DE2227261A1

DE2227261A1 - Pressure reduction in polycondensn - applied in prodn of linear polyesters and recovery of residual ethyleneglycol

Info

Publication number: DE2227261A1
Application number: DE19722227261
Authority: DE
Inventors: Satoru Akita; Naoki Ibata; Koichi Kawamura; Okayama Kurashiki; Yasuhiro Momozaki
Original assignee: Kuraray Co Ltd
Current assignee: Kuraray Co Ltd
Priority date: 1971-06-05
Filing date: 1972-06-05
Publication date: 1973-01-04

Abstract

The reaction zone maintained under reduced press. is connected with the suction end of a jet pump driven with an ethyleneglycol. The ethyleneglycol drawn off the reaction zone and the monomers and oligomers entrained with it are intercepted by the ethyleneglycol driving the pump and both ethyleneglycols are sepd. from monomers and oligomers, and recovered. In contrast to prior art processes, entry of uncondensed ethyleneglycol, monomer and oligomers into the appts. for reducing press. is prevented, thus obviating the loss of valuable materials and excessive oxygen requirement for steam drainage. Washing and cleaning of diffusers is reduced, and contamination of grease in the pump is eliminated.

Description

Verfahren zur Erzeugung eines Unterdruckes in rolymerisationsvorrichtungen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung eines Unterdruckes in rolymerisationsvorrichtungen zur Herstellung von Polyestern. Process for generating a negative pressure in polymerization devices The invention relates to a method for generating a negative pressure in polymerization devices for the production of polyesters.

Synthetische lineare Polyester werden dadurch hergestellt, daß die Diglykolester der Dicarbonsäuren oder deren niedrige Polymere unter vermindertem Druck zwischen 1 und ioo Torr erhitzt werden, wodurch eine Polymerisationsreaktion hervorgerufen wird. Während der Polymerisationereaktion wird Äthylenglykol (ÄG) frei. Der bei der Polymerisationsreaktion frei gewordene XG-Dampf wird aufgrund des hohen, während der Reaktion erzeugten Unterdruckes aus dem Reaktor herausgeführt, in einem Kondensator oder einem kalten Abscheider kondensiert und wiedergewonnen. Synthetic linear polyesters are made by having the Diglycol esters of dicarboxylic acids or their lower polymers under reduced Pressure between 1 and ioo torr can be heated, causing a polymerization reaction is caused. During the polymerization reaction, ethylene glycol (ÄG) free. The XG vapor released during the polymerization reaction is due to the high negative pressure generated during the reaction out of the reactor, condensed in a condenser or cold trap and recovered.

Gleichzeitig werden das den ÄG-Dampf begleitende, neblige Monomer und Oligomer aus dem Reaktor herausgeführt und wiedergewonnen. Es ist jedoch schwierig, die Destillate unter hohem Unterdruck vollständig zu kondensieren. Dies führt zu dem nachteiligen Umstand, daß das teilweise unkondensierte ÄG, Monomer und Oligomer zusammen mit dem Inertgas aus dem System herausgeführt oder in die Vorrichtung zur Erzeugung des Unterdruckes gesaugt und in ihr zerstreut werden. Diese Nachteile wurden niemals in zufriedenstellender Weise beseitigt. Es sind beispielsweise zwei Verfahren bekannt, mit denen das .G-Destillat wiedergewonnen werden kann, bevor es die Unterdruckquelle erreicht. Bei dem einen Verfahren, das im japanischen Patentblatt unter der Nummer 7144/63 veröffentlicht wurde, wird eine Flüssigkeit wie beispielsweise hochsiedende Öl-Kohlenwasserstoffe oder ähnliches im. kalten ÄG-Abscheider nach unten gesprüht. Bei dem anderen Verfahren, das im Patentblattunter der Nummer 14233/68 veröffentlicht wurde, wird das Destillat durch ein auf mindestens 2000C erhitztes Destillationsrohr hindurchgeschickt, um den größten Teil der Belag bildenden Substanzen im Destillat aufzufangen. Der Rest des Destillats wird weiter einem Naßwand-Sammler zugeführt, wobei das ÄG längs der Wand nach unten in Form eines dünnen Filmes ausfällt.At the same time, the foggy monomer accompanying the EG vapor will become and oligomer discharged from the reactor and recovered. However, it is difficult to condense the distillates completely under high negative pressure. this leads to the disadvantageous fact that the partially uncondensed ÄG, monomer and oligomer led out of the system together with the inert gas or into the device for Generation of the negative pressure are sucked and dispersed in it. These disadvantages have never been eliminated in a satisfactory manner. For example, there are two Process known by which the .G distillate can be recovered before it reaches the vacuum source. One method disclosed in Japanese Patent Gazette published under the number 7144/63, a liquid such as high-boiling oil hydrocarbons or similar im. cold ÄG separator sprayed below. In the other procedure, which is described in the patent gazette under number 14233/68 published, the distillate is heated to at least 2000C Distillation pipe sent through to remove most of the plaque-forming substances to be collected in the distillate. The remainder of the distillate goes to a wet wall collector fed, whereby the ÄG precipitates along the wall downwards in the form of a thin film.

