorteil, daß die Verdampfungstemperatur in der ersten Stufe niedriger liegen kann, da die Brüden in diesem Fall statt zweimal nur einmal ausgenutzt werden. Die Eindampfung in der 1. Stufe kann bei ,Temperaturen von ca. 90 - 100 OC erfolgen, während bei dreistufiger Eindampfung 130 - 150 0C erforderlich sind.The reduction in the number of stages from three to two still has the significant advantage that the evaporation temperature in the first stage is lower can lie, since in this case the vapors are used only once instead of twice. The evaporation in the 1st stage can take place at temperatures of approx. 90 - 100 OC, while with three-stage evaporation 130 - 150 0C are required.
Das hat zur Folge, daß für die Wärmezufuhr Sattdampf von etwa 2 - 4 kp/cm2 ausreicht. Bei dreistufiger Eindampfung ist dagegen ein Dampfdruck von etwa 8 - 10 kp/cm2 notwendig.As a result, saturated steam of around 2 - 4 kp / cm2 is sufficient. In the case of three-stage evaporation, on the other hand, there is a vapor pressure of about 8 - 10 kp / cm2 necessary.
Das niedrigere Temperaturniveau wirkt sich außerdem günstig auf die Haltbarkeit des in der 1. Stufe verwendeten Materials aus, da die Korrosionsrate der für die laugeberührten Teile üblicherweise verwendeten Werkstoffe mit steigender Temperatur stark zunimmt. So ist beispielsweise der Abtrag von Nickel in 15 %iger Natronlauge bei 130 OC etwa doppelt so hoch wie bei 90 OC.The lower temperature level also has a beneficial effect on the Durability of the material used in the 1st stage, as the corrosion rate of the materials usually used for the caustic-touched parts with increasing Temperature increases sharply. For example, the removal of nickel is 15% Caustic soda at 130 OC is about twice as high as at 90 OC.
Im folgenden wird im Beispiel 1 eine von zahlreichen mög-'lichten Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens näher erläutert,'im Beispiel 2 wird zum Vergleich eine übliche Laugeeindampfanlage beschrieben.In the following example 1 is one of numerous possible Embodiments of the method according to the invention explained in more detail, 'in the example 2 a conventional liquor evaporation plant is described for comparison.
Beispiel 1 In einer Diaphragmazellenanlage' mit einer Leistung von 1.000 kg/h NaOH 100 % wird die Lauge in einer Zusammensetzung von 12 % NaOH und 15 % NaCl und mit~einer Temperatur von 95 OC erzeugt. Das Produkt soll auf 50 % NaOH eingedampft werden.Example 1 In a diaphragm cell system with a capacity of 1000 kg / h NaOH 100% is the lye in a composition of 12% NaOH and 15% NaCl and generated at ~ a temperature of 95 OC. The product should be 50% NaOH are evaporated.
Hierzu wird, wie in Figur 1- schematisch dargestellt ist-, die Zellenlauge der 1. Eindampfstufe zugeführt die aus dem Eindampfapparat 1, einem Zirkulationssystem mit Umwälzpumpe 2 und dem indirekten Wärmetauscher 3 besteht. Durch Kondensation von 2.200 kg/h Frischdampf mit 140 OC (3,7 kp!cm2) im Wärmetauscher 3 wird die Zellenlauge im Eindampfapparat 1 bei ca. 110 °C auf 15,5 % NaOH eingeeingt. Diese Lauge wird dann der 2. Eindampfstufe zugeführt, die aus dem Eindampfapparat 4, Umwälzpumpe 5 und Wärmetauscher 6 besteht, jedoch wird dieser Wärmetauscher nicht mit Frischdampf, sondern mit den Brüden aus dem Eindampfer 1 beaufschlagt.For this purpose, as shown schematically in Figure 1-, the cell liquor the 1st evaporation stage fed from the evaporation apparatus 1, a circulation system with circulation pump 2 and the indirect heat exchanger 3. Through condensation of 2,200 kg / h of live steam at 140 OC (3.7 kp! cm2) in heat exchanger 3 becomes the cell liquor in the evaporator 1 at approx. 110 ° C to 15.5% NaOH. This lye will then fed to the 2nd evaporation stage, which comes from the evaporation apparatus 4, circulation pump 5 and heat exchanger 6 exists, but this heat exchanger is not used with live steam, but acted upon by the vapors from the evaporator 1.
Die Verdampfung erfolgt in dieser Stufe bei 80 OC. Der hierfür erforderliche Unterdruck wird in der Vakuumanlage 7 erzeugt, in die die Brüden der 2. Stufe abgesaugt und mit KUhlwasser kondensiert werden. Die Lauge dieser Stufe wird zunächst einer Salztrenneinrichtung 8 zugeführt, in der das in den beiden Stufen auskristallisierte Salz abgeschieden wird. Anschließend gelangt die Lauge mit einer Konzentration von 29,5 % NaOH in die 3. Eindampfstufe. Diese Stufe besteht aus dem Behälter 9 und wird mit einer Tauchbrennanlage 10 beheizt, in der das gesamte in der Diaphragmazellenanlage anfallende Wasserstoffgas, das sind 25 kg/h, verbrannt wird. Die freiwerdende Verbrennungsenergie ist ausreichend, um die Lauge in dieser Stufe bei 95 OC auf die gewünschte Endkonzentration einzudampfen.The evaporation takes place in this stage at 80 OC. The required for this Negative pressure is created in the vacuum system 7 generated into which the vapors the 2nd stage sucked off and condensed with cooling water. The lye of this stage is first fed to a salt separator 8, in which the two stages Crystallized salt is deposited. Then the lye arrives with a Concentration of 29.5% NaOH in the 3rd evaporation stage. This stage consists of the Container 9 and is heated with an immersion furnace 10, in which the entire in The hydrogen gas produced by the diaphragm cell system, i.e. 25 kg / h, is burned will. The released combustion energy is sufficient to keep the lye in it Evaporate stage at 95 OC to the desired final concentration.
