DE2222642A1 - PHOTOELECTRIC REFRACTOMETER FOR MEASURING THE REFRACTIVE INDEX OF LIQUIDS - Google Patents

PHOTOELECTRIC REFRACTOMETER FOR MEASURING THE REFRACTIVE INDEX OF LIQUIDS

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DE2222642A1 DE19722222642 DE2222642A DE2222642A1 DE 2222642 A1 DE2222642 A1 DE 2222642A1 DE 19722222642 DE19722222642 DE 19722222642 DE 2222642 A DE2222642 A DE 2222642A DE 2222642 A1 DE2222642 A1 DE 2222642A1
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Bernhard Reichenbach
Juergen Schwertfeger
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/41Refractivity; Phase-affecting properties, e.g. optical path length
    • G01N21/43Refractivity; Phase-affecting properties, e.g. optical path length by measuring critical angle

Description

Fotoelektrisches Refraktometer zum Messen des Brechungsindexes von Flüssigkeiten Die Erfindung betrifft ein fotoelektrisches- Refraktometer, das zum Messen des Brechungsindexes von Flüssigkeiten mit Hilfe des Grenzwinkels der Totalreflexion bestimmt ist; es besteht aus einem rrisma,-das mit der zu messenden Flüssigkeit in Kontakt gebracht und von einer Lichtquelle bestrahlt wird; im Strahlengang des von der Grenzfläche Prisma - Flitssigkeit reflektierten Lichtes liegen zwei Fotozellen so, daß sie je nach Lage der Grenzlinie des total reflektierten Strahls einem angeschlossenen Meßinstrument einen entsprechenden Strom liefern, der dem iBrechungsindex der zu messenden Flüssigkeit. éntspricht.Photoelectric refractometer for measuring the refractive index of Liquids The invention relates to a photoelectric refractometer that is used for Measuring the refractive index of liquids using the critical angle of total reflection is determined; it consists of a rrism, -that with the liquid to be measured brought into contact and irradiated by a light source; in the beam path of the The light reflected from the interface between prism and liquid lies in two photocells so that, depending on the position of the boundary line of the totally reflected beam, they are connected to one Measuring instrument deliver a current corresponding to the refractive index of the measuring liquid. is equivalent to.

Bisher bekannte fotoelektrische Refraktometer zum Messen des Brechungsindexes von Flüssigkeiten leiden unter dem grundsätzlichen Fehler, daß bei trüben, ausgesprochen dicken oder teigigen Flüssigkeiten oder auch feste Substanzen in Suspension enthaltenden Slüsigkeiten, die von einem Lichistrahl durchquert werden, jedes Fremdkörperchen wegen optischer Reflexion Refraktion, Diffraktion oder Sekundäremission das eßergebnis verfälscht, indem es Streulicht in andere Kichtungen erzeugt und so das Dunkelfeld des Refraktometers aufhellt oder sogar den eigentlich abrupten hell - dunkel - 13bergang, die eigentlich Iiießzone, verwischt, Es wurde bereits versucht, diesen Meßfehler dadurch zu kompensieren, daß im Dunkelfeld eine zusätzliche Fotozelle angeordnet wird, .die nur die Streustrahlung erfaßt und deren Strom das I"ießinstrument in entgegengesetzter Richtung zum Strom der eigentlichen Meßzelle durchfließt (Deutsche Auslegeschrift Nr. 1 266 016). Bei dieser Anordnung wird der Einfluß der Streustrahlung jedoch nur an einem Punkt des Neßbereiches kompensiert, Der Erfindung liegt die aufgabe zugrunde, ein fotoelektrisches Refraktometer der oben beschriebenen Art zu schaffen, das die Einflüsse von Streulicht auf das Meßergebnis über den gesamten Meßbereich kompensiert0 Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß drei Fotozellen nebeneinander angeordnet werden, von denen eine, die Dunkelzelle, über den gesamten Iseßbereich nur Streulicht erhält, die zweite, die Meßzelle, teils im Hell-, teils im Dunkelfeld liegt, die dritte, die Hellzelle, ausschließlich im Hellfeld liegt, Für die Zusammenschaltung der drei Fotozellen, die untereinander gleiche Empfindlichkeit besitzen, bzw. deren Empfindlichkeit durch optische Blenden oder elektrisch Schaltungsmaßnahmen aneinander angeglichen werden kann, gibt es drei Moglichkeiten: 1. Die Ströme der Hell- und Dunkelzelle werden voneinander subtrahiert, über eine Regelschaltung wird die Helligkeit der Lampe so nachgeführt, daß die Differenz beider Ströme konstant ist Die Differenz zwischen dem Strom der Meßzelle und dem der Hell-oder Dunkelzelle ist dann proportional zur Lage der Grenzlinie zwischen Hell- und Dunkelfeld.Photoelectric refractometers known so far for measuring the refractive index of liquids suffer from the fundamental flaw that in cloudy, pronounced containing thick or pasty liquids or solid substances in suspension Liquids crossed by a ray of Lichi, every foreign body due to optical reflection refraction, diffraction or secondary emission the eating result falsifies by creating scattered light in other directions and thus the dark field of the refractometer or even the actually abrupt light - dark transition, the actual pouring zone, blurred, Attempts have already been made to rectify this measurement error to compensate by placing an additional photocell in the dark field which only detects the scattered radiation and its current the flow instrument in opposite direction to the current of the actual measuring cell flows through (German Interpretation document No. 1 266 016). With this arrangement, the influence of the scattered radiation but only compensated at one point of the wet range task is based on a photoelectric refractometer of the type described above to create the influences of stray light on the measurement result over the whole Measuring range compensated 0 This object is achieved according to the invention in that three Photocells are placed side by side, one of which, the dark cell, is above the entire Iseßbereich only receives scattered light, the second, the measuring cell, partly is in the light field, partly in the dark field, the third, the light cell, is exclusively in the Brightfield is for the interconnection of the three photocells that are among each other have the same sensitivity or their sensitivity due to optical diaphragms or electrical circuit measures can be matched to one another, there are three possibilities: 1. The currents of the light and dark cells are subtracted from each other, A control circuit adjusts the brightness of the lamp so that the difference of both currents is constant The difference between the current of the measuring cell and the the light or dark cell is then proportional to the position of the boundary line between Light and dark field.

