DE2232778C3 - Device for determining the concentration of a solution - Google Patents

Device for determining the concentration of a solution

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DE2232778C3 DE19722232778 DE2232778A DE2232778C3 DE 2232778 C3 DE2232778 C3 DE 2232778C3 DE 19722232778 DE19722232778 DE 19722232778 DE 2232778 A DE2232778 A DE 2232778A DE 2232778 C3 DE2232778 C3 DE 2232778C3
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Description

Vergleichsflüssigkeit gefüllt. Als Vergleichsflüssigkeit dient das Fertigprodukt, also die behandelte Lösung mit der Konzentration, die sie beim Abzug aus dem Gefäß (nicht gezeigt) haben soll. Der Oberflächenkondensator 3 wird bis zur Überlauföffnung mit Kondensat gefüllt und über den Stutzen 10 mit dem Dampfraum des Gefäßes verbunden.Comparison liquid filled. The finished product, i.e. the treated solution, serves as the comparison liquid the concentration it should have when it is withdrawn from the vessel (not shown). The surface capacitor 3 is filled with condensate up to the overflow opening and via the nozzle 10 with the steam space of the Connected vessel.

Man schaltet nun die Heizung 2 des Behälters 1 ein, läßt das Kühlwasser durch die Rohrschlange 8 strömen und öffnet den Hahn 6. Die Vergleichslösung im Behälter 1 erreicht bald ihre Siedetemperatur, die vom Temperaturfühler 7 erfaßt wird. Der sich im Behälter 1 bildende Dampf strömt durch das Verbindungsrohr 4 in den Oberflächenkondensator 3 und wird hier gekühlt und niedergeschlagen.The heater 2 of the container 1 is now switched on and the cooling water is allowed to flow through the coil 8 and opens the tap 6. The comparison solution in container 1 soon reaches its boiling temperature, which is from Temperature sensor 7 is detected. The steam forming in the container 1 flows through the connecting pipe 4 in the surface capacitor 3 and is cooled and precipitated here.

Durch die teilweise Verdampfung des Lösungsmittels beim Siedeeinsatz sinkt der Niveaustand im Behälter 1, er wird aber von dem aus dem Oberflächenkondensator 3 durch das Verbindungsrohr 5 und der geöffneten Hahn 6 unler der Wirkung der hydrostatischen Druckdifferenz nachströmenden Kondensat wiederhergestellt. Da der Oberflächenkondensator 3 über den Stutzen 10 mit dem Dampfraum des Gefäßes, in dem die Lösung behandelt wird, in Verbindung steht, strömt dem Oberflächenkondensator 3 auch der Dampf aus dem Gefäß zu. Er wird hier auch gekühlt und niedergeschlagen. Dadurch wird ei reicht, daß die Vergleichs!« sung im Behälter I stets dem Druck des Lösungsmitteluampfes ausgesetzt wird, der im Gefäß herrscht, so daß der Siedepunkt der Vergleichslösung immer bei dem im Gefäß herrschenden Druck gemessen wird.Due to the partial evaporation of the solvent during boiling, the level in container 1 drops, but it is opened by the one from the surface capacitor 3 through the connecting pipe 5 and the other Hahn 6 restored the condensate flowing in under the effect of the hydrostatic pressure difference. Since the surface condenser 3 via the nozzle 10 with the vapor space of the vessel in which the Solution is treated, is in communication, the surface condenser 3 also flows the steam from the Vessel closed. It is also cooled and knocked down here. This means that it is sufficient for the comparison to be made in the Container I is always exposed to the pressure of the solvent vapor that prevails in the vessel, so that the The boiling point of the reference solution is always measured at the pressure prevailing in the vessel.

Die Kondensation des aus dem Gefäß zuströmenden Dampfes im Oberflächenkondensator 3 kann aber auch eine Bilanzstörung des im System Schalter-Kondensator umlaufenden Lösungsmittels verursachen.The condensation of the steam flowing in from the vessel in the surface condenser 3 can, however, also take place cause a disturbance in the balance of the solvent circulating in the switch-capacitor system.

Um dies zu verhindern, ist das Überlaufrohr 9 vorgesehen, durch das der Kondensaiüberschuß aus dem Oberflächenkondensator 3 entfernt wird.To prevent this, the overflow pipe 9 is provided through which the condensate excess from the surface capacitor 3 is removed.

