DE2231710A1 - MATT LACQUER - Google Patents

MATT LACQUER

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DE2231710A1
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DE2231710A
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Robert William Kershaw
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Dulux Australia Ltd
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    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21HPULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H3/00Paper or cardboard prepared by adding substances to the pulp or to the formed web on the paper-making machine and by applying substances to finished paper or cardboard (on the paper-making machine), also when the intention is to impregnate at least a part of the paper body
    • D21H3/82Paper or cardboard prepared by adding substances to the pulp or to the formed web on the paper-making machine and by applying substances to finished paper or cardboard (on the paper-making machine), also when the intention is to impregnate at least a part of the paper body by adding insoluble coloured substances, e.g. powders, fibres, pieces of metal, for obtaining different colours in the paper fancy papers; substances characterised by their physical appearance, e.g. form, rather than by their chemical constitution
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/12Powdering or granulating
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40Additives
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Description

PATENTANWÄLTE
D R.-ING. H. FINOKE DIPL.-ING. H. BOHR DIPL.-ING. S. STAEGER
PATENT LAWYERS
D R.-ING. H. FINOKE DIPL.-ING. H. BOHR DIPL.-ING. S. STAEGER

Fernruf: *26 6060Telephone: * 26 6060

MÜNCHEN 5, IJ ft ,111·· MnAMUNICH 5, IJ ft, 111 ·· MnA Müllers.raße 31 Z 8' JUNI 1972Müllers.raße 31 Z 8 'JUNE 1972

Mappe 22926 - Dr. K.Folder 22926 - Dr. K.

Dulux Australia Limited Melbourne, AustralienDulux Australia Limited Melbourne, Australia

MattlackMatt lacquer

Priorität: 28. Juni 1971 - AustralienPriority: June 28, 1971 - Australia

Die Erfindung besieht sich auf Mattlacke und Mattlaofcänatriche* The invention relates to matt lacquers and matt laofcenatriche *

Ea ist allgemein bekannt, daß man Mattlacke dadurch her-, , stellen kann« daß man in einen geeigneten filmbildenden Träger (oder in ein Medium) verhältnismäßig große Voluaenkonsentrationen an Pigment einarbeitet. Wenn ein Film aus diesem Lack trocknet, dann durchbricht das Pigment die Ober-It is well known that matt lacquers can be produced by,, that one can place relatively large volume concentrations in a suitable film-forming support (or in a medium) incorporated in pigment. When a film from this lacquer dries, the pigment breaks the surface

2 0 9 8 8 3 / 1 0 A 8 ' ORKStNAt2 0 9 8 8 3/1 0 A 8 'ORKStNAt

fläche, welche dann das von der Oberfläche reflektiertr Licht streut und einen sichtbaren Effekt erzeugt, der, je nach dem Streuungsgrad, mit seidenglänzend, halbglänzend, eierschalenartig und matt bezeichnet wird. Die speziellen Lacke, die hier als Mattlacke bezeichnet werden, sind solche, welche einen hohen Grad von Lichtstreuung ergeben. Wenn die getrockneten Filme durch das Verfahren der American Society for Testing and Materials, Methode D-523-62T, unter Verwendung eines 85°- Gloss-Heads und eines automatischen photoelektrischen Gardner-Glosa-Jieters geprüft werden, dann ergeben sie eine Glanzeinstufung von weniger als ungefähr 15 Einheiten.surface, which then scatters the light reflected from the surface and creates a visible effect that, depending on the Degree of scattering, with semi-gloss, semi-gloss, eggshell-like and is called matt. The special lacquers, which are referred to here as matt lacquers, are those that make you feel result in a high degree of light scattering. When the dried films go through the procedure of the American Society for Testing and Materials, Method D-523-62T, using an 85 ° Gloss heads and a Gardner-Glosa automatic photoelectric jetter are checked, then they give a gloss rating less than about 15 units.

Die Zusammensetzung des Pigments, welches für die Herstellung derartiger Mattlack· verwendet wird, istricht kritisch. Wegen der hohen Kosten von Primärpigmenten, beispielsweise Titan? dioxid, Zinkoxid und Antimonoxid, ist es jedoch üblich, die Konzentration des Primärpigments auf die für die Erzielung eines annehmbaren opaken Films nötige Mindestmenge zu beschränken und verhältnismäßig große Konzentrationen an Streckpigment, wie z.B. Talcum, Ton, Baryte und Siliciumdioxid, zu verwenden, um den gewünschten Glanzgrad zu erzielen.The composition of the pigment, which is used for the manufacture such matt varnish is used is really critical. Because the high cost of primary pigments, such as titanium? However, it is common to use dioxide, zinc oxide, and antimony oxide Limit the concentration of the primary pigment to the minimum necessary to achieve an acceptable opaque film and relatively large concentrations of extender pigment, such as talc, clay, barytes and silicon dioxide to achieve the desired level of gloss.