2. In diesem Fall wird die Helligkeit der Lichtquelle nicht geregelt. Es werden - wie in Ausführung 1-die Differenz der Ströme der Meßzelle und einer der beiden anderen und die Differenz der Ströme der Hell- und Dunkelzelle gebildet; das Verhältnis der ersten Differenz zur zweiten Differenz ist der Lage der Grenzlinie proportionalO 3o Es wird die Differenz zwischen dem Strom der eßzelle und dem Mittelwert der Ströme der Hell- und Dunkelzelle gebildet Diese Differenz steuert eine mechanische Nachführung (zOBO beweglicher Schlitten, auf dem die Fotozellen befestigt sind, oder ein bewegliches Prisma im Strahlengang) so, daß die Differenz zu liull wird; Hierdurch wird erreicht, daß die mittlere Fotozelle, die Meßzelle, halb im Hellfeld und halb im Dunkelfeld liegt0 In der Zeichnung ist ein fotoelektrisches Refraktometer der erfindungsgemäß vorgeschlagenen Art in einer möglichen. Ausführungsform schematisch dargestellt: Fig, 1: Refraktometer im Querschnitt, Figo 2: Schaltschema des elektrischen Teils bei Verwendung einer Lampenregelung (Schaltungsmöglichkeit 1), Fig. 3: Schaltschema des elektrischen Teils nach Schaltungsmöglichkeit 2, Fig, 4: Schaltschema des elektrischen Teils bei Ver-.wendung einer mechanischen Nachführung nach Schaltungsmöglichkeit 30 Wie Figo 1 zu entnehmen ist, fließt die -Flüssigkeit 1 durch ein Rohr 2, an dem das Refraktometergehäuse 4 so angeflanscht ist, daß das Prisma 7 eine Öffnung des Rohres abschließt und dort mit der Flüssigkeit in Kontakt steht. Die Strahlung der Lichtquelle 5 wird durch eine Linse 6 fokussiert und fällt nach Totalreflexion an der Grenzlinie Prisma - Flüssigkeit auf die Fotozelle 12 (Hellzelle) und einen - je nach Brechungsindex der Flüssigkeit unterschiedlichen - Teil der Fotozelle 11 (Meßzelle); der andere Teil der Meßzelle und die Dunkelzelle 10 erhalten nur Streulicht0 Wenn der elektrische Teil der Anordnung nach Fig. 2 oder Fig. 3 aufgebaut ist, sitzt der Schlitten 8, auf dem die Fotozellen befestigt sind, so im Gehäuse, daß er zur Aleßbereichsänderung manuell verstellt werden kann. Der Stellmotor 9 und das mit der Stellspindel 13 gekoppelte Potentiometer 14 entfallen dann. Bei der Schaltungsanordnung nach Fig. 4 wird der Schlitten 8 vom Stellmotor 9 mit der Stellspindel 13 so nachgeführt, daß Mitte der Meßzelle 11 auf der Hell-Dunkel-Grenzlinie liegt.2. In this case, the brightness of the light source is not regulated. As in version 1, the difference between the currents of the measuring cell and one the other two and the difference in currents the light and dark cell educated; the ratio of the first difference to the second difference is the position the limit line proportionalO 3o It is the difference between the current of the measuring cell and the mean value of the currents of the light and dark cells formed this difference controls a mechanical tracking (zOBO movable slide on which the photocells are attached, or a movable prism in the beam path) so that the difference becomes too liull; This ensures that the middle photocell, the measuring cell, is half in the brightfield and half in the darkfield0 In the drawing is a photoelectric Refractometer of the type proposed according to the invention in a possible one. Embodiment schematically shown: Fig, 1: Refractometer in cross section, Figo 2: Circuit diagram of the electrical part when using a lamp control (switching option 1), Fig. 3: Circuit diagram of the electrical part according to circuit option 2, Fig, 4: Circuit diagram of the electrical part when using mechanical tracking according to circuit option 30 As can be seen in FIG. 1, the liquid flows 1 through a tube 2 to which the refractometer housing 4 is flanged so that the Prism 7 closes an opening in the tube and there it is in contact with the liquid stands. The radiation from the light source 5 is focused through a lens 6 and falls on the photocell after total reflection at the boundary line between prism and liquid 12 (light cell) and one - different depending on the refractive index of the liquid - Part of the photocell 11 (measuring cell); the other part of the measuring cell and the dark cell 10 only receive scattered light 0 If the electrical part of the arrangement according to Fig. 2 or Fig. 3 is constructed, sits the carriage 8 on which the photocells are attached are so in the housing that it can be adjusted manually to change the eating range. The servomotor 9 and the potentiometer 14 coupled to the setting spindle 13 are omitted then. In the circuit arrangement according to FIG. 4, the slide 8 is controlled by the servomotor 9 adjusted with the adjusting spindle 13 so that the center of the measuring cell 11 is on the light-dark boundary line lies.