Bei den beiden vorstehendgenannten VerSc sen ist jedoch die Kondensation und die Wiedergewinnung des Destillats, wie bereits erwähnt, nicht zufriedenstellend. Mit diesen beiden bekannten Verfahren kann nicht verhindert werden, daß unkondensiertes ÄG, unkondensiertes Monomer und Oligomer in die Vorrichtung zur Erzeugung des Unterdruckes eindringen. Wenn daher eine vielstufige Dampfstrahlpumpe als Vorrichtung zur Erzeugung des Unterdruckes verwendet wird, wird nicht nur das unkondensierte Destillat zusammen mit der Dampfableitung (steam drainage) aus dem System ausgetragen, was zu einem Verlust von ÄG bei dessen Wiedergewinnung führt, sondern es wird auch der chemische Sauerstoffbedarf der Dampfableitung übermäßig erhöht. Es müssen daher überaus große Ausstattungskosten für die Nachbehandlung der Dampfableitung und für die Behandlung von Abwasser aufgewendet werden. Da die in die Strahlpumpe gesaugten Monomere und Oligomere im Dampf und in der Dampfableitung unlöslich sind, haften sie an den Diffusoren der DampCstrahlpumpe an der ersten und zweiten Stufe, so daß ein kontinuierlicher Betrieb der Strahlpumpe über einen längeren Zeitraum verhindert wird DarUberhinaus erfordert das Waschen und Reinigen der Diffusoren viel Arbeit. In the case of the two above-mentioned versions, however, there is condensation and the recovery of the distillate, as already mentioned, is unsatisfactory. These two known methods cannot prevent uncondensed ÄG, uncondensed monomer and oligomer in the device for generating the negative pressure penetration. If, therefore, a multi-stage steam jet pump as a device for generating of the negative pressure is used, not only the uncondensed distillate is combined with the steam drainage discharged from the system, which leads to loss of AE when it is regained, but it will the chemical oxygen demand of the vapor evacuation is excessively increased. It must therefore extremely high equipment costs for the aftertreatment of the vapor discharge and for wastewater treatment. Because those sucked into the jet pump Monomers and oligomers are insoluble in the steam and in the steam vent, adhere they at the diffusers of the steam jet pump at the first and second stage, so that prevents continuous operation of the jet pump over a longer period of time Moreover, washing and cleaning the diffusers require a lot of labor.

Auch wenn eine Rotationspumpe, Kolbenpumpe oder ähnliches als Vorrichtung zur Erzeugung eines Unterdruckes verwendet wird, wird das Fett in der Pumpe durch das in die Pumpe eingesaugte AG, Mononer und Oligomer verunreinigt und die Saugwirkung der Pumpe wird aufgrund der Anhäufung von Peststoffteilcten Im Fett rasch herabgesetzt. Even if a rotary pump, piston pump or the like as a device is used to generate a negative pressure, the grease in the pump is through the AG, monomer and oligomer sucked into the pump contaminated and the suction effect The pump is depleted rapidly due to the build-up of pesticide particles in the fat.

Es ist daher die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe, ein Verfahren zu schaffen, mit welchem die Polymerisationsreaktoren zur synthetischen Herstellung von linearen Polyestern ohne die vorstehend beschriebenen Nachteile unter Druck gehalten werden können. l erhin schafft die Erfindung ein Verfahren für eine geeignete Rückgewinnung des als Netenprodukt der Polymerisation zur Herstellung linearer Polyester entstandenen Äthylenglykols und des das Äthylenglykol begleitenden Destillats, wobei eine Belästigung der Allgemeinheit vermieden wird und ein kontinuierlicher Betrieb der Vorrichtung zur Erzeugung des Unterdruckes möglich ist, ohne daß sich verfestigte Monomere und Oligomere in der Vorrichtung zur Erzeugung des Unterdruckes anhäufen. The object on which the invention is based is therefore a method to create with which the polymerization reactors for synthetic production of linear polyesters without the disadvantages described above under pressure can be held. The invention also provides a method for a suitable one Recovered as the Neten product of the polymerization for the production of linear polyesters resulting ethylene glycol and the distillate accompanying the ethylene glycol, wherein a nuisance to the general public is avoided and continuous operation the device for generating the negative pressure is possible without solidifying Monomers and oligomers in the device for Generation of the negative pressure pile up.