Zwar können durch diese Technik brauchbare Mactlacke hergestellt werden, diese neigen aber zu gewissen Nachteilen, wie z.B. Übermäßige Alterung, Schmutzansammlung, Abrieb, Durchsichtigkeit und niedrige Opazität. Dazu kommt natürlich noch die hohe Pigmentbeschwerung. Beispielsweise ergibt die Verwendung von verhältnismäßig groben Streckmitteln im allgemeinen harte matte Filme, die aber eine verhältnismäßig schlechte Opazität aufweisen. Weiterhin wurde zwar angegeben, daß sehr feine Streckmittel, die oftmals im Submikronbereich liegen«It is true that this technique can be used to produce usable Mactlacke However, these tend to have certain disadvantages, such as excessive aging, dirt accumulation, abrasion, transparency and low opacity. In addition, there is of course the high pigmentation. For example, the use of relatively coarse extenders are generally hard, matt films, but a relatively poor one Have opacity. Furthermore, it was stated that very fine extenders, which are often in the submicron range «

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OBfGlNAL. INSPECTEDOBfGlNAL. INSPECTED

eine gute Opazität mit einem niedrigen Glanz ergeben, aber es ist schwierig, durch dieses Verfahren Mattlacke alt einer zufriedenstellenden Abriebbeständigkeit und alt zufriedenstellenden Verankerungseigenschaften für einen weiteren Anstrich herzustellen. Der Kompromiß» der hier eingegangen werden muß} führt zu etwas höheren Glanzwerten, als sie oben beschrieben wurden.give a good opacity with a low gloss, but it is difficult to produce matt lacquers by this method that have a satisfactory abrasion resistance and anchoring properties for a further coating. The compromise must be "the detail here} leads to slightly higher gloss values than those described above.

In der Australischen Patentanmeldung 46964/68 ist angegeben, daß gewisse polymere Granalien mit geeigneter GrBBe als Mattierungsmittel für Lacke verwendet werden können, welche auf Grund ihrer bläschenartigen Struktur dem Anstriohfilm ebenfalls eine Opazität verleihen. So ist es möglich, duroh die Verwendung dieser Granalien matte Anstrlchfilme herzustellen, ohne daß dabei ein Verlust an Opazität auftritt. Anstriohfilme dieser Art zeigen auch eine hohe Widerstandsfähigkeit gegen Abrieb und Schmutzansammlung, und zwar sogar bei sehr niedrigen Glanzwerten. - ■In Australian patent application 46964/68 it is stated that certain polymeric granules of suitable size than Matting agents can be used for lacquers, which due to their bubble-like structure also apply to the paint film give an opacity. So it is possible through the Using these granules to produce matt paint films without loss of opacity. Paint films of these types also show high resistance to abrasion and dirt accumulation, even at very low levels Gloss values. - ■

IfLt dem Ausdruck "bläschenartige Polymergranalien" sind Polymergranalien gemeint, die vorzugsweise eine Kugelform und eine zellige Innenstruktur aufweisen, wobei die Wandungen derselben aus festem Polymer bestehen. Die Granalien besitzen eine Vielzahl von einzelnen Zellen und Bläschen* Das heißt, daß sie nicht monozellular oder ballonartig sind und daß sie auch nicht die offenporige Zellenstruktur eines Schwämme aufweist. Die Oberfläche der Granalien sollte in Bezug auf das Medium, in welches sie einverleibt werden sollen, im wesentlicbT'aicht-poröe sein. Das heißt, daß zwar ein gewisses willkürliches Auftreten von unvollständigen Bläschen auf Grund des Fehlens eines Teils der äußeren Wandung der Granalien toleriert werden kann, daß dies aber soweit wie möglich ver-IfLt the term "vesicle-like polymer granules" are polymer granules meant, which preferably have a spherical shape and a cellular internal structure, the walls the same consist of solid polymer. Possess the granules a multitude of individual cells and vesicles * that is, they are not monocellular or balloon-like and that they are also does not have the open-pored cell structure of a sponge. The surface of the granules should be in relation to the medium into which they are to be incorporated must be essentially porous. That means that a certain random appearance of incomplete vesicles due to the absence of part of the outer wall of the granules can be tolerated, but that this minimizes

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hindert werden soll» um zu verhindern« daß die Granalien Medium aufsaugen und somit ihr effektives Bl&schenvolumen i* trockenen Anstrichfilm verringern. Es ist ein wesentliches Erfordernis, daß in diesen Granalien das Verhältnis von Granaliendurchmesser zum mittleren Bläschendurchmesser mindestens 5 zu 1 sein soll*should be prevented "in order to prevent" the granules from being medium suck up and thus dry their effective bubble volume i * Reduce the coating film. It is an essential requirement that in these granules the ratio of granule diameter to the mean bubble diameter should be at least 5 to 1 *

Das Polymer der Granalien und/oder die Bläschen können auch unlösliche teilchenförmige Stoffe enthalten* und zwar insbesondere Pigmentteilehen,·um weiter den Opazifierungseffekt der Granalien, zu verbessern.The polymer of the granules and / or the vesicles can also be insoluble particulate substances contain * and in particular Pigment parts in order to further reduce the opacifying effect of the Granules, to improve.

In der oben erwähnten Patentanmeldung ist angegeben, daß Granalien dieser ATt1 in denen die Bläschen 5 bis 95#· des Granalienvolumens einnehmen, mit Vorteil zur Herstellung von opaken Lacken verwendet werden können, die (a) einen filmbildenden Träger, (b) ein darin dispergiertes Pigment in einem Pigmentvolumen von O bis 83% des Peststoffvolumens aus (a) ρIuβ (b), und (c) unlösliche bläsohenartige Polyeergranalien, die im Träger in einer Voluaeckonzentration von 5 bis 95% des gesamten Feststoffvolumens der Zusammensetzung dispergiert sind, enthalten.In the above-mentioned patent application it is indicated that granules of this ATt 1 in which the vesicles occupy 5 to 95 # · of the granule volume can be used with advantage for the production of opaque lacquers which (a) a film-forming carrier, (b) a therein dispersed pigment in a pigment volume of 0 to 83% of the volume of the pesticide from (a) ρIuβ (b), and (c) insoluble bubble-like polyer granules dispersed in the carrier in a volume concentration of 5 to 95% of the total solids volume of the composition.