Im Schaltbild Figo 2 sind alle unwesentlichen Teile (Stromversorgung, Frequenzgangkorrektur der Operationsverstärker) weggelassen, um die tbersichtlichkeit zu erhöhen. Die Fotozelle 12 treibt einen Strom -Spannungs - Wandler, bestehend aus dem (invertierenden) Operationsverstärker 20 mit dem einstellbaren Widerstand 21. In gleicher Weise dient der Operationsverstärker 35 und der einstellbare Widerstand 36 als Strom-Spannungs-Wandler für die Fotozelle 11 und der Operationsverstärker 33 mit dem einstellbaren Widerstand 34 für die Fotozelle 10, Mit den Widerständen 21, 34 und 36 wird bei leerem Rohr 2, doh. fehlendem Dunkelfeld, die durch Fertigungsstreuungen bedingte unterschiedliche Empfindlichkeit der Fotozelle so abgeglichen, daß am Punkt B und am Meßinstrument 25 jeweils Null Volt gegen Içlasse gemessen werden. Das schwarze Dreieck im Symbol der Fotozellen gibt jeweils ihre Anode an, Die Ausgangsspannungen der Operationsverstärker 20 und 35 werden über die gleich großen Widerstände 23 und 27 dem invertierenden Eingang des Operationsverstärkers 24 zugeführt, Der Widerstand 26 bestimmt die Verstärkung dieses Operationsverstärkers, dessen Ausgangsspannung mit dem Voltmeter 25 gemessen wird; diese Spannung ist der Lage der Hell-Dunkel-Grenzlinie proportional; Zur Temperaturkompensation des Refraktometers kann am Punkt A ein temperaturabhängiger Strom eingespeist werden, der sich in bekannter Weise gewinnen läßt; dieser Strom muß beim Abgleich der Fotozellen jedoch Null sein, Die Ausgangsspannung der Operationsverstärker 20 und 33 wird über die beiden gleich großen Widerstände 22 und 32 auf den nicht invertierenden Eingang des Beistungsoperationsverstärkers 30 gegeben (Punkt B); der Operationsverstärker 30 arbeitet wegen der Beschaltung durch den Kondensator 28 und den Widerstand 31 als PI- Regler, er regelt die Bstriebsspannung der Lichtquelle 5 so, daß die Spannung am Punkt 3 gleich der Spannung der Spannungsquelle 37 ist.In the circuit diagram Figo 2 all insignificant parts (power supply, Frequency response correction of the operational amplifiers) omitted for clarity to increase. The photocell 12 drives a current-voltage converter, consisting of from the (inverting) operational amplifier 20 with the adjustable resistor 21. The operational amplifier 35 and the adjustable resistor serve in the same way 36 as a current-voltage converter for the photocell 11 and the operational amplifier 33 with the adjustable resistor 34 for the photocell 10, with the resistors 21, 34 and 36, if the pipe is empty, 2, doh. lack of dark field caused by manufacturing variations conditional different sensitivity of the photocell so adjusted that at the point B and on the measuring instrument 25 each zero volts against Içlasse are measured. That black The triangle in the symbol of the photocells indicates their anode, the output voltages the operational amplifiers 20 and 35 are connected via the resistors 23 of the same size and 27 fed to the inverting input of operational amplifier 24, the resistor 26 determines the gain of this operational amplifier, its output voltage is measured with the voltmeter 25; this tension is the position of the cut-off line proportional; To compensate the temperature of the refractometer, a temperature-dependent electricity are fed in, which can be obtained in a known manner leaves; However, this current must be zero when calibrating the photocells. The output voltage the operational amplifier 20 and 33 is via the two equal resistors 22 and 32 to the non-inverting input of the auxiliary operational amplifier 30 given (point B); the operational amplifier 30 works because of the wiring through the capacitor 28 and the resistor 31 as a PI controller, it regulates the operating voltage the light source 5 so that the voltage at point 3 is equal to the voltage of the voltage source 37 is.

