DE2250402B2

DE2250402B2 - NON-DUSTING COMPOSITION AND METHOD OF MANUFACTURING

Info

Publication number: DE2250402B2
Application number: DE19722250402
Authority: DE
Inventors: John William South Rüssel; Owen James Emmet South Euclid; Ohio Vogt (VStA.)
Original assignee: Harshaw Chemical Co, Cleveland, Ohio (V-StA.)
Priority date: 1972-09-19
Filing date: 1972-10-13
Publication date: 1978-01-19
Also published as: AU462251B2; AU4747572A; BR7207304D0; CH606378A5; BE790354A; DE2250402C3; GB1413329A; ES407814A1; IT970716B; CA1004847A; DE2250402A1

Description

Die Erfindung betrifft eine nichtstaubende Zusam mensetzung, bestehend aus einem pulvrigen inniger Gemisch von für sich allein normalerweise staubenden Material und einem nichtstaubend machenden Zusatz sowie Verfahren zu deren Herstellung.The invention relates to a non-dusting composition consisting of a powdery intimate Mixture of normally dusting material on its own and a non-dusting additive and processes for their manufacture.

Das Stauben von Pulvern ist bereits seit frühester Zeiten als lästiges Übel empfunden worden. Die industriellen Anstrengungen zur Staubunterdrückunj begannen bereits in den frühen Jahren des industrieller Arbeitens mit Kohle und des Mehlmahlens. In dieser Industriezweigen stellt der Staub nicht nur eine aul einem Einatmen der Stäube beruhende Gefährdung der Gesundheit, sonderen auch eine erhöhte Explosionsund Feuergefahr dar. Auch in modernen Fabrikanlagen insbesondere in Anlage der Farbstoffindustrie von stark zum Stauben neigenden Pigmenten, ist der entstehende Staub eine ständige Quelle des Ärgernisses und der Gefahr.The dusting of powders has been perceived as a nuisance from the earliest times. the Industrial efforts to suppress dust began in the early industrial years Working with coal and flour milling. In these branches of industry, dust is not just an issue Inhalation of the dust is a health hazard, but also an increased explosion and Also in modern factories, especially in the dye industry, of strong dust-prone pigments, the resulting dust is a constant source of annoyance and annoyance Danger.

Insbesondere beim Umgang mit bestimmten Metalloxide^ beispielsweise beim Umgang mit Berylliumoxid oder Selenoxid, die stark giftig sind und gleichzeitig ir verstärktem Maß zur Staubbildung neigen, ist die Unterdrückung des Staubens ein kritischer Sicherheitsfaktor. Entsprechend sind bereits zahlreiche Anstrengungen zur Bindung des gebildeten Staubes und zumindest zu seiner Kontrolle unternommen worden So ist beispielsweise versucht worden, dem Staub durch Befeuchten der Umgebungsluft und Aufrechterhalten außerordentlich hoher relativer Luftfeuchtigkeiten Herr zu werden. Zur Ausschaltung des Staubproblems ist im Bereich des Kohlenstaubes auch mit öl gearbeitet worden. Alle diese Verfahren sind jedoch insbesondere bei der Verarbeitung von Pigmenten und anderen Pulvern nicht anwendbar, sobald die kritische Verarbeitungsstufe solcher Stoffe im Trocknen erfolgen soll oder muß.Especially when dealing with certain metal oxides ^ for example when dealing with beryllium oxide or selenium oxide, which are highly toxic and at the same time ir dust suppression is a critical safety factor. Accordingly, numerous efforts are already made to bind the dust and at least to control it. For example, attempts have been made to get through the dust Humidifying the surrounding air and maintaining extremely high relative humidities Mr. to become. To eliminate the dust problem, oil has also been used in the coal dust area been. However, all of these methods are particularly useful in the processing of pigments and others Powders cannot be used as soon as the critical processing stage of such substances is to take place in the drying process or got to.

Aus der DT-AS 12 71 669 ist ein als nichtstaubend bezeichnetes, fein verteiltes Küpenfarbstoffpräparat bekannt, das aus einem innigen Gemisch eines Küpenfarbstoffs und 0,1 bis 5 Gew.-% eines Trialkylphosphats besteht. Es hat sich gezeigt, daß die mit diesem Zusatz bewirkte Staubunterdrückung nicht zufriedenstellend ist. Weiterhin bringt der Zusatz des sehr giftigen Trialkylphosphats weitere Sicherheitsrisiken mit sich.DT-AS 12 71 669 describes a finely divided vat dye preparation that is designated as non-dusting known that from an intimate mixture of a vat dye and 0.1 to 5 wt .-% of a trialkyl phosphate consists. It has been found that the dust suppression brought about by this additive does not is satisfactory. Furthermore, the addition of the very toxic trialkyl phosphate brings further safety risks with himself.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine nichtstaubende Zusammensetzung der eingangs genannten Art zu schaffen, mittels derer die Staubbildung staubender Materialien wirksam unterbunden und die Nachteile des Standes der Technik vermieden werden.The object of the invention is to provide a non-dusting composition of the type mentioned at the beginning create, by means of which the formation of dust dusty materials effectively prevented and the disadvantages of Prior art can be avoided.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Material von Polytetrafluoräthylen verschiedenAccording to the invention, this object is achieved in that the material is different from polytetrafluoroethylene

ist und Korngrößen bis zu 0,147 mm hat und der nichtstaubend machende Zusatz eine zur Staubunterdrückung v/irksame Menge bis zu 20 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, fibrilliertes Polytetrafluoräthylen ist.and has grain sizes up to 0.147 mm and the non-dusting additive is one for dust suppression Effective amount up to 20% by weight based on the total weight of the composition, fibrillated Is polytetrafluoroethylene.

Durch die erfindungsgemäße nichtstaubende Zusammensetzung wird das Stauben von für sich allein normalerweise staubendem Material wirksam vermieden. Ferner ist das erfindungsgemäß als nichtstaubend machender Zusatz verwendete Polytetrafluoräthylen im Gegensatz zu dem aus der DT-AS 12 71 669 bekannten Trialkylphsophat ungiftig und verhält sich inert.The non-dusting composition according to the invention makes dusting of its own normally dusty material effectively avoided. Furthermore, according to the invention, this is considered non-dusting making additive used polytetrafluoroethylene in contrast to that known from DT-AS 12 71 669 Trialkylphosphate non-toxic and behaves inert.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der nichtstaubenden Zusammensetzung ist das fibrillierte Polytetrafluoräthylen in einer Menge von 0,02 bis 1 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, enthalten. Es hat sich gezeigt, daß bereits mit diesen geringen Mengen eine zjfriedenstellende Staubunterdrückung erzielbar ist.According to a preferred embodiment of the non-dusting composition that is fibrillated Polytetrafluoroethylene in an amount of 0.02 to 1% by weight based on the total weight of the composition, contain. It has been shown that even with these small amounts a satisfactory Dust suppression can be achieved.

Weiterhin kann das fibrillierte Polytetrafluoräthylen während oder nach dem Vermischen von zerfaserbarem Polytetrafluoräthylen mit dem normalerweise staubenden Material gebildet worden sein.Furthermore, the fibrillated polytetrafluoroethylene during or after the mixing of fiberizable Polytetrafluoroethylene have been made with the normally dusty material.

Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Herstellung einer nichtstaubenden Zusammensetzung, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein pulvriges, für sich allein normalerweise staubendes, von Polytetrafluoräthylen verschiedenes Material, das Korngrößen bis zu 0,147 mm hat, mit einer zur Staubunterdrückung wirksamen Menge bis zu 20 Gew.-%, bezogen auf das Feststoffgesamtgewicht der Zusammensetzung, zerfaserbarem Polytetrafluoräthylen mischt und das Gemisch zur Bildung eines statistisch orientierten Netzwerkes von Polytetrafluoräthylen-Fasern bearbeitet. The invention further relates to a method for producing a non-dusting composition, which is characterized in that one is a powdery, normally dusty in itself, of polytetrafluoroethylene various material that has grain sizes up to 0.147mm, with one for dust suppression effective amount up to 20% by weight, based on the total solids weight of the composition, of fiberizable Polytetrafluoroethylene mixes and the mixture to form a randomly oriented Processed network of polytetrafluoroethylene fibers.

Die Staubunterbindung in normalerweise stark staubenden Materialien läßt sich in der Regel bereits durch ein Verkneten und/oder Verquetschen des staubenden Materials mit einer verschwindend kleinen Menge, vorzugsweise mit einer Menge von weniger als ca. 1 Gew.-%, des Stoffes mit einem fein verteilten zerfaserbaren Polytetrafluoräthylen (im weiteren als PTFE abgekürzt) erreichen, wobei ein trockenes Gemisch mit dem normalerweise staubenden Materials erhalten wird, ohne dabei die Korngrößenverteilung des Materials zu verändern. Bei ausreichender Vermischung wird ein praktisch nicht mehr staubendes System erhalten, das sich in seinen physikalischen Eigenschaften praktisch nicht von dem staubenden Material unterscheidet. Bei dieser »Trockenbehandlung« des normalerweise stark staubenden Materials mit Korngrößen unterhalb 1 μπι oder anderen, ausgesprochen feinen Verteilungen wird ein feinpulvriges PTFE verwendet, das durch Fällen aus einer kolloidalen wäßrigen Dispersion des Polymerisats erhalten wurde.The dust suppression in normally very dusty materials can usually already be achieved by kneading and / or squeezing the dusty material with an extremely small one Amount, preferably in an amount of less than about 1% by weight, of the substance with a finely divided Fibrillable polytetrafluoroethylene (hereinafter abbreviated as PTFE) can be achieved, with a dry Mixture with the normally dusty material is obtained without affecting the grain size distribution of the To change materials. With sufficient mixing, a system is practically no longer dusty obtained, which in its physical properties practically does not differ from the dusting material. With this "dry treatment" of the normally very dusty material with grain sizes below 1 μπι or other, extremely fine A finely powdered PTFE is used, which is precipitated from a colloidal aqueous Dispersion of the polymer was obtained.

In gleicher Weise kann das normalerweise stark staubende Material auch direkt mit der kolloidalen wäßrigen Dispersion des Polymerisats gemischt werden, wobei die Menge des Dispersionszusatzes so zu wählen ist, daß die wesentlichen Eigenschaften des trockenen Materials nicht verändert werden. Das mit der Dispersion versetzte und vermischte Material wird dann verknetet und getrocknet, woraufhin eine nicht mehr staubende Form des Materials erhalten wird.In the same way, the normally very dusty material can also be used directly with the colloidal aqueous dispersion of the polymer are mixed, the amount of dispersion additive so too choose is that the essential properties of the dry material are not changed. That with The dispersed and mixed material is then kneaded and dried, whereupon one is not more dusty form of the material is obtained.

Alternativ kann auch nach einem »Naßverfahren« gearbeitet werden, indem aus dem Material und dem Polymerisat bzw. der kolloidalen Dispersion des Polymerisates eine Aufschlämmung hergestellt wird, die eine homogenere Verteilung beider Komponenten ineinander ermöglicht. Die so hergestellte Aufschlämmung kann entweder naß, vorzugsweise als Paste, bearbeitet werden oder kann im wesentlichen trocken verarbeitet werden, wobei ein Verkneten oder Verquetschen in Betracht kommt.Alternatively, a "wet process" can also be used by using the material and the Polymer or the colloidal dispersion of the polymer, a slurry is produced which enables a more homogeneous distribution of both components within one another. The slurry thus prepared can either be machined wet, preferably as a paste, or can be essentially dry be processed, kneading or squeezing being considered.

Vorzugsweise wird das zerfaserbare PTFE dem staubenden Material in einer Menge von 0,02 bis ca. 3 Gew.-% in Gegenwart einer flüssigen Verarbeitungshilfsflüssigkeit zugesetzt, wobei das zu behandelnde Material in dieser Flüssigkeit löslich oder auch nicht löslich sein kann. Beim anschließenden Sprühtrocknen der Lösung oder Aufschlämmung und dem dadurch erreichten Abtrennen der Verarbeitungshilfsflüssigkeit wird eine nicht staubende Form des behandelten Materials erhalten, die von der unbehandelten Form des Materials bis auf die Staubcharakter in tik praktisch nicht zu unterscheiden ist.Preferably, the fiberizable PTFE is added to the dusting material in an amount from 0.02 to about 3 Wt .-% added in the presence of a liquid processing aid liquid, the to be treated Material may or may not be soluble in this liquid. During the subsequent spray drying the solution or slurry and the resulting separation of the processing aid liquid a non-dusting form of the treated material is obtained, which differs from the untreated form of the Apart from the dusty nature of the material, practically nothing is to be distinguished.

