DE2222958A1 - Radial reactor - for prodn of phthalic anhydride - Google Patents

Radial reactor - for prodn of phthalic anhydride

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DE2222958A1 DE19722222958 DE2222958A DE2222958A1 DE 2222958 A1 DE2222958 A1 DE 2222958A1 DE 19722222958 DE19722222958 DE 19722222958 DE 2222958 A DE2222958 A DE 2222958A DE 2222958 A1 DE2222958 A1 DE 2222958A1
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Abstract

Radial reactor for prodn. of phthalic anhydride by catalytic oxidation process from naphthalene, o-xylene or their mixt. on a solid-bed catalyst is characterised in that finned U-shaped contact pipes are fitted in a contact zone having rectangular cross-section; the surface of the pipes being covered with a stationary V2O5-or TiO2- catalyst which is applied onto a catalyst carrier (e.g. silica gel). The pipes are arranged horizontally in the reactor, perpendicularly to the path of reactive gases flowing through the reactor. Claimed equipmt. is highly efficient, or relatively cheap contruction, occupies less space and weight less than prior art apparatus.

Description

Radialreaktor Die Erfindung betrifft einen Radialreaktor, welcher zur Gewinnung von Phthalsäureanhydrid im katalytischen Oxydationsverfahren von Naphthalin, Orthoxylol oder einer Mischung dieser Komponenten auf einem Festbett-Katalysator, bestimmt ist. Radial reactor The invention relates to a radial reactor which for the production of phthalic anhydride in the catalytic oxidation process of naphthalene, Orthoxylene or a mixture of these components on a fixed bed catalyst, is determined.

Die bisher bekannten Reaktoren zur Gewinnung von Phthalsäureanhydrid durch katalytische Oxydation von Naphthalin, Orthoxylol, oder einer Mischung dieser Komponenten auf einem Festbett-Katalysator, sind in der Form eines rjlindrischen Rohrbündelaus--tauscners ausgestaltet, in welchem die Oxydation dieser Mischung innerhalb der vertikalen, glatten Kontaktröhren erfolgt.The previously known reactors for the production of phthalic anhydride by catalytic oxidation of naphthalene, orthoxylene, or a mixture of these Components on a fixed bed catalyst, are in the form of a cylindrical Shell and tube exchangers designed in which the oxidation of this mixture takes place within the vertical, smooth contact tubes.

Die Kontaktrohre sind mit einem korn-, zylinder- oder kug.elförlaigen Katalysatorträger, wie z.B. Silikagel, Korund, Porzeilen u.a. mit aufgebrachtem Katalysator, meistens V2O5- oder TiO2-Katalysator, gefüllt, oder die Füllung bildet eine entsprechend zubereitete und zusammengepreßte, aus Katalysatorträger und Kutalysator bestehende Mischung.The contact tubes have a grain, cylinder or spherical shape Catalyst carriers such as silica gel, corundum, porcelain etc. with applied Catalyst, mostly V2O5 or TiO2 catalyst, filled, or forms the filling one accordingly prepared and compressed, from catalyst carrier and Kutalysator existing mixture.

Die in einem entsprechenden Prozentverhältnis aus Naphthalin-und/oder Orthoxyloldämpfen mit Luft zubereitete Reaktionsmischung wird in die obere Kammer des Reaktors eingeführt.Which in a corresponding percentage ratio of naphthalene and / or Orthoxylene vapors air-prepared reaction mixture is added to the upper chamber of the reactor introduced.

Diese ein Bündel von vertikalen, glatten, mit dem Kontaktbett gefülltem Kontaktrohren durchströmende Plischung, welche auf die Reaktionstemperatur angewärmt ist, unterliegt stufenweise einer Oxydation, vorwiegend zu Phthalsäureanhydrid.This a bunch of vertical, smooth, filled with the contact bed Plating flowing through contact tubes, which is heated to the reaction temperature is subject to gradual oxidation, mainly to phthalic anhydride.