Die Schaltung nach Fig. 3 entspricht der nach Figo 2 in vielen Punkten; Temperaturkompensation und Abgleich müssen jedoch anders vorgenommen werden: zum Abgleich wird nicht die Spannung am Voltmeter 25 auf Null getrimmt, sondern die Spannung am Punkt A, die übrigen Punkte des Abgleichs bleiben; zur Temperaturkompensation wird eine temperaturabhängige Spannung 41 auf das Voltmeter 25 gegeben. Der Divisionsbaustein 40 arbeitet folgendermaßen: die Spannung am Punkt C ist proportional zum Verhältnis der Spannung am Punkt A zur Spannung am Eunkt B: U= UA~UBo Hierdurch wird die Spannung am Meßinstrument 25 proportional zur Lage der Grenzlinie zwischen Hell-und Dunkelfeld0 Die Schaltung nach Fig. 4 enthält ebenfalls drei Strom-Spannungs-Wandler, die Fotozelle 12 ist jedoch entgegengesetzt zur Schaltung nach Fig. 2 gepols, Der Abgleich (wieder bei entleertem Rohr 2) wird so vorgenommen, daß die Ausgangsspannungen der Operationsverstärker 20 und 33 untereinander gleich groß sind, jedoch die doppelte Höhe der des Operationsverstärkers 35 haben. Über die gleich großen Widerstände 22 und 32 gelangen die Ausgangsspannungen der Operationsverstärker 20 und 33 auf den invertierenden Eingang des Leistungsoperationsverstärkers DO; der Gegenkopplungswiderstand 45 hat den halben Wert des Widerstandes 22. Für den Stellmotor 9 bildet der Operationsverstärker 30 durch seine Beschaltung mit den Widerständen 45 und 46 eine gesteuerte Stromquelle; sobald sich die Summe der Spannungen der Punkte D und E von der doppelten Spannung des Punktes F unterscheidet, läuft der Motor 9 an und stellt den Schlitten 8 so nach, daß diese Spannungsdifferenz zu Null wird0 Gleichzeitig mit dem Schlitten wird das Potentiometer 14 nachgestellt, so daß die Spannung an seinem Abgriff, die mit Hilfe der Spannungsquelle 47 erzeugt wird, der Stellung des Schlittens entspricht0 Die Spannung am Abgriff des Potentiometers wird vom Voltmeter 25 angezeigt, Zur Temperaturkompensation der Anzeige kann zusätzlich eine temperaturabhängige Spannungsquelle 41 eingefügt werden, so daß das Instrument die Differenz zwischen der Spannung am Potentiometerabgriff und derjenigen der Quelle 41 anzeigt,The circuit of FIG. 3 corresponds to that of FIG. 2 in many respects; However, temperature compensation and adjustment must be carried out differently: for Adjustment is not the voltage at the voltmeter 25 is trimmed to zero, but the Voltage at point A, the remaining points of the adjustment remain; for temperature compensation a temperature-dependent voltage 41 is applied to the voltmeter 25. The division building block 40 works as follows: the voltage at point C is proportional to the ratio the tension at point A to the voltage at point B: U = UA ~ UBo As a result the voltage on the measuring instrument 25 is proportional to the position of the boundary line between Light and dark field 0 The circuit according to Fig. 4 also contains three current-voltage converters, However, the photocell 12 is opposite to the circuit according to FIG Adjustment (again with empty pipe 2) is carried out in such a way that the output voltages the operational amplifiers 20 and 33 are equal to each other, but twice as much Height of the operational amplifier 35 have. About the same great resistance 22 and 32 reach the output voltages of the operational amplifiers 20 and 33 the inverting input of the power operational amplifier DO; the negative feedback resistance 45 has half the value of resistor 22. The operational amplifier forms the servomotor 9 30 a controlled current source due to its connection with the resistors 45 and 46; as soon as the sum of the voltages at points D and E is twice the voltage of the point F differs, the motor 9 starts up and sets the carriage 8 so after that this voltage difference becomes zero0 Simultaneously with the slide the potentiometer 14 is readjusted so that the voltage at its tap, the is generated with the aid of the voltage source 47, the position of the slide corresponds to 0 The voltage at the tap of the potentiometer is indicated by the voltmeter 25, Zur Temperature compensation of the display can also be a temperature-dependent voltage source 41 can be inserted so that the instrument can determine the difference between the voltage at Potentiometer tap and that of the source 41,