Es wurde festgestellt, daß das AG die Monomere und Oligomere lösen kann, und ein Lösungsmittel mit niedrigem Dampfdruck (o,2 mmHg bei 300C) ist. Es wurde der Versuch unternommen, das ÄG als treibende Plüssigkeit für die Vorrichtung zur Erzeugung des Unterdruckes zu verwenden, um den Polymerisationsreaktor unter Unterdruck zu setzen. The AG was found to dissolve the monomers and oligomers can, and is a solvent with a low vapor pressure (0.2 mmHg at 300C). It an attempt was made to use the ÄG as the driving fluid for the device to use to generate the negative pressure to the polymerization reactor under To put negative pressure.

Durch diese Maßnahme wurden die vorstehend genannten Ziele der Erfindung mit Erfolg erreicht. Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren sowohl zur Erzeugung von Unterdruck bei der Polykondensation zur Herstellung linearer Polyester als auch zur Rückgewinnung des bei der Polykondensation entstandenen ÄG. Das Verfahren ist anwendbar für die Herstellung von linearen Polyestern oder Oopolyestern durch Polykondensation von Diestern der Dicarbonsäuren oder von niedrigen Polymerisaten hiervon, bestehend aus aromatischen Dicarbonsäuren als der Hauptsäurekomponente und Äthylenglykol als der Hauptalkoholkompo nente in einer unter vermindertem Druck gehaltenen Reaktionszone. Die kennzeichnenden Merkmale des Verfahrens liegen darin, daß die Reaktionszone mit der Saugseite einer Strahlpumpe verbunden ist, die durch einen Äthylenglykolstrahl betrieben wird, um die Reaktionszone bei einem verminderten Druck zu halten, und daß das an der Reaktionszone entstandene ÄG und die das AG begleitenden Monomere und Oligomere von dem die Pumpe betreibenden ÄG Strahl aufgenommen werden und das aufgenommene AG und das die Pumpe betreibende AG von den Monomeren und Oligomeren getrennt und lviedergewonnen werden.By doing so, the aforementioned objects of the invention have been achieved achieved with success. The invention thus relates to a method both for production of negative pressure in polycondensation for the production of linear polyesters as well to recover the ÄG produced during the polycondensation. The procedure is applicable for the production of linear polyesters or oopolyesters by polycondensation of diesters of dicarboxylic acids or of lower polymers thereof from aromatic dicarboxylic acids as the main acid component and ethylene glycol as the main alcohol component in a reaction zone maintained under reduced pressure. The distinguishing features of the process are that the reaction zone connected to the suction side of a jet pump, which is driven by an ethylene glycol jet operated to maintain the reaction zone at a reduced pressure, and that the AG formed at the reaction zone and the monomers accompanying the AG and oligomers are taken up by the pump-operating ÄG jet and that incorporated AG and the AG operating the pump from the monomers and oligomers separated and recovered.

Gemäß der Erfindung wird zur Aufrechterhaltung eines Unterdruckes im olymeri sationrea]tor eine bekannte Saug- oder Strahlpumpe verwend t, die einen Unterdruck erzeugt, wenn eine Flüssigkeit mit einer hohen Geschwindigkeit durch ein Venturirohr hindurchströmt. Die Saug-oder Strahlpumpe kann die Form eines Auswerfers, Einspritzkondensators oder einer ähnlichen Einrichtung haben. According to the invention, to maintain a negative pressure A well-known suction or jet pump is used in the olymeri sationrea] tor Negative pressure is created when a liquid is at a high speed by a venturi flows through it. The suction or jet pump can take the form of an ejector, Injection condenser or similar device.