Durch die Auswahl von Granalien mit geeigneter Größe war es möglich mit diesen Zusammensetzungen matte Anstrichfilme mit einem ungewöhnlich gleichförmigen Aussehen herzustellen. Es wurde angegeben, daß zur Erzielung bester Resultate die. Granalien einen durchschnitt liehen Volumendurchmesser von ' 5 bis 33/1 und einen mittleren Durchmesser von 1 bis 5OjU, haben sollten.By selecting granules of the appropriate size, it was possible with these compositions to produce matte paint films with an unusually uniform appearance. It has been stated that for best results the. Granules should have an average volume diameter of 5 to 33/1 and an average diameter of 1 to 50,000 .

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Innerhalb dieses breiten Felds von Mattäackzusammensetzungen wurde nunmehr gefunden, daß zur Erzielung optimaler Resultate weitere Beschränkungen an den gewählten Ansätzen vorgenommen werden müssen.Within this wide range of Mattäack compositions It has now been found that further restrictions are placed on the approaches chosen in order to achieve optimal results Need to become.

Auf Grund der Tatsache, daß die oben beschriebenen bläschenartigen Granalien hinsichtlich ihrer Größe und Funktion den Streckpigmenten ähnlich sind, die bisher in Mattlacken als Mattierungsmittel verwendet wurden, wurde vorgeschlagen, daß sie in daraus hergestellten zufriedenstellenden Lackansätzen als "Streckpigment" bezeichnet werden und daß die bekannten Kriterien für Lackansätze auch gelten, wenn man von dieser Annehme ausgeht. Es wurde nun aber überraschenderweise festgestellt, daß dies nicht so ist. Es werden deshalb nun bevorzugte hoch opake Matt lacke vorgeschlagen, welche bläschenartige Granalien enthalten und bei denen die Verhältnisse der Ingredientien durch neue Kriterien definiert werden, welch· Zusammensetzungen mit einer zufriedenstellenden Opazität ergeben, die viel höhere Granalienkonzentrationen enthalten, als es durch Analogie mit bekannten Lackzusammensetzungen -. unter Verwendung herkömmlicher Mattierungsmittel vorhergesagt werden konnte.Due to the fact that the vesicle-like granules described above are similar in size and function to the extender pigments which have hitherto been used as matting agents in matt lacquers, it has been proposed that they be referred to as "extender pigment" in satisfactory lacquer batches produced therefrom and that the known Criteria for paint batches also apply if one proceeds from this assumption. It has now been found, surprisingly, that this is not the case. Therefore, preferred highly opaque matt lacquers are now proposed which contain vesicle-like granules and in which the proportions of the ingredients are defined by new criteria, which result in compositions with a satisfactory opacity which contain much higher granule concentrations than by analogy with known lacquer compositions -. could be predicted using conventional matting agents.

TJm die bevorzugten Mattlackzuaammenaetzurgen klar zu unterscheiden hat es sich als wünschenswert herausgestellt, die Granalien und den Reit der Zusammensetzung gesondert zu betrachten und den Lack an Hand der Zusammensetzung eines daraus hergestellten getrockneten Films zu definieren. Dieses Konzept der Angabe der Lackzusammensetzung durch den trockenen Film ist selbst nicht neu, da man auch hier beispielsweise den Parameter des Verhältnisses der kritischen Pigmentvolumen·*· konzentration zum Lackansatz berücksichtigen muß. Ein er-To clearly distinguish the preferred matt lacquer combinations it has been found desirable to consider the granules and the riding of the composition separately and the paint on the basis of the composition of one made therefrom to define dried film. This concept of specifying the paint composition through the dry film is itself not new, since here too, for example, the parameter of the ratio of the critical pigment volumes * * concentration to the paint build-up must be taken into account. A he

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fahrener Lackfachmann kann natürlich unter Heranziehung seines Wissens die Zusammensetzung des trockenen Films mit der Zusammensetzung des flüssigen Auegangslacks in Beziehung setzen* Die kritische Pigmentvolumenkonzentration ist ein allgemein bekannter Parameter, bei dem eine merkliche Änderung der mechanischen Eigenschaften von Anstrichfilmen stattfindet. Er ist beispielsweise in "Itdustrial and Engineering Chemistry" 41, 1?, 1470 (1949) beschrieben. Er betrifft das Verhältnis der Volumenkonzentration des Pigments und dea filmbildenden Mediums, welches oft als Binder bezeichnet wird, im trockenen Film. Der Zusammenhang zwischen dem Binder in einem trockenen Anstrichfilm und der Zusammensetzung der flüssigen Anstrichzusammensetzung, aus der dieser Film hergestellt ist, ist in der Technik allgemein bekannt τ einem getrockneten Anstrichfilm stellen die filmbildend tu* Zon&5.*enten die »ich vom filmbildenden Träger ableiten, den Binder dar.A skilled paint specialist can, of course, use his knowledge to relate the composition of the dry film to the composition of the liquid initial paint * The critical pigment volume concentration is a well-known parameter at which a noticeable change in the mechanical properties of paint films takes place. It is described, for example, in "Industrial and Engineering Chemistry" 41, 1 ?, 1470 (1949). It relates to the ratio of the volume concentration of the pigment and the film-forming medium, which is often referred to as the binder, in the dry film. The relationship between the binder in a dry paint film and the composition of the liquid coating composition from which the film is made is, τ is well known in the art a dried paint film are the film-forming tu * Zon & 5. * ducks the "I derived from the film-forming carrier, the binder.