Zur Herstellung der erfindungsgemäßen nichtstaubenden Zusammensetzungen durch Verkneten, Vermischen, Verquetschen oder analoge Verarbeitungsvorgänge wird das außerordentlich fein verteilte, normalerweise staubende Material mit zeirfaserbarem PTFE, bezogen auf das Gesamtfeststoffgewicht, mit einer Menge von vorzugsweise 0,02 bis ca. I Gew.-% versetzt, und zwar so lange, bis bei qualitativer Inaugenscheinnahme festgestellt wird, daß das Material nicht mehr staubt. Auf diese Weise können staubende Materialien sogar bis zu einer Korngröße von 0,147 mm, die beachtliche Anteile kleiner und kleinster Korngrößen enthalten, staubfrei erhalten werden, Insbesondere sind solche Materialien zum Entstauben gemäß dem Verfahren der Erfindung geeignet, die feinkörnige Anteile im Bereich von ca. 10 bis ca. 44 μΐη und superfeine Kornanteile bis zu ca. 10 μΐη enthalten.To produce the non-dusting compositions according to the invention by kneading, mixing, Crushing or analog processing operations will be extraordinarily finely divided, usually dusty material with fiber-reinforced PTFE, based on the total solid weight, with a Amount of preferably 0.02 to about 1% by weight is added, namely until a qualitative inspection is made it is determined that the material is no longer dusting. In this way, dusty materials can even up to a grain size of 0.147 mm, the considerable proportions of small and very small grain sizes contain, are obtained dust-free, in particular, such materials are for dedusting according to the Process of the invention suitable, the fine-grained fractions in the range of about 10 to about 44 μΐη and contain superfine grain fractions of up to approx. 10 μm.

Bei der Verwendung von fein verteiltem PTFE in einer durch Sprühtrocknung zu trocknenden Lösung oder Aufschlämmung werden auf diese Weise nicht nur Trockenprodukte erhalten, die praktisch nicht mehr stauben, sondern wird darüber hinaus auch ein Verbacken des zu trocknenden Materials im Sprühtrockner und ein Verstauben des Trockners von innen und außen sowie ein Verstauben der Umgebung des Trockners vermieden.When using finely divided PTFE in a solution to be dried by spray drying or slurry are obtained in this way not only dry products, which practically no longer dust, but also caking of the material to be dried in the spray dryer and dusting of the dryer inside and outside as well as dusting of the surroundings of the Avoided tumble drying.

Es war bereits beobachtet worden, daß bestimmte Formen von PTFE durch Kneten oder Verquetschen des teilchenförmigen Materials zerfasert werden können. Der zum Zerfasern erforderliche Grad der Verknetung oder Verquetschung hängt dabei sowohl vom Zerteilungsgrad bzw. von der äußeren Form des vorliegenden verfaserbaren PTFE als auch von der Art der Herstellung des Polymerisats ab. Beim Bearbeiten von reinem PTFE oder Gemischen mit relativ hohem PTFE-Anteil in der vorstehend beschriebenen Weise werden faserige Produkte erhalten, deren physikalische Eigenschaften sich wesentlich von den Eigenschaften des Ausgangsmaterials unterscheiden. Es sei darauf hingewiesen, daß in der Regel bei der Verarbeitung von PTFE dessen Neigung zur Faserbildung bzw. zur Zerfaserung als ausgesprochen lästig und unerwünscht betrachtet wird. So liegt der wesentliche Vorteil der Erfindung vor allem darin, daß sie eine einfache und mit herkömmlichen Mitteln durchzuführende Handhabung sogar äußerst stark staubender Stoffe ermöglicht. Das erfindungsgemäße Verfahren ist vielfältig variierbar, wobei die einzelnen Verfahrensvariiinten kaum kritische Punkte zeigen, einfach durchzuführen sind und auch einfach in bereits bestehende Produktsionsverfah-It has already been observed that certain forms of PTFE can be kneaded or squeezed of the particulate material can be fiberized. The degree of Kneading or squeezing depends both on the degree of division and on the external shape of the present fiberizable PTFE as well as the type of production of the polymer. When editing of pure PTFE or mixtures with a relatively high PTFE content in the manner described above fibrous products are obtained, the physical properties of which differ significantly from the properties of the starting material. It should be noted that, as a rule, when processing PTFE whose tendency to form fibers or to fray as extremely annoying and undesirable is looked at. The main advantage of the invention is that it is simple and easy to use enables conventional means to handle even extremely dusty substances. That The method according to the invention can be varied in many ways, the individual method variants hardly being critical Point out points that are easy to carry out and can also be easily integrated into existing production processes.

ren einzubauen sind. Nach allen möglichen Varianten wird stets und zuverlässig eine wirksame Staubunterdrückung bei normalerweise stark staubenden Materialien erreicht, ohne die primären Fließeigenschalten dieser Stoffe oder ihre Korngrößenverteilung zu verändern.must be installed. After all possible variants, an effective dust suppression is always and reliably achieved with normally very dusty materials without the primary flow properties to change these substances or their grain size distribution.

Nach einer der zuvor erwähnten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens kann das Mischen im wesentlichen trocken erfolgen. Das zerfaserbare PTFE wird dabei entweder als fein verteiltes trockenes und mehliges Pulver oder in Form einer kolloidalen flüssigen Dispersion in Mengen von weniger als ca. 1 Gew.-%, bezogen auf den gesamten Feststoffgehalt, eingesetzt und mit dem staubenden pulvrigen Stoff vermischt. Charakteristikum dieser mischenden Bearbeitung ist das gleichzeitige Zusammenwirken mäßiger Scherkräfte und mäßiger Kompressionsdruckkräfte. Eine solche Kombination einwirkender Kräfte wird beispielsweise beim Verkneten, Verquetschen oder rührenden Vermengen erreicht. Die Bearbeitung der Mischung wird so lange fortgesetzt, bis eine qualitative Inaugenscheinnahme den Befund liefert, daß das behandelte Material nicht mehr staubt, ohne dabei jedoch die feinen Pulvern eigene Charakteristik freier Fließfähigkeit aufgegeben zu haben. Es sei betont, daß durch die Bearbeitung in der vorstehend genannten Weise die Korngrößenverteilung des ursprünglichen Stoffes nicht verändert wird.According to one of the aforementioned embodiments of the method according to the invention, the mixing can essentially dry. The fiberizable PTFE is either as a finely divided dry and floury powder or in the form of a colloidal liquid dispersion in amounts less than about 1 % By weight, based on the total solids content, and with the dusty powdery substance mixed. A characteristic of this mixed treatment is the simultaneous cooperation of a moderate amount Shear forces and moderate compression forces. Such a combination of acting forces will achieved for example when kneading, squeezing or stirring mixing. Editing the Mixing is continued until a qualitative inspection shows that the Treated material no longer dusts, without, however, the fine powders own characteristic more free To have given up fluidity. It should be emphasized that by editing in the above Way, the grain size distribution of the original substance is not changed.

Beim Ansteigen des PTFE mit dem üblicherweise staubenden Material wird also das PTFE erst bei der Bearbeitung der knetbaren Masse zerfasert. Bezogen auf die gesamte Feststoffmasse können dabei sowohl kolloidale flüssige Dispersionen von PTFE als auch eine Koagulation der Dispersion in Mengen von 0,02 bis ca. 1,0 Gew.-% verwendet werden. Mit gleichem Erfolg können fein disperse flüssige Suspensionen von zerfaserbarem PTFE verwendet werden.When the PTFE rises with the usually dusty material, the PTFE only becomes when the Processing of the kneadable mass frayed. In relation to the total mass of solids, both colloidal liquid dispersions of PTFE as well as a coagulation of the dispersion in amounts of 0.02 to approx. 1.0 wt% can be used. Finely disperse liquid suspensions of fiberizable PTFE can be used.

Nach einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens läßt sich die Staubunterdrükkung eines normalerweise staubenden Pulvers auch dadurch erreichen, daß man das Pulver in Gegenwart relativ großer Mengen einer Verarbeitungshilfsflüssigkeit mit einer kolloidalen flüssigen Dispersion von PTFH oder mit einer Koagulation der Dispersion vermischt. In diesem Fall sind größere Anteile von PTFH zu -r> verwenden als beim Mischen des Materials mit dem PTI'F. im praktisch trockenen Zustand, im feuchten oder im pastöscii Zustand. Das ist darauf zurückzuführen, daß beim Mischen und Bearbeiten in einer stärker fluidcn Aufschlämmung nur eine begrenzte Zerfaserung des >n ΡΤΙΈ erfolgt. Beim Filtrieren der Aufschlämmung wird dann das Gemisch im Fillral erhalten. Nach dem Trocknen des Rückstandes wird dieser dann zu einem Pulver fein vermählen, dessen Verteilung der Primiirverteilung oder neuen Anforderungen enlspiichi und das bis auf die veränderten Slaubcigenschaften vom ursprünglichen Material kaum zu unterscheiden ist.According to a further embodiment of the method according to the invention, dust suppression can be achieved a normally dusty powder can also be achieved by keeping the powder in the presence relatively large amounts of a processing aid liquid with a colloidal liquid dispersion of PTFH or mixed with a coagulation of the dispersion. In this case larger proportions of PTFH are to -r> than when mixing the material with the PTI'F. in the practically dry state, in the damp or in the pasty state. This is due to the fact that when mixing and processing in a more fluid Slurry only limited defibration of the> n ΡΤΙΈ takes place. When filtering the slurry will then get the mixture in the fillral. After drying the residue, it then becomes a Finely grind the powder, its distribution being the primary distribution or new requirements enlspiichi and which, apart from the changed saturation properties, can hardly be distinguished from the original material.

Alle Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind wesentlich durch eine zerfaserbare Form des PTFE bzw. druch seine Verwendbarkeit gekennzeichnet. Es sei darauf hingewiesen, daß insbesondere die häufigste Form des PTFE im Mandel eine nicht zerfaserbarc Form ist. nämlich ein pulvriges Granulat für die Formkörperherstellung, die nicht für das crlindungsgemäße Verfahren verwendet werden b5 kann. Gleicherweise sind auch andere kohlenstoffhaltige Polymerisate, wie beispielsweise andere halogeniert und pcrhnlogeniertc Polykohlenwasscrstoffe und Polyolefine, Silikone und deren Derivate, zur Herstellung vergleichbarer nichtstaubender Zusammensetzungen normalerweise staubender Pulver ungeeignet, da sie, wenn sie die Staubbildungsneigung verringern, doch gleichzeitig wesentlich auch die anderen physikalischen Eigenschaften der behandelten Stoffe verändern. Derzeit sind im Handel nur zwei zerfaserbare Formen des PTFE, die erfindungsgemäß eingesetzt werden können, erhältlich. Die erste dieser beiden Formen ist eine kolloidale wäßrige Lösung eines auf ca. 60 Gew.-% konzentreirten Polymerisats mit einer Teilchengröße von ca. 0,05 bis ca. 0,5 μΐη und einem mittleren Teilchendurchmesser von ca. 0,2 μιη. Die zweite im Handel erhältliche Form eines geeigneten PTFE wird als »feinpulvrig« bezeichnet und kann durch Fällen der Dispersion erhalten werden. Diese Form besteht aus Agglomeraten mit einem mittleren Durchmesser von 450 μπι und Primärteilchendurchmessern im Bereich von 0,05 bis 0,5 μιη. Die spezifischen Oberflächen dieser feinpulvrigen Formen liegen in der Größenordnung von 10 bis 12m²/g mit einer mittleren scheinbaren Pulverdichte von 475 g/Liter. Die vorstehend genannten beiden Formen des PTFE und ihre Herstellung sind eingehend in der US-PS 25 59 752 beschrieben.All embodiments of the method according to the invention are essentially characterized by a form of the PTFE that can be frayed or by its usability. It should be pointed out that the most common form of PTFE in the almond is a form that cannot be frayed. namely a powdery granulate for the production of moldings, which cannot be used for the process according to the invention b5. Likewise, other carbon-containing polymers, such as other halogenated and non-halogenated polyhydrocarbons and polyolefins, silicones and their derivatives, are also unsuitable for the production of comparable non-dusting compositions, normally dusty powders, since, if they reduce the tendency to dust formation, they at the same time significantly reduce the other physical properties of the change treated substances. Currently, only two fiberizable forms of PTFE that can be used in accordance with the invention are commercially available. The first of these two forms is a colloidal aqueous solution of a polymer concentrated to about 60% by weight with a particle size of about 0.05 to about 0.5 μm and a mean particle diameter of about 0.2 μm. The second commercially available form of a suitable PTFE is called "fine powder" and can be obtained by precipitating the dispersion. This form consists of agglomerates with an average diameter of 450 μm and primary particle diameters in the range from 0.05 to 0.5 μm. The specific surface areas of these finely powdered forms are of the order of 10 to 12 m ² / g with an average apparent powder density of 475 g / liter. The aforementioned two forms of PTFE and their manufacture are described in detail in US Pat. No. 2,559,752.