Das dabei ausfallende Salz wird in einer zweiten Trenneinrichtung 11 abgeschieden. Die Brüden dieser Stufe werden von der zugehörigen Vakuumanlage 12 abgesaugt und kondensiert., Beispiel 2 Es wird die gleiche Lauge wie in Beispiel 1 in einer Anlage eingedampft, die, wie Figur 2 schematisch zeigt, aus drei Stufen mit den Eindampfkörpern 1, 4 und 13 und den Umwälzpumpen 2, 5 und 15 und den Wärmetauschern 3, 6 und 14 sowie aus der Vakuumanlage 7, den Salztrenneinrichtungen 8 und 11 und dem Nachverdampferteil 16 besteht. Dem Nachverdampferteil 16 sind der frischdampfbeheizte Wärmetauscher 17, die Umwälzpumpe 18 und die Vakuumanlage 19 zugeordnet. Dem Heizkörper der 1. Stufe werden 2.200 kg/h Sattdampf mit 170 OC (8 kp/cm2) zugeführt. Die Verdampfung erfolgt in den drei Stufen bei 140, 110 und 80 OC, wobei die 2. und 3. Stufe mit den Brüden der Vorstufe beheizt werden. Nach Austritt aus der 3. Stufe ist die Lauge auf 43 %, NaOH konzentriert. Zum Aufkonzentrieren dieser Lauge auf 50 z NaOH im Nachverdampferteil 16 werden dieser Stufe 370 kg/h Sattdampf zugeführt. Die Verdampfungstemperatur beträgt 95 OC. The salt that precipitates is in a second separator 11 deposited. The vapors of this stage are from the associated vacuum system 12 sucked off and condensed., Example 2 It is the same lye as in example 1 evaporated in a plant which, as Figure 2 shows schematically, consists of three stages with the evaporation bodies 1, 4 and 13 and the circulation pumps 2, 5 and 15 and the heat exchangers 3, 6 and 14 as well as from the vacuum system 7, the salt separation devices 8 and 11 and the re-evaporator part 16 consists. The re-evaporator part 16 is freshly steam-heated Heat exchanger 17, the circulation pump 18 and the vacuum system 19 are assigned. The radiator the 1st stage is supplied with 2,200 kg / h of saturated steam at 170 OC (8 kp / cm2). The evaporation takes place in three stages at 140, 110 and 80 OC, with the 2nd and 3rd stage with the vapors of the preliminary stage are heated. After exiting the 3rd stage, the lye is concentrated to 43%, NaOH. To concentrate this liquor to 50 z NaOH im After-evaporation part 16, 370 kg / h of saturated steam are fed to this stage. The evaporation temperature is 95 OC.
Aus den beiden Beispielen ist ersichtlich, daß die Eindampfung der Zellenlauge auf 50 % NaOH durch die Ausnutzung der Verbrennungswärme des Wasserstoffs (Beispiel 1) trotz geringerer Zahl von Eindampfstufen mit weniger Frischdampf durchgeführt werden kann als im Beispiel 2-, in dem nur Frischdampf als Wärmequelle benutzt wird. An Apparaten werden die einer kompletten Eindampfstufe sowie ein weiterer indirekter Wärmetauscher eingespart, an Frischdampf 370 kg/h, das sind ca. 15 %. Im Beispiel 1 wird außerdem Dampf mit nur 3,7 kp/cm² verwendet, der, wie, etwa als Abdampf aus einer Turbinenanlage, im allgemeinen billiger zur Verfügung steht als der Dampf von 8 kp/cm2 im Beispiel 2. Hinsichtlich des Materialverschleißes ist schließlich das niedrigere Temperaturniveau bei der Eindampfung im Beispiel 1 vorteilhaft.From the two examples it can be seen that the evaporation of the Cell liquor to 50% NaOH by utilizing the heat of combustion of the hydrogen (Example 1) carried out with less live steam despite a smaller number of evaporation stages can be compared to example 2-, in which only live steam is used as a heat source. Apparatus is used for a complete evaporation stage and another indirect one Heat exchanger saved, 370 kg / h of live steam, that is approx. 15%. For example 1, steam with only 3.7 kgf / cm² is used, which, like, is used as exhaust steam a turbine system, is generally cheaper than steam of 8 kp / cm2 in example 2. Finally, with regard to material wear the lower temperature level during evaporation in example 1 is advantageous.
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| DE19722255034 DE2255034B2 (en) | 1972-11-10 | 1972-11-10 | Process for the multi-stage concentration of alkali lye |
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| DE (1) | DE2255034B2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2511867C2 (en) * | 2009-01-23 | 2014-04-10 | Линде Акциенгезелльшафт | Method of removing leaked gas from evaporation apparatus and apparatus for realising said method |
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1972
- 1972-11-10 DE DE19722255034 patent/DE2255034B2/en active Pending
Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| RU2511867C2 (en) * | 2009-01-23 | 2014-04-10 | Линде Акциенгезелльшафт | Method of removing leaked gas from evaporation apparatus and apparatus for realising said method |
Also Published As
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| DE2255034B2 (en) | 1974-12-19 |
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