Der trockene Film dieser Art, auf den sich die vorliegende Erfindung bezieht, besteht aus einem polymeren filmbildenden Binder, in welchem typischerweise Pigment dispergiert ist, und in welchem die bläschenförmigen Polymergranalien eingebettet sind. Es ist zweckmäßig, alle Komponenten mit Ausnahme der bläschenförmigen Granalien als "Matrix" zu bezeichnen, in der die Granalien eingebettet sind.The dry film of this type upon which the present invention is based consists of a polymeric film-forming binder in which pigment is typically dispersed, and in which the vesicular polymer granules are embedded. It is convenient to except for all components of the vesicular granules to be referred to as the "matrix" in which the granules are embedded.

Dann können zwei Parameter für die Zusammensetzung des Anstrichfilms angegeben werden, die Pigmentvolumenkonzentrat·? on in der Matrix (M.P.V.C.) und die Granali envolumeBkonaentration (G.V.C.) im trockenen Film. Diese Parameter sind wie folgt definiert:Then two parameters can be used for the composition of the paint film be specified, the pigment volume concentrate ·? on in the matrix (M.P.V.C.) and the granule volume concentration (G.V.C.) in dry film. These parameters are as follows Are defined:

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M.P.V.C. » Sesames Volumen dee Figments in der Matrix 1005ε gesamtes Volumen der Matrix .M.P.V.C. “Sesame volume of the figments in the matrix 1005ε total volume of the matrix.

G. V. O * eesamtes Volumen der Granalien im trockenen Film χ gesamtes Volumen des trockenen FilesGV O * e total volume of granules in dry film χ total volume of dry file

Es wurde nunmehr gefunden, daß zur Erzielung der beaten !Resultate bei der Herstellung von Matt lacken mit einer guten Opazität der G.V.C.-Wert im Bereich von 25 bis 60 und vorzugsweise von .35 bis 5Cl liegen sollte. Bei niedrigeren Granalienkonzentrationen wird der Anstrich durchsichtig und ungleichmäßig, wShrend bei höheren Granalienkonzentrationen keine brauchbare Zunahme der Stumpfheit zu beobachten ist und der Film lediglich mechanisch schwächer wird. Dieser sichtbare Effekt scheint weitgehend von der Pigmentkonzentration der Matrix unabhängig zu sein«It has now been found that in order to achieve the best results in the production of matt lacquers with a good opacity of the G.V.C. value in the range from 25 to 60 and preferably from .35 to 5Cl should be. At lower granule concentrations the paintwork is transparent and uneven, while higher Granule concentrations no useful increase in dullness is observed and the film is only mechanically weaker will. This visible effect seems largely due to the pigment concentration to be independent of the matrix "

Innerhalb der obigen G.V.O.-Grenzen 1st ein zweiter wichtiger Faktor die Pigmentvolumenkonzentration in der Matrix. Es würde gefunden« daß die besten Mattlackfilme mit hoher Opazität und mit hoher Filmintegrität in den Grenzen von 5 bis 35% M.P.V.C. liegen. Biese Filme besitzen eine niedrige Porosität und lassen sich leicht Überstreichen*Within the above G.V.O. limits, a second one is more important Factor the pigment volume concentration in the matrix. It has been found "that the best matt lacquer films with high opacity and with high film integrity in the range of 5 to 35% M.P.V.C. lie. These films have a low porosity and can easily overpainted *

Bei einigen Anwendungen, wie z.B. bei Anstrichen von Becken in Räumen, kann auf eine gewisse Abriebbeständigkeit verzichtet werden, um einen sehr niedrigen Glanz zu erzielen« Se wurde gefunden, daß Lacke dieser Art mit Glanzwerten von weniger als 10 Einheiten (85° glots-head) dadurch hergestellt werden können, daß man bei N.P.V.C.-Werten die von bis zu 75% arbeitet. Wenn der M.P.V.C.-Wert den kritischen M.P.V.C.-WertIn some applications, such as painting pools in rooms, there is no need for a certain abrasion resistance in order to achieve a very low gloss. It has been found that lacquers of this type with gloss values of less than 10 units (85 ° glots-head) can thereby be produced that you can work with N.P.V.C. values of up to 75%. When the M.P.V.C. value exceeds the critical M.P.V.C. value

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übersteigt (die "herkömmliche" kritische Pigmentvolumenkonzentration, die auf die Matrix der Zusammensetzung bezogen ist), dann besitzen die Anstrichfilme eine außergewöhnliche Beckkraft. Bei niedrigeren M.P.V.O.-Werten ist die Opazität beträchtlich verringert, und bei höheren Werten als ungefähr 73% besitzen die Filme im allgemeinen eine so niedrige Abriebbeständigkeit, daß sie nicht mehr brauchbar sind»exceeds (the "conventional" critical pigment volume concentration, which is related to the matrix of the composition), then the paint films have an exceptional pelvic power. At lower M.P.V.O. values, the opacity is considerable decreased, and at levels higher than about 73% the films generally have such low abrasion resistance that that they are no longer usable »

Der obere Grenzwert von 75% hängt weitgehend von der Natur der Jeweiligen Matrix ab, und wenn man berücksichtigt, daß . eine annehmbare Abriebbeetändigkeit ein wichtiges Merkmal ist, dann liegt der obere Grenzwert für einen bestimmten Ansatz im allgemeinen Im Bereich von ?2 bis 78$.The upper limit of 75% depends largely on the nature of the particular matrix, and taking that into account. acceptable abrasion resistance is an important characteristic, the upper limit for a particular approach is generally in the range of ? 2 to $ 78.