Die Anmelderin erklärt sich die Wirkung dieser Formen des PTFE bei der Staubunterdrückung in der Weise, daß der wesentliche Faktor die Zerfaserung des PTFE in situ ist, wobei ein statistisch ausgerichtetes Netzwerk submikroskopischer Fasern gebildet wird, wobei diese Fasern und Fäserchen über das gesamte Pulver verteilt sind und so die zunächst stark staubenden Teilchen des Pulvers in der Weise lose agglomerieren, daß die wesentlichen physikalischen Eigenschaften des Pulvers ansonsten unberührt bleiben. Diese submikroskopischen Fäserchen können in normalerweise staubenden Pulvern, die durch die erfindungsgemäße Bearbeitung in die nicht staubende Form überführt worden sind, unter extrem starker Vergrößerung beobachtet und nachgewiesen werden. Um ein typisches Beispiel zu geben, können diese Fäserchen in einem anorganischen Pigment ausgebildet werden, dessen Korngrößenbereich zwischen unterhalb etwa 1 μττι bis unterhalb etwa 44 μίτι liegt, wenn dieses Pigment, bezogen auf die gesamte Feststoffmasse, mit zerfaserbarem PTFE in einer Menge von ca. 0.02 bis ca. 1 Gew.-% vermischt und in der erfindungsgemäßen Weise bearbeitet wird.The applicant explains the effect of these forms of PTFE in suppressing dust in the Way that the essential factor is the defibration of the PTFE in situ, being a randomly oriented one Network of submicroscopic fibers is formed, these fibers and fibrils over the entire Powder are distributed and so the initially heavily dusting particles of the powder in the way loose agglomerate so that the essential physical properties of the powder remain otherwise unaffected. These submicroscopic fibrils can be found in normally dusty powders produced by the invention Machining has been converted into the non-dusty form, under extremely high magnification observed and detected. To give a typical example, these fibrils can be in an inorganic pigment are formed, the grain size range between below about 1 μττι to below about 44 μίτι is when this Pigment, based on the total solid mass, with fiberizable PTFE in an amount of approx. 0.02 to approx. 1% by weight is mixed and processed in the manner according to the invention.

Bereits bei Zusätzen <0.()2 Gcw.-% an PTFH wird eine melkbare Abnahme der Staubbildung beobachtet, !!in fortgesetztes Bearbeiten der getrockneten Mischung, d. h. ein loitgesetztes Verkneten und/oder Verquetschen der staubenden Zusammensetzung, wobei ein bestimmtet Betrag der Kiictciiergie vom Gemisch aufgenommen wird und dieser Ilnergiebetrag wesentlich über dem zur Unterdrückung der Staubbildung erforderlichen linergiebetrag liegt, führt zu einem Wiederauftreten der ursprünglichen Staubbildung der für sich allein staubenden Materialien. Wenn diese Rückbildung der Staubbildungstendenz bei der erfindungsgemäßen Bearbeitung unbeabsichtigt auftritt, genügt es bereits, wenn eine zusätzliche Menge von feinpulvrigem PTFE unter Weilcrbearbeitung dem Gemisch zugesetzt wird, wobei dann wiederum die irockcne, nicht staubende und vom staubenden Ausgangspulver praktisch ununterscheidbare Form des Materials erhalten wird. Auch nach der zusätzlichen Zugabe von PTFH zu einem überarbeiteten Ansatz, und nach erneutem Bearbeiten, d. Ii. nach erneuter über-Even with additions of <0. () 2% by weight of PTFH, a milkable decrease in dust formation is observed, !! in continued processing of the dried mixture, d. H. a loose kneading and / or Squeezing the dusty composition, whereby a certain amount of Kiictciiergie from the mixture is included and this Ilnergy amount is essential is above the amount of linergic required to suppress dust formation, leads to a Recurrence of the original dust formation of the independently dusting materials. If those Regression of the tendency to dust formation occurs unintentionally during machining according to the invention, it is already sufficient if an additional amount of fine-powdered PTFE is processed in the process Mixture is added, and then again the rockcne, non-dusting and dusty starting powder practically indistinguishable form of the material is obtained. Even after the additional Adding PTFH to a revised approach, and after re-editing, i. Ii. after another

schüssiger Knetenergiezuführung zum Gemisch, kann wiederum die Rückbildung der staubenden Form des Materials auftreten, die dann durch einen erneuten Zusatz von feinpulvrigem PTFE unter Anwendung eines entsprechenden Bearbeitungsgrades in die nichtstaubende Form überführt werden kann. Auf diese Weise können bis zu ca. 20 Gew.-% PTFE, bezogen auf die Feststoffgesamtmasse, in das trockene und fein verteilte Pulver eingearbeitet werden. Es versteht sich dabei von selbst, daß je nach dar Art der ursprünglichen ι ο Korngrößenverteilung und der Korngeometrie der einzelnen Teilchen im normalerweise staubenden Material die inkrementierende Zugabe vcn PTFE allmählich zu einer Maskierung der ursprünglichen physikalischen Eigenschaften und des Erscheinungsbildes des Pulvers führt. Insbesondere aus wirtschaftlichen Gründen empfiehlt es sich daher, auch im Hinblick auf die vorgenannte allmähliche Eigenschaftsüberdeckung, die nichtstaubende Form des staubfrei zu machenden Materials mit dem geringstmöglichen Zusatz von PTFE zu erreichen.Schüssiger kneading energy supply to the mixture, can in turn, the regression of the dusty form of the material occurs, which then occurs again through a renewed process Addition of fine-powdered PTFE using an appropriate degree of processing in the non-dusting one Form can be converted. In this way, up to approx. 20% by weight of PTFE, based on the Total solid mass into which dry and finely divided powders are incorporated. It goes without saying even that depending on the type of the original ι ο grain size distribution and the grain geometry of the individual particles in the normally dusty material the incremental addition of PTFE gradually to a masking of the original physical properties and appearance of the powder. In particular, for economic reasons, it is therefore recommended, also with regard to the aforementioned gradual coverage of properties, the non-dusting form of the dust-free form Materials with the lowest possible addition of PTFE.

Bei dem oben erwähnten »Trockenverfahren« wird das »feinpulvrige« PTFE typischerweise gemäß einer bevorzugten Ausführungsform homogen im Pigment dispergiert, wobei diese Feststoffdispersion anschließend mäßigen Scherkräften im Zusammenwirken mit mäßigen Kompressionskräften und einer mäßigen Erwärmung ausgesetzt wird. Dieses angestrebte Verkneten und/oder Verquetschen kann etwa durch einen mit geringer Drehzahl arbeitenden elektrischen Rührer bewirkt werden, der mit einem Rührarm ausgerüstet ist, der das Gemisch in einem nicht allzu großen Behälter, der etwa im Labormaßstab liegen sollte, verschmiert. Im technischen oder industriellen Produklionsmaßstab sind für die erfindungsgemäße Berarbeitung Mischer mit Sigma-Blättern geeignet, wie sie zum Teigkneten in den Großbäckereien Verwendung finden, oder Trommelmischer oder auch Läufer vom SIMPSON-Typ, die so justiert sind, so daß sie bei einer geringfügigen Kompressionswirkung auch Schwerkräfte auf das Gemisch ausüben und dabei praktisch keinen oder nur einen äußerst geringen Mahleffekt aufweisen. Die gleichen Gräte können auch verwendet werden, wenn die Gemische angefeuchtet oder pastös sind. Ebenfalls können diese Geräte überall dort eingesetzt werden, wo dem Material so geringe Mengen einer kolloidalen wäßrigen PTFE-Dispersion zugesetzt werden, daß das resultierende Gemisch im wesentlichen trocken ist.In the case of the "dry process" mentioned above, the "finely powdered" PTFE is typically processed according to a preferred embodiment homogeneously dispersed in the pigment, this solid dispersion then moderate shear forces in conjunction with moderate compression forces and a moderate Is exposed to heating. This desired kneading and / or squeezing can for example by a low-speed electric stirrer equipped with a stirring arm, which smears the mixture in a not too large container, which should be on a laboratory scale. in the Mixers are used for the processing according to the invention on a technical or industrial scale Sigma sheets suitable as they are used for kneading dough in large bakeries, or drum mixers or runner of the SIMPSON type, which are adjusted so that they are at a slight Compression effect also exert gravitational forces on the mixture and thereby practically no or only have an extremely low grinding effect. The same bones can also be used, though the mixtures are moistened or pasty. These devices can also be used wherever so small amounts of a colloidal aqueous PTFE dispersion are added to the material that the resulting mixture is essentially dry.

Vorzugsweise wird die Bearbeitung des Gemisches unter schwacher Erwärmung, vorzugsweise auf über 20⁰C, vorgenommen, da beobachtet wurde, daß die Bildung der Fasern im verfaserbaren PTFE leichter über dieser Temperatur erfolgt. Insbesondere ist ein Temperaturbereich bevorzugt, bei dem eine optimale und schnelle Zerfaserung des PTFE eintritt, nämlich bei π Temperaturen im Bereich von 100⁰C. Auch höhere Temperaturen können verwendet werden, wobei die obere Temperaturgrenze die Zersetzungstemperatur des PTFE bzw. diejenige Temperatur ist, bei der sich der normalerweise staubende Stoff zu zersetzen oder w> anderweitig zu verändern beginnt. Die jeweils niedrigere dieser beiden Temperaturen stellt dann die obere Grenze der sinnvollen Verfahrenstemperatur dar. Aus wirtschaftlichen Gründen wird der sinnvollerweise zu wählende Temperaturbereich zur Durchführung des ti^ri Verfahrens zwischen etwa 20 und eiwa 200"C liegen. Die in diesem Temperaturbereich zu erzielenden Ergebnisse sind durchaus zufriedenstellend. Beim Trockenverfahren ist die Bearbeitungsdauer des Gemisches danach zu wählen, daß das Gemisch hinreichende Energiebeträge aufgenommen hat, um nach Augenschein in zufriedenstellendem Maß keine Staubneigung mehr zu zeigen. Insbesondere für Pigmente kann die Behandlung zum Entstauben durchaus wirksam auf diese Weise bestimmt werden. Ein Sintern des Gemisches ist weder erforderlich noch wünschenswert. Die aufgrund der vorstehenden Maßnahmen erhaltenen Pigmente sind von den nicht behandelten Stoffen, solange diese unbewegt vorliegen, praktisch nicht zu unterscheiden. Die ursprünglichen Korngrößen der Pigmente bleiben unverändert. Das Charakteristikum der behandelten Materialien lediglich, daß sie trotz Beibehaltung ihrer freien Fließbarkeit praktisch nicht mehrstauben.Preferably, the processing of the mixture with gentle heating is, preferably, carried out over 20 ⁰ C, there was observed that the formation of the fibers in the PTFE verfaserbaren takes place more easily over this temperature. In particular, a temperature range is preferred in which optimal and rapid defibration of the PTFE occurs, namely at π temperatures in the range of 100 ^° C. Higher temperatures can also be used, the upper temperature limit being the decomposition temperature of the PTFE or the temperature at the normally dusty substance begins to decompose or otherwise change. Each of the lower two temperatures then represents the upper limit of the useful process temperature. For economic reasons, the are usefully be selected temperature range for carrying out the ti ^r i procedure between about 20 and Eiwa 200 "C. These are in this temperature range results to be achieved In the dry process, the processing time of the mixture should be chosen so that the mixture has absorbed sufficient amounts of energy to no longer show any tendency to dust to a satisfactory extent. In particular for pigments, the dedusting treatment can be determined quite effectively in this way. Sintering of the mixture is neither necessary nor desirable.The pigments obtained as a result of the above measures are practically indistinguishable from the untreated substances, as long as these are immobile.The original particle sizes of the pigments remain unchanged rims. The only characteristic of the treated materials is that they practically no longer dust, despite the fact that they retain their free flowability.

