DE2219643C3 - Process for the manufacture of moisture-resistant products formed from inorganic fibers - Google Patents

Process for the manufacture of moisture-resistant products formed from inorganic fibers

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DE2219643C3
DE2219643C3 DE19722219643 DE2219643A DE2219643C3 DE 2219643 C3 DE2219643 C3 DE 2219643C3 DE 19722219643 DE19722219643 DE 19722219643 DE 2219643 A DE2219643 A DE 2219643A DE 2219643 C3 DE2219643 C3 DE 2219643C3
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Einar Sigurd Lidingo Nord Nils Gunnar Stockholm Gustafson Bengt Robert Bandhagen Hecktor, (Schweden)
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Ab Casco, Stockholm
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Description

Fasern auszufällen, kann eine erhöhte Festigkeit des Blattes nach dem Härten nicht erreicht werden, da auch in diesem Fall das Harz nicht in der Zwischenschicht verbleibt.Precipitating fibers can increase the strength of the The sheet cannot be reached after hardening, since in this case too the resin is not in the intermediate layer remains.

Erfindungsgemäß ist es jedoch möglich, geformte Produkte aus anorganischen Fasern herzustellen. Beispiele für derartige Fasern sind Glasfasern, Mineralfasern, Schlackefasern, Steinfasern oder natürliche Fasern, wie Asbest.According to the invention, however, it is possible to use shaped Manufacture products from inorganic fibers. Examples of such fibers are glass fibers, mineral fibers, Slag fibers, stone fibers or natural fibers such as asbestos.

Zu der Suspension aus Wasser, Harz und den Fasern können andere bekannte Additive, die die Eigenschäften des Produktes verbessern, wie Borax, Wachs, Perlit, Alaun, Stärke und Stärkederivate, zugese-zt werden.Other known additives can be added to the suspension of water, resin and fibers to improve the properties improve the product, such as borax, wax, perlite, alum, starch and starch derivatives, added will.

Da die Herstellung geformter Produkte aus anorganischen Fasern nach dem NaBverfahren in der Papier-Industrie, der Faserindustrie und der Plattenindustrie gut bekannt ist, werden im folgenden Details dieses Verfahrens nicht angegeben. Es ist für den Fachmann ersichtlich, daß jede geeignete Vorrichtung zur Durchführung des ernndungsgemäßen Verfahrens eingesetzt werden kann.Since the production of molded products from inorganic Fibers using the NaB process in the paper industry, well known in the fiber and board industries, the following details this Procedure not specified. It will be apparent to those skilled in the art that any suitable apparatus can be used of the method according to the nomination can be used.

Das erfindungsgemäß als Bindemittel verwendete Phenol FormaSdehyd-Harz besitzt, wie oben bereits erwähnt wurde, eine begrenzte Wasserverträglichkeit, die das charakteristische Merkmal zur Erzielung der ausreichend verbesserten Festigkeit der geformten Produkte darstellt. Somit kann das Phenol-Formaldehyd-Verhältnis der erfindungsgemäß verwendeten Harze innerhalb breiter Bereiche variiert werden. Dieses Verhältnis ändert sich in Abhängigkeit von den angestrebten Eigenschaften der für diesen Zweck verwendeten Harze. Es zeigte sich von Vorteil, das Phenol-Formaldehyd-Molverhältnis in einem Bereich von 1:1,2 bis 1: 2,8 zuhalten. Damit die erfindungsgemäß erforderliche begrenzte Wasserverträglichkeit erreicht wird, wird der Kondensationsgrad in an sich bekannter Weise mit Hinsicht auf das wirkliche Molverhältnis der Reaktionsbestandteile verändert. Wenn man Phenol und Formaldehyd ineinander löst und kondensiert, bildet sich eine bestimmte Wassermenge, die dazu führt, daß das Endprodukt einen Feststoffgehalt von etwa 55 Gewichtsprozent aufweist.The phenol used as a binder according to the invention has formaldehyde resin, as already above was mentioned, a limited water tolerance, which is the characteristic feature for achieving the represents sufficiently improved strength of the molded products. Thus, the phenol-formaldehyde ratio of the resins used according to the invention can be varied within wide ranges. This ratio changes depending on the desired properties of those used for this purpose Resins. It was found to be advantageous to keep the phenol / formaldehyde molar ratio in a range of Lock 1: 1.2 to 1: 2.8. So that according to the invention required limited water tolerance is achieved, the degree of condensation is known per se Changed manner with regard to the real molar ratio of the reaction ingredients. If you have phenol and formaldehyde dissolves in each other and condenses, a certain amount of water is formed, which is necessary for this results in the end product having a solids content of about 55 percent by weight.

