DE221899C

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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

-M 221899--KLASSE 21/. GRUPPE -M 221899-- CLASS 21 /. GROUP

in BERLIN.in Berlin.

Leuchtkörper für elektrisches Licht.Luminaries for electric light.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 21. Januar 1906 ab. Patented in the German Empire on January 21, 1906 .

Für die Herstellung von Glühlampenfäden ist die Verwendung von Wasserstoffverbindungen und Stickstoffverbindungen des Urans in Vorschlag gebracht worden. Neuere Versuche haben ergeben, daß auch Wasserstoffverbindungen und Stickstoffverbindungen .des Chroms, Molybdäns und Wolframs ein vorzügliches Material für die Herstellung von Glühlampenfäden abgeben. Die Erfindung bestehtHydrogen compounds are used for the production of light bulb filaments and nitrogen compounds of uranium have been proposed. Recent attempts have shown that hydrogen compounds and nitrogen compounds .des Chromium, molybdenum and tungsten are excellent materials for making filaments of light bulbs hand over. The invention exists

ίο darin, diese Verbindungen für die. Herstellung von Glühlampenfäden zu verwenden, und ferner in einem Verfahren, diese Verbindungen in beliebig großen Mengen gefahrlos darzustellen. Bekanntlich erfolgt die mittels Magnesiums oder anderer stark reduzierender Metalle bewirkte Herstellung der Wasserstoff- und Stickstoffverbindungen des Urans unter explosionsartigen Erscheinungen, die höchst gefährlich wirken können. Aus diesem Grunde könnten bisher in einer Operation immer nur ganz geringe Mengen dieser Verbindungen hergestellt werden. Durch eine Änderung im Verfahren ist es jedoch sehr leicht, jede Menge der betreffenden Elemente in ihre Wasserstoff- und Stickstoffverbindungen überzuführen.ίο in making these connections for that. Manufacturing of incandescent filaments to use, and furthermore, in a process, these connections in any to display large amounts safely. As is well known, this is done using magnesium or other strongly reducing metals produced the hydrogen and nitrogen compounds of uranium under explosive phenomena that can be extremely dangerous. Because of this, could so far only very small amounts of these compounds have been produced in one operation will. However, by making a change in the procedure, it is very easy to get any amount of the concerned To convert elements into their hydrogen and nitrogen compounds.

Die Änderung besteht darin, als Reduktionsmetall ein Element zu verwenden, dessen Affinität zum Sauerstoff nicht so groß ist als diejenige des Magnesiums, Aluminiums, Kaliums oder Natriums. Ein solches Element ist beispielsweise Zink in Staubform. Bei den Elementen Chrom, Molybdän und Wolfram gelingt es in dieser Weise, wenn man im übrigen nach den · in der Patentschrift 154691 der Kl. 40 a beschriebenen Angaben verfährt und insbesondere die Reduktion unter Zuleitung äußerer Wärme durchführt, ganz gefahrlos die größten Mengen Wasserstoff- oder Stickstoffverbindung^-en der genannten Elemente herzustellen. Der gleiche Erfolg gefahrloser Durchführung der Reduktion wird trotz Anwendung eines stark reduzierenden Metalles erreicht, wenn man dasselbe in ungemein großen Mengen anwendet, so beispielsweise beim Wolfram etwa 500 Prozent und darüber theoretisch anzuwendender Überschuß des zu reduzierenden Metalles. Der dadurch bedingte starke Temperaturabfall in der Reduktionsmasse wird in diesem Fall durch entsprechende Vermehrung der Zufuhr äußerer Wärme gemäß Patentschrift 154691 ausgeglichen.The change is to use as the reducing metal an element whose affinity for oxygen is not as great as that of magnesium, aluminum, potassium or sodium. Such an element is, for example, zinc in the form of dust. With the elements chromium, molybdenum and tungsten it is possible in this way, if one proceeds according to the information described in the patent specification 154691 of class 40a and in particular the reduction is carried out with the supply of external heat, the largest amounts of hydrogen or to produce nitrogen compounds ^- s of the elements mentioned. The same success in carrying out the reduction without risk is achieved in spite of the use of a strongly reducing metal if the same is used in extremely large amounts, for example in the case of tungsten about 500 percent and above the theoretically applicable excess of the metal to be reduced. The resulting sharp drop in temperature in the reducing compound is compensated in this case by a corresponding increase in the supply of external heat according to patent specification 154691.

Bei den Wolframverbindungen wird die Reduktion durch Zinkstaub indessen nicht vollkommen durchgeführt. Es erweist sich daher als zweckmäßig, daß man ■ das mit Zink reduzierte Wolfram einer zweiten Reduktion unterwirft unter Anwendung eines Metalles, welches, wie beispielsweise Magnesium oder Aluminium, eine große Affinität zum Sauerstoff hat. . ■ .In the case of tungsten compounds, however, the reduction by zinc dust is not complete carried out. It therefore proves to be expedient to reduce that with zinc Tungsten is subjected to a second reduction using a metal which, like magnesium or aluminum, for example, have a great affinity for oxygen Has. . ■.