Die speziell zu wählende Zusatzmenge an PTFE, die zur Unterdrückung der Staubbildung in einem vorherbestimmten Ausmaß in einem bestimmten Material erforderlich ist, ist eine Funktion der Bearbeitung und bestimmt sich nicht zuletzt auch aus wirtschaftlichen und Kostenerwägungen, insbesondere hinsichtlich der Materialkosten im Vergleich zu den Prozeßenergiekosten bei der Herstellung. Ein wünschenswerter Grad der Staubbildungsunterdrückung kann in normalerweise stark staubenden Pulvern bereits mit einer relativ geringen Menge von PTFE und einem entsprechend höheren Aufwand an Knetleistung erreicht werden. Beim Knetbearbeiten ist dabei jedoch zu beachten, daß keine Überbearbeitung und eine Rückbildung der Staubneigung erfolgt. Auf der anderen Seite kann zur Erlangung eines gleichen Grades an Staubunterdrükkung eine relativ große Menge an PTFE eingesetzt werden, wobei dann eine entsprechend geringere Bearbeitung erforderlich ist. So kann also einerseits bei geringeren PTFE-Konzentrationen, insbesondere bei Konzentrationen, die wesentlich unter 0,02 Gew.-% liegen, durch kontinuierliche knetende Bearbeitung des Materials über eine hinreichend lange Dauer eine Zerfaserung des PTFE und eine zufriedenstellende Staubunterdrückung in normalerweise stark staubenden Pulvern des Submikronbereiches und des Superfeinbereiches erreicht werden, so unwirtschaftlich das nach rein wirtschaftlichen Gesichtspunkten auch in der Gesamtbilanz sein mag. Andererseits führt der Zusatz relativ großer PTFE-Mengen, die deutlich über 0,02 Gew.-% liegen, in Verbindung mit einem ausreichendem Bearbeiten des Gemisches zu recht fest zusammenhängenden und zähen Massen, so daß die Zugabe derartig großer Mengen ebenfalls vermieden werden sollte.The specially selected additional amount of PTFE, which is used to suppress dust formation in a predetermined The extent to which a particular material is required is a function of the machining and is determined not least from economic and cost considerations, in particular with regard to the Material costs compared to the process energy costs in manufacture. A desirable level of Dust formation can be suppressed in normally very dusty powders with a relative small amount of PTFE and a correspondingly higher amount of kneading performance can be achieved. When kneading, however, it is important to ensure that no overworking and regression of the There is a tendency to dust. On the other hand, can help achieve an equal degree of dust suppression a relatively large amount of PTFE can be used, in which case a correspondingly smaller amount Editing is required. So on the one hand with lower PTFE concentrations, in particular with Concentrations that are significantly below 0.02 wt .-%, due to continuous kneading processing of the Material over a sufficiently long period a defibration of the PTFE and a satisfactory one Dust suppression in normally very dusty powders of the submicron range and the superfine range can be achieved, however uneconomical from a purely economic point of view, even in the Overall balance may be. On the other hand, the addition of relatively large amounts of PTFE, well above 0.02 % By weight are, in connection with sufficient processing of the mixture, to be quite firmly coherent and viscous masses, so that the addition of such large amounts is also avoided should.

Die Effektivität des feinpulvrigen PTFE beim Einsatz im vorstehend beschriebenen »Trockenverfahren« ist vor allem deshalb so besonders überraschend, da das fcinpulvrige PTFE eine anfängliche Korngrößenverteilung im Bereich von ca. 0,05 bis ca. 0,5 μπι im Kornquerschnitt aufweist und selbst ein ausgesprochen stark staubendes Material ist. In der im Handel erhältlichen Form ist es zu Agglomeraten mit einem mittleren Korndurchmesser von 450 μτη verarbeitet und nur in dieser Form nicht staubend.The effectiveness of the fine powdered PTFE when used in the "dry process" described above is especially surprising because the powdery PTFE has an initial grain size distribution in the range from about 0.05 to about 0.5 μm in the grain cross-section and even a pronounced one is very dusty material. In the commercially available form it is agglomerates with a average grain diameter of 450 μτη processed and only in this form not dusty.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es, wie vorstehend bereits erwähnt, empfehlenswert, daß das zerfaserbare PTFE möglichst homogen in dem normalerweise stark staubenden Pulver dispergiert wird. Selbst wenn es in der Regel nicht all zu schwierig ist, so mag sich doch in der Praxis das Herstellen solcher homogener fester Dispersionen im trockenen ZustandTo carry out the method according to the invention, it is recommended, as already mentioned above, that the fiber-able PTFE is dispersed as homogeneously as possible in the powder, which is normally very dusty will. Even if it is usually not too difficult, in practice it may be possible to produce them homogeneous solid dispersions in the dry state

als ungeeignet erweisen, und zwar nicht zuletzt aufgrund der sich dabei stellenden Misch- und Staubprobleme. Als geeigneteres Verfahren zum Herstellen der erforderlichen Dispersionen, die dann zur Herstellung der nichtstaubenden Zusammensetzungen bearbeitet werden können, hat sich daher das erfindungsgemäße »Naßverfahren« erwiesen.turn out to be unsuitable, not least because of the resulting mixed and Dust problems. As a more suitable method for preparing the necessary dispersions, which are then used for Manufacture of the non-dusting compositions can therefore be edited "Wet process" according to the invention proved.

In der ersten Stufe des Naßverfahrens wird das normalerweise stark staubende Pulver mit einer kolloidalen wäßrigen Dispersion von PTFE aufgeschlämmt oder wird mit feingepulvertem PTFE in einer Verarbeitungshilfsflüssigkeit aufgeschlämmt, in der das staubende Pulver praktisch unlöslich ist. Die beim Naßverfahren erforderlichen PTFE-Mengen zur wirkungsvollen Behandlung des staubenden Pulvers entsprechen näherungsweise den beim Trockenverfahren erforderlichen Mengen, jedoch sind aufgrund der leichteren Einstellung einer homogenen Dispersion in Flüssigkeiten die aufzuwendenden Gesamtenergiebeträge zur Erzielung des gleichen Staubunterdrückungsgrades im zu bearbeitenden Stoff etwas geringer, wenn die anderen Betriebsparameter unverändert bleiben.In the first stage of the wet process, the normally very dusty powder is mixed with a colloidal aqueous dispersion of PTFE or is slurried with finely powdered PTFE in one Processing aid liquid in which the dusting powder is practically insoluble. The at Wet processes correspond to the amounts of PTFE required for effective treatment of the dusty powder approximately the amounts required for the dry process, however, due to the easier adjustment of a homogeneous dispersion in liquids, the total amount of energy to be expended to achieve the same degree of dust suppression in the material to be processed a little lower, if the other operating parameters remain unchanged.

Die Menge der Verarbeitungshilfsflüssigkeit beim Naßverfahren ist nicht kritisch, da diese lediglich der schnellen und effektiven Dispersion des PTFE in der Masse des staubenden Materials dient. Es ist dabei ohne weiteres einzusehen, daß mit geringen Mengen an Verarbeitungshilfsflüssigkeit etwa mit Mengen, bei denen noch keine weiche und streichfähige Paste entsteht, ein homogenes Gemisch sich nur schwieriger so und ungünstiger erreichen läßt als mit ausreichend zugesetzten Verarbeitungshilfsflüssigkeitsmengen, mit denen weicht pastöse oder flüssige Gemische erreicht werden, die leicht aufgeschlämmt und vermischt werden können. Als ausreichende Menge an Verarbeitungshilfsflüssigkeit kann dabei angesehen werden, wenn die erhaltene Paste oder Ausschlämmung beim Mischen vorzugsweise in einem mit niedrigen Geschwindigkeiten arbeitenden HOBART- oder BANBURY-Mischer zur Herstellung homogen disperser Mischungen von PTFE im zu bearbeitenden Stoff führt. Im allgemeinen wird bereits beim Mischen, also vor der eigentlichen Bearbeitung des Gemisches, unbeabsichtigt eine anfängliche Zerfaserung des PTFE zu beobachten sein. Der Grad dieser anfänglichen Zerfaserung hängt dabei von den physikalischen Eigenschaften der Aufschlämmung, von der Menge des zugesetzten PTFE, von der Art des Mischers, von der Menge des zugesetzten PTFE, von der Art des Mischers, mit dem die Dispersion hergestellt wird, von der Mischungsintensität, von der Temperatur, bei der gemischt wird, und von der Dauer des Mischvorganges ab. Im allgemeinen ist es als unwirtschaftlich anzusehen, wenn der erforderliche Grad der Durchmischung im hochflüssigen Zustand erzeugt wird. Vom Standpunkt der Praxis aus wird nämlich nur ein v> nicht allzu bedeutender Energiebetrag zum Mischen einer weniger flüssigen Aufschlämmung aufzuwenden sein, wenn man diesen Energiebetrag mit demjenigen vergleicht, der zum Abtrennen der Verarbeitungshilfsflüssigkeit von den Feststoffen nach dem Erhalt der wi homogenen Dispersion des PTFE im Gemisch erforderlich ist. Diese Abtrennung sollte nämlich vorzugsweise ohne Zuhilfenahme von Filtern oder Fällungsreagenzien erfolgen, die die wesentlichen Eigenschaften des behandelten, ursprünglich staubenden Pulvers negativ t>i beeinflussen können.The amount of processing aid liquid in the wet process is not critical, as it only serves to quickly and effectively disperse the PTFE in the bulk of the dusting material. It is readily appreciated that a homogeneous mixture only difficult so and achieve less favorable can with sufficient added processing aid amounts of liquid, differs with which pasty or liquid with small amounts of processing aid liquid as with quantities which does not incur a soft and spreadable paste than Mixtures can be achieved that can be easily slurried and mixed. A sufficient amount of processing liquid can be seen if the paste or slurry obtained leads to the production of homogeneously disperse mixtures of PTFE in the material to be processed when mixed, preferably in a HOBART or BANBURY mixer operating at low speeds. In general, an initial defibration of the PTFE can be observed inadvertently during the mixing, i.e. before the actual processing of the mixture. The degree of this initial defibration depends on the physical properties of the slurry, on the amount of PTFE added, on the type of mixer, on the amount of PTFE added, on the type of mixer with which the dispersion is produced, on the mixing intensity , on the temperature at which the mixing takes place and on the duration of the mixing process. In general, it is to be regarded as uneconomical if the required degree of mixing is generated in the highly fluid state. Only one v> not too significant amount of energy is namely to be spend for mixing a less liquid slurry from a practical standpoint, if one compares this amount of energy with the person who for separating the processing auxiliary liquid from the solids after receiving the wi homogeneous dispersion of PTFE in Mixture is required. This separation should namely preferably take place without the aid of filters or precipitation reagents, which can negatively influence the essential properties of the treated, originally dusty powder.

In der /weilen Stufe des NalJvcrfalireiis wird die Abtrennung der Feststoffe durch irgendeines der bekannten konventionellen Verfahren besorgt, beispielsweise durch Filtrieren, Zentrifugieren oder gleichartige Verfahren. Es wird auf diese Weise eine im wesentlichen homogene und knetbare Masse erhalten, die noch etwas Verarbeitungshilfsflüssigkeit enthält. Diese knetbare Masse wird anschließend eine entsprechende Zeit knetend und verquetschend bearbeitet, um die Zerfaserung des PTFE zu bewirken. Die so bearbeitete Masse wird anschließend in herkömmlicher Weise, beispielsweise im Konvektionsofen, getrocknet.In the while stage of the nalJvcrfalireiis the Separation of the solids is provided by any of the known conventional methods, for example by filtration, centrifugation or similar methods. This way it becomes an im essentially homogeneous and kneadable mass obtained, which still contains some processing liquid. This kneadable mass is then kneaded and squeezed for a corresponding time to cause the fiberization of the PTFE. The mass processed in this way is then converted into a conventional Way, for example in a convection oven, dried.

Aus dem Gesagten wird deutlich, daß eine sorgfältige Bestimmung der Menge an zuzusetzender Verarbeitungshilfsflüssigkeit in vielen Fällen die Herstellung homogener knetbarer Massen erlaubt, ohne daß die Notwendigkeit zum Entfernen überschüssiger Verarbeitungshilfsflüssigkeit auftritt. Gleicherweise ist deutlich, daß dort, wo überschüssige Verarbeitungshilfsflüssigkeit verwendet wurde und wesentliche Anteile davon entfernt werden müssen, diese Entfernung der Verarbeitungshilfsflüssigkeit sowohl vor der Knetbearbeitung, wie vorstehend beschrieben, als auch während der Knetbearbeitung als auch ebenso nach dem Abschluß der Bearbeitung erfolgen kann. Im allgemeinen wird es vorzuziehen sein, im wesentlichen die gesamte Verarbeitungshilfsflüssigkeit nach Herstellen einer homogenen Mischung, beispielsweise durch Filtration, zu entfernen und anschließend den Filterrückstand zu trocknen. Der getrocknete Rückstand kann dann der weiteren Bearbeitung, wie sie beim Trockenverfahren geschildert wurde, unterworfen werden. Diese abschließende Bearbeitung kann dann so lange fortgesetzt werden, bis die Inaugenscheinnahme den gewünschten Grad der Staubunterdrückung erkennen läßt.From the foregoing it is clear that a careful determination of the amount of processing aid liquid to be added in many cases allows the production of homogeneous kneadable masses without the Need to remove excess processing aid occurs. Likewise it is clear that where excess processing aid has been used and significant amounts of it must be removed, this removal of the processing aid liquid both before the kneading, as described above, as well as during the kneading processing as well as after the completion the processing can take place. In general, it will be preferable to have substantially all of the processing aid liquid after producing a homogeneous mixture, for example by filtration, to remove and then to add the filter residue dry. The dried residue can then be subjected to further processing, as in the case of the dry process has been described. This final processing can then continue for so long until inspection reveals the desired level of dust suppression.