Das gewcnnene gasförmige Phthalsäureanhydrid sammelt sich in der unteren Kammer des Reaktors an, von wo es nachfolgend zur Weiterbehandlung abgeführt wird. Die bei der Oxydationsreaktion entstehende Wärme wird von den Kontaktrohren mittels einer im Zwischenrohrraum zirkulierenden und im ganzen querschnitt des Reaktors gleichverteilten Mischung von geschmolzenen Salzen leichter Metalle abgeführt. Die Warme der zirkulierenden Salzschireize-Mischung wird mit hilfe eines in die Scqizschmeize eingetauchten, mit Kondensat gespeisten Verdrnupfers beseitigt, welcher Hochtemperatur- und Hochdruckwasserdampf erzeugt. Der innerhalb oder außerhalb des Reaktors angebrachte Verdampfer ist mit einem entsprechenden Rührwerk ausgestattet, welches die Zirkulation der kühlenden Salzschmelze-Mischung bewirk L.The gaseous phthalic anhydride obtained collects in the lower Chamber of the reactor, from where it is subsequently discharged for further treatment. The heat generated during the oxidation reaction is removed from the contact tubes by means of one circulating in the space between the tubes and in the entire cross-section of the reactor evenly distributed mixture of molten salts of light metals discharged. the Warm the circulating salt schireize mixture is poured into the scqizschmeize with the help of one submerged, condensate-fed evaporator eliminates which high-temperature and generates high pressure steam. The one placed inside or outside the reactor The evaporator is equipped with an appropriate agitator, which ensures the circulation the cooling molten salt mixture causes L.

Die Leistung eimer oben dargestellten Ausführungsform des stationären Reaktors bei einer definierten zulässigen Rohstoffbelastung des Katalysators, welcher sich in den Kontaktrohren befindet, hängt grundsätzlich von der Anzahl dieser Röhren im Reaktor ab.The performance bucket shown above embodiment of the stationary Reactor with a defined permissible raw material loading of the catalyst, which is located in the contact tubes, basically depends on the number of these tubes in the reactor.

Die Erhöhung der Kontaktrohranzahl über eine bestimmte Anzahl hinaus und somit die Leistungssteigerung des Reaktors ist durch die Abmessungen des Reaktors und seine Gewichtszunahme beschränkt. suBerdem werden die Baukosten des Reaktors durch die Erhöhung der Ausführungskosten der Siebböden wesentlich beeinflußt.Increasing the number of contact tubes beyond a certain number and thus the increase in performance of the reactor is due to the dimensions of the reactor and limited his weight gain. In addition, the construction costs of the reactor significantly influenced by the increase in the execution costs of the sieve trays.

Zweck der Erfindung ist, die obenerwähnten Mängel und Nachteile durch eine entsprechende Ausbildung des Kontaktabschnitts des Reaktors zu beseitigen, welche die Abmessungen und das Gewicht des Reaktors zu vermindern und gleichzeitig die leistung pro 1 m) Gasrauminhalt und eine Tonne der Reaktorkonstruktion zu steigern erlaubt.The purpose of the invention is to overcome the deficiencies and disadvantages mentioned above to eliminate a corresponding design of the contact section of the reactor, which reduce the dimensions and weight of the reactor and at the same time to increase the output per 1 m) of gas space and one tonne of the reactor construction permitted.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß in dem einen rechteckigen Querschnitt aufweisenden Kontakt abschnitt des Reaktors verrippte Kontakt-U-Rohre angebracht sind, deren Oberflächen mit einem Katalysatorträger und darauf aufgebrachtem station)rem V2O5 - oder TiO2 - Katalysator überzogen sind.According to the invention the object is achieved in that in the one rectangular cross-section having contact section of the reactor ribbed contact U-tubes are attached, the surfaces of which with a catalyst carrier and applied thereon station) rem V2O5 or TiO2 catalyst are coated.

Die verrippten U-Kontaktrohre sind im Gehäuse des Reakt6rs horizontal und zugleich in Querrichtung zu den den Reaktor durchströmenden reagierenden Gasen angeordnet.The ribbed U-contact tubes are horizontal in the housing of the reactor and at the same time in the transverse direction to the reacting gases flowing through the reactor arranged.