Da der Flüssigkeitsbestand im Behälter 1 durch das Verbindungsrohr 5 und das Überlaufrohr 9 konstant gehalten wird, bleibt auch die Konzentration der Vergleichslösung im Behälter 1 konstant. Daraus folgt, daß der Siedepunkt der Vergleichslösung nicht nur unter dem im Dampfraum des Gefäßes herrschenden Druck, sondern auch bei konstanter Konzentration der Vergleichslösung gemessen wird. Da gleichzeitig auch der Siedepunkt der behandelten Lösung ir Gefäß gemessen wird, läßt sich durch Differenzbildung der beiden Siedepunkte ein Signal für den Konzentrationsunterschied zwischen der Lösung und der Vergleichslösung gewinnen.Since the liquid inventory in the container 1 through the connecting pipe 5 and the overflow pipe 9 is constant is held, the concentration of the reference solution in container 1 also remains constant. It follows, that the boiling point of the comparison solution is not only below that in the vapor space of the vessel Pressure, but also at a constant concentration of the reference solution. Since at the same time the boiling point of the treated solution is measured in the vessel, can be determined by forming the difference between the both boiling points a signal for the difference in concentration between the solution and the reference solution to win.

Diese Temperaturdifferenz kann zur Steuerung der Wärmezufuhr zum Gefäß oder des Abzugs des Fertigproduktes aus dem Gefäß im Sinn einer Verringerung der Unterschiede in den Siedepunkten und damit auch in der Konzentration zwischen der Lösung und der Vergleichslösung benutzt werden.This temperature difference can be used to control the supply of heat to the vessel or the extraction of the Finished product from the vessel in the sense of reducing the differences in boiling points and thus can also be used in the concentration between the solution and the reference solution.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (4)