Es wurde beobachtet, daß in einer flüssigen, leicht fließenden, aber gleichzeitig doch relativ dichten Aufschlämmung einer Reihe von normalerweise stark staubenden Pulvern mit relativ großen zugemischten PTFE-Anteilen im Bereich von ca. 0,1 bis ca. 20 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Feststoffe, wobei das PTFE lediglich durch Mischen dispers verteilt wurde, ein Filterrückstand an Feststoffmaterial erhalten werden kann, das noch Trocknen zu einem feinverteilten frei fließenden Pulver zerteilt werden kann, das vom Ausgangspulver praktisch nicht unterscheidbar ist, jedoch ebenfalls eine stark verminderte Staubbildungstendenz aufweist. Der so zu erzielende Grad der Unterdrückung der Staubneigung hängt von den physikalischen Eigenschaften der Aufschlämmung, den speziellen Eigenschaften des normalerweise stark staubenden Pulvers, den speziellen Mischbedingungen und vom Betrag der beim Mischen aufgewendeten Energie ab. So wird beispielsweise für ein gegebenes normalerweise stark staubendes Pulver, das mit ca. 1 Gew.-% zerfaserbarem PTFE gemischt ist, eine stärkere und bessere Staubunterdrückung erreicht wenn eine dickere, relativ dichte Aufschlämmung vermischt und getrocknet wurde, als wenn eine dünne Aufschlämmung mit relativ geringer Dichte gemischt und getrocknet wurde, solange für beide Ansätze die gleiche Mischenergie aufgewendet wurde. Vom praktischen Standpunkt aus isl es jedoch empfehlenswert, mit geringeren PTFE-Konzentrationen zuz arbeiten, um über eine kürzere Dauer geringere Mischenergien aufwenden zu müssen und anschließend das von der flüssigen Phase der Aufschlämmung getrennte Feststoffmaterial, wie beim Trockenverfahren beschrieben, zu bearbeiten.It has been observed that in a liquid, easy flowing, but at the same time relatively dense Slurry of a series of normally highly dusting powders with relatively large admixtures PTFE proportions in the range from approx. 0.1 to approx. 20% by weight, based on the total weight of the solids, the PTFE only being dispersed by mixing was, a filter residue of solid material can be obtained, which still drying to a finely divided free-flowing powder can be broken up, which is practically indistinguishable from the starting powder, however, it also has a greatly reduced tendency towards dust formation. The degree of the Suppression of the tendency to dust depends on the physical properties of the slurry special properties of the normally very dusty powder, the special mixing conditions and the amount of energy used in mixing. For example, for a given normally a very dusty powder mixed with approx. 1% by weight of fiberizable PTFE Greater and better dust suppression achieved when using a thicker, relatively dense slurry mixed and dried as if a thin, relatively low density slurry was mixed and dried as long as the same mixing energy was used for both approaches. From the practical From a standpoint, however, it is advisable to work with lower concentrations of PTFE in order to achieve this having to use lower mixed energies over a shorter period and then that of the liquid phase of the slurry separate solid material, as described in the dry process, to edit.

Beim Naßverfahren wird das Mischen der Aiifschläm-In the wet process, the mixing of the ash sludge is

ItIt

mung geeigneterweise bei Temperaturen im Bereich von ca. 20⁰C bis ca. 200⁰C bewirkt. Bei gleichen Temperaturen wird das aus der Aufschlämmung isolierte Feststoffmaterial bearbeitet. Das Mischen der flüssigen Aufschlämmung kann praktisch mit jedem beliebigen an sich bekannten Mischgerät erfolgen. Die Bearbeitung des aus der Aufschlämmung gewonnenen Feststoffmaterials wird vorzugsweise in Geräten durchgeführt, wie sie auch beim Trockenverfahren, wie oben beschrieben, verwendet werden können. ι οmung suitably effected at temperatures in the range of about 20 ⁰ C to 200 ⁰ C. The solid material isolated from the slurry is processed at the same temperatures. The mixing of the liquid slurry can be done with practically any mixing device known per se. The processing of the solid material obtained from the slurry is preferably carried out in equipment such as can also be used in the dry process as described above. ι ο

Geeignet sind Mischer mit Sigma-Rührblättern, oder SIMPSON-Läufer, die so justiert sind, daß sie die oben beschriebenen gewünschten Bearbeitungskräfte auf das Gemisch ausüben können. Die im Einzelfall zu wählenden Bearbeitungstemperaturen hängen von den Eigenschaften der Pulver ebenso wie von den Eigenschaften der Flüssigkeit ab. Insbesondere ist das Naßverfahren speziell geeigent, für die homogene Dispersion des PTFE in Pulvern mit Korngrößen im Submikrometerbereich und im Superfeinbereich. Wenn ein superfeines Pulver, das mit einer Flüssigkeit nach dem Naßverfahren verarbeitet werden soll, wasserempfindlich oder hydrophob ist, so können auch beliebige andere geeignete Flüssigkeiten als Verarbeitungshilfsflüssigkeit verwendet werden, die im wesentlichen sowohl gegenüber dem wasserempfindlichen Pulver als auch gegenüber dem PTFE inert sind. Zu den bevorzugten Verarbeitungshilfsflüssigkeiten gehören auEer Wasser diejenigen, die leicht und im wesentlichen vollständig von dem behandelten Feststoffmaterial abgetrennt werden können. Zu ihnen gehören insbesondere primäre Alkohole, insbesondere niedere Alkohole mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, Ketone und Glykole, insbesondere solche mit weniger als etwa 15 Kohlenstoffatomen, Silicone, flüssige Polyhalogenkohlenwasserstoffe und flüssige Kohlenwasserstoffe.Mixers with Sigma stirrer blades or SIMPSON runners are suitable, which are adjusted so that they have the above can exert desired machining forces described on the mixture. Which in individual cases too The processing temperatures chosen depend on the properties of the powder as well as on the Properties of the liquid. In particular, the wet process is especially suitable for the homogeneous Dispersion of PTFE in powders with grain sizes in the submicrometer range and in the superfine range. if a superfine powder that is to be processed with a liquid by the wet process, sensitive to water or is hydrophobic, any other suitable liquid can be used as the processing aid liquid can be used, which are essentially as opposed to both the water-sensitive powder are also inert to PTFE. Preferred processing aid liquids include Other than water, those that are easily and essentially completely removed from the treated solid material can be separated. They include, in particular, primary alcohols, in particular lower alcohols with 1 to 8 carbon atoms, ketones and glycols, especially those with less than about 15 carbon atoms, Silicones, liquid polyhalohydrocarbons, and liquid hydrocarbons.

Normalerweise stark staubende Pulver mit einer Anfangskorngröße von weniger als 0,147 mm und mit dem Hauptanteil der Korngrößenverteilung im Bereich von ca. 44 μΐη bis 0,147 mm können in durchaus zufriedenstellender Weise trocken gemischt und knetverarbeitet werden, ohne daß es der Zwischenstufe einer Aufschlämmung des Pulvers mit einer Verarbeitungshilfsflüssigkeit und dem nachträglichen Entfernen der Verarbeitungshilfsflüssigkeit bedarf.Usually very dusty powders with an initial grain size of less than 0.147 mm and with the main part of the grain size distribution in the range from approx. 44 μΐη to 0.147 mm can be can be satisfactorily dry-mixed and kneaded without there being the intermediate stage a slurry of the powder with a processing aid liquid and the subsequent removal the processing aid liquid is required.

Nach einer weiteren Ausführungsform der Erfindung kann ein normalerweise stark staubendes Pulver mit geringen Mengen zerfaserbarem PTFE, und zwar mit PTFE-Mengen im Bereich von ca. 0,02 bis ca. 1 Gew.-% in einer Verarbeitungshilfsflüssigkeit aufgenommen werden und anschließend im Sprühtrockner verarbeitet werden. Dabei wird ein im Sprühtrockner bzw. Rieseltrockner getrocknetes Pulver erhalten, das sich optisch praktisch nicht von der staubenden Form des Pulvers unterscheidet, insbesondere seine freie Fließbarkeit beibehält und lediglich durch die Unterdrückung der Staubneigung von diesem unterschieden ist. Die Menge an zerfaserbarem PTFE, die in die im Sprühtrockner verdampfbare Verarbeitungshilfsflüssigkeit eingearbeitet werden muß, um die Staubneigung to des staubenden Pulvers wirksam zu unterdrücken, hängt von der Löslichkeit des normalerweise stark staubenden Pulvers in der Verarbeitungshilfsflüssigkeit ab. Gleicherweise hängt die einzuarbeitende Menge von der Konzentration der Feststoffe in der Sprühtrockner- b^r> aufgäbe, von der Spri'ihtrockenteiiipcratiir, vom Grad der Bcarbcitungscinwirkiing auf die sprühtrockenbaic Flüssigkeil, dem diese in den Düsen ausgesetzt ist, aus denen die Flüssigkeit in den eigentlichen Sprühtrockenraum versprüht wird, von der Durchflußmenge des das Innere des Trockenraumes spülenden Gases und von anderen Faktoren ab. In die im Sprühtrockner zu trocknende Flüssigkeit können relativ große Anteile von PTFE, und zwar, bezogen auf das Feststoffgesamtgewicht, bis zu ca. 20 Gew.-% eingearbeitet sein. In der Regel wird man aber feststellen müssen, daß bei Konzentrationen von über ca. 3% PTFE die physikalischen Eigenschaften des sprühgetrockneten, behandelten Materials bereits bei Inaugenscheinnahme sich nicht unerheblich von den Eigenschaften des unbehandelten Materials zu unterscheiden beginnen. In der Praxis wird man feststellen, daß in der Regel bereits PTFE-Konzentrationen von weniger als ca. 1 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der gesamten Feststoffe, ausreichen, um bei den meisten normalerweise stark staubenden Pulvern die Neigung zur Staubbildung im wesentlichen zu unterdrücken.According to a further embodiment of the invention, a normally very dusty powder with small amounts of fiberizable PTFE, namely with PTFE amounts in the range from approx. 0.02 to approx. 1% by weight, can be absorbed in a processing aid liquid and then processed in the spray dryer will. This gives a powder that is dried in the spray dryer or trickle dryer, which is practically indistinguishable from the dusty form of the powder, in particular retains its free flowability and is only distinguished from it by the suppression of the tendency to dust. The amount of fiberizable PTFE which must be incorporated into the processing aid liquid which can be evaporated in the spray dryer in order to effectively suppress the dust tendency of the dusting powder depends on the solubility of the normally highly dusting powder in the processing aid liquid. Similarly, be incorporated amount depends on the concentration of solids in the spray drier B ^r> gave up from the Spri'ihtrockenteiiipcratiir, the degree of Bcarbcitungscinwirkiing the sprühtrockenbaic liquid wedge, which it is exposed in the nozzles from which the liquid into the actual spray chamber is sprayed, of the flow rate of the interior of the drying chamber flushing gas and other factors. Relatively large proportions of PTFE can be incorporated into the liquid to be dried in the spray dryer, specifically up to approx. 20% by weight, based on the total solids weight. As a rule, however, it will be found that at concentrations of more than approx. 3% PTFE, the physical properties of the spray-dried, treated material begin to differ not insignificantly from the properties of the untreated material, even on inspection. In practice it will be found that, as a rule, PTFE concentrations of less than about 1% by weight, based on the weight of the total solids, are sufficient to substantially reduce the tendency to dust formation in most powders which are normally very dusty to suppress.

Ein Hauptanwendungsgebiet des eriindungsgemäßen Verfahrens ist in den Bereichen der Industrie zu finden, in denen große Volumina normalerweise stark staubender anorganischer Feststoffe, beispielsweise Pigmente oder Füllstoffe, in fein verteiltem Zustand gehandhabt werden müssen, da die jeweiligen Verfahrensstufen oder die Endprodukte eine derartig feine Verteilung erfordern. Mit dem Verfahren gemäß der Erfindung wird es möglich, die normalerweise stark staubenden Stoffe nicht staubend zu machen, und zwar in einer Weise, die es nach wie vor ermöglicht, diese Stoffe nach herkömmlichen Methoden zu handhaben, wobei lediglich das Problem des Staubens fortfällt. Von besonderem Vorteil ist dabei, daß auch die staubfreien Formen der normalerweise staubenden Incäustriepulver die gleichen Eigenschaften zeigen wie die unbehandelten Produkte, insbesondere gleiche Eigenschaften hinsichtlich ihrer Verteilbarkeit. wo diese ein wichtiger Verfahrensparameter ist. Insbesondere können auch solche Materialien nach dem eriindungsgemäßen Verfahren behandelt werden, bei denen die spezifische Oberfläche von kritischer Bedeutung ist. Hierzu gehören vor allem etwa Aktivkohle. Silicagel oder Aluminiumoxid, die als Sorbtionsmittel oder in Katalysatoren verwendet werden. Auch nach einer Behandlung gemäß der Erfindung bleibt die Größe der freien Oberfläche und bleiben die übrigen Oberflächeneigenschaften der behandelten Materialien praktisch unbeeinflußt. In die staubfreie Form überführte aktive Teilchen sind weder miteinander verbacken noch in irgendeiner Weise eingekapselt, so daß sich im Ergebnis eine Beeinträchtigung oder Maskierung der aktiven Fläche der Teilchen durch PTFE-Fäserchen nicht nachweisen läßt.A main area of application of the method according to the invention can be found in the areas of industry, in which large volumes of normally highly dusting inorganic solids, such as pigments or fillers, must be handled in a finely divided state, as the respective process steps or the end products require such a fine distribution. With the method according to the invention it becomes possible to make the normally very dusty substances non-dusting, all in one Way that still makes it possible to handle these substances according to conventional methods, with only the problem of dust no longer applies. It is of particular advantage that the dust-free forms The normally dusty Incäindustriepowder show the same properties as the untreated Products, especially the same properties in terms of their distributability. where this is an important one Process parameter is. In particular, such materials can also be used according to the invention Processes are treated in which the specific surface area is of critical importance. For this Above all, they include activated charcoal. Silica gel or alumina used as sorbents or in catalysts be used. Even after a treatment according to the invention, the size of the free remains Surface and the other surface properties of the treated materials remain practically unaffected. Active particles converted into the dust-free form are neither caked together nor in encapsulated in some way so that the result is an impairment or masking of the active Surface of the particles cannot be detected by PTFE fibrils.