Die Größe der Oberfläche der verrippten U-Kontaktrohre ist unterschiedlich, d.h. ändert sich entlang der Strömungsachse der reagierenden Gase, wodurch der Wrikungsgrad der Oxydationsrealtion gesteigert wird.The size of the surface of the ribbed U-contact tubes is different, i.e. changes along the flow axis of the reacting gases, thereby increasing the degree of efficiency the oxidation reaction is increased.

Das die Wärme der Oxydationsreaktion abführende Mittel ist innerhalb der verrippten U-Kontaktrohre angebracht. Der KontaRtabschnitt des Reaktors besteht aus Sektionen. Durch die eigenartige Ausbildung des Kontaktabschnittes des Reaktors, welcher aus einer Anzahl von horizontal angeordneten und parallel nebeneinander verlegten verrippten U-Kontaktrohren besteht, deren Oberfläche mit einem Katalysatorträger und darauf aufgebrachtem V205- oder DiO2-Bestbettkatalysator überzogen ist, wird es ermöglicht: die Außenmaße der bisher bekannten Apparate wesentlich zu vermindern, das Gewicht des Reaktors im Verhältnis zu den bisher angewandten Konstruktionen um etwa 70 3/o zu vermindern, den Strömungswiderstand der durch den Reaktor durchatrömenden Reagentien bis auf ein Minimum zu senken, wodurch ein niedrigerer Druck für die Überwindung des Strömungwiderstandes und damit wesentlich billigere und wirtschaftlichere Iorressionsmaschinen angewandt werden können, die Leistung pro 1 m3 Gasrauminhelt und 1 Tonne der Reaktor konstruktion bedeutend zu steigern und den Katalysator in einer kleineren Menge anzuwenden (zufolge der Möglichkeit, seine zulässige Belastung mit dem Reaktionsgemisch im Oxydationsverfahren zu steigern, ohne daß der Katalysator einer Überhitzung und Beschädigung unterliegt).The agent removing the heat of the oxidation reaction is within attached to the ribbed U-contact tubes. The contact section of the reactor exists from sections. Due to the peculiar design of the contact section of the reactor, which consists of a number of horizontally arranged and parallel side by side laid ribbed U-contact tubes, the surface of which is covered with a catalyst carrier and V205 or DiO2 best bed catalyst applied to it is coated it enables: to significantly reduce the external dimensions of the previously known devices, the weight of the reactor in relation to the constructions used so far to reduce by about 70 3 / o the flow resistance of the flow through the reactor Reagents Lower it to a minimum, creating a lower pressure for overcoming it the flow resistance and thus much cheaper and more economical Iorression machines The capacity per 1 m3 of gas volume and 1 ton of the reactor can be applied significantly increase construction and the catalyst in a smaller amount apply (according to the possibility of its permissible exposure to the reaction mixture in the oxidation process without causing the catalyst to overheat and Subject to damage).

Dadurch, daß im Reaktor entlang der DurchfluBachse des reagierenden Gemisches die Oberfläche der verrippten Kontaktrohre zunimrnt, was durch Änderung der Rohrenanzahl in den horizontalen Reihen(Schichten), der Teilung oder der Höhe der Rippen erreicht wird, wird außerdem ein gleichmäßiger Oxydationsverlauf im ganzen Apparat gewährleistet.The fact that in the reactor along the flow axis of the reactant Mixture the surface of the ribbed contact tubes increases, which by change the number of pipes in the horizontal rows (layers), the division or the height of the ribs is reached, there is also a uniform course of oxidation throughout Apparatus guaranteed.

Die erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden. In der zugehörigen Zeichnung zeigt die Seitenansicht den Reaktor im Halbdurchschnitt. Der Readialreaktor besteht aus einer oberen Kammer 6, einem Kontaktabschnitt 1 und einer unteren rniner 5. Den Hauptabschnitt des Reaktors bildet der Kontaktabschnitt 1, welcher aus einer Anzahl von rechteckigen aufeinander verlegten Sektionen 3 besteht.The invention is to be described in more detail below using an exemplary embodiment explained. In the accompanying drawing, the side view shows the reactor in half average. The Readialreaktor consists of an upper chamber 6, a Contact section 1 and a lower rniner 5. Forms the main section of the reactor the contact portion 1, which consists of a number of rectangular sections 3 laid one on top of the other.