1 2 Patentansprüche: Einrichtung zur Regelung der Konzentration von K einzudampfenden oder zu kristallisierenden Losungen1 2 Claims: Device for controlling the concentration of K solutions to be evaporated or crystallized 1. Einrichtung zur Bestimmung der Konzentration bei schwankendem Lösungsmitteldampfdruck im Reakeiner Lösung mit einem Temperaturfühler zur tionsapparat ist es gelungen, die verbleibende Regelab-Messung des Siedepunktes der Lösung, gekenn- 5 weichung der Konzentration um das 10- bis 15fache zeichnet durch einen Behälter (1) zur Aufnah- gegenüber Einrichtungen mit einer Regelung auf eier me einer Vergleichslösung, der mit einem Tempera- Grundlage des Siedeverzugs — wie oben erwähnt — turfühler (7) zur Messung des Siedepunktes der herabzusetzen.1. Device for determining the concentration in the case of fluctuating solvent vapor pressure in the reactor The solution with a temperature sensor for the control device succeeded in measuring the remaining regular measurement of the boiling point of the solution, 5 to 5 times the concentration characterized by a container (1) for receiving compared to facilities with a regulation on eggs me a comparison solution, which is based on a temperature based on the boiling delay - as mentioned above - temperature sensor (7) to measure the boiling point of the. Vergleichslösung versehen ist, und durch einen Bei der erfindungsgemäßen Einrichtung wird erreicht,Comparison solution is provided, and by a device according to the invention is achieved Oberflächenkondensator (3), der einerseits dampf- io daß die Vergleichslösung im Behälter stets dem DruckSurface condenser (3) which, on the one hand, steam io that the reference solution in the container is always the pressure und flüssigkeitsseitig getrennt mit dem Behälter (1) des Lösungsmitteldampfs im die Lösung enthaltendenand separated on the liquid side from the container (1) of the solvent vapor in the one containing the solution verbunden und andererseits an das die Lösung Gefäß ausgesetzt ist, so daß der Siedepunkt derconnected and on the other hand to which the solution vessel is exposed, so that the boiling point of the enthaltende Gefäß anschließbar ist sowie einen Vergleichslösung immer bei dem im Gefäß bzw.containing vessel can be connected as well as a comparison solution always with the one in the vessel or Kondensatstand-Konstanthalter (9) aufweist. Reaktionsapparat herrschenden Druck gemessen wird.Has condensate level stabilizer (9). The pressure prevailing in the reaction apparatus is measured. 2. Meßeinrichtung nach Anspruch 1, dadurch 15 Demgegenüber sind lediglich noch Meßeinrichtungen gekennzeichnet, daß der Kondensatstand-Konstant- zur Siedepunktbestimmung von Lösungen für sich halter ein Überlaufrohr (9) ist. bekanntgeworden (vgi. z.B. das Buch I.M. Baron,2. Measuring device according to claim 1, characterized in that 15 In contrast, there are only measuring devices characterized in that the condensate level-constant- to determine the boiling point of solutions for themselves holder is an overflow pipe (9). became known (see e.g. the book I.M. Baron, 3. Meßeinrichtung nach Anspruch 1 oder 2, E.D.Wolowa et el, »Praktische Arbeiten in der dadurch gekennzeichnet, daß in der flüssigkeitsseiti- physikalischen Chemie« (in Russisch), 1957, S. 95 bis 96). gen Verbindung zwischen dem Oberflächenkonden- 20 Eine derartige Meßeinrichtung besteht aus einem mit sator (3) und dem Behälter (1) ein Drossel- und Meßflüssigkeit gefüllten beheizten Behälter und einem Absperrorgan (6) vorhanden ist. mit diesem verbundenen, unter Atmosphärendruck3. Measuring device according to claim 1 or 2, E.D.Wolowa et el, »Practical work in the characterized in that in the liquid-side physical chemistry «(in Russian), 1957, pp. 95 to 96). gene connection between the surface condenser 20 Such a measuring device consists of a with Sator (3) and the container (1) a throttle and measuring liquid filled heated container and a Shut-off element (6) is present. associated with this, under atmospheric pressure 4. Meßeinrichtung nach einem der Ansprüche I bis stehenden Kondensator einschließlich Kühlvorrichtung. 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (1) mit Im Behälter ist ein Temperaturfühler, d.h. ein einer Heizung (2) versehen ist. 25 Quecköilberthemometer, so angeordnet, daß das Quecksilbergefäß sowohl mit Dampf als auch mit siedender4. Measuring device according to one of claims I up to standing condenser including cooling device. 3, characterized in that the container (1) with In the container is a temperature sensor, i.e. a a heater (2) is provided. 25 mercury hemometers, arranged so that the mercury jar both with steam and with boiling Flüssigkeit umspült wird.Liquid is washed around. Derartige Meßeinrichtungen sind aber zur Messung des Siedepunkts einer dem Lösungsmitteldruck ausge-Such measuring devices are designed to measure the boiling point of a solvent pressure. Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zur Bestim- 30 setzten Vergleichslösung ungeeignet, da die Meßgenau-The invention relates to a device for determining 30 set comparison solution unsuitable because the measurement accuracy mung der Konzentration einer Lösung nach dem igkeit durch die Kondensation des LösungsmitteldampfsThe concentration of a solution is determined by the condensation of the solvent vapor Oberbegriff des Patentanspruchs 1. beeinträchtigt wird, indem die Vergleichslösung durchThe preamble of claim 1. is impaired by the comparison solution through Die erfindungsgemäße Einrichtung kann insbesonde- Kondensat verdünnt wird. Wegen dieser Konzentrare als Meßfühler bei selbsttätiger Regelung der tionsänderung der Vergleichslösung läßt sich also die Konzentration von einzudampfenden, kristallisierenden 35 bekannte Meßeinrichtung nicht als Meßfühler für die usw. Lösungen angewendet werden. Regelung von Eindampf- und KristallisationsvorgängenThe device according to the invention can in particular be diluted condensate. Because of these concentrars as a measuring sensor with automatic regulation of the change in position of the comparison solution, the Concentration of to be evaporated, crystallizing 35 known measuring device not as a sensor for the etc. solutions are applied. Regulation of evaporation and crystallization processes Zur Regelung von Eindampf-, Kristallisations- und über die Siedepunktdifferenz zwischen Lösung undFor controlling evaporation, crystallization and the boiling point difference between solution and ähnlichen Vorgängen benutzt man häufig die Dichte Vergleichslösung anwenden.Similar processes are often used to apply the density comparison solution. oder den Siedeverzug der im Reaktionsapparat Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind inor the delay in boiling of the advantageous embodiments of the invention in the reaction apparatus are shown in FIG behandelten Lösung als Regelgröße. 