Eine besonders günstige Auswirkung des erfindungsgemäßen Entstaubens normalerweise stark staubender Pulver mit einer relativ breiten Korngrößenverteilung liegt darin, daß ein unbeabsichtigtes Sichten, Klassifizieren oder Sortieren der Teilchen aufgrund ihrer Größenoder Dichteunterschiede unterdrück! wird. Dies ist insbesondere dort von großer Wichtigkeit, wo unterschiedliche pulvrige Materialien homogen miteinander vermischt und anschließend in einem gut gemischten Zustand bleiben und so weiter behandelt werden sollen. So bedeutet beispielsweise das Aufrechterhalten von Dispersionen mit feinen VcrtciliingsgriKlcn bei der Herstellung medizinischer Präparate die Gewährleistung glimmer Dosierungen jeder Pulvcrkomponenlc.A particularly beneficial effect of dedusting according to the invention is normally very dusty Powders with a relatively broad grain size distribution prevent unintentional sifting and classification or suppress sorting of the particles based on their size or density differences! will. This is This is particularly important where different powdery materials are homogeneous with one another to be mixed and then to remain in a well mixed state and so on. Thus, for example, means maintaining dispersions with fine grains in the Manufacture of medical preparations ensuring mica dosages of each powder component.

Ein weiterer günstiger Nebencffckt des erfiiukingsge-Another beneficial side effect of the successful

mäßen Verfahrens liegl darin, daß die Oberflächen der Apparaturen und Geräte, mit denen die erfindungsgemäß behandelten Stoffe weiterverarbeitet werden, sich dort, wo sie mit dem behandelten Stoff in Berührung kommen, allmählich mit einer dünnen PTFE-Schicht überziehen, wodurch die Adhäsion und der Reibungswiderstand zwischen dem Stoff und der Gerätewand deutlich verringert wird. Die Oberflächen der Geräte bleiben sauber. Insbesondere dort, wo die weiterverarbeitenden Geräte wärmeaustauschende Oberflächen enthalten, wird der thermische Wirkungsgrad der Geräte verbessert. So werden durch die sauberen und thermisch optimalen Geräteoberflächen in wirtschaftlicher Hinsicht Kosten und Zeit gespart.moderate method lies in the fact that the surfaces of the Apparatus and devices with which the substances treated according to the invention are further processed where they come into contact with the treated fabric, gradually with a thin layer of PTFE coating, reducing the adhesion and frictional resistance between the fabric and the device wall is significantly reduced. The surfaces of the devices remain clean. Especially where the processing Devices contain heat exchanging surfaces, the thermal efficiency of the Devices improved. The clean and thermally optimal device surfaces make them more economical Saves time and money.

Das praktisch vollkommen inerte Verhalten des zerfaserbaren PTFE erlaubt seine Einarbeitung auch sowohl in für Tiere als auch für Menschen bestimmte Nahrungsmittel. Für den menschlichen Verbrauch bestimmte, normalerweise stark staubende Nahrungsmittel sind beispielsweise auflösbare Getränkepulver, in gewissem Sinne auch verschiedene Drogen und Medikamente, Puderzucker, feingemahlene Mehle, wie beispielsweise Kuchenmehl, sowie eine Reihe weiterer Pulver- und pulvriger Extrakte. Durch ein vor dem Abpacken für den Verbraucher durchgeführtes Einarbeiten vernachlässigbar kleiner Mengen von PTFE in stark staubende, zum Verzehr bestimmte Pulver, wie etwa die zuvor genannten, können die bei ihrer Handhabung auftretenden Staubprobleme praktisch vollständig unter Kontrolle gebracht werden. Wenn die zum Verzehr bestimmten löslichen Extrakte, die sogenannten Instant-Pulver, durch Sprühtrocknen hergestellt werden, kann deren Stauben, wie vorstehend beschrieben, durch Einarbeiten des PTFE vor dem Sprühtrocknen unterdrückt werden.The practically completely inert behavior of the fiberizable PTFE also allows it to be incorporated in foods intended for both animals and humans. For human consumption certain foods that are normally very dusty are, for example, dissolvable powdered drinks in In a sense, also various drugs and medicines, such as powdered sugar, finely ground flours, such as for example cake flour, as well as a number of other powder and powdery extracts. By a before Packaging for the consumer, incorporation of negligible amounts of PTFE into Powders that are very dusty and intended for consumption, such as those mentioned above, can affect your Handling occurring dust problems can be brought almost completely under control. If the soluble extracts intended for consumption, the so-called instant powders, produced by spray drying can be dusted, as described above, by incorporating the PTFE before Spray drying can be suppressed.

Der nachstehend beschriebene Vergleichsversuchsbericht zeigt, daß die erfindungsgemäßen nichtstaubenden Zusammensetzungen den unter Zusatz eines Trialkylphosphats hergestellten, aus der DT-AS 12 71669 bekannten Zusammensetzungen überlegen sind:The comparative test report described below shows that the non-dusting according to the invention Compositions prepared with the addition of a trialkyl phosphate, from the DT-AS 12 71669 known compositions are superior:

Die Versuche wurden in einem Staubmeßgerät mit jeweils einer 5 g schweren Probe eines Phthalocyaninpigments durchgeführt, die bei einer Umdrehungsgeschwindigkeit des Probengefäßes von 30 UpM zwei min in dem Gefäß taumeln gelassen wurde. Der so erzeugte Staub wurde am Ende der Injektionsnadel in einem Filter mit einer Porengröße von 1,2 Mikron gesammelt.The tests were carried out in a dust measuring device, each with a 5 g sample of a phthalocyanine pigment carried out, the two min at a speed of rotation of the sample vessel of 30 rpm was tumbled in the jar. The dust generated in this way was at the end of the injection needle in one Filters with a pore size of 1.2 microns collected.

Die Proben A, B und C wurden wie folgt hergestellt:Samples A, B and C were made as follows:

(A) 100 g Phthalocyanin-Pigment wurden nach Beispiel 1 der DT-AS 12 71669 hergestellt mit der Ausnahme, daß kein Zusatz verwendet wurde.(A) 100 g of phthalocyanine pigment were produced according to Example 1 of DT-AS 12 71669 using the Except that no additive was used.

(B) Die Herstellung des Phthalocyanin-Pigments erfolgte wie bei (A), mit der Ausnahme, daß 0,1 g Triäthylphosphat zugesetzt wurden. (Im Beispiel 1 der DT-AS 12 71 669 werden 0,5% Triäthylphosphat zugegeben).(B) The phthalocyanine pigment was prepared as in (A), with the exception that 0.1 g of triethyl phosphate was added. (In Example 1 of DT-AS 12 71 669, 0.5% triethyl phosphate is added).

(C) Aus 50 g Phthalocyanin-Pigment und 0,05 g (0,1%) zerfaserbarem Polytetrafluoräthylen wurde eine Probe gemäß vorliegender Erfindung hergestellt.(C) From 50 g of phthalocyanine pigment and 0.05 g (0.1%) A sample of the present invention was made from fiberizable polytetrafluoroethylene.

Es ergab sich, daß mit dem erfindungsgemiißen PTFE-Zusatz verglichen mit dem Beispiel 1 der DT-AS 12 71 669, bereits bei einem fünfmal niedrigeren Gehalt des Zusatzes ein praktisch nicht staubendes Gemisch erhalten wird. Mit einem Zusatz von 0,1% Triäthylphosphat wird hingegen praktisch keine Staubuntcrdrtlkkung erzielt.It was found that with the PTFE additive according to the invention compared with Example 1 of the DT-AS 12 71 669, already with a five times lower salary the addition a practically non-dusting mixture is obtained. With an addition of 0.1% triethyl phosphate on the other hand, practically no dust suppression is achieved.

Die Erfindung ist anhand der nachstehenden Aiisführungsbcispiclc zum besseren Verständnis näher erläutert. The invention is based on the following examples explained in more detail for a better understanding.

Beispiele 1 bis 15Examples 1 to 15

In den folgenden Beispielen sind eine Reihe normalerweise stark staubender Pigmente zusammengestellt, die in die staubfreie Form überführt wurden. Dazu wurde das Pigment in einer ausreichenden Menge heißer Hilfsflüssigkeit aufgeschlämmt. Die Menge derIn the following examples a number of pigments, which are normally very dusty, are compiled, which have been converted into the dust-free form. To do this, the pigment was used in a sufficient amount slurried hot auxiliary liquid. The amount of

ίο verwendeten Hilfsflüssigkeit war so bemessen, daß eine weiche Aufschlämmung erhalten wurde. Der Aufschlämmung wurde eine geringe Menge von zerfaserbarem PTFE zugesetzt, und zwar PTFE-6, PTFE-30 und PTFE-42, in einer Menge von weniger als 3 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht von Pigment und PTFE.ίο used auxiliary liquid was dimensioned so that one soft slurry was obtained. The slurry became a small amount of fiberizable PTFE added, namely PTFE-6, PTFE-30 and PTFE-42, in an amount of less than 3% by weight, based on the total weight of pigment and PTFE.

PTFE-6 ist ein freifließendes, pulverförmiges Extrudat mit einer mittleren Teilchengröße von 500 μ; PTFE-30 und PTFE-42 sind wäßrige Dispersionen von negativ geladenem, kolloidalem PTFE mit mittleren Teilchengrößen von 0,05 bis 0,5 μ; PTFE-30 ist eine Dispersion mit einem pH-Wert von 10 und einem Feststoffgehalt von 60%, wobei die Dispersion mit einem nichtionischen Netzmittel stabilisiert ist; PTFE-42 ist eine netzmittelfreie Dispersion mit einem pH-Wert von 3,0 bis 3,5 mit einem Feststoffgehalt von 32 bis 35%.PTFE-6 is a free-flowing, powdery extrudate with an average particle size of 500 μ; PTFE-30 and PTFE-42 are aqueous dispersions of negatively charged, colloidal PTFE with medium Particle sizes from 0.05 to 0.5 microns; PTFE-30 is a dispersion with a pH of 10 and a Solids content of 60%, the dispersion being stabilized with a nonionic wetting agent; PTFE-42 is a wetting agent-free dispersion with a pH value of 3.0 to 3.5 with a solids content of 32 to 35%.