Gemäß der Erfindung wird dampfförmiges oder flüssiges ÄG zum Betreiben der Strahlpumpe verwendet. Da das ÄG einen niedrigen Dampfdruck Co,2 mmllg bei 30°C) hat, ist es ein zufriedenstellendes Medium zum Betreiben von Strahlpumpen. Der ÄG-Dampf und die den AG-Dampf begleitenden, nebligen Monomere und Oligomere, die aus dem Polymerisationsreaktor austreten, werden von dem die Saug-oder Strahlpumpe betreibenden, dampfförmigen oder flüssigen AG erfaßt. Das die Strahlpumpe betreibende, dampfförmige oder flüssige AG dient also nicht nur als Energiequelle zur Erzeugung des für den Polymerisationsreaktor erforderlichen Unterdruckes, sondern auch als ein Medium zur Rückgewinnung des ÄG-Dampfes, Monomeren und Oligomeren, die alle ein Nebenprodukt der P Polymerisationsreaktion sind. Da das die Pumpe betreibende, dampfförmige oder flüssige AG ein geschlossenes System darstellt und für wiederholten Gebrauch umgewälzt wird, verlassen die als Nebenprodukte entstandenen AG-Dämpfe, Monomere und Oligomere, die von dem die Strahlpumpe betreibenden, flüssigen oder gasförmigen AG erfaßt wurden, das System nicht. Es entstehen daher auch keine Probleme mit der Umweltverschmutzung. Die weit größere Bedeutung liegt noch darin, daß das die Pumpe betreibende ÄG als Lösungsmittel für das Monomer und Oligomer dient. Die Monomere und Oligomere, die den aus dem Polymerisationsreaktor austretenden hG-Dampf begleiten, können sich verfestigen und an den Diffusoren der Auswerfer oder Strahlpumpen hängen bleiben und zu deren Verstopfung führen. Bei den herkömmlichen Verfahren muß daher der Pumpenbetrieb häufig unterbrochen werden, um den verstopften Diffusor reinigen zu können. Dieser Nachteil wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren beseitigt, da der Diffusor immer mit dem die Pumpe betreibenden AG gewaschen wird und daher niemals verstopft. According to the invention, vapor or liquid EG is used the jet pump used. Since the ÄG has a low vapor pressure Co, 2 mmllg at 30 ° C) it is a satisfactory medium for operating jet pumps. The ÄG steam and the misty monomers and oligomers accompanying the AG vapor resulting from the Exit polymerization reactor, are operated by the suction or jet pump, vapor or liquid AG detected. The vaporous one that operates the jet pump or liquid AG does not only serve as an energy source to generate the for the Polymerization reactor required negative pressure, but also as a medium to recover the EG vapor, monomers and oligomers, all of which are a by-product the P polymerization reaction. Since the pump operating, vapor or Liquid AG represents a closed system and is circulated for repeated use leave the AG vapors, monomers and oligomers produced as by-products, which were recorded by the liquid or gaseous AG operating the jet pump, the system doesn't. Therefore, there are also no problems with environmental pollution. The far greater importance lies in the fact that the ÄG operating the pump as Solvent for the monomer and oligomer is used. The monomers and oligomers that Accompanying the hG vapor emerging from the polymerization reactor, can solidify and stick to the diffusers of the ejectors or jet pumps and lead to their constipation. In the conventional method, therefore, the pump operation must be carried out frequently interrupted to clean the clogged diffuser to be able to. This disadvantage is eliminated in the method according to the invention, since the diffuser is always washed with the client operating the pump and therefore never clogged.

Das4erfindungsgemäße Verfahren ist in vorteilhafter Weise anrvendbar für die Herstellung von linearen Polyestern, bestehend aus Terephthalsäure als der Säurekomponente und aus Xthylenglykol als der Alkoholkomponente. The method according to the invention can be used in an advantageous manner for the production of linear polyesters consisting of terephthalic acid as the Acid component and from ethylene glycol as the alcohol component.

Das Verfahren ist ebenso anwendbar für die Herstellung von linearen Polyestern, wobei andere aromatische Dicarbonsäuren als die Säurekomponente, wie beispielsweise Naphthalin-2,6-dicarbonsäure, Diphenyldicarbonsäure, Athylen-1 ,2-bis(p-carboxyphenoxyd), p,pt-Disulfonylbenzoesäure usw., und Athylenglykol als die Alkoholkomponente verwendet werden. Das Verfahren kann auch für die synthetische Herstellung von linearen Copolyestern angewandt werden, die neben den beiden vorstehend genannten Komponenten andere, kleine Mengen einer copolymerisierbaren Komponente haben, wie beispielsveise Isophthalsäure, Phthalsäure, Oxalsäure, Adipinsäure, Sebacinsäure, 6,6'-Disulfonilcapronsäure, Diäthylenglykol, Triäthylenglykol, Neopentylglykol, Bisphenol A usw.The method is also applicable for the production of linear Polyesters, with other aromatic dicarboxylic acids as the acid component, such as for example naphthalene-2,6-dicarboxylic acid, diphenyldicarboxylic acid, ethylene-1,2-bis (p-carboxyphenoxide), p, pt-disulfonylbenzoic acid, etc., and ethylene glycol are used as the alcohol component will. The process can also be used for the synthetic production of linear copolyesters are used which, in addition to the two components mentioned above, other, have small amounts of a copolymerizable component such as isophthalic acid, Phthalic acid, oxalic acid, adipic acid, sebacic acid, 6,6'-disulfonilcaproic acid, diethylene glycol, Triethylene glycol, neopentyl glycol, bisphenol A, etc.

