DE224532C

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Publication number: DE224532C
Application number: DENDAT224532D
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Bekanntlich trüben sich Weine, Liköre, Fruchtsäfte und andere pflanzliche Extrakte (Absude von Rinden und Hölzern) unter der Einwirkung von Kälte; filtriert man sie, so tritt unter der Einwirkung von Luft, insbesondere beim Schütteln, eine neue Trübung auf. Der Erfinder hat nun ermittelt, daß diese Erscheinung, wie dies durch eine große Anzahl von Versuchen festgestellt worden ist, darauf beruht, daß die pflanzlichen Extrakte, insbesondere diejenigen, welche tanninhaltige Stoffe oder Tannin enthalten, wenn sie gleichzeitig der Einwirkung von Luft und Kälte unterworfen werden, unlösliche Stoffe von einer noch nicht näher festgestellten chemischen Beschaffenheit absetzen, die als »Phlobaphene« bezeichnet werden, und daß diese Absetzung selbst nach einer neuen Erhöhung der Temperatur der Flüssigkeit durch die Wirkung der dabei sich lösenden Luft fortdauert. Der Erfinder hat ferner festgestellt, daß verschiedene im Wein enthaltene Säuren geeignet sind, durch die im Wein bei niedriger Temperatur gelöste, wahrscheinlich ozonisierte Luft oxydiert zu werden, indem sie teilweise in Weinsteinsäure übergehen, die, sofern man in Gegenwart einer hinreichenden Menge von Kali oder Kalk arbeitet, in Form von Bitartraten ausfällt, und die sich andernfalls mit dem Alkohol verbindet, um Äther zu bilden. Der Erfinder hat des weiteren festgestellt, daß, wenn die Temperatur von neuem bis auf 25 bis 35⁰ C. erhöht wird, diese oxydierende Wirkung nicht nur nicht aufhört, sondern noch energischer auftritt, derart, daß in irgendeinem Wein ο. dgl., aus welchem man die Bitartrate durch Filtration bei niedriger Temperatur ausgeschieden hat, bei gewöhnlicher Temperatur während des Freiwerdens der Luft, die in ihm bei niedriger Temperatur gelöst war, eine weitere Ausfällung von Bitartraten und von Phlobaphenen stattfindet. It is well known that wines, liqueurs, fruit juices and other vegetable extracts (decoctions from bark and wood) become cloudy when exposed to the cold; if it is filtered, a new cloudiness appears under the action of air, especially when it is shaken. The inventor has now found that this phenomenon, as has been established by a large number of experiments, is due to the fact that the vegetable extracts, especially those which contain tannin-containing substances or tannin, when subjected to the action of air and cold at the same time will deposit insoluble substances of a chemical nature that has not yet been established, which are known as "phlobaphene", and that this deposition continues even after a new increase in the temperature of the liquid due to the action of the air which is dissolved in the process. The inventor has also found that various acids contained in wine are capable of being oxidized by the probably ozonated air dissolved in the wine at a low temperature Lime works, precipitates in the form of bitartrates, and which otherwise combines with the alcohol to form ether. The inventor has also found that if the temperature is increased again to 25 to 35 ⁰ C., this oxidizing effect not only does not cease, but occurs even more energetically, so that in any wine ο. The like. From which the bitartrate has been eliminated by filtration at low temperature, at ordinary temperature, while the air that was dissolved in it at low temperature is released, further precipitation of bitartrate and phlobaphene takes place.

Endlich hat der Erfinder noch festgestellt, daß beim Einführen von ein verteilter Luft in den bis dicht an seinen Gefrierpunkt abgekühlten Wein 0. dgl., und zwar so lange, bis derselbe bei dieser Temperatur mit Luft gesättigt ist, der Sauerstoff, welcher daraus frei wird, wenn der Wein oder Likör wieder in einen Raum von gewöhnlicher Temperatur gebracht wird, teilweise ozonisiert zu werden scheint. Denn eine auf die Oberfläche der Flüssigkeit aufgebrachte ölschicht verharzt äußerst schnell.Finally the inventor has found that when introducing a dispersed air into the wine that has cooled to close to its freezing point, etc., for as long as until it is saturated with air at this temperature, the oxygen which from it becomes free when the wine or liqueur is returned to a room of ordinary temperature appears to be partially ozonated. Because one on the surface of the A layer of oil applied to liquid resinifies extremely quickly.