Erfindungsgemäß sollte die Wasserverträglichkeit des Harzes derart begrenzt sein, daß ein Verdünnen des Harzes auf einen Feststoffgehalt von weniger als If % zu einer Ausfällung des Harzes in der wäßrigen I ösu ig führt. Das Verdünnen in Wasser sollte vorzugs /eise derart beschränkt sein, daß das Verdünnen des Harzes in Wasser auf einen Feststoffgehalt von weni er als 30 Gewichtsprozent zu einer Ausfällung des H lrzes führt. Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung geformter Produkte verwendete Wasser nengg kann unter Anwendung von Verdünnungsuntersuchungen bestimmt werden.According to the invention, the water compatibility of the resin should be limited in such a way that dilution of the resin to a solids content of less than If% leads to precipitation of the resin in the aqueous solution. Dilution in water should preferably be limited in such a way that dilution of the resin in water to a solids content of less than 30 percent by weight leads to precipitation of the resin. The water ngg used in the process of the present invention for making molded products can be determined using dilution studies.

PhenDl-Formaldehyd-Harze mit einer Wasserverträglichkeit, die größer ist als die obenerwähnten Zahlen, führen, wenn sie in eine Faser-Wasser-Mischung oder in Wasser eingebracht werden, zu einer Harzdispersion, die Harzteilchen enthält, die eine zu gerinre Größe aufweisen, um von der Fasermasse zurückgehalten zu werden. Das siarke Verdünnen, das erreicht wird, wenn ein erfindungsgemäß verwendetes Phenol-Formaldehyd-Harz zu der Fasersuspension gegeben wird, führt zu einer Mischung, in der die gebildeten Harzteilchen eine geeignete Größe aufweisen, so daß sie leicht an den Fasern anhaften.PhenDl formaldehyde resins with a water compatibility, which is greater than the above figures, result when in a fiber-water mixture or introduced into water to form a resin dispersion containing resin particles having a to be smaller in size in order to be retained by the pulp. The siark thinning that is achieved when a phenol-formaldehyde resin used according to the invention is added to the fiber suspension is given, results in a mixture in which the resin particles formed have a suitable size, so that they easily adhere to the fibers.

Beisnielsweise werden zur Herstellung von Deckenplatten aus Mineralwolle die Fasern in Wasser dispergiert, so daß man eine Dispersion erhält, die etwa 1 bis 10 Gewichtsprozent der Fasern enthält. Zu dieser Mischung gibt man dann das erfindungsgemäß verwendete Harz, wobei die Harzmenge in einem Bereich von 1 bis 30 Gewichtsprozent, vorzugsweise 2 bis 15 Gewichtsprozent, bezogen auf die trockenen Fasern, liegt..Es ist natürlich möglich, zunächst das Harz zu dern Wasser zuzusetzen und dann die Fasern in dieser Mischung zu suspendieren. Der bei der Herstellung verwendete pH-Wert liest in einem Bereich von 3 bis 10, vorzugsweise 3 bis 7.For example, for the production of ceiling tiles from mineral wool, the fibers are dispersed in water so that a dispersion is obtained which contains about 1 to 10 percent by weight of the fibers. Are added to this mixture then the resin used in the invention, wherein the amount of resin in a range of 1 to 30 weight percent, preferably 2 to 15 weight percent, based on dry fibers, liegt..Es is of course possible to first rn the resin to d e Add water and then suspend the fibers in this mixture. The pH used in manufacture reads in a range of 3 to 10, preferably 3 to 7.

Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung weiter erläutern, ohne sie jedoch zu beschränken.The following examples are intended to explain the invention further without, however, restricting it.