Ee wurde allgemein gefunden« daß zur Erzielung einer optimalen Opazität und zur Erzielung einer zufriedenstellenden mechanischen Festigkeit in diesen Anstrichen die Granalien ungefähr 20 bis 60 Vol.-% Bläschen enthalten sollten, und wenn man dies mit der bevorzugten 0.V.C.-Konzentration in Beziehung setzt, dann bedeutet dies, daß der trockene Film ungefähr 7 bis weniger als ungefähr 30 Vol.-% Bläschen, ,di* durch dl· Granalien erzeugt werden, enthalten sollte.Ee has generally been found "that to achieve an optimal Opacity and to achieve a satisfactory mechanical strength in these paints the granules about 20 to 60% by volume should contain vesicles, and if you can do this with the preferred 0.V.C. concentration, then this means that the dry film produces about 7 to less than about 30 volume percent vesicles,, di * by dl · granules should be included.

Die Lacke werden leicht dadurch hergestellt,, daß man die Granalien in den Anstrich träger einrührt, der aus der Matrix in LÖeung oder Dispersion In einer geeigneten flüchtigen Flüssigkeit besteht.The lacquers are easily produced by stirring the granules into the lacquer carrier, which is extracted from the matrix in Solution or dispersion in a suitable volatile liquid consists.

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert, worin alle Teile in Gewicht ausgedrückt sind.The invention is further illustrated by the following examples in which all parts are expressed by weight.

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. 9 - ■. 9 - ■

Beispiel 1example 1

Einfluß der Granalienvolumenkonzentration auf die Eigenschaften von Mattlacken, welche bläschenfb'rmige Polymergranalien enthalten*Influence of the granule volume concentration on the properties of matt lacquers, which are vesicular polymer granules contain*

Eine Reihe von Lacken wurde aus den folgenden Materialien hergestellt :A number of varnishes were made from the following materials :

Saxim&ldurch- _ #_ s 30^uSaxim & ldurch- _ # _ s 30 ^ u

messer; vernetzte Polyesterharzbläschengranalien mit 0,7/6 mittlerer Bläschendurchmesser und 45% Blaschenvolumen« Die Granalien enth!elen 20 Gew.-# Rutiltitandioxidpigment, welches in den gesamten Bläschen verteilt war. Die Granalien besaßen eine im wesentliche kontinuierliche,, nicht poröse Polymeroberf lache.knife; cross-linked polyester resin vesicle granules with 0.7 / 6 mean bubble diameter and 45% bubble volume «Die Granules contain 20 wt .- # rutile titanium dioxide pigment, which was distributed throughout the vesicles. The granules possessed a substantially continuous, non-porous polymer surface laugh.

Latex Ein handelsüblicher wässriger Vinylacetat/Acryl-Hiachpolynerlatex mit 55 Gew*-# gesamten !Feststoffen. Latex A commercially available aqueous vinyl acetate / acrylic roof polymer latex with 55% total solids by weight.

Ss wurden Lacke mit den verschiedensten Granalienvolumenkonzentrationen hergestellt, wie dies in der beigefügten Tabelle angegeben ist. Der M.P. V.O.-Wert wurde mit 30$ konstant gehalten, wobei Rutil—Titandioxid als einziges Pigment im Latex verwendet wurde.Ss were varnishes with the most varied granule volume concentrations manufactured as indicated in the attached table. The M.P. V.O. value was kept constant at $ 30, using rutile titanium dioxide as the only pigment in the latex became.

Das Titandioxid wurde in einer 15,7 gewichteprοzentigen Aufschlämmung der Granalien in Wasser dispergiert, wobei eine übliche Sandmühle verwendet wurde, und wobei in Gegenwart von 0,5 Gew.-# tfatrium-hexametaphosphat, bezogen auf das Pigment-The titanium dioxide was in a 15.7 weight percent slurry the granules dispersed in water, with a customary sand mill was used, and in the presence of 0.5 wt .- # tfodium hexametaphosphate, based on the pigment

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- ΊΟ -- ΊΟ -

gewicht^ gearbeitet wurde. Der. Latex wurc.e dann unter langsamem Rühren zugegeben» und die Viskosität wurc.e durch Zugabe von Wasser nach Bedarf eingestellt, so daß eine zum Auftragen mit dem Pinsel geeignete Rheologie erhalten wurde.weight ^ was worked. Of the. Latex was then taken under slow Stirring was added and the viscosity was adjusted as required by adding water so that one can be applied with the Brush suitable rheology was obtained.

Die Lacke wurden dann durch das weiter unten beschriebene Verfahren auf Opazität und durch praktische Streichversuche auf Hartfaserplatten auf überstreicTieigenschef ten getestet. Die Gleichmäßigkeit des Aussehens der trockenen Filme, wobei insbesondere alle Unregelmäßigkeiten des Glanzes beobachtet wurden, wurde visuell bei den trockenen Anstrich! ilmen ermittelt. Die Abriebbeständigkeit wurde nach American Society for Testing and Materials,Methode D 2486-69T bestimmt.The paints were then prepared by the procedure described below Tested for opacity and by practical brushing tests on hardboard for brushed-over properties. the Uniformity of the appearance of the dry films, in particular all irregularities in gloss were observed, was visually with the dry paint! ilmen determined. the Abrasion resistance was determined by the American Society for Testing and Materials, Method D 2486-69T.