Die linearen Polyester oder Copolyester werden normalerweise in vielen Stufen synthetisch hergestellt, wobei eine Mehrzahl von Polymerisationsreaktoren verwendet wird. Bei den Anfangs stufen ist der erforderliche Unterdruck verhältnismäßig gering, während bei der letzten oder den letzten Stufen ein verhältnismäßig hoher Unterdruck erfDrderlich ist. Das erfindungsgemäße Verfahren ist für jede Polymerisationsstufe anwendbar. In der Zeichnung ist ein Fließbild einer erfindungsgemäßen Ausführungsform -dargestellt, mit welcher ein Polymerisationsre aktor gemäß der Erfindung bei einem Unterdruck zwischen 1 und 4 Torr gehalten wird. Es wird nun auf die Zeichnung Bezug genommen. Der aus dem Polymerisationsreaktor 1 austretende ÄC--i»mpf und die den GImpf begleitenden Monomere und Oligomere werden in die Strahlpumpe 2 der ersten Stufe gesaugt. Die Strahlpumpe 2 ist mit dem Polymerisationsreaktor 1 verbunden und wird von einem XG-Dampf 1i betrieben, der getrennt als das die Stahlpumpe betreibende Strömungsmedium zugeführt wird. Der Druck im Innern des Reaktors 1 wird zwischen 1 und 4 Torr gehalten. Der XG-Dampf, der in die Strahlpumpe 2 der ersten Stufe eingesaugt wird, wird zusammen mit dem die Strahlpumpe betreibenden AG-Dampf 11 einem Zwischenkondensator 3 zugeführt und unter einem Sprühregen einer umgewälzten XG-Plüssigkeit io kondensiert und in einen heißen Sammelbehälter eingeleitet. Der im Zwischenkondensator 3 unkondensiert gebliebene ÄG-Dampf und die anderen unkondensierten Substanzen, wie Methanol, und die unkonsierbaren Substanzen, wie Luft, werden in die Strahlpumpe 4 der zweiten Stufe gesaugt. The linear polyesters or copolyesters are usually used in many Stages produced synthetically, with a plurality of polymerization reactors is used. In the initial stages, the required negative pressure is proportionate low, while for the last or the last level a relatively high one Negative pressure is required. The process of the invention is for each polymerization stage applicable. In the drawing is a flow diagram of an embodiment of the invention -shown, with which a Polymerisationsre actuator according to the Invention is maintained at a vacuum between 1 and 4 Torr. It will now referred to the drawing. The emerging from the polymerization reactor 1 ÄC - i »mpf and the monomers and oligomers accompanying the G vaccination are placed in the jet pump 2 of the first stage sucked. The jet pump 2 is with the polymerization reactor 1 connected and is operated by an XG steam 1i, which is separate than that of the steel pump operating flow medium is supplied. The pressure inside the reactor 1 becomes held between 1 and 4 torr. The XG vapor that goes into the jet pump 2 of the first Stage is sucked in together with the AG steam operating the jet pump 11 fed to an intermediate condenser 3 and a circulated under a spray XG liquid condensed and introduced into a hot collecting container. Of the ÄG vapor remaining uncondensed in the intermediate condenser 3 and the others uncondensed Substances like methanol and the unconscious substances like air are in the jet pump 4 of the second stage sucked.