Beispiel 1example 1

288 g einer 40%igen Formaldehydlösung, 300 g Phenol und 13 g einer 45 %igen Natriumhydroxyd-Lösung wurden in ein Reaktionsgefäß eingebracht und während 1 Stunde bei einer Temperatur von 500C umgesetzt. Dann wurden 30 g einer 40 %igen Formaldehy'dlös'ung und 30 g Phenol zugegeben und die Temperatur auf 8O0C erhöht, worauf man die Reaktion fortsetzte, bis eine Viskosität von 150 bis 200 Centipoise, bestimmt mit dem Fordcup No. 4, erreicht war. Die Mischung wurde dann auf Raumtemperatur abgekühlt und mit p-Toluolsulfonsäure auf einen pH-Wert von 7 neutralisiert.288 g of a 40% strength formaldehyde solution, 300 g of phenol and 13 g of a 45% strength sodium hydroxide solution were introduced into a reaction vessel and reacted at a temperature of 50 ° C. for 1 hour. Then, 30 g of a 40% Formaldehy'dlös'ung and 30 g of phenol was added and the temperature is raised to 8O 0 C, followed by continuing the reaction until a viscosity of 150 to 200 centipoise as determined by the Fordcup No. 4, was reached. The mixture was then cooled to room temperature and neutralized to pH 7 with p-toluenesulfonic acid.

Das erhaltene Harz wies einen Feststoffgehalt von 55 Gewichtsprozent auf. Beim Verdünnen erhält man, wenn der Feststoffgehalt der Lösung 40 Gewichtsprozent beträgt, eine undurchsichtige Lösung, während mit dem Auge sichtbare grießartige Harzteiichen erkennbar werden, wenn der Feststoffgehalt weniger als 35 Gewichtsprozent beträgt.The resin obtained had a solids content of 55 percent by weight. When diluting one obtains when the solids content of the solution is 40% by weight, an opaque solution while Gritty resin particles visible to the eye can be recognized if the solids content is less than 35 percent by weight.

Beispiel 2Example 2

Zur Herstellung einer Mineralwolleplatte im Laboratoriumsmaßstab wurden 650 g Diabaswolle in 301 Wasser eingerührt. Zu dieser Mischung gab man 120 g eines Phenol-Formaldehyd-Harzes, das ausfällt, wenn man es mit Wasser auf einen FeststofFgehalt von weniger als 43 Gewichtsprozent verdünnt. Das Harz wird in Form eines feinen Strahls eingeführt, und bevor es mit der Faser-Wasser-Lösung in Berührung kommt, besitzt das Harz einen Feststoffgehait von 55 Gewichtsprozent. Das Material wurde während weitererTo produce a mineral wool panel on a laboratory scale, 650 g of diabase wool were poured into 301 Stir in water. To this mixture were added 120 g of a phenol-formaldehyde resin, which precipitates when it is diluted with water to a solids content of less than 43 percent by weight. The resin is introduced in the form of a fine jet, and before it comes into contact with the fiber-water solution, the resin has a solids content of 55 percent by weight. The material was during further

10 Minuten gerührt, worauf die Fasermasse zu einem Blatt mit den Abmessungen 35 X 35 cm verformt wurde. Dieses nasse Blatt wurde auf einem Sieb entwässert und in der Kälte zu einer Dicke von etwa 1 cm verpreßt. Nach dem 4stündigen Trocknen in einerStirred for 10 minutes, after which the fiber mass is deformed into a sheet with the dimensions 35 X 35 cm would. This wet sheet was drained on a sieve and in the cold to a thickness of about 1 cm pressed. After drying for 4 hours in a

Trockenkammer bei einer Temperatur von 1600C wurde die Feuchtigkeitsbeständigkeit der Platte wie folgt bestimmt:Drying chamber at a temperature of 160 ° C., the moisture resistance of the plate was determined as follows:

Die Testproben wurden bis zu einer Aufnahme von 150 g Wasser/m2 auf jeder Seite besprüht und während 24 Stunden bei einer Temperatur von 200C in einen dicht verschlossenen Kunststoffsack eingebracht. Die so mit Feuchtigkeit behandelten Testproben wurden mittels einer Testvorrichtung (Alwetron) auf ihre Festigkeit hin untersucht, wobei die folgenden Ergebnisse erzielt wurden. Zu Vergleichszwecken wurde eine in identischer Weise hergestellte Platte untersucht mit dem Unterschied, daß Stärke als Bindemittel verwendet wurde.The test samples were sprayed up to an absorption of 150 g water / m 2 on each side and placed in a tightly closed plastic bag at a temperature of 20 ° C. for 24 hours. The test specimens thus treated with moisture were examined for strength by means of a test device (Alwetron), whereby the following results were obtained. For comparison purposes, a plate produced in an identical manner was examined, with the difference that starch was used as a binder.