Die Lackproben wurden auf Morest-Charts mit einer Ausbreitungsgeschwindigkeit von 600 sq.ft. per Gallon aufgestrichen und in der Luft trocknen gelassen. Die Opazitäten der trockenen Filme wurden mit einer Gruppe von Standards verglichen, denen die willkürliche Einstufung von 0 (keine Opazität) bis 16 (vollständige Bedeckung) gegeben wurden, wobei annähernd lineare Opazitätsinkremente verwendet wurden.The paint samples were placed on Morest charts at a rate of propagation of 600 sq.ft. spread per gallon and left to air dry. The opacities of the dry Films were compared to a set of standards that had an arbitrary rating from 0 (no opacity) to 16 (full coverage) using approximately linear opacity increments.

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Lack
er.
paint
he.
Granalien-
volumen-
konzentration
(G.V.O.)in %
Granules
volume-
concentration
(GMO) in %
Gleichför
migkeit
Equiv
energy
Opazitätopacity Uberstreich-
eigenschaf-
ten
Sweep
property
th
gutWell Abrieb
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gleichmäßig
■ ohleoht,
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evenly
88th vorzüglichexcellent mäßigmoderate 800800
CVICVI 2020th durchsich
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look through
tig
88th ηη schlechtbad 650650
33 4040 gutWell 99 titi '400'400 4 .4th 5050 vorzüglichexcellent 10-1110-11 250250 55 6060 ηη 99 1-501-50 66th 7070 ηη 88th 5050

* Abriebcyclen bis zum Filmdurchbruch* Abrasion cycles up to the film breakthrough

Die Resultate zeigen, daß bei einem G.V.O.-Wert unter und über dem Bereich von 25 bis 60 die Anstriche ein unannehmbares Aussehen bzw. schlechte mechanische Eigenschaften aufwiesen. Die Zusammensetzungen im bevorzugten G-V.C.-Bereich von 35 W-ß 50 besaßen gute mechanische Eigenschaften urd eine bessere Kombination von Aussehen und Opazität als die anderen Anstriche in dieser Reihe.The results show that when the GMO level was below and above the range of 25 to 60, the paints had an unacceptable appearance or poor mechanical properties. The compositions in the preferred range of 35 GV.C.-W- SS 50 had good mechanical properties Urd a better combination of appearance and opacity than the other coatings in this series.

Beispiel 2Example 2

Einfluß der Matrixpigmentvolumenkonzentrecbion auf die Eigenschaften von Mattlacken, welche bläschensrtige Polymergranalien enthalten.Influence of the matrix pigment volume concentration on the properties of matt lacquers, which contain vesicle-like polymer granules.

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Eine ähnliche Reihe von Lacken wurde wie in Beispiel 1 aus dem gleichen Titandioxidpigment, den gleichen Granalien und dem gleichen Latex hergestellt. Die Lacke wurden jedoch mit einer konstanten Granalianvolumenkonzentration von 4-596 hergestellt, und die Matrixpigmentvoluaenkonzentration (M.P.V.O*) wurde dadurch verändert, daß der Anteil des darin dispergierten Titandioxids entsprechend eingestellt wurde. Eine Prüfung der Anstriche wurde wie in Beispiel 1 mit den folgenden Resultaten ausgeführt;A similar series of varnishes was made as in Example 1 from the same titanium dioxide pigment, the same granules and made of the same latex. However, the lacquers were produced with a constant granule volume concentration of 4-596, and the matrix pigment volume concentration (M.P.V.O *) was changed by the proportion of the dispersed therein Titanium dioxide was adjusted accordingly. Testing of the paints was carried out as in Example 1 with the following results executed;

Lack-
Nr.
Paint-
No.
M.P.V.O.M.P.V.O. Opazitätopacity Abriebbe
et ändiKkeit
Abrasion resistance
et change
Überstreich-
eiKenschaften
Sweep
features
11 33 33 500500 vorzüglichexcellent 22 1010 66th 400400 ηη 33 2020th 77th 400400 ηη 44th 3030th 9-109-10 350350 ηη 55 4040 1515th 200200 mäßigmoderate 66th , 50, 50 1515th 100100 schlechtbad 77th 8080 2020th 1010 sehr schlechtvery bad

Die kritische Pigmentvolumenkonzentration der Matrix wurde zu ungefähr 35 bestimmt, so daß die Lacke 5« 6 und 7 diesen kritischen Wert überschritten. Sie stellen Zusammensetzungen dar, bei denen die Balance zwischen Filmintegrität und Opazität in Richtung auf hohe Opazität geschoben wurde« Der Anstrich 1,The critical pigment volume concentration of the matrix was determined to be about 35, so that the lacquers 5 «6 and 7 this critical value exceeded. They make compositions in which the balance between film integrity and opacity has been shifted towards high opacity «The paint 1,

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der unter dem bevorzugten H.P.V.C.-Bereich liegt» besaß eine sehr schlechte Opasität, während der Anstrich 7» der die obere M.P.V.C.-Grenze für hoch opake Filme überschritt, eine unannehmbar schlechte Filmintegrität zeigte'. that is below the preferred H.P.V.C. range »had a very poor opacity, while paint 7 'which exceeded the upper M.P.V.C. limit for highly opaque films exhibited unacceptably poor film integrity'.