Die Strahlpumpe 4 wird in der gleichen Weise wie die Strahlpumpe 2 der ersten stufe mit AG-Dampf 11 betrieben, um den Innenraum des Zwischenkondensators 3 bei einem Unterdruck zwischen 3 und io Torr zu halten. Der XG-Dampf und die anderen unkondensierten Substanzen, die in die Strahldüse 4 eingesaugt werden, treten zusammen mit dem XG-Dampf 11, welcher die Strahldüse 4 der zweiten Stufe betreibt, in einen Vieldasenkondensator 5 ein, der von einer umgewälzten XG-Flüssigkeit 1o' betrieben wird. Im Kondensator 5 werden die kondensierbaren Komponenten vollständig kondensiert und anschließend dem heißen Sammelbehalter 6 zugeführt. Die unkondensierbaren Substanzen, wie Luft, werden ebenfalls vom Vieldüsenkondensator 5 unter erhöhtem Druck dem heißen Sammelbehälter 6 zugeführt. Die unkondensierbaren Substanzen werden hier von den kondenvierten, kondellsierbaren Substanzen getrennt und durch eine Auslaßleitung 12 abgeführt. Das kondensierte ÄG und die in fester Form vorliegenden Monomere und Oligomere, die sich im heißen Sammelbehälter 6 angesammelt haben, werden dann über eine Pumpe 7 einem Filter 8 zugeführt.The jet pump 4 is operated in the same way as the jet pump 2 the first stage operated with AG steam 11 to the interior of the intermediate condenser 3 to hold at a vacuum between 3 and 10 Torr. The XG steam and the others uncondensed substances that are sucked into the jet nozzle 4 come together with the XG steam 11, which operates the jet nozzle 4 of the second stage, into one Multi-phase capacitor 5 operated by a circulated XG liquid 1o ' will. In the condenser 5, the condensable components are completely condensed and then fed to the hot collecting container 6. The uncondensable substances like air, are also hot from the multi-nozzle condenser 5 under increased pressure Collection container 6 supplied. The uncondensable substances are used here by the condensed, condensable substances separated and through one Outlet line 12 discharged. The condensed AG and those present in solid form Monomers and oligomers that have accumulated in the hot collecting container 6 are then fed to a filter 8 via a pump 7.

Die XG-?lüssigkeit wird im Filter 8 von den Peststoffteilchen getrennt und anschließend in einem Kühler 9 gekühlt.The XG liquid is separated from the pesticide particles in the filter 8 and then cooled in a cooler 9.

Ein Teil der AG-Flüssigkeit wird als Strömungsmedium zum Betreiben des Vieldüsenkondensators 5 verwendet. Ein weiterer Teil der ÄG-lüssigkeit wird umgewälzt und als Sprühmittel im Zwischenkondensator 3 verwendet. Die restliche ÄG-Plüsslgkeit wird über die Leitung 13 dem Rückgewinnungssystem zugeführt.Part of the AG liquid is used as a flow medium to operate of the multi-nozzle capacitor 5 is used. Another part of the ÄG liquid will be circulated and used as a spray in the intermediate condenser 3. The rest of ÄG-Plüsslgkeit is fed to the recovery system via line 13.

Wenn der Innendruck des Polymerisationsreaktors bei der Zwischenpolymerisationsstufe vermindert werden soll, d.h. wenn der erforderliche Unterdruck im Reaktor verhältnismäßig niedrig ist und beispielsweise zwischen 3 und 1o Torr liegt, können die Strahlpumpe 2 der ersten Stufe und der Zwischenkondensator 3 weggelassen werden. In diesem Fall kann das verminderte Drucksystem, das nur aus der Strahldüse 4 der zweiten Stufe -und dem Vieldüsenkondensator 5 besteht, betrieben werden. When the internal pressure of the polymerization reactor at the intermediate polymerization stage should be reduced, i.e. when the required negative pressure in the reactor is relatively high is low and is, for example, between 3 and 10 Torr, the jet pump can 2 of the first stage and the intermediate capacitor 3 can be omitted. In this case can use the reduced pressure system that only comes from the jet nozzle 4 of the second stage -and the multi-nozzle capacitor 5 is operated.

Wenn der für den Polymerisationsreaktor erforderliche Unterdruck noch niedriger ist (nicht niedriger äls lo Torr), kann auch noch die Strahldüse 4 der zweiten Stufe weggelassen und der Vieldüsenkondensator 5 allein verwendet werden, um den Innendruck im Reaktor bei der Anfangspolymerisationsstufe zu vermindern und den Druck auf einem in zufriedenstellender Weise herabgesetzten Wert zu halten. When the negative pressure required for the polymerization reactor is even lower (not lower than lo Torr), the jet nozzle can also be used 4 of the second stage is omitted and the multi-nozzle capacitor 5 is used alone to reduce the internal pressure in the reactor at the initial polymerization stage and maintaining the pressure at a satisfactorily decreased level.