Auf diesen Tatsachen beruht das Verfahren zum Abklären und Altern von Weinen, Fruchtsäften, Likören und anderen pflanzlichen Extrakten gemäß vorliegender Erfindung.The procedure for clarifying and aging wines, fruit juices, Liqueurs and other vegetable extracts according to the present invention.

Das Verfahren wird in folgender Weise aus-The procedure is carried out in the following way

geführt: Der Wein, Likör ο. dgl. wird zuerst bis auf eine dicht bei seinem Gefrierpunkt liegende Temperatur, ohne jedoch diesen zu erreichen, abgekühlt. Dann wird atmosphärische Luft (die, wenn die Flüssigkeit nicht genug Alkohol enthält, um diese Maßregel unnötig zu machen, sterilisiert ist) in den Wein eingeführt, bis er bei dieser Temperatur damit gesättigt ist, was gegebenenfalls unterled: the wine, liqueur ο. Like. Will first be close to its freezing point except for one lying temperature, but without reaching this, cooled. Then it becomes atmospheric Air (which, if the liquid does not contain enough alcohol, make this measure unnecessary to make it sterilized) introduced into the wine until it is at that temperature with it what is saturated is possibly under

ίο Druck geschehen kann. Die Flüssigkeit wird nun kalt und gesättigt gehalten, bis die ent- ■ standene Ausfällung sich auf dem Boden sammelt und die darüber stehende Flüssigkeit klar ist. Diese wird alsdann vorsichtig durch Filter abgegossen und der Rückstand filtriert. Der geklärte Teil der mit Luft gesättigten und gekühlten Flüssigkeit wird dann' in einen' Raum gebracht, in dem eine Temperatur von 25 bis 35⁰ C. herrscht. Ein Teil der aufgelösten Luft wird nun frei, wobei gleichzeitig eine neue Ausfällung von Phlobaphenen, Pektinstoffen und von Bitartraten stattfindet, welche man langsam absitzen läßt, bis die Flüssigkeit wieder klar wird. Nun wird nochmais vorsichtig durch Filter abgegossen und von neuem auf eine nahe am Gefrierpunkt der Flüssigkeit liegende Temperatur abgekühlt, um von neuem Bitartrate und die anderen gelösten Stoffe auszuscheiden. Diese Behandlung kann schon genügen, um alle Stoffe, die durch Abkühlung und Oxydation abgeschieden werden, auszufällen. Wenn jedoch eine Probe der Flüssigkeit während der Sättigung mit Luft bei Kälte sich nochmals trübt, dann wird die Flüssigkeit nochmals bei Kälte mit Luft gesättigt und die oben beschriebene Behandlung wiederholt, bis der Zweck erreicht ist. Es ist aber nur selten nötig, mehr als zwei Sättigungen bei Kälte und zwei darauf folgende Ausfällungen bei gewöhnlicher Temperatur vor sich gehen zu lassen.ίο pressure can happen. The liquid is now kept cold and saturated until the ■ precipitate that has formed collects on the bottom and the liquid above is clear. This is then carefully poured off through a filter and the residue filtered. The clarified part of the air-saturated and cooled liquid is then 'brought into' a room with a temperature of 25 to 35 ^° C. Part of the dissolved air is now released, at the same time a new precipitation of phlobaphene, pectin substances and bitartrates takes place, which is allowed to settle slowly until the liquid becomes clear again. Now the maize is carefully poured off through a filter and cooled again to a temperature close to the freezing point of the liquid in order to separate out bitartrate and the other dissolved substances again. This treatment can be enough to precipitate all substances that are separated out by cooling and oxidation. However, if a sample of the liquid becomes cloudy again while being saturated with air in the cold, then the liquid is again saturated with air in the cold and the treatment described above is repeated until the purpose is achieved. It is seldom necessary, however, to allow more than two saturations in the cold and two subsequent precipitations at ordinary temperature to take place.