Jede Sektion 3 ist aus einem rechteckigen Rahmen 4 zusammengesetzt, welcher mit horizontal angeordneten verrippten U-Kontaktrohren 2 gefüllt ist, deren Oberfläche mit einem Katalysatorträger und darauf aufgebrachtem Festbett-Ratalysator in der Form von V2O5 oder iO2 bedeckt ist. Die Enden der U-Kontaktrohre sind in den Siebplatten des Rahmens 4 befestigt und schließen die Sammelleitungen 7 und 8 ab. Das Kühlmittel wird den Sammelleitungen 7 und 8 mittels Stutzen 10 zugeführt und mittels Stutzen 9 von den Sammelleitungen 7 und 8 der kühlanlage abgeführt. Die obere Sektion 3 ist mit einer oberen Kammer 6 abgedeckt, welche einen rechteckigen Querschnitt aufweist. In der oberen Kammer 6 befinden sich ein Stutzen 13, welcher das Reaktionsgemisch zuführt, Stutzen 14 mit Sicherheitsmembranen und die den Meß-, K;ntroll- und Regulier geräten zugehörigen Stutzen. Die untere Sektion 3 wird durch die untere Kammer 5 von rechteckigem Querschnitt abgeschlossen, welche mit einem Stutzen 12 ausgerüstet ist, weicher das im Reaktor erzeugte gasförmige Phthalsäureanhydrid zur Weiterbehandlung abführt, und welche Stutzen 14 mit Sicherheitsmembranen und Stutzen der Haß-, Kontroll- und Reguliergeräte besitzt. Die in einem entsprechenden Verhältnis zubereitete Mischung aus Naphthalin-Orthoxylol-Dämpfen oder die hischung dieser Komponenten mit Luft wird unter einem entsprechenden Druck der oberen Kammer 6 des Reaktors zugeführt.Each section 3 is composed of a rectangular frame 4, which is filled with horizontally arranged ribbed U-contact tubes 2, whose Surface with a catalyst carrier and fixed bed catalyst applied to it is covered in the form of V2O5 or iO2. The ends of the U-contact tubes are in attached to the sieve plates of the frame 4 and close the manifolds 7 and 8 from. The coolant is fed to the collecting lines 7 and 8 by means of nozzles 10 and discharged from the collecting lines 7 and 8 of the cooling system by means of nozzles 9. The upper section 3 is covered with an upper chamber 6 which is rectangular Has cross section. In the upper chamber 6 there is a nozzle 13, which the reaction mixture feeds, nozzle 14 with safety diaphragms and the measuring, Nozzles associated with control and regulating devices. The lower section 3 is through the lower chamber 5 closed by a rectangular cross-section, which with a Nozzle 12 is equipped, softer the gaseous phthalic anhydride generated in the reactor for further treatment discharges, and which nozzle 14 with safety membranes and Stutzen the hatred, control and regulating devices owns. The in a corresponding Ratio prepared mixture of naphthalene-orthoxylene vapors or the hische these components with air is under a corresponding pressure fed to the upper chamber 6 of the reactor.

Die mit einer entsprechenden Geschwindigkeit entlang der vertikalen Reaktorachse bei einer Temperatur von ungefähr 3600 bis 3800 C in Gegenwart des Katalysators strömende Mischung unterliegt stufenweise einer Oxydation vorwiegend zu Phthalsäureanhydrid. Der Katalysator ist auf einen Katalysatorträger aufgebracht, welcher die Oberfläche der verrippten U-Kontaktrohre bedeckt, wobei diese Röhren quer zur Durchflußrichtung dieser Mischung angeordnet sind Der bei der Oxydationsreaktion gebildete Wärmeüherschuß wird von den Kontaktröhren mittels einem in diesen Röhren in zwei Umläufen zirkulierenden Kühlmittel abgeführt, welches den Sammelleitungen 7 und 8 mittels Stutzen 10 zugeführt und aus den Sammelleitungen 7 und 8 mittels Stutzen 9 abgeführt wid.Those at a corresponding speed along the vertical Reactor axis at a temperature of about 3600 to 3800 C in the presence of the The mixture flowing through the catalyst is gradually subject to predominantly oxidation to phthalic anhydride. The catalyst is applied to a catalyst carrier, which covers the surface of the ribbed U-contact tubes, these tubes are arranged transversely to the direction of flow of this mixture during the oxidation reaction Heat overshot is formed by the contact tubes by means of a in these tubes circulating coolant discharged in two cycles, which the collecting lines 7 and 8 supplied by means of connecting pieces 10 and from the collecting lines 7 and 8 by means of Nozzle 9 discharged wid.