Wenn jedoch der Druck in einem Reaktor bei der Zwischenpolymerisationsstufe (erforderlicher Unterdruck zwlschen 3 und 1o Torr) und der Druck in einem Reaktor bei der Anfangspolymerisationsstufe (erforderlicher Unterdruck lo Torr oder weniger) auf den gewünschten Wert herabgesetzt werden soll, kann der Reaktor in jeder Stufe bei dem gewünschten Unterdruck gehalten werden, indem ein den Druck herabsetzendes System mit der Strahldüse 2 der ersten Stufe, dem Zwischenkondensator 3, der Strahldüse 4 der zweiten Stufen und dem Vieldüsenkondensator 5 geschaffen und die Durchflußmenge des die Strahlpumpen betreibnden Strömungsmediums geregelt wird. Der Reaktor in der Anfangspolymerisationsstufe kann bei dem gewünschten Unterdrucksmit einem den Druck herabsetzenden System gehalten werden, das aus der Strahldüse 4 der zweiten Stufe und dem Vieldüsenkondensator 5 unter Weglassung der Strahldüse 2 der ersten Stufe und des Zwischenkondensators 3 besteht. However, if the pressure in a reactor at the intermediate polymerization stage (required negative pressure between 3 and 1o Torr) and the pressure in a reactor at the initial polymerization stage (required vacuum lo Torr or less) should be reduced to the desired value, the Reactor can be maintained at the desired negative pressure in each stage by a the pressure reducing system with the jet nozzle 2 of the first stage, the intermediate condenser 3, the second stage jet nozzle 4 and the multi-nozzle condenser 5 are created and the flow rate of the flow medium operating the jet pumps is regulated will. The reactor in the initial polymerization stage can be operated at the desired negative pressure with a pressure reducing system can be maintained, which consists of the jet nozzle 4 the second stage and the multi-nozzle condenser 5 with the omission of the jet nozzle 2 of the first stage and the intermediate capacitor 3 consists.

Beispiel 1 An einen Polymerisationsreaktor in der letzten Polymerisationsstufe wurde ein in der Zeichnung dargestelltes Unterdrucksystem angeschlossen. Das Unterdrucksystem enthielt eine Strahldüse der ersten Stufe, einen Zwischenkondensator, eine Strahldüse der zweiten Stufe und einen Vieldüsenkondensator, die in der aufgezählten Reihenfolge miteinander verbunden waren. Die beiden Strahldüsen wurden mit XG-Dampf und die beiden Kondensatoren wurden mit ÄG-Plüssigkeit betrieben, um den Polymerisationsreaktor bei einem Unterdruck von 1 Torr zu halten. In dem Polymerisationssystem wurde Diäthylenglykolterephthalat polymerisiext. Der Polymerdurchsatz betrug 25 t pro Tag. Die Drücke und Durchflußmengen des AG bei den Strahldüsen und Kondensatoren hatten während des Betriebes folgende Werte: Strahldüse der ersten ÄG-Dampfdruck: Durchflußmenge: StuSe 2 1 kg/cm²G 200 kg/h Strahldüse der zwei- ÄG-Dampfdruck: Durchflußmenge: ten Stufe 1 kg/cm2G 6o kg/h 1 kg/cm²G 60 kg/h Zwischenkondensator Durchfiußmenge der XG-Flüssigkeit: 10 m³/h Vieldüsenkondensator Durchflußmenge der AG-Flüssigkeit: 150 m3/h Der Saugdruck der Strahldüse der zweiten Stufe betrug 3 Torr und der Saugdruck des Vieldüsenkondensators lag bei 1o Torr. Example 1 To a polymerization reactor in the last polymerization stage a vacuum system shown in the drawing was connected. The vacuum system included a first stage jet nozzle, intermediate condenser, jet nozzle the second stage and a multi-jet condenser, in the order listed connected to each other. The two jet nozzles were with XG steam and the Both condensers were operated with ÄG liquid to the polymerization reactor to hold at a vacuum of 1 Torr. Diethylene glycol terephthalate became in the polymerization system polymerized. The polymer throughput was 25 t per day. The pressures and flow rates of the AG with the jet nozzles and capacitors had the following during operation Values: Jet nozzle of the first ÄG vapor pressure: flow rate: StuSe 2 1 kg / cm²G 200 kg / h jet nozzle of the two-ÄG vapor pressure: flow rate: th stage 1 kg / cm2G 60 kg / h 1 kg / cm²G 60 kg / h intermediate condenser Flow rate of the XG liquid: 10 m³ / h multi-nozzle condenser Flow rate of the AG liquid: 150 m3 / h The suction pressure the jet nozzle of the second stage was 3 Torr and the suction pressure of the multi-nozzle condenser was 1o Torr.