Das Gemisch wurde 1 bis 15 Minuten lang von Hand oder in einem mechanischen Mischer gemischt und anschließend filtriert. Der nasse Filterrückstand wurde auf einer heißen Platte oder mit Hilfe eines anderen herkömmlichen Trockengerätes, beispielsweise in einem Konvektionsofen, getrocknet. Die so behandelte getrocknete und das PTFE homogen dispergiert enthaltene Zusammensetzung wurde in jedem Beispiel auf 50 bis 200⁰C erwärmt und in einem niedertourigen elektrischen HOBART-Mischer, in einigen Fällen auch durch Spachteln von Hand, knetend bearbeitet. Durch diese knetende Bearbeitung wurde eine zusätzliche Zerfaserung des PTFE erzielt, die das getrocknete Pigment praktisch nichtstaubend werden ließ. Das so erhaltene Pigment war im Ruhezustand vom zuvor stark staubenden Pigment nicht zu unterscheiden. Da das Pigment keiner Mahleinwirkung unterlag, blieb auch seine ursprüngliche Korngrößenverteilung unbeeinflußt. So wird beispielsweise selbst bei Benutzung eines Kollerganges oder einer Schlägermühle für die erforderliche Bearbeitung nur eine äußerst geringe Mahlwirkung ausgeübt, die lediglich zu einer sehr geringen Teilchenzerkleinerung des ursprünglichen Pulvers führt. In der Regel werden die Bearbeitungsbedingungen für die knetbare Masse so gewählt, daß eine Verkleinerung der ursprünglichen Teilchengröße des zu behandelnden Materials entweder nicht oder doch nur in einem zu vernachlässigendem Maß auftritt. In jedem der nachstehend in der Tabelle I aufgeführten Pigmcntbcispiele war die Färbkraft der staubfreien Pigmente mit der ihrer jeweils staubenden Form vollkommen identisch, was als Indiz für eine bestenfalls unmerkliche Korngrößcnver-The mixture was mixed by hand or in a mechanical mixer for 1 to 15 minutes and then filtered. The wet filter residue was dried on a hot plate or with the aid of some other conventional drying device, for example in a convection oven. The thus treated and dried, the PTFE contained homogeneously dispersed composition was heated and in each example, on 50 to 200 ⁰ C, in a low-speed kneading processed electrical HOBART mixer, in some cases by filling by hand. This kneading process resulted in additional fiberization of the PTFE, which made the dried pigment practically non-dusting. The pigment obtained in this way was indistinguishable from the previously heavily dusting pigment when it was not in use. Since the pigment was not subjected to any grinding action, its original particle size distribution was also unaffected. For example, even when using a pan mill or a beater mill for the required processing, only an extremely small grinding effect is exerted, which only leads to very little particle size reduction of the original powder. As a rule, the processing conditions for the kneadable mass are chosen so that a reduction in the original particle size of the material to be treated either does not occur or only occurs to a negligible extent. In each of the pigment examples listed below in Table I, the coloring power of the dust-free pigments was completely identical to that of their respective dusty form, which is an indication of an at best imperceptible grain size increase.

W) kleinerung dienen kann.W) can serve to reduce the size.

Der Grad der Staubfreiheit eines Pigmentes wird dadurch bestimmt, daß eine kleine Menge des Pigmentes auf eine Kartonflächc gebracht und anschließend abgeschüttet wird. Die normalerweise stark staubenden Pigmente hinterlassen auf dem Papierkarton deutlich erkennbare Spuren von restlichem Pigment. Die staubfrei gemachten Pigmente dagegen hinterlassen höchstens unbedeutende Spuren. NachThe degree to which a pigment is free from dust is determined by the fact that a small amount of the Pigment is brought to a cardboard surface and then poured off. Usually strong Dusty pigments leave clearly recognizable traces of the rest of the paper on the cardboard Pigment. The dust-free pigments, on the other hand, leave behind at most insignificant traces. To

einem anderen Test läßt sich der Grad des Staubens näherungsweise dadurch bestimmen, daß das Pigment in einer durchsichtigen Flasche geschüttelt wird. Das behandelte Pigment verursacht praktisch keinen Schwebestaub und haftet :;uch nicht an den Flaschenwänden. Die behandelten Pigmente können in derAnother test can be used to determine the degree of dusting approximately by the fact that the pigment in shaken in a clear bottle. The treated pigment causes practically none Airborne dust and sticks: not even on the walls of the bottle. The treated pigments can be used in the

Table I.

gleichen Weise wie die ursprünglich staubenden Pigmente verwendet werden und zeigen hinsichtlich ihrer Dispergierbarkeit die gleichen und unverändert hervorragenden Eigenschaften und Anwendungsergebnisse wie die staubenden Formen, weisen aber eben den Vorteil auf, daß sie bei ihrer Handhabung nicht stauben.same way as the originally dusting pigments are used and show regarding their dispersibility the same and unchanged excellent properties and application results like the dusty forms, but have the advantage that they do not generate dust when they are handled.

Beispiel
KJ- example
KJ- Pulverpowder PTFE-30- Dispersion;
Cipvj O/n Apr PTFE-30 dispersion;
Cipvj O / n Apr Hilfsflüssigkeit und BehandlungAuxiliary fluid and treatment IN Γ.IN Γ. VJCW,- /U UCl
Feststoffe VJCW, - / U UCl
Solids 11 Cadmium-LithoponCadmium Lithopon 0,50.5 Wasser; 10 min im WARING-BlenderWater; 10 min in the WARING blender Color-Index Nr. 77 196Color index No. 77 196 22 Cadmium-Lithopon und ZinkstearatCadmium lithopone and zinc stearate 0,50.5 Wasser; 10 min im WARING-BlenderWater; 10 min in the WARING blender gemischtmixed 33 PhthaloblauPhthalo blue 0,50.5 Wasser; von Hand mit dem SpachtelWater; by hand with the spatula Color-Index Nr. 74 160Color index No. 74 160 gemischtmixed 44th Cadmium-LithoponCadmium Lithopon 0,50.5 Benzine; von Hand gemischtGasoline; mixed by hand Color-Index Nr. 77 196Color index No. 77 196 55 C. P. CadmiumgelbC. P. Cadmium Yellow 1,01.0 Wasser; von Hand gemischtWater; mixed by hand Color-Index Nr. 77 199Color index no.77 199 66th EisenblauIron blue 1,01.0 Wasser; von Hand gemischtWater; mixed by hand Color-Index Nr. 77 510Color index No. 77 510 77th BenzidingelbBenzidine Yellow 1,01.0 Wasser; von Hand gemischtWater; mixed by hand Color-Index Nr. 21 090Color index No. 21 090 88th DianisidinorangeDianisidine orange 1,01.0 Wasser; von Hand gemischtWater; mixed by hand Color-Index Nr. 21 160Color index No. 21 160 99 Lampenruß-SchwarzLamp soot black 1,01.0 Wasser; von Hand gemischtWater; mixed by hand Color-Index Black 6Color Index Black 6 1010 Überzogener GlimmerCoated mica 1,01.0 Wasser; von Hand gemischtWater; mixed by hand 1111th Scharlach-PigmentScarlet pigment 0,80.8 Benzine; von Hand gemischtGasoline; mixed by hand Color-Index Nr. 16 105Color index No. 16 105 1212th PermanentrotPermanent red 0,80.8 Benzine; von Hand gemischtGasoline; mixed by hand Color-Index Nr. 15 865Color index No. 15 865 1313th AluminiumpulverAluminum powder 1,01.0 Benzine; von Hand gemischtGasoline; mixed by hand 1414th AntimonoxidAntimony oxide 1,01.0 Benzine; von Hand gemischtGasoline; mixed by hand 1515th PhthaloblauPhthalo blue 1,01.0 Wasser; gemischt im COWLES-LöserWater; mixed in the COWLES solver Color-Index Nr. 74 160Color index No. 74 160

Beispiele 16 bis 18Examples 16-18

In den folgenden Beispielen sind eine Reihe normalerweise stark staubender Pigmente aufgeführt, die in eine nicht staubende Form überführt wurden. Dazu wurde das jeweilige Pigment mit einer geringen Menge verfaserbarem PTFE trocken in einem WA-RING-Mischer gemischt, mit dem eine homogene Dispersion des PTFE im Pigment erreicht werden kann.The following examples list a number of pigments that are normally very dusty, which have been converted into a non-dusty form. For this purpose, the respective pigment was given a low Amount of fiberizable PTFE dry in a WA-RING mixer mixed, with which a homogeneous dispersion of the PTFE in the pigment can be achieved.

Tabelle IITable II

Das Gemisch wurde anschließend im Temperaturbereich von ca. 50 bis ca. 150°C im Kollergang, in einem HOBART-Mischer oder von Hand der Knetbearbeitung unterworfen. Trotz der Anwendung eines Kollerganges wurde aufgrund der außerordentlich geringen Primärkorngröße des Pigmentes (kleiner als 44 μνη) kein Mahleffekt beobachtet. Nachdem bei dem bearbeiteten Gemisch kein Stauben mehr beobachtet wurde wurde die Bearbeitung eingestellt.The mixture was then kneaded in a temperature range from approx. 50 to approx. 150 ° C in a pan mill, in a HOBART mixer or by hand. Despite the use of a pan mill, no grinding effect was observed due to the extremely small primary grain size of the pigment (less than 44 μνη). After no more dust was observed in the processed mixture, the processing was discontinued.

example

Pigmentpigment

PTFE-6 BehandlungPTFE-6 treatment

Phthaloblau
Color-Index Nr. 74 160
AntimonoxidPhthalo blue
Color index no.74 160
Antimony oxide

AntimonoxidAntimony oxide

1,0 Gew.-o/o 1,0 Gew.-o/o 0,1 Gew.-% trocken gemischt bis zum
staublosen Zustand
trocken gemischt bis zum
staublosen Zustand
trocken gemischt bis zum
staublosen Zustand1.0 wt. O / o 1.0 wt. O / o 0.1 wt.% Dry mixed up to
dustless condition
dry mixed by
dustless condition
dry mixed by
dustless condition

Wenn, bezogen auf das Feststoffgewicht, gleiche Anteile einer kolloidalen wäßrigen Dispersion von PTFE-30 anstelle des feinpulvrigen PTFE-6 in jedem der vorstehend aufgeführten Beispiele benutzt wird, wird eine im wesentlichen trockene Mischung erhalten, die gleich bearbeitet, zu vergleichbaren nicht staubender Zusammensetzungen führt.If, based on the weight of solids, equal proportions of a colloidal aqueous dispersion of PTFE-30 is used in place of the fine powdered PTFE-6 in each of the above examples Obtained an essentially dry mix, machined the same, to comparable non-dusting Compositions leads.

709 583/19;709 583/19;

Beispiele 19 bis 22Examples 19-22

In den folgenden Beispielen sind eine Reihe unterschiedlich löslicher Farbstoffe zusammengestellt, die normalerweise durch Sprühtrocknen aus übersättigten Aufschlämmungen erhalten werden und stark staubende Pulver darstellen. Diese Farbstoffe werden nach dem Verfahren gemäß der Erfindung staubfrei, wenn sie mit einer geeigneten Hilfsflüssigkeit in Verbindung mit einer geringen Menge zerfaserbarem PTFE, vorzugsweise mit weniger als 3 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtfeststoffgewicht, aufgeschlämmt werden und wenn ferner diese Aufschlämmung anschließend in einem Sprühtrockner mit konischem Boden sprühgetrocknet werden. Der so erhaltene sprühgetrocknete Farbstoff ist praktisch nicht staubend, und der Trockner, auf dem dieser Farbstoff hergestellt wurde, bleibt unerwartet sauber.In the following examples a number of differently soluble dyes are compiled, normally obtained by spray drying from supersaturated slurries and strong represent dusty powders. These dyes are dust-free by the method according to the invention, if they can be shredded with a suitable auxiliary liquid in conjunction with a small amount PTFE, preferably with less than 3 wt .-%, based on the total solids weight, slurried and if further this slurry is subsequently spray dried in a conical bottom spray dryer will. The spray-dried dye obtained in this way is practically non-dusting, and the dryer, on which this dye was made stays unexpectedly clean.

Die speziellen Betriebsbedingungen für den Sprühtrockner regeln sich nach den Anforderungen der jeweils speziellen Farbe. Typischerweise wird eine solche Farbe beispielsweise bei einer Einlaßtemperatur für die heiße Luft von 200⁰C und einer Auslaßtemperalur für die Luft von ca. 00⁰C betrieben. Obwohl die Korngrößen der sprühgetrockneten Partikeln in Abhängigkeit von der jeweils speziellen Farbe, von der Löslichkeit des Farbstoffes in der Flüssigkeit und demThe special operating conditions for the spray dryer are regulated according to the requirements of the particular color. Typically, such color is operated for example at an inlet temperature of the hot air of 200 ⁰ C and a Auslaßtemperalur for air at about 00 ^0C. Although the grain sizes of the spray-dried particles depend on the particular color, the solubility of the dye in the liquid and the

ίο Trockenheitsgrad, bis zu dem sprühgetrocknet wird, in weiten Bereichen variieren können, so zeigen doch alle so hergestellten Produkte die im wesentlichen gleiche Staubfreiheit. Wie am Beispiel 19 deutlich wird, ist die Forderung der Löslichkeit des Farbstoffes in der Hilfsflüssigkeit keine unbedingte Voraussetzung. Die Bedingungen des Sprühtrocknens werden aber dennoch von der Art des Aufgabematerials auf den Trockner abhängen, und zwar auch vom Grad der Löslichkeit der aufgegebenen Stoffe in derTrägerflüssigkeit.ίο Degree of dryness up to which the spray drying takes place in can vary within a wide range, all products produced in this way show essentially the same Dust-free. As is clear from Example 19, the requirement of the solubility of the dye in the Auxiliary liquid is not an absolute requirement. The conditions of spray drying are nevertheless depend on the type of feed material on the dryer, including the degree of solubility of the abandoned substances in the carrier liquid.