<ί<ί

Bindemittelbinder

Phenolharz gemäß
Beispiel 1 Phenolic resin according to
example 1

Phenolharz mit unbeschränkter Wasserverträglichkeit ....Phenolic resin with unlimited water compatibility ....

Stärke strength

BiegefestigkeitFlexural strength

feuchtwet

trocken (kp/cm8)dry (kp / cm 8 )

0 180 18

(kp/crn")(kp / crn ")

1313th

0,70.7

werden.will.

Phenol-Fonnaldehyd-Harz,Phenol formaldehyde resin,

Claims (4)

Harz im wesentlichen vollständig aushärten kann. Ein Patentansprüche: Verfahren dieser Art ist in der schwedischen Patent schrift 151 189 beschrieben, bei dem Stärke als Binrie-Resin can cure essentially completely. A patent claim: A method of this type is described in the Swedish patent specification 151 189, in which strength as a binary 1. Verfahren zur Herstellung geformter Produkte mittel eingesetzt wird. Es ist ferner angegeben, daß die aus anorganischen Fasern mit hoher Feuchtigkeits- 5 Stärke mit anderen Bindemitteln, wie hitzehärtenden beständigkeit durch Herstellen einer Dispersion Harzen, kombiniert werden kann.1. Process for making molded products medium is used. It is also indicated that the from inorganic fibers with high moisture strength 5 with other binders, such as thermosetting resistance by making a dispersion of resins, can be combined. aus Fasern, Wasser und einem Bindemittel, wobei Geformte Produkte dieser Art aus anorganischenmade of fibers, water and a binder, molded products of this type being made of inorganic das Bindemittel ein Phenol-Formaldehyd-Harz ist, Fasern leiden an dem Nachteil, daß sie eine sehr und Bilden eines feuchten Blattes durch Entwässern geringe Feuchtigkeitsbeständigkeit besitzen. Dies wird der Dispersion, gegebenenfalls Verpressen und io besonders dann deutlich, wenn z. B. Bauplatten, wie Trocknen des Blattes, dadurch gekenn- Deckenplatten, an feuchten Stellen verwendet werden, zeichnet, daß ein Phenol-Formaldehyd-Harz da diese Platten die Neigung besitzen, zu erweichen verwendet wird, das mit Wasser nicht auf einen und sich auf Grund ihres eigenen Gewichtes zu ver-Feststoffgehalt von weniger als etwa 10 Gewichts- biegen, so daß sie sich schließlich von ihren H ilteprozent verdünnt werden kann, ohne daß eine Aus- 15 rungen ablösen,
fällung des Harzes erfolgt. ' Dieses Problem tritt noch deutlicher zutrge, wennthe binder is phenol-formaldehyde resin, fibers suffer from the disadvantage that they have very poor moisture resistance and formation of a wet sheet by dewatering. This is the dispersion, possibly pressing and io particularly clear when z. B. building panels, such as drying the sheet, thereby marked ceiling panels, are used in damp places, characterized in that a phenol-formaldehyde resin is used because these panels have a tendency to soften, which is not on and on with water Due to its own weight too solids content of less than about 10 weight bends, so that it can finally be thinned out of its weight percent without loosening any dislocations,
precipitation of the resin takes place. 'This problem becomes even more pronounced when 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch ge- Stärke als Bindemittel verwendet wird, da die Stärke kennzeichnet, daß das Harz mit Wasser nicht auf ihr Bindungsvermögen gegenüber den Fasern verliert, einen Feststoff gehalt von weniger als 30 Gewichts- wenn sie der Feuchtigkeit ausgesetzt wird. Es wurde prozent verdünnt werden kann, ohne daß eine Aus- »o bereits vorgeschlagen, die Feuchtigkeitsbeständigkeit fällung des Harzes erfolgt. durch Anwendung synthetischer Harze als Bindemittel2. The method according to claim 1, characterized in that the starch is used as a binder, since the starch indicates that the resin does not lose its binding capacity to the fibers with water, a solids content of less than 30% by weight when exposed to moisture. It was percent can be diluted, without an effect already suggested, the moisture resistance precipitation of the resin takes place. by using synthetic resins as binders 3. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 oder 2, zu verbessern, jedoch führten diese Untersuchungen dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung aus nicht zu Produkten mit annehmbarer Trockenden Fasern und dem Harz einen pH-Wert im Be- festigkeit.3. The method according to claims 1 or 2 to improve, but these investigations led characterized in that the mixture of non-products with acceptable dry ends Fibers and the resin have a pH value in terms of strength. reich von 3 bis 10 aufweist. 25 Gemäß dem erfindungsgemäßsn Verfahren wurdenrange from 3 to 10. According to the method according to the invention 4. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden die Probleme der Feuchtigkeitsbeständigkeit geformter, Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das aus anorganischen Fasern hergestellter Produkte durch Phenol-Formaldehyd-Harz ein Phenol-Formalde- Anwendung eines Phenol-Formaldehyd-Harzes mit hyd-Molverhältnis im Bereich von 1: 1,2 bis 1: 2,8 begrenzter Wasserverträglichkeit gelöst. Die begrenzte besitzt. 30 Wasserverträglichkeit bzw. Wassertoleranz ist derart4. The method according to one of the preceding addresses the problems of moisture resistance of molded, Claims, characterized in that the products made from inorganic fibers by Phenol-formaldehyde resin a phenol-formaldehyde application of a phenol-formaldehyde resin with dissolved hyd molar ratio in the range from 1: 1.2 to 1: 2.8 limited water compatibility. The limited owns. 30 Water tolerance or water tolerance is such definiert, daß das Harz mit Wasser eines pH-Werts von 7 nicht auf einen Feststoffgehalt von weniger als 10 Gewichtsprozent verdünnt werden kann, ohne daßdefines that the resin with water of pH 7 does not reduce the solids content to less than 10 percent by weight can be diluted without das Harz ausfällt. Der Feststoffgehalt beim Beginn desthe resin precipitates. The solids content at the beginning of the 35 Ausfällens des Harzes sollte vorzugsweise nicht niedriger liegen als 30 Gewichtsprozent. Bei Anwendung des erfindungsgemäß eingesetzten Harzes erhält man bei Anwendung synthetischer Bindemittel eine aus-The precipitation of the resin should preferably be no less than 30 percent by weight. When applying of the resin used according to the invention, when synthetic binders are used, an excellent Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung reichende Trockenfestigkeit und zusätzlich eine erhebvon feuchtigkeitsbeständigen Produkten aus anorga- 40 Hch verbesserte Feuchtigkeitsbeständigkeit im Vernischen Fasern. Die Erfindung ^trifft insbesondere gleich zu Produkten, die unter Anwendung von Stärke ein Verfahren zur Herstellung feuchtigkeitsbeständiger als Bindemittel hergestellt wurden,
g formter Produkte durch Dispergieren der anorga- Das erfindungsgemäß eingesetzte Bindemittel fälltThe invention relates to a process for the production of sufficient dry strength and, in addition, a considerably improved moisture resistance in the Vernischen fibers of moisture-resistant products from inorganic fibers. The invention applies in particular to products that were produced using starch, a process for the production of moisture-resistant binders,
g molded products by dispersing the inorganic The binder used according to the invention falls nisih;n Fasern zusammen mit einem Bindemittel in auf Grund seiner begrenzten Wasserverträglichkeit in Wasser, worauf die Mischung geformt, entwässert und 45 Form von Klümpchen unterschiedlicher Größe aus, getrocknet wird. Das verwendete Bindemittel ist ein wenn das Harz in Wasser oder in die Fasersuspension Phenol-Formaldehyd-Harz mit einer derartig be- eingebracht wird. Diese Klümpchen haften an den grenzten Wasserverträglichkeit bzw. Wassertoleranz, Fasern an, und es ist wahrscheinlich, daß sie dort daß das Harz mit Wasser nicht auf einen Feststoff- wegen ihrer Hafteigenschaften während des Hindurchgehalt von weniger als 10 Gewichtsprozent, Vorzugs- 50 tretens des Materials durch die zur Naßverformung weise 30 Gewichtsprozent, verdünnt werden kann, des Materials verwendete Vorrichtung verbleiben, ohne daß das Harz ausfällt. Wenn man das nasse Blatt bei erhöhter