Wenn man Liköre, die mehr als 20 Prozent Alkohol enthalten, behandelt, muß man sich hüten, unter die Temperatur von ungefähr 15⁰ C. unter Null abzukühlen, bei welcher sich die nützlichen Extraktstoffe abzuscheiden beginnen. Hauptsächlich muß man sich hüten, mit der Beihilfe der Sättigung durch Kohlensäure zu arbeiten, wie dies in den deutschenWhen treating liqueurs which contain more than 20 percent alcohol, one must be careful not to ^{cool them below the temperature of about 15 °} C. below zero, at which the useful extract substances begin to separate out. In the main one must be careful not to work with the aid of carbon dioxide saturation, as is the case in the Germans

■50 Patentschriften 57393, Kl. 12, und 69884, Kl. 12, beschrieben worden ist, nach denen die genannten Stoffe durch die Wirkung der Kohlensäure bei einer Temperatur von 20 bis 30⁰ C. unter Null aus ihren alkoholischen Lösungen abgeschieden werden sollen.50 patents 57393, class 12, and 69884, class 12, has been described, according to which the substances mentioned are to be separated from their alcoholic solutions ^{by the action of carbonic acid at a temperature of 20 to 30 ° C. below zero.}

Wenn man einen alten und vollkommen abgeklärten Wein in einen Likör umwandeln will, ist es überflüssig, den Wein anderweitig zu behandeln; vielmehr genügt es, den alkoholischen Extrakt genau in der beschriebenen Weise zu behandeln und ihn dem Wein zuzusetzen, nachdem man daraus die oxydierbaren Stoffe zunächst durch die Wirkung der Luft bei Kälte und dann bei gewöhnlicher Temperatür abgeschieden hat.When you turn an old and perfectly clarified wine into a liqueur it is superfluous to treat the wine otherwise; rather, it suffices to the alcoholic Treat the extract exactly as described and add it to the wine, after the oxidizable substances are obtained from them, first by the action of the air in the cold and then in the ordinary temperature has deposited.

Das vorliegende Verfahren unterscheidet sich von dem in der französischen Patentschrift 321442 beschriebenen dadurch, daß die Sättigung der Flüssigkeit mit der in der Kälte ozonisierten Luft bewirkt wird und die Oxydation sehr langsam vor sich geht, indem die Luft bei niedriger Temperatur gelöst und wirksam gemacht wird und hierauf bei gewöhnlicher Temperatur langsam frei wird. Bei dem erwähnten älteren Verfahren dagegen wird augenblicklich oxydiert, indem man die Luft in der Wärme einführt, wodurch jede Spur von etwa in der Luft enthaltenem Ozon zerstört wird, während man hinterher äußerst schnell abkühlt, ohne den Bitartraten Zeit zu ihrer Bildung und Abscheidung und der freien Weinsteinsäure Zeit zur Umwandlung in Äther zu lassen. Das ältere Verfahren läßt sich somit nicht zur Abscheidung der Phlobaphene anwenden, die sich nur durch die Wirkung der in der Kälte ozonisierten Luft bzw. beim Freiwerden des vorher in der Kälte gelösten Ozons bei gewöhnlicher Temperatur bilden und niederschlagen. Tatsächlich muß man, da sich das Ozon nur in sehr geringer Menge bildet und löslicher ist als Sauerstoff, sehr langsam eine große Menge kalter Luft in den Wein usw. einführen,. um die zur Erreichung der gewünschten Wirkung unbedingt notwendige Ozonmenge aufzulösen.The present method differs from that in the French patent 321442 described by the fact that the saturation of the liquid with that in the cold ozonated air is effected and the oxidation goes on very slowly by the Air is dissolved and made effective at low temperature, and then at ordinary Temperature is slowly released. In the earlier process mentioned, on the other hand, oxidation is carried out instantaneously by the Introduces air in the heat, eliminating any trace of any ozone in the air is destroyed, while one cools down extremely quickly afterwards, without giving the bit rates time their formation and deposition and the free tartaric acid time to transform into ether allow. The older method can therefore not be used to separate the phlobaphene apply, which are only due to the effect of the air ozonated in the cold or at The ozone, which was previously dissolved in the cold, is released at normal temperature and knock down. In fact, you have to, since the ozone is only formed in very small quantities and is more soluble than oxygen, very slowly a large amount of cold air into the wine etc. introduce. about what is absolutely necessary to achieve the desired effect Dissolve amount of ozone.

Claims

Patent claim:

Process for cleaning, clarifying and aging wines, liqueurs, fruit juices and other vegetable extracts, characterized in that the liquid cooled to almost freezing point is first saturated with air at this low temperature until the precipitation has ended, and then the liquid is slowly brought to 25 to 35 ⁰ C. until the dissolved air and the ozone are released and the excretion of a new amount of bitartrates, phlobaphenes and other oxidation products no, whereupon the process is repeated, if necessary, until the complete separation of the insoluble substances have taken place and (in the case of liquids containing alcohol) a sufficient amount of ether has formed.