Beispiel 3Example 3

Einfluß einiger Oranalienvariablen auf die Opasität der trockenen Anstriohfilme, in welchen diese Granalien enthalten sind» Influence of some orange variables on the opacity of the dry coating films in which these granules are contained »

Kugelförmige Granalien aus einem ungesättigten Polyesterharz, welohes durch Umzetzung mit Styrolmönomer vernetzt war, wurden als 23 gewiohtsprozentige Aufschlämmung in Wasser hergestellt. Die Granalien besaften einen durchschnittlichen Volumendurchmesser von 13,u (alle Granalien hatten einen kleineren Durohmesser als ungefähr 32,u), ein BlIeentηvolumen von 50 % und einen mittleren Durohmesser der Bläschen von 0,5.u. Sie enthielten annähernd 20 Vol.-I Titandioxidpigment. Die Granalien besaßen eine nicht-poröse äußere Oberfläche. Ihr Bläschen?· volumen, welohes zunächst mit Hilfe eines Elektronenmikroskops bestimmt worden war, wurde in der folgenden Weise nochmals errechnet.Spherical granules of an unsaturated polyester resin, which was crosslinked by reaction with styrene monomer, were prepared as a 23% by weight slurry in water. The granules had an average volume diameter of 13 u (all granules had a diameter less than about 32 u), a flower volume of 50 % and an average diameter of the bubbles of 0.5 u. They contained approximately 20 vol. 1 titanium dioxide pigment. The granules had a non-porous outer surface. Their vesicle volume, which had initially been determined with the aid of an electron microscope, was calculated again in the following way.

Zu 31*M Teilen eines Aoryllatex mit einem Feststoffgehalt von 46,5 Gew.-S wurden unter Hisohtn 5,22 Teile der Granalienauf sohlämmung zugegeben. Auf einer Glasplatte wurde ein dicker Film aufgebaut, indem mehrere Schichten des obigen Gemische mit einem Streichmesser aufgebracht und getrocknet wurden. Der getrocknete Film wurde vom Glas entfernt, und seine Dichte wurde unter Verwendung einer Flasche für die Bestimmung des spezifischen Gewichts gemessen, in welcher der Film in WasserTo 31 * M parts of an aoryl latex with a solids content of 46.5 parts by weight, 5.22 parts of the granules were obtained under Hisohtn sole insulation added. A thick film was built up on a glass plate by adding several layers of the above mixture applied with a doctor blade and dried. The dried film was removed from the glass, and its density was measured using a bottle for the determination of the specific gravity in which the film was in water

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eingetaucht wurde* Die Resultate waren vie folgt:was immersed * The results were as follows:

Gewicht dee Films 0,6146 g 'Weight of the film 0.6146 g ' Volumen des File· 0,556 mlVolume of the file 0.556 ml

Das apesifisohe Gewicht des festen filabildenden Aorgrlpolyaers war 1,124.The apesific weight of the solid fila-forming aorgrl polymer was 1.124.

Die Dichte der Granalien wurde aus diesen Zahlen su P,91 g/cm* errechnet, wo rau· sich ein Blttsohenvoluaen τοη ungefähr 50& ergab·The density of the granules was derived from these figures, see below P, 91 g / cm * calculates where rough a leaf volume τοη about 50 & resulted in

Die AufschläwBung der Granalien wurde desu verwendet, einen Lack nach dem Verfahren von Beispiel 1 hersuatellen, wobei die folgenden Ingredientien verwendet wurden:The slurry of the granules was used desu, one Prepare varnish according to the procedure of Example 1, using the following ingredients:

Granalienauf schlBasning (wie oben) 200 TeileGranalienauf schlBasning (as above) 200 parts

Titaudioxidpigaent 92,0 " Hatriua-hexamttapiioBpliat 0,1 " HydroxyÄthylaelluloae 0,6 "Titanium dioxide pigment 92.0 " Hatriua-hexamttapiioBpliat 0.1 " Hydroxyäthylaelluloae 0.6 "

latex (wie in Beispiel 1) 100 * latex (as in example 1) 100 *

Der auf diese Weise hergestellte Lack wurde durch die in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren geprüft, wobei die folgenden Resultate erhalten wurdent The paint thus prepared was tested by the method described in Example 1, the following results were obtained t

Opa Zitat 9Grandpa quote 9

Abriebbestftndigkeit 450Abrasion resistance 450 Überstreicheigeneohaften vortüglichOverpainting own cohesion excellently

: Polierbeetaodigkeit gut : Polishing floor good

(Reiben des trockenen Films)(Rubbing the dry film)

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Das Bläschenvolumen in trockenen Film wurde durch das oben beschriebene Dichtemessverfahren bestimmt, wobei die Anwesenheit -von Pigmantteilohen in den Bläschen berücksichtigt wurde (was die Granaliendichte aber nicht das Bläschenvolumen beeinflußte). Diese wurde zu 20% gefunden* was mit einem voll gebundenen Anstrichfilm übereinstimmte» der den angegebenen Bläschengranaliengehalt aufwies· 'The vesicle volume in dry film was determined by the above density measurement method described determined, with the presence - was taken into account by pigment parts in the vesicles (which influenced the granule density but not the vesicle volume). This was found to 20% * what with a fully bound Paint film matched »which had the specified bubble granule content · '

Zum Vergleich wurde ein ähnlicher Anetriehflim hergestellt, bei dem die obigen Granalien auf einer, gleichen Volumenbasis durch Granalien ähnlicher Größe, aber mit einem Blaechenvolumen von 75% er set* t wurden. Das gemessene Bläschenvolumen eines trockenen Filme aus diesem Lack, der eine gute Opazität aufwies, war ungefähr 35%. Die Widerstandsfähigkeit des films gegenüber Folieren war Jedoch wesentlich schlechter als bei dem Film, der das niedrigere gemessene Bläschenvolumen von 20% aufwies.For comparison, a similar Anetriehflim was made, in which the above granules are replaced on an equal volume basis by granules of similar size but with a volume of leach 75% were set. The measured volume of the vesicles of a dry film from this varnish, which has a good opacity was about 35%. The resilience of the film compared to foiling, however, was much worse than with the film that had the lower measured vesicle volume of 20%.