40 den Unteransprüchen angegeben.treated solution as a controlled variable. 40 specified in the subclaims. Die Messung der Dichte von Lösungen außerhalb des Anhand der aus einer Figur bestehenden ZeichnungMeasuring the density of solutions outside of the using the one-figure drawing Labors, d. h. unter Produktionsverhältnissen, insbeson- wird die Erfindung beispielsweise erläutert,Laboratories, d. H. under production conditions, in particular the invention is explained, for example, dere die Messung der Dichte der flüssigen Phase einer Die Einrichtung zur Bestimmung der Konzentrationwhich the measurement of the density of the liquid phase of a The device for determining the concentration Suspension oder einer Lösung, die leicht Kristalle einer Lösung enthält zunächst einen Behälter 1 mit einerSuspension or a solution that easily contains crystals of a solution initially a container 1 with a ausscheidet, ist aber meßtechnisch schwierig, so daß 45 Heizung 2 und einen Oberflächenkondensator 3. Derseparates, but is difficult to measure, so that 45 heater 2 and a surface capacitor 3. The aufwendige Hilfseinrichtungen eingesetzt werden müs- Behälter 1 und der Oberflächenkondensator 3 sind anexpensive auxiliary equipment must be used- container 1 and the surface capacitor 3 are on sen. der Dampf- und Flüssigkeitsseite mit je einem Rohr 4sen. the vapor and liquid side with one pipe each 4 Andererseits ist über den Siedeverzug die Lösungs- bzw. 5 verbunden. Im Verbindungsrohr 5 ist zwischenOn the other hand, the solution or 5 is connected via the delay in boiling. In the connecting pipe 5 is between konzentration nicht eindeutig erfaßbar, da der Siedever- den Flüssigkeitsräumen des Behälters I und Oberflä-concentration cannot be clearly determined because the boiling point between the liquid spaces of the container I and the surface zug vom Druck im Reaktionsapparat abhängt, insbeson- 50 chenkondensator 3 ein Hahn 6 vorhanden, der alstrain depends on the pressure in the reaction apparatus, in particular 50 chenkondensator 3 a tap 6 is available, which as dere bei Unterdruck. Auf diese Weise wird die Drossel-und Absperrorgan dient.those with negative pressure. In this way the throttle and shut-off element is used. Genauigkeit der Regelung der Konzentration von Im Behälter 1 ist ein Temperaturfühler 7 angeordnet.Accuracy of the regulation of the concentration of A temperature sensor 7 is arranged in the container 1. Eindampf- und Kristallisationsvorgängen beeinträch- Er befindet sich neben der Heizung 2 in dem Teil desEvaporation and crystallization processes impaired. It is located next to the heater 2 in the part of the tigt. Behälters 1, der mit Flüssigkeit gefüllt wird. Derdoes. Container 1, which is filled with liquid. Of the Es ist daher Aufgabe der Erfindung, eine Einrichtung 55 Oberflächenkondensator 3 stellt einen Behälter mitIt is therefore an object of the invention to provide a device 55 with a surface capacitor 3 with a container der eingangs genannten Art zu schaffen, die einfacher eingebauter Kühlvorrichtung in Form einer vonof the type mentioned to create the simpler built-in cooling device in the form of a als bisher die Bestimmung der Konzentration erlaubt. Kaltwasser durchströmten Rohrschlange 8 dar. Zurthan previously allowed the determination of the concentration. Cold water flowed through the coil 8 Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt durch den Kühlung des Oberflächenkondensators 3 lassen sichThis object is achieved by cooling the surface capacitor 3 kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1. auch beliebige andere an sich bekannte Vorrichtungencharacterizing part of claim 1. Any other known devices Die Vergleichslösung hat dabei vorzugsweise eine 60 anwenden.The comparison solution preferably has a 60 apply. Konzentration gleich der des herzustellenden Endpro- Der Oberflächenkondensator 3 ist mit einem dukts. Auf diese Weise kann die Differenz zwischen den Kondensatstand-Konstanthalter in Form eines ÜberSiedepunkten der behandelten Lösung, die /.. B. einem laufrohres 9 versehen. Ein Stutzen 10 ermöglicht den Eindampf- oder Kristallisationsprozeß unterworfen Anschluß des Oberflächenkondensators 3 am Gefäß, in wird, und der Vergleichslösung als Regelabweichung 65 dem die Lösung behandelt wird, benutzt werden, die entsprechende Stellorgane des Die Einrichtung hat folgende Wirkungsweise: Reaktionsapparats steuert. Der Behälter 1 wird bei geschlossenem Hahn 6 imConcentration equal to that of the end product to be produced. The surface capacitor 3 has a duct. In this way, the difference between the condensate level stabilizer in the form of an over-boiling point of the treated solution, which / .. A connection 10 enables the evaporation or crystallization process to be subjected to connection of the surface condenser 3 to the vessel in which the reference solution is used as a control deviation 65 which the solution is treated. The container 1 is closed with the tap 6 in Durch die Anwendung der erfindungsgemäßen Verbindungsrohr 5 mit einer bestimmten MengeBy using the connecting pipe 5 according to the invention with a certain amount
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