Table III

Beispiel FarbstoffExample dye

PTFE-30PTFE-30

Aufgabe auf den
SprühtrocknerTask on the
Spray dryer

19 unlösliches gelbes Pigment Color-Index Nr. 11 85519 insoluble yellow pigment Color Index No. 11 855

20 schwarzes Pigment20 black pigment

Color-Indizes — Direkt-Schwarz 38 und 30Color indices - direct black 38 and 30

21 türkisfarbenes Pigment21 turquoise pigment

Color-Indizes - Direkt-Blau 86 und 74 180Color indices - direct blue 86 and 74 180

22 blauer Farbstoff hergestellt durch Umsetzen eines Endes22 blue dye made by transferring one end

von Dianisidin mit Chormatropsäure und des anderen Endes mit 8-Amiro-l-naphthol-5,7-disulfonsäureof dianisidine with chloroformic acid and the other end with 8-amiro-1-naphthol-5,7-disulfonic acid

In allen vorstehenden Beispielen bleibt der Sprühtrockner durch die Verwendung des verfaserbaren PTFE sauber. Werden im Gegensatz dazu Sprühtrokkenansätze ohne PTFE-Zugabe durchgeführt, so werden außerordentlich stark staubende Farbstoffe erhalten, die eine mühsame und gründliche Reinigung des Sprühtrockners erforderlich machen.In all of the above examples, the spray dryer remains clean through the use of fibrous PTFE. In contrast, they are spray-dry approaches carried out without the addition of PTFE, extremely dusty dyes are obtained, which require laborious and thorough cleaning of the spray dryer.

Example 23

20Cg Kaliumtetrafluoroborat, KBF4, in feinpulvrigeni Zustand (90% waren durch Sieb mit einer lichten Maschenweite von 74 μΐη siebbar) und 0,20 g PTFE in Form einer koagulierten Dispersion mit einer Agglomeratgröße im Bereich von 50 bis 5000 μπι, wie beispielsweise PTFE Τ-6-Pulver, wurden in einen WARING-Mischer (Geschwindigkeit: 15 000 Umdrehungen pro Minute ohne Last) gegeben. Das Stoffgemisch wurde 30 see durchmischt. Das so gemischte Material war auch nach dem Mischen noch stark staubend. Das Gemisch wurde in eine weithalsige, etwa 250 g fassende Glasflasche gegeben und im Ofen 1,5 Stunden lang auf 95°C erhitzt. Das heiße Gemisch wurde aus dem Ofen genommen und in der Flasche 2 min lang bei ca. 85⁰C mit einer Umdrehungsgeschwindigkeit von 40 Umdrehungen pro Minute rotiert. Bei dieser Bearbeitung ging das zuvor stark staubende Material in die im wesentlichen nicht staubende Form20Cg potassium tetrafluoroborate, KBF4, in a fine powdery state (90% could be sieved through a sieve with a mesh size of 74 μm) and 0.20 g PTFE in the form of a coagulated dispersion with an agglomerate size in the range from 50 to 5000 μm, such as PTFE Τ- 6 powders, were placed in a WARING mixer (speed: 15,000 revolutions per minute with no load). The mixture of substances was mixed for 30 seconds. The material mixed in this way was still very dusty after mixing. The mixture was placed in a wide-necked approximately 250 g glass bottle and heated in the oven at 95 ° C for 1.5 hours. The hot mixture was taken out of the oven and ^{rotated in the bottle for 2 minutes at about 85 °} C. at a speed of 40 revolutions per minute. During this processing, the material, which had previously been very dusty, turned into an essentially non-dusty form

0,2%
1,0%
2,0%0.2%
1.0%
2.0% AufschlämmungSlurry 0,2%
0,5%
1,5%0.2%
0.5%
1.5% konzentrierte Lösung
Lösung gesättigt
Aufschlämmungconcentrated solution
Solution saturated
Slurry 0,2%
0,4%
1,0%0.2%
0.4%
1.0% gesättigte Lösung
konzentrierte Lösung
Aufschlämmungsaturated solution
concentrated solution
Slurry 0,05%
0,25%
1,0%0.05%
0.25%
1.0% gesättigte Lösung
konzentrierte Lösung
Aufschlämmungsaturated solution
concentrated solution
Slurry BeispiExample el 24el 24

200 g Kaliumtetrafluoroborat, KBF4, in feinverteilter, pulvriger Form (90% ließen sich durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 74 μπι sieben) und 0,33 g PTFE in Form einer wäßrigen kolloidalen Dispersion (60% Polymerisatfeststoff) mit einem Primärkorndurchmesser im Bereich von 0,5 bis 5 μΐη wurden in den vorstehend beschriebenen WARING-Mischer gegeben.200 g potassium tetrafluoroborate, KBF4, in finely divided, powdery form (90% could be passed through a sieve with a clear mesh size of 74 μπι seven) and 0.33 g PTFE in the form of an aqueous colloidal dispersion (60% polymer solids) with a primary grain diameter in the range from 0.5 to 5 μΐη were in the WARING mixer described above.

so Das Material wurde 30 see lang gemischt. Die leicht feuchte Mischung wurde in eine weithalsige, ca. 250 g fassende Flasche gegeben und im Ofen 1,5 Stunden bei 95°C erhitzt. Das heiße Gemisch wurde aus dem Ofen genommen und in der Flasche 2 min lang mit einer Geschwindigkeit von 40 Umdrehungen pro Minute rotiert. Nach dieser Bearbeitung wurde ein praktisch nicht mehr staubendes Material erhalten.so The material was mixed for 30 seconds. The easy The moist mixture was placed in a wide-necked, approx. 250 g bottle and left in the oven for 1.5 hours 95 ° C heated. The hot mixture was removed from the oven and left in the bottle for 2 minutes with a Rotates at a speed of 40 revolutions per minute. After this processing, a came in handy no longer receive dusty material.

Example 25

Zu 200 ml Wasser in einem 500 ml Becherglas wurden 200 g Kaliumtetrafluoroborat, KBF₄, in feinpulvriger Form (90% passierten ein Prüfsieb mit einer lichten Maschenweite von 0,074 mm) allmählich zugegeben und 10 min lang vermischt. Anschließend wurden 0,33 g PTFE in Form einer wäßrigen kolloidalen Dispersion von PTFE-30 zugegeben und 10 min lang untergemischt. Die Aufschlämmung wurde filtriert. Der Filterrückstand wurde dann 16 Stunden lang bei 105⁰C getrocknet. Der _{200 g of potassium tetrafluoroborate, KBF 4} , in finely powdered form (90% passed through a test sieve with a mesh size of 0.074 mm) were gradually added to 200 ml of water in a 500 ml beaker and mixed for 10 minutes. Then 0.33 g of PTFE in the form of an aqueous colloidal dispersion of PTFE-30 were added and mixed in for 10 minutes. The slurry was filtered. The filter residue was then dried ^{at 105 ° C. for 16 hours.} Of the

heiße getrocknete Fitlerrückstand wurde 30 see lang in einem WARING-Mischer zerkleinert. Dabei konnte eine zunehmende Unterdrückung der Staubbildung beobachtet werden. Das erhaltene Pulver wurde in eine etwa 250 g fassende Glasflasche gegeben und 2 min lang mit einer Geschwindigkeit von 40 Umdrehungen pro Minute rotiert. Nach dieser Bearbeitung wurde ein praktisch nicht mehr staubendes Material erhalten.hot dried residue was 30 seconds long in crushed in a WARING mixer. Thereby an increasing suppression of the dust formation could be achieved to be observed. The resulting powder was placed in an approximately 250 g glass bottle and held for 2 minutes rotates at a speed of 40 revolutions per minute. After this processing, a practically no longer dusty material received.

Example 26

Zu 200 ml Ligroin wurden in einem 500 ml Becherglas 200 g Kaliumtetrafluoroborat, KBF₄, in feinpulvriger Form (90% passierten ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,074 mm) allmählich gegeben. Die Zugabe erfolgte unter kontinuierlichem Rühren mit einem Rührwerk mit Glasrührstab im Verlauf von 10 min. Die Aufschlämmung wurde mit 0,20 g PTFE-6 versetzt und 10 min untergemischt. Das Gemisch wurde filtriert und der Rückstand im Ofen bei 105⁰C getrocknet. Nach etwa 30 min wurde der teilweise getrocknete, noch feuchte Rückstand in etwa 2 gleiche Teile geteilt. Der eine Teil wurde in einen heißen Mörser gegeben und etwa 5 min lang bei ca. 70⁰C von Hand leicht und vorsichtig bearbeitet. Zu dieser Zeit enthielt das bearbeitete Material etwa 1 Gew.-% Ligroin. Das bearbeitete Material wurde anschließend wieder in den Trockenofen gegeben und zusammen mit dem nichtbearbeiteten Teil des Rückstandes 16 Stunden lang bei 105⁰C getrocknet. Nach dem Trocknen wurde das bearbeitete und das nicht bearbeitete Material aus dem Ofen genommen und auf Zimmertemperatur abgekühlt. Beide Proben erwiesen sich bei Inaugenscheinnahme als trockne frei fließende Pulver. Der Unterschied zwischen beiden Pulvern lag lediglich darin, daß das bearbeitete Pulver im Vergleich zum unbearbeiteten Pulver eine ganz wesentlich geringere Neigung zur Staubbildung zeigte. _{200 g of potassium tetrafluoroborate, KBF 4} , in finely powdered form (90% passed through a sieve with a mesh size of 0.074 mm) were gradually added to 200 ml of ligroin in a 500 ml beaker. The addition was carried out with continuous stirring with a stirrer with a glass stirring rod over the course of 10 minutes, 0.20 g of PTFE-6 was added to the slurry and mixed in for 10 minutes. The mixture was filtered and the residue was dried ^{at 105 ° C. in the oven.} After about 30 minutes, the partially dried, still moist residue was divided into about 2 equal parts. One part was placed in a hot mortar and worked gently and carefully by hand ^{at about 70 ° C. for about 5 minutes.} At that time the material being processed contained approximately 1% by weight ligroin. The processed material was then returned to the drying oven and dried together with the unprocessed part of the residue at 105 ^° C. for 16 hours. After drying, the processed and unprocessed materials were removed from the oven and allowed to cool to room temperature. Both samples were found to be dry free flowing powders upon inspection. The only difference between the two powders was that the processed powder showed a much lower tendency to form dust than the unprocessed powder.

Claims

Patent claims:

1. Non-dusting composition consisting of a powdery intimate mixture of by itself alone normally dusting material and a non-dusting additive, thereby characterized in that the material is different from polytetrafluoroethylene and grain sizes up to to 0.147 mm and the non-dusting additive is effective for dust suppression Amount up to 20% by weight based on the total weight of the composition, fibrillated Is polytetrafluoroethylene.

2. Composition according to claim 1, characterized in that the fibrillated polytetrafluoroethylene in an amount of 0.02 to 1% by weight based on the total weight of the composition, is included.

3. Composition according to claim 1, characterized in that the fibrillated polytetrafluoroethylene during or after the mixing of fibrous polytetrafluoroethylene with the normally dusty material has been formed.

4. A method for producing a non-dusting composition according to at least one of Claims 1 to 3, characterized in that a powdery, normally dusty in itself, material different from polytetrafluoroethylene, which has grain sizes up to 0.147 mm, with a jo effective amount for dust suppression up to 20 wt .-%, based on the total weight of solids the composition, fibrous polytetrafluoroethylene mixes and the mixture to form a statistically oriented network of polyj5 processed tetrafluoroethylene fibers.

5. The method according to claim 4, characterized in that the mixture of dusty Material and fibrous polytetrafluoroethylene, if necessary with a processing aid mixes that the mass thus obtained at a temperature above 20 ° C, but below that Decomposition temperature of the dusting material and the defibratable polytetrafluoroethylene, mixing, kneading and / or squeezing until a statistically oriented network of Polytetrafluoroethylene fibers have formed, and that if necessary, the processing liquid before or removed after editing.

6. The method according to claim 5, characterized in that the polytetrafluoroethylene as fine powder or in the form of a colloidal liquid dispersion in the processing aid liquid added so that a substantially dry mixture is obtained.

7. The method according to claim 4, characterized in that the fiberizable polytetrafluoroethylene dispersed in a liquid containing the normally very dusty, powdery material and spray-drying the mixture for fiberizing the polytetrafluoroethylene.

8. The method according to any one of claims 4 to 7, characterized in that, based on the Total solids weight, 0.02 to 1% by weight fiberizable polytetrafluoroethylene is used.

9. The method according to claim 5, characterized in that one is used as a dusting material powdery, at least partially in the processing aid liquid soluble material and a processing aid that does not react with the material liquid sets in.

10. The method according to any one of claims 4 or 7 characterized in that one fibrils: polytetrafluoroethylene with a particle size range ranging from 0.05 to 0.5 microns either in the form of a colloidal aqueous dispersion containing 30 to 7 ( Contains percent by weight polytetrafluoroethylene or in the form of agglomerates in the size range 50 to 1000 microns of existing coagulation of this dispersion is used.