Bei einem weiteren Vergleioheversuch wurde ein anderer Lack hergestellt, wobei aber die Bläschengranalien, welche 20 Vol.-% Titandioxid in den Bläschen enthielten, durch Granalien ersetzt wurden, die ähnlich waren, bei denen aber kein Titandioxid in den Bläschen vorlag. Bs wurde jedoch ein entsprechendes Gewicht an Titandioxid zu 32,0 Teilen dieses Pigments zugegeben, welches zum Herstellen des Lacke verwendet wurde. So enthielten also die beiden Lacke gleiche Gehalte an Titandioxid und unterschieden sich hauptsächlich dadurch, daß in einem Fall das Figment zwischen der Matrix und den Bläschen der Granalien verteilt war, während im anderen Fall das gesamte' Pigment in der Matrix vorlag. Die Opazitäteinea trockenen Films des letzteren Anstrichs wurde zu 7 bestimmt, was zeigt, daß die Opazität höher liegt, wenn ein Teil des Pigmente in den Granalienbläsohen eingeschlossen ist.In a further comparison attempt, a different paint was produced, however, the vesicle granules, which contained 20% by volume of titanium dioxide in the vesicles, were replaced by granules that were similar but with no titanium dioxide in the vesicles. However, Bs became a corresponding one Weight of titanium dioxide added to 32.0 parts of this pigment, which was used to make the varnish. So the two paints contained the same titanium dioxide content and differed mainly by the fact that in one case the figment was distributed between the matrix and the vesicles of the granules, while in the other case all of the 'pigment was in the matrix was present. The opacity of a dry film of the the latter paint was determined to be 7, indicating that the opacity is higher when some of the pigment is in the granule bubbles is included.

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Claims (5)

Patentanspruch·Claim 1. Mattlack, von dem ein trockener Film einen Glanz von weniger als 15 Einheiten aufweist, gemessen durch die Methode D-52J-62T der American Society for Testing and Materials unter Vervendung eines 85°-gloss-heads» wobei die Zusammensetzung (a) einen filabildenden Träger, (b) darin dispergiertes Pigment und (c) bläsohenförmige Polyaergranalien enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die Volumenkonzentration von (b), welches in Ca) dispargiert ist, 5 bis 78% (bezogen auf die Zusammen Setzung des trockenen Films aus dem Lack) beträgt, die Volumenkonzentration von (c) (bezogen auf die Zusammensetzung eines trockenen Films aus dem Lack) in der gesamten Zusammensetzung 25 bis 60% beträgt, und die Polymergranalien einen mittleren Durchmesser von 1 bis 50/tund einen durchschnittlichen Volumendurdlmesser (volume average diameter) von 5 bis 35/t. aufweisen.1. Matt varnish of which a dry film has a gloss of less than 15 units, measured by the American Society for Testing and Materials Method D-52J-62T using an 85 ° gloss head »where the composition (a) contains a fila-forming carrier, (b) pigment dispersed therein and (c) vesicular polyaergranules, characterized in that the volume concentration of (b) which is dispersed in Ca) is 5 to 78% (based on the composition of the dry film the paint), the volume concentration of (c) (based on the composition of a dry film from the paint) in the entire composition is 25 to 60%, and the polymer granules have an average diameter of 1 to 50 / t and an average volume diameter (volume average diameter) from 5 to 35 / t. exhibit. 2. , Mattlack nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymer der Granalien und/oder die Bläschen ein Pigment enthalten.2., matt lacquer according to claim 1, characterized in that that the polymer of the granules and / or the vesicles contain a pigment. 3· Mattlack nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Volumenkonzentration von (c) (bezogen auf die Zusammensetzung eines trockenen Films aus dem Lack) 35 bis 50% beträgt.3 matt lacquer according to claim 1 or 2, characterized in that that the volume concentration of (c) (based on the composition of a dry film from the paint) 35 to 50% amounts to. 209883/1048209883/1048 4. Mattlack nach einem der Ansprüche 1 bis 3( dadurch gekennzeichnet, daß die Volumenkonzentrat ion von (b), welches in (a) dispergiert ist, 5 bis 55% beträgt (beeogen auf die Zusammensetzung eines trockenen Films aus dem Lack).4. Matt varnish according to one of claims 1 to 3 ( characterized in that the volume concentration of (b) which is dispersed in (a) is 5 to 55% (on the composition of a dry film from the varnish). 5. Mattlack nach einem der Ansprüche 1 bis 3t dadurch gekennzeichnet, daß der trockene Film einen Olans von weniger als 10 Einheiten aufweist und daß die Volumenkoneentration von (b) welches in (a) dispergiert ist, die kritische Pigmentyolumenkonsentration Überschreitet, aber weniger als 78% (besogen auf die Zueaunensetsung eines trockenen Films aus dem Lack) betragt·5. matt varnish according to any one of claims 1 to 3t that the dry film has a Olans of less than 10 units and in that the Volumenkoneentration of (b) dispersed in (a), the critical Pigmentyolumenkonsentration exceeds but less than 78 % (related to the covering of a dry film from the paint) amounts to 2Ö9883/KH82Ö9883 / KH8
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