Claims (1)

Patentansprüche: Fotoelektrisches Refraktometer zur Messung des Brechungsindexes von Flüssigkeiten mit Hilfe des Grenzwinkels der Totalreflexion an der Grenzfläche zwischen der zu untersuchenden Flüssigkeit und einem mit ihr in Berührung gebrachten, von einer Lichtquelle angestrahlten Prisma, bei dem die an der Grenzfläche Prisma-Flüssigkeit reflektierten Lichtstrahlen auf zwei Fotozellen geworfen werden, die an ein Anzeigeinstrument geschaltet sind, dadurch gekennzeichnet, daß drei Fotozellen, von denen eine (Dunkelzelle, 10) im Dunkelfeld außerhalb des Meßbereichs, die zweite (Hellzelle, 12) im Hellfeld außerhalb des Meßbereichs und die dritte (Meßzelle, 11) im gesamten Meßbereich liegt, in einer derartigen elektrischen Schaltung angeordnet sind, daß die Differenz der Ströme der Hellzelle und der Dunkelzelle durch eine Regelung der Helligkeit der Lichtquelle konstant gehalten wird und daß die Differenz der Ströme der Meßzelle und einer der beiden anderen Fotozellen auf einem Meßinstrument angezeigt wird.Claims: Photoelectric refractometer for measuring the refractive index of liquids with the help of the critical angle of total reflection at the interface between the liquid to be examined and one brought into contact with it, Prism illuminated by a light source, in which the prism-liquid interface reflected light beams are thrown onto two photocells, which are attached to a display instrument are switched, characterized in that three photocells, one of which (dark cell, 10) in the dark field outside the measuring range, the second (light cell, 12) in the bright field outside the measuring range and the third (measuring cell, 11) is in the entire measuring range, are arranged in such an electrical circuit that the difference of the Currents of the light cell and the dark cell by regulating the brightness of the Light source is kept constant and that the difference in the currents of the measuring cell and one of the other two photocells is displayed on a measuring instrument. 2» Fotoelektrisches Refraktometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in einer elektrischen Schaltung das Verhältnis der Differenz des Stromes der Meßzelle und des Stromes einer der beiden anderen Fotozellen zur Differenz des Stromes der Hellzelle und des Stromes der Dunkelzelle gebildet und an einem Anzeigeinstrument angezeigt wird. 2 »Photoelectric refractometer according to claim 1, characterized in that that in an electrical circuit the ratio of the difference in the current of Measuring cell and the current of one of the other two photocells to the difference in current the light cell and the current of the dark cell and on a display instrument is shown. 30 Fotoelektrisches Refraktometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Differenz zwischen dem Strom der Meßzelle und dem Mittelwert der Ströme der Hell- und Dunkelzelle als Stellgröße für eine Nachführung dient, die die Fotozellen oder der Strahlengang zwischen Prisma und Fotozellen so verschiebt, daß die Grenzlinie zwischen Hell- und Dunkelfeld auf die Mitte der Meßzelle fällt, und die Stellung der Nachführung an einem Anzeigeinstrument angezeigt wird.30 photoelectric refractometer according to claim 1, characterized in that that the difference between the current of the measuring cell and the mean value of the currents the light and dark cell serves as a control variable for tracking that the photocells or the beam path between prism and photocell shifts so that the boundary line between light and dark field falls on the center of the measuring cell, and the position the tracking is displayed on a display instrument. LeerseiteBlank page
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