Die aus den so reduzierten Metallen jetzt entstandenen Wasserstoff- bzw. Stickstoffver-The hydrogen and nitrogen emissions that have now arisen from the metals reduced in this way

bindungen der betreffenden Elemente lassen sich leicht mit Säure von den beigemischten Metalloxyden sowie metallischem Zink oder Magnesium reinigen.Bonds of the elements in question can easily be removed from the admixed with acid Clean metal oxides and metallic zinc or magnesium.

Es verbleiben dann die Wasserstoff- bzw. stickstoffhaltigen Verbindungen in einem sol-The hydrogen or nitrogen-containing compounds then remain in a sol-

. chen Zustande, in welchem dieselben ein sehr gutes Ausgangsmaterial zur Herstellung von Glühfaden für elektrische Glühlampen ergeben.. in which they are a very good starting material for the production of Filament for electric light bulbs result.

ίο Sie können jede für sich oder miteinander bzw. zur Erhöhung des Widerstandes mit anderen Metallen, wie Silicium, Zirkon, Bor u. dgl., oder mit Metallcarbiden gemischt verwendet werden. Alle besitzen die Eigenschaft, schon dem mäßig gespannten Strom als Leiter zu dienen. In den meisten Fällen wird es sich empfehlen, diejenigen Verbindungen vorzugsweise für die Herstellung elektrischer Glühlampen zu verwenden, deren Schmelzpunkt der höchste ist.ίο You can do each for yourself or with each other or to increase the resistance with other metals such as silicon, zirconium, boron and the like, or mixed with metal carbides. All have the property to serve as a conductor even for the moderately tensioned current. In most cases it will recommend making those connections preferably for making electric light bulbs whose melting point is the highest.

Zur Herstellung der Glühlampenfäden werden die erwähnten Wasserstoff- und Stickstoffverbindungen in der an sich bekannten Weise mit einem geeigneten Bindemittel, wie z. B.The above-mentioned hydrogen and nitrogen compounds are used to manufacture the incandescent lamp filaments in the manner known per se with a suitable binder, such as. B.

Teer, Gummi usw., zu einer plastischen Masse verarbeitet und dieselbe in den bekannten Preßvorrichtungen aus geeigneten Mundstücken in Fadenform gepreßt. Ein Mahlen oder Zerkleinern der Massen vor oder nach Beigabe des Bindemittels ist hier nicht'erforderlich, da dieselben nach dem beschriebenen Verfahren als feinstes Mehl resultieren.Tar, rubber, etc., processed into a plastic mass and the same in the known Pressing devices pressed into thread form from suitable mouthpieces. A grinding or crushing of the masses before or after The addition of the binding agent is not required here, since the same result as the finest flour after the process described.

Die Fäden werden zunächst einem Glühprozeß unterworfen, derart, daß man größere Mengen derselben in geeignete Gefäße bringt und für Abschluß der Luft sorgt. Die im Gefäß befindliche Luft wird sodann sorgfältig entfernt, indem man dieselbe beispielsweise durch ein indifferentes Gas ö. dgl. verdrängt oder das Gefäß evakuiert.The threads are first subjected to an annealing process in such a way that they are larger Bring quantities of these into suitable vessels and ensure that the air is sealed off. The one in the vessel Any air present is then carefully removed by, for example displaced by an inert gas or the like or the vessel is evacuated.

Es empfiehlt sich, die Glühtemperatur möglichst hoch zu wählen, etwa 1000 bis 1.500⁰ C. Die dann erhaltenen Rohfäden lassen sich ohne weitere Behandlung für Glühlampen verwenden und ergeben gute Lampen.It is advisable to choose the annealing temperature as high as possible, about 1000 to 1500 ⁰ C. The raw filaments then obtained can be without further treatment for light bulbs use and produce good lamps.

Noch bessere Resultate ergibt die nachstehend beschriebene Ausführungsform des Verfahrens. Nach derselben werden die beispielsweise aus Wasserstoffverbindungen der genannten Elemente hergestellten Rohfäden in an sich bekannter Weise an Hilfselektroden angeheftet und dann in passende Rezipienten gebracht, welche gestatten, die Luft mittels einer Luftpumpe zu entfernen sowie ein indifferentes Gas zuzuleiten. Zunächst wird die Luft so weit als möglich aus dem Rezipienten entfernt und dann Stickstoff, dessen Anwendung sich in diesem Falle empfiehlt, unter einem ungefähren Druck von 160 mm Quecksilbersäule zugeleitet.The embodiment of the described below gives even better results Procedure. According to the same, for example, from hydrogen compounds mentioned elements made raw threads in a known manner attached to auxiliary electrodes and then brought into suitable recipients, which allow the air to be conveyed by means of a To remove the air pump and to supply an inert gas. First of all, the air becomes like this removed as far as possible from the recipient and then nitrogen, its application itself in this case recommends under an approximate pressure of 160 mm of mercury forwarded.

In dieser Stickstoffüllung wird nun der Faden mit Hilfe eines elektrischen Stromes zum Glühen gebracht, und zwar annähernd die doppelte Strommenge zugeführt, die derselbe bei seiner späteren Verwendung als Glühfaden benötigt.In this nitrogen filling the thread is now with the help of an electric current made to glow, and almost twice the amount of electricity supplied, the same needed for its later use as a filament.