Für die Kontrolle und Aufrechterhaltung von optimalen Reaktionsbedingungen in der oberen Kammer 6, in der unteren Kammer 5, sowie im Rontaktabschnitt 1 des Reaktors sorgt ein entsprechendes Felnanzeigesystem, welches mit den Meß-, Eontroll- und Reguliergeräten verbunden ist. Im Fall eines Brandausbruchs im Reaktor dient zum Feuerlöschen Stickstoff, welcher über Stutzen 11 der unteren Kammer 5 zugeführt werden kann.For the control and maintenance of optimal reaction conditions in the upper chamber 6, in the lower chamber 5, as well as in the contact section 1 of the Reactor provides a corresponding field display system, which with the measurement, control and regulating devices is connected. Serves in the event of a fire breaking out in the reactor for fire extinguishing nitrogen, which is fed to the lower chamber 5 via nozzle 11 can be.

Der ganze Apparat ist thermisch isoliert.The whole apparatus is thermally insulated.

Claims (4)

P a t e n t a n s p r ü c h eP a t e n t a n s p r ü c h e 1. Radialreaktor zur Gewinnung von Phthalsäureanhydrid in einem katalytischen Oxydationsverfahren aus Naphthalin, Orthoxylol oder einer Mischung dieser Komponenten auf einem Festbettkatalysator, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß in dem Kontaktabschnitt (1) von einem rechteckigen Querschnitt verrippte U-Kontaktröhren (2) angebracht sind, deren Oberfläche mit einem auf dem Katalysatorträger aufgebrachten sta+;'onären V205 - oder TiO2, - Katalysator bedeckt ist, wobei die verrippten U-Kontaktröhren (2) horizontal im Gehäuse des Reaktors und zugleich quer zur Richtung der durch den Reaktor hindurchströmenden reagierenden Gase eingebaut sind.1. Radial reactor for the production of phthalic anhydride in a catalytic Oxidation process from naphthalene, orthoxylene or a mixture of these components on a fixed bed catalyst, d u r c h e k e n n n n e i c h n e t that in the contact section (1) ribbed by a rectangular cross-section U-contact tubes (2) are attached, the surface of which is attached to a catalyst carrier sta +; 'onary V205 - or TiO2, - catalyst is covered, whereby the ribbed U-contact tubes (2) horizontally in the housing of the reactor and at the same time transversely to the direction of the through Reactive gases flowing through the reactor are incorporated. 2. Radialreaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Größe der Oberfläche der verrippten Kontakt-U-Röhren (2) unterschiedlich ist, d.h. daß diese entlang der Durchflußachse der reagierenden Gase sich ändert, wodurch der Wirkungsgrad der Odationsreaktion gesteigert wird.2. Radial reactor according to claim 1, characterized in that the Size of the surface of the finned contact U-tubes (2) is different, i. E. that this changes along the flow axis of the reacting gases, whereby the efficiency of the odation reaction is increased. 3. Radialreaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich das die Wärme, der Oxydationsreaktion abführende Mittel innerhalb der verrippten Kontakt-U-Röhren (2) befindet.3. Radial reactor according to claim 1, characterized in that the means dissipating the heat, the oxidation reaction within the ribbed Contact U-tubes (2) are located. 4. Radialreaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kontaktabschnitt (1) aus Sektionen (3) besteht.4. Radial reactor according to claim 1, characterized in that the Contact section (1) consists of sections (3). L e e r s e i t eL e r s e i t e
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