Während des vorstehend beschriebenen Betriebes wurde der aus dem Polymerisationsreaktor abgezogene AG-Dampf im Vieldüsenkondensator vollständig kondensiert und im heißen Sammelbehälter 6 von den unkondensierbaren Gasen getrennt. During the operation described above, the from the Polymerization reactor withdrawn AG vapor completely condensed in the multi-nozzle condenser and separated from the non-condensable gases in the hot collecting container 6.

Der Rückgewinnungsanteil betrug annähernd 1ooG%. Die Monomere oder Oligomere setzten sich an den Strahldüsen des ÄG-Dampfes nicht ab, sondern wurden im heißen Sammelbehälter 6 gesammelt und durch den Filter 8 entfernt. Die Strahldüsen verstopften auch nicht während eines über mehrere Monate gehenden kontinuierlichen Betriebes. Verglichen mit den herkömmlichen Verfahren zur Rückgewinnung von AG, bei welchen eine große Anzahl von Dampfetrahidüsen bereits nach einem kontinuierlichen Betrieb von 24 bis 28 Stunden verstopft ist, zeigt das vorstehend angegebene Ergebnis die hervorragende Wirkung des erfindungsgemäßen Verfahrens.The recovery rate was approximately 100%. The monomers or Oligomers do not settle on the jet nozzles of the ÄG steam, but became collected in the hot collecting container 6 and removed through the filter 8. The jet nozzles also did not constipate during a continuous period of several months Operation. Compared to the conventional methods of recovering AG, in which a large number of steam tetrahi nozzles already after a continuous Operation is clogged for 24 to 28 hours, shows the result given above the excellent effect of the method according to the invention.

Beispiel 2 Die in Beispiel 1 beschriebene Polymerisation wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß die Strahlpumpe der ersten Stufe, der Zwischenkondensator und die Strahlpumpe der zweiten Stufe weggelassen wurden und der Vieldüsenkondensator allein verwendet wurde, um einen Polymerisationsreaktor für die AnfaUgspolymerisationsstufe bei einemUnterdruckvon 8o Torr zu halten. Die Durchflußmenge der durch den Vieldüsenkondensator hindurchfließenden XG-Flüssigkeit betrug 30 m3/h. Example 2 The polymerization described in Example 1 was carried out with the exception that repeats the first stage jet pump, the intermediate condenser and the second stage jet pump and the multi-jet condenser have been eliminated was used alone to create a polymerization reactor for the initial polymerization stage to hold at a vacuum of 8o Torr. The flow rate through the multi-nozzle condenser XG liquid flowing through it was 30 m3 / h.

Während des gesamten Betriebes wurden die gleichen zufriedenstellenden Ergebnisse wie bei Beispiel 1 erzielt. Throughout the operation, the same were satisfactory Results obtained as in Example 1.

Claims

Process for reducing pressure in the polycondensation for production of linear polyesters and for the recovery of the polycondensation Xethylene glycol, which can be used for the production of linear polyesters or copolyesters by polycondensation of diesters of dicarboxylic acids or lower Polymers thereof, consisting of aromatic dicarboxylic acids as the main acid component and ethylene glycol as the main alcohol component in one under reduced pressure held reaction zone, characterized in that the reaction zone with the Suction side of a jet pump is connected, which operated with an ethylene glycol is to keep the reaction zone under reduced pressure, and that the from the Ethylene glycol withdrawn from the reaction zone and the monomers accompanying the ethylene glycol and oligomers are captured by the ethylene glycol operating the jet pump and that the collected ethylene glycol and the ethylene glycol operating the jet pump separated from the monomers and oligomers and recovered.

2. The method according to claim 1, characterized in that the polycondensation is carried out in a reaction zone which is kept at reduced pressure and is divided into at least two stages, of which at least the last reaction stage with the help of a jet pump is kept under negative pressure by ethylene glycol vapor is operated.

3. The method according to claim 1, characterized in that the polycondensation carried out in a reaction zone that with decreased Pressure is maintained and divided into at least two stages, at least of which the first reaction stage is kept under negative pressure with the aid of a jet pump, which is operated by an ethylene glycol liquid.

4. The method according to claim 1, characterized in that the polycondensation is carried out in a reaction zone which is kept under reduced pressure and is divided into at least two stages, the last of which is a realization stage is kept under reduced pressure with the help of a jet pump, which with ethylene glycol vapor is operated, and of which the first reaction stage with the help of a nozzle condenser is maintained under pressure operated with ethylene glycol liquid.

5. The method according to claim 1, characterized in that at least'ein Part of the recovered ethylene glycol is returned to the jet pump for operation will Blank page