Bei der hohen Temperatur, die dabei der Faden erhält, gehen in demselben mehrere augenfällige Veränderungen vor. Zuerst sintert der Faden stark zusammen, ferner wird die im Faden befindliche Kohle des Bindemittels teilweise zur Bildung eines Carbids im Faden beitragen und teilweise in Gestalt einer flüchtigen Stickstoffverbindung aus demselben vertrieben werden, und schließlich kann sich bei zu langer Fortsetzung der Erwärmung eine Stickstoffmetallverbindung des Fadens des verwendeten Elementes bilden, die aber einen ■ fast doppelt so großen Widerstand für den elektrischen Strom als die Wasserstoffverbindung hat.At the high temperature which the thread receives, several pass through it obvious changes. At first the thread sinters strongly together, furthermore becomes the carbon of the binding agent in the thread partly to form a carbide contribute in the thread and partly in the form of a volatile nitrogen compound from the same be driven out, and finally, if the temperature continues for too long, the warming process can result form a nitrogen metal compound of the thread of the element used, but which an ■ almost twice as high resistance for the electric current as the hydrogen compound Has.

An einem in den Stromkreis eingeschalteten Voltmeter kann man den geschilderten Vorgang deutlich erkennen. Sobald die niedrigste Spannung im Faden beim Glühen desselben erreicht ist, sieht man nach etwa 10 Sekunden die Spannung wieder bedeutend steigen.The process described can be seen on a voltmeter connected to the circuit see clearly. As soon as the lowest tension is reached in the thread when it is glowing is, you can see the tension increase again significantly after about 10 seconds.

Die weiteren Untersuchungen lehrten, daß die Fäden die besten Lampen geben, wenn bei der Behandlung des Rohfädens im Rezipienten die Erwärmung des Fadens · unterbrochen wurde, sobald die Spannung im Faden den sogenannten neutralen Punkt erreichte, der bekanntlich mit dem tiefsten Stand der Spannung zusammenfällt. , Further investigations taught that the threads give the best lamps when at the treatment of the raw thread in the recipient interrupts the heating of the thread became as soon as the tension in the thread reached the so-called neutral point, which is known coincides with the lowest level of tension. ,

Die so bearbeiteten Fäden werden in passende Glasballons eingesetzt, und das Evakuieren der letzteren wird in der bekannten Weise ohne chemische Hilfsmittel durchgeführt. Die fertiggestellten Lampen entsprechen bezüglich Widerstand, Lichtintensität und allgemeinen Verhaltens den höchsten Anforderungen. ■ ·The threads processed in this way are inserted into suitable glass balloons and evacuated the latter is carried out in the known manner without chemical auxiliaries. The completed lamps correspond in terms of resistance, light intensity and general behavior to the highest standards. ■ ·

Claims

Patent Claims:

1. Luminous body for electric light, characterized in that they consist of hydrogen or nitrogen compounds of chromium, molybdenum or tungsten or of mixtures of such hydrogen and nitrogen compounds are produced.

2. Process for the production of masses, which are used for the production of Luminous bodies according to claim 1 can be used, characterized in that that compounds of chromium, molybdenum, A-tungsten and other elements of the iron group with one element (both

e.g. zinc in dust form), its affinity for oxygen is not as great as that of magnesium, aluminum, potassium and sodium, whereupon after carrying out the reduction and cooling the reducing mass, the latter in a manner known per se cleaned by washing with an acid and with a binder to one

ίο plastic mass is worked together, from which the raw threads are formed will.

3. Embodiment of the method, characterized in that the to be reduced Metal compounds initially reduced according to claim 2 by means of zinc dust or the like and then a subsequent reduction by means of magnesium. Aluminum or the like. Be subjected.

■ 4. Process for the production of masses, which are used for the production of Luminous bodies according to claim 1 can be used, characterized in that that compounds of chromium, molyb-. Danish, tungsten and other elements the iron group with a strongly reducing metal such as magnesium in such Excess mixed and reduced that the admixture of the reduced metal 500 percent, and above the theoretically applicable amount, while to compensate for the temperature drop that occurs during the reduction in the reducing mass, a corresponding one Increase in the heat to be supplied from the outside is effected.

5. Method of making incandescent lamps for electric light using Luminous bodies according to claim 1, characterized in that those produced and cleaned according to claims 2 and 3 are through Addition of a binding agent held together reducing masses in thread - Molded and shaped into threads, which in a closed vessel heated to about 1000 to 1500 ° C. while keeping air away, after cooling taken out of the vessel and inserted into the incandescent lamp in a manner known per se, the completion thereof takes place in the usual way.

6. Embodiment of the method mentioned in claim 5, characterized in that that the raw threads produced from the hydrogen compounds in an attached to auxiliary electrodes in a known manner and in an empty, nitrogen-filled space by means of a electric current are made to glow, the thread about twice as much Amount of current is supplied, the same when it is later used as a filament required, and the heating is continued until there is a nitrogen compound of the element in question in the thread is formed.