Temperaturnisih; n fibers together with a binder in due to its limited water tolerance in Water, on which the mixture is formed, drained and made up of 45 form lumps of different sizes, is dried. The binder used is one when the resin is in water or in the fiber suspension Phenol-formaldehyde resin is introduced with one of these. These lumps adhere to the adjoined water tolerance or water tolerance, fibers, and it is likely that they there that the resin with water does not become a solid because of its adhesive properties during the penetration content of less than 10 percent by weight, preferential penetration of the material by the wet deformation wise 30 percent by weight, can be diluted, the device used remains of the material, without the resin precipitating. If you put the wet sheet at an elevated temperature Bei der Herstellung geformter Produkte unter An- trocknet, härtet das Harz in dem Blatt aus und verwendung des sogenannten Naßverfahrens wird eine bindet die anorganischen Fasern,
kontinuierlich betriebene Faserplattenherstellungsma- 55 Es wurde bereits vorgeschlagen, zur Herstellung geschine mit einer Fasermasse beschickt, die anorga- formter Faserprodukte in Wasser lösliche oder dispernische Fasern enthält, die in Wasser dispergiert sind, gierbare Harze zu verwenden. Die Tatsache, daß das ein Bindemittel in einer relativ geringen Konzen- gemäß diesen Verfahren keine annehmbare Festigkeit tration, die normalerweise nicht mehr 10 Gewichts- erreicht werden kann, beruht wahrscheinlich auf der prozent, bezogen auf die Fasern, beträgt, enthält. Die 60 Tatsache, daß das an dem nassen Blatt anhaftende Fasermasse wird durch Abtropfen des Wassers zu Harz während des Trocknens zusammen mit dem einem feuchten Blatt verformt, worauf das feuchte Wasser an die Oberflächen des Blattes wandert. Nach Blatt mit oder ohne Anwendung von Preßdruck ge- dem Trocknen findet man das Harz in den äußeren trocknet wird. Die Trockenzeit ändert sich in Ab- Schichten des Blattes, während kein Harz im Inneren hängigkeit von dem verwendeten Bindemittel und der 65 des Blattes vorhanden ist, wodurch die Festigkeit beverwendeten Faserart. Wenn als Bindemittel ein hitze- einträchtigt wird. Selbst wenn man versucht, ein Resol, härtendes Harz verwendet wird, ist es wesentlich, daß das mit Wasser verdünnt werden kann, durch Zugabe die Trockentemperatur so hoch gehalten wird, daß das von Alaun oder Schwefelsäure auf den anorganischenIn the production of molded products with drying, the resin in the sheet hardens and the so-called wet process is used to bind the inorganic fibers,
Continuously operated fibreboard manufacturing machines It has already been proposed to use yawable resins for the manufacture of the machine loaded with a fiber mass which contains inorganic fiber products which are soluble in water or disperse fibers which are dispersed in water. The fact that the one binder in a relatively low concentration according to these processes does not contain an acceptable strength concentration which normally can no longer be achieved by weight is probably due to the percentage based on the fibers. The fact that the fiber mass adhering to the wet sheet is deformed into resin by dripping off the water during drying together with that of a wet sheet, whereupon the wet water migrates to the surfaces of the sheet. After drying the sheet with or without the application of pressure, the resin is found in the outer drying area. The drying time changes in the layering of the sheet while there is no resin inside depending on the binder used and the type of fiber used, which increases the strength. When a binding agent is used that is affected by heat. Even if one tries to use a resole hardening resin, it is essential that it can be diluted with water, by adding the drying temperature is kept high enough that that of alum or sulfuric acid on the inorganic
DE19722219643 1971-04-26 1972-04-21 Process for the manufacture of moisture-resistant products formed from inorganic fibers Expired DE